浅谈硅外延用二氯二氢硅的生产及纯化
多晶硅中二氯二氢硅反歧化综述
二氯二氢硅歧化反应的综述摘要：二氯二氢硅（Dichlorosilane ,简称DCS）是多晶硅行业中产生的废料之一，如何充分利用二氯二氢硅，减少污染，增加三氯氢硅的产量，是多晶硅行业中比较重要的问题之一。
本文详细综述了国内外二氯二氢硅歧化反应的有关技术，并对二氯二氢硅歧化反应的催化剂进行了详细的叙述，为今后进一步研究二氯二氢硅的歧化反应提供了理论依据。
关键词：二氯二氢硅，歧化，多晶硅英文摘要：Dichlorosilane is one of the by-products from the reaction of at least one of meatallurgical silicon and silicon tetrachloride with at least one of anhydrous hydrogen chloride and hydrogen to produce trisilane.It is important to the silicon industry how to take advantage of the dichlorosilane. This paper introduced the dispropornation of dichlorosilane to produce trichlorosilane and summarized the dispropornation catalyst. Through this paper, it provided a theoretical basis for the further research of the dichlorosilane dispropornation.二氯二氢硅(又名二氯硅烷，Dichlorosilane ，简称DCS），分子式SiH2Cl2，无色，剧毒，腐蚀性，易燃，带有刺激性的盐酸味，常温下呈液化的气体。
硅外延厚度稳定性控制
0 引言 由于外延工艺可以精确控制器件掺杂浓度，且
得到的外延层中不含氧和碳，因此越来越成为关注 的焦点。采用外延层可以提供器件所需要的电阻率 及无缺陷的表面使得器件性能得以优化，因而广泛 用于双极型晶体管器件、分立器件、瞬态电压抑制 器及超结器件。集成电路制造业一般采用化学气相 沉积的方法生长外延层，通过采用不同的掺杂气体 如砷烷（AsH3），硼烷（B2H6）或磷烷（PH3）得 到需要的电阻率。目前用于外延的硅源气体主要有 四种：四氯化硅(SiCl4)、三氯氢硅（Trichlorosilane TCS)、二氯二氢硅(Dichlorosilane DCS)和硅烷 （SiH4），因为DCS工艺温度比较低且缺陷密度 低，更适合生长高质量的薄外延层，因此减压工艺 通常采用二氯二氢硅作为主要的硅源气体，常压工
图6 DCS蒸汽压与温度关系曲线 （1）我们车间平时的温度是控制在22℃正负 0.5℃，虽然从钢瓶到gas panel加热带设定温度是 35℃，但gas panel 处并没有安装加热带，而且gas panel里有排风，温度等于或低于车间温度，在21℃ 附近冷凝的压力10psi以下, 当DCS管路里气体压力接 近液化的临界点时很容易发生液化，我们确实观察 到VMB处显示屏上的气体压力显示是10psi，恰好在 液化的临界点。 （2）当机台闲置时，DCS停止流动，静态压力 比流动时压力要高出1～2psi，更容易引起冷凝。 （3）每次岁修时，DCS管路会被抽空，复机时 重新流气，钢瓶压力会被重新调整，一旦钢瓶出口 压力过高，很容易达到DCS的液化点造成冷凝，据 此解释了为什么每次都是在岁修之后发生流量不稳 的现象。另外我们发现从同一钢瓶出来的气体经三 个VMB分配不同设备，同一个VMB上又接了10个外 延腔，不同的外延腔DCS flow会有所不同因而压力 会波动，造成气体流量不稳。 综合以上分析，针对DCS流量不稳的问题，我
多晶硅中二氯二氢硅反歧化综述
二氯二氢硅歧化反应的综述摘要：二氯二氢硅（Dichlorosilane ,简称DCS）是多晶硅行业中产生的废料之一，如何充分利用二氯二氢硅，减少污染，增加三氯氢硅的产量，是多晶硅行业中比较重要的问题之一。
本文详细综述了国内外二氯二氢硅歧化反应的有关技术，并对二氯二氢硅歧化反应的催化剂进行了详细的叙述，为今后进一步研究二氯二氢硅的歧化反应提供了理论依据。
关键词：二氯二氢硅，歧化，多晶硅英文摘要：Dichlorosilane is one of the by-products from the reaction of at least one of meatallurgical silicon and silicon tetrachloride with at least one of anhydrous hydrogen chloride and hydrogen to produce trisilane.It is important to the silicon industry how to take advantage of the dichlorosilane. This paper introduced the dispropornation of dichlorosilane to produce trichlorosilane and summarized the dispropornation catalyst. Through this paper, it provided a theoretical basis for the further research of the dichlorosilane dispropornation.二氯二氢硅(又名二氯硅烷，Dichlorosilane ，简称DCS），分子式SiH2Cl2，无色，剧毒，腐蚀性，易燃，带有刺激性的盐酸味，常温下呈液化的气体。
