蒸馏蒸发浓缩与干燥

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将挥发性大小不同的物质进行分离,从液体中除去溶 剂得到浓缩液的工艺操作。
浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
浓度低浸出液加热除去部分溶剂溶液浓度
(二)影响蒸发(浓缩)的因素及提高蒸发 效率的措施
影响蒸发的因素,可用下式表示:
S(F-f) M∝
从公式可知:M与S、
P
(F-f)成正比,与
M:单位时间内液体的蒸发量。 P成反比。
优点: • 沸点降低,防止热敏性物质分解; • 增大传热温度差tm ,速度快; • 不断排除溶剂蒸气,利于蒸发顺利进行。 • 可利用低压蒸汽或二次蒸汽作为热源。 • 可回收溶剂。
• 应用:热敏成分;有机溶剂的蒸发回收 • 设备:真空浓缩罐、减压蒸馏设备
3、薄膜蒸发 含义:使液体在蒸发时形成薄膜增加气化表面进行 蒸发的方法。 特点:
如芒硝风化失去结晶水而成玄明粉。 2.结合水 物料细小毛细管、细胞中的水分。
难以去除。因为毛细管内水分蒸气压低; 细胞中的水分被细胞膜包围和封闭。
3.非结合水 物料表面,粗大毛细管或孔隙中水分。
与物料结合力弱,易于去除。
适用:有效成分耐热,溶剂无燃烧性,无毒害,无经 济价值。
特点:蒸发需较高温度,液面浓度高,易结膜不利于 蒸发。可搅拌。 操作设备简单,操作时湿度大。
设备:小量--瓷质蒸发皿,大量--蒸发锅。 药厂--夹套式,如敞口倾倒式夹层蒸发锅。
2、减压蒸发
含义:是在密闭的容器内,抽真空降低内部压力, 使溶液沸点降低进行沸腾蒸发的操作。
• 方法:将前一效所产生的二次蒸气引入后一效作 为加热蒸气,组成双效蒸发器。 再将二效的二次蒸气引入三效作为加热蒸气, 组成三效蒸发器。 同理类推,组成多效蒸发器。
• 最后一效的二次蒸气引入冷凝器。 • 在真空下操作以维持温度差。 • 优点:节能型设备
1、料液 2 、加热蒸气 3、蒸气 4、浓缩液
匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。 适用:高粘度热敏性物料、易起泡沫,易结垢的流体的
浓缩。 缺点:结构复杂,动力消耗较大,单位体积的传热面小。
离心式刮板薄膜蒸发器0.5m2~18m2 固定式刮板薄膜蒸发器
4、 离心式薄膜蒸发器 原理:料液→锥形盘传热面中央→高速离心分散→厚度
0.05~1mm的薄膜→蒸发。 适用:高热敏物料:如中药提取液、维生素、抗菌素、
第六章 蒸馏、蒸发(浓 缩)与干燥
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第一节 蒸馏与蒸发 第二节 干燥
第一节 蒸馏与蒸发(浓缩)
1、蒸馏的目的:在于分离,并获得易挥发的液体。 用途:一有机溶剂浸提药材浸提液的溶媒回收。
2、蒸发的目的:在于除去易挥发的液体,从而获 得浓缩的产物。 用途:药材浸提液的浓缩。
一、蒸 馏
• 定义:指将液体加热使之汽化,再经冷却复凝为 液体的过程。
设备: 1、 升膜式蒸发器:加热室管束长
预热后的料液由蒸发器底部进入管束,被蒸气加热 后,立即沸腾气化,形成大量泡沫,生成的泡沫及二次 蒸气沿加热管高速上升。溶液在呈膜状高速上升的过程 中,以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发 。
适用:蒸发量较大、热敏性、粘度不大于0.05Pa.s及易产 生泡沫的溶液. 不适于高粘度、有结晶析出或易结垢的溶液。
2、 降膜式蒸发器 原理:原料液由蒸发器的顶部加入,被蒸发的溶液在重
力作用及蒸气的拉拽作用下,沿管内壁呈膜状下降
适用:可蒸发浓度较高、粘度较大的溶液。 不适用于蒸发易结晶或易结垢的溶液。
特点:在较低的传热温度差下,传热系数亦较大,故对 热敏性溶液的蒸发,降膜式较升膜式更为有利。
降膜式蒸发器
3、刮板式薄膜蒸发器 含义:是利用高速旋转的刮板转子, 将料液分布成均
第二节 干燥
♫干燥的概念
干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含 的水分或其他溶剂,获得干燥物品的工艺操作。
♫干燥在药剂生产中的应用
新鲜中药除水,原辅料除湿,以及水丸、片剂、颗粒 剂等制备过程中均用到干燥。
一、干燥的原理: (一)物料中所含水分的性质
1.结晶水 化学结合水,风化去除,在药剂中不视 为干燥。
(二)减压蒸馏
• 定义:指通过抽气降低蒸馏器内液面压力,使液 体在较低温度下进行蒸馏的方法。
• 优点:液体的沸点低,缩短蒸馏时间,效率高防 止有效成分的破坏。
• 适用范围:有效成分不耐热药液的溶剂回收,制 剂生产中中药浸提液的浓缩液干燥。
二、蒸发(浓缩)
(一)蒸发(浓缩)的基本原理 浓缩是在沸腾状态下,经传热过程,利用气化作用,
S:液体暴露面积。
P:大气压。
F:在一定温度时液体的饱和蒸汽压。
f:在一定温度时液体的实际蒸汽压。
提高蒸发效率,须注意的因素
• 1、足够的加热温度; • 2、药液蒸发面的面积; • 3、搅拌; • 4、蒸汽浓度; • 5、液面外蒸汽的浓度; • 6、液面表面的压力。
(三)常用的蒸发方法与设备 1、常压蒸发 含义:液体在一个大气压下的蒸发,叫常压蒸发。
• 原理:利用各组分的挥发性不同进行分离。 • 分类:常压蒸馏、减压蒸馏。
(一)常压蒸馏
• 定义:指在一个大气压下使液体在密闭的 蒸馏器中加热汽化,在经冷却成为液体的 一种蒸馏方法。
• 优点:设备简单,易于操作,适用于耐热 制剂的制备以及较大量液体的蒸馏、溶剂 的回收和精制。
• 缺点:影响制剂的质量,冷凝的成本高。
• 浓缩速度快,受热时间短; • 不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏; • 能连续操作,可在常压或减压下进行; • 能回收溶剂 。
进行方式: 1 、使液膜快速流过加热面进行蒸发。
药液变稠后易粘附在加热面上,加大热阻,影响 蒸发,故较少使用。 2 、使药液剧烈地腾产生大量泡沫。
使用较多,一般采用流星计控制液体流速,以维 持液面恒定。否则也易发生前面的弊端。
脏器生化制品及食品等。
优点:综合了离心分离和薄膜蒸发二种原理.具有液膜 厚度薄,传热系数高,设备体积小,蒸发强度大,浓 缩比高,物料受热时间短(约1s),浓缩时不易起泡和 结垢.蒸发室便于拆洗等优点。
缺点:结构复杂.价格较高 。
离心薄膜蒸发器原理图
4、多效蒸发
• 原理: 根据能量守恒定律,低温低压(真空)蒸气含 有的热能与高温高压含有的热能相差很小,而汽 化热反而高。
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