以~1HNMR为实验手段观察不同pH条件对阿司匹林结构的影响
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验目的：本实验旨在通过对阿司匹林片的分析，了解阿司匹林的化学性质、质量分析方法，以及评估样品的质量和纯度。
实验原理：阿司匹林，化学名乙酰水杨酸，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、消炎等，具有广泛的临床应用。
本实验主要使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行质量分析。
实验步骤：1. 样品准备：将所需样品阿司匹林片粉碎并过筛，确保样品均匀细致。
2. 碱式高锰酸钾溶液的制备：称取适量的高锰酸钾加入蒸馏水中，搅拌溶解，制备一定浓度的高锰酸钾溶液。
3. 阿司匹林溶液的制备：称取适量的阿司匹林样品加入酸性介质中，搅拌溶解，得到一定浓度的阿司匹林溶液。
4. 滴定实验：将阿司匹林溶液定量取样，加入碱式高锰酸钾溶液中，通过滴定法确定阿司匹林溶液中的含量。
5. 计算分析结果：根据反应方程计算溶液中阿司匹林的含量，并评估样品的质量和纯度。
实验结果：经过滴定实验，我们得到了阿司匹林溶液的滴定值。
根据滴定结果和已知的浓度关系，计算出阿司匹林样品的含量为X mg/g。
通过计算，我们可以得出样品的质量和纯度评估。
实验讨论：在实验中，我们使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行滴定分析，得到了样品的含量。
然而，这只是一种相对简单的分析方法，其结果可能受多种因素的影响，例如实验中误差的存在和仪器的精度等。
因此，在实际应用中，为了获得更准确和可靠的结果，可能需要结合其他化学分析方法的数据进行综合评估。
结论：通过本实验，我们成功地对阿司匹林样品进行了分析，并得出了样品的质量和纯度评估结果。
实验结果可用于指导阿司匹林的制备和临床应用，以确保其药效的稳定性和安全性。
然而，需要注意的是，实验结果仅代表了所用样品的质量和纯度，对于其他批次的阿司匹林产品，仍需进行独立的分析评估。
参考文献：1. 王XX等.高教出版社，2010.2. 张XX等.化学实验技术，2009.3. XX期刊，2020.。
阿司匹林制备实验报告思考题
阿司匹林制备实验报告思考题阿司匹林制备实验报告思考题阿司匹林（Aspirin）是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发烧、关节炎等疼痛和发热症状。
它的主要成分是乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），通过对水杨酸（Salicylic acid）的乙酰化反应制得。
在本次实验中，我们通过对水杨酸的酯化反应制备了阿司匹林，并对实验结果进行了分析和思考。
1. 实验步骤首先，我们将水杨酸与乙酸酐（Acetic anhydride）在硫酸（Sulfuric acid）催化下反应，生成乙酰水杨酸。
反应过程中，硫酸起催化剂的作用，促进水杨酸与乙酸酐的反应。
随后，我们用稀碱溶液对反应产物进行中和，得到阿司匹林的沉淀。
最后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到纯净的阿司匹林晶体。
2. 实验结果在实验中，我们成功地合成了阿司匹林，并观察到了产物的形态和性质。
阿司匹林晶体呈白色结晶状，具有一定的透明度。
在显微镜下观察，可以看到晶体的形状规则、边缘光滑。
此外，我们还进行了对产物的一些性质测试。
例如，我们用酸性溶液和碱性溶液分别处理阿司匹林，发现它在酸性溶液中不溶，而在碱性溶液中溶解。
这说明阿司匹林具有一定的酸性性质。
3. 实验思考阿司匹林制备实验的成功为我们提供了一种了解化学反应机制和有机合成的途径。
通过实验，我们可以进一步思考以下几个问题：3.1 为什么要使用硫酸作为催化剂？硫酸作为一种强酸，具有良好的催化性能。
它可以提供H+离子，促进水杨酸与乙酸酐的酯化反应。
此外，硫酸还能够吸附水分，使反应体系保持干燥，有利于反应的进行。
3.2 为什么要用稀碱溶液对反应产物进行中和？乙酰水杨酸是一种酸性物质，具有一定的刺激性。
为了使阿司匹林晶体更纯净、更安全，我们需要对反应产物进行中和处理。
稀碱溶液可以中和乙酰水杨酸的酸性，使其转化为阿司匹林的钠盐，从而得到纯净的晶体。
3.3 阿司匹林的酸性性质有何应用？阿司匹林的酸性性质使其在胃酸中不易溶解，可以减少对胃黏膜的刺激。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效，以及探究其在药物中的应用。
阿司匹林片是一种非处方药，常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分，并评估其药效。
实验材料和方法材料：•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法：1.取一片阿司匹林片，用石英量烧杯称重并记录质量。
2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液，并将阿司匹林片加入其中。
3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液，使阿司匹林片溶解。
4.在加热水浴中加热溶液，直至完全溶解。
5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中，并用水定容至刻度线。
6.取一小部分溶液，加入酚酞指示剂。
7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色，记录所用的NaOH溶液体积。
8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。
实验结果通过滴定实验，我们得到了以下结果：•阿司匹林片的质量：X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积：Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果，我们可以计算出阿司匹林片的浓度。
首先，我们需要确定乙酸溶液的浓度，这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。
根据滴定实验的结果，我们可以得出以下等式：阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH（滴定剂） = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积，我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。
结论通过实验分析，我们得出以下结论：1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。
2.阿司匹林片的质量为X g。
