分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量

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硒酵母中硒含量测定方法的研究

硒酵母中硒含量测定方法的研究

硒酵母中硒含量测定方法的研究作者:王建荣马传芳来源:《科学与财富》2019年第08期摘 ;要:在进行硒酵母中硒含量测定方法研究的过程中,常用的测定方法主要有有机硒、总硒、无机硒等测定方法,在进行研究的过程中,相关人员要建立有机硒和无机硒的测定的方法,并且还要将有机硒和无机硒分离处理,采用透析的方法对其进行处理,对五种晒酵母采用不同的培养条件对其进行培养,才能为添加剂领域和医药领域的发展提供科学、合理的数据。

关键词:酵母;有机硒;无机硒1 试验部分1.1 主要仪器与试剂Backman公司DU一7分光光度计1、2、3、4、5为5种不同含硒量的硒酵母在培养基中添加不同量的亚硒酸钠,接种酵母菌,在3O℃下培养48h而得。

变色酸:0.03tool·L-1,称取变色酸1.0930g,定容至100ml。

盐酸苯肼:0.03mol·L-1。

称取0.4400g盐酸苯肼,定容至100ml。

EDTA:0.02tool·L-1,称取EDTA钠盐0.7450g定容至100m|。

氯酸钾:0.6mol·L-1,称取7.3500g氯酸钾。

1#、2#、3#、4#、5#为5种不同含硒量的硒酵母:在培养基中添加不同量的亚硒酸钠.接种酵母菌.在30°C下培养48h而得。

变色酸:0.03mol·L-1,称取变色酸1.0930g.定容至100ml。

盐酸苯肼:0.03mol·L-1,称取0.4400g盐酸苯肼,定容至100ml。

EDTA:0.02mol·L-1,称取EDTA钠盐0.7450g定容至100ml。

氯酸钾:0.6mol·L-1,称取7.3500g氯酸钾、定容至100ml。

HCI-KC1缓冲液:0.2tool·L,取浓盐酸2.50ml稀释至150ml;再取氯化钾2.2500g,定容至150ml,两者混匀。

亚硒酸标液:称取亚硒酸0.08167g,定容至500ml,然后再稀释500倍混合酸:浓硝酸400ml与高氯酸100ml,混匀。

硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法_郝素娥

硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法_郝素娥

第18卷第3期分析测试学报Vo l.18N o.31999年5月FENXI CESHI XUEBAO(J ou rnal of Instrum ental Analy sis)M ay1999硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法郝素娥滕冰(哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨150001)(东北农业大学分析测试中心哈尔滨150030)摘要报道了人工培养硒酵母中有机硒及硒代胱氨酸(S eC y s)和硒代蛋氨酸(SeM et)含量的测定方法。

采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离,并采用催化分光光度法测定了硒酵母中有机硒的含量;采用氨基酸自动分析仪测定了硒酵母中S eCy s和SeM et的含量。

关键词硒酵母,有机硒,硒代胱氨酸,硒代蛋氨酸硒是生物体必需的微量营养元素,缺硒会导致很多疾病。

人体缺硒会诱发心血管疾病和癌症;动物缺硒会导致白肌病和生长缓慢等。

目前用于防治疾病和作为饲料添加剂的主要是无机硒[1]。

有机硒与无机硒相比,具有较高的生物活性(比无机硒约高100倍)和较低的毒性[2],故人们越来越重视有机硒的补充。

硒酵母中有机硒含量较高[3],是一种比较理想的硒营养剂。

为了测定硒酵母中有机硒的含量,首先建立了一种无机硒和有机硒的鉴别方法,并且采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离,再利用催化分光光度法,测定了硒酵母中有机硒的含量;为了确定硒酵母中有机硒的存在形式,采用氨基酸自动分析仪,测定了硒酵母中硒代胱氨酸(SeC y s)和硒代蛋氨酸(SeM et)的含量。

1实验部分1.1材料和仪器透析袋,SeM et(S3625),SeC y s(S3875)购自美国Si g ma公司。

分析仪器选用美国产的DU-7分光光度计和日立835-50氨基酸分析仪。

其他试剂均为分析纯级化学试剂。

1.2有机硒含量的测定1.2.1测定原理Se(Ô)能够催化氯酸钾氧化苯肼生成偶氮离子,继而与变色酸偶合成红色偶氮染料,生成的红色偶氮染料的吸光度与一定含量范围的硒成正比,因而可利用催化分光光度法测定Se(Ô)的量[4]。

