第七章 中药提取液的浓缩与干燥

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• 蒸馏:分离挥发性不同的物质,收集挥散的蒸气。
浓缩原理:平衡浓缩和非平衡浓缩
1.平衡浓缩 是指利用两相分配上的某种差异而获得
溶质和溶剂分离方法,如冷冻浓缩和蒸发浓缩。
•平衡浓缩 蒸发浓缩

冷冻浓缩
• 蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异,用加入 热能的方法使溶剂汽化,而溶质则为非挥发性的, 从而达到分离的目的。
易结垢流体的浓缩; • ⑤可连续化生产; • ⑥但结构复杂,动力消耗大,单位体积传热面小。
刮 板 式 蒸 发 器
(4)离心式薄膜蒸发器
利用高速旋转产生的离心力,将液体分散成 薄膜而进行蒸发的一种新型高效蒸发设备。
• 特点:①料液厚度薄(0.1mm) ,传热系 数高(4000卡/米2·小时·度);
性差,蒸发速度慢;
• (2)耗能,溶液沸点降低,气化潜能增大, 减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气量要多。 实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用 的。
(三)薄膜蒸发
使液体在蒸发时形成薄膜,增加气化表面, 进行蒸发的方法,薄膜具有极大的表面,热传 播快而均匀。 1.方式:
⑴使液膜快速流过加热面(液面厚度在 0.2~0.5mm);
敞口倾斜式夹层锅
二、浓缩方法与设备
(二)减压蒸发(减压浓缩)
• 使蒸发器内形成一定的真空度,抽掉液面上 的空气和蒸气,使溶液的沸点减低,进行沸 腾蒸发操作。由于溶液沸点降低,能防止或 减少热敏成分的分解,增大传热温度差(加 热蒸汽的温度与溶液的沸点之差),强化蒸 发操作,并能不断的排出溶剂的蒸气,有利 于蒸发顺利进行。
⑵使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫 内外表面为蒸发面进行蒸发。
应用较多
2.薄膜蒸发特点
• 浸出液的浓缩速度快,受热时间短; • 不受液体静压和过热的影响,成分不易
被破坏,适用于热敏性成分;
• 能连续操作,可在常压或减压下进行; • 温度均匀; • 能将溶剂回收重复使用。
(1)升膜式蒸发器(药液从列管蒸发器底部进 入)
• 超滤亦可作为某些提取液的浓缩
一、影响浓缩效率的因素
• U=W/A=KΔtm/r’
• U生产强度;W:为蒸发量(kg/h) • Δtm =加热蒸气的饱和温度—溶液沸点 • K=1/(1/a0+1/ai+Rw+Rs) • r’为二次蒸气的气化潜能;
一、影响浓缩效率的因素
(一)传热温度差(Δtm)的影响
• ②设备体积小,蒸发强度大,浓缩比高 (1.5~2.0倍);
• ③物料受热时间短(1S),浓缩时不易起 泡和结垢,适用于高敏性物料;
• ④蒸发室便于拆洗; • ⑤但结构复杂,价格高。
(四)多效蒸发
将前效所产生的二次蒸气引入后一效作 为加热蒸气,组成双效蒸发器或三效蒸发器, 为节能型蒸发器,为维持一定的温度差,多 效蒸发一般在真空下操作。
等速阶段:表面气化控制阶段
二、影响干燥的因素
1.被干燥物料的性质:形状大小、料层薄厚、
水分结合方式
2.干燥介质的温度、湿度与流速 3.干燥速度与干燥方式 4.压力:减压可促进干燥
三、干燥方式与设备
• 烘干法:烘箱、烘房 • 减压干燥法:减压干燥器 • 喷雾干燥法:喷雾干燥机 • 沸腾干燥法:副压卧式沸腾干燥装置 • 冷冻干燥法:冷冻干燥机 • 红外线干燥法:振动式远红外干燥机、隧道式红
烘箱
烘房干燥
(二)减压干燥 (真空干燥)
在密闭的容器中抽去空气减压进行干燥 的一种方法。
特点:干燥温度低,干燥速度快;密闭 进行,减少污染和变质;产品松脆呈海绵状, 易于粉碎;挥发性液体可以回收利用。适于 热敏性物料和排出的气体需要回收或具燃烧 性、 有毒害等的物料。
减压干燥
减压浓缩
(三)喷雾干燥法
较多时,采用热能去湿法,然后用化学去湿 法进一步除去湿分,这样既可减少能耗,又 可以满足生产的要求。
一、干燥的基本原理
物料中水分为二类: • 结合水:毛细管、细胞中水—物理化学结合力 难去除 • 非结合水:物料表面或间隙水—机械力 易去除
物料中总水分=自由水分+平衡水分 • 平衡水分:与一定状态湿空气共存时,达动态平衡状态
• 2.避免了长时间浓缩对有效成分破坏,虽喷 嘴热风温度140-250℃,但是瞬间干燥,甚至 蚓激酶都可采用