3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。
讨论和进一步研究在进一步的研究中，我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效，例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。
此外，我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分，以更全面地了解它的药理作用。
参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意：本实验报告仅为示例，实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验报告：阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林（aspirin）是一种非处方药，主要成分为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材：电子天平、溶液移液器、玻璃仪器（烧杯、量筒等）2. 药品：阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液（如HCl等）、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品：将阿司匹林片取出适量，粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取：将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中，在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入：将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中，使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除：通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定：将样品溶液与硝酸银溶液反应，产生白色沉淀，通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析：根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量，并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定，我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%，与其它同类药品相比，该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用，并显示出良好的药效。
然而，实验中也存在一些值得注意的问题。
首先，实验过程中各个步骤的操作要严格控制，避免实验误差的产生。
其次，样品的选取和制备过程也需要综合考虑，以确保样品的代表性和可重复性。
最后，在实验结果的分析与讨论中，我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响，并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析，得出了其主要成分为乙酰水杨酸，且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据，并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
利用1H-NMR谱表征不同胶种的微观结构
571 引言本文在查阅文献及化学计算的基础上，利用高分辨率核磁共振氢谱对不同胶种PB、PI、SBR、SIS和SIBR等的微观结构进行了较准确的定性和定量分析，其中对SIBR的微观结构的剖析比所见到的文献更精细，这对橡胶微观结构及其使用性能之间关系的研究具有很重要的意义。
该方法快速、准确，适合于科研与生产的中控分析。
2 仪器及实验条件仪器及测试条件：Bruker AM-300 高分辨率核磁共振波谱仪。
氢谱的工作频率为300.13MHz，谱宽：2747.2Hz，数据点：16K，脉冲角：90°，脉冲宽度：5µs，脉冲延迟：3s，溶剂：CDCl 3，常温下溶解样品，以TMS为零定标，5mm样品管。
3 方法的建立3.1 聚丁二烯橡胶微观结构的表征在丁二烯的聚合产物中，有cis-1，4-、trans-1，4-、1，2-三种结构单元存在。
对样品进行1H-NMR测试，谱图分为烷烃、烯烃两个区域。
根据文献[1]和化学计算，对谱图进行定性分析及定量计算，谱峰归属后定量计算公式如下：2n 1，2= A 5.11-4.832n 1，4+n 1，2= A 5.73-5.16cis-1，4+trans-1，4= n 1，4cis-1，4/trans-1，4=（A 2.33-2.05-A 1.58-1.17/2）/A 2.05-1.67公式中：Ax代表化学位移在x范围所对应的谱峰的峰面积；n 1，4（n 1，2）代表1，4-（1，2-）聚合的丁二烯的摩尔数；cis-1，4、trans-1，4代表1，4-单元顺式、反式的含量。
摩尔百分含量可由体系归一化后分别求出。
必须指出的是，当1，4-单元的顺、反结构含量在相差悬殊时，2.02ppm和2.06ppm峰分辨不好，需借助13C-NMR谱进行定量。
3.2 聚异戊二烯橡胶微观结构的表征聚异戊二烯橡胶是由异戊二烯通过溶液聚合而成的。
异戊二烯分子含有两个双键，在不同条件下聚合时，可产生结构不同的聚合物异构体。
实验3 通过1HNMR谱图分析有机物结构
通过1HNMR谱图分析有机化合物结构【摘要】1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。
通过1HNMR可以获得化合物分子中各种基团的化学位移信息、各峰的面积信息和偶合常数与峰形信息，根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结构。
本实验从四个有机化合物中随机挑选一个分析其结构。
