一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)目录一、实验目的-------------------------------------------------------3二、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------76.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10八、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12十、其他合成方法------------------------------------------------13十一、参考文献---------------------------------------------------14一、实验目的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
设计实验-对硝基苯胺的制备-zh娜
由乙酰苯胺制备对硝基苯胺武汉大学化学与分子科学学院化学基地班摘要芳环上的氨基易被氧化，通常不能用苯胺直接制备对硝基苯胺，而是先将其酰化最后在水解从而保护酰基。
实验中，我们直接用已经酰化的乙酰苯胺来制备对硝基苯胺，实验过程可分为三步：乙酰苯胺的硝化、对硝基乙酰苯胺的酸性水解、对硝基苯胺和邻硝基苯胺的分离。
并且，为了探讨纯化邻硝基苯胺的最佳方法，我们采取了先重结晶再水解、先水解再重结晶、先水解再水蒸气蒸馏三种方法的到产品，并对产品进行测定熔点及TLC分析来对对应方法进行评价。
关键词对硝基苯胺硝化水解熔点TLC分析对硝基苯胺是重要的染料中间体，同时，还可以用作分析试剂，检测空气中的氮。
[1]工业生产对硝基苯胺。
可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。
实验室中由乙酰苯胺制备对硝基苯胺有两步：一是硝化，此过程中通过控制温度主要生成对硝基乙酰苯胺，也会生成邻硝基乙酰苯胺；二是水解，生成对硝基苯胺（同时可能含有邻硝基苯胺），使保护基——乙酰基水解，恢复氨基的本来面目，水解在酸性和碱性条件下均可进行。
由于产物中不可避免的含有邻硝基苯胺，故需要进行第三步——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离。
通常的分离方法有重结晶、水蒸气蒸馏、柱层析。
[2][3][4]该实验中，控制温度在5摄氏度以下来进行硝化，使产物中有尽可能多的对位产物；由于柱层析需要大量有机溶剂淋洗，不适合整个实验室大规模的实验，故只进行了重结晶和水蒸气蒸馏两种方法进行分离和比较。
1. 实验部分1.1对硝基乙酰苯胺的制备在50mL锥形瓶内放入5g乙酰苯胺和5mL冰醋酸。
用冷水冷却，一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL浓硫酸。
乙酰苯胺逐渐溶解。
将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。
一边摇动锥形瓶，一边用滴管慢慢地滴加混酸（2.2mL浓硝酸+1.4mL浓硫酸），保持反应温度不超过5℃。
混酸加完后，从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min，并时时搅拌，使反应趋向完全。
节能型偶氮类分散染料的反应总结
节能型偶氮类分散染料的反应总结1、重氮化反应和偶合反应如今，全球生产和使用的染料品种中，按照化学结构分类，80%的品种属于偶氮染料。
要生产偶氮染料，重氮化反应和偶合反应是两个最基本的反应，它们是合成各种偶氮染料的基础。
虽说这两个反应本身不复杂，但是要使每一批反应的产物(也就是原染料)在色光和着色强度方面均保持一致，就非常不容易，尤其是对于水不溶性的分散染料更加困难。
