第七章 中药提取液的浓缩与干燥 PPT
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⑵使药液剧烈沸腾产生大量泡沫，以泡沫 内外表面为蒸发面进行蒸发。
应用较多
2.薄膜蒸发特点
• 浸出液的浓缩速度快，受热时间短； • 不受液体静压和过热的影响，成分不易
被破坏，适用于热敏性成分；
• 能连续操作，可在常压或减压下进行； • 温度均匀； • 能将溶剂回收重复使用。
（1）升膜式蒸发器（药液从列管蒸发器底部进 入）
Hale Waihona Puke Baidu
敞口倾斜式夹层锅
二、浓缩方法与设备
（二）减压蒸发（减压浓缩）
• 使蒸发器内形成一定的真空度，抽掉液面上 的空气和蒸气，使溶液的沸点减低，进行沸 腾蒸发操作。由于溶液沸点降低，能防止或 减少热敏成分的分解，增大传热温度差（加 热蒸汽的温度与溶液的沸点之差），强化蒸 发操作，并能不断的排出溶剂的蒸气，有利 于蒸发顺利进行。
• 冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下的平 衡关系，使溶剂(水)以冰的形式从溶液中结晶析出
• 冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触的，故称为 平衡浓缩。
2.非平衡浓缩
• 是利用半透膜来分离溶质和溶剂的过程，两相用 膜隔开，分离不是两相的直接接触，故称非平衡 浓缩。利用半透膜的方法不仅可以分离溶质和溶 剂，而且也可以分离各种不同大小的溶质，因此， 称为膜分离。
中药提取液的浓缩与干燥
• 第一节 浓 缩
概述
• 浓缩：浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单 元操作，蒸发是浓缩的重要手段，即经传热过程， 将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操 作。也就是说溶液经过受热，借助气化作用除去 溶剂。
• 目的：①缩小药液体积，提高药液浓度制成一定
规格的半成品，或进一步制成成品；②饱和溶液， 使晶体结晶析出；③进一步精制。
当分子振动能力超过分子间内聚力时导致气化，为使振动 力增大，要不断增加热能，故需要一定的Δtm 。
①提高加热蒸气的压力，可提高Δtm，从而提高效率，但 热敏性药物易破坏，且不经济。
②常用减压蒸发，可降低溶液的沸点，可提高Δtm，但若温 度过低，真空度过高，易因溶液沸点降低引起黏度增 加，传热系数降低，故Δtm提高应有一定的限度；
减压浓缩
二、浓缩方法与设备
（二）减压蒸发
优点： • ⑴温度低（40～60℃），溶液沸点低，防止或
减少热敏成分的分解； • ⑵增大Δtm，强化蒸发操作，速度快； • ⑶不断排出溶剂蒸气，利于蒸发顺利进行； • ⑷密闭，对环境无污染。
二、浓缩方法与设备
（二）减压蒸发
缺点： • （1）蒸发后期，因溶液黏稠，温度低，流动
降 膜 式 蒸 发 器
（3）刮板式蒸发器
• 利用一种高速旋转的刮板转子，将料液分布成均 匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。
• 特点：①浓缩程度高；
• ②对浓缩液黏度要求不高，适于高黏度、热敏 性物料蒸发浓缩，（在真空条件下操作，且料
液在加热区停留时间短）；
• ③具有浓缩和干燥的双重作用；
• ④操作过程不易起泡和结垢，可适合于易起泡沫、 易结垢流体的浓缩；
特点：①设备简单
②易结垢：适用于蒸发量较大,有热敏性、黏 度不大于0.05Pa·s及易产生泡沫的药液；不 适合高黏度、有结晶析出或易结垢的溶液。 应控制浓缩程度。
（2）降膜式蒸发器（药液由蒸发器顶部加入）
特点：①可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液， 不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。
②适合于蒸发量较小时。
升 膜 式 蒸 发 器
• 超滤亦可作为某些提取液的浓缩
一、影响浓缩效率的因素
• U=W/A=KΔtm/r’
• U生产强度；W：为蒸发量（kg/h） • Δtm =加热蒸气的饱和温度—溶液沸点 • K=1/（1/a0+1/ai+Rw+Rs） • r’为二次蒸气的气化潜能；
一、影响浓缩效率的因素
（一）传热温度差（Δtm）的影响
• ③物料受热时间短（1S），浓缩时不易起 泡和结垢，适用于高敏性物料；
• ④蒸发室便于拆洗； • ⑤但结构复杂，价格高。
（四）多效蒸发
将前效所产生的二次蒸气引入后一效作 为加热蒸气，组成双效蒸发器或三效蒸发器， 为节能型蒸发器，为维持一定的温度差，多 效蒸发一般在真空下操作。
• ⑤可连续化生产； • ⑥但结构复杂，动力消耗大，单位体积传热面小。
刮 板 式 蒸 发 器
（4）离心式薄膜蒸发器
