电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来,黄金交易在我国日趋活跃。
目前,上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2#金,这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。
随着纯金在工业领域的应用逐渐增加,工业用金在杂质方面有特殊要求,因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。
现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法[1](GB /T 11066.3~10—2009)采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析,需要分离金基体,分析过程较长,容易损失或者污染待测元素,不太适合生产企业对分析结果快速性的要求;火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工,且不能以液体方式进样,方法的适应性不强。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素
摘
要: 为 了解决土壤 中重金属污染 日益严重的问题 ,建立 电感耦合 等离子体质谱法 ( I C P — M S)测定土
壤中 c d 、P h 、N i 、c u 、z n 、c r 多种重金属元素含量 的分析方法 。采用 H N O , 一 H 0 消解 土壤样 品 ,对样品的消
文献 标 识 码 : A 文章编号 : 1 6 7 1 — 0 4 6 0( 2 0 1 5) 0 4 — 0 8 6 4 — 0 4 中图 分 类 号 :O 6 5 7 . 3 1
De t e r mm ’a u 。 o n o f He a v y M e t a l El e me nt s i n S o i l by I nduc t i v e l y Co uo l e d Pl a s ma M a s s Soe c t r o me t r y
Abs t r a c t : I n o r d e r t o s o l v e t h e p r o b l e m t h a t s o l 1 h e a v y me t a l p o l l u t i o n i s i n c r e a s i n g l y s e r i o u s .i n d u c t i v e l y c o u p l e d
L I Y e - i u n 一 , Z H A N G Q i n g  ̄ , L I Y o n g - t a i  ̄
( 1 . Q i n g h a i P r o v i n c e E n v i r o n me n t a l G e o l o g i c a l E x p l o r a t i o n B u r e a u ,Q i n g h a i X i n i n g 8 1 0 0 0 7 , C h i n a ; 2 . Q i n g h a i P r o v i n c i a l Ke y L a b o r a t o r y o f E n v i r o m e n n t a n d G e o l o g y ,Q i n g h a i X i n i n g 8 1 0 0 0 7 . C h i n a ; 3 . We s t e r n Mi n i n g I n c o r p o r a t e d C o mp a n y Z i n c I n d u s t r y B r a n c h ,Qi n g h a i H u a n g z h o n g 8 1 1 6 0 0 , C h i n a ; 4 . N o . 1 I n s t i t u t e o f Ge o l o g y a n d Mi n e r a l R e s o u r c e s o f Qi n g h a i P r o v i n c e ,Qi n g h a i P i n g ’ a n 8 1 0 6 0 0 , C h i n a )
电感耦合等离子体发射光谱法《土壤环境监测分析方法》
电感耦合等离子体发射光谱法《土壤环境监测分析方法》
电感耦合等离子体发射光谱法《土壤环境监测分析方法》
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种快速、准确、灵敏的分析方法,可以用来监测和分析土壤环境中的各种元素含量。
ICP-OES的原理是利用等离子体发射光谱来测量样品中元素的含量。
它利用电感耦合的等离子体发射来获得样品中元素的发射光谱,从而准确的测定样品中元素的含量。
ICP-OES有几个优点,首先,它可以在短时间内对样品中的元素含量进行准确的测量,其次,它可以一次性检测多种元素,从而更加有效的分析土壤环境中的元素含量。
此外,ICP-OES还具有低检出限,可以检测极低的含量,从而更加准确的分析土壤环境中的元素含量。
总之,电感耦合等离子体发射光谱法是目前用于土壤环境监测分析的一种最先进的方法,它具有快速、准确、灵敏、低检出限等优点,可以有效检测和分析土壤环境中的元素含量。
密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素
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b n u tv l u ld Pl s a M a s S e t o e r y I d c i e y Co p e a m — s p cr m ty 、 h Pr s u i e i g si n t e s r z d Ac d Di e t o
