亚微米硼酸锌(Firebrake415)的制备及表征
硼酸锌的生产与性质
硼系阻燃剂来源:世界化工网全文请访问:/睡过站了硼酸锌是最广泛用于塑料的阻燃剂之一。
从经济角度讲可部分代替价格昂贵的三氧化二锑用于PVC，聚酯和某些烯烃塑料的阻燃。
偏硼酸钡和含磷话和我或某种含卤化合物复合使用时，可有效代替40%~90%的Sb2O3，一般用于油漆，塑料和橡胶的阻燃。
另外，硼酸的钠，钙，铅盐以及四氟硼酸锌四胺的钠，钾盐作阻燃剂。
表4-12列出了硼酸阻燃剂的一般应用。
这里我们只重点介绍硼酸锌，其他硼酸产品暂不做介绍一．硼酸锌的生产方法硼酸锌的生产方法主要有如下三种:1.硼砂——锌盐法这是目前工业生产低水合硼酸锌的主要方法，即以硼砂和硫酸锌为原料，在水溶液中加热搅拌来合成。
其操作是首先将硫酸锌和水加入反应器红配成溶液，开始升温，在剧烈搅拌下投入Na2B4O7·10H2O和ZnO，在大于70℃温度下保湿，继续搅拌维持发宁5~7h，然后冷却，过滤，用温水洗涤滤饼，再于100~110℃干燥的成品，反应式为：3.5ZnSO4+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H2O→2（2ZnO·3B2O3·3.5H2O）+3.5Na2SO4+2H3BO8在合成过程中需要控制的操作条件是：①液固比的选择，液固比太高，产品组成会变为ZnO·B2O3·2H2O；也古币江东6.5，反应物料就较粘稠，不利于操作，故一般采用液固比7.4左右为宜②反应时间的选择，如5.5h以前产品组成为ZnO·B2O3·2H2O；5.5h后产品组成才为2ZnO·3B2O3·3.5H2O所以反应时间一般采用6~7h为宜。
③原料配比的选择，只有ZnSO4与Na2B4O7的比例自1:1~1:1.1的范围内变动时，产品组成才是2ZnO·3B2O·3.5H2O，虽然茶农的收率随着配料比的增大而增大，但增大的幅度却不大，因此投料时ZnSO4略过量一些对生产有利。
硼酸锌的制备及其在塑料中的应用
正因为上述问题，该方法在实际工业应用中并不为关注，文献的报道也不多见。
（２）硼砂－锌盐复分解法［２－６］该法采用硼砂和硫酸锌等锌盐为原料，来源丰富且相对便宜，但在反应过程中生成硫酸钠和硼酸两种副产物，由于二者均溶于水，使得后处理工序变得复杂。
关于两种副产物的分离，可以采用含多羟基类物质的有机溶液对硼酸进行萃取，也可以用浓缩结晶法将二者分离，此方法如果能有效将副产物进行分离，实际并不产生废水，只是在初期投资方面设备的投入比较大，比较适合规模化生产。
该路线最初为美国硼砂和化学品公司的专利方法，近年也陆续有一些在此工艺基础上加以改进的报道，笔者认为，随着市场上对无毒高性能阻燃剂的关注加大和应用研究的拓展，该路线可能值得进一步关注，笔者对此工艺也进行了初步探索，发现此工艺可能在产品的粒径分布和白度控制方面有更为突出的表现，因为这也是应用者非常关注的问题。
（３）氧化锌－硼酸法［７－９］该路线避免了氢氧化锌－硼酸路线的原材料来源的问题，与硼砂—锌盐法相比具有工艺简单、工序少、产品单一等优点；母液可直接循环使用，无三废污染，符合当今要求环保的趋势，因此多见报道，但硼酸的价格较贵，而且由于氧化锌本身在纯度方面的控制难度，使得该工艺实际上在成本和质量的控制方面难以兼得。
另外值得一提的是，低水硼酸锌被大量用于高分子材料作为阻燃剂应用，但由于无机粉体与有机高聚物往往相容性差，添加于高分子材料中后，对制品的加工性能和机械性能等影响比较大［１０］。
因此，在实际应用过程中，硼酸锌产品一般需要进行表面改性，有关其表面改性的报道目前还不多见，常用的表面改性处理办法有干法和湿法两种。
