水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法
水中氨氮检测方法
水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。
使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。
水质氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
水质氨氮的测定一直是环境监测和水质检测中的重要参数之一。
而气相分子吸收光谱法是一种常用的水质氨氮测定方法，在实际应用中具有一定的优势和局限性。
本文将详细介绍气相分子吸收光谱法在水质氨氮测定中的原理、方法、优势和局限性，以便读者对这一方法有更深入的了解。
1. 气相分子吸收光谱法的原理气相分子吸收光谱法是一种利用氨氮分子对特定波长的光线吸收的原理来测定水样中氨氮含量的方法。
当特定波长的光线通过水样时，水中的氨氮分子会吸收一部分光线，剩余的光线经过水样后被探测器接收到。
通过测量吸收前后光线的强度差异，可以计算出水样中氨氮的含量。
2. 气相分子吸收光谱法的方法气相分子吸收光谱法的具体操作方法包括以下步骤：- 准备水样：取一定量的水样，通常需要经过预处理，如过滤、蒸馏等，以去除干扰物质。
- 光谱测定：将经过预处理的水样放入光谱仪中，选择特定波长的光线照射水样，测定吸收前后光线的强度差异。
- 数据处理：根据测定的吸收光谱数据，利用相应的算法或标准曲线，计算出水样中氨氮的含量。
3. 气相分子吸收光谱法的优势气相分子吸收光谱法在测定水质氨氮方面具有以下优势：- 灵敏度高：相比传统测定方法，气相分子吸收光谱法的灵敏度更高，可以测定低浓度的氨氮。
- 快速准确：操作简便，测定时间短，结果准确可靠。
- 可上线监测：适用于连续监测水质氨氮含量，方便实时监测水质变化。
4. 气相分子吸收光谱法的局限性虽然气相分子吸收光谱法在水质氨氮测定中具有诸多优势，但也存在一些局限性：- 干扰物质影响：水样中的其他物质如有机质、硫化物等有可能影响氨氮的测定结果，需要在预处理过程中去除。
- 仪器要求高：对光谱仪的精度、稳定性和校准要求较高，设备昂贵。
- 波长选择受限：选择合适的波长对测定结果的准确性和灵敏度有一定影响，需要根据实际情况进行选择。
气相分子吸收光谱法是一种常用的水质氨氮测定方法，具有灵敏度高、快速准确、可上线监测的优势，但也面临着干扰物质影响、仪器要求高、波长选择受限等局限性。
环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用研究
环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用研究作者：龚娴陈芬邱兰来源：《绿色科技》2017年第18期摘要：用实际水样对气相分子吸收光谱法与纳氏试剂分光光度法进行了分析比较，通过测试检出限、精密度、准确度和t检验，证明了气相分子吸收光谱法在实际水样中完全满足测量氨氮的需求；同时提出了高浓度COD废水测定时，用此方法测定水中氨氮的改进办法。
关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮；纳氏试剂法中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：16749944（2017）180117031引言水中氨氮含量是反应水质状况的重要指标，当含量超标时会导致水质恶化、水质富营养化，对鱼类和人体也会有不同程度的危害＼[1，2＼]。
水体中氨氮主要来源于工业废水（如焦化废水和合成氨化肥水）、农田排水、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分析产物等＼[3＼]。
在环境监测中，氨氮是水质监测的必测项目，既是我国《地表水环境环境质量标准》（GB3838-2002）＼[4＼]水质控制的主要项目之一，也是重点污染监测中污水主要控制指标之一。
目前，环境监测中水质氨氮的测定主要使用纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法。
本文采用气相分子吸收光谱法对水体中氨氮测定进行了探讨，介绍了试用该方法测定地表水中氨氮的检出限、精密度和准确度等，并与HJ535-2009纳氏试剂分光光度法做对比实验，分析的结果无显著性差异；同时对高浓度COD废水的气相分子吸收光谱法测定进行探讨。
2实验部分2.1实验试剂次溴酸盐氧化剂，亚硝酸钠标准使用液，其他试剂按照标准方法HJ195-2005配制。
2.2仪器和参数气相分子吸收光谱仪，上海北裕分析仪器GSM3380）。
仪器参数：锌空心阴极灯，灯电流2.5 Ma；工作波长219.3 nm；载气流量：0.5 L/min；测量方式：峰高。
2.3水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。
采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至pH2.4方法原理及样品测定在2%-3%酸性介质中，将待测水体样品中加入无水乙醇煮沸以达到去除原有亚硝酸盐等干扰的目的，以次溴酸盐为氧化剂，将水中氨及铵盐氧化成等量的盐硝酸盐，最后用气相分子吸收光谱法测定以硝酸盐氮形式存在的氨氮含量。
气相分子吸收光谱仪测定水中氨氮的不确定度分析
唐 占谱 王立 群 汪 凌 佳 池 怡 陈 峰
（杭 州市环境 监测 中心站 浙 江杭 州 ３１０００７）
摘 要 对 气 相 分 子 吸 收 光谱 仪 测 量 水 中氨 氮的 结 果 进 行 不 确 定 度 评 定 分 析 测 量过 程 中 引入 的 不 确 定 度 来 源 ．计 算 各 分 量 的 不 确 定 度 并 最后 合 成 标 准 不 确 定 度 ，通 过 乘 以 ９５％概 率 下 的 扩 展 因 子 ２．获 得 测 量 结 果 的 扩展 不 确 定度 通 过 评 定 可 知 气
液 （４０％ ），充 分 摇 匀 ，待 小 气 泡 逸 尽 ，使 用 。 临用 现 配
２ 数 学模 型
校 准 曲线 回 归 方 程 ：ｙ＝６ ＋０
（１）
式 中 ：ａ，ｂ为 拟 合 常 数 ，ｂ为 斜 率 ，ａ为 截 距 ：ｖ为 吸 光 度 ，
为 仪 器 测 定 出 来 的浓 度 值 （ｍｇ／Ｌ）。
பைடு நூலகம்不 确 定 度 ．是 表 征 合 理 地 赋 予 被 测 量 之 值 的 分 散 性 ．与
测 量 结 果 相 联 系 的 参 数 Ｉｌ１．是 对 测 量 结 果 可 能 存 在 误 差 的 度
量 ．测 量 结 果 也 必 须 有 不 确 定 度 的说 明 才 完 整 与有 意 义 测
量 不 确 定 度 通 常 由 测 量 过 程 的 数 学 模 型 和 不 确 定 度 的 传 播