21 0 0年 2月
F b uay 2 0 e r r 01
岩
矿
测
试
Vo . 9 .No 1 12 . 43 ~46
R0C K AND MI NERA AL I L AN YS S
文章编号 : 2 4— 3 7 2 1 ) 1 0 4 0 0 5 5 5 ( 0 0 0 — 0 3~ 4
ko n a pe yid c vl cu ldpam — s set m t (C — S i rs r e c i so a al esm ls n ut e ope l amas p c o e y IP M )wt pesi dai dg t nw s i b i y s r r h uz d ei
Ab t a t sr c :A to o Байду номын сангаас e emia in o o p r e d,zn meh d f rte d tr n t fc p e ,l a o ic,c r mim ,c d u a d ma a e e i a cn d ho u a mi m n ng s n c li e n
6 e i n td by s lci g 6Cu 28 h 6 Zn l mi ae e e t 5 n oP
电感耦合等离子发射光谱检测水,污水,废水,底泥和土壤中微量元素
电感耦合等离子发射光谱检测水,污水,废水,底泥和土壤中微量元素张杨(珀金埃尔默仪器上海有限公司,北京,100022)摘要:使用PerkinElmer公司Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪,对环境样品中常见的水(地表水,地下水,自来水)以及污水,废水,底泥,土壤中的微量元素进行探索,尤其针对含量较低的Pb,As,P,Cr,Cd,Se,Tl,Cu,Zn,Ni,Fe,Mn等多种元素,本法灵敏度高,检出限低,分析快速准确。
关键词:电感耦合等离子发射光谱,微量元素,环境样品,水,土壤前言随着社会的发展,国家对环保工作更加重视,各行各业对环保分析提出了更高的要求,对样品都有相应的标准对其分析做出了详细的规定,《 水和废水监测分析方法》 (第四版) ,《地表水和污水监测技术规范》,《土壤环境监测技术规范》中规定的测定金属元素及其化合物的标准方法有分光光度法,火焰原子吸收法,石墨炉原子吸收法等。
其中分光光度法分析流程长,应用试剂多,操做繁琐;火焰原子吸收法存在线性范围窄,检出限高,石墨炉原子吸收存在分析速度慢等缺点。
这些规定方法中虽然也有提及用电感耦合等离子发射光谱仪进行检测,但是对于微量元素的分析,通常由于电感耦合等离子仪的灵敏度不够高,检出限达不到分析的要求等原因造成其仅作为第二,第三方法。
Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪本身具有双向观测模式,即拥有传统的垂直方向的检测,以进行常规含量的检测,同时拥有更高灵敏度的水平方向观测,1ppm浓度的Mn灵敏度高达850万cps以上。
解决了低含量甚至微含量的检测难题。
可以在一次进样中完成高低含量的同时检测,线形范围宽。
同时仪器所谓的“即开即用”功能,避免了传统ICP在点火工作前漫长的预热时间。
此仪器越来越多地被应用于环保、制药、冶金、地矿、食品等行业的微量元素的检测。
图1:双向观测实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1仪器:Optima 7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪;中阶梯光栅+棱镜二维光谱色散系统,背投CCD检测器,具有水平和垂直两种观测方式;动态波长校正;使用Mira Mist同心雾化器和Baffled Glass Cyclonic旋流雾室。
211171116_电感耦合_等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定高硅铝合金中的7种元素
世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES )测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼,吴 思,周 磊(安徽省铝制品质量监督检验中心,安徽 濉溪 235100)摘 要:实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解,再加入盐酸,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌7种元素的含量,该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。
通过基体匹配的方法配制系列标准溶液,试验结果良好,线性关系大于0.9995,回收率95.1%~105.2%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱;高硅铝合金;碱溶(过氧化钠)中图分类号:TG115.3 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)02-0140-3Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei(Anhui aluminum products quality supervision and inspection center, Suixi 235100,China)Abstract: In the experiment, sodium hydroxide was used to dissolve the high silicon aluminum alloy,sodium peroxide was added to continue to react and dissolve. And then added hydrochloric