富硒酵母中有机硒含量测量方法的探究

富硒酵母中有机硒含量测量方法的探究

第45卷第21期2017年11月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.45No.21Nov.2017富硒酵母中有机硒含量测量方法的探究+周琼,赵松(安康学院化学化工学院,陕西安康725000)摘要:本研究选用透析袋透析法分离富硒酵母中的有机硒和无机硒,用氢化物原子荧光光谱法测定有机硒的条件,选用 100 D分子量的透析袋进行透析,比较不同温度,水流速率下,透析袋对富硒酵母中有机硒和无机硒的分离效果,筛选出最佳分 离条件,该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量,含量为1.40~3.20mg/g;其中有机硒含量为1.30~2.97mg/g,加标回收率 结果为 77. 3%c ~86. 6%〇。

关键词:透析袋;富硒酵母;有机硒;无机硒中图分类号:TQ914. 1文献标志码:B文章编号:1001-9677(2017)21-0121-03 Study on Measurement Method of Selenium Content in Selenium Enriched YeastZHOU Qiong, ZHAO Song(School of Chemistry and Chemical Engineering, Ankang University, Shaanxi Ankang 725000, China)A b s t r a c t:Organic and inorganic selenium in yeast were separated using dialysis bag-dialysis method, the condition of organic selenium was determined by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. Dialysis with 100 D molecular weight dialysis bag, the separation effect of dialysis bags on organic and inorganic selenium in yeast at different temperatures and flow rates was compared, and the best separation conditions were selected. The content of total selenium in different selenium enriched yeast was detected. The content ranged from 1.40 ~ 3. 20 mg/g. The organic selenium content ranged from 1. 30 ~2. 97 m g/g, and the recovery rate was 77. 3% ~86. 6%.K e y w o r d s: dialysis bag; selenium enriched yeast; organic selenium;inorganic selenium硒是人体和动物体内必需的微量元素,有多种重要的生物 学功能[1]。

分光光度法测定富硒蛋粉中的硒含量

分光光度法测定富硒蛋粉中的硒含量

管疾病 、 艾滋病、 糖尿病 、 克山病 、 白内障等 4 0多种 疾 病 的发生有 关 … 。 因此 , 当补 硒 可 以有 效 预 防 适 以上疾病 。富硒蛋粉为一种富硒食品 , 它不仅含有 鸡蛋原有的营养成分 , 而且含有丰富的有机硒。富 硒食 品中硒的测定方法有荧光光度法 、 J原子吸收 法 、 J分光光度法 。其 中, 光光度 法 因仪器便 J 分 宜、 操作简便、 灵敏快速等优点 已应用 于粮食 、 J海 产品L等生物富硒样 品中硒的测定 , 尚未见 到有 6 但 关分光光度法测定 富硒蛋粉中硒的报道 。本文研究 了在酸性介质中, 、 硒 碘化钾和孔雀绿反应产物的吸 收光谱特性 、 酸度 、 表面活性剂 、 共存离子的影响等。 结果表明 , 该方法简便 、 快速 、 灵敏 , 可以发展成为测
关键词 : 富硒 蛋粉 ; 紫外分光光度 法; 含量测 定
中图分类号 : 24 1 文献 标识码 : 文章 编号 :6 3— 6 0 20 ) 1 0 3 0 R8. A 17 4 1 (0 7 0 — 07— 3
Dee m i a in o ee i m n S ln u ・ c g b pe to o o er t r n to fS ln u i ee i m Rih Eg y s c r ph t m t y
J o gz, A h nh aJA G Qn— n Taj ntu f hr ae ta A aee Taj 0 13 I Sn — C I e—u ,I N i f g( i i Istt o P am eni l cd n , i i 3 0 9 ) N i Z ge nn ie e nn ・
硒 ( e 是 目前 已知的 l S) 4种 必需微 量元 素之