干法改性一般用有机硅硼酸锌的制备及其在塑料中的应用陈伟勤 张祖华 广州华立颜料化工有限公司 ５１０７６０硼酸锌的组成随合成工艺的不同而变化，目前最广泛使用的是２３３５型，其组成通常表达为２ＺｎＯ·３Ｂ２Ｏ３·３．５Ｈ２Ｏ，它自２０世纪７０年代由美国硼砂和化学品公司首先开发成功后［１］，由于其具有阻燃效果好、失水温度高达３００℃以上、折射率与常用树脂接近可用于透明制品和价格低廉等优点，其在高分子材料等领域的应用受到越来越多的关注。
一种高热稳定性的硼酸锌的制备方法[发明专利]
![一种高热稳定性的硼酸锌的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2933016084868762cbaed537.png)
专利名称：一种高热稳定性的硼酸锌的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：刘启奎,岳涛,冯维春,王瑞菲,徐婷,魏凤,唐晓婵申请号：CN201910384870.6
申请日：20190509
公开号：CN109970074A
公开日：
20190705
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高热稳定性的硼酸锌的制备方法，包括以硼砂、可溶性锌盐溶液、氧化锌为主要原料制备硼酸锌，通过调节反应体系起始pH值，氮气保护避免副反应等方法大幅度提高了产品品质，尤其是产品的热稳定性，1％脱水温度高达351℃，提高了产品的应用性能。
申请人：青岛科技大学
地址：250014 山东省济南市历下区文化东路80号
国籍：CN
代理机构：济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙)
代理人：张祥明
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一种硼酸锌ZnBO发光材料的低温制备方法[发明专利]
![一种硼酸锌ZnBO发光材料的低温制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0fe7b757f121dd36a22d82a9.png)
专利名称：一种硼酸锌ZnBO发光材料的低温制备方法
专利类型：发明专利
发明人：张向东,曹世伟,葛春华,宋波,韩维坊,任美玲,关宏宇申请号：CN201710549987.6
申请日：20170707
公开号：CN107235496A
公开日：
20171010
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种硼酸锌ZnBO发光材料的低温制备方法，包括如下步骤：1)分别称取锌源和硼源；2)将称好的样品混合均匀，加入蒸馏水，得混合物；3)将混合物于60‑100℃下进行水浴处理10小时，得到白色固体；将所得的白色固体用蒸馏水、乙醇反复洗3‑6次，之后在60℃下干燥12小时得到前驱物；4)将前驱物于500‑700℃下进行焙烧2‑5小时，冷却后即得到目标产物硼酸锌ZnBO。
该方法简单快速，绿色环保，生产成本低，且低能耗，其所制备的产品光纯度高，单色性好。
申请人：辽宁大学
地址：110000 辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号
国籍：CN
代理机构：沈阳杰克知识产权代理有限公司
代理人：胡洋
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一种制备纳米硼酸锌的方法[发明专利]
![一种制备纳米硼酸锌的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7bf115fc0b4e767f5bcfcea2.png)
专利名称：一种制备纳米硼酸锌的方法专利类型：发明专利