样 品研 究 所 ） 实 验 用 水 为 无 氨 水 或 电导 率 ≤０．５ ｕＳ／ｃｍ 的去
离 子 水 。２５％盐 酸＋３０％ 乙 醇 混 合 溶 液 ：取 １２５ｍＬ盐 酸 （ＨＣＩ）
高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮
高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮摘要：气相分子吸收光谱法作为测定水体中氨氮的一种仪器检测方法，具有快速、准确等优点。
本文对气相分子吸收光谱仪测定水中氨氮的检测方法进行了探讨。
关键词：气相分子；吸收光谱法; 氨氮引言气相分子吸收光谱法是一种新兴的分析方法,通过对气相分子吸收光谱法和传统纳氏试剂分光光度法系统的比较,结果表明,发现利用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮,更简便、节省人力、干扰,测定结果精密度更好，在实际应用当中有一定的优越性。
1.实验部分1.1方法依据及原理方法依据：水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T195-2005）；水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）。
方法原理：气相分子吸收光谱法是利用基态的气体分子能吸收特定紫外光谱的一种测量方法，利用气体的分子振动吸收原理，气体浓度与吸光度呈现一定的线性关系。
水样在2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（0～50μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
1.2主要仪器气相分子吸收光谱仪GMA3380（某分析仪器有限公司），配自动进样器和自动稀释器；单光紫外可见分光光度计UV1201（某分析仪器有限公司）。
1.3主要试剂25%（v/v）盐酸+30%乙醇混合溶液：取250mL浓盐酸，加入300mL无水乙醇，纯水定容到1000mL，本混合溶液提前2～3d配制，并敞口放置1天后再密封保存。
次溴酸盐氧化剂：称取溴酸钾2.81g及溴化钾30.0g，溶解于500mL水中。
吸取上述溴酸盐混合液6.0mL于棕色磨口试剂瓶中，加入200mL水及6mol/L盐酸溶液12.0mL，立即密塞，轻微摇匀，暗处放置5min，加入100mL氢氧化钠溶液（40%），待小气泡逸尽再使用。
纳氏试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液。
1.4仪器工作条件气相分子吸收光谱仪GMA3380：测定波长213.9nm，狭缝宽度1.0nm，输入氮气压力0.30MPa，读数方式为峰高，延迟时间60s，测量时间5s，加热关闭。
气相分子吸收光谱法与纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的比较
ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ａ ｎ ｄ Ｎｅ ｓ ｓ ｌ ｅ ｒ ’ ｓ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ Ｉ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｓ ｔ ｅ ｎ ｔ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ Ｎｅ ｓ ｓ ｌ ｅ ｒ ’ ｓ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ｇ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ａ ｔｅ ｆ ｒ ｐ ｒ ｅ — ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ． Ｇａ ｓ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｈ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ｒ ｏ ｎ ｇ ａ ｎ ｔ ｉ — ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ， ｈ ｉ ｇ ｈ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ， ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｎ ｏ ｎ — ｔ ｏ ｘ ｉ ｃ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｉ ｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｃ ｙ．
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮、总氮和硫化物
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮、总氮和硫化物秦俊虎１ 贾亚琪１ 邢军１ 王程程１ 高庚申１ 王登建２（１．贵州省环境科学研究设计院，贵阳 ５５００８１；２．贵州省环境监控中心，贵阳 ５５００８１）摘 要：采用气相分子吸收光谱法测定水中的氨氮、总氮和硫化物，在仪器最佳工作条件下，测定检出限、精密度和加标回收率。
检出限为：氨氮０．００１ｍｇ／Ｌ，总氮０．０００４ｍｇ／Ｌ，硫化物０．０００４ｍｇ／Ｌ。
６次平行测定样品ＲＳＤ分别为：１．４％、１．１％、０．８％。
加标回收率在９７．３％～１０３％之间。
同时采用水质标准样品对实验方法进行验证，其测定值均在定值范围内，得到满意的结果。
实验表明，该方法分析速度快，操作简单，灵敏度、准确度高，适合用于水质氨氮、总氮、硫化物分析检测。