荧光分光光度法测定硒实验流程

荧光分光光度法测定硒实验流程

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分光光度法测定硒的最新进展_龚正君

分光光度法测定硒的最新进展_龚正君

中图分类号: O6571 3
文献标识码: A
Recent Progress In Selenium Determination Using Spectrophotometry
GON G Zheng-j un1, 2, ZHA N G X in-shen1, JIA N G X iao-ping CH EN Guo-he 1, XIA O Xin-f eng 1,3 ( 11 K ey Laboratory of Leather Chem istry and E ngineering ( Sichuan Univ ersity ) , M inistry of Education, Chengdu 610065, China; 21 E nv ironm ental Science & Engineering College, Southw est Jiaotong Univ ersity , Chengdu , 610031, China; 31E ngineering College of Shandong Univ ersity of Science & T echnology , T aian, 271021 China)
的作用下, 可以大大加快反应速度, 而反应速度在一 定范围内与催化剂的用量有一定比例关系, 因此, 可 以根据反应速度来测定催化剂的含量。当催化反应
的反应物或产物之一的浓度变化可用分光光度法测
定时, 就被称为催化分光光度法。 催化分光 光度法灵敏高, 一般为 10- 610- 9 g/
mL, 最高可达 10- 12 g/ mL ; 选择性好, 有时甚 至是 特效的; 应用范围广, 对于快速反应、慢速反应及副 反应, 高浓度和低浓度均可进行测定。特别是酶催 化分光光度法在生物化学与临床诊断中的应用、发

测硒含量的方法

测硒含量的方法

测硒含量的方法
1. 比色法测硒含量,这就像我们通过观察颜色的变化来判断水果是不是熟了一样!比如在检测时,观察溶液颜色的改变,不就能知道硒含量大概是多少啦!
2. 原子荧光光谱法呀,这多厉害,就好像是个超级侦探,能精准地找到硒的踪迹!我们可以把样品放到这个“侦探”面前,看它怎么揪出硒来!
3. 电化学法也不错哦,它就像个灵敏的小仪器,能迅速感知到硒的存在呢!比如说在实验中,它能快速给出硒含量的信号呢!
4. 中子活化分析法呀,哇,好高大上的感觉!就如同有一双神秘的眼睛,能看穿硒的秘密!像检测一些特殊的物质时,它就能发挥大作用啦!
5. 分光光度法呢,这就好比是给硒含量绘制一幅特别的画像,通过一些反应和测量,就能清楚看到它的轮廓啦!比如检测水中的硒含量时,不就很好用嘛!
6. 氢化物发生原子吸收光谱法,嘿,这感觉就像是给硒变出了一条专属通道,让我们能更准确地检测到它!就好像做某个重要实验时,这就是秘密武器呀!
7. 电感耦合等离子体质谱法,好厉害的样子呢!这简直就像是给硒含量装上了定位系统,不管它藏在哪儿都能找到!想想在复杂的样品里找硒,它可太有用了吧!
8. 荧光猝灭法耶,这就有趣啦,好像硒和某种东西在一起就会突然“熄灯”一样!比如在特定的溶液里,不就能观察到这种神奇的现象了嘛!
9. 极谱法呀,它就如同是在大海中寻找硒这个珍贵宝藏的指引图,根据它的指示,我们就能找到想要的答案啦!像在一些微量硒的检测中,它可立下大功了呢!
我觉得呀,这些测硒含量的方法都各有特点和用途,得根据具体情况选择最合适的方法,才能又快又准地知道硒含量呢!。

硒含量测定方法

硒含量测定方法

硒是人体必需的一种微量元素,参与合成人体内多种酶和蛋白质,同时能够彻底清除自由基,修复细胞组织的损伤。

然而过量摄入会引起硒中毒,对人体造成危害。

因此,对食品尤其是富硒食品中硒的准确定量分析显得非常重要。

查询国家现行标准获得目前食品中硒含量的测定主要有三种方法:第一法为氢化物原子荧光光谱法,第二法为荧光分光光度法,第三法为电感耦合等离子体质谱法。

此外,查阅文献过程中发现,由于不同形态的硒具有不同的毒性,因此针对硒形态的分析和测定也具有一定必要性。

目前报道的硒形态检测方法包括分光光度法、毛细管电泳-电化学发光法、液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术等。

由于测定硒含量更为普遍,因此我们主要针对硒含量测定的第一法,即氢化物原子荧光光谱法进行概述。

氢化物原子荧光光谱法对于砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲、汞等具有很好的检出限和灵敏度,因此该法被专门用于砷、硒和汞等元素含量测定。

