2-甲基-4(6)-硝基苯胺合成工艺的研究
2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征
Ab s t r a c t :Us i n g o - n i t r o a n i l i n e a s r a w ma t e r i a l ,t h r o u g h a c e yl t a t i o n ,me t h y l a t i o n ,h y d r o l y s i s r e a c t i o n s ,t h e
2 . 甲基 一 6 一 硝基 苯胺 是 重要 的染料 中间体 和化 工 中 间体 ,主要用于有机 合成 ,是油漆 、制药 、印染 等 重要 的原材料 ,也 是混合炸 药 的重 要成分 之一【 1 J 。 国 内外 曾有 2 . 甲基 . 6 一 硝 基苯 胺合 成方 法 的报 道 , 祁 磊等 人采 用邻 甲基苯 胺 为原料 ,改进 乙酰 化和 硝化 反应 合成 2 . 甲基一 6 . 硝 基 苯胺 ,产 率 仅为 5 9 . 4 %,纯
Ke y wo r d s : 0 一 n i t r o a n i l i n e ; a c e t y l a t i o n ; me hy t l a t i o n ; h y d r o l y s i s ; 2 - me t h y 1 . 6 . n i t r o a n i l i n e
第3 5 卷第 1 期
2 0 1 4年 1 月
V o 1 . 3 5 No . 1
J a n .2 0 1 4
井 冈山大学 学报 ( 自然科 学版 )
J o u na r l o f J i n g g a n g s h a n U n i v e r s i t y( Na t u r a l S c i e n c e ) 3 3
S YNTHES i S AND CHARACTERI ZATI oN oF 2 . M ETHYL. 6 — NI TRoANI LI NE
2—甲基—4—硝基苯胺代二乙炔及其聚合物的合成研究
2—甲基—4—硝基苯胺代二乙炔及其聚合物的合成研究费逸伟;余从煊
【期刊名称】《北京理工大学学报》
【年(卷),期】1990(10)4
【摘要】主要论述了MNA与MBD的合成方法与结构测定。
应用新方法制备MNA化合物,副产物少,纯化简单,产率高。
MBD二乙炔单体苯/乙醚混合溶剂中培育单晶,经热作用下的固态品相聚合制备高分子单晶,聚合过程存在诱导效应和自加速现象。
上述化合物分子结构属于含给体基团与受体基团的π电子共轭体系。
它们有着较大的非线性极化系数,在非线性光学应用中有广阔的前景。
【总页数】7页(P59-65)
【关键词】二乙炔衍生物;合成;非线性光学
【作者】费逸伟;余从煊
【作者单位】北京理工大学化学工程系;北京理工大学化学工程系
【正文语种】中文
【中图分类】O743.5
【相关文献】
1.N—甲基—2,4—二硝基—N—(2,4,6—三溴苯基)—6—(三氟甲基)苯胺的合成 [J], 王军;乔冠芳
2.对硝基甲苯合成3,4-二甲基苯胺的研究 [J], 牛雁宁; 袁媛; 董翔
3.2-甲基-4-硝基苯胺代二乙炔及其聚合物的合成研究 [J], 费逸伟;余从煊;王凡
4.2-硝基-4,5-二甲基苯胺的合成研究 [J], 苏砚溪;杨纪清
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二硝基甲苯的生产工艺和合成应用
二硝基甲苯的生产工艺和合成应用二硝基甲苯(DNT)是一种主要基础化学品,广泛应用在医药、涂料、染料、橡胶和其他多种有机化工产品的合成制造过程中。
常用来生产二氨基甲苯、聚氨脂、甲苯二异氰酸酯( TDI)等化工产品,也可直接用作军事工业中的火炸药和发射药和用来生产三硝基甲苯(TNT )。
二硝基甲苯的年产量在百万吨以下,并以每年4-8%的增长率迅速增长!”。
二硝基甲苯生成途径有两种,一种是用硝基甲苯作原料在硫酸和硝酸的混合酸中与硝酸一段硝化反应获得二硝基甲苯,另一种方法是用甲苯为原料经过两段硝化反应生成二硝基甲苯。
工业生产中常用到的是两段硝化法,生产过程中通常会产生多种二硝基甲苯异构体。