关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮；总氮；硫化物中图分类号：Ｘ８３０．２ 文献标志码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｓｕｌｆｉｄｅｉｎｗａｔｅｒｂｙｇａｓｐｈａｓｅｍｏｌｅｃｕｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＱｉｎＪｕｎｈｕ１，ＪｉａＹａｑｉ１，ＸｉｎｇＪｕｎ１，ＷａｎｇＣｈｅｎｇｃｈｅｎｇ１，ＧａｏＧｅｎｇｓｈｅｎ１，ＷａｎｇＤｅｎｇｊｉａｎ２ （１．ＧｕｉｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｓｉｇｎ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００８１；２．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒｏｆＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００８１）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｓｕｌｆｉｄｅｉｎｗａｔｅｒｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｐｈａｓｅｍｏ ｌｅｃｕｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｓｔａｎｄａｒｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒ ｍｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｂｅｓｔｗｏｒｋｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｓｕｌｆｉｄｅｗｅｒｅ０．００１ｍｇ／Ｌ，０．０００４ｍｇ／Ｌａｎｄ０．０００４ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｆｏｒ６ｔｉｍｅｓｏｆｐａｒａｌｌｅｌｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗｅｒｅ１．４％，１．１％ａｎｄ０．８％，ｒｅｓｐｅｃ ｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗｅｒｅ９７．３％－１０３％．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｌｌｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｆｉｘｅｄｖａｌｕｅｓ，ａｎｄｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｆａｓｔａｎａｌｙｓｉｓ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ，ｔｈｕｓｉｔｗａｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｓｕｌｆｉｄｅｉｎｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｐｈａｓｅｍｏｌｅｃｕｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｓｕｌｆｉｄｅ 氨氮、总氮、硫化物是衡量环境水体受污染程度的重要指标。
气相分子吸收光谱法测定水体中氨氮的应用及相关研究
ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ａ ｒ ｅ ｅ ａ ｓ ｉ ｌ ｙ ｄ ｉ ｓ ｔ ｕ ｒ ｂ ｅ ｄ ｂ ｙ ｐ Ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｉ ｎ ｇ ｍａ ｔ ｔ ｅ ｒ ｓ ． ｈ ｅ Ｔ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｇ ａ ｓ —ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｓ ｈｅ ｔ ｉ ｍｐ ａ ｃ ｔ ｆ ｏ ｐ Ｈ， ＣＯＤ，ａ ｎ ｄ Ｎａ ＯＨ ｔ Ｏ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ． ｈ ｅ Ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｉ ｓ ｎ ｏ ｉ ｍ－ ｐ ａ ｃ ｔ ｔ ｏ ｈｅ ｔ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｗｈ ｉ ｌ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ Ｈ ｉ ｓ ｌ ａ ｒ ｇ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ １ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ＣＯＤ ｉ ｓ ｌ ｏ ｗｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ２ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ａ ｌ ｓ ｏ ｈ ａ ｓ ｎ ｏ ｉ ｍｐ ａ ｃ ｔ ． ｈ ｅ Ｔ ｖ ａ — ｌ ｉ ｄ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ ｔ ｈ ｅ Ｎａ ＯＨ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｍｏ ｎ ｔ ｈ ｓ ，ａ ｎ ｄ ｄ ｕ ｉ ｒ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ｗ ｅ ｃ ａ ｎ ｇ ｅ ｔ ｌ ｏ ｗ ｂ ｌ ａ ｎ ｋ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ ． ｈｅ Ｔ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｆ ｏ ｔ ｈ ｅ
２ ０ １ ５ ， ２ ４ （ ５ ）
气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用
气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用作者：曲翊来源：《科技创新导报》2020年第03期摘; ;要：气相分子吸收光谱法是一种利用被测组分转化生成的气相物质对光的吸收强度与被测组分浓度间的关系来实现测定的监测方法，目前在水质监测中得到应用。
本文介绍了气相分子吸收光谱法的原理和发展历史，对该技术在水质无机氮检测中的应用进行了研究，并对该方法的未来发展提出了建议。
关键词：气相分子吸收光谱法; 水质; 无机氮1; 气相分子吸收光谱原理气相分子吸收光谱法的理论基础是朗伯-比尔定律（Lambert-Beer law），是一种利用被测组分转化生成的气相物质对光的吸收強度与被测组分浓度间的关系遵循比耳定律来实现测定的监测方法。