硅外延中的化学原理
硅外延中的化学原理一氢气的纯化原理1 分子筛:他是一种人工合成的高效硅铝酸盐,具有微孔结构的晶体,脱水后的分子筛产生许多肉眼看不见的大小相同的孔洞,具有很强的吸附力,能把小于孔洞的分子吸进孔洞而被吸附,大于孔洞的分子挡在孔外,从分子筛小晶粒间通过.此外,是否被吸附还与物质分子的极性有关,一般来说对极性强的,不饱和性大的分子有优先被吸附的能力.如优先吸附水,氨,硫化氢等极性分子,而对氢,甲烷等非极性分子不吸附.分子筛分A,X,Y型,具有以下特性:①分子筛可以用来选择性吸附水分.②气体相对湿度低时具有良好的吸附容量,而且不会被液态水损坏.③具有热稳定性,低高温都可使用.④再生可连续使用,吸收的水分可在350—500℃下加热除去.2 脱氧剂又称C-05催化剂,是含0.03﹪钯的分子筛.工作原理:在常温下氢气通过其表面时,氢气中的氧和氢化合生成水,反应如下:2H2+O2→2H2O+Q催化反应在催化剂的表面进行,如果原料氢中的含氧量过高,放热反应使催化剂表面的温度很高,如含氧量大于5﹪则催化剂的表面温度可达800-1000℃,高的温度将使通过的氢被加热,使吸附效率下降,并会使催化剂的稳定性变坏而失去催化作用(在550℃以下较为稳定),所以允许通过的氢含氧量为2.5﹪.3 钯管的纯化原理其他的方法只能除水和氧气,但氢气中的氮,碳氢化合物,二氧化碳等就难以除去,而采用钯管纯化氢气则可同时除去上述有害气体.钯管又称钯合金膜管,是一个通过气体扩散的方法来制取高纯氢的装置,氢气的纯度可达8个9,是最好的一种方法.其原理如下:金属钯在一定催化条件下有选择的吸附,溶进和渗透氢气的性质.加热到450℃左右时,由于钯的催化作用,氢分子在合金膜表面离解为氢原子,并进一步离解为氢离子和电子,由于钯的晶格常数为3.88埃,而氢离子的半径仅1.5×10-5埃,所以在催化状态下可以通过,然后又合成氢原子,氢原子再合成氢分子.从而达到氢气有高浓度向低浓度的方向扩散.4 二氧化硅的结构二氧化硅晶体:每个硅原子和周围的四个氧原子构成共价键,叫硅氧桥结构.无定形硅:除存在硅桥结构外,也存在由SIO4组成的四面体,氧化工艺中得到的是无定形二氧化硅.湿氧氧化时,还会有非桥键的基(-OH),即硅醇存在.硅桥结构越少,氧化层越疏松.由于硅醇中基的亲水性,易于吸附水,所以湿氧氧化后表面总存留一些水分子不易除尽,这就是疏水的由来.二氧化硅极易被钠离子污染,使器件漏电增大.5 硅P-N结显示的化学原理:3-7﹪的硫酸铜溶液,加几滴氢氟酸,硅可从硫酸铜溶液中置换出铜来,SI+2CUSO4+HF→2CU↓+H2【SIF6】+2H2SO4由于N型硅较P型硅易失去电子,容易发生置换反应,所以在N型硅上有铜析出,从而出现一条明显的分界线.6 硅腐蚀的化学原理通常条件下,硅对浓或稀的硝酸,硫酸以及盐酸都是稳定的,和氢氟酸也不发生反应,硅和硝酸,氢氟酸的混合溶液反应,使硅溶解:SI+4HNO3→SIO2+2H2O+4NO2↑(1)SI02+6HF→H2【SIF6】+2H2O二氧化硅的腐蚀配方:氢氟酸:氟化铵:纯水=3(毫升):6(克):10(毫升)7 环氧树脂;硅氧型高聚物①环氧树脂:以两个碳原子和一个氧原子组成的环状化合物,称环氧乙烷,含环氧乙烷的化合物统称为环氧化和物.②硅氧型高聚物:其基本结构是硅氧交替的共价键和连接在硅原子上的弪基,可以看作是在石英的骨架上,接上了不同的基.因此既具有一般高聚物的可塑性,弹性及可溶解性,又有类似于无机高聚物—石英的耐热性与电绝缘性等优点.硅油:高聚物的链数不大时所生成的液态聚合物叫做硅油.其粘度受温度的影响小,可以在-70℃---300℃之间保持流动性,挥发性小,受热不易氧化,不易燃烧,对化学品抵抗力强,对金属无腐蚀性以及电绝缘性好等优点.另外,他的防水性能优良,在物体外面可以形成一层防水膜.在硅油中加填料的产物叫硅脂.硅橡胶是纯二甲基二氯硅烷水解缩聚(不含三甲基氯硅烷),得到缩合程度较大的直链型聚硅醚,叫做硅橡胶.其优点是:在-60℃--150℃之间仍保持弹性,不变脆,也不变形.8 硅外延中的常识外延生长属于异质形核生长.边界层厚度影响生长速率:R小于5400时是层流,大于5400时是湍流.R为雷诺数.淀积速率受所使用的载体种类的影响,用氦气和氩气时生长速率比氢气快.(111)晶面不含台阶称为奇异面,在其上形成平整,光滑的生长很难,这就是奇异面的不稳定性,这就是为什么要偏离3-5°.而(100)和(110)可以生长光华平整的外延层.外延堆垛层错和乳突是由于衬底沾污引起的,乳突没有晶体学结构.沾污来自于内部杂质源和外部杂质源.内部杂质源主要与衬底杂质外扩散有关.外部可能的来源:外延前石墨基座的扰动,反应室线圈电场产生的静电电荷,它可以增强粒子趋向于衬底表面的吸引力.表面小丘的的形成主要受生长参数的影响,其密度随生长速率和温度倒数的增加而呈指数增加,从而造成橘皮,雾,最终变为多晶硅膜.也有人认为小丘或棱锥体是由于二维核的生长引起的,SI/CL的比值越大越易形成.热应力是位错最普遍的来源.