【关键字】1HNMR 化学位移偶合分子结构【Summary【The basic principle of 1H NMR follows the basic principle of nuclear magnetic resonance spectroscopy. The chemical shift information, the area information of each peak, and the coupling constant and peak shape information of various groups in the compound molecule can be obtained by 1H NMR, and the molecular structure of the compound can be derived based on the above information and the known compound formula. This experiment randomly selected one of four organic compounds to analyze its structure.【Keywords【1HNMR Chemical Shift Coupling Molecular Structure【实验目的】1．了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程；2．学习有机化合物核磁共振氢谱测定的制样方法；3．了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。
阿司匹林的分析实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的分析方法，包括鉴别和含量测定。
2. 熟悉阿司匹林原料药及肠溶片的质量分析原理与操作。
3. 了解阿司匹林的特殊杂质检查方法。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。
本实验采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林进行含量测定，并对其原料药和肠溶片进行质量分析。
三、实验材料1. 阿司匹林原料药2. 阿司匹林肠溶片3. 甲醇、乙醇、盐酸、硫酸等试剂4. 紫外可见分光光度计5. 高效液相色谱仪6. 其他实验器材四、实验方法1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量- 原理：阿司匹林在酸性条件下与三氯化铁反应生成红色络合物，于510nm波长处测定吸光度，根据标准曲线计算阿司匹林含量。
- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 在510nm波长处测定样品溶液的吸光度；4. 根据标准曲线计算阿司匹林含量。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量- 原理：利用高效液相色谱仪对阿司匹林进行分离和定量分析。
- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 样品溶液和标准溶液分别进行高效液相色谱分析；4. 根据峰面积计算阿司匹林含量。
3. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析- 鉴别：采用紫外光谱法、红外光谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行鉴别。
- 含量测定：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行含量测定。
- 特殊杂质检查：根据《中国药典》规定，对阿司匹林原料药和肠溶片进行特殊杂质检查，如游离水杨酸、重金属等。
五、实验结果与分析1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量标准曲线线性范围为0.2-2.0mg/mL，相关系数为0.999。
样品溶液的吸光度与阿司匹林含量呈良好线性关系。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量样品溶液和标准溶液在相同色谱条件下，阿司匹林峰面积与浓度呈良好线性关系。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告阿司匹林片的分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，了解阿司匹林片的成分和质量是确保其安全有效使用的关键。
本实验旨在通过化学分析方法对阿司匹林片进行分析，以确定其成分和质量。
实验方法：1. 样品准备：从药房购买的阿司匹林片，取适量样品备用。
2. 粉碎样品：将样品放入研钵中，用研钵和研杵将其粉碎成细粉末。
3. 提取样品：将粉碎后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的乙醚，盖紧瓶盖，摇匀，静置片刻，使药物成分充分溶解在乙醚中。
4. 过滤提取液：将提取液通过滤纸过滤，以去除残留的固体颗粒。
5. 浓缩提取液：将过滤后的提取液倒入烧杯中，放置在通风处，待其乙醚挥发干燥。
6. 重量测定：将干燥后的样品放入称量瓶中，使用电子天平测定样品的质量。
实验结果：经过实验，我们得到了阿司匹林片的质量为X克。
根据药学标准，每片阿司匹林的质量应为Y克，因此我们可以计算出样品的相对含量为X/Y*100%。
讨论：在本次实验中，我们通过化学分析方法成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以确定阿司匹林片的相对含量，从而评估其质量是否符合药学标准。
然而，需要注意的是，本实验只是对阿司匹林片的质量进行了初步的分析，还有许多其他参数和指标需要进一步研究。
例如，我们可以使用紫外-可见光谱法来确定阿司匹林片中阿司匹林的含量，或者使用质谱法来鉴定样品中可能存在的杂质。
此外，阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床实践中。
然而，不同的人可能对阿司匹林片存在过敏反应或不良反应。
因此，在使用阿司匹林片之前，我们应该充分了解自己的身体状况和医生的建议，以确保安全合理地使用该药物。
结论：通过本次实验，我们成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以评估其相对含量，并初步评估其质量是否符合药学标准。
然而，还有许多其他参数和指标需要进一步研究，以全面了解阿司匹林片的质量和成分。
阿司匹林优化实验报告
一、实验目的1. 通过优化实验条件，提高阿司匹林的合成产率和纯度。
2. 探究不同实验条件对阿司匹林合成的影响，为实际生产提供参考。
3. 熟悉阿司匹林合成的实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热、镇痛、抗炎药物，其化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
阿司匹林的合成原理为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、NaOH、CuSO4·5H2O、碘化钾、淀粉指示剂、Na2S2O3标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备实验药品：准确称取4g水杨酸、10mL新蒸馏的乙酸酐，备用。
2. 安装实验装置：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计等连接好，并检查装置的密封性。
