水泥企业化验室控制组作业指导书

控 制 方 法
1 细度检验
1．1试验前的准备工作
1.1.1使用的筛子要经常检查，筛网必须完整没有损坏，筛子边缘接缝处必须严密，绝大部分筛孔畅通，没有堵塞。

1.1.2筛座的活动部分应灵活，喷头的孔洞应畅通，发现喷头孔洞堵塞，要及时用缝衣针或细金属丝捅通。

1.1.3试验用水一定要洁净，含有泥砂等杂物的水不能使用，应采用沉淀、过滤等办法处理至清净后方能使用。

1.1.4准备好试验的加热器，蒸发皿（或烘干盘）、小毛刷、记时器、感量为0.01克的天平等。

1.1.5试验样品应充分拌匀，并通过0.9毫米的方孔筛。

1.2试验操作
1.2.1将称好的25克试样倒入筛子的一边，一手稍打开水龙头，一手持筛，斜放在喷头下冲洗，冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向另一边，通过筛孔流出，同时持筛手在喷头下往返摇动，以加快细粉的通过，以防止试样堵塞筛孔。

1.2.2筛析时，喷头喷出的水不能直喷在筛网上，而要成一定的角度，使一部分水以切线方向喷在筛框上，一部分水喷在筛网上，才能使筛子转动，而角度的大小要控制在使筛子的转速每分钟50±2转，水压约为0.05±0.02MPa ，冲洗和筛洗时，注意不要使试样溅出筛外。

1.2.3筛析3分钟取下筛子，一手持筛，一手持喷头或橡皮水管，用水将筛余物冲到筛子的一边，然后用小股水柱徐徐地将筛余物移至蒸发皿（或烘干盘）内，待蒸发皿内筛余物沉淀后，将水倾斜流出，然后转动蒸发皿使筛余物散布在四壁上，接着放在加热器上烘干。

1.2.4加热器一般采用电炉，蒸发皿不能直接放在电炉盘上，以防急热时筛余物受热不均而爆溅，可用石棉板隔开，或放在距电炉一定高度的金属丝网架上，当全部烘干时，用刷把轻击蒸发皿，粘在壁上的筛余物便自动集中在皿底上。

1.2.5烘干后取下蒸发皿，待冷至不烫手时，用小毛刷轻轻地将筛余物刷入天平盘内进行称量，精确到0.01克，筛余重量乘以4即为该样品的筛余百分数（精确至0.1％），记在记录本中。

1.2.6试验完毕后，应用毛刷将堵塞筛孔刷通，保持清洁。

一般使用15次后须用乙酸或食醋进行清洗。

常用的筛子可浸于水中保存，不常用的晾干后保存。

2 物料水分的测定
用十分之一的天平准确称取试样50克，倒入烘样盘内，放于105—1100C 的恒温控制的烘干箱中烘干1小时，取出冷却后称量。

物料水分的百分含量按下式计算：
%1001×−=m
m m 水分 式中：m——烘干前试样重量，g ；
m1——烘干后试样的重量，g.
3 钙铁煤分析仪操作技术规程
3.1开机
首先开交流接触器按钮开关，再开参数稳压器开关，看参数稳压器电压表指针是否在220V
下，若电压值出入过大，应找出原因排除故障后，再开微机开关。

3.2关机
先关微机开关，再关参数稳压器开关，再关交流接触器。

3.3操作人员使用仪器时要按有关规定做好取样制样工作，制样时取生料样15克，剔除铁粒子后通过0.2mm 方孔筛，通不过的用研磨体研磨细，直至全部通过（不允许把筛余倒掉），每次压样取12g ，加压至20Mpa ，压制好的样品表面要光滑，无裂纹或凸出，清除样品环背面积灰时不能损伤测量面，测量时按启动键，但不要触动测量无关的其它键，在测量过程因故来不及换样品环，可按停止键停止，不要空测。

3.4钙铁煤微机分析仪属贵重精密仪器，操作室要保持干净整齐，换班前操作台及机身需清扫一次，非操作人员不准乱动仪器，不准带小孩进入室内，与本室工作无关的人员请不要影响他人工作。