acid, The content of seven elements of silicon, iron, copper, boron, titanium, magnesium and zinc in high silicon aluminum alloy is determined by ICP-OES method. The method can completely dissolve samples, especially high-silicon aluminum alloy samples with high boron and titanium contents. A series of standard solutions were prepared by matrix matching method. The experimental results were good, the linear relationship was greater than 0.9995, and the recovery was 95.1%~105.2%Keywords: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; High silicon aluminum alloy; Alkali solution (sodium peroxide)收稿日期:2022-12基金项目:2019年安徽省市场监督管理局科技计划项目 编号:2019MK012。
高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法
高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等高纯石英中杂质含量的测定方法有很多种,其中包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
ICP-MS 是一种高灵敏度、高精度的分析技术,可以同时测定多种元素的含量。
ICP-MS 的原理是将样品转化为离子,然后通过电感耦合等离子体将离子激发并引入质谱仪中进行分析。
在质谱仪中,离子根据其质量电荷比(m/z)进行分离和检测,从而确定样品中各种元素的含量。
在高纯石英中杂质含量的测定中,ICP-MS 可以用于测定多种杂质元素的含量,如铝、铁、钠、钾、镁、钙等。
测定时,需要将高纯石英样品消解成溶液,然后将溶液引入 ICP-MS 中进行分析。
需要注意的是,ICP-MS 是一种高灵敏度的分析技术,因此在测定过程中需要注意避免污染和干扰。
同时,由于不同的元素具有不同的灵敏度和检出限,因此在测定前需要进行充分的方法优化和验证。
进行方法优化和验证的步骤如下:1. 方法优化:- 选择合适的仪器参数:包括射频功率、载气流量、采样深度等。
- 选择合适的消解方法:消解方法应该能够完全消解样品,同时避免引入干扰物质。
- 选择合适的内标元素:内标元素应该与待测元素具有相似的化学性质和离子化效率。
- 优化分析条件:包括调整仪器参数、消解条件、内标元素浓度等,以获得最佳的分析结果。
2. 方法验证:- 线性范围验证:通过测定一系列标准溶液的浓度和响应值,绘制标准曲线,验证方法的线性范围。
- 准确度验证:通过测定已知浓度的标准物质,验证方法的准确度。
- 精密度验证:通过多次测定同一标准溶液或样品,验证方法的精密度。
- 检出限验证:通过测定空白溶液的响应值,计算方法的检出限。
- 稳定性验证:通过测定同一标准溶液或样品在不同时间的响应值,验证方法的稳定性。
需要注意的是,方法优化和验证应该在实验室条件下进行,以确保方法的可靠性和适用性。
同时,方法优化和验证应该按照相关标准和规范进行,以确保分析结果的准确性和可靠性。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石英岩中杂质元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石英岩中杂质元素代建强【摘要】This article uses HF-HNO3 to dissolve the sample,and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry to determine the common impurity elements in quartzite rock simultaneously,for example,Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Ti,etc.The recovery of this method is 95% to 105%,the relative standard deviation(RSD,n = 9) is less than 5%,accordingto quartzite rock national standard material verification,the measured values and the standard certified values have no significant difference.The method is simple,rapid,accurate,and can be used for the determination of large quantities of quartzite rock sample.%采用氢氟酸-硝酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石英岩中铝、钙、铁、钾、镁、锰、钠、磷、钛等常见杂质元素。
方法回收率95%~105%,相对标准偏差(RSD,n=9)小于5%,经石英岩国家标准物质验证,测定值与认定值无明显差异。
方法简单、快速、准确,可用于大批量石英岩试样的测定。