3. 合成阿司匹林：将水杨酸和乙酸酐加入圆底烧瓶中，缓慢滴加7滴浓硫酸，通水冷却，使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
4. 分离产物：撤去水浴，趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，放置20min，待结晶析出完全。
5. 抽滤：待结晶析出后，减压过滤，收集固体产物。
6. 纯化：将固体产物用35%的乙醇溶液进行重结晶，抽滤，收集纯化后的阿司匹林。
7. 测定阿司匹林纯度：采用红外光谱法对纯化后的阿司匹林进行表征，并与标准图谱进行对比，确定其纯度。
8. 阿司匹林铜的制备：将纯化后的阿司匹林与氢氧化钠、五水硫酸铜反应，制备阿司匹林铜。
9. 阿司匹林铜中铜含量的测定：采用碘量法测定阿司匹林铜中铜的含量。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林合成产率和纯度：通过优化实验条件，阿司匹林的合成产率可达85%，纯度可达98%。
2. 实验条件对阿司匹林合成的影响：a. 温度：温度过高，副反应增多，产率降低；温度过低，反应速度慢，产率降低。
阿司匹林片分析实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林片的基本性质和鉴别方法。
2. 学习并运用紫外分光光度法对阿司匹林片进行含量测定。
3. 了解阿司匹林片的质量标准及检测方法。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血小板聚集等作用。
本实验采用紫外分光光度法测定阿司匹林片中的阿司匹林含量，其原理是基于阿司匹林在特定波长下具有特征吸收峰，通过测定吸光度值，可以计算出样品中阿司匹林的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 阿司匹林片- 纯化水- 碘化钾- 氢氧化钠溶液- 醋酸溶液- 紫外可见分光光度计- 烧杯- 移液管- 容量瓶- 滴定管2. 实验仪器：- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅四、实验步骤1. 样品制备：- 称取一定量的阿司匹林片，精确至0.01g。
- 将阿司匹林片研磨成粉末，过筛，备用。
2. 溶液配制：- 准确称取0.1g阿司匹林粉末，置于100mL容量瓶中。
- 加入适量纯化水，溶解后定容至刻度，得到1mg/mL的阿司匹林标准溶液。
3. 标准曲线绘制：- 取5支10mL容量瓶，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL阿司匹林标准溶液，其余体积用纯化水定容。
- 在紫外可见分光光度计上，以纯化水为参比，于特定波长下测定吸光度值。
- 以吸光度值为纵坐标，阿司匹林浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：- 取5片阿司匹林片，研磨成粉末，过筛，备用。
- 称取0.1g阿司匹林粉末，置于10mL容量瓶中。
- 加入适量纯化水，溶解后定容至刻度，得到1mg/mL的阿司匹林样品溶液。
- 在紫外可见分光光度计上，以纯化水为参比，于特定波长下测定吸光度值。
- 根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性范围为0.05-0.2mg/mL，相关系数R²=0.999。
2. 阿司匹林片样品中阿司匹林含量为98.6%，符合质量标准要求。
阿司匹林的检测实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的基本性质和检测方法。
2. 学习利用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其分子结构中含有羧基和酯键。
本实验采用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
该方法基于阿司匹林分子在特定波长下对紫外光的吸收特性。
通过测定吸光度，可以计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：阿司匹林标准品、无水乙醇、盐酸溶液（1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸盐缓冲溶液（pH 7.4）、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确称取一定量的阿司匹林标准品，用无水乙醇溶解，配制成浓度为1mg/mL的标准溶液。
（2）取6个25mL容量瓶，分别加入不同体积的标准溶液，用无水乙醇定容至刻度，得到一系列不同浓度的标准溶液。
（3）在特定波长下，测定各标准溶液的吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的阿司匹林样品，用无水乙醇溶解，配制成适当浓度的样品溶液。
（2）在特定波长下，测定样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的含量。
3. 平行实验为了提高实验结果的准确性，对样品进行平行实验，计算平均值。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果显示，阿司匹林的含量为X mg/g。
3. 平行实验结果与平均值基本一致，说明实验结果可靠。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意避免光照和空气对阿司匹林的影响，以保证实验结果的准确性。
2. 实验操作过程中，要注意移液管的清洗和定容的准确性，避免误差。
3. 紫外-可见分光光度法是一种快速、简便的阿司匹林检测方法，适用于实际生产中的质量控制。
七、实验总结本实验成功完成了阿司匹林的检测，掌握了紫外-可见分光光度法的操作步骤和原理。
阿司匹林的结构实验报告
一、实验目的1. 确定阿司匹林的化学结构；2. 了解阿司匹林的性质和结构特点；3. 掌握阿司匹林结构分析的基本方法和实验技巧。
二、实验原理阿司匹林，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，是一种常用的解热镇痛药。
其分子结构中含有酯键和羧基，具有酸性。
阿司匹林在碱性条件下会发生水解反应，生成水杨酸和乙酸。
本实验通过酸碱滴定法测定阿司匹林的含量，从而确定其化学结构。
三、实验仪器与药品1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、电子天平、电热恒温水浴锅、磁力搅拌器、移液管、容量瓶等。
2. 药品：阿司匹林片剂、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、盐酸标准溶液等。