图形漂移的主要原因是晶体学平面生长速率的各向异性,(111)比(100)重.利用红外技术测厚度必须淀积在相同导电类型的衬底上,衬底的电阻率必须小于0.02Ω•㎝.外延层与衬底的电阻率差别越大则测量越准,因为它的测厚原理利用的是浓度差异从而折射系数不同.如果不是同一种类型,则晶格畸变的方向相反,无法出现反射峰.在纯氢中,并在1150-1200℃之间保持10分钟可去除自然氧化层.HCL气腐量为1-2﹪时,可非择优腐蚀表面0.1-0.5µm.但HCL的原位腐蚀也可能择优去除硅表面的掺杂剂使电阻率降低,它也可能是重金属杂质的携带气体.是否加HCL根据情况而定,如果表面缺陷是主要问题最好用HCL腐蚀,当自掺杂成为主要问题时用高温处理的方法.硅的熔点是1412℃,P,N型的掺杂范围10E4-10E18.就生长速率而言(110)晶向最快,(111)最慢.理想无杂质的本征载流子浓度为1.4E14,本征电阻率3E5Ω•㎝.氧进入硅单晶中处于间隙位置.在450℃下热处理时,SO-O的键合状态发生变化,在此温+施主态,从而束缚一个E+电子,叫做热施主,它的存在使电度下,以极快的速度生成SIO4阻率发生变化甚至转型,重金属杂质易在氧的附近沉淀,降低β.在1000-1200℃还形成沉淀,使V-I变软,漏电流增大.氧还和空位结合(O-V).SIO2多晶硅中B,P杂质的扩散系数是单晶的5-20倍.位错对性能的影响:A)吸收效应:铜,铁,镍,锰.B)在应力的作用下,位错可增强扩散,静止的位错不引起增强扩散.应力→位错运动→产生过量空位.B,P半径比SI小,AL,PT,SB比SI大,AS和Si相近.点阵错配将导致位错.由点阵错配产生的位错网络是平行于扩散表面.氧化层错是在高温(920-1250℃)热氧化后产生的,但是热氧化本身不产生层错,来源有两个:一个是片子表面损伤或杂质沾污,另一个是晶体生长时形成的生长缺陷.分抽出型,插入型,氧化层错是后者.层错都发生在(111)面上.外延层错起源于界面,表面损伤起了重要作用,表面沾污,微氧化斑成核.去除方法气相腐蚀.9 HCL气腐的作用与副作用通HCL的目的是腐蚀衬底表面,使之能达到硅外延的要求.实际上通HCL的目的不是去除表面的自然氧化层,而是去除表面沾污,在这一点上以前我们存在误区.如果表面不存在沾污则完全不必加HCL气腐工艺.至于HCL是否帮助背面吸硅至今没有定论.我们背封片(基座不包硅),不去边,去边1㎜及去边2㎜共三种情况做了一些实验:利用SIO2实验,结果是没有太大的区别.这至少说明了两点:第一,以前认为背面边缘对自掺杂的影响较大是没有根据的,在外延的初期可能影响较大,但后期影响较小.也可能是在生长过程中背面生长的多晶硅本身抑制了自掺杂,这和多晶硅背封是同样的道理.第二,在外延的后期背面自掺杂已不是均匀性的主要因素,气体流速,反应室的结构类型以及正面自掺杂变为主要因素.为了证明HCL对自掺杂及背面吸硅的作用我们做了以下实验:用0.002-0.004Ω㎝的衬底,基座包硅8分钟,一片HCL高温气腐8分钟,一片未气腐只高温保持8分钟,长纯度10µm比较二者的电阻率均匀性,边缘未发现有什么区别,但中间未气腐的反而电阻率高.从实验中发现HCL对自掺杂没有明显贡献.相反在较大的HCL量腐蚀后发现:HCL的过量导致了均匀性的降低,显然属于HCL过量腐蚀硅表面所致.在实际生产中减小气腐量均匀性有了显著的增加,并广泛应用于生产中.生产实践中发现如下规律:背封与多晶硅背封的效果相差不大,前者稍好一些.1.SIO22.去环后对均匀性没有较大的影响,自掺杂应分前期自掺杂和后期自掺杂,前期是全方位的自掺杂,后期是正面自掺杂为主,要防止击穿电压带环的问题必须从生长初期控制自掺杂,采用的方式根据具体情况定.实际上边缘去环后背封的意义大打折扣.3.衬底类型,外延厚度和浓度直接关系到采用什么样的方法控制自掺杂.4.去环的目的连长时改善背面边缘处的硅渣,为达到同样的目的可以做以下实验:衬底用0.007-0.009Ω㎝,(111)晶向.掺AS.①全背封,1180℃HCL1升气腐4分钟,然后保持6分钟,降温至1130℃生长.②不背封,1200℃保持8分钟,不气腐降至1130℃生长而且连长测均匀性有什么区别.5建议合理的工艺是:①外延浓度5E15以上的薄外延可以采用高温处理的连长工艺.②(100)晶向由于气腐速度快可更加缩短气腐时间.③考虑采用低温气腐高温处理的方法,低温下多晶硅腐蚀速度远大于单晶,目的是改善背面有硅渣的问题同时减小自掺杂.如果硅表面出现择优腐蚀则此方发法不可用.10 (111)与(100)的区别:①生长速率不同,(100)生长速率大,(111)面属于奇异面难以同质形核,只能靠台阶生长.正因为如此(111)面难以形成光滑的表面而易形成角锥等缺陷,所以(111)的衬底要向(110)方向偏2-5°.②对HCL的反应不同.对(111)而言HCL的择优腐蚀强烈,过量腐蚀易形成麻点.(100)对择优腐蚀不敏感可以气腐时间长一些.但由于(100)的不稳定性HCL对它的腐蚀速率更快,因而自掺杂更严重.③(100)晶向可采取更低的生长温度.④腐蚀缺陷采用的腐蚀液不同.严格地说,STRIL腐蚀液仅适合(1110面的缺陷检查.。
二氯二氢硅反歧化装置在多晶硅生产中的应用
二氯二氢硅反歧化装置在多晶硅生产中的应用摘要：二氯二氢硅反歧化装置利用二氯二氢硅与四氯化硅的反歧化反应原理，可以有效地将二氯二氢硅转化成多晶硅生产原料三氯氢硅加以回收利用，降低二氯二氢硅对多晶硅生产的影响，对多晶硅生产节能降耗有着很重要的意义。