因为化工生产中通常要用2,4-二硝基甲苯和2,6一二硝基甲苯两种异构体,所以工业生产中在硝化生产后都需要经过分离过程获得目标二硝基甲苯。
二硝基甲苯的典型生产工艺过程当今二硝基甲苯的主要生产工艺是两段硝化法,具体工艺是以甲苯为原材料,在硝硫混酸中反应,由甲苯分两步硝化成二硝基甲苯。
第一步反应是:由甲苯硝化生成一硝基甲苯;第二步是:由一硝基甲苯硝化生成二硝基甲苯。
这种工艺生产的产物主要是2,4-DNT和2,6-DNT,产品中2,4-DNT与2,6-DNT的质量比大概是80比20,俗称叫(80/20 )DNT。
其余四种结构的异构体(2,3-DNT; 2,5-DNT;3,4-DNT; 3,5-DNT)均为需要排除杂质和副产物。
1.1两段硝化法生产二硝基甲苯这种工艺的主要工艺流程为:原料、硝化、预洗、精制、干燥、成品、输送。
1.1.1原料原料工序主要是准备好生产二硝基甲苯所需的原料:甲苯、浓硝酸、稀硝酸、硫酸等原料,保证生产过程中所需要的各种原料及时准确输送到位。
1.1.2硝化硝化工序主要是经过两段硝化反应将甲苯硝化成二硝基甲苯。
一阶段硝化过程是在热水浴环境中按比例配制硫酸和硝酸的混合酸,再缓慢将甲苯加入混合酸液中,加热一段时间后就会反应生成一硝基甲苯,再经过冷凝分离出黄色油状的一硝基甲苯用作二段硝化的原料。
2_氨基_4_6_二甲基嘧啶合成工艺条件改进
2_氨基_4_6_二甲基嘧啶合成工艺条件改进氨基-4,6-二甲基嘧啶(简称ADMP)是一种重要的有机合成中间体,
广泛应用于医药、农药和染料等领域。
目前,ADMP的合成工艺已经得到
了一定的改进,本文将就其合成工艺条件的改进进行综述。
ADMP的合成工艺条件改进主要涉及原料选择、催化剂优化和反应条
件的优化等方面。
其次,催化剂优化是ADMP合成工艺条件改进的另一个重要方向。
目前,常用的催化剂有多种过渡金属络合物,如钯、铑等。
近年来,固定床
催化剂和催化剂载体的研究也取得了一定的进展。
对于固定床催化剂,可
以通过改变载体的孔结构和表面性质来调控反应活性和选择性。
对于催化
剂载体,可以使用活性炭、氧化铝和硫酸铝等材料,以提高载体的稳定性
和催化活性。
最后,反应条件的优化是ADMP合成工艺条件改进的关键环节。
反应
温度、反应时间和溶剂选择等都会对反应的效果产生重要影响。
例如,提
高反应温度可以加快反应速率,但过高的反应温度可能导致副反应的发生。
反应时间的选择应考虑反应的平衡状态和产物收率的最大化。
溶剂选择则
根据反应的特性和可行性来决定,如水相反应和有机相反应等。
简述由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的合成路线
简述由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的合成路线1. 引言1.1 概述甲苯是一种常见的有机溶剂,具有广泛的应用领域。
它是由苯环上一个甲基取代而成,其化学结构简单直观,使得它成为许多化工合成反应中的重要中间体。
本文将介绍由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的合成路线。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分。
引言部分即当前所在部分,旨在对文章内容进行概述和介绍。
第二部分将介绍甲苯的性质和用途,包括其化学性质、应用领域以及制备方法概述。
第三部分将详细介绍合成路线一:甲苯氧化制备对甲酚,再经硝化制备2,4-二硝基甲苯(DNT)的过程和条件,并讨论其中存在的问题以及可能的改进方法。
第四部分将阐述合成路线二:甲苯烷基化生成二正十四烷,再经硝化反应制备2,4,6-三硝基-16-亚胺基双(十四烷基)萘(TATB)的过程和条件,并探讨其中存在的问题和改进方向。
最后,第五部分将给出对本合成路线的总结和结论。
1.3 目的本文旨在简述由甲苯制备2甲基5硝基苯胺的两种合成路线,并探讨这两种方法的优缺点及可能存在的改进方向。
通过深入了解这些合成路线,我们可以更好地理解甲苯在化工领域中的应用以及相关反应机制,为未来的研究提供有价值的参考和指导。
2. 甲苯的性质和用途:2.1 甲苯的化学性质:甲苯,化学式为C7H8,是一种无色液体。