【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2012(011)006【总页数】3页(P31-33)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱;石英岩;杂质元素【作者】代建强【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455004【正文语种】中文【中图分类】TG115石英岩是一种重要的工业原料,在工业生产应用中有很高的要求,其常见杂质元素含量是划分石英岩级别的主要依据,是衡量石英岩的重要指标。
基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素
Vol. 11, No. 371〜74第11卷第3期2 0 21年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi :10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 014基体分离-电感耦合等离子体原子发射 光谱(ICP-AES)法测定精钮中10种杂质元素孔会民董更福王景凤岳萍(西部矿业科技发展有限公司,西宁81 00 0 0 )摘要采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法测定精钮中Cd 、Co 、Cu 、Fe 、Mg 、Mn 、Ni 、Pb 、Ti 、Zn 等十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往6 0 f 左右的溶液中,滴加氨水(1 + 1),控制pH 值在3. 0〜4. 0。
考察了温度、酸度、沉降时间对钮的去除率和对检测结果的影响。
根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线(Cd 22& 80 2 nm 、 Co 237. 862 nm 、Cu 324. 754 nm 、Fe 259. 94 0 nm 、Mg 279. 553 nm 、Mn 257. 61 0 nm 、Ni 231. 6 0 4 nm 、 Pb 182. 205 nm 、Ti 323. 452 nm 、Zn 213. 856 nm )各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准工作曲线的线性相关系数均大于0. 999 7,各元素检出限为0. 002〜0. 253 $g/g 。
按照实验方法测定精钮实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n =9)为2. 5%〜9. 8%,加标回收率为95.1%〜102%,满足检测要求。
关键词 基体分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES );镉;钻;铜;铁;镁;P ;铅;钛;锌中图分类号:O657. 31;TH744. 11文献标志码:A文章编号:2 0 951 0 35(2 021)03-0 0 71-04Determination of Ten Impurity Elements in RefinedBismuth by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Separating MatrixKONG Huimin,DONG Gengfu,WANG Jingfeng,YUE Ping(Technology Development of Western Mining Group Co. , Ltd. , Xining , Qinghai 810000 , China )Abstract Ten impurity elements (Cd,Co,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb,Ti,Zn ) in fine bismuth were determinedby inductively coupled plasma emission spectrometry. The sample was dissolved in pure high-grade nitric acid. Ammonia water (1 + 1) was added to the solution at about 6 0 f and the pH value was controlled at 3. 0 〜4. .Thee f ectsoftemperature !acidityandse t lingtimeontheremovalrateandthetestresults wereinvestigated.Accordingtotheselectionprincipleoftheanalysislineandthedetectionrangeoftheelement tobetested thespectralline withnointerference !symmetricalpeaRshapeand moderatesensitivity wasselected as the analysis 1ine(Cd 228. 8 02 nm,Co 237. 862 nm,Cu 324. 754 nm,Fe 259. 940 nm,Mg 279. 553 nm , Mn 257. 61 0 nm , Ni 231. 6 0 4 nm , Pb 182. 2 0 5 nm , Ti 323. 452 nm and Zn 213. 856 nm ) The mass收稿日期!0 20-0 9-15修回日期!0 2011-29基金项目:青海省重大科技专项(0 18-GX-A7)作者简介:孔会民,女,高级工程师,主要从事化学分析研究。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素【摘要】:作为一种重要的元素分析技术,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析受到人们的广泛重视,并已在物理学、化学、生物学和医学等基础学科的研究中,以及冶金、地矿、环保等重要国民经济部门中得到了广泛的应用。