• 3.参数:进口风温140-180℃(大型,直径 大),180-230℃(直径小),出口风温80100℃,料液密度1.08-1.12,若1.15则易粘, 是其不足;
4.粘壁是喷雾干燥主要问题(现已基本解决) -在塔壁上变软
利用雾化器将一定浓度的液态物料,喷射 成雾状液滴(10μm左右),通过一定流速的热 气流,使之迅速干燥(3~10秒),获得干粉。
是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的 方法。瞬间干燥,特别适合热敏性物料;产品 质量好,保持原来的色、香、味,且易溶解。
喷雾干燥
(三)喷雾干燥法
• 1.革命性的,节省长时间浓缩过程,仅需浓 缩至d 1.08-1.12,节能;
降 膜 式 蒸 发 器
(3)刮板式蒸发器
• 利用一种高速旋转的刮板转子,将料液分布成均 匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。
• 特点:①浓缩程度高;
• ②对浓缩液黏度要求不高,适于高黏度、热敏 性物料蒸发浓缩,(在真空条件下操作,且料
液在加热区停留时间短); • ③具有浓缩和干燥的双重作用; • ④操作过程不易起泡和结垢,可适合于易起泡沫、
(二)干燥速率与干燥速率曲线
等速阶段:干燥初期水分的内部扩散>表面气化,
物料表面停留一层非结合水,此时水分蒸气压恒定, 表面汽化动力(表面水分压力-空气水蒸气压力之 差)不变,干燥速率主要取决于表面汽化速率,因 此干燥速率U不变。
降速阶段:当干燥进行到一定时间,内部扩散<
表面气化,物料内部没有足够的水分来满足表面气 化需要,干燥速率降低。
第七章 中药提取液的浓缩与干燥
第一节 浓 缩
概述
• 浓缩:浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单 元操作,蒸发是浓缩的重要手段,即经传热过程, 将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操 作。也就是说溶液经过受热,借助气化作用除去 溶剂。
• 目的:①缩小药液体积,提高药液浓度制成一定
规格的半成品,或进一步制成成品;②饱和溶液, 使晶体结晶析出;③进一步精制。
一、含义:使物料(溶液、悬浮液及浆液)所含水分由 物料向气相转移,从而变物料为固体制品的操作,统 称干燥。 新鲜的药材除水 干燥 浓缩稠膏进一步除去多余的水 片剂、丸剂、浸膏除水
• 浓缩得浓缩液或稠膏(半流体d>1.2),含水50%以上。 • 干燥品,含水一般在5-10%。
二、干燥方法
• 1.热能去湿法 • 优点:去湿较完全;缺点:能耗高。 • 2.化学去湿法 • 优点:去湿完全;缺点:费用高,操作麻烦。 • 常常是两种方法一起使用,当物料中的湿分
二、浓缩方法与设备
• 常压蒸发:蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅 • 减压蒸发:减压蒸馏装置、真空浓缩罐 • 薄膜蒸发:升膜式、降膜式、刮板式、
离心式
• 多效蒸发:顺流式、逆流式、平流式、错 流式、内热循环式
二、浓缩方法与设备
(一)常压蒸发: 1.特点:①温度高,受热时间长,适用于 有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、 无害、无经济价值的。 ②对环境有一定的影响。 2.少量用蒸发皿,大量敞口蒸发锅。注意 药液与蒸发锅不能发生化学作用。
外线烘房 • 微波干燥法
(一)烘干法
湿物料放在烘盘内,利用热的干燥气流使湿 物料水分气化,进行干燥的一种方法。由于物料 处于静止状态,干燥速度较慢。
1.烘箱 适用于各类物料的干燥或干热灭菌, 小批量生产。
湿气受热上升,上部温度降低,吸湿,后者 湿气从底部排出好,强制循环,鼓风装置。
2.烘房 结构原理与烘箱一致,容量加大。
塔体直径应大
料液密度适当
中药浓缩液含糖、树胶等(醇提液树脂多) 遇热变软成分,易粘壁,可加入5-15%糊精, β-CD,变形淀粉可以解决;
塔壁吹扫,通冷却水可以辅助,或逆流,改 底部进热空气
湿气应充分排走(2级旋风分离)
• 5.所得干粉表面积大,堆密度小,蓬松,易
吸潮,流动性差,不易装填,可通过重新制 粒,再填充胶囊或压片;而颗粒剂即可将喷 干粉干压制粒,现免煎饮片(江阴)几乎全 部是喷干粉;
当分子振动能力超过分子间内聚力时导致气化,为使振动 力增大,要不断增加热能,故需要一定的Δtm 。
①提高加热蒸气的压力,可提高Δtm,从而提高效率,但 热敏性药物易破坏,且不经济。