关键词：二氯二氢硅反歧化经济效益二氯二氢硅是多晶硅生产过程中产生的一种副产物，因其物化特性与多晶硅生产主原料（三氯氢硅）的差异，对多晶硅生产造成较大的影响。
如何充分利用二氯二氢硅，减少污染，降低多晶硅生产成本，是多晶硅生产行业中比较重要的问题。
近几年来，国内多家多晶硅生产厂家通过新建二氯二氢硅反歧化装置，已成功对装置中副产的二氯二氢硅进行了回收利用，取得了良好的经济效益和社会效益。
一、二氯二氢硅的物化特性二氯二氢硅（又名二氯硅烷、硅仿、硅氯仿，Dichlorosilane，简称DCS），分子式SiH2Cl2，纯净的三氯氢硅是无色或微黄色的透明可燃液体，有强烈的刺激性。
在空气中发生反应产生白色烟雾，遇水反应产生HCl气体，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸，具有急性毒性不宜在现场长期存储。
常温下呈液化的气体。
二氯二氢硅在空气中易燃，燃烧后生成氯化氢和氧化硅。
加热至100℃以上时会自行分解而生成盐酸、氯气、氢气和不定性硅，施以强烈撞击时也会自行分解，在湿空气中产生腐蚀性烟雾。
与碱、乙醇、丙酮起反应，即使接触少量卤素或其他氧化剂也会发生激烈反应。
二氯二氢硅的毒性主要是由它在湿空气中的水解产物氯化氢引起的。
二、多晶硅生产中二氯二氢硅的来源及对生产的影响国内目前大数多晶硅生产厂家均采用改良西门子法生产工艺，该工艺在合成、CVD还原及四氯化硅氢化工序里均会产生一定量的副产物二氯二氢硅。
据国外研究机构表明，少量的二氯二氢硅在CVD还原过程中可以加快多晶硅沉积速度，且当达当其浓度达到一定范围（≤8%）后会达到自平衡，即二氯二氢硅生成量与分解量相当，但在实际生产过程中发现，随着生产装置运行时间加长，二氯二氢硅会逐步富积，一方面容易在CVD还原过程中在还原炉炉筒壁上产生无定形硅粉，使生产出的多晶硅质量受到很大影响；另一方面，因二氯二氢硅沸点较低，造成还原尾气分离塔操作极易超压，在实际生产过程中需经常进行人为泄压，不但造成物料、能量的大量损耗，而且因二氯二氢硅极易着火的特性，在处理排放气过程中经常会发生着火爆炸的事故。
多晶硅中二氯二氢硅反歧化综述
二氯二氢硅歧化反应的综述摘要：二氯二氢硅（Dichlorosilane ,简称DCS）是多晶硅行业中产生的废料之一，如何充分利用二氯二氢硅，减少污染，增加三氯氢硅的产量，是多晶硅行业中比较重要的问题之一。
本文详细综述了国内外二氯二氢硅歧化反应的有关技术，并对二氯二氢硅歧化反应的催化剂进行了详细的叙述，为今后进一步研究二氯二氢硅的歧化反应提供了理论依据。
关键词：二氯二氢硅，歧化，多晶硅英文摘要：Dichlorosilane is one of the by-products from the reaction of at least one of meatallurgical silicon and silicon tetrachloride with at least one of anhydrous hydrogen chloride and hydrogen to produce trisilane.It is important to the silicon industry how to take advantage of the dichlorosilane. This paper introduced the dispropornation of dichlorosilane to produce trichlorosilane and summarized the dispropornation catalyst. Through this paper, it provided a theoretical basis for the further research of the dichlorosilane dispropornation.二氯二氢硅(又名二氯硅烷，Dichlorosilane ，简称DCS），分子式SiH2Cl2，无色，剧毒，腐蚀性，易燃，带有刺激性的盐酸味，常温下呈液化的气体。
二氯二氢硅综合应用研究进展
氯 碱 工 业Chlor — Alkali Industry第55卷第5期2019年5月Vol. 55 , No. 5May, 2019二義二氢證探合注用罚宪进展付绪光"，陈其国吕加南I(1.江苏中能硅业科技发展有限公司，江苏徐州221004；2.先进硅材料制备技术国家地方联合工程研究中心，江苏徐州221000；3.江苏省多晶硅材料工程技术研究中心，江苏徐州221004)［关键词］二氯二氢硅;反歧化反应;三氯氢硅;硅烷;多晶硅;氮化硅薄膜;二氧化硅薄膜［摘要］详述了二氯二氢硅与四氯化硅进行反歧化反应制备三氯氢硅技术的研究进展，简述了二氯二氢硅在制备多晶硅、硅烷气、多晶硅薄膜、氮化硅薄膜和二氧化硅薄膜中的应用。