基于以上原理，水中的离子或者分子可以通过某种特定化学反应转化为气体。
气体分子接收到特定波长的光辐射，很容易产生相应的分子震动。
在测定时，可通过反应将被测定成分转化为对应的某种气体，选择合适的波长，利用基态分子对该特征波长的分子振动吸收与浓度成正比的特性，从而得出被测成分的含量[1]。
2; 气相分子吸收光谱在环境分析中的应用气相分子吸收光谱法具有测定成分浓度范围宽，测定结果准确可靠，抗干扰性强，所用化学试剂少等特点，被测组分从液相转入气相的过程是一个简便快速分离干扰物质的过程，因而避免了复杂的化学分离手续，无需去除样品色度和浑浊物的干扰，是一种不产生二次污染的绿色分析技术。
气相分子吸收光谱技术发展至今，已广泛应用于多种行业的多种检测项目[2，3]。
早期的气相分子吸收光谱法，所采用的的检测工具是原子吸收光谱，缺点是灵敏度低，仪器成本较高。
随着仪器技术的发展，气相分子吸收光谱采用紫外-可见分光光度计作为主要检测器，大幅降低了成本。
采用气相色谱与气相分子吸收光谱联用技术，可实现对多种物质的分离测定。
气相分子吸收光谱技术在20世纪80年代末引入我国。
首先是由张寒琦使用于氯离子的测定，检出限为2μg/mL，具有实用性。
水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法
氨氮的测定可以采用气相分子吸收光谱法。
该方法是利用气体分子对特定波长的电磁辐射有选择性吸收的特性来测定物质的含量。
具体步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样中的氨氮转化为氨气。
可以使用硫酸盐法、碱性氨氧化法或硼氢化钠法等方法将水样中的氨氮转化为氨气。
2. 选择适当的吸收波长：根据氨气分子对特定波长的光有吸收的特性，选择在氨气吸收波长范围内的波长进行测定。
通常氨气分子的吸收峰位于近紫外、紫外或可见光区域。
3. 测定吸光度：将转化为氨气的样品置于气相分子吸收光谱仪中，通过测量样品对特定波长光的吸光度来间接测定水样中的氨氮含量。
吸光度与氨氮浓度之间存在一定的线性关系，可以通过标准曲线来确定测定结果。
需要注意的是，在进行氨氮测定时，需要控制好样品的转化率、测定条件的稳定性等因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，不同的水质样品可能存在干扰物，需要对样品进行预处理或采用其他修正方法，以消除干扰对测定结果的影响。
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
氨氮是海洋污染的重要指标，了解其含量可以更好地对海水和海洋环境进行检测和监控。
近年来，气相分子吸收光谱被用来测定海水中的氨氮含量。
氨氮测量采用飞行时间质谱技术，即气相分子吸收光谱法。
这种技术以质量分析为目的，根据分子特征来测定分子的物理参数，如：电子结构和多核离子峰之间的相对和绝对质量。
从而分析和确定不同分子结构间的化学组成和原子结构。
氨氮测定采用气相分子吸收光谱技术，其原理是：气体样品经过质谱离子来源器（MS）后，采用“质谱分离和光谱法”，将同位素测定为原子号16和原子号17，从中分离出氨氮分子。
然后，根据其不同的质量等进行光谱化学分析，从而确定海水中的氨氮含量。
气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量简单、准确、可靠，几乎无需试剂，可以对溶液和悬浮液样品进行测定，结果准确可靠。
该技术的使用可以为海洋环境监测和保护提供重要的参考信息和数据支持。
通过气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮含量，可以精确地确定污染的源、浓度、类别等，以便实施有效的海洋污染防治措施。
对于研究和海洋环境保护来说，气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量具有重要作用。
气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮
代阿芳 1，黄依凡 1，范慧 1，赵宣委 2，王祖林 2
（1. 安徽省地质实验研究所，国土资源部合肥矿产资源监督检测中心，合肥 230001 ；2. 上海北裕分析仪器股份有限公司，上海 201900）
摘 要 采 用 气 相 分 子 吸 收 光 谱 法 测 定 地 下 水 中 的 亚 硝 酸 盐 氮（NO2–）、氨 氮（NH4+）、硝 酸 盐 氮（NO3–）。 考 察 NO2–，NH4+ 和 NO3– 测定时的相互干扰，并给出了相应的消除方法。研究结果表明，测定 NO2– 时，NH4+ 和 NO3– 无 干扰；NO2– 对测定 NH4+ 和 NO3– 产生干扰，可分别采用分段法和加入 2 滴 10% 氨基磺酸溶液的方法消除干扰；对 于不含 NO2– 或 NO2– 含量不高的地下水样品，可简化操作步骤直接测定 NO3–。该方法测定结果的相对标准偏差为 0.73%～2.74%(n=12)，样品加标回收率为 97.67%～100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准
第 29 卷，第 1 期 2020 年 1 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.01.018
Vol. 29，No. 1
75
Jan. 2020
气相分子rds gas-phase molecular absorption spectroscopy; groundwater; NO2–; NH4+; NO3–; interference
氮既是生命元素，也是主要的环境污染因子。 而 氨 氮（NH4+）、亚 硝 酸 盐 氮（NO2–）和 硝 酸 盐 氮 （NO3–）的相对含量，在一定程度上反映含氮有机物 污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋 势和水体自净状况等有很高的参考价值。
水体富营养化分析及气相分子吸收光谱法测定氨氮的原理
水体富营养化分析及气相分子吸收光谱法测定氨氮的原理摘要:我国2012年水环境质量状况公报显示，我国大部分湖泊水库都处于轻度富营养化的状态。
根据人类对于富营养化的研究，发现其对水体自身，水中植物动物，以及人类自身都有很大的危害。
而造成富营养化的主要原因之一就是水体氨氮含量过高，所以，监测水体中的氨氮含量是防治和控制水体富营养化的重要措施。
本文总结了相关的著作与期刊的研究内容，对于水体富营养化做了分析，并对氨氮的一些监测方法做了总结，对其中较新的一种方法,相分子吸收光谱法做了主要介绍，并对此方法的应用前景做了个人看法的陈述。
关键词：富营养化；总氮（TN）；气相分子吸收光谱法1 水体富营养化分析1.1 富营养化的成因及危害富营养化的关键过程也就是藻类大量繁殖的过程。