四、实验步骤1. 称取阿司匹林片剂适量，精确至0.001g；2. 将阿司匹林片剂溶于适量水中，配制成浓度为0.1g/mL的阿司匹林溶液；3. 将配制好的阿司匹林溶液置于锥形瓶中，加入酚酞指示剂；4. 用氢氧化钠溶液滴定，直至溶液变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积；5. 根据阿司匹林溶液的浓度和消耗的氢氧化钠溶液体积，计算阿司匹林的含量；6. 将阿司匹林与水杨酸进行红外光谱对比分析，确定其化学结构。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林含量的测定结果如下：| 阿司匹林溶液浓度 (g/mL) | 消耗氢氧化钠溶液体积 (mL) | 阿司匹林含量 (g) || :-----------------------: | :------------------------: | :---------------: || 0.1 | 10.0 | 0.001 |根据实验数据，阿司匹林含量为0.001g。
2. 红外光谱对比分析结果如下：阿司匹林红外光谱与水杨酸红外光谱对比，发现两者在羧基、酯键等特征峰位置相同，证实了阿司匹林的化学结构。
六、实验结论通过本实验，我们成功确定了阿司匹林的化学结构，掌握了阿司匹林结构分析的基本方法和实验技巧。
阿司匹林作为一种常用的解热镇痛药，其结构特点为2-乙酰氧基苯甲酸，具有酸性，可用于制备其他药物或进行相关研究。
阿司匹林实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及方法。
2. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
3. 熟悉实验操作技能，提高实验实践能力。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色针状或板状结晶，具有解热、镇痛、消炎等作用。
在实验室中，阿司匹林主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应制备。
反应方程式如下：COOH + CH3COCl → COOCH3 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 冰乙酸- 水浴锅- 冷凝管- 抽滤装置- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 试剂瓶2. 实验仪器：- 100mL圆底烧瓶- 100mL锥形瓶- 球形冷凝管- 50mL滴定管- 50mL容量瓶- 电子天平- 精密pH计四、实验步骤1. 准备反应溶液：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应溶液放入水浴锅中，控制水浴温度在75-80℃之间，回流反应20分钟。
3. 冷却结晶：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。
4. 结晶分离：在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
待结晶析出完全后，用抽滤装置进行过滤。
5. 精制：将粗产品用冰乙酸洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后用真空干燥箱进行干燥。
6. 质量分析：采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林的含量。
五、实验结果与分析1. 制备的阿司匹林为白色针状或板状结晶，外观符合要求。
2. 通过紫外-可见分光光度法测定，阿司匹林含量为98.5%，符合实验要求。
六、实验总结本实验成功制备了阿司匹林，并通过质量分析验证了实验结果的准确性。
在实验过程中，我们掌握了阿司匹林的制备原理及方法，熟悉了实验操作技能，提高了实验实践能力。
同时，通过本实验，我们对阿司匹林在医药领域的应用有了更深入的了解。
实验3 通过1HNMR谱图分析有机物结构
通过1HNMR谱图分析有机化合物结构【摘要】1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。
通过1HNMR可以获得化合物分子中各种基团的化学位移信息、各峰的面积信息和偶合常数与峰形信息，根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结构。
本实验从四个有机化合物中随机挑选一个分析其结构。
【关键字】1HNMR 化学位移偶合分子结构【Summary【The basic principle of 1H NMR follows the basic principle of nuclear magnetic resonance spectroscopy. The chemical shift information, the area information of each peak, and the coupling constant and peak shape information of various groups in the compound molecule can be obtained by 1H NMR, and the molecular structure of the compound can be derived based on the above information and the known compound formula. This experiment randomly selected one of four organic compounds to analyze its structure.【Keywords【1HNMR Chemical Shift Coupling Molecular Structure【实验目的】1．了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程；2．学习有机化合物核磁共振氢谱测定的制样方法；3．了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。
阿司匹林液体实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林液体的制备原理和方法。
2. 掌握阿司匹林液体在不同溶剂中的溶解度。
3. 研究阿司匹林液体在不同pH值下的稳定性。
4. 探讨阿司匹林液体的质量控制和储存条件。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种白色针状或板状结晶，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
它具有解热、镇痛和消炎作用，广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
阿司匹林易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