［中图分类号］TQ127.2［文献标志码］B ［文章编号］1008 -133X(2019)05 -0029-04Research progress in comprehensive application of dichlorodihydrosilaneFU Xuguang', CHEN Qiguo',2'3, LYU Jia'nan'(1. Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Development Co. , Ltd., Xuzhou 221004, China ；2. National & Local Joint Engineering Research Center of Advanced Silicon Materials Preparation Technology ,Xuzhou 221000, China ；3. Jiangsu Engineering Research Center For Polysilicon Material , Xuzhou 221004, China)Key words : dichlorodihydrosilane ； anti -disproportionation reaction ； trichlorosilane ； silane ；polysilicon ； silicon nitride film ； silicon dioxide filmAbstract : The progress in preparation of trichlorosilane by the anti-disproportionation reaction of dichlorodihydrosilane with silicon tetrachloride was described in detail. The applications of dichlorodi ・ hydrosilicon in the preparation of polysilicon , silane gas , polysilicon film , silicon nitride film and silicondioxide film were briefly described.多晶硅是电子信息产业和太阳能光伏产业的基础原料，目前85%以上的高纯多晶硅采用改良西门 子法生产，在以三氯氢硅为原料的改良西门子法多 晶硅生产过程中，约有2%的二氯二氢硅产生。
二氯二氢硅对多晶硅生产的影响
二氯二氢硅对多晶硅生产的影响二氯二氢硅（DichlorodihydroSilane，简称DDSi）是一种重要的硅源材料，广泛应用于半导体行业中。
它可以通过多种途径合成，其中最常见的是通过硅烷的氯化反应得到。
在多晶硅的生产过程中，DDSi的应用对于提高硅的纯度和晶体质量有着重要的影响。
本文将对DDSi在多晶硅生产中的影响进行分析。
首先，DDSi在多晶硅的生产过程中被用作硅源材料。
它可以通过裂解、氧化等一系列的化学反应来获得纯度较高的二氯硅烷（Dichlorosilane，简称DCS）。
DCS是制备高纯度多晶硅的重要原料，而DDSi作为DCS的合成中间体，其纯度对最终DCS的纯度和品质有着直接的影响。
因此，DDSi的纯度要求较高，其所含杂质应尽可能低。
其次，DDSi在多晶硅生产中对晶体质量的影响主要体现在以下几个方面。
首先，DDSi的纯度直接影响到多晶硅的杂质含量。
在制备DCS的过程中，如果DDSi的纯度不高，其中所含的杂质（如过氧化物、氯化物等）会在后续的反应中进一步被转移到DCS和最终的多晶硅中，从而影响到硅材料的纯净度。
因此，在生产过程中，需要对DDSi进行严格的质量控制，确保其中杂质的含量在一定范围内。
其次，DDSi的应用还对多晶硅的微观结构和缺陷形成有一定的影响。
在多晶硅生长过程中，DDSi在热分解反应中会产生一定的副产物，如氯化氢、二氯硅烷等。
这些副产物会与其他反应物或环境中的杂质发生进一步的反应，从而对晶体的成长速率、晶界面质量和晶体缺陷形成等产生影响。
因此，需要对DDSi的添加量和引入方式进行科学控制，以减少副产物的生成和对晶体生长的负面影响。
此外，DDSi的热分解反应也会产生一些挥发性气体，如氯化氢、硅烷等。
这些气体在多晶硅生长过程中的处理和排放也需要考虑，以确保工作环境的安全和硅材料的质量。
综上所述，二氯二氢硅对多晶硅生产有着重要的影响。
其纯度、杂质含量以及热分解反应对硅材料的纯净度、晶体质量和缺陷形成等都有直接的影响。
二氯二氢硅的制备的方法
二氯二氢硅的制备的方法二氯二氢硅听起来是不是有点让人头大？别急，这个名字虽然复杂，但一说起它，实际上我们离它可不远。
你可能想，哎，这玩意儿是做什么的？它就是咱们日常生活中常见的硅化物之一，尤其在工业上有不少用处。
不过，说到怎么做出这玩意儿，咱们就得从化学的角度来瞅瞅。
简单来说，二氯二氢硅的制备过程就像做饭一样，有几个步骤，不复杂，但是你得掌握好火候。
二氯二氢硅的核心成分是硅和氢，外面包裹着两个氯原子。
要是想要把它做出来，最常见的做法就是通过氯化硅的方法，也就是用氯气和硅反应。
这和你平常做菜用盐调味差不多，氯气就是这个“盐”。
硅这个材料在地球上是很常见的，大多数石英、沙子中就有它的身影。
所以，你不需要去太远的地方寻找它，咱们身边的材料就能派上用场。
好啦，开始了。
你得准备一个反应容器，得是耐高温的那种。
不是随便拿个锅就能搞定的，毕竟这玩意儿反应得可不温柔。
然后，往里面放入纯硅粉末。
这时候，加入氯气，氯气得是要通过管道慢慢进入容器里，不能一股脑的倒进去。
你可能会问，氯气不有毒吗？那当然有，不过化学反应就是这么个事儿，玩命是常态。
所以，做这东西时一定要在通风好的地方，最好戴上手套和口罩，安全第一。
当硅粉和氯气发生反应时，温度会突然升高。
这时候，反应生成的物质就是二氯二氢硅了。
整个过程其实就像你往锅里放入油一样，油热了就开始冒烟，硅和氯的反应就像这油锅翻腾一样。