本文结合ICP-AES的相关理论,主要研究了该技术在铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素含量测量中的应用,结果表明共存元素之间无干扰,运用该技术的测定值与标准值无显著性差异。
【关键词】:电感耦合等离子体原子发射光谱法铅矿锌矿铅锌矿多元素测定前言ICP-AES目前已作为一种成熟的无机元素分析方法在世界各地得到广泛应用。
该方法的主要特点有:具有特别强的激发能力,因而灵敏度很高,大部分元素可检测gng/级;线性范围宽,可达7个数量级;精密度很好,可达1%以下;可多元素同时测定,特别是应用电荷耦合器件和电荷注入器件作为检测器之后,可以对紫外可见全波段的波长进行检测。
本文主要利用ICP-AES法,研究了对铅矿、锌矿和铅锌矿中多元素同时测定。
1电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点电感耦合等离子体原子发射光谱法,是依据各种元素的原子或离子在电感耦合等离子炬ICP激发源的作用下变成激发态,利用受激发态原子或离子返回到基态时所发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量的分析方法。
具有如下的性能特点:1)分析精度高:可准确分析含量gng/级的元素;2)样品范围广:采用溶液雾化后的液体进样方式,本法可实现对70多种元素的测定,且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定[1];3)动态线性范围宽:ICP-AES的动态线性范围大于106,避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作,既提高了反应速度,又减少了繁琐处理过程中产生的误差;4)多种元素同时测定:可进行多种元素同时测定,不但可测金属元素,而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成;5)定性及半定量分析:可利用丰富的标准谱线图库对未知样品进行快速的定性和半定量分析。
电感耦合等离子体发射光谱法测杂质
FCL YSCo0100氧化钴铁铜锰锌镁铬镉铝钙镍铅锑铋锡砷钠含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法F_CL_YS_Co_100氧化钴-铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法1范围本方法适用于氧化钴中铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠含量的测定。
本方法适用于氧化钴中质量分数为0.001~5%的铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠含量的测定。
2方法原理试料以盐酸溶解,在硫酸介质中,用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。
3试剂3.1硝酸,1+1,优级纯3.2氩气,质量分数大于99.99%3.3盐酸,¦Ñ约1.19g /mL ,优级纯3.4硫酸,1+1,优级纯3.5铁标准贮存溶液,1.000mg/mL称取1.0000g 铁粉(质量分数大于99.98%)置于250mL 烧杯中,加入10mL 王水,加热使铁粉溶解完全,加入10mL 盐酸加热驱赶硝酸,重复进行此操作,直至不再冒出NO 2棕色烟,取下冷却,加入30mL 盐酸(1+1),用水洗表皿及杯壁并加水至50mL 左右,加热使盐类溶解。
将溶液移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.6铜标准贮存溶液,1.000mg/mL称取1.0000g 铜(质量分数大于99.99%),置于400mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.7锰标准贮存溶液,1.000mg/mL称取1.0000g 锰(质量分数大于99.99%),置于400mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
ICP—AES法测定超高强度钢中杂质元素
ICP—AES法测定超高强度钢中杂质元素超高强度钢23Co14Ni12Cr3MoER具有良好抗拉强度,断裂韧性,焊接性能等性能,因而具有良好应用前景。
钢中严格控制Si,Mn,A1,Ti等杂质可使其达到最好的综合性能。
因此准确分析超强度钢中杂质元素含量,对于合金的研制和应用有重要意义。
目前有关钢中杂质元素分析已有一些报道,但无23Co14Ni12Cr3MoE中六元素同时分析的报道。
本研究对该钢中六元素的分析方法进行了较为系统的研究。
研究结果表明:试样经王水溶解后,按选定的仪器工作条件进行ICP测量,分析结果令人满意。
l 实验1.1 实验仪器及其工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪高频频率40.68MHz;入射功率1.0kW;反射功率<15W;入射狭缝20μm;出射狭缝80μm;护套气流量0.2L/min;冷却气流量15L/min;样品提升量1.2mL /min;积分时间2s;分析波长:Mn 293.306nm ,Si 288.158nm , Al 309.284nm , Ti 337.280nm,Nb 316.340nm,La 408.672 nm。