原理:待测元素的原子蒸气光致激发后,在跃迁至低能级过程中发射的光辐射称为原子荧光。

根据所记录的荧光谱线的波长可以判断元素是否存在,同时,可以根据荧光谱线强度获得元素的浓度(定量依据:I f=Kc)。

过程(以硒检测为例):
分析:氢化物进样法可以使目标元素与可能引起干扰的基质分离,消除了基质干扰,与溶液直接喷雾进样相比,大大提高了进样效率。

紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒

紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒

西北农业学报 2009,18(4):2292232A cta A g riculturaeB oreali2occi dentalis S inica紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒周跃花,杨菊香,张 娜3(西安文理学院化学系,陕西西安 710065)摘 要:采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂,室温下,Se4+与邻苯二胺生成3,42苯并21,2,52重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335nm下测定其吸光度。

本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定。

结果表明,该方法的最佳测定条件为p H1.5~2.5,1%邻苯二胺和5%ED TA用量均为2.0mL,反应60 min,萃取8min。

硒含量在1~5μg线性良好,相关系数为0.9983,相对标准偏差为1.13%。

该方法操作简便,成本低廉,可测定茶叶和食品中的硒含量。

关键词:紫外分光光度法;富硒茶;硒;测定中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:100421389(2009)0420229204Determination of Selenium of Enriched T ea inZiyang by UV SpectrophotometryZHOU Yuehua,YAN G J uxiang and ZHAN G Na3(Depart ment of Chemistry,Xi’an University of Art s and Science,Xi’an Shaanxi 710065,China)Abstract:The complex reagent using o2p henylenediamine and Se4+was allowed to react at room tem2 perat ure,which made t he formation of3,42benzo21,2,52diazopiazselenole.After extracted by tolu2 ene,t he solution was used to determine t he absorbance values at335nm by UV spect rop hotometry. The met hod was developed for determination of selenium of enriched tea in Ziyang.The result s is shown t hat t he optimal conditions is2.0mL of1%o2p henylenediamine and2.0mL of5%ED TA in p H1.5~2.5for reacting60min,ext racting8min.This met hod had a good linear relationship at1~5μg of Se4+content.The correlation coefficient was0.9983.The relative standard deviation was1. 13%.Furt hermore,t he met hod is simple and low co st,and it can meet t he determination of selenium in tea and food.K ey w ords:UV spect rop hotomet ry;Se2enriched tea;Selenium;Determination 1973年联合国卫生组织宣布硒是人类和动物生命必需的微量元素。

分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量

分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量
消化液 称取 10g 钼酸钠, 加 150ml 蒸馏水溶 解, 缓慢添加 150ml 浓硫酸, 冷却, 加入 200ml、70% ~72% 高氯酸;
0. 5% 的 DAB 0. 5gDAB 于 100ml 新鲜制备的 四氯甲烷溶液中。
pH 计, 恒温水浴锅, 721 分光光度计。 1. 2 测定原理
2 郑建仙 . 功能性食品 . 轻工出版社 , 1995 3 L aurence. M . Cumm ins, John. L . M a rtin. A n impr ov ed method for determinatio n o f Selenium in Biolog ical M ater ial, Anal Chem, 1965( 3) : 137 4 华东化工 学院分析化 学教研组 编 . 分 析化学之一。人类
膳食中天然食物的硒含量普遍较低, 且受环境的影响 很大, 因而构成了富硒食品巨大的发展空间。近年来, 富硒食品有了一定的发展, 本文介绍了一种测定富硒 酵母中有机硒含量的方法, 以供参考。 1 材料与方法 1. 1 材料与仪器
硒标准溶液 准确称取 2. 190g 干燥的亚硒酸钠 ( 优级纯) , 溶于蒸馏水, 添加 80ml、48% 的 HBr , 然后 用蒸馏水稀释至 1L , 制备成含硒 1g/ L 的标准硒贮备 液。临用时用蒸馏水稀释成 1mg/ kg 的硒标准溶液;
0ml0100ml的硒标准溶液1mgkg各加蒸馏水至40ml用甲酸调节ph23加入4mledta2na以掩盖干扰离子然后加2ml5的dab摇匀于60水浴20min光线暗淡的环境下取出用浓氨水调节ph0ml甲苯猛晃1min静置34min分层然后将有机层通过脱脂棉滤到1cm的比色皿中420nm处测定溶液的吸光度甲苯作空白如图1

