高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

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量控制方法之一。关键词：香连丸木香烃内酯去氢木香内酯ＨＰＬＣ法
中图分类号：Ｒ９２７．１
文献标识码：Ａ
ห้องสมุดไป่ตู้
文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１４）１２ — ００２９ — ０２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｉｅｅｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｏｓｔｕｎｏｌｉｄｅａｎｄｄｅｈｙｄｒｏｅｏｓｔｕｓｌａｅｔｏｎｅｉｎＸｉａｎｇｌｉａｎｐｉｌ１．
Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅＲＰ — ＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄ，ｗｉｔｈＤｉａｍｏｎｓｉｌ — Ｃ１８（２５０ｍｍ￣４．６０ｍｍ，５ｔｘｍ）ａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｉｆｌｅ：Ｈ２０（４８：５２）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，
ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍｌ／ｍｉｎ．ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｖｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２２５ｎｍ．Ｒｅｓｕｈｓ：Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｃｏｓｔｕｎｏｌｉｄｅａｎｄｄｅｈｙｄｒｏｃｏｓｔｕｓｌａｃｔｏｎｅｗａｓ９９＿３％ａｎｄ９９．７％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄＲＳＤｗａｓ０－３％ａｎｄ０．５％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，
ａｎｄｓｐｅｃｉｉｆｃ．ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｒｆｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＸｉａｎｇｌｉａｎｐｉｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＸｉａｎｇｌｉａｎｐｉｌｌＣｏｓｔｕｎｏｌｉｄｅＤｅｈｙｄｒｏｃｏｓｔｕｓｌａｃｔｏｎｅＨＰＬＣ
香连丸收载于《中国药典｝２０１０年版一部口１，由吴茱萸和木干扰。结果见图ｌ。香两味药组成。通过对现行质量标准的比较研究，我们发现仅以盐酸小檗碱含量表征黄连的质量，未对木香质量加以控制，无法全面评价香连丸的整体质量。本文采用高效液相色谱法，对香连丸中的木香的主要活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯进
香连丸为经验方，始见于唐・李绛《兵部手集方》。香连丸以２．４阴性样品溶液的制备：按处方称取除木香外其他药味，按标寒温相制、阴阳相济的巧妙配伍，成为宋及其后世治疗痢疾的常准制法制成阴性样品溶液。
用方剂” 。香连丸具有清热化湿、行气止痛的功效，用于大肠湿３干扰试验热所致的痢疾，症见大便脓血、里急后重、发热腹痛；肠炎、细菌取对照品溶液、样品溶液、阴性样品溶液，按规定色谱条件性痢疾见上述证候治疗［２１。因该品种价格低廉、疗效确切，现广试验，结果表明：阴性样品溶液的色谱图在与木香烃内酯、去氢木香内酯对照品的色谱图中相同保留时间处无吸收峰，阴性无泛应用于临床。
北方药学２０１４年第１１卷第１２期
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高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯
王宣（江苏省淮安市食品药品检验所淮安２２３３００）
摘要：目的：建立香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用ＲＰ — ＨＰＬＣ法，Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ — Ｃ柱（２５０ｍｍｘ４．６０ｍｍ，５ｍ）；流动相：乙腈：水（４８：５２）；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２２５ｎｍ；柱温：２５％；进样量：１０ｔｔｌ。结果：木香烃内酯平均回收率为９９＿３％，ＲＳＤ：０－３％，去氢木香内酯平均回收率为９９．７％，ＲＳＤ＝０．５％。结论：本法准确可靠、灵敏度高、专属性强，可作为本制剂质
行了定量研究，建立一种灵敏度高、专属性强、重现性好的含量测定方法。１实验仪器与试药仪器：ＭＥＴＹＬＥＲＴＯＬＥＤＯＡＧ１３５型电子分析天平；Ａｇｉ — ｌｅｎｔ１２６０高效液相色谱仪，ＤＡＤ检测器。试药：木香烃内酯对照品（中国药品生物制品检定所；批号：１１１５２４ — ２０１００６，９９．９％）去氢木香内酯对照品（中国药品生物制品检定所；批号：１１１５２５ — ２０１００８，１００％）；处方药材均为市售药材，经我所中药室鉴定品种正确；阴性样品自制；香连丸（５８批样品均为江苏省评价性检