只不过，咱们不想要的是乱七八糟的东西，而是纯净的二氯二氢硅。
反应结束后，二氯二氢硅一般呈液态，这时候你就可以把它从反应器里收集起来了。
注意，一定要冷却之后才能处理，不然你手一抖，别说是二氯二氢硅，连自己也会被烫成“二百五”！等它冷却成液体后，就可以进行分离和提纯了。
这一步其实和过滤咖啡差不多，你需要把反应过程中可能存在的杂质给清除掉，保证最后得到的二氯二氢硅尽可能纯净。
提纯的方法一般是通过蒸馏。
蒸馏听起来高大上，其实就是用加热把二氯二氢硅从容器中蒸发出来，再通过冷凝装置把它凝结成液体。
二氯二氢硅对多晶硅生产的影响
二氯二氢硅对多晶硅生产的影响二氯二氢硅（Dichlorosilane，简称DCS）对多晶硅生产具有重要影响。
多晶硅是太阳能电池的主要材料之一，其制备过程中的各种参数对最终太阳能电池的性能有着重要影响。
DCS作为一种重要的硅源气体，在多晶硅生产中的使用情况及其对产品特性的影响将在以下几个方面进行论述。
首先，DCS的纯度对多晶硅的质量有着直接的影响。
在多晶硅生产过程中，通过热还原法还原二氯二氢硅来制备多晶硅。
高纯度的DCS可以保证多晶硅的杂质含量较低，从而提高太阳能电池的光电转化效率。
因此，在多晶硅生产中，必须确保DCS的纯度达到一定标准，以保证多晶硅的质量。
其次，DCS的供应稳定性对多晶硅生产也具有重要意义。
多晶硅的生产是一个连续的过程，因此需要连续稳定的硅源气体供应。
供应不稳定或断电将导致生产中断，影响生产效率和产品质量。
此外，由于多晶硅生产厂需要进行大规模批量生产，因此在供应DCS时，供应商需要保证供应的稳定性和连续性，以满足工厂的需求。
此外，DCS的使用量和工艺条件对多晶硅生产也起到关键性的作用。
DCS的使用量应根据硅源的类型和硅源气体浓度等因素来确定。
合理控制DCS的使用量，可以提高多晶硅生产的效率和产品的质量。
此外，调整DCS在多晶硅生产中的使用工艺条件，如DCS的进气速率、进气温度、还原温度等，可以进一步优化生产工艺，提高多晶硅的纯度和结晶性，从而提高太阳能电池的性能。
最后，DCS的安全性和环保性也是多晶硅生产必须要考虑的因素。
DCS作为一种有毒有害气体，其安全使用与处理需要高度关注。
对DCS的安全操作培训和建立相应的安全管理措施是必要的。
此外，多晶硅生产过程中的排放废气和废水也需要进行处理和控制，以减少对环境的污染。
综上所述，二氯二氢硅对多晶硅生产有着重要影响。
DCS的纯度、供应稳定性、使用量和工艺条件等因素对多晶硅的质量和性能具有直接的影响。
此外，DCS的安全性和环保性也是生产中必须要考虑的因素。
电子级高纯二氯二氢硅市场分析报告
电子级高纯二氯二氢硅市场分析报告1.引言1.1 概述概述部分内容:电子级高纯二氯二氢硅是一种重要的电子材料，广泛应用于半导体、光伏等领域。
随着电子产业的发展，对高纯二氯二氢硅的需求也在不断增加。
本报告旨在对电子级高纯二氯二氢硅市场进行深入分析，包括市场概况、需求分析、竞争分析以及市场前景展望等内容。
通过本报告，读者可以了解到电子级高纯二氯二氢硅市场的发展现状，以及未来的发展趋势和机遇。
1.2 文章结构文章结构部分内容如下：文章结构部分将详细介绍本报告的结构和内容安排。
首先将介绍本文的大纲，包括引言、正文和结论三个部分，以及各部分内的具体内容安排。
随后将详细说明每一部分的内容和目的，以让读者在阅读本报告时能清晰地把握整个信息框架。
最后将对整个文章结构进行总结，强调本报告所要呈现的主要内容和价值所在。
文章1.3 目的部分内容如下：1.3 目的本报告旨在对电子级高纯二氯二氢硅市场进行全面分析，以帮助读者全面了解该市场的发展情况和趋势。
通过对电子级高纯二氯二氢硅的概述、市场需求分析和市场竞争分析，我们旨在揭示市场的现状和发展趋势，为相关行业的企业和投资者提供参考和决策支持。
同时，我们也希望通过本报告对电子级高纯二氯二氢硅市场进行深入分析，为相关行业的发展和创新提供思路和方向。
最终目的是为读者提供一份准确、全面的市场分析报告，以助其在电子级高纯二氯二氢硅市场中做出明智的决策。
1.4 总结总结部分:在本篇文章中，我们对电子级高纯二氯二氢硅市场进行了深入分析。
首先，我们对该产品进行了概述，介绍了其基本特性和用途。
接着，我们分析了市场对电子级高纯二氯二氢硅的需求情况，包括市场规模、增长趋势和主要应用领域。
此外，我们还对市场竞争情况进行了分析，包括主要厂商、市场份额和竞争策略。
通过本文的研究，我们可以看出电子级高纯二氯二氢硅市场具有巨大的发展潜力，市场需求不断增加。
未来，随着电子产业的快速发展，对高纯二氯二氢硅的需求将会进一步增加。
二氯二氢硅 等离子
二氯二氢硅等离子一、介绍二氯二氢硅是一种化学物质，化学式为SiH2Cl2，也被称为硅氢化合物。
它是无色液体，具有刺激性气味。
二氯二氢硅是一种重要的有机硅化合物，广泛应用于化学和材料领域。
本文将对二氯二氢硅的性质、制备方法以及应用进行全面、详细、完整且深入地探讨。
二、性质1. 物理性质•外观：无色液体•密度：1.28 g/cm³•沸点：85-86 °C•熔点：-98 °C2. 化学性质二氯二氢硅在空气中稳定，但遇到火源会发生燃烧。
它可以与许多物质发生反应，如水、醇、酸等。