②常用减压蒸发,可降低溶液的沸点,可提高Δtm,但若温 度过低,真空度过高,易因溶液沸点降低引起黏度增 加,传热系数降低,故Δtm提高应有一定的限度;
空气的相对湿度 < 含水量 生产环境、贮存、包装
(一)物料中水分的性质
• 结合水:难除去,干燥速度慢 • 非结合水:
吸水性物料:结晶水、细胞壁内的、 毛细管中的、可溶性固体溶液中的水
(二)干燥速率与干燥速率曲线
定义:单位时间、单位面积上,物料汽 化的水分。
恒速阶段
• 表面汽化速率 •T 、湿度 、空 气流速
时物料中所含水分。---不可除去
• 自由水分:在干燥过程中可以除去的水分(包括全部非
结合水和部分结合水)。
固体物料中所含水分相互关系示意图
热能从扩散表面 传至物料内部
干燥的原理
湿分从物料内部 传至扩散表面
• 传热过程 + 传质过程
同时进行
热能传递
水分汽化ห้องสมุดไป่ตู้
水分扩散
(一)物料中所含水分的性质
• 平衡水分:干燥除不去的水分 • 自由水分:
• 冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下的平 衡关系,使溶剂(水)以冰的形式从溶液中结晶析出
• 冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触的,故称为 平衡浓缩。
2.非平衡浓缩
• 是利用半透膜来分离溶质和溶剂的过程,两相用 膜隔开,分离不是两相的直接接触,故称非平衡 浓缩。利用半透膜的方法不仅可以分离溶质和溶 剂,而且也可以分离各种不同大小的溶质,因此, 称为膜分离。
特点:①设备简单
②易结垢:适用于蒸发量较大,有热敏性、黏 度不大于0.05Pa·s及易产生泡沫的药液;不 适合高黏度、有结晶析出或易结垢的溶液。 应控制浓缩程度。
(2)降膜式蒸发器(药液由蒸发器顶部加入)
特点:①可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液, 不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。
②适合于蒸发量较小时。
升 膜 式 蒸 发 器
• 6.喷雾干燥改进发展-喷雾造粒,上部喷浓缩 液(d=1.15~1.20)下部喷干浸膏粉或辅料, 生产量大,减少浓缩,且浓缩、干燥同时完 成。
分类及特点:按照加料方式
①顺流式:又称并流式,料液与加热蒸气走向一致,随浓缩 液稠度逐渐增大,蒸气温度逐渐降低。适于随温度降低黏度增高 不大,或随温度增大热敏性增加、温度高反而溶解度降低的料液。
②逆流式:料液与加热蒸气走向相反,随加热蒸气温度逐渐 升高,浓缩液稠度逐渐增大,适合于顺流式相反的情况。
减压浓缩
二、浓缩方法与设备 (二)减压蒸发
优点: • ⑴温度低(40~60℃),溶液沸点低,防止或
减少热敏成分的分解; • ⑵增大Δtm,强化蒸发操作,速度快; • ⑶不断排出溶剂蒸气,利于蒸发顺利进行; • ⑷密闭,对环境无污染。
二、浓缩方法与设备
(二)减压蒸发
缺点: • (1)蒸发后期,因溶液黏稠,温度低,流动
③控制适宜的液层深度。因为下部溶液所受的压力(液柱 静压头)比液面处高,相应的溶液沸点随其深度的增 加逐渐升高,使Δtm逐渐变小,因此不宜过度加深液层 的深度。沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。
(二)传热系数K:
1、减少垢层热阻(Rs ):加强搅拌、 定期除垢、改进设备结构
2、管内料液沸腾传热膜系数(αi): 将料液预热后进入蒸发器
降速阶段
• 内部水分向表面 的扩散 • T、物料的分散度
干燥速率曲线 C:物料含湿量; U:干燥速率
A点代表时间为零时的情况,AB为湿物料不稳定的加热过程。 BC段:干燥速率保持恒定,称为恒速干燥阶段。 C点:恒速阶段转为降速阶段的点称为临界点,所对应湿物料的含 水量称为临界含水量。
CDE段:干燥速率下降,称为降速干燥阶段。 E点:干燥速率为零, 即操作条件下的平衡含水量
③平流式:料液与加热蒸气走向一致料液分别通过各效蒸发器, 适用于从各效易析出结晶者。
④错流式:兼具顺流与逆流的特点,料液走向是先进入二效, 流向三效,再反向流入一效。加热蒸气由一效顺次走向三效,料 液最后浓缩温度高。
按照热循环方式又可分为二种类型:内热循环多效蒸发器;外 热循环多效蒸发器。
第二节 干燥
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