色谱 (2)

的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

12、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_分配系数_。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_容量因子_。

13、描述色谱柱效能的指标是___理论塔板数_____，柱的总分离效能指标是_____分离度_____。

14、气相色谱的仪器一般由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统组成
15、气相色谱的浓度型检测器有TCD ， ECD ；质量型检测器有
FID ， FPD ；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于前者对载气有响应，而后者没有
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D_____的差别。

A. 沸点差，
B. 温度差，
C. 吸光度，
D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据__C___原则。

A. 沸点高低，
B. 熔点高低，
C. 相似相溶，
D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的______A_。

A. 调整保留值之比，
B. 死时间之比，
C. 保留时间之比，
D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时___B___要求进样量特别准确。

A.内标法；
B.外标法；
C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 __D____。

A.分离度；
B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是B
A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？
（ ABC ）
A. 改变固定相的种类
B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温
D. （A）和（C）
8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽__B____。

A. 没有变化，
B. 变宽，
C. 变窄，
D. 不成线性
9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 ___D__
A.样品中沸点最高组分的沸点，
B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关___D__
A.与温度有关；
B.与柱压有关；
C.与气、液相体积有关；
D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ A B ____
A. 柱长愈长，柱效能大；
B.塔板高度增大，柱效能减小；
C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；
D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ C ）
A 色谱柱的理论塔板数少
B 色谱柱的选择性差
C 色谱柱的分辨率底
D 色谱
柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大
13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。

偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（E ）
A 0.56
B 0.49
C 0.45
D 0.25
E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ E ）。

A 填料的粒度
B 载气得流速
C 填料粒度的均匀程度
D 组分在流动相中的扩散系数
E 色谱柱长
15、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A )
A 保留值
B 峰面积
C 分离度
D 半峰宽
16、色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )
A 进入单独一个检测器的最小物质量
B 进入色谱柱的最小物质量
C 组分在气相中的最小物质量
D 组分在液相中的最小物质量
17、在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( D )
A 粒度适宜、均匀, 表面积大
B 表面没有吸附中心和催化中心
C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度
D A、B和C
18、热导池检测器是一种 ( A )
A 浓度型检测器
B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
19、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )
A H2
B He
C Ar
D N2
20、下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )
A 柱温
B 载气的种类
C 柱压
D 固定液膜厚度
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：
空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。

求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r
2,1
；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？
1、[解]：n=16(t
R /W
b
)2=16(250/25)2=1600
k’
A =t’
RA
/t
=(230-30)/30=6.7
K’
B =t’
RB
/t
=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’
RB -t’
RA
)/W
b
=(220-200)/25=0.8
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t
A ’=3min18s，t
B
’=3min2s，
两组分峰的半宽分别为W
1/2A =1.5mm和W
1/2B
=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计
算：
（1）该柱的有效塔板高度H
有效和相对保留值r
A,B
，
(2)如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？
2、[解]：(1)n有效=
H
有效
=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm
(2) n
有效
=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503
L’= n
有效•H
有效
=5503×0.67=3692mm≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

色谱定性的依据是：保留值
主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2、简述热导检测器的分析原理？
热导检测器的分析原理：
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；
（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；
（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

3、什么叫担体？对担体有哪些要求？
担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。

对担体有如下几点要求：１、表面积较大，一般应在０、５－２米／克之间；２、具有化学惰性和热稳定性；３、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；４、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；６、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。

完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体
4、载气为什么要净化？应如何净化？
所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。

不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。

一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

5、试样的进样方法有哪些？
色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：１、气体试样：大致进样方法有四种：（１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。

注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。

气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。

也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。

３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。

也有用固体进样器进样的。