它具有辛辣的芳香气味,并且不溶于水,可溶于大多数有机溶剂。
甲苯是一种稳定的化合物,但在高温、光照及与氧气接触时可能发生自燃。
2.2 甲苯的应用领域:甲苯在工业上广泛应用于多个方面。
首先,由于其具有良好的溶解性和挥发性,在油漆、清漆和胶黏剂制造中被广泛使用。
其次,甲苯也是许多塑料、橡胶和纤维素等材料的重要原料。
此外,由于其在化学反应中作为溶剂和试剂具有重要作用,因此也被广泛应用于医药、农药和染料工业。
2.3 甲苯制备方法概述:主要有两种常见的方法用于合成甲苯:一是通过乙烷与异丁烷催化重整得到对二甲苯再经分离获得纯净甲苯;另一种方法是通过对二甲苯的氧化反应制备。
2-甲基-4-硝基苯胺的制备方法
2-甲基-4-硝基苯胺的制备方法一、概述2-甲基-4-硝基苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于染料、颜料、药物等领域。
其制备方法具有一定的技术难度,但经过不懈努力和研究,已经有了一些比较成熟的方法。
本文将介绍几种常见的2-甲基-4-硝基苯胺的制备方法,并对比它们的优缺点,为相关领域的研究人员提供参考。
二、硝基苯的氨基化反应1. 反应原理硝基苯的氨基化反应是2-甲基-4-硝基苯胺制备的关键步骤。
该反应是通过硝基苯和甲醛在氢气催化下发生缩合反应,生成对甲基苯胺,并且在硝基苯上有硝基基团。
2. 实验步骤(1)将硝基苯和甲醛溶于适量乙醇中;(2)向溶液中加入氢气催化剂;(3)在加热条件下,进行氨基化反应,得到2-甲基-4-硝基苯胺。
3. 优缺点分析优点:该方法操作简单,原料易得,反应条件温和。
缺点:反应过程中需要氢气催化剂,安全风险较高;所得产物纯度较低,需要进一步提纯。
三、硝基化反应1. 反应原理硝基化反应是将硝基磺酸铅与苯胺在硫酸存在下反应制备2-甲基-4-硝基苯胺的方法,属于亲电取代反应。
2. 实验步骤(1)将苯胺溶于硫酸中;(2)逐渐加入硝基磺酸铅,控制反应温度;(3)反应结束后,对产物进行提取和纯化,得到2-甲基-4-硝基苯胺。
3. 优缺点分析优点:反应条件温和,产率较高,适用于大规模生产。
缺点:硝基磺酸铅是一种有毒物质,操作过程中需要严格控制反应温度和压力,对实验操作人员要求较高。
四、芳香硝化法1. 反应原理芳香硝化法是将硝基硫酸与苯胺在硫酸存在下发生反应,生成硝基苯。
然后利用取代反应,将甲基基团引入到硝基苯中,制备2-甲基-4-硝基苯胺。
2. 实验步骤(1)将苯胺溶于浓硫酸中冷却至低温;(2)逐渐加入硝基硫酸,控制反应温度;(3)得到硝基苯后,再进行甲基化反应,得到2-甲基-4-硝基苯胺。
3. 优缺点分析优点:芳香硝化法可以较高产率地制备硝基苯,适用于工业化生产。
缺点:该方法操作复杂,且硝基硫酸也是一种有毒物质,需要严格控制操作条件和废弃物处理。
2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成研究的开题报告
2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成研究的开题报告题目:2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成研究一. 研究背景2-甲基-4-硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,具有多种应用和研究价值。
主要应用于农药、杀虫剂、染料中间体等领域。
目前2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成方法很多,但是一些化学方法在实际应用中存在一些缺陷,比如反应副产物多、废物多等。
二. 研究目的本研究的目的是通过改进化学方法,合成高纯度的2-甲基-4-硝基苯甲酸。
同时探究其反应机理和反应条件。
三. 研究内容和方法研究内容:合成2-甲基-4-硝基苯甲酸的化学方法,并探究其反应机理和反应条件。
研究方法:采用文献资料法,查阅关于2-甲基-4-硝基苯甲酸的文献资料,并综合分析相关合成方法的优缺点。
同时,通过实验方法,比较测试各种化学方法的反应条件和产物的纯度,找出最优合成条件。
