蒸发(浓缩)与干燥

减压蒸馏
有效成分不耐热、药液的溶剂的回收 操作：抽气→通蒸 馏液（蒸发液）→ 抽气→通蒸汽→ 蒸馏（蒸发）→ 关闭真空泵，同 时开放气阀。
二、蒸发 蒸发：浓度低浸出液 加热除去部分
溶剂 溶液浓度
。
减少破坏：淡浸出液 浓浸出液， 沸腾蒸发， 自然蒸发 ，
蒸发的影响因素：
（1）液面上蒸汽的浓度:
干燥的压力：压力 ，干燥速度
四、干燥的方法、设备
1. 常压干燥 2. 气流干燥 3. 减压干燥 4. 喷雾干燥 5. 沸腾干燥 6. 红外线干燥 7. 冷冻干燥 8. 吸湿干燥
1.厢式干燥器
2.流化床干燥器
3.喷雾干燥器
4.红外干燥器
5.微波干燥器
（一）鼓式干燥
金属转鼓内部充满空气，鼓面为加热面 ，热传导 中药浸膏的干燥和膜剂的制备
热敏、易氧化、挥发性药物（生物 制品、抗生素） 产品易溶解 费用高
冷冻干燥原理
水的三相平衡图
冷冻干燥设备
冻干机结构示意图
1-冻干箱 2-冷凝器 3-真空泵 4-制冷压缩机 5-水冷却器 6-热交换器 7-膨胀阀
(八)微波干燥
使用的频率为915Hz和245Hz。
优点：加热迅速、均匀、干燥快、热效
耐热制剂以及较大量液体的蒸馏、溶 剂的回收和精制
常压蒸馏装置
玻璃制蒸馏装置
常压蒸馏操作注意事项：
检查有无漏气现象 装量最多不宜超过容器容积的2/3 切忌边加热边添加液体 蒸馏前加入止爆剂，止爆剂不能重复使用 溶剂为有机溶剂时严禁明火加热，冷凝充分 若蒸馏液为乙醇时，馏出液的收集可分两步 回收的溶剂一般只用于同一品种的制剂生产
(六)红外干燥
红外线照射而加热 波长范围 0.72∽1000m； 0.72∽5.6m近红外 ； 5.6∽1000m远红外 。 优点：受热均匀、 干燥快、质量好； 缺点：电能消耗大。
红外线干燥器示意图1-传送装置 2-红外辐射器3-反射集光装置
（七）冷冻干燥
将物料冻结成冰点以下的固体，在 高真空条件下加热，使水蒸气升华。
发
的 方 法
1.常压蒸发
2.减压蒸发 3.薄膜蒸发
4.多效蒸发
1、常压蒸发 蒸发速度慢，适合耐热成分且溶剂无 燃烧性、无毒、无害、无经济价值 。 2、减压蒸发
移去蒸气，降低沸点，提高温度差， 蒸发温度低、速度快，浓缩效率高，
适用于不耐热成分。
3、薄 膜 蒸 发 使浸出液形成薄膜后进行蒸发。 热传播快、均匀，药液受热时间短 不受液体静压和过热影响，可在常压 或减压下进行 浓缩效率高，适用于热敏性成分。 蒸发方式：一是使液膜快速流过加热 面进行蒸发；另一是使药液剧烈沸腾 而产生大量泡沫，以泡沫的内外表面 为蒸发面进行蒸发。
（二）气流干燥
烘干、晒干、阴干，最常用的是烘干 干燥箱、烘房、烘柜 （厢式干燥器 ）
（三）减压干燥
热敏性物料，或高温下易氧化，或排 出的气体有价值、有毒害、有燃烧性 等物料，可将这些气体回收
气流、减压干燥设备
厢式干燥器 厢式干燥器多采 用废气循环法和 中间加热法。 厢式干燥器设备 简单，适应性强 ，应用于生产量 少的物料间歇式 干燥中。 但劳动强度大，
蒸馏、蒸发（浓缩）与干 燥
学 习 目 标
知识目标 能力目标
•知道蒸馏、蒸发、干燥 的定义、方法、影响因素
• 会使用蒸发、蒸馏设备、
干燥设备
•
素质目标
能认真监控
第一节
蒸馏与蒸发（浓缩）