利用高速旋转产生的离心力，将液体分散成 薄膜而进行蒸发的一种新型高效蒸发设备。
• 特点：①料液厚度薄（0.1mm） ，传热系 数高（4000卡／米2·小时·度）；
• ②设备体积小，蒸发强度大，浓缩比高 （1.5～2.0倍）；
③控制适宜的液层深度。因为下部溶液所受的压力（液柱 静压头）比液面处高，相应的溶液沸点随其深度的增 加逐渐升高，使Δtm逐渐变小，因此不宜过度加深液层 的深度。沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。
（二）传热系数K：
1、减少垢层热阻（Rs ）：加强搅拌、 定期除垢、改进设备结构
2、管内料液沸腾传热膜系数（αi）： 将料液预热后进入蒸发器
性差，蒸发速度慢； • （2）耗能，溶液沸点降低，气化潜能增大，
减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气量要多。 实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用 的。
（三）薄膜蒸发
使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化表面， 进行蒸发的方法，薄膜具有极大的表面，热传 播快而均匀。 1.方式：
⑴使液膜快速流过加热面（液面厚度在 0.2～0.5mm）;
• 蒸馏：分离挥发性不同的物质，收集挥散的蒸气。
浓缩原理：平衡浓缩和非平衡浓缩
1.平衡浓缩 是指利用两相分配上的某种差异而获得
溶质和溶剂分离方法，如冷冻浓缩和蒸发浓缩。
•平衡浓缩 蒸发浓缩
•
冷冻浓缩
• 蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异，用加入 热能的方法使溶剂汽化，而溶质则为非挥发性的， 从而达到分离的目的。
二、浓缩方法与设备
• 常压蒸发：蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅 • 减压蒸发：减压蒸馏装置、真空浓缩罐 • 薄膜蒸发：升膜式、降膜式、刮板式、
离心式
• 多效蒸发：顺流式、逆流式、平流式、错 流式、内热循环式
二、浓缩方法与设备
（一）常压蒸发： 1.特点：①温度高，受热时间长，适用于 有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、 无害、无经济价值的。 ②对环境有一定的影响。 2.少量用蒸发皿，大量敞口蒸发锅。注意 药液与蒸发锅不能发生化学作用。
应用较多
2.薄膜蒸发特点
• 浸出液的浓缩速度快，受热时间短； • 不受液体静压和过热的影响，成分不易
被破坏，适用于热敏性成分；
• 能连续操作，可在常压或减压下进行； • 温度均匀； • 能将溶剂回收重复使用。
（1）升膜式蒸发器（药液从列管蒸发器底部进 入）
Hale Waihona Puke Baidu
敞口倾斜式夹层锅
二、浓缩方法与设备
（二）减压蒸发（减压浓缩）
• 使蒸发器内形成一定的真空度，抽掉液面上 的空气和蒸气，使溶液的沸点减低，进行沸 腾蒸发操作。由于溶液沸点降低，能防止或 减少热敏成分的分解，增大传热温度差（加 热蒸汽的温度与溶液的沸点之差），强化蒸 发操作，并能不断的排出溶剂的蒸气，有利 于蒸发顺利进行。
• 冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下的平 衡关系，使溶剂(水)以冰的形式从溶液中结晶析出
• 冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触的，故称为 平衡浓缩。
2.非平衡浓缩
• 是利用半透膜来分离溶质和溶剂的过程，两相用 膜隔开，分离不是两相的直接接触，故称非平衡 浓缩。利用半透膜的方法不仅可以分离溶质和溶 剂，而且也可以分离各种不同大小的溶质，因此， 称为膜分离。
中药提取液的浓缩与干燥
• 第一节 浓 缩
概述
• 浓缩：浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单 元操作，蒸发是浓缩的重要手段，即经传热过程， 将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操 作。也就是说溶液经过受热，借助气化作用除去 溶剂。
• 目的：①缩小药液体积，提高药液浓度制成一定
规格的半成品，或进一步制成成品；②饱和溶液， 使晶体结晶析出；③进一步精制。
当分子振动能力超过分子间内聚力时导致气化，为使振动 力增大，要不断增加热能，故需要一定的Δtm 。
①提高加热蒸气的压力，可提高Δtm，从而提高效率，但 热敏性药物易破坏，且不经济。
②常用减压蒸发，可降低溶液的沸点，可提高Δtm，但若温 度过低，真空度过高，易因溶液沸点降低引起黏度增 加，传热系数降低，故Δtm提高应有一定的限度；