他是因氮、磷等营养物质含量过多，造成水体生产力向高营养状态过渡的一种现象或趋势【8】富营养化水体中的藻类突发性增长受到很多因素的影响，如水体中的营养盐(氮、磷)含量、水流速度、水体温度，pH值，溶解氧，光照强度等。
这些因素并非独立的，而是相互作用【7】.藻类的大量繁殖过程需要提供足够的氮磷源，因此，水体中氮磷的含量高低是导致水体富营养化的主要原因。
例如，施入农田的化肥，一般情况下约有一半氮肥未被利用，流人地下水或池塘湖泊，大量生活污水也常使水体过肥。
过多的营养物质促使水域中的浮游植物，如蓝藻、硅藻以及水草的大量繁殖，有时整个水面被藻类覆盖而形成“水花”。
一旦水体产生富营养化的现象，就会对水体和人产生很大的危害。
一方面藻类的代谢会使水体产生异味和颜色，影响刺激人的感官，而且藻类死亡后被细菌分解时将引起水中溶解氧的大量减少，从而影响水生生物呼吸，使其缺氧而大量死亡；另一方面某些藻类会合成分泌一些蛋白质毒素，会富集在水产物体内，并通过食物链最终富集到人体中，影响健康，甚至使人中毒。
此外藻类死亡后堆积湖底，会使湖泊变浅，水流减缓，时间过长则最终水体消亡，变为沼泽。
水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法
《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》编制说明目录1引言 (2)2 起草单位所做的工作 (2)3编制标准的原则 (3)4标准主要内容的说明 (3)⑴亚硝酸盐氮的测定 (3)⑵硝酸盐氮的测定 (6)⑶氨氮的测定 (8)⑷凯氏氮的测定 (10)⑸总氮的测定 (11)⑹硫化物的测定 (12)1引言气相分子吸收光谱法（以下间称GPMA）是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。
它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响，不需要进行复杂的化学分离；所用化学试剂少，不使用有毒特别是易致癌的化学试剂，是一种不产生二次污染的新颖分析技术。
宝钢环境监测站始于1988年，先后研究开发出GPMA快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的专利方法。
上报中国环境监测总站及时组织了方法验证后，国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995 > 079号文”，将两方法作为“水和废水监测分析方法” 第三版的补充方法推广使用。
之后，根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法，并在国内、外硫化物GPMAS勺基础上，研制出更加实用的硫化物GPMA S这一系列方法经一些分析监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后，纳入“水和废水监测分析方法”第四版为“ B”类方法。
为使这种分析技术得到更好地推广应用，宝钢环境监测站通过中国环境监测总站向国家环保总局科技标准司提出申请：“将氨氮等6个项目的气相分子吸收光谱法”列为“国家环境监测标准方法”。
国家环保总局办公厅于2004年6月22日发布“环科函<2004>33号文”, 授权开展方法验证工作及起草标准方法文本等。
按照国家环保局33号文件精神及中国环境监测总站的安排，由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法，组织和施实方法验证工作。
水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法
H J中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T ×××─2005水质 氨氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Ammonia—NitrogenBy Gas—phase molecular absorption spectrometry（征 求 意 见 稿）2005-××-×× 发布 2005-××-×× 实施 国 家 环 境 保 护 总 局发布HJ/ T ×××—2005目次前言 (Ⅲ)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语与定义 (1)4原理 (1)5试剂 (1)6仪器、装置及工作条件 (2)7水样的采集与保存 (2)8干扰的消除 (2)9步骤 (2)10结果的计算 (3)11精密度和准确度 (3)IHJ/ T ×××—2005前 言本标准制订了以次溴酸钠为氧化剂，将水样中氨及铵离子定量地氧化成亚硝酸盐后，以亚硝酸盐氮的形式在盐酸介质中测定氨氮的方法。
方法对地表水、地下水及某些污水，可不经蒸馏预处理，直接进行测定。
基体复杂的污水，仍须按GB 7479─87附录4进行蒸馏后测定。
所有水样的测定都不受颜色和悬浮物的影响。
对任何水样的测定均不使用对人体有害和严重污染环境的汞化合物。
方法测定含量范围宽，最低检出限0.003mg/L，测定上限达50mg/L。
本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。
苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
IIHJ/T ×××—2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。
气相分子吸收光谱法测定水样中氨氮的相关研究
气相分子吸收光谱法测定水样中氨氮的相关研究发表时间：2018-11-08T12:06:59.220Z 来源：《防护工程》2018年第18期作者：彭楚雯[导读] 气相分子吸收光谱法是一种简便、快速的分析方法，采用此法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时容易产生泡沫问题彭楚雯佛山市顺德区环境保护监测站广东佛山 528000摘要：气相分子吸收光谱法是一种简便、快速的分析方法，采用此法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时容易产生泡沫问题，影响到测量结果。
基于此，本文研究了在盐酸－乙醇载流液中加入消泡剂对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响，以保证测量结果的正确性，提高此分析方法的适用性。