【论文】紫外分光光度法测定富硒米中硒的研究

【论文】紫外分光光度法测定富硒米中硒的研究

摘 要硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。

近年来研究表明,硒及硒化物(Sodium Selenete)除具有抗氧化作用外,还有抗肿瘤、延长寿命和提高机体免疫功能等作用。

本实验,用邻苯二胺替代3,3-二氨基联苯胺,采用紫外分光光度法检测富硒米中的硒含量,以期为富硒食品提供简便的检测方法。

在样品前处理过程中,由于硫酸本身含有硒,会影响测定。

所以试用磷酸代替硫酸,进行酸化消解,实验结果令人满意。

通过实验研究,在20℃~30℃温度下的最大测量波长为333nm。

通过条件优化实验结果表明,邻苯二胺用量4.0ml,盐酸羟胺用量为2.0ml,EDTA用量为1.0ml,显色反应酸度pH值为4.0,显色反应时间为2h以上,为最佳实验条件。

通过工作曲线的绘制,得到在6.0~60μg /L范围内线性回归方程:Y=0.01216X+0.00485 ,及线性相关系数R=0.9992 。

回收率实验中,标准品的回收率在98.38%~106.3%之间,平均回收率达到102.1%,有较好的回收效果。

精密度的测定实验结果表明,本法的RSD为0.7713%,具有较好的精密度。

关键词:紫外分光光度法,硒,邻苯二胺,富硒米AbstractSelenium is the composition of human red blood cell glutathione peroxidase and phospholipid hydroperoxide glutathione peroxidase peroxide, its major role is to participate in the synthesis of enzymes and the Protection of cell membrane structure and function against over-oxidation and interference. Recent studies indicate that selenium and selenium compounds (Sodium Selenete) have the antioxidant effect, and also have anti-tumor, prolonging life and improving the role of immune function. In this study, alternativing o-phenylenediamine with 3,3-diaminobenzidine, using ultraviolet spectrophotometry to detect selenium in selenium-enriched rice, we can provide a simple detection method for the selenium-enriched food. In the preparation process of sample, the determination will be affected because sulfuric acid contains selenium. So after alternativing phosphoric acid with sulfuric acid and having the acid digestion, experimental results are satisfactory. Through experimental study, The largest measuring wavelength is 333nm at 20℃ ~ 30℃. After the adoption of Optimization, experimental results show the best experimental conditions as follows: o-phenylenediamine dosage of 4.0ml, hydroxylamine hydrochloride dosage of 2.0ml, EDTA dosage of 1.0ml, the color reaction acidity pH 4.0, the color reaction time of 2h or more. Curving drawn through the work, we get a linear regression equation in the 6.0~60μg/L: Y=0.01216X +0.00485, and its linear correlation coefficient R=0.9992. In the Recovery experiment, the standard recovery rate between 98.38% ~ 106.3%, and average recovery rate is 102.1%, All these demonstrate a good results. Experimental determination of precision show that the RSD of this method is 0.7713% with good precision.Keywords:UV,Selenium, O-phenylenediamine,Se-rich rice目录第一章 绪论..............................................................- 1 - 1.1选题背景..............................................................- 1 - 1.2研究意义..............................................................- 1 -1.3文献综述..............................................................- 1 -1.3.1 硒元素简介...........................................................- 1 - 1.3.2 生物样品中硒含量检测方法的研究进展....................................- 4 -1.3.3 紫外-可见分光光度法..................................................- 7 -1.3.4朗伯-比尔定律.........................................................- 9 -1.4 研究的基本内容,拟解决的主要问题.................................- 10 -1.5 研究步骤、方法......................................................- 10 -第二章 实验内容........................................................- 11 - 2.1实验试剂.............................................................- 11 -2.1.1 硒标准溶液..........................................................- 11 -2.1.2 其他试剂............................................................- 11 -2.2实验仪器.............................................................- 12 -2.3实验方法.............................................................- 12 -2.3.1测定最大吸收波长.....................................................- 12 -2.3.2 条件实验............................................................- 12 -2.3.3 正交试验............................................................- 14 -2.3.4 标准曲线............................................................- 14 -2.3.5 样品分析............................................................- 15 -第三章 结果与讨论......................................................- 17 - 3.1硒标准溶液条件优化实验的结果与讨论................................- 17 -3.1.1测定最大吸收波长.....................................................- 17 -3.1.2 条件实验............................................................- 18 -3.1.3正交试验.............................................................- 23 -3.1.4 标准曲线............................................................- 24 -3.2样品分析.............................................................- 27 -3.2.1未知样品的测定.......................................................- 27 -3.2.2 回收率实验..........................................................- 27 -3.3讨论..................................................................- 28 -3.3.1邻苯二胺试液的浓度及反应时间.........................................- 28 -3.3.2还原剂的时效.........................................................- 28 -3.3.3 PH的影响............................................................- 28 -3.3.4 实验的准确度........................................................- 28 -3.3.5 前处理的注意事项....................................................- 28 -3.3.6 萃取剂的挥发性......................................................- 29 -第四章 结论与展望......................................................- 30 - 4.1 结论.................................................................- 30 -4.2 对进一步研究的展望.................................................- 30 -参考文献.................................................................- 31 - 致谢......................................................................- 33 - 声明......................................................................- 34 -第一章 绪论1.1选题背景硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。