发明人：陈焰
申请号：CN200610028724.2
申请日：20060707
公开号：CN1903722A
公开日：
20070131
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备纳米硼酸锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.硼砂、硫酸锌和氧化锌重量比为1～7∶1～5∶0.01～0.08混合均匀；B.按照硼砂、硫酸锌和氧化锌总重量的0.01％～70％加入水，搅拌成流变态；C.在步骤B所获得的产品中加入表面活性剂后，在60～100℃温度下恒温3～5小时；D.步骤C所得产物冷却至20～30℃后，过滤、水洗，并在120～140℃烘干。
本发明制备的纳米硼酸锌作为润滑油添加剂有很好的应用前景，该纳米硼酸锌的微细颗粒与其它天然熔剂原料复合，更易形成低共熔物。
申请人：上海安亿纳米材料有限公司
地址：200436 上海市闸北区江场西路355号B座
国籍：CN
代理机构：上海光华专利事务所
代理人：余明伟
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塑料阻燃用活性硼酸锌的制备研究的开题报告
塑料阻燃用活性硼酸锌的制备研究的开题报告1. 研究背景随着现代工业的发展，塑料制品在日常生活和工业生产中的应用越来越广泛。
但是，塑料材料的阻燃问题成为了制约其发展和应用的重要因素。
传统的阻燃方法，如添加溴系化合物或氢氧化铝等，存在环境污染、对人体健康有害等问题。
因此，开发一种具有良好阻燃性能的可持续发展的阻燃剂具有重要意义。
活性硼酸锌是一种优良的无机阻燃剂，具有良好的耐热性、稳定性和阻燃性能，广泛应用于建筑材料、木材防火、电子电器等领域。
然而，其在塑料材料中的应用研究相对较少。
因此，本研究旨在探究活性硼酸锌在塑料阻燃中的应用，并研究其制备方法，为塑料阻燃技术的发展做出一定的贡献。
2. 研究内容本研究的主要内容包括以下方面：2.1 活性硼酸锌的制备方法研究活性硼酸锌的制备方法有多种，如水热法、化学共沉淀法、微波合成法等。
本研究将探究适用于塑料阻燃的活性硼酸锌制备方法。
2.2 活性硼酸锌在塑料阻燃中的应用研究本研究将选取几种常见的塑料材料，如聚丙烯、聚苯乙烯等，研究活性硼酸锌在其阻燃性能中的应用效果。
并分析其阻燃机理。
2.3 活性硼酸锌改性研究为了进一步提升活性硼酸锌在塑料阻燃中的应用效果，本研究将探究其改性方法，如表面改性、结构改性等。
3. 研究意义对于塑料阻燃技术的发展和环境保护，本研究具有重要的意义。
主要表现在以下方面：3.1 探索开发一种可持续发展的阻燃剂，减少环境污染和对人体健康的危害。
3.2 拓展活性硼酸锌在材料阻燃领域的应用，为阻燃材料的开发提供新思路和新方法。
3.3 研究活性硼酸锌的制备和改性方法，为其在塑料阻燃应用中的提升提供技术支持。
4. 研究方法本研究将采用实验研究方法，主要包括以下步骤：4.1 活性硼酸锌合成法的优化采用不同合成方法对活性硼酸锌进行制备，并对其纯度、结构及形貌等进行表征，寻找最优合成方法。
4.2 活性硼酸锌在塑料材料中的应用实验将活性硼酸锌加入不同种类的塑料材料中，对其阻燃性能进行测试，并分析阻燃机理。
阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进的开题报告
阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进的开题报告
一、研究背景
随着人们对于安全生产和环境保护的要求越来越高，阻燃材料的应用越来越广泛。
硼酸锌是一种常用的阻燃剂，具有良好的阻燃效果和热稳定性。
因其具有高熔点、难挥发的特点，适用于高温条件下的阻燃。