1.2 主要试剂及标准溶液的配制各元素标准溶液储备液均用其光谱纯的氧化物或纯度大于99.95 (质量分数)的金属配制,准确称量,经酸溶解后配制成浓度为1.OOmg/mL的标准溶液。
实验用试剂均为优级纯,水为二次蒸馏水。
1.3 实验方法1.3.1 样品的制备准确称取0.2000g样品于lOOmL烧杯中,加入王水5mL,在电炉上低温加热溶解,稍冷,转入50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
1.3.2 工作曲线的配制根据试料中六种杂质元素的含量范围,加入适量的六种杂质的标准溶液,称取适量的铁,按样品制备过程1.3.1同步处理,作为工作曲线的高标和低标溶液。
也可以按样品制备过程1.3.1同步处理一含铁的空白溶液作为低标溶液。
1.3.3 测量在1.1的仪器工作条件下,根据测试溶液的分析元素含量范围,按照1:3.2的方法配制工作曲线用ICP-AES仪测量六种杂质的浓度或强度,进行分析方法的研究。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的元素
南方国土资源 2018.0748TS探 索[作者简介]赵平涛(1973—),女,1994年毕业于南宁有色金属工业学校,选矿工程专业,主要从事选矿和岩矿分析测试试验研究工作,选矿工程师。
铝土矿是广西的优势矿种,在桂西河池、百色地区已探明5.15亿吨超大型铝土矿,具有很高的经济价值。
该矿种广泛应用于国防、航天、电力、通讯和日常生活领域。
铝土矿的主要矿物组成元素为铝、铁、硅、钛、锰,其主次量元素仪器分析得到广泛应用的是X 射线荧光光谱法[1-4]。
铝的传统分析方法包括铬天青S 分光光度法和EDTA 容量法[5-8]。
X 射线荧光光谱法由于受到矿种制约,因此不同样品类型易产生系统误差;分光光度法和容量法操作流程繁琐,测试效率低,且只能进行单元素的分析测试。
碱熔—电感耦合等离子体发射光谱法能对同一矿种的主要成矿元素,与之密切相关的共存元素及杂质元素在一次溶矿过程中同时测定,大大加快了测试速度,提高了测试效率,能够更好地为地质找矿服务。
此法还可减少人力和试剂用量,有效降低成本,具有较好的经济效益。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数IRIS Advantage 全谱电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司),主要参数如下:RF 功率1 150 W ;辅助气流量1.0 L/min ;雾化器流量25 psi ;进样泵流速为50 rpm 。
1.2 主要试剂盐酸(AR )、氢氧化钠(AR )、无水乙醇(AR )。
1.3 样品前处理及标准溶液(1)原料预处理。
称取0.05g 试样于银坩埚中,滴加2滴无水乙醇润湿样品,随后加入氢氧化钠1 g ,放入马弗炉中从低温升至700 ℃,保温30 min ,取出冷却。
将样品连同坩埚置于100mL 烧杯中,加入沸水提取,然后再加入7 mL 浓盐酸(12mol/L)。
取出坩埚,用少量1%~2% 的盐酸溶液冲洗干净。
将提取好的试样于低温电热板上加热至近沸,冷却后移入250 mL 容量瓶中,定容,摇匀,待澄清后上机测定。
电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷
电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷王洋【摘要】采用1:1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素.测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求.经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定.【期刊名称】《化工矿产地质》【年(卷),期】2018(040)002【总页数】4页(P120-123)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;地球化学样品;砷【作者】王洋【作者单位】中化地质矿山总局地质研究院,河北涿州 072754【正文语种】中文【中图分类】P657.63目前,砷的测定方法有银盐法【1】、容量法【2】、原子吸收光谱法【3】、氢化物—原子荧光光谱法等方法【4~8】。
传统化学方法前处理冗长,操作繁琐,灵敏度低,稳定性不够高,分析速度慢,效率低。
氢化物—原子荧光光谱法则仪器测定空白强度过高,记忆效应强,高含量自吸严重,重现性受基体影响大,并且需要加入脲—抗坏血酸以还原高价态砷,试验药品用量大,污染严重,环保性差,操作周期长等缺点。
近年来随着仪器分析的发展,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)以具有灵敏度高、分析速度快,干扰少,线性范围宽,简单,环保等优点被广泛应用于各分析测试领域【9,10】。
然而ICP—AES测定土壤及水系沉积物中高含量砷的文献却报道的很少。
本文采用1∶1王水溶矿,ICP—AES测定土壤、水系沉积物中高含量的砷,标准溶液中加入 10%的王水,以消除基体酸度对待测元素的干扰,选择仪器的最佳工作条件,用拟定的方法测定地球化学样品中高含量的砷。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱(美国热电公司)。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼
冶金分析,2008,28(6):19223Metallurgical Analysis ,2008,28(6):19223文章编号:1000-7571(2008)06-0019-05电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼顾继红3,于媛君,王赫男,杨丽荣(鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山 114009)摘 要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。