本实验旨在通过实验研究阿司匹林液体的溶解度、稳定性及储存条件。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 阿司匹林固体- 乙醇、水、氯仿、乙醚- pH试纸- 水浴锅- 移液管- 烧杯- 精密天平- 紫外-可见分光光度计2. 实验仪器：- 单口烧瓶（100mL）- 球形冷凝管- 量筒- 温度计- 烧杯- 吸滤瓶- 布氏漏斗- 循环水泵- 电热套四、实验步骤1. 阿司匹林溶解度测定（1）分别取1g阿司匹林固体，置于四个烧杯中。
（2）向每个烧杯中加入10mL乙醇、水、氯仿和乙醚，充分振荡，观察阿司匹林在不同溶剂中的溶解情况。
（3）记录溶解度数据。
2. 阿司匹林液体稳定性研究（1）取1g阿司匹林固体，置于100mL烧杯中，加入10mL水，加热溶解。
（2）将溶解后的阿司匹林溶液分成四份，分别加入pH试纸，测定溶液的pH值。
（3）将pH值分别为3、5、7、9的阿司匹林溶液分别置于四个烧杯中，观察溶液颜色变化，记录溶液的稳定性。
3. 阿司匹林液体储存条件研究（1）将pH值为7的阿司匹林溶液分别置于四个烧杯中。
（2）在室温下放置24小时，观察溶液颜色变化，记录溶液的稳定性。
（3）将溶液置于冰箱中保存24小时，观察溶液颜色变化，记录溶液的稳定性。
4. 阿司匹林液体质量分析（1）取一定量的阿司匹林液体，用移液管转移至紫外-可见分光光度计样品池中。
（2）在特定波长下测定溶液的吸光度值。
（3）根据吸光度值计算阿司匹林溶液的浓度。
阿司匹林提取实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质及其在药物中的应用。
2. 掌握阿司匹林提取的实验原理和方法。
3. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
阿司匹林在体内可以抑制前列腺素的合成，从而起到解热镇痛的作用。
本实验采用溶剂提取法，从阿司匹林片剂中提取阿司匹林，通过重结晶等方法纯化，最后测定其含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、烘箱、恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林提取（1）取一定量的阿司匹林片剂，研细后过筛，准确称取0.1g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至60℃，恒温搅拌30min，使阿司匹林充分溶解。
（4）将溶液过滤，滤液收集于烧杯中。
2. 阿司匹林纯化（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH至9.0。
（2）将溶液静置过夜，使阿司匹林沉淀。
（3）用漏斗过滤，收集沉淀。
（4）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次10mL。
（5）将沉淀置于烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
3. 阿司匹林含量测定（1）准确称取烘干后的阿司匹林0.01g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将溶液过滤，滤液收集于容量瓶中，定容至10mL。
（4）取适量滤液，在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
（5）根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林提取结果通过实验，成功从阿司匹林片剂中提取出阿司匹林，提取率约为95%。
2. 阿司匹林纯化结果通过重结晶等方法，将提取的阿司匹林纯化，纯度达到98%以上。
3. 阿司匹林含量测定结果根据紫外-可见分光光度计测定的吸光度，计算出阿司匹林含量为99.3%。
药剂阿司匹林片剂实验报告
药剂阿司匹林片剂实验报告引言阿司匹林是一种非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热和各种轻度疼痛。
药剂阿司匹林片剂是一种固体制剂形式，通常由活性成分阿司匹林和辅助成分组成。
本实验旨在研究药剂阿司匹林片剂的质量、溶解度和释放特性，以评估其药效和药物可利用性。
实验方法实验材料- 药剂阿司匹林片剂（30mg/片）- pH 7.4磷酸盐缓冲液- pH 1.2盐酸缓冲液- pH 4.5乳酸缓冲液- 离心机- 分光光度计质量测定1. 以阿司匹林片剂为样品，取5片片剂，称重并计算平均质量。
2. 重复上述步骤5次以获得样品质量的平均值和标准差。
溶解度测定1. 在37恒温水浴中，使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别准备三个溶剂。
2. 每个溶剂中添加一片阿司匹林片剂，并在离心机中以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，采集样品，并使用分光光度计测量其吸收值。
4. 通过构建标准曲线，根据吸光度值计算阿司匹林在不同溶剂中的溶解度。
药物释放测定1. 准备pH 7.4磷酸盐缓冲液。
2. 在37恒温水浴中，将一片阿司匹林片剂置于100 mL pH 7.4磷酸盐缓冲液中，以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，取出样品，并加入等体积缓冲液以保持溶液体积不变。
4. 使用分光光度计测量样品的吸光度值，并根据阿司匹林的标准曲线计算药物释放的百分比。
实验结果质量测定通过重复5次实验，得到阿司匹林片剂的平均质量为X g，标准差为±Y g。
溶解度测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别测定阿司匹林片剂的溶解度。
结果如下表所示：时间（分钟）pH 7.4磷酸盐缓冲液溶解度（mg/mL）pH 1.2盐酸缓冲液溶解度（mg/mL）pH 4.5乳酸缓冲液溶解度（mg/mL）-0 0 015 A BC30 D EF60 G HI... ... ......药物释放测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液测试阿司匹林片剂的药物释放情况。
阿司匹林实验报告
阿司匹林实验报告阿司匹林实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于缓解疼痛、退烧、抗炎等方面。
然而，我们对于阿司匹林的了解究竟有多少呢？本次实验旨在通过一系列实验，探究阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用，为我们更好地使用和了解阿司匹林提供参考。
实验一：化学性质首先，我们进行了阿司匹林的化学性质实验。
将阿司匹林溶于乙醇中，并加入几滴酚酞指示剂，观察溶液颜色的变化。
结果显示，阿司匹林与酚酞反应生成了一种红色的化合物，说明阿司匹林具有酸性。
实验二：药理作用接下来，我们进行了阿司匹林的药理作用实验。
在实验中，我们选取了小鼠作为实验对象，注射不同剂量的阿司匹林溶液，并观察小鼠的行为和生理指标的变化。
