原子吸收光谱仪期间核查作业指导书解读

novAA400原子吸收光谱仪

期间核查作业指导书

1 目的

本作业指导书规定了novAA400原子吸收光谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。

2 适用范围

适用于本中心使用中的和修理后的novAA400原子吸收光谱仪的期间核查。

3 职责

3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。

4 概述

原子吸收光谱仪是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定式样中被测元素含量的一种方法，可进行火焰原子吸收、原子发射和石墨炉原子吸收的分析。具有重量轻、体积小、测量速度快、数据稳定可靠、分析范围广等特点。可广泛用于水质检测等痕量元素的分析。

5 期间核查技术要求

5.1 仪器外观

5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3所有紧固件应安装牢固，连接件应连接良好，各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。

5.1.5气路连接正确，不得有漏气现象。

6 期间核查条件

6.1 仪器环境条件

6.1.1 电源电压：（220V±22）V,频率(50±1)HZ。

6.1.2 温度：10～35℃。

6.1.3 相对湿度：≤85%。

6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。

6.2 仪器安装要求

6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。

6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

6.2.3 仪器必须安装地线。

6.3 检定设备

容量瓶、移液管等。

7 期间核查项目和期间核查方法

7.1 一般核查

仪器外观及各按钮正常。

7.2 仪器性能核查

7.2.1 仪器准备

（1）石墨炉法：检查就绪后依次打开氩气，开计算机进入Windows操作环境，开novAA400主机电源，KM5水冷器及软件。选择被测元素，进入Cookbook中被测元素程序，设置完相关参数后，进行上机检测。

（2）火焰法：依次打开乙炔气瓶总阀，空气压缩机电源，novAA400主机电源，计算机电源及软件。选择分析任务，选择待测元素，进入初始化过程。设定好向关参数后，进行上机检测。

7.2.2 仪器操作

石墨炉法测定镉，火焰法测定铜。

7.2.2.1 核查定量重复性项目：

（1）石墨炉原子化器测定镉

a.检测点：核查的标准物质是来自国家标准物质中心，以下以镉标液为例，配制成3ug/mL的单点标准溶液，使得吸光度在0.1～0.3范围内。

b.核查方式：取上述配好的标准溶液连续进行7次测定，记录每次的吸光度测量值（空白选用0.5mol/L的HNO3溶液）。

c.计算公式：按下式计算相对标准偏差，即为仪器测镉的重复性。重复性计算方法如下：

RSD=1⨯100% x

式中：RSD—相对标准偏差，%；

xi—第i次测量的吸光度； x—n次进样吸光度的算术平均值；

i—测量序号；

n—测量次数

d. 数据处理：检测点测试值按统计学方法计算。

e. 判定准则：要求相对标准偏差≤5%。

（2）火焰原子化器测定铜

a.检测点：核查的标准物质是来自国家标准物质中心，以下以铜标液为例，配制成3ug/mL的单点标准溶液，使得吸光度在0.1～0.3范围内。

b.核查方式：取上述配好的标准溶液连续进行7次测定，记录每次的吸光度测量值（空白选用0.5mol/L的HNO3溶液）。

c.计算公式：同上述（1）中的c。

d. 数据处理：检测点测试值按统计学方法计算。

e. 判定准则：要求相对标准偏差≤1.5%。

8. 期间核查周期

期间核查周期为1年，时间安排在检定周期中间进行。若对仪器的检测的准确性产生怀疑、仪器有搬动或进行对仪器校准状态有影响的维修后，均应进行核查。

9. 结果见检验记录。