因为它们的结晶状态与生成晶体的环境有密切的关系。
为此，很有必要从重氮化和偶合反应的机理开始讨论。
2、重氮化反应机理按照经典的染料化学理论，重氮化反应机理可用下式表示:重氮盐在水溶液中以离子状态存在，可用表示。
由于电子共扼效应的缘故，正电荷并不完全定域在连接芳烃的氮原子上。
重氮盐在低温，尤其是酸性水溶液中是稳定的，重氮盐的芳环上含吸电子基团时稳定性较好，含供电子基团时则稳定性下降。
固体的重氮盐很不稳定，容易受光和热作用分解，严重时会剧烈分解以致发生爆炸，所以重氮化反应一般在低温下进行。
重氮盐在介质的pH值<3时才较稳定。
而随着介质pH升高，重氮盐会转变成无偶合能力的重氮酸盐，如下式所示:图1 在碱性介质中重氮盐转变成重氮酸盐前人的实践告诉我们，影响重氮化反应的因素主要体现在以下诸方面:1)芳胺的碱性按照重氮化反应机理，芳胺的碱性越强，越有利于N一亚硝化反应(亲电反应)，从而提高重氮化反应速率。
不过假如芳胺的碱性过强，则它与酸极易生成铵盐，由此反而会降低溶液中游离胺的浓度，也就降低了重氮化反应速率。
反之，假如芳胺的碱性过弱，则它的化学性质不活泼，不容易发生重氮化反应，同时它又不溶于水，也不能与盐酸成盐后溶于水。
此时对它的重氮化反应需要在浓硫酸中进行，借助于浓硫酸的强溶解性使其溶解，同时使用亚硝酞硫酸代替亚硝酸为重氮化试剂。
对于本文的研究来说，合成三个分散染料所用的重氮组分分别是:4-氯邻硝基苯胺，对硝基苯胺和对硝基邻甲氧基苯胺。
它们中，4-氯邻硝基苯胺的苯环上有两个吸电子基团，属于弱碱性的芳胺，对它进行重氮化以浓硫酸为反应溶剂，同时用亚硝酰硫酸代替亚硝酸。
皮革染料(修改版)
一、皮革棕-B （酸性棕75）1、分子式：C10H9N07S22、生产方法：以H 酸、对硝基苯胺、2-氨基-4，6-二硝基苯酚和间苯二酚为原料。
首先将H 酸重氮化，与间苯二酚偶合，再将2-氨基-4，6-二硝基苯酚重氮化，与第一次偶合产物进行第二次偶合，最后将对硝基苯胺重氮化，与第二次偶合产物进行第三次偶合得产物。
经盐析、过滤、干燥、粉碎得成品。
3、用途：酸性棕B 适用于羊毛、锦纶以及羊毛混纺织物的染色，各项染色坚牢度优良。
还广泛用于皮革着色。
4、上游原料：间苯二酚→4-硝基苯胺→硝基苯酚二、Orange-G(酸性橙G)1、分子式：C16H10N2Na2O7S22、熔点：141℃3、储存条件：2-8℃4、结构式：三、Brow-E5G(皮革棕E5G)1、成分：FeSO4、4-氨基二苯胺（看了几个皮革棕的成分里有这个成分）四、Blue-RN(酸性染料-RN)找了一个类似的（酸性蓝-BRN）1、分子式：C20H20N2O5S2、结构式：3、化学性质：可溶于水和乙醇。
于浓硫酸中呈橄榄绿色，稀释后呈棕光橙色。
4、生产方法：以溴氨酸和环己胺为原料，将两者在碱性条件下缩合，得产物。
经盐析、过滤、干燥、粉碎得成品。
将0.7mol 溴氨酸、8.5 mol环己胺、2.95mol 氢氧化钠和0.05mol 硫酸铜、55g 活性炭、5800mL 水加入反应器中，升温至95-100℃沸腾回流18-20h 后，蒸出过量环己胺，趁热过滤，滤液用食盐盐析，过滤，干燥得染料约204g。
或将60L 水、16kg 溴氨酸、12.1kg 环己胺加入反应锅，搅拌打浆，然后加入0.15kg CuSO4、0.15kg FeSO4、3kg 液碱(42%)、0.7kg 活性炭，升温至75℃反应4h，再升温至85℃反应2h。
蒸出过量环己胺，趁热过滤，滤液用食盐盐析，过滤，烘干，粉碎得染料。
酸性黑10B生产具体步骤
酸性黑10B生产具体步骤1）对硝基苯胺重氮化在三楼100吨反应釜（R-101）中，再加入31%（质量分数）的盐酸30吨,投入4，4 -二氨基-苯磺酰苯胺（折100%）9吨, 开动搅拌，打浆半小时，然后加入的20吨水。
常温打浆1小时以上，使得4，4 -二氨基-苯磺酰苯胺全部溶解（检测方法：取少量浆液滴在滤纸上，若无颗粒状晶体出现为全溶，浆液呈膏状），降温至5-8℃左右。