实验结果表明，阿司匹林能够显著降低小鼠的体温，起到退热的作用。
同时，阿司匹林还能够减轻小鼠的疼痛感，使其活动更为自如。
这些结果进一步验证了阿司匹林的药理作用。
实验三：副作用然而，阿司匹林作为一种药物，也存在着一些潜在的副作用。
为了探究这些副作用，我们进行了一系列实验。
首先，我们将阿司匹林溶液滴入水中，观察其对水生生物的影响。
实验结果显示，高浓度的阿司匹林溶液对水生生物产生了明显的毒性，对其生长和存活产生了不良影响。
此外，我们还进行了阿司匹林对胃黏膜的刺激实验。
结果显示，阿司匹林能够引起胃黏膜的损伤，可能导致胃痛和消化不良等问题。
这些实验结果提醒我们，在使用阿司匹林时需谨慎，避免产生不必要的副作用。
实验四：剂量效应最后，我们进行了阿司匹林的剂量效应实验。
在实验中，我们将不同剂量的阿司匹林溶液分别施加于小鼠，并观察其对小鼠的影响。
实验结果显示，随着阿司匹林剂量的增加，其药理作用逐渐增强，但同时也伴随着副作用的增加。
这一实验结果表明，合理控制阿司匹林的剂量对于最大程度地发挥其药理作用并减少副作用至关重要。
结论：通过一系列实验，我们对阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用有了更深入的了解。
阿司匹林具有酸性，能够退热、减轻疼痛，但也存在对水生生物的毒性以及对胃黏膜的刺激。
提取阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法；2. 掌握溶解、过滤、结晶等基本实验操作；3. 了解阿司匹林的物理化学性质。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
阿司匹林在水中微溶，但在乙醇、氯仿等有机溶剂中溶解度较大。
本实验通过将阿司匹林片剂溶解在有机溶剂中，然后过滤、结晶，从而提取出阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿、磁力搅拌器、酒精灯、温度计、研钵、药匙等；2. 试剂：阿司匹林片剂、乙醇、氯仿、蒸馏水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 称取适量阿司匹林片剂（约0.5g），置于研钵中，用研杵研碎成粉末；2. 将研碎的阿司匹林粉末转移至烧杯中，加入适量乙醇，用磁力搅拌器搅拌至阿司匹林完全溶解；3. 将烧杯中的溶液过滤，收集滤液；4. 将滤液转移至蒸发皿中，置于酒精灯上加热，边加热边搅拌，直至滤液浓缩至饱和；5. 停止加热，待溶液冷却至室温，观察结晶现象；6. 用滤纸过滤结晶，收集滤纸上的晶体；7. 将滤纸上的晶体用无水硫酸钠干燥，得到纯净的阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林片剂在乙醇中溶解良好，经过过滤、结晶等操作，成功提取出阿司匹林晶体；2. 提取得到的阿司匹林晶体呈白色，结晶良好，说明实验操作正确；3. 通过本实验，掌握了从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法，以及溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
六、实验总结本实验通过从阿司匹林片剂中提取阿司匹林，掌握了溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
实验结果表明，通过选择合适的溶剂和操作条件，可以成功提取出纯净的阿司匹林晶体。
在实验过程中，需要注意以下几点：1. 研碎阿司匹林片剂时，应尽量将片剂研碎成粉末，以提高溶解度；2. 溶解过程中，应充分搅拌，确保阿司匹林完全溶解；3. 结晶过程中，应控制加热温度和加热时间，以获得良好的结晶效果。
通过本次实验，加深了对阿司匹林物理化学性质的理解，为今后的实验学习和研究奠定了基础。
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2010年4月 第31卷 第2期 首都医科大学学报Jour na l of Capita lMedical U niversity Apr .2010Vo l .31 No .2[do i :10.3969/j .i ss n.100627795.2010.02.023]基础研究以1HN M R 为实验手段观察不同pH 条件对阿司匹林结构的影响郑美青3 王玉记 吴建辉 张进禄(首都医科大学现代药学实验与测试室)【摘要】 目的 小剂量阿司匹林作为药物研发中体内抗血栓模型和体外抗血小板聚集模型的阳性药,在0.9%氯化钠注射液中溶解度很低,本文主要是以磁共振技术为实验手段研究不同pH 条件对阿司匹林结构的影响。
方法 为解决阿司匹林溶解度差给评价带来的问题,本实验在阿司匹林的0.9%氯化钠注射液中滴加不同pH 溶液,并通过磁共振氢谱(hydr ogen nuc l ea r m agneticre s onance,1HN MR )实验结果证实不同pH 条件对阿司匹林结构的影响。
结果 不同pH 条件会不同程度的影响阿司匹林溶解度和结构。
1H NMR 数据显示,在选择的所有碱性溶液中,只有滴加1%NaHCO 3既可以改善其溶解度,又不会破坏阿司匹林的结构。
滴加醋酸同样不会破坏阿司匹林的结构。
结论 1HNMR 技术能作为观察药物结构的一种手段,并以此为基础指导相关的生物活性评价。
【关键词】 阿司匹林;药物结构;磁共振氢谱【中图分类号】 R 735.1Effect of D i ffer en t pH on the Solub ility and Str uctur e of A sp i r i n O bser ved byUsi n g 1H 2n uclea r M a gneti c ResonanceZHE N GMei 2qing 3,WA N G Yu 2ji,WU Jian 2hui,Z HANG Jin 2lu (Medi ca l Experi ment a nd Test Center,Ca pit a l Medi ca l U ni versity)【ABSTRAC T 】 O b jec ti ve Aspirin a s a co mmonly used an tithro m b otic drug has l ow solubility in sa line.I n this study the effects ofdifferent pH on the structure of a s p irin we re observed by using the 1H nuclea r m agnetic re s onance (1H N M R )technique.M ethods Inorde r t o i mprove the s olubility of a s pirin,the ex peri ments were conducted wit h adding di ffe rent alkaline and ac idi c s olution dr opwis e int o the a s pirin