以下是二氯二氢硅的一些主要反应：•与水反应生成硅酸和氢气：SiH2Cl2 + 2H2O → H4SiO4 + 2H2•与醇反应生成硅醚和氢气：SiH2Cl2 + 2ROH → R2SiO + 2H2 + 2HCl•与酸反应生成硅酯和氢气：SiH2Cl2 + 2R’COOH → R’2SiO + 2H2 + 2HCl三、制备方法二氯二氢硅的制备方法有多种，下面介绍几种常用的方法：1. 直接合成法二氯二氢硅可以通过二氯硅烷和氢气在催化剂的存在下直接合成。
催化剂通常选择铂、钯等贵金属催化剂。
2. 氯化法•反应方程式：Si + 2HCl → SiH2Cl2将金属硅与氢氯酸反应，生成二氯二氢硅。
这种方法比较简单，但产率较低。
3. 氢化法•反应方程式：SiCl4 + 2LiAlH4 → SiH2Cl2 + 2LiCl + 2AlCl3将四氯化硅与氢化铝锂反应，生成二氯二氢硅。
这种方法产率较高，但操作较为复杂。
四、应用1. 有机合成二氯二氢硅在有机合成中具有重要的应用。
它可以作为还原剂、硅源和保护基等。
例如，它可以用于合成有机硅化合物、有机金属化合物等。
2. 材料领域二氯二氢硅可以用作制备硅橡胶和硅树脂的原料。
它可以与有机硅化合物反应，形成交联结构，从而提高材料的性能和耐热性。
3. 电子工业二氯二氢硅可以用于制备硅薄膜，用于液晶显示器和太阳能电池等电子器件的制造。
一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备[发明专利]
![一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/042c4979e55c3b3567ec102de2bd960590c6d926.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810747794.6(22)申请日 2018.07.10(71)申请人 天津科技大学地址 300222 天津市河西区大沽南路1038号(72)发明人 王红星 陈锦溢 郑广强 华超 李飞 刘伯潭 盖晓龙 (51)Int.Cl.C01B 33/107(2006.01)C01B 33/04(2006.01)(54)发明名称一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备(57)摘要本发明公开了一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备。
主要包括反应部分、二氯二氢硅的提纯、三氯氢硅的回收。
应用本发明的技术方案，三氯氢硅原料经预热器预热后进入固定床反应器，在固定床反应器内歧化催化剂的催化作用下反应生成二氯二氢硅；反应产物进入分离塔，塔顶得到粗二氯二氢硅，粗二氯二氢硅分别经脱轻塔和脱重塔脱除其中的轻组分和重组分，得到电子级二氯二氢硅产品；分离塔塔底采出的含三氯氢硅的重组分进入三氯氢硅回收塔回收其中的三氯氢硅，回收所得的三氯氢硅返回至固定床反应器。
本工艺系统流程简短，收率高，操作简单，产品品质达到电子级。
权利要求书2页 说明书4页 附图1页CN 108516555 A 2018.09.11C N 108516555A1.一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，特征在于，包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料经预热器(1)预热送入装填有歧化催化剂的固定床反应器(2)进行歧化反应，得到含有二氯二氢硅的反应产物；S2，将所述固定床反应器中的反应产物经分离塔(3)进行分离，脱除部分重组分，塔顶得到二氯二氢硅；S3，将所述从分离塔(3)得到二氯二氢硅依次经过脱轻塔(9)和脱重塔(12)脱除轻组分和剩余的重组分，得到所述电子级二氯二氢硅；S4，将所述分离塔(3)脱出的重组分送入三氯氢硅回收塔(6)回收三氯氢硅，得到三氯氢硅返回固定床反应器(2)循环使用，三氯氢硅回收塔(6)塔底得到硅烷。
二氯二氢硅冷凝温度
二氯二氢硅冷凝温度二氯二氢硅（Dichlorodihydrogensilane，简称DCDHS）是一种无色气体，常用于半导体材料的制备中。
它的冷凝温度是指在一定的压力下，DCDHS从气态转变为液态的温度。
本文将从DCDHS 的性质、应用以及冷凝温度的影响因素等方面进行探讨。
让我们来了解一下DCDHS的性质。
DCDHS的化学式为SiH2Cl2，它由一个硅原子、两个氢原子和两个氯原子组成。
由于硅原子的电负性较高，DCDHS具有一定的极性。
此外，DCDHS具有较低的沸点和较高的蒸汽压，使得它在常温下能够很容易地蒸发成气态。
DCDHS在半导体材料的制备中起着重要的作用。
它可以用作表面改性剂，通过在半导体材料的表面形成一层保护膜，提高材料的稳定性和性能。
此外，DCDHS还可以作为半导体材料的前体，通过热分解或化学反应来制备硅基材料。
这些硅基材料在半导体行业中有着广泛的应用，如光电子器件、太阳能电池等。
DCDHS的冷凝温度是指在一定的压力下，DCDHS从气态转变为液态的温度。
冷凝温度的影响因素有很多，例如压力、纯度、环境温度等。
在常温下，DCDHS处于气态，当降低温度或增加压力时，DCDHS会逐渐冷凝成液态。
冷凝温度的测定对于DCDHS的生产和应用具有重要意义。
一方面，了解DCDHS的冷凝温度可以帮助调整生产工艺，确保DCDHS的纯度和质量。
另一方面，冷凝温度还可以影响DCDHS在半导体材料制备中的应用效果，因此需要进行合理控制。
除了冷凝温度，DCDHS的物理性质也会受到温度的影响。