将10吨的亚硝酸钠（配成质量分数为30%的溶液）快速地加入到上述4，4 -二氨基-苯磺酰苯胺的浆液中，在滴加过程中，控制温度在5-8℃，pH值为1-2。
使得亚硝酸微过量（其检测方法：加完亚硝酸钠经约30分钟，测得反应液仍能使得淀粉碘化钾试纸变蓝，即认为亚硝酸钠已微过量）。
加毕，再加入OP-10（乳化剂）一吨，在5-8℃保温搅拌1小时，重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应的终点，加入尿素（100kg以内）消除过量的亚硝酸。
2）H酸的溶解在三楼50吨的反应釜（R-1）中，先放入10吨的水，投入H酸（折100%）4吨，再加入Y-2试剂1.5吨，打浆3-4小时，使得H酸全部溶解，调温为10℃左右。
3）苯胺重氮化在三楼100吨的反应釜（R-102）中，加入水10吨，加入31%（质量分数）的盐酸30吨再加入99%（质量分数）的苯胺10吨,搅拌使反应釜中的苯胺完全溶解，降温至0℃以下。
将5吨的亚硝酸钠（配成质量分数为30%的溶液）快速地加入到上述苯胺的浆液中，在滴加过程中，控制温度在3-6℃，pH值为1-2。
同样使得亚硝酸微过量（其检测方法：加完亚硝酸钠经30分钟，测得反应液仍能使得淀粉碘化钾试纸变蓝，即认为亚硝酸钠已微过量）。
加毕，在5℃保温搅拌1小时，重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应的终点，加入尿素（100kg以内）消除过量的亚硝酸。
4）一次偶合将（1）步骤反应完成的4，4 -二氨基-苯磺酰苯胺的重氮液放入二楼200吨的反应釜（R-103）中。
一种简易分光光度法测定亚硝酸盐的使用与重氮化对硝基苯胺和耦合与乙酰丙酮
一种简易分光光度法利用与硝基苯胺重氮化作用和与乙酰丙酮的耦合来测定亚硝酸盐摘要：一个简单而敏感的分光光度测定方法描述为亚硝酸盐的水和土壤样品中的决心。
该方法是基于亚硝酸盐与对 - 硝基苯胺反应而形成的重氮离子，这是加上一个新的偶合剂，乙酰基丙酮在碱性介质中。
染料显示出最大吸收在490nm和以上的范围内，每10毫升分析物的0.5至14微克亚硝酸盐服从比耳定律。
显色体系的摩尔吸光系数为3.2×10 4 L摩尔-1厘米-1。
相对标准偏差为2.7％（N = 10）。
形成的染料是稳定3小时。
干扰离子对测定的作用进行说明。
该方法已被建议用于亚硝酸盐的水和土壤样品中的测定。
所获得的结果标准的N-（1 - 萘基）乙二胺二盐酸盐的方法进行了比较。
关键词：亚硝酸盐测定；分光光度法；乙酰丙酮；重氮化作用。
亚硝酸盐是一种重要的水污染物，而且也是一种在含氮的有机物质的生物降解过程中形成的重要的中间物质。
在饮用水中存在微量的亚硝酸盐是可被允许的，因为它能形成高铁血红蛋白的性质和致癌亚硝酸胺的形成，对二级和三级胺类。
硝酸盐被怀疑是致癌的原因。
考虑到日益增长的对自然水和污水质量以及亚硝酸盐的含量研究的兴趣，当和其他水中含氮形成物相比较时，可以作为水中有机污染的指标，那么水中亚硝酸盐的浓度就确定了。
福克斯回顾了许多用分光光度方法测定亚硝酸盐的方法。
被用来测定水中亚硝酸盐的含量的方法有极谱法,流动注射分析和伏安法。
亚硝酸盐通常是由用各种试剂耦合作用的重氮化合物所决定的。
最近，一种动力学的方法利用它对普鲁氯嗪溴酸盐的氧化作用产生的催化效应来测定亚硝酸盐。
目前的讨论介绍了一种新的联结剂，乙酰丙酮（AA），来测定水中的亚硝酸盐。
在碱性条件下，这些试剂与重氮对硝基苯胺耦合形成3-（4-硝基苯基氮化物）-2,4-乙酰基丙酮的钠盐，这样就提供了一种敏锐且可再现的不需要任何严格的反应条件的测定亚硝酸含量的方法。
实验试剂饿化学药品都是分析纯试剂，并且蒸馏水是用来准备试剂溶液的。
对硝基苯胺 生产工艺
对硝基苯胺生产工艺
硝基苯胺是一种有机化合物，化学式为C6H6N2O2，主要用
作染料中间体，也可以用于制药、农药等领域。
