蒸馏蒸发浓缩与干燥

• 原理：利用各组分的挥发性不同进行分离。 • 分类：常压蒸馏、减压蒸馏。
（一）常压蒸馏
• 定义：指在一个大气压下使液体在密闭的 蒸馏器中加热汽化，在经冷却成为液体的 一种蒸馏方法。
• 优点：设备简单，易于操作，适用于耐热 制剂的制备以及较大量液体的蒸馏、溶剂 的回收和精制。
• 缺点：影响制剂的质量，冷凝的成本高。
优点： • 沸点降低，防止热敏性物质分解； • 增大传热温度差tm ，速度快； • 不断排除溶剂蒸气，利于蒸发顺利进行。 • 可利用低压蒸汽或二次蒸汽作为热源。 • 可回收溶剂。
• 应用：热敏成分；有机溶剂的蒸发回收 • 设备：真空浓缩罐、减压蒸馏设备
3、薄膜蒸发 含义：使液体在蒸发时形成薄膜增加气化表面进行 蒸发的方法。 特点：
适用：有效成分耐热，溶剂无燃烧性，无毒害，无经 济价值。
特点：蒸发需较高温度，液面浓度高,易结膜不利于 蒸发。可搅拌。 操作设备简单，操作时湿度大。
设备：小量--瓷质蒸发皿，大量--蒸发锅。 药厂--夹套式，如敞口倾倒式夹层蒸发锅。
2、减压蒸发
含义：是在密闭的容器内，抽真空降低内部压力， 使溶液沸点降低进行沸腾蒸发的操作。
（二）减压蒸馏
• 定义：指通过抽气降低蒸馏器内液面压力，使液 体在较低温度下进行蒸馏的方法。
• 优点：液体的沸点低，缩短蒸馏时间，效率高防 止有效成分的破坏。
• 适用范围：有效成分不耐热药液的溶剂回收，制 剂生产中中药浸提液的浓缩液干燥。
二、蒸发（浓缩）
（一）蒸发（浓缩）的基本原理 浓缩是在沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，
将挥发性大小不同的物质进行分离，从液体中除去溶 剂得到浓缩液的工艺操作。
浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
浓度低浸出液加热除去部分溶剂溶液浓度
（二）影响蒸发（浓缩）的因素及提高蒸发 效率的措施
影响蒸发的因素，可用下式表示：
S(F-f) M∝
从公式可知：M与S、
P
（F-f）成正比，与
M:单位时间内液体的蒸发量。 P成反比。
如芒硝风化失去结晶水而成玄明粉。 2．结合水 物料细小毛细管、细胞中的水分。
难以去除。因为毛细管内水分蒸气压低； 细胞中的水分被细胞膜包围和封闭。
3．非结合水 物料表面，粗大毛细管或孔隙中水分。
与物料结合力弱，易于去除。
设备： 1、 升膜式蒸发器：加热室管束长
预热后的料液由蒸发器底部进入管束，被蒸气加热 后，立即沸腾气化，形成大量泡沫，生成的泡沫及二次 蒸气沿加热管高速上升。溶液在呈膜状高速上升的过程 中，以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发 。
适用：蒸发量较大、热敏性、粘度不大于0.05Pa.s及易产 生泡沫的溶液. 不适于高粘度、有结晶析出或易结垢的溶液。
第二节 干燥
♫干燥的概念
干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含 的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。
♫干燥在药剂生产中的应用
新鲜中药除水，原辅料除湿，以及水丸、片剂、颗粒 剂等制备过程中均用到干燥。
一、干燥的原理： （一）物料中所含水分的性质
1．结晶水 化学结合水，风化去除，在药剂中不视 为干燥。
脏器生化制品及食品等。
优点：综合了离心分离和薄膜蒸发二种原理．具有液膜 厚度薄，传热系数高，设备体积小，蒸发强度大，浓 缩比高，物料受热时间短(约1s)，浓缩时不易起泡和 结垢．蒸发室便于拆洗等优点。
缺点：结构复杂．价格较高 。
离心薄膜蒸发器原理图
4、多效蒸发
• 原理: 根据能量守恒定律，低温低压(真空)蒸气含 有的热能与高温高压含有的热能相差很小，而汽 化热反而高。
第六章 蒸馏、蒸发（浓 缩）与干燥
第一节 蒸馏与蒸发 第二节 干燥
第一节 蒸馏与蒸发(浓缩)
1、蒸馏的目的：在于分离，并获得易挥发的液体。 用途：一有机溶剂浸提药材浸提液的溶媒回收。
2、蒸发的目的：在于除去易挥发的液体，从而获 得浓缩的产物。 用途：药材浸提液的浓缩。
一、蒸 馏
• 定义：指将液体加热使之汽化，再经冷却复凝为 液体的过程。
• 浓缩速度快，受热时间短； • 不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏； • 能连续操作，可在常压或减压下进行； • 能回收溶剂 。
进行方式： 1 、使液膜快速流过加热面进行蒸发。
药液变稠后易粘附在加热面上，加大热阻，影响 蒸发，故较少使用。 2 、使药液剧烈地腾产生大量泡沫。
使用较多，一般采用流星计控制液体流速，以维 持液面恒定。否则也易发生前面的弊端。
匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。 适用：高粘度热敏性物料、易起泡沫，易结垢的流体的
浓缩。 缺点：结构复杂，动力消耗较大，单位体积的传热面小。
离心式刮板薄膜蒸发器0.5m2～18m2 固定式刮板薄膜蒸发器
4、 离心式薄膜蒸发器 原理：料液→锥形盘传热面中央→高速离心分散→厚度
0.05~1mm的薄膜→蒸发。 适用：高热敏物料：如中药提取液、维生素、抗菌素、
2、 降膜式蒸发器 原理：原料液由蒸发器的顶部加入，被蒸发的溶液在重
力作用及蒸气的拉拽作用下，沿管内壁呈膜状下降
适用：可蒸发浓度较高、粘度较大的溶液。 不适用于蒸发易结晶或易结垢的溶液。
特点：在较低的传热温度差下，传热系数亦较大，故对 热敏性溶液的蒸发，降膜式较升膜式更为有利。
降膜式蒸发器
3、刮板式薄膜蒸发器 含义：是利用高速旋转的刮板转子， 将料液分布成均
S:液体暴露面积。
P:大气压。
F:在一定温度时液体的饱和蒸汽压。
f:在一定温度时液体的实际蒸汽压。
提高蒸发效率，须注意的因素
• 1、足够的加热温度； • 2、药液蒸发面的面积； • 3、搅拌； • 4、蒸汽浓度； • 5、液面外蒸汽的浓度； • 6、液面表面的压力。
（三）常用的蒸发方法与设备 1、常压蒸发 含义：液体在一个大气压下的蒸发，叫常压蒸发。
• 方法：将前一效所产生的二次蒸气引入后一效作 为加热蒸气，组成双效蒸发器。 再将二效的二次蒸气引入三效作为加热蒸气， 组成三效蒸发器。 同理类推，组成多效蒸发器。
• 最后一效的二次蒸气引入冷凝器。 • 在真空下操作以维液 2 、加热蒸气 3、蒸气 4、浓缩液