减压浓缩
二、浓缩方法与设备
（二）减压蒸发
优点： • ⑴温度低（40～60℃），溶液沸点低，防止或
减少热敏成分的分解； • ⑵增大Δtm，强化蒸发操作，速度快； • ⑶不断排出溶剂蒸气，利于蒸发顺利进行； • ⑷密闭，对环境无污染。
二、浓缩方法与设备
（二）减压蒸发
缺点： • （1）蒸发后期，因溶液黏稠，温度低，流动
降 膜 式 蒸 发 器
（3）刮板式蒸发器
• 利用一种高速旋转的刮板转子，将料液分布成均 匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。
• 特点：①浓缩程度高；
• ②对浓缩液黏度要求不高，适于高黏度、热敏 性物料蒸发浓缩，（在真空条件下操作，且料
液在加热区停留时间短）；
• ③具有浓缩和干燥的双重作用；
• ④操作过程不易起泡和结垢，可适合于易起泡沫、 易结垢流体的浓缩；
特点：①设备简单
②易结垢：适用于蒸发量较大,有热敏性、黏 度不大于0.05Pa·s及易产生泡沫的药液；不 适合高黏度、有结晶析出或易结垢的溶液。 应控制浓缩程度。
（2）降膜式蒸发器（药液由蒸发器顶部加入）
特点：①可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液， 不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。
②适合于蒸发量较小时。
升 膜 式 蒸 发 器
• 超滤亦可作为某些提取液的浓缩
一、影响浓缩效率的因素
• U=W/A=KΔtm/r’
• U生产强度；W：为蒸发量（kg/h） • Δtm =加热蒸气的饱和温度—溶液沸点 • K=1/（1/a0+1/ai+Rw+Rs） • r’为二次蒸气的气化潜能；
一、影响浓缩效率的因素
（一）传热温度差（Δtm）的影响
• ③物料受热时间短（1S），浓缩时不易起 泡和结垢，适用于高敏性物料；
• ④蒸发室便于拆洗； • ⑤但结构复杂，价格高。
（四）多效蒸发
将前效所产生的二次蒸气引入后一效作 为加热蒸气，组成双效蒸发器或三效蒸发器， 为节能型蒸发器，为维持一定的温度差，多 效蒸发一般在真空下操作。
• ⑤可连续化生产； • ⑥但结构复杂，动力消耗大，单位体积传热面小。
刮 板 式 蒸 发 器
（4）离心式薄膜蒸发器
利用高速旋转产生的离心力，将液体分散成 薄膜而进行蒸发的一种新型高效蒸发设备。
• 特点：①料液厚度薄（0.1mm） ，传热系 数高（4000卡／米2·小时·度）；
• ②设备体积小，蒸发强度大，浓缩比高 （1.5～2.0倍）；
③控制适宜的液层深度。因为下部溶液所受的压力（液柱 静压头）比液面处高，相应的溶液沸点随其深度的增 加逐渐升高，使Δtm逐渐变小，因此不宜过度加深液层 的深度。沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。
（二）传热系数K：
1、减少垢层热阻（Rs ）：加强搅拌、 定期除垢、改进设备结构
2、管内料液沸腾传热膜系数（αi）： 将料液预热后进入蒸发器
性差，蒸发速度慢； • （2）耗能，溶液沸点降低，气化潜能增大，
减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气量要多。 实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用 的。
（三）薄膜蒸发
使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化表面， 进行蒸发的方法，薄膜具有极大的表面，热传 播快而均匀。 1.方式：
⑴使液膜快速流过加热面（液面厚度在 0.2～0.5mm）;
• 蒸馏：分离挥发性不同的物质，收集挥散的蒸气。
浓缩原理：平衡浓缩和非平衡浓缩
1.平衡浓缩 是指利用两相分配上的某种差异而获得
溶质和溶剂分离方法，如冷冻浓缩和蒸发浓缩。
•平衡浓缩 蒸发浓缩
•
冷冻浓缩
• 蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异，用加入 热能的方法使溶剂汽化，而溶质则为非挥发性的， 从而达到分离的目的。
二、浓缩方法与设备
• 常压蒸发：蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅 • 减压蒸发：减压蒸馏装置、真空浓缩罐 • 薄膜蒸发：升膜式、降膜式、刮板式、
离心式
• 多效蒸发：顺流式、逆流式、平流式、错 流式、内热循环式
二、浓缩方法与设备
（一）常压蒸发： 1.特点：①温度高，受热时间长，适用于 有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、 无害、无经济价值的。 ②对环境有一定的影响。 2.少量用蒸发皿，大量敞口蒸发锅。注意 药液与蒸发锅不能发生化学作用。