四. 研究意义和预期结果本研究的意义在于改进2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成方法,提高其产率和纯度,满足其实际应用的需要。
同时,通过探究反应机理,可以更好地理解该化合物的反应性质。
预期结果:本研究将找出一种较为优异的2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成方法,并得到该方法的最优反应条件。
通过对比测试,还将得到各种方法的产物纯度、收率等数据,为相关研究提供参考。
五. 研究进度安排第一年:收集文献资料,分析各种合成方法的优缺点;初步实验测试。
第二年:进一步实验测试,寻找最优化合成条件;研究反应机理。
第三年:总结分析结果,撰写论文并进行结论讨论。
六. 参考文献1. 吴大彪,赵洪山. 2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成及应用[J]. 染料工业, 2017(1): 45-50.2. Tan, W., et al. Reaction of 2-Methyl and 2,4-Disubstituted Phenyl Isocyanides with Aryl Iodides: An Efficient Access to Triarylamine Derivatives[J]. The Journal of Organic Chemistry, 2016,81(8): 3404-3409.3. 陈宏斌,张宏英. 2-甲基-4-硝基苯甲酸的新合成方法的发现与应用[J]. 农药科学与管理, 2019(1): 55-59.。
2-甲基-4(6)-硝基苯胺合成工艺的研究
2-甲基-4(6)-硝基苯胺合成工艺的研究
2-甲基-4(6)-硝基苯胺是一种重要的有机合成化合物,广泛应用于染料、医药和农药
等领域。
本文介绍了一种可行的2-甲基-4(6)-硝基苯胺的合成工艺。
实验材料:
2-甲基-4-硝基苯胺、硫酸、硝酸、苯酚、氢氧化钠、环己酮、蔗糖、氯化钙。
实验方法:
第一步,将2-甲基-4-硝基苯胺和苯酚按2:1的比例混合,加入环己酮中,搅拌至完
全溶解。
然后将混合物加入氢氧化钠溶液中,调节pH至8左右,再将蔗糖加入溶液中。
反应体系放置于温度为25℃的恒温槽中进行反应。
第二步,将反应物过滤,洗净出现的沉淀,过滤后沉淀再加入硫酸-硝酸混合液中进
行硝化反应。
加热至硝化反应结束,继续加热至沸腾状态下煮沸数小时,最后冷却至室温,用水洗涤沉淀,过滤干燥。
第三步,将干燥的产品加入氯化钙溶液中,过滤出溶液中的沉淀,再用醚萃取物进行
回流提取。
最后得到目标产物2-甲基-4(6)-硝基苯胺。
实验结果:
经过实验验证,得到的2-甲基-4(6)-硝基苯胺符合质量要求,并且还可以通过进一步的提纯工艺提高产品的纯度。
该方法制备2-甲基-4(6)-硝基苯胺的工艺简单、成本低,产品质量稳定,适用于大规模生产。
同时,该方法还可以通过对工艺参数的优化来进一步提高产率和纯度。
2-硝基-4-甲基苯胺的合成工艺改进
再 回流 2 , 溶液倒人 冰水 中 , 将 h 用水洗除酸性 , 抽 滤, 滤饼用水洗涤烘干 , 得淡黄色 固体 3 5 , . 产率 2g
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第2 0卷第 6期
20 0 6年 1 月 1
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化
工
Vo .0No6 1 . 2 NO .0 6 V2 o
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科研与生产・
2 |基- - -a 4 甲基苯胺的合成工艺改进
X 一 显微熔点测定仪 , T5 温度计未经校正 ( 北京 科 仪 电光仪 器 厂 )R 5 0 A型 6M z 磁共振 ; 10 一 0H 核 仪 ,M 为 内标 , M O d 为溶剂 , 1 Ht h ; TS D S —6 ( 本 ic) 3 a T no一 7型红外光谱 仪 , B 压片 ( 国 Bu e esr2 Kr 德 rkr