【推荐下载】原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量

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原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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 原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【摘要】:目的探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。

方法应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。

结果与结论本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件;富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。

 【关键词】原子吸收分光光度法硒决明子 Abstract:Objective To explore the determination of elements selenium content in SeSemen Cassiae. Method Selenium content in Se Semen Cassiae was measured by graphite atomic absorption spectrophotometer. Result and Conclusion An appropriate extraction method and digesting condition were screened out. The determined results were accurate when the digested sample was dissolved and metered volume with 1% HNO3 which containing 0.1% Tween 80. Key words:graphite atomic absorption spectrophotometer;selenium;Semen Cassiae 决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。

分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量

分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量

分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量陈爱敏;魏海英【摘要】室温下硒(Ⅳ)与邻苯二胺配位生成黄色配合物,用环己烷萃取后,在最大吸收波长330 nm处测定其吸光度.实验结果表明,硒含量在4~20 μg/mL时线性关系良好,线性方程A=0.1999c-0.0011(R=0.9995).最优化条件下测定硒盐中硒的含量取得满意结果.方法操作简单,设备和药品价格低廉,准确度高,稳定性好,适宜于基层实验室对食品中微量元素硒的检验.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】4页(P70-73)【关键词】紫外分光光度法;硒;硒盐【作者】陈爱敏;魏海英【作者单位】河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002;河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+21 前言硒是人体必需的微量元素之一,缺硒会导致克山病和大骨节病,会提高心血管和冠心病动脉硬化等疾病发病率[1]。

目前市场上补硒药品,保健品,种类繁多,价格高低不一,效果参差不齐。

在我国得以普及的补硒方法是在食盐中加入亚硒酸钠。

与铁、锌等微量元素不同,硒是有毒的,硒的有效量和毒量非常接近。

在2000年制定的“中国居民膳食营养元素参考摄入量”中提出,18岁以上者推荐摄入量为50μg/d,可耐受最高摄入量为400μg/d。

因此,不能盲目补硒,如果摄入过量会造成硒慢性中毒[2],出现脱发、脱甲等症状。

食用硒盐是人们最易接受的日常补硒的方式,所以对硒盐中的硒含量进行控制,准确分析硒含量具有重要意义。

目前测定微量硒的方法很多[3-4],各有优缺点。

而实际实验中要根据实验要求和实验条件综合考虑选择合适的测定方法。

利用邻苯二胺与硒(IV)配位能产生黄色配合物,采用环己烷萃取后在330nm处测定萃取液吸光度,建立标准曲线,进而求得硒含量,实验对仪器要求低,试剂廉价且毒性小,在普通实验室就可完成,易于在基层推广。

广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》(编制说明)

广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》(编制说明)

广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》(征求意见稿)编制说明一、项目来源根据《关于下达2017年第二批广西地方标准制定(修订)项目计划的通知》(桂质监函〔2017〕133号)精神,由贵港市农业农村局、贵港市市场监督管理局提出,贵港市农产品质量安全监督检验测试中心、贵港市富硒农产品协会、贵港市市场监督管理局、贵港市产品质量检验所共同起草广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》。