一、蒸馏 含义 指将液体加热使之汽化，再经冷却复凝 为液体的过程。 蒸馏方法 常压蒸馏 减压蒸馏
常压蒸馏
（四）喷雾干燥
蒸发面大，干燥速度非常快(数秒至 数十秒)，受热时间极短，在干燥过 程中雾滴的温度大致等于空气的湿温 度，一般50℃左右，对热敏性液体物 料及无菌操作时非常适用。
干燥品多为松脆的空心颗粒，溶解性 好。
(五)沸腾干燥
沸腾干燥器 亦称流化床干燥器 ， 构造简单，操作方便 ，有利于传热、传质 ，提高了干燥速率； 物料停留时间仸意调 节，适宜于热敏性湿 颗粒物料。 但不适宜于含水量高 ，易粘结成团的物料 ，要求粒度适宜。
一、物料中水分的性质（干燥）
结晶水：风化，如芒硝（Na2SO4· 2O 10H
）
玄明粉（Na2SO4）
结合水：难除去，干燥速度慢
非结合水：结合力弱，易于去除
吸水性物料：结晶水、细胞壁内的、毛 细管中的、可溶性固体溶液中的水
物料中水分的性质（干燥）
平衡水分： 干燥除不去的水分
自由水分：全部非结合水+部分结合水
4、多效蒸发
前效所产生的二次蒸汽引入后一效作加热蒸 汽，最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器 三 效 蒸 发 浓 缩 器
第二节
干燥
干燥是利用热能使物料中的湿分(水分或其 它溶剂)汽化，并利用气流或真空带走汽化 的湿分，从而获得干燥产品的操作。 加热方式：热传导加热、对流加热、热辐 射加热、介电加热等。 目的：使药物便于加工、运输、贮藏和使 用，保证药品的质量和提高药物的稳定性 ，但并不是说干燥后水分含量越低越好。
吹散蒸汽、减压蒸发。
（2）液体蒸发面的面积:正比 （3）液体表面上的压力:反比，减压蒸发 （4）传热温度差 热源、溶液的温度差20℃。
蒸发的影响因素：
（5）液面结膜：搅拌
（6）液面外蒸汽的温度：通入热风
（7）液体的静压力：
加大液面、沸腾蒸发
（8）沸点升高： 浓度，蒸发，搅拌、加稀溶液
蒸
率高；对含水物料的干燥特别有利；操 作控制灵活、方便； 缺点：成本高，对有些物料的稳定性有 影响。
作业：
一、多选： 1、下列属动态干燥的是（ ）。 A烘房干燥 B烘箱干燥 C沸腾干燥 D喷雾干燥 E冷冻干燥 2、喷雾干燥效果好，原因包括（ ）。 A属于流化干燥 B雾滴小、受热面大 C雾滴受热时间长 D液滴受热时间短 E粒子上下移动受热时间长 3、下列中，（ ）属于蒸馏操作范畴。 A乙醇的精制 B乙醇液的回收 C挥发油提取 D水提液的浓缩 E 100%纯乙醇制备
总水分：自由水分 + 平衡水分 空气的相对湿度 < 含水量
生产环境、贮存、包装
物 料 中 水 分 含 量
二、干燥的基本原理
1、干燥的原理： 传热过程 + 传质过程
行 同时进
热空气 （热）
湿物料 （水）
温差
分压差0
水分的存在方式 物料的性质
三、影响干燥的因素
结合水难除，非结合水易除
颗粒状易干燥，粉末难干燥；摊平、薄 干燥介质的温度、湿度与流速 干燥的速度与干燥方法 速度适中；静态 < 动态
4、在蒸发过程中，不断地搅拌可以促进蒸发 速度，其原因（ ）。 A可以破坏蒸发表面的结膜现象 B加快对流传热 C防止液面温度下降 D防止底部过热 E减少蒸气浓度 二、简述影响干燥的因素有哪些？ 三、简述薄膜蒸发的优点。