基对 甲基 乙酰苯胺 , 水解制得标题化合物 , 总收率可迭 8 . 并且对还原剂进行 了筛选, 1 %, 3 发现 以水合肼作 此类反应 的还原剂较好 。 通过 实验优化 出最佳硝化反应条件 , 还 经过改进的工艺避免使用发烟硝酸和具有 危险性的 氢气。 少了环境污染, 减 而且反 应过程安全, 条件温和, 处理简单 , 后 更适合于工业化 生产。 关键词 : 对硝基 甲苯 ;- g 4 甲基苯胺 ; 2 * 基一 一 合成 中圉分类号 : Q 4 . 2 文献标识码 : 文章编号 :0 8 16 (0 6 0 - 0 5 0 T 2 63 A 10 - 2 7 20 )6 0 4 - 2
2 硝基一 一 一 4 甲基苯胺是一种 水染染料 ,以其为
2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺研究[1]
2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺研究作者:祁磊, 庞思平, 孙成辉, QI Lei, PANG Si-ping, SUN Cheng-hui作者单位:祁磊,庞思平,QI Lei,PANG Si-ping(北京理工大学生命科学与技术学院,北京,100081), 孙成辉,SUN Cheng-hui(北京理工大学材料科学与工程学院,北京,100081)刊名:含能材料英文刊名:CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS年,卷(期):2009,17(1)1.Narasimhulu M;Srikanth M R;Chinni K M Lanthanum(III) nitrate hexahydrate orgadolinium(III)chloride hexahydrate catalyzed one-pot synthesis of α-amino nitriles[外文期刊] 2007(1/2)2.Srikanth T R;Narasimhulu M;Suryakiran N A mild and efficient acetylation of alcohols,phenols and amines with acetic anhydride using La(NO3)3@6H2O as a catalyst under solvent-free conditions[外文期刊] 2006(38)3.朱淮武有机分子结构波谱解析 20054.刘艳红;张同来;杨利多硝基多甲基取代苯的核磁共振氢谱及质谱研究[期刊论文]-分析化学 2007(02)5.肖新亮;古风才;赵桂英实用分析化学 20006.徐寿昌有机化学 19837.北京化学试剂公司化学试剂.精细化学品产品目录 19998.A McGookin;S R Swift The nitration of the acet-toluidides[外文期刊] 19399.Norman Rabjohn Org Synth Coll IV 196310.梁毓学;高爽;陈惠麟一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法[期刊论文]-精细化工2003(01)11.梁诚我国染颜料中间体投资热点分析[期刊论文]-四川化工与腐蚀控制 2003(04)12.梁诚我国染料中间体生产现状与发展趋势 2000(02)13.钱崇濂国外非致癌染料研究进展[期刊论文]-纺织化学品 2005(02)本文链接:/Periodical_hncl200901002.aspx。
实验四 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备预习报告
2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备1、实验目的(1)、掌握环合反应的机理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法(2)、熟练掌握重结晶的操作技术2、实验原理其制备方法是在反应釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾和水,在室温下搅拌数小时,反应结束,过滤干燥即得成品。
硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。
硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84%。
3、实验仪器设备和药品实验仪器:分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗(φ8)、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶(250ml )、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计(0℃~300℃)、烧杯(500ml )、量筒(100ml )、滴液漏斗(60ml )、电子天平。
实验药品:乙酰丙酮,硝酸胍,去离子水,碳酸钠,碳酸钾,氯化钠,活性炭。
4、药品主要性质和用途①2-氨基-4,6-二甲基嘧啶:白色至类无色结晶性粉末,熔点151-153℃。
不溶于水,难溶于大部分有机溶剂。
2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是磺酰脲类除草剂嘧磺隆的中间体,可用于农药嘧磺隆的合成。
本品主要用于合成磺胺类抗生素,如磺胺二甲嘧啶、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶和磺胺硝呋嘧啶等。
②乙酰丙酮:2,4-戊二酮 分子式: C5H8O2 ;CH3COCH2COCH3 分子量: 100.11无色或微黄色液体,有酯的气味。
微有丙酮和乙酸的臭气;易燃。
与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。
熔点(℃): -23.2 沸点(℃): 140.5 相对密度(水=1): 0.98 主要用途:用作醋酸纤维素的溶剂,有机合成中间体,金属络和物,涂料干燥剂,润滑剂、杀虫剂。
③硝酸胍:硝酸亚氨脲 分子式: CH6N4O3 分子量: 122.08白色颗粒。
熔点(℃):217 沸点(℃):分解禁配物: 强还原剂、易燃或可燃物、硫、磷。
2-甲基-4-氨基苯甲酸 合成
2-甲基-4-氨基苯甲酸合成2-甲基-4-氨基苯甲酸可以通过以下步骤合成:1.原料准备:首先准备必要的起始原料,例如甲苯、硝酸、硫酸、铁粉、氯气或氯化亚砜、氨水或液氨、氢氧化钠等。
2.硝化反应:将甲苯与硝酸和硫酸混合,进行硝化反应,生成2-甲基-5-硝基甲苯。
这一步骤通常在较低的温度下进行,并需要严格控制反应条件,以确保产物的选择性。
3.还原反应:将2-甲基-5-硝基甲苯与铁粉在酸性条件下进行还原反应,生成2-甲基-5-氨基甲苯。
这一步骤中,铁粉作为还原剂,将硝基还原为氨基。
4.氯化反应:将2-甲基-5-氨基甲苯与氯气或氯化亚砜反应,生成2-甲基-5-氨基苯甲酰氯。
这一步骤中,氯气或氯化亚砜作为氯化剂,将甲苯环上的氢原子取代为氯原子。
5.氨解反应:将2-甲基-5-氨基苯甲酰氯与氨水或液氨反应,生成2-甲基-4-氨基苯甲酰胺。
在这一步骤中,氨水或液氨与酰氯发生氨解反应,生成相应的酰胺。
6.水解反应:最后,将2-甲基-4-氨基苯甲酰胺与氢氧化钠溶液反应,进行水解反应,生成目标产物2-甲基-4-氨基苯甲酸。
在这一步骤中,氢氧化钠将酰胺水解为相应的羧酸。
需要注意的是,以上合成路线仅供参考,实际合成过程中可能需要根据具体情况进行调整。
此外,合成过程中涉及到的危险化学品应谨慎操作,并采取相应的安全措施。
另外,还有其他可能的合成路线,例如通过甲苯的氨基化、羧基化等步骤来合成2-甲基-4-氨基苯甲酸。
具体选择哪种合成路线取决于原料的可用性、成本、反应条件以及产物的纯度要求等因素。
最后,为了获得纯净的产物,可能需要进行后处理步骤,如结晶、过滤、洗涤和干燥等。
这些步骤有助于去除杂质,提高产物的纯度和收率。
2-甲基-4-硝基苯胺的制备方法
2-甲基-4-硝基苯胺的制备方法
2-甲基-4-硝基苯胺是一种有机化合物,可以通过多种方法制备。
以下是其中一种制备方法:
1. 制备甲基苯胺的方法
首先,将苯胺溶解在稀硫酸中,加入过量的甲醛(甲醛的浓
度为30-40%),并在冰浴中搅拌。
然后缓慢地滴加稀硫酸的
硝化混合液(由浓硫酸和浓硝酸配制而成)至反应溶液中,并继续搅拌。
反应完成后,将反应溶液转移至冷冻条件下,过滤并用冷水洗涤产物。
最后,将产物重新结晶并干燥,得到甲基苯胺。
2. 制备2-甲基-4-硝基苯胺的方法
将甲基苯胺溶解在硫酸中,并加热至80-90℃。
然后,在搅
拌下缓慢滴加稀硝酸。
反应完成后,冷却溶液并在冷冻条件下結晶生成的产物。
最后,过滤产物并用冷水洗涤,然后干燥,得到2-甲基-4-硝基苯胺。
需要注意的是,以上制备方法只是其中一种方法,实际上还有其他不同的方法可以制备2-甲基-4-硝基苯胺。
在实验中,为
了保证反应的安全性和成功率,需要严格控制反应条件和反应物的用量。
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江 苏 技 术 师 范 学 院 学 报 ( 然 科 学 版) 自
Vo .4 N . 1 . o3 1 S p, 2 0 e. 08
2 一甲基 一4 6 一硝基苯胺合成工艺 的研 究 ()
王 雅 珍
( 苏技术 师范学 院 化学化工学院, 江 江苏 常州 2 3 0 10 )
摘
要: 2一 甲基苯胺 为原料 , 冰醋 酸酰化 , 酸硝 化 , 以 经 混 再用 盐酸水解 来合 成 2一甲基 一4一硝基 苯胺 和
2 一甲基 一 一硝基苯胺为橙红色针状 晶体 ,是一种工业中应用广泛的有机染料或有机物的中间体 , 6 也 是 医药 中 间体 , 以合 成具 有 保养性 能 的药 物 ; 一甲基 一4一硝基 苯 胺 ( 品名 为红 色 基 R ) 黄色 粉 可 2 商 L为 末 状 , 一 种工 业 中应用 广泛 的有机染 料 , 是 以其为 主要 原料 , 可合 成分 散染 料 , 还 主要 有 分散 荧火 黄 I、 分 散黄 8媒染染料等 , 、 同时它也是医药中间体 。 以2 一甲基苯胺 、 乙酸酐为原料 , 经酰化 、 硝化、 再水解合成 2 一甲基 一 一 6 硝基苯胺 , 产率为 4 %t 由 6 l 。 于 乙酸酐 是 限购 产 品 , 易 购买 , 且 冰 乙酸 比乙酸 酐价 格低 , 不 并 故选 用 冰 醋 酸做 酰化 试 剂 , 上述 的合 成 对 方法进行研究并加以改进 , 混酸硝化 以惰性 的 1 一二氯 乙烷翻 , 2 做溶剂 , 硝化产物的分离采用粱毓学等[ 3 1 的 分 离方 法 , 终得 到 两种 硝 化产 物 , 最 分别 是 2一甲基 一6一硝基 苯 胺 和 2一甲基 一4一硝 基 苯胺 , 对 影 响 并 酰化 、 化 、 硝 水解 反 应产 率 的 因素进 行 了研 究 , 2一甲基 一 4一硝基 苯胺 的产率 是 2 .2 2一甲基 一6 77 %, 一硝 基 苯胺 的产 率是 4 .5 47 %。 N一 酰化反应常见的酰化剂是羧酸 、酸酐和酰氯。当 R相同时 ,酰化反应的活性次序是 : C : R OH< (C ) R O: O<R O 1 C C。用酸酐进行酰化反应是不可逆 的, 由于乙酸酐的反应活性 比较高 , 乙酸酐滴加要严格 控制温度 , 需要冰盐浴来控温 , 而且 由于价格较高 , 乙酸酐作为酰化剂的应用受到一定限制 , 使 通常乙酸 酐用 在碱 性 较弱 的芳 胺 的酰 化 和在水 介 质 中酰化 。用 羧酸 对胺 进行 酰化 反应 是 可逆 的 , 要使 反应 进 行 到 底, 必须 加入 过量 羧 酸 , 不 断 除去生 成 的水 , 并 本研 究采 用 分馏 的办 法使水 和 乙酸 分离 。合成 反应 的路线
2一甲基 一6一硝基苯胺 。对影 响该 反应 的主要 因素进行 了考 察 。结果表 明 : 酰化 反应 的温度控 制在 I0C~ O ̄
15 锌粉 的用量为 2一 甲基 苯胺 : 0 ℃, 锌粉 = .m l . , 01 o: 1 2一甲基苯胺 : 0g 冰醋酸 = . o:. l硝化 反应 的温度控 02 l 5 ; m 0 mo
江 苏 技 术 师 范 学 院 学 报 ( 然 科 学 版) 自
第 1 4卷
1 实验 部 分
11 实 验试 剂及 仪器 .