下面是硝基苯胺的生产工艺的简要介绍。
硝基苯胺的生产工艺可以从苯甲酸出发，经过硝化反应得到硝基苯甲酸，再经过还原反应得到硝基苯胺。
具体工艺步骤如下：
1. 原料准备：准备苯甲酸、浓硝酸、浓硫酸等原料，并按比例配制好硝化混合酸。
2. 硝化反应：将苯甲酸和硝化混合酸加入反应釜中，加热搅拌使反应进行，并控制反应温度和时间，通常反应温度为60-70℃，反应时间为6-8小时。
3. 中间体分离：将反应混合物进行冷却，同时以水作为冷冻剂，使中间体硝基苯甲酸结晶析出。
通过过滤或离心等分离技术，将硝基苯甲酸分离出来。
4. 还原反应：将硝基苯甲酸加入反应釜中，加入还原剂如亚硫酸钠，控制反应温度和时间，进行还原反应，得到硝基苯胺。
5. 精制处理：对得到的硝基苯胺进行进一步的精制处理，如洗涤、蒸馏、结晶等，以提高产品的纯度和质量。
6. 产品包装：对精制后的硝基苯胺进行包装，通常采用塑料桶、铁桶等包装形式，以便储存和运输。
需要注意的是，在整个生产工艺中，应严格控制反应条件，尤其是温度和时间，以避免发生副反应和产生不良的化学物质。
以上是对硝基苯胺生产工艺的简要介绍，具体的工艺条件和操作方法还需要根据实际情况进行调整和优化，以确保产品的质量和安全性。
对硝基苯胺的重氮化反应现象颜色
对硝基苯胺的重氮化反应现象颜色
硝基苯胺在重氮化反应中呈现出鲜艳的颜色变化。
具体而言，重氮化反应是指将硝基苯胺溶于浓酸中，然后加入亚硝酸钠或亚硝酸钠溶液，在低温条件下发生反应生成重氮化合物。
在重氮化反应中，硝基苯胺溶液的颜色通常是无色或微黄色。
当加入亚硝酸钠后，溶液开始逐渐变成黄色。
随着反应的进行，溶液的颜色逐渐变为橙色、红色，甚至红棕色或深棕色，变化非常显著。
这种颜色变化是由于重氮化反应中生成的重氮化合物的结构特点和电子共轭体系的变化。
重氮化合物具有典型的偶氮结构，能够吸收可见光中较长波长的光，并呈现出相应的颜色。
因此，随着反应的进行，重氮化合物逐渐积累并转化为彩色产物，导致溶液颜色的变化。
2023年重氮化工艺备考押题2卷合壹(带答案)卷11
2023年重氮化工艺备考押题2卷合壹（带答案）（图片大小可自由调整）全文为Word可编辑，若为PDF皆为盗版，请谨慎购买！第一卷一.全能考点(共100题)1.【单选题】应急响应包括响应分级、()、应急结束。
A、危险源监控B、响应程序C、预警行动参考答案：B2.【判断题】为控制火灾等事故,应优先使用不燃或难燃物质代替可燃物,不用或少用强氧化剂。
参考答案：√3.【判断题】对于绝对禁止吸烟有困难的人,有条件时可设置专门的安全吸烟室。
参考答案：√4.【单选题】纯盐酸的熔点为()℃。
A、-114.8B、-228.4参考答案：A5.【单选题】可能造成特别大事故的危险源称为()级重大危险源。
A、一B、二C、三参考答案：B6.【判断题】MSDS为化学物质及其制品提供了有关安全、健康和环境保护方面的各方面信息。
参考答案：√7.【单选题】保护接地是用导线将电气设备可能出现危险电压的金属部分与大地连接,将设备()电压限制在安全范围内。
A、在用B、故障C、额定参考答案：B8.【判断题】重氮反应器易直接使用金属材料。
参考答案：×9.【判断题】在重氮化反应过程中,不同的芳胺所形成的盐溶解度基本相同。
参考答案：×10.【单选题】20%盐酸的沸点为()℃。
B、106.8C、160.8参考答案：A11.【单选题】违章指挥造成事故的责任人为()责任者。
A、主要B、直接C、领导参考答案：A12.【判断题】某危化品车辆卸车过程用管输物料,作业人员通知司机5分钟后就卸完车,司机5分钟后启动车辆准备出厂。
参考答案：×13.【判断题】有火灾爆炸危险的生产厂房,不宜采用敞开式或半敞开式布置。
参考答案：×14.【判断题】发现人员窒息应立即进行抢救。
参考答案：×15.【单选题】危险化学品单位新建、改建和扩建危险化学品建设项目,应当在建设项目竣工验收前完成重大危险源的辨识、安全评估和分级、登记建档工作,并向所在地()级人民政府安全生产监督管理部门备案。