3.5注意事项
3.5.1开机后微机控制要预热30分钟才能进行含量测量。

3.5.2关机再开机一定要间隔2分钟，否则机内高压会击穿前置放大器。

3.5.3当仪器发生故障时，必须向已经过放射源防护培训的人员报告，并排出故障；其他任何人员不得么自打开检验、拆卸，否则一切后果自负。

3.5.4使用人员看护好仪器，防止偷盗犯罪行为，如果发生，应立即报告有关人员及部门。

3.5.5本仪器使用时，保持内外清洁，防止灰尘对仪器的影响而引起检测结果的不准确。

4立升重的测定
4.1将取好的熟料样倒入振动筛漏斗中，打开振动筛开关，再将漏斗闸慢慢打开，筛完后，关闭开关，将5—7mm 的熟料颗粒倒入升重筒，刮平称量。

计算公式：
升重筒容积
空筒重盛有熟料筒重立升重−=)/L （g 4.2注意事项
升重筒的容积0.5L ，测定时升重筒不得振动，以免影响结果的准确性。

5 FZ-31A 型沸煮箱操作技术规程
5.１ 目的
正确使用和维护沸煮箱
5.２ 适用范围
物检组、控制组使用沸煮箱人员
5.３ 操作步骤
5.3.1清洗箱内污垢，将经过养护的试饼和雷氏夹（针尖朝上）置于篦板上，放入沸煮箱中；
5.3.2加入洁净的淡水至箱顶3—5厘米处，并在顶面小水槽内加满水，以保证试验沸煮时起水封作用；
5.3.3接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，两支发热管开始工作，沸煮箱内的水在30分钟沸腾，3KW 发热管自动停止工作，1KW 发热管继续工作，3小时后停止工作，指示灯灭，此时数字显示为3时30分（或210分钟），控制箱蜂鸣器发声，沸煮结束；
5.3.4断开电源，打开排水阀，放干箱内热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温时，取出试件进行检测，并清除箱底和加热管上污垢。

5.4 注意事项
5.4.1当加入箱内冷水温度低于20℃时，需手动对水进行预热，（即：将电气控制箱手动、
自动切换开关放在手动位置、升温恒温开关放在升温位置），手动加热适当时间，使水升温至20℃左右，以确保自动工作时，能在30分钟将水煮沸，然后将手动、自动开关切换至自动位置，让其自动运行；
5.4.2箱体外壳必须可靠接地，认清沸煮箱闸刀及控制器上的配套数字标识，确保试验安全。

6 KL6800型X荧光多元素分析仪操作规程及注意事项
6.1生料制样时称20克，同时加三乙醇胺8滴，制样1分钟，压片时称样8克，加压15 Mpa，( 测定水泥SO3时直接称样压片) 将压制好的样品用洗耳球吹净样品表面的浮灰，放在仪器的滑板上；
6.2进入仪器的主菜单，按“1”选择到“含量测量”功能；
6.3进入到“含量测量”画面后，按“◄”或“▲”键，选择待测样品所对应的工作曲线，
旋窑线白生料用1套，立窑线黑生料用2套，旋窑线水泥 SO
3用5套，立窑线水泥 SO
3
用
6套；
6.4测量时间按“▼►”选定在180秒上,将滑板推进仪器到测量位置，即可按仪器的“启动”或“1”键，仪器及进入自动测量，测量完毕，仪器显示测量的含量结果，并自动将含量结果进行存储；
6.5测完样品后，应及时拉出仪器的滑板到“待测样”位置;
6.6仪器的滑板有积灰时，应用毛刷或干布进行清洁处理，严禁用洗耳球吹;
6.6操作键盘，应轻按轻放，应避免硬物划伤，严禁用指甲尖进行操作；6.8仪器出现故障时，严禁私自拆卸，否则引起后果自负。

自行处理时，必须关掉仪器的电源，方可打开仪器的外盖，处理完毕后，盖上仪器的外盖拧上固定螺丝后方可开启仪器的电源；
6.9仪器使用220V交流电,市电三芯插座一定要有良好的接地线。

6.10仪器投用后的管理
6.10.1经仪器标定得到的k、b值参数，化验室仪器管理人员一定要把它记录在自己的工作手册上，以供备查；
6.10.2日常使用中，仪器起到监控生产的目的，化学分析要监控仪器的运行情况：
A：由于厂家在生产过程中，原材料基体条件变化时，可能会引起测量的结果有所波动，这就需要厂家在使用过程中定期校正仪器的参数。