关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮；消泡剂引言氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，其主要来源于生活污水中含氮有机物的微生物分解，以及某些工业废水和农田排水等，可作为水体受含氮有机物污染程度的评价指标。
目前，氨氮的测定方法有很多，其中气相分子吸收光谱法是一种测定气相状态物质分子吸收光谱来确定被测物质含量的光谱学分析方法，广泛应用于各类物质的分析，尤其是在环境检测领域的应用，有着能够避免色度、浊度以及钙、铁等金属离子的影响等优势；但是当水体中有表面活性剂存在时，通入的载气会造成水体产生泡沫，影响测量过程，干扰到测量结果，因此需要进行相应的处理。
而在盐酸－乙醇载流液中加入适量消泡剂，可以降低水样中由表面活性剂产生泡沫的量，鉴于此，本文就气相分子吸收光谱法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时，在盐酸－乙醇载流液中加入消泡剂，对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响进行研究，为准确测定富含阴离子表面活性剂的水中氨氮提供参考。
1.材料与方法1.1检测仪器检测仪器采用上海北裕分析仪器股份有限公司生产GMA3386气相分子吸收光谱仪（含自动进样系统、在线氧化系统、自动除水系统、在线加热系统、在线稀释系统等）。
1.2试剂配置次溴酸盐贮备液：2.81ｇ溴酸钾与20ｇ溴化钾定容至500mL，储于棕色试剂瓶中；次溴酸盐氧化剂：于200mL纯水中先后加入次溴酸盐贮备液6mL、6mol/L盐酸12mL，密闭遮光8min后加入40％氢氧化钠溶液200mL，摇匀待用；盐酸－乙醇载流液：6mol/L 盐酸800mL，乙醇160mL混合而成；消泡剂：专用消泡剂；氨氮标准使用液：2mg/L，由1000mg/L氨氮标准溶液逐级稀释制得；表面活性剂标准使用液：配置浓度100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、1mg/L、0.1mg/L的十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂标液各100mL，逐级稀释而成；氨氮质控样（环境保护部标准样品研究所编号：200596、2005101、200597）：分别取质控20mL于500mL容量瓶，纯水定容，混匀待用；含表面活性剂的氨氮质控样：取氨氮质控样20mL，各浓度表面活性剂标准使用液25mL 于500mL容量瓶，纯水定容，混匀待用[1]。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮
章维维;潘腊青;周姗
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)010
【摘要】氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。
氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。
目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。
【总页数】2页(P1474-1475)
【作者】章维维;潘腊青;周姗
【作者单位】杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮
2.纳氏试剂分光光度法与气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮
3.气相分子吸收光谱法测定水中
氨氮、总氮和硫化物4.气相分子吸收光谱法测定污水中的氨氮5.氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮影响的研究
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质中氨氮的不确定度评定
水质中氨氮的不确定度评定摘要：水体中的氨氮污染会对人类健康和生态环境造成严重的危害。
氨氮浓度的高低是衡量水体污染程度和“自净”能力的重要指标，氨氮也是监测机构监测水质的必测项目之一。
目前测定水质氨氮的现行环境标准有:蒸馏-中和滴定法、气相分子吸收光谱法、水杨酸分光光度法和纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)。
其中，因纳氏试剂分光光度法操作简单，灵敏度高等特点，其在环境监测领域应用最为广泛。
但在实际测定中，水样自身含有的某些干扰物质、实验条件、实验药品和实验环境都会对氨氮的测定造成影响。
关键词：氨氮；不确定度引言为践行“绿水青山就是金山银山”理念，加强生态文明建设刻不容缓。
保护生态文明最主要的一方面是要保护水资源环境，水环境的其中一个常规监测指标就是氨氮。
水中氨氮含量高不仅污染水质质量造成水体富营养化也对水中生物影响极大，轻者造成水生物摄食频率降低、阻碍水生物正常生长发育，降低氧在细胞间的输送速率，重者造成水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，甚至死亡。
因此做好水质监测工作十分重要。
1水质监测中氨氮测定的作用（1）测定水体中的污染物质。
针对水体中氨氮含量的测定可以帮助监测人员明确水体中存在的污染物质，通过氨氮测定的数据分析，能够推测出污染物的含量，确定氨氮含量是否超标，水质是否符合正常使用标准，并以此为依据来找出氨氮含量超标以及污染物质产生的原因。
除了分析水质氨氮含量之外，氨氮测定还可以有效明确水体污染物质成分信息和各项指标情况，利用化学分析法来检测污染物更具体的信息。
根据这些信息可以帮助环境监测部门更好地规划环保计划方案，从水体污染原因和源头上着手，确保环保工作的有效性，为人们的生活环境以及用水安全提供充分的保障。
（2）提高水质监测结果的可靠性。
通过氨氮测定的方式来监测水质中污染物质的含量、种类，能够保证测定结果的准确性和可靠性，因此确保氨氮测定结果的准确性也是提高水质监测有效性的方法之一，所以环境监测部门在水质监测工作中要提高对于氨氮测定的重视，通过氨氮测定的方式来提高监测结果的精度，为之后的污染分析以及污染治理工作提供有效的支持。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮浓度不确定度评定_1
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮浓度不确定度评定发布时间：2023-02-20T06:38:15.986Z 来源：《城镇建设》2022年第19期第10月作者：迟爱玉刘侃水李大鹏[导读] 酸性及还原性物质的氨氮水样在使用气相分子吸收光谱法进行测定时，迟爱玉刘侃水李大鹏山东省青岛生态环境监测中心山东青岛 266003摘要：酸性及还原性物质的氨氮水样在使用气相分子吸收光谱法进行测定时，次溴酸盐氧化剂会被酸性物质和还原性物质消耗，从而降低氨氮转化率，导致测定结果较低，研究了酸性和还原性物质对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的影响及干扰的消除。