一种对硝基苯胺的生产方法[发明专利]
![一种对硝基苯胺的生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4da90c7e51e79b89690226c3.png)
专利名称：一种对硝基苯胺的生产方法专利类型：发明专利
发明人：李根荣,徐新连,蒋发生
申请号：CN200810196214.5
申请日：20080821
公开号：CN101343231A
公开日：
20090114
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种对硝基苯胺的生产方法，依次包括如下步骤：(1)对硝基氯化苯与氨水在高压釜中发生高压氨解反应生成对硝基苯胺和氯化铵，所述氨解反应的温度为180～185℃；(2)上述高压氨解反应结束后，于130～150℃下放压以排净高压釜中的游离氨和部分水，排出的游离氨和水由氨吸收釜进行吸收；(3)将高压釜中的物料通入离析液中进行离析，抽滤，保留滤饼即为对硝基苯胺成品，特别是，所述的离析液为氯化铵饱和溶液。
该生产方法生产成本低、无废水排放且具有较高收率。
申请人：苏州市罗森助剂有限公司
地址：215237 江苏省吴江市桃源镇铜罗社区麻西路888号
国籍：CN
代理机构：苏州创元专利商标事务所有限公司
代理人：孙仿卫
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一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法目的是提供一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，工艺简单，操作方便，安全性高，重氮液质量好且产量高。
一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，包括以下步骤：
s1：在高速打浆釜中加水和对硝基苯胺，打浆，然后继续加入亚硝酸钠，将三者打成浆状料液，其中水、对硝基苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为7～23：1：1.02～1.1；
s2：在重氮釜中加水、盐酸及冰，其中盐酸与s1中的对硝基苯胺的摩尔比为2.1～5：1；
s3：将s1中获得的浆状料液滴加到重氮釜中，搅拌进行重氮化反应，反应过程中补加冰控温，温度范围为-5～25℃。
优选的，所述s1中加水和对硝基苯胺后的打浆时间为0.5～3小时，加入亚硝酸钠后的打浆时间为0.5～3小时，有利于形成均匀的浆状料液。
优选的，所述s3中加冰控温的温度范围为1～18℃，有利于保证反应顺利进行。
优选的，所述s3中重氮化反应的时间为1～3小时，使反应充分。
有益效果是：
(1)提供的对硝基苯胺的重氮方法，对硝基苯胺在水中高速分散下成为浆状，然后加入过量比例的亚硝酸钠，搅拌溶解后，再加到含有盐酸的冰水中，这样可保证重氮过程中处处不缺亚钠，从而防
止硝基氨基偶氮苯生成，对硝基苯胺的打浆液不必快速加入，防止大量黄烟逸出，安全性高。
(2)提供的对硝基苯胺的重氮方法，工艺简单，操作方便，适合产业化生产。
(3)制备获得的重氮液质量好，染料收率高。
具体实施方式
实施例1
s1：在高速分散釜中加入水1000kg和对硝基苯胺500kg，打浆0.5h后，加入亚硝酸钠257.5kg，继续高速打浆0.5h，获得浆状料液备用；
s2：偶合釜中，加入水3000kg、冰4000kg和30％的盐酸1034kg，搅拌下开始滴加s1中获得的浆状料液，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度在3℃，充分反应1h；
s3：用少量尿素除尽亚钠，加分散剂o5kg，分散剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚，补加冰2000kg，滴加n-乙基-n-氰乙基苯胺621kg，18℃下反应4h，反应式如下：