B: 校正方法：取生产上的样，均化处理后，取一部分进行化学全分析，一部分制样放入仪器中测量，双方得到的数据，差值超出允许误差范围时，即可对仪器的参数进行修正，修正时只对b值进行修改，k值不变。

7 发热量测定
7.1首先将测热仪的测温探头插入到外桶测温孔中，氧弹桶清洗干净倒置在毛巾上，氧弹
头在氧弹架上放置好；
7.2适当的测定样品，一般煤大致是0.5～0.7g,生料为5g左右，精确到0.0001g；
7.3包纸将样品包好后用棉线绑好，留出一头较长的棉线以便固定在点火丝上；
7.4绑好的包纸和样品放置在坩埚内（生料放置在石英坩埚内，煤放置在不锈钢坩埚内）。

将坩埚在氧弹头的坩埚架上放置好；
7.5用镊子将棉线一头卡在点火丝的螺旋部分中间；
7.6在氧弹内加入10mL蒸馏水后，将氧弹头用氧弹提手提置到氧弹桶上，将氧弹盖盖好后
拧紧；
7.7用氧弹提手将整个氧弹提置到充氧台上，将充氧手柄拉下充氧。

压力表显示达到2.4～
2.6MPa后，保持压力30秒以上；
7.7在内桶加入恒温桶里已经稳定温度的蒸馏水后放在电子台秤上称量，用吸耳球调整内
桶的水量，使得内桶和水总重2700g ，精确到0.5g ；
7.9将称量好的内桶和水放置在测热仪箱体内的支架上，放置平衡；
7.10氧弹用提手放置到内桶中，并将点火导线与氧弹联接好；
7.11在测热仪软件的测定界面内输入样品和包纸的质量，如果需要的话还可以在备注栏输
入50个字符作为注释；
7.12确认测温探头插入在外桶温孔内后，点击【测定】外桶温度按钮，开始测定外桶温度，
如果连续测定5秒钟内外桶温度平衡，系统提示“测定外桶温度完成，请将点火线连接好，上盖盖好，测温探头插入内桶测温孔内”，确定已经准备好后，点击【确定】按钮；
7.13点击【开始点火及测温测定】按钮，继续标定仪器过程；
7.14仪器搅拌内桶、点火、测定温度等一系列过程后，标定完成，系统会提示测定完毕，
并且将测定的结果显示出来；
7.15点击【保存测定结果】将本次测定结果保存，如果不需要保存本次测定结果，按【取
消保存】按钮；
7.16将测温探头从内桶测温孔内抽出，插入外桶测温孔内，打开上盖，将氧弹用提手取出，
用放气阀放气后，拧开氧弹盖，将氧弹头用提手放置在氧弹架上，观察坩埚样品是否燃烧完全。

如果没有燃烧完全测本次测定失败；
7.17将氧弹桶内水倒出，用蒸馏水清洗干净后倒置在毛巾上。

8 熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
8.1方法提要
在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱酸性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定。

8.2分析步骤
称取约0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30mL 甘油—无水乙醇溶液，加入约1g 硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。

再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。

如此反复操作，直至在加热10min 后不出现红色为止。

8.3结果和计算与表示
游离氧化钙的质量分数按下式计算： fCaO(%)=m
V TCaO m V TCaO 1.01001000××=××× 式中：
TCaO——苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； V ——滴定时消耗苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液的总体积，单位为毫升(mL)； m ——试料的质量，单位为克(g)。

9 游离氧化钙的测定
准确称取试样0.500g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入乙二醇——乙醇（2+1）溶液15—20mL，轻摇锥形瓶使试样分散，轻轻放入一枚磁力搅拌子，装上冷凝管，置于游离钙测定仪上，用冷凝管夹夹稳。

接通电源并关，（调电压至220v），以低速加热搅拌试样，当冷凝管下的回流液开始滴下时，开始记时，调电压至150v降温，稍增大转速，到达3分钟时，萃取完毕，关闭仪器，取下锥形瓶，用苯甲酸—乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

计算公式为：f-CaO=T×V×100%
T：在称取0.500g试样下，消耗1.00mL标准滴定溶液，相当于被测f—CaO的百分含量；V：苯甲酸—乙醇标准滴定溶液的消耗数，mL。