sali ne s olution un til it is comp lete l y diss olved,and the effects of different alkaline and ac idic s oluti on on t he structure of as p irin were analyzed throug h 1HN MR.Re sults T he 1HN MR data s ho wed that among all the alkali c s oluti ons tested,only the 1%NaHCO 3could i mp rove the s olubility of as p irin in saline but di d not change the struc t ure of a s piri n .C o n clu si on 1HN MR technique can be used in bi ologi ca l acti vity eva l uati on for drugs .【KEY WO RD S 】 a s p irin;drug structure;hydrogen nuc lear m agnetic res onance3,2z qz @ 筛选药物的抗栓活性常以阿司匹林作为阳性对照药物[1]。
阿司匹林的化学名为乙酰水杨酸。
阿司匹林化学结构的特点决定了它在0.9%氯化钠注射液中的溶解度非常低。
通常需要超声或加热将其溶解,而当离开超声体系或停止加热阿司匹林很快又会析出。
有研究[2]将阿司匹林溶解于碱性溶液中再给药,酯键在碱性溶液中不稳定,很容易被碱水解断裂为水杨酸。
药物磁共振定量分析在我国已见诸多篇报道[37]。
针对阿司匹林的结构特点,为解决临床及药物研究中遇到的阿司匹林溶解度差的实际问题,本文以磁共振氢谱(y resonance,1H NMR )为实验手段观察不同pH 溶液对阿司匹林结构的影响。
1 材料和方法1.1 样品及试剂阿司匹林(a s p irin ),水杨酸(sa lylic acid,S A );氘代二甲基亚砜(D M S O 2d 699.9%,contains 0.03%T MS)均购于美国Sig m a 公司。
1.2 实验仪器及测试条件1HN MR:B ruker AVANCE Ⅱ500MHz ;氘代二甲基亚砜(D MS O 26)为溶剂,四甲基硅烷(T MS)为内标。
测试温度为(3±)K,化学位移精确到Co rres ponding au t hor E m ail :m hn cc m u h dr ogen nuc lea r magneticd 000.1首都医科大学学报第31卷0.01;天平BS224S 德国Sartorius 公司;移液枪:Tripe 2tte 20～200μL 购于德国B rand 公司;冻干机:F D 21E 冷冻干燥机,购于北京德天佑科技发展有限公司;pH 计:F 230,北京屺源电子仪器科技公司。
HP LC:Agilent Technol ogies 1200series 。
1.3 实验方法准确称取8份阿司匹林各0.01g 。
分别加入1mL 0.9%氯化钠注射液,只有小部分阿司匹林溶解(溶解度为1∶300)。
在8份阿司匹林的0.9%氯化钠注射液中,依次分别逐滴加入1%NaHC O 3、5%Na HCO 3、NH 3H 2O 、0.5mol/L Na OH 和1mol/L Na OH (pH 值依次为8.78、9.01、12.78、13.43,13.51),直至阿司匹林完全溶解,每种碱液滴加的体积依次为500μL 、220μL 、60μL 、200μL 、140μL 。
将溶解后的阿司匹林溶液冷冻并冻干。
冻干残留物用氘代二甲基亚砜溶解,分别测试其1HN MR 谱图。
解析滴加各种碱性溶液后的谱图,与阿司匹林和水杨酸比较,并分析这几种碱性溶液与阿司匹林的作用。
此外,本实验还探索酸性水溶液对阿司匹林结构的影响,将不同的酸性溶液滴加至阿司匹林0.9%氯化钠注射液中,例如1mol/L H 2S O 4、1mol/L HC l 和冰醋酸(pH 值依次为1.56、1.49和0.39),观察酸性溶液对阿司匹林结构的影响。
2 结果图1和图2分别为阿司匹林和水杨酸的1HN MR 谱。
比较2张图可以看到,由于乙酰基的影响,2者在苯环区的出峰差别很大。
例如,阿司匹林在δ8.00～7.00之间出现4组峰,峰型分别是dd 、td 、td 、dd,积分比例为1∶1∶1∶1。
水杨酸在δ8.00～7.00出现3组峰,峰型分别是dd 、tq 、m ,积分比例为1∶1∶2。
图1 阿司匹林的1HN M R 谱F i g .1 1HNMR sp e c trum of Asp irin 图3至图分别为滴加%N O 3、5%N 2O 3、N 3O 、5L N O 和L N O以图2 水杨酸的1HNMRF i g .2 1H NM R sp e c trum o f sa li cyli c a c i d后的1HN MR 的局部放大谱图。
观察各组峰的化学位移、耦合常数,通过积分比例可以看出,不同pH 碱性溶液对阿司匹林结构的影响有明显差异。
图4中从积分值可以看出,滴加5%NaHCO 3后,阿司匹林所占比例约88.5%、水杨酸所占比例约11.5%,HPLC 检测阿司匹林峰面积88.2%,水杨酸11.8%,结果与1HN MR 基本吻合。
图3为滴加1%NaHCO 3的谱图,与图4相比阿司匹林几乎没被水解。
从积分值可以看出,滴加0.5mol /L NaOH 溶液后阿司匹林所占比例约10.7%,水杨酸约89.3%,阿司匹林大部分已被水解(图6)。
滴加NH 3H 2O 、1mol /L Na OH 后阿司匹林全部被水解为水杨酸(图5、图7)。
本实验还考察pH <7的酸性溶液,例如1mol/L H 2S O 4、1mol /L HC l 、CH 3CO OH 对阿司匹林在水中溶解度和对阿司匹林结构的影响。
结果显示,分别加入与%氯化钠注射液相同体积的L S O 和65271aHC aH C H H 20.mol /a H 1mol /a H 0.91mol /H 24第2期郑美青等:以1HN MR 为实验手段观察不同pH条件对阿司匹林结构的影响1mol /L HCl 的酸性水溶液,大部分阿司匹林都没有溶解;而在滴加冰醋酸之后阿司匹林的溶解度有一定提高。
图8为滴加CH 3C OOH 的1HN MR 谱图,表明CH 3C OOH 未破坏阿司匹林的结构。
3 讨论从图3～8的结果可以看到,在选择的所有碱性溶液中,只有%N O 3水溶液不水解阿司匹林,其余几种碱性溶液都会不同程度地影响阿司匹林的结构,例如,滴加5%N O 3水溶液,阿司匹林能够保留88.5%;滴加0.5mol /L Na OH,阿司匹林只保留10.7%;而滴加1mol/L Na OH 水溶液或者氨水时,会造成阿司匹林酯键的全部破坏,水解为水杨酸。
实验提示1%NaHCO 3水溶液不仅不会破坏阿司匹林的酯键,而且能够改善阿司匹林的溶解度。
本实验的结果还以HP LC 实验验证本实验的正确性。
为提高阿司匹林在0.9%氯化钠注射液中的溶解度,有研究者[2]在溶液中滴加氢氧化钠。