s4：蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得40％滤饼2867kg，hplc97.5％。
实施例2
s1：在高速分散釜中加入水600kg和对硝基苯胺500kg，打浆1.0h后，加入亚硝酸钠257.5kg，继续高速打浆0.5h，获得浆状料液备用；
s2：偶合釜中，加入水4000kg、冰3500kg和30％的盐酸1542kg，搅拌下开始滴加s1中获得的浆状料液，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度在15℃，充分反应1.5h；
s3：用少量尿素除尽亚钠，加分散剂tx-155kg(辛基酚聚氧乙烯醚)，补加冰2000kg，加n-苄基-n-氰乙基苯胺855kg，反应4h，反应式如下：
s4：蒸汽升温至40℃，保温8h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得50％滤饼2678kg，hplc95.5％。
实施例3
s1：在高速分散釜中加入水500kg和对硝基苯胺500kg，打浆1.5h后，加入亚硝酸钠257.5kg，继续高速打浆1h，获得浆状料液备用；
s2：偶合釜中，加入水3000kg、冰3500kg和30％的盐酸1542kg，搅拌下开始滴加s1中获得的浆状料液，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度在10℃，充分反应1h；
s3：用少量尿素除尽亚钠，加分散剂tx-155kg(辛基酚聚氧乙烯醚)，补加冰2000kg，加3-n，n-二乙酰氧乙基氨基乙酰苯胺1108kg，反应4h，反应式如下：
s4：蒸汽升温至40℃，保温0.5h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得50％滤饼3242.4kg，hplc95.2％。
对比例1
偶合釜中，加入水4000kg、30％的盐酸1034kg和对硝基苯胺
500kg，搅拌打浆10h，加冰6000kg，液面下快速加入亚硝酸溶液(500kg水中加262.5kg亚硝酸钠)，温度-3-2℃，重氮2h，用少量尿素除尽亚钠，滴加n-乙基-n-氰乙基苯胺610kg，反应4h，蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得42％滤饼2647kg，hplc95.3％。
对比例2
偶合釜中，加入水4000kg、30％的盐酸1542kg和对硝基苯胺500kg，搅拌打浆10h，加冰6000kg，液面下快速加入亚硝酸溶液(500kg水中加262.5kg亚硝酸钠)，温度-3-2℃，重氮2h，用少量尿素除尽亚钠，加分散剂tx-155kg，加n-苄基-n-氰乙基苯胺
800kg，反应4h，蒸汽升温至40℃，保温8h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得50％滤饼2610kg，hplc92.3％。
对比例3
偶合釜中，加入水4000kg、30％的盐酸1542kg和对硝基苯胺500kg，搅拌打浆10h，加冰6000kg，液面下快速加入亚硝酸溶液(500kg水中加262.5kg亚硝酸钠)，温度-3-2℃，重氮2h，用少量尿素除尽亚钠，加分散剂tx-155kg，加3-n，n-二乙酰氧乙基氨基乙酰苯胺1108kg，反应4h，蒸汽升温至40℃，保温0.5h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得50％滤饼3191.2kg，93.8％。
将实施例1与对比例1、实施例2与对比例2以及实施例3与对比例3相比较，可知本发明提供获得的重氮液质量好且收率高，提供的对硝基苯胺的重氮方法，工艺简单，操作方便，适合产业化
生产。