当酸度是0.1%、0.5%时不会影响测定，酸度增加到1.0%、5.0%时，结果会较低，应将样品酸碱性调节完后再去分析；还原性物质会让测定结果较低，应用酸性重铬酸钾消解样品后进行分析，相对标准差是2.8%、1.1%，有100%、98%的加酸性标回收率。
关键词：气相分子吸收光谱法；水中氨氮浓度；水中；不确定度评定前言：氨氮具体为水中以游离氨（NH3）及铵离子（NH+4）形式存在的氮。
工业废水和循环水中的氨氮主要以硝酸盐氮形式存在，非离子氨以游离氨与铵离子形式存在的氮。
非离子氨是导致水生生物毒害的关键因素，与游离氨相比，铵离子没有太大的毒性。
水体中一个营养元素就是氨氮，然而会使水富营养化情况出现，会危害到一些水生物。
气相分子吸收光谱法是在含有3%工业水的酸性介质中加入无水乙醇煮沸，去除亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨和铵盐氧化成等量的亚硝酸盐氮，通过气相分子吸收光谱法以亚硝酸盐氮的形式对氨氮的含量进行测量。
气相分子吸收光谱法可直接取工业水进行检测，并能快速获取监测数据，然而，对部分含有大量挥发性有机物和还原性物质的水样，监测结果的准确度很低。
因此通过优化气相分子吸收光谱仪条件，对纳氏试剂分光光度法与气相分子吸收光谱法的分析结果进行了比较，以此对工业水中氨氮进行精准测定。
1试验1.1主要仪器与试剂气相分子吸收光谱仪(亚硝酸盐在线自动扣除)，上海北裕分析仪器有限公司；锌空心阴极灯；天津泰斯特仪器有限公司的电子万用炉。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》编制说明目录1 引言 (2)2 起草单位所做的工作 (2)3编制标准的原则 (3)4 标准主要内容的说明 (3)⑴亚硝酸盐氮的测定 (3)⑵硝酸盐氮的测定 (6)⑶氨氮的测定 (8)⑷凯氏氮的测定 (10)⑸总氮的测定 (11)⑹硫化物的测定 (12)1 引言气相分子吸收光谱法（以下间称GPMAS）是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。
它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响，不需要进行复杂的化学分离；所用化学试剂少，不使用有毒特别是易致癌的化学试剂，是一种不产生二次污染的新颖分析技术。
宝钢环境监测站始于1988年，先后研究开发出GPMAS快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的专利方法。
上报中国环境监测总站及时组织了方法验证后，国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995〉079号文”，将两方法作为“水和废水监测分析方法”第三版的补充方法推广使用。
之后，根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法，并在国内、外硫化物GPMAS的基础上，研制出更加实用的硫化物GPMAS。
这一系列方法经一些分析监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后，纳入“水和废水监测分析方法”第四版为“B”类方法。
为使这种分析技术得到更好地推广应用，宝钢环境监测站通过中国环境监测总站向国家环保总局科技标准司提出申请：“将氨氮等6个项目的气相分子吸收光谱法”列为“国家环境监测标准方法”。
国家环保总局办公厅于2004年6月22日发布“环科函<2004>33号文”，授权开展方法验证工作及起草标准方法文本等。
按照国家环保局33号文件精神及中国环境监测总站的安排，由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法，组织和施实方法验证工作。
宝钢环境监测站与国家环境监测总站商定协作验证单位、测试基准、水平范围，发放统一的标准样品，并负责方法验证的技术指导和对验证数据的统计分析。
参加协作验证的单位有苏州市环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站等5家单位。
2 标准起草单位所做的工作2.1进行标准分析方法的调研、查阅文献、收集资料、确定建立标准分析方法的技术路线。
2.2 将氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、总氮及硫化物的气相分子吸收光谱法与现有国标方法进行对比分析和实验验证，确定分析结果准确可靠、具有推广应用价值的标准方法。
2.3制订实验方案，进行分析方法研究实验，提出方法研究报告。
2.4组织并参加方法的验证，担任协作验证实验的技术指导，对验证数据进行统计分析。
2.5 起草标准分析方法的征求意见稿及编制说明。
3 编制标准的原则3.1根据国家环保总局和中国环境监测总站的要求，《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法要简便快速、结果准确、具有可比性、技术先进、安全可靠、所用仪器和试剂适合我国国情，便于推广应用。
3.2 标准方法的精密度实验，按照国家《水和废水监测分析方法的标准化程序》（GB 6379—86）规定执行。
3.3本标准分析方法，参考了1973年以来国、内外大量有关气相分子吸收光谱法的研究报告，结合我国现行国标方法进行研究制定。
4标准主要内容的说明4.1《亚硝酸盐氮的测定》4.1.1检出限及适应范围本方法检出限是通过6个实验室各测得一批（6个）空白样的标准偏差。
以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积，得出各实验室方法检出限。
然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算，取实验室间最大值作为方法的检出限。
根据6个实验室验证数据，最后得出方法的检出限为0.002mg/L（见表1）。
这一检出限低于现行方法的检出限，能满足实际监测需要。
表1 检出限测量数据实验室(数) 检出限(mg/L)6次空白测定值(标准偏差)校准曲线(斜率)校准曲线(相关系数)测定体积(ml)1 0.0012 0.000052 0.0270 0.9998 52 0.0020 0.000082 0.0236 0.9999 53 0.0020 0.000098 0.0286 0.9996 54 0.0013 0.000055 0.0260 0.9999 55 0.0018 0.000080 0.0262 0.9999 56 0.0019 0.000084 0.0260 0.9997 5平均值0.0017 0.000075 0.0267 0.9998 5本标准方法的检出限低于N-（1-萘基）-乙二胺光度法（GB7493─87国标法），能满足实际监测需要。