二、项目背景及目的意义近年来,食品安全越来越受到人们的关注。

食品安全不仅仅指的是食品被污染或食品中含有有害元素或添加了有害元素,而且还指的是对于所含元素对人体有害浓度范围或元素形态对于人体健康的影响。

目前知道的人体必需的有14种微量元素:铁、锌、铜、锰、铬、钥、钻、镍、钒、锡、碘、锶、氛和硒。

硒是人体的必需微量元素,其形态常分为无机态硒和有机态硒。

无机硒包括单质硒(Se)硒化物(Se-)、硒酸(SeOF)和亚硒酸(SeO;3)有机硒包括硒代氨基酸、硒肽和硒蛋白等日。

研究发现硒与心血管疾病、大骨节病、肿瘤、地方病等有密切关系。

硒摄入不足可引起心血管疾病、肿瘤、大骨节病、关节炎、胰腺纤维化、白内障等疾病甲;但硒也有毒性摄入量过多,会对人体造成危害,当日均摄入量为750-950ug/kg时,则会引起硒中毒。

随着人们对硒的生理功能,硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等,认识的逐步加深,以及对富硒有机农产品需求的增多,使得开发利用硒资源,生产富硒农产品,为缺硒地区提供天然富硒保健食品,逐渐成为食品行业的新热点。

目前,该项目在广西尚为空白,贵港市农产品测试中心自2007年成立以来,每年例行进行当地农产品质量安全常规检测工作,主要对蔬菜、水果农药残留例行检测。

同时在农产品总硒含量的检测技术基础上,攻关有机硒检测技术,为下一步富硒农产品认证与监管提供技术支撑。

目前,全区农业系统只有贵港市农产品测试中心具有富硒检测能力。

通过制定广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》,以标准为抓手,为规范广西富硒农产品中有机硒含量的测定,提供测试方法,使全区的检测机构均能按照此方法进行相应的检测。

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分析・检测
分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量
贺立东
(圣泉啤酒有限公司科研中心,怀远233400)
摘 要 在pH2~3、60℃水浴下,硒与3,3’2二氨基联苯胺(DAB)反应,形成稳定的Se2DAB络合物,显色反应在20m in内完成。

在pH710~715时,通过甲苯萃取,在该体系中络合物最大吸收波长为420nm。

关键词 分光光度法 富硒酵母 有机硒 无机硒
Abstract By the reacti on betw een Selenium and3,3’2diam inobenzidine(DAB)under the conditi on of pH2~3, 60℃,20m inutes,the stable Se2DAB comp lex w as fo r m ed,and w as then extracted w ith to luene at pH710~715.In th is system,Se2DAB comp lex has the m axi m um abso rbti on at the w avelength of420nm.
Key words Spectropho tom etry;Se2enriched yeast;o rgano2Se ino rgano2Se
硒是人体生命活动中必需的微量元素之一。

人类膳食中天然食物的硒含量普遍较低,且受环境的影响很大,因而构成了富硒食品巨大的发展空间。

近年来,富硒食品有了一定的发展,本文介绍了一种测定富硒酵母中有机硒含量的方法,以供参考。

1 材料与方法
111 材料与仪器
硒标准溶液 准确称取21190g干燥的亚硒酸钠(优级纯),溶于蒸馏水,添加80m l、48%的HB r,然后用蒸馏水稀释至1L,制备成含硒1g L的标准硒贮备液。

临用时用蒸馏水稀释成1m g kg的硒标准溶液;
消化液 称取10g钼酸钠,加150m l蒸馏水溶解,缓慢添加150m l浓硫酸,冷却,加入200m l、70%~72%高氯酸;
015%的DAB 015gDAB于100m l新鲜制备的四氯甲烷溶液中。

pH计,恒温水浴锅,721分光光度计。

112 测定原理
在酸性条件下,硒与3,3’2二氨基联苯胺作用,生成黄色络合物(Se2DAB).在pH710~715左右时,用甲苯萃取,根据有机层显色的程度,可进行分光光度法测定。

113 富硒酵母的制备[2]
选用本公司啤酒酵母菌株(Saccharom yces. Cerevisae.SQ),麦芽汁的制备同啤酒生产时的制汁方法,预先经无菌处理的亚硒酸钠溶液(例如10%),按硒浓度梯增法(即麦芽汁开始硒浓度为5m g kg,随着酵母的生长速度的增加,硒浓度在对数生长初期提高到15m g kg。

加入12~13BX°(白利度)的麦芽汁,然后接种啤酒酵母,在30℃、通气量116的条件下发酵30~35h,当发酵液pH降到412~415时,通过离心分离将酵母分离出来,用55~60℃的蒸馏水反复冲洗,然后进行干燥、粉碎。

114 样品的处理及测定
11411 样品中总硒含量的测定
1141111 样品的处理[3] 有机硒不能与DAB络合,生成Se2DAB,因此,必需将它转变成无机硒。