实验结果表明,采用H 2SO 42H 3PO 42H 2O 2混合酸体系分解试样,可使样品溶解完全。
通过对基体及共存元素干扰测定的考察,选择出2081959nm ,2491678nm 两条谱线做为硼的分析线。
其中,共存元素Fe 谱线(2491653nm )对B 线(2491678nm )的干扰,Mo 谱线(2081952nm )对B 线(2081959nm )的干扰可分别采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法进行校准,基体元素Ca ,Al ,Mg 对B 谱线的影响,可通过基体匹配的方法消除。
在选定的条件下,硼量在01001%~110%范围内线性关系良好,相关系数大于019990,方法检出限可达到010020μg/mL ,所建立的方法应用于高炉渣中硼的测定,回收率在9710%—10810%之间,相对标准偏差小于10%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;高炉渣;硼中图分类号:O657131 文献标识码:A收稿日期:2007-08-01作者简介:顾继红(1966—),女,工程师,主要从事仪器分析的测试及研究工作,E 2mail :gjh6727507@sina 1com 。
炉渣是由原料中的杂质与造渣材料在熔炼金属时形成的高温熔渣,其成分和性质决定着冶炼过程的成效和经济效益,对完成冶金目的具有重要的作用,因此准确地分析炉渣中的化学成分是冶金生产中必不可缺少的手段。
针对高炉渣中三氧化二硼的分析,传统的分析方法通常采用甘露醇转化2酸碱滴定或次甲基蓝2二氯乙烷萃取[1-2],这些方法皆操作繁琐且灵敏度、精度较差,不能很好地指导科研生产。
电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素
电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素李丽君;王娜【摘要】样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素.采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰.各元素的线性范围为0.20~200mg·kg-1,检出限在0.03~0.09 mg·kg-1之间.方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间.实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间.%After the Kaolin sapmle was digested with a mixture of nitric acid,hydrofluoric acid and sulfuric acid,15 rare earth elements in the sample were determined by ICP-MS with 103Rh as internal standard.The MS interference was eliminated with the calibration curves prepared with working solution by using standard substances,and the non MS interference was eliminated by controlling dilution factor.The linearity ranges of 15 elements were 0.20--200 mg · kg-1,with detection limits in the range of 0.03-0.09 mg · kg 1.The proposed method was applied to analyze rock standard sbustances,giving the relative error between determined values and certified values in the range of-6.7%-8.3%,RSDs (n=5) in the range of 0.70%-5.9%.RSDs (n=3) of the determined values of 15 elements in real samples were in the range of 3.8%-12%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)006【总页数】4页(P689-692)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;稀土元素;高岭土;内标【作者】李丽君;王娜【作者单位】中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】O657.63高岭土是一类铝硅酸盐,广泛应于陶瓷、造纸、颜料、橡胶、水泥、塑料、催化剂、净水剂及其他含铝产品制造。
电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中8项组分含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中8项组分含量席秀丽;安婷婷
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】高岭土中8项组分包括Al2O3、Fe2O3、K2O、CaO、MgO、TiO2、P2O5、SO3。