例如，随着温度的升高，DCDHS的蒸汽压会增大，使得DCDHS更容易从液态转变为气态。
此外，温度还会影响DCDHS的扩散性能和反应活性，从而影响硅基材料的生长速率和质量。
总结起来，DCDHS是一种重要的半导体材料前体，其冷凝温度是指在一定压力下，DCDHS从气态转变为液态的温度。
冷凝温度的测定和控制对于DCDHS的生产和应用具有重要意义。
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浅谈硅外延用二氯二氢硅的生产及纯化
作者：陈叮琳许正清
来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第12期
摘要：目前硅外延生长常用方法是以电子级二氯二氢硅为反应气体，采用化学气相沉积的气相外延法。
二氯二氢硅生产工艺主要有歧化法、氢化法、氯化法，利用络合法对二氯二氢硅进行纯化，载体使用化学改性的吸附剂，络合物担体使用多孔吸附剂，进一步除去杂质。
关键词：二氯二氢硅;纯化;硅外延
Abstract：At present，the most important method of Silicon Epitaxy growth is to use electron-grade dichlorosilane as reaction gas by gas vapor phase epitaxy for chemical vapor deposition.The production processes of dichlorosilane are differentiated， hydrogenated， and chlorinated.By using the collateralization method to purify dichlorosilane， and the impurity can be further removed with chemically modified adsorbent and porous adsorbent as carrier .
Key words：Dichlorosilane;Purification;Silicon Epitax
国际上自20世纪80年代早期已开始使用外延片，它的某些电学特性是硅抛光片没有的，同时，消除很多在晶体生长过程，及其后晶片加工过程引入的一些表面或近表面缺陷。
因此，硅外延片被广泛用来制作一些不可恢复器件，包括MPU、DRAM、快闪存储器等。
目前硅外延生长常用方法是以电子级二氯二氢硅为反应气体，采用化学气相沉积的气相外延法。
该方法使用方便，应用越来越广泛。
1 电子级二氯二氢硅气相外延法
在一定保护气氛下，二氯二氢硅直接发生分解反应，生成硅原子沉积在加热衬底上，一般选用衬底材料有Si、SiO2、Si3N4等，反应温度约为1050-1150℃。
反应方程式：
SiH2Cl2→Si+2HCl
2 二氯二氢硅生产工艺
二氯二氢硅生产工艺主要有歧化法、氢化法、氯化法。
2.1 歧化法
在带氨基功能团的树脂催化剂作用下，三氯氢硅在100～300℃发生分解反应，生成二氯二氢硅和四氯化硅，反应方程式：
2SiHCl3 → SiCl4 + SiH2Cl2
歧化法优点有反应温度和压力较低，能耗低，投资也小。
另外此液相反应没有用硅粉，对环保无影响。
缺点是副产物四氯化硅量较大，回收问题需考虑。
2.2 氢化法
在900～1200℃下四氯化硅与H2反应，生成三氯氢硅、二氯二氢硅和氯化氢，反应方程式：
2SiCl4+3H2 →SiH2Cl2+SiHCl3+3HCl
在1100～1300℃下四氯化硅与硅粉反应，生成SiCl2和SiCl3混合物，再用氢气急冷至400～700℃，生成DCS和TCS。
反应方程式：
SiCl4+2H2+Si→2SiH2Cl2 3SiCl4+2H2+Si→4SiH2Cl2
该方法优点有四氯化硅转化率高，二氯二氢硅收率大等。
缺点是高温高压，所以能耗高，投资大。
且用硅粉会产生大量固体残渣，处理含固废液难度较大。
2.3 氯化法
催化剂采用铜或铜的化合物，在200～400℃硅粉与氯化氢反应生成DCS，该方法同样要处理含固废液。
反应方程式：
Si+2HCl→SiH2Cl2
三种工艺对比，在多晶硅生产过程中合成与热氢化工序所产生DCS的量非常少，生成DCS量不足1%（摩尔比）。
3 二氯二氢硅纯化工艺
三种工艺生产的二氯二氢硅一定程度都有杂质三氯化硼。
两种物质沸点相差仅4℃，而传统精馏只适宜粗分，用精馏塔将三氯化硼除到ppb级很难;采用简单物理吸附法也很难降到ppb 级。
因BC13硼原子为强电子接受体，能和电子给予体的原子（如O，N，S）形成络合分子，实现除硼目的。
因大多络合剂是高沸点油状物，或结晶状的高黏稠物。
为了充分使絡合剂和二氯二氢硅接触，同时避免络合剂流失，对产品造成污染，所以络合物担体选用多孔吸附剂。
因二氯二氢硅分子在多孔吸附剂中易发生歧化反应，须提前用物理方法将络合剂均匀载涂于担体上，对担体进行化学改性。
采用络合纯化可有效除去痕量杂质，满足电子工业要求。
4 结束语
①在多晶硅生产中，三种DCS的生产工艺通过合成和热氢化产生的DCS量不足1%（摩尔比）;
②利用络合法对二氯二氢硅进行纯化，载体使用化学改性的吸附剂，络合物担体使用多孔吸附剂，进一步除去杂质。
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