Байду номын сангаас
2 一甲基苯胺 、 冰醋酸 、,一 1 二氯乙烷 、 2 硫酸和硝酸均为分析纯 , 熔点测定仪( s 1 )红外光谱 wR 一 型 ,
仪 (pc u 0 Set m 10系列 )K r 片 。 r ,B 压
制 在 1 ℃ ~1 ' 0 2E为宜 ; : 水解反应时 回流 的时 间为 3 h左右 , 溶液 的颜色达 到暗红 色。2一甲基 一4一硝基苯胺的
产 率 为 2 . %, 甲基 一6一硝 基 苯 胺 的产 率 为 4 .5 。 77 2 2一 4 % 7
关键词: 2一甲基苯胺; 乙酰化; 硝化; 2一甲基 一6一硝基苯胺 ; 2一甲基 一4一硝基苯胺 中图分 类号 :0 2 . 63 5 文献标示码 : A 文章编号 :17 — 2 2 2 0 )3 0 4 — 5 6 4 2 2 (0 80 — 0 9 0
12 2一甲基苯 胺 的酰 化反 应 .
在 20 l 5m 的单 口烧瓶 中, 加入一定量新蒸馏过的邻 甲苯胺 、 冰醋酸和少量 的 z 粉 , n 安装分馏装置 。 小 火加热微沸 3mn , 0 i后 逐渐升温进行蒸馏 , 温度控制在 10(~1O 之间, 0 ̄ 2 I ̄ C 反应至温度下降为止[ 将其 4 1 。 反应液冷却至室温 , 倒入适量 的冰水 中, 有固体析 出, 抽滤 , 冰水洗涤 , 干燥 , 得到邻 甲基乙酰苯胺 , 计算产 率。 13 邻 甲基 乙酰 苯胺 的硝 化 反应 . 将上述的酰化产物加入到三 口 烧瓶 中, 加入适量的溶剂 1 一 , 二氯 乙烷 , 2 在搅拌下滴加混酸 , 控制适 当的反应温度。反应结束后 , 继续搅拌 3m n 然后将装置改成蒸馏装置 , 0 i, 蒸出 l 一 , 二氯 乙烷 , 2 残余物冷 却至室温 , 将其倒入 2 0 l 0 m 的冰水 中, 抽滤 , 冰水洗涤 ,H值调 到中性 , p 得硝化产物。干燥 , 称量 , 计算产 率。
是:
N I2 H
NH CO C H , H
HH OO H3 C
+
N0,
直
H、 0
H
收 稿 日期 :2 0 — 8 1 ;修 回 日期 : 0 8 0 — 3 080 —5 20—90
作者简 介:王雅珍 (9 7 )女 , 16 一 , 黑龙江克 山人 , 实验 师。
2 0 年 9 月 08
第1拳第 3 4 期
J U N L0 A G UT A H R N V R IY 0 E H O O Yf a r1 c ne d i ) O R A FJ N S E C E SU IE S F C N L G N t a S i c E i0 I T T u e tn