当测定体积为5ml时，在锌213.9nm处测定，检测上限10mg/L。
NO2气体的吸收光谱（190～300nm）呈带状，在各波长的吸收强度均与NO2-浓度成正比。
在低灵敏度波长（例如锰279.5nm）处测定时，测定上限可拓宽至数百mg/L。
本标准方法适用于地表水、地下水、饮用水，特别适用于含高盐分的海水，也适用于某些生活污水和工业污水中亚硝酸盐氮的测定。
4.1.2方法原理酸性介质中的NO2-在乙醇等催化剂的作用下，可快速定量地分解成NO2气体，根据NO2气体对紫外光吸收强度与NO2-浓度遵守比耳定律这一原则，利用空气为载气，将其载入测量系统，在213.9nm波长处，以校准曲线法测定亚硝酸盐氮的含量。
NO2-在酸性介质中可极其缓慢地分解生成NO2、NO、N2O3、N2O4、NOCl等多种气体，由于它们对紫外光的吸收强度极弱，没有仪器能检测出这种极弱的信号。
但在酸性介质中分别加入乙醇、甲醇、甲醛等催化物质时，NO2-便迅速地全部分解成了密集的NO2气体，即使浓度远远低于mg/L级的亚硝酸盐也能容易地被检测。
为了提高方法的抗干扰性能和安全性，本标准采用0.15～0.25mol/L柠檬酸及0.5ml无水乙醇为催化剂的反应介质来测定水中亚硝酸盐氮。
4.1.3反应介质及其浓度NO2-在HCl、H2SO4、H3PO4、柠檬酸及酒石酸等酸性介质中均可被催化剂加速分解，生成NO2气体，在同一酸度下测得的吸光度比较一致（表2）。
表2 反应介质及浓度对吸光度的影响＊柠檬酸浓度为0.05～0.3 mol/L。
表2说明，无机酸比有机酸测定灵敏度略高，三种无机酸的浓度从2.0~5.0mol/L时产生稳定吸收。
柠檬酸浓度0.15～0.25mol/L吸光度平稳，测定灵敏度略低，但抗干扰性强，因此本标准方法采用柠檬酸介质，浓度保持在0.15～0.25mol/L之间测得的吸光度一致。
4.1.4催化剂及其用量乙醇、甲醇、甲醛等都是很好的催化剂。
甲醇及甲醛毒性大，反应时甲醇泡沫多，操作不便。
因此方法采用廉价、无毒害的乙醇为催化剂。
在5ml反应介质中，空白值低的乙醇其用量在0.4～0.6ml得到的吸光度稳定。
对市售空白值较高的乙醇，其用量应力求准确。
4.1.5测定液体积载气流量0.6L/min时测定液体积在4～6ml吸光度稳定。
测定痕量NO2--N时,为增加取样量,也可增大体积至10ml进行测定。
4.1.6载气及流量以廉价的空气为载气。
当测定液体积5ml时，载气流量在0.5～0.6Ｌ/min吸光度平稳。
大于0.6Ｌ/min的载气流量，使出峰和回零均较快，但较低的载气流量能保持较高浓度的NO2气体，得到的吸光度较高，适合测定低含量样品。
测定液体积10ml时，载气流量亦应小些。
4.1.7 催化反应时间虽然催化剂可使NO2-瞬间分解出NO2，但测定低含量样品时，加入催化剂后约5～10s，使催化分解反应完全，得到的吸光度高且稳定性较好。
4.1.8 干扰及消除样品中，易分解产生吸收以及能氧化或还原NO2-的物质影响测定。
SO32-分解成SO2、I-、挥发成I2、S2-生成H2S，均产生吸收呈正干扰；S2O32-还原消耗NO2-，MnO4-氧化NO2-呈负干扰。
测定0.2mg/L NO2--N时，加入柠檬酸后放置1～2min，SO32-可被絡合，其量达25mg/L 不影响测定；S2O32-还原NO2-不是瞬间反应，采取先加乙醇再加柠檬酸立即通气测定，允许量可达10mg/L；I2的吸收不灵敏，允许量为30mg/L；100mg/L MnO4-和80 mg/LSn2+（SnCl2）不氧化、还原NO2-；20mg/L SCN-不影片测定；大于1mg/L S2-，可以在气路中串接含乙酸铅棉的除硫管，使挥发出的H2S生成PbS而去除干扰；水样中某些产生吸收的有机物，可被活性碳吸附的，加活性碳搅拌吸附约30min，能有效去除其影响。
4.1.9 精密度和准确度精密度：为了考查本标准方法的精密度，参加方法验证的6个单位测定了NO2--N浓度0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样及各单位日常监测的实际样品（各重复测定6次）。
经统计：重复测定的相对标准偏差为1.1%，再现测定的相对标准偏差为3.1%（表3）。
对含量为0.058～0.396mg/L的实际样品重复测定的相对标准偏差在2.3%～4.6%之间.表3 方法的精密度和准确度统一标准样参加实验室数剔除实验室个数统一标样值测定的平均值重复测定相对标准偏差再现测定相对标准偏差准确度相对误差号（个）（个）（mg/L）（mg/L）（%）（%）（%）3410114 6 0 0.102 0.102 1.1 3.1 0.0准确度：6个实验室测定NO2--N浓度0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样，测定平均值0.102mg/L。
相对误差0.0%。
对含NO2--N0.152～2.23µg的18个实际样品进行加标回收实验，加标量为0.182～2.00µg，所得加标回收率在93.0%～106%之间（回收率93.0%的为两个）。
4.2《硝酸盐氮的测定》4.2.1检出限及适应范围本方法检出限是通过6个实验室各测得一批（6个）空白样的标准偏差。
以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积，得出各实验室方法检出限。
然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算，取实验室间最大值作为方法的检出限。
根据6个实验室验证的数据，最后得出方法的为检出限为0.006mg/L（见表1）。
这一检出限低于现行方法的检出限，能满足实际监测需要。
表1 检出限测量数据实验室(数) 检出限(mg/L)6次空白测定值(标准偏差)校准曲线(斜率)校准曲线(相关系数)测定体积(ml)1 0.0040 0.000063 0.0090 0.9997 52 0.0060 0.000075 0.0074 0.9997 53 0.0040 0.000063 0.0092 0.9998 54 0.0060 0.000090 0.0093 0.9994 55 0.0054 0.000075 0.0083 0.9994 56 0.0060 0.000100 0.0100 0.9997 5平均值0.0052 0.000078 0.0089 0.9996 5本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水及生活污水和工业废水中硝酸盐氮的测定。