考察了5种样品制备方法对高岭土8项组分测定的影响,并择优选取过氧化钠熔样法对样品进行前处理;实验优化了各组分目标分析元素的发射谱线,并进行了背景校正;采用基体匹配法消除基体干扰;对熔融温度及其他仪器条件进行了系统优化。
优化条件下,8项组分测定的相关系数在0.999以上,检出限为
9.75~33.95μg·g-1。
采用该方法测定高岭土国家一级标准物质GBW03121、GBW03122,相对误差为-1.13%~6.99%,相对标准偏差为0.14%~7.81%(n=6)。
该方法能准确、快速地完成对高岭土样品8项组分的测定。
【总页数】6页(P25-30)
【作者】席秀丽;安婷婷
【作者单位】河北省地质矿产勘查开发局第九地质大队;河北省地质矿产勘查开发局第一地质大队
【正文语种】中文
【中图分类】TQ1
【相关文献】
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2.内标元素钇在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定常量及高含量组分中的应用
3.偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量
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电感耦 合 等 离子 体 发射 光 谱 法测 定 高岭 土 中 杂质 元 素
陈永 欣 ,阮贵武 ,谢毓 群 , 维 专 蔡
( 防城港 出入境 检验 检疫 局 , 广西 防城港 5 80 ) 3 0 1
摘要: 高岭土经 高氯酸 一氢氟酸混合酸 消解 、 挥硅 处理 , 准溶液 中加入一 定含量 的铝进行基体 匹配 , 标 电感耦 舍等 离子体发射 光谱 法测定矿样 中铁 、 、 、 、 、 的含 量 , 锰 镁 钙 钠 钾 方法基 体效应较 小 , 各待测 元素之 间没有 明显干 扰 。 方 法 用 于 分 析 有 证 标 准 物 质 和 实 际样 品 , 分析 结 果 与 标 准值 和 国 家标 准 方 法 测 定值 一 致 , 在 允 许 误 差 范 围 均 内; 回收率为 8 % ~17 ; 8 0 % 精密度( S n=1 ) 0 7 % ~ .5 。与现行的单元素分析方法相 比, R D, 2 为 .7 28% 建立的方法 分析 周期短 , 操作 简单 , 适用于大批 量高岭土的商品检验。 关 键 词 :电 感耦 合 等 离子 体 发 射 光谱 法 ;高岭 土 ;多元 素 测 定 中 图 分 类 号 : 67 3 ; 6 9 2 2 0 5 .1 P 1.3 文 献 标 识 码 :B
I du tv l u e a m a Optc lEm iso pe to e rc n c i ey Co pld Pls - ia s in S cr m ti
De e m i to f I pu iy Elm e t n Ka ln Cl y t r na i n o m rt e n si oi a
Absr t:A eh d f rt e d t r nain o rn,m a g n s t ac m t o o h e e mi t fio o n a e e,ma n su ,c li n,s d u a o a su i oi ly s mpls g e im acm o i m nd p t s im n ka ln ca a e b n ci ey c u l d pls a o tc le iso p c rm er a e n de eo e y i du tv l o p e a m — p ia m s in s e to ty h s b e v lp d. M arx e e tc ud b lmi a e y u ig marx ti f c o l e ei n td b sn ti
20 0 8年 1 2月
D e mb r 0 8 e e e 0 2
岩
矿
测 试
Vo . 7.No. 】2 6 47 ~47 3 4
R0CK AND I M NERAL ANALYS S I
文 章 编 号 : 2 4— 37 20 )6— 4 3—0 0 5 5 5 (0 8 0 0 7 2
ma c i g meh d T e i tr r n e a n ee td e e n swa o v d n . C r f d R fr n e Mae il a d p a t a a ls t hn t o . h n e f e c mo g d tce lme t e s n te i e t et e e ee c tr s n r c i ls mp e i i a c w r n l z d a d t e r s l r n g o ge me t t h e i e au s a d to e o t ie o a in lsa d r to s e e a ay e n h e ut wee i o d a r e n h t e c r f d v l e n h s b an d f m n t a tn a d meh d . s wi ti r o T e r c v r ft e me h d i 8 % ~1 7 h e o ey o t o S 8 h 0 % wi rc so f . 7 ~2 8 % RS ( t p e iin o 7 % h 0 .5 D n=1 .T e p o o e t o a e h 2) h rp s d meh d c n me tte
Ke r s n u t ey c u ld p a ma o t a mis n s e to t ;k oi ly;mu t ee n ee i ai n y wo d :id c i l o p e ls — p i le s i p cr mer v c o y a l ca n l — lme td tr n t i m o
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