准确称取011000g干酵母粉,置于烧瓶中,加入5m l消化液,接上冷凝装置,回流冷凝消化至样液呈无色透明为止。

冷却后,消化液转入200m l的烧杯,用大约20m l 的蒸馏水洗净。

上述消化液,用饱和的N aOH调节pH在710左右,然后用90%的甲酸调节pH至2~3,加入4m l、40%的盐酸羟胺还原过剩的氧化成分,最后将溶液定溶到50m l。

1141112 样品的测定 取6支125m l的分液漏斗,一支准确加入上述溶液1010m l,另5支分别加入210、410、610、810、1010m l的硒标准溶液(1m g kg),各加蒸馏水至40m l,用甲酸调节pH2~3,加入4m l、012M的ED TA22N a以掩盖干扰离子,然后加2m l、015%的DAB,摇匀,于60℃水浴20m in(光线暗淡的环境下),取出,用浓氨水调节pH至7~715,准确移入410m l甲苯,猛晃1m in,静置3~4m in分层,然后将有机层通过脱脂棉滤到1c m的比色皿中,于420nm处测定溶液的吸光度(甲苯作空白)如图1。

用标准硒溶液的吸光度绘制标准曲线,由样品的吸光度从标准曲线上查找、计算出样品中硒含量,如图2。

11412 样品中无机硒含量的测定 取11000g干酵母粉于50m l蒸馏水中,小火微沸30m in,抽滤得到滤

7
6

图2 Se
浓度标准吸收曲线
图1 Se 2DAB 显色反应时间与吸光度的关系(60℃)
液,定溶至50m l ,然后按样品的测定方法进行测定,如表1。

表1 测定结果
硒标准溶液
富硒酵母
2m l
4m l 6m l 8m l 10m l 有机硒
无机硒吸光度(A 420)
01051011030115101205012500116701081硒浓度(m g kg )
210
410
610810
1010
616312
硒含量
1Λg m l
3330Λg g
316Λg g
注:总硒的含量为:616×(50 10)×(0.1 1)=330Λg g 样品;无机硒含量为:312×5=16Λg g 样品。

2 结论
211 酵母具有高度的富硒能力及将无机硒转化为有机硒的能力,通过在发酵液中添加无机硒,所制得的富硒酵母,采用本法测定,硒含量高达330Λg g ,其中有机硒占95%以上。

212 采用分光光度法测定食品中有机硒的含量,快速、准确,值得进一步探讨。

参考文献
1 宁正祥1食品成分分析方法手册1轻工出版社,19972 郑建仙1功能性食品1轻工出版社,1995
3 L aurence .M .Cumm ins ,John .L .M artin .A n i m p roved m ethod fo r deter m inati on of Selenium in B i o logical M aterial ,
A nal Chem ,1965(3):137
4 华东化工学院分析化学教研组编1分析化学1高等教育
出版社,1990
高效液相色谱法测定肉中金霉素含量
黄志良
(华南农业大学食品科学系,广州510640)
摘 要 研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。

在其它方法的基础上,改进了提取和纯化过程,优化了色谱条件。

肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为0102Λg g 、0103Λg g 。

回收率在84%至118%。

该方法具有较高的回收率和灵敏度。

关键词 金霉素 高效液相色谱
Abstract Ch lo rtetracycline is a broad spectrum antibi o tic .In th is paper ,the m ethod of deter m inati on of ch lo rte 2tracycline in m eat samp les by H PL C w as studied .T he extracti on and purificati on p rocedures w ere i m p roved .H PL C conditi on w as op ti m ized .T he li m it of detecti on fo r m uscle and fo r k idney w as 0102Λg g and 0103Λg g respectively .T he recovery ranged from 84%to 118%.
Key words Ch lo rtetracycline ;H igh Perfo r m ance L iquid Ch rom atography
金霉素的测定方法有微生物抑制试验、薄层扫描定量法和高效液相色谱法等[1,2],其中前二种方法的特异性和灵敏度都不够高,一般用于对样品进行初步检测,其测定结果需要进一步证实或更准确定量。

本研究采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量,与其它方法相比,改进了提取和纯化过程,优化了色谱条件。

该方法具有较高的回归率和灵敏度,可较好的对肉样中的金霉素进行定量分析,也可为其它类型样品

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