但是硼酸锌的应用受到晶体形状和结构的限制，容易在高温下分解和失去阻燃效果，因此需要进一步改进。
二、研究目的
本研究旨在通过改进硼酸锌的合成方法和晶体形状，提高其阻燃效果和热稳定性，以满足高温条件下的阻燃需求。
三、研究内容
1.改进硼酸锌的合成方法，提高产率和纯度。
2.通过调控合成条件、添加助溶剂等方式改变硼酸锌的晶体形状，探究晶体形状与阻燃效果的关系。
3.以X射线衍射、差热分析等方法对改进的硼酸锌进行结构分析。
4.研究改进后的硼酸锌在高温条件下的阻燃性能和热稳定性。
四、研究意义
本研究将有助于突破硼酸锌合成和晶体形状方面的技术瓶颈，进一步提高硼酸锌的阻燃效果和热稳定性，为高温条件下阻燃材料的应用提供技术支持。
五、研究方法
本研究将采用化学合成、结晶技术、差热分析、X射线衍射等方法进行实验研究。
六、预期结果
通过改进硼酸锌的合成方法和晶体形状，预计能够提高其阻燃效果和热稳定性，取得一定的科研成果和进展。
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１ 实 验 部 分
１ １ 试 剂与 仪器 ．
收 稿 日期 ：Ｏ ０１ ２ １ ２１ ５ ＊中 国 石 油 天 然 气 集 团 公 司 中 青 年 创 新 基 金 资 助 项 目 ， 目 项
号 ： ０ ６３３ ２ ０ 。
加热 至沸 腾 ， 一 次加 入一定 量 硼酸 和 晶种 ， 第 搅 拌 回流沸 腾反 应 ２ ５ｈ 再 加 入 等量 硼 酸 ， 应 ． ， 反 ２ ５ 。反应 结束 后 ， 出过滤 ， ９ Ｃ左 右 的 ． ｈ 取 用 ５＾ 去离 子 水 洗 涤 滤 饼 ２次 ， １ Ｏ℃ 下 烘 干 ８ｈ 在 ｌ
含量用 Ｅ Ａ 滴 定 法 测 定 。对 样 品 进行 Ｘ 射 ＤＴ
线 衍射 分 析确定 物 相 。
材 料的接触 面以提高相 容性 ， 又可 降低阻燃 剂 的
用量， 是阻燃 添加 剂研 究 的重 点 ， 也是 目前 硼酸
锌 阻燃 剂研 究 的方 向 。 目前 国 内所 产 硼 酸锌 的 粒度 一般 为 ２ ～８“ ３。为满 足 硼 酸 锌 的微 细 ｍｌ ］ 化研 究 开 发 。 。笔 者 以 Ｚ Ｏ 和 Ｈ。 （ ｎ Ｂ） 。为 原
１２ 样 品 的 表 征 ．
热 硼酸锌 ）其失 水温度 ４ ５℃ 以上 ， ， １ 可用 于加工 温 度极高 的工程 塑 料 ， 聚醚 酮 、 如 聚砜 和 聚 醚酞 亚 胺 ］ 。超细化 阻燃添加剂 既可增 大阻 燃剂 与
样 品 中 Ｂ （。含 量 用 甘 露 醇 法 测 定 ， ｎ ） ＺＯ
以上 ， 到 白色 硼酸锌 粉末 。 得
２
பைடு நூலகம்
北 京石 油 化工学 院学 报
２１ ０ ０年第 １ 卷 ９
（ ） 波 法 制备 Ｆ ４ ５ 在 ２ ０ｍＬ的 圆底 ２微 Ｂ １ ： ５
２ Ｏ Ｈ２
料， 采用 电加热和微 波辐射两种 加热方 式得 到亚
微米级 硼酸锌 （ Ｂ １ ） 为环 保无 机 阻燃 剂添 加 Ｆ ４５ ， 新产 品提供方法 和途径 。
（） １ 电加 热法 制备 ： ５ ０ｍＩ 圆底 烧瓶 在 ０ 的 中加 入 一 定 量 的氧 化 锌 和 ２ ０ｍＩ 离 子 水 ， ５ 去
阻燃剂 的合成和应用 都还处 于开发 阶段 ， 常见 最 为 Ｚ ２ ３ 、 Ｂ ３ ， 他种 类 的硼 酸锌 还 少 有 相 Ｂ ３５Ｚ ２７其 关 报 道 。Ｆｒｂａ ｅ １ （ Ｂ １ ） ｉ ｒｋ４ ５ Ｆ ４ ５ 是一 种 新 型 阻燃 ｅ
抑 烟 剂 ， 子 式 为 ４ ｎ ・Ｂ Ｏ。・Ｈ。 （ 叫 耐 分 ＺＯ ２ Ｏ 也
Ｒ级 ， 北京 化学 试剂 公 司） 。
ＭＡＳ 工型 常 压 微 波 辅 助 合 成／ 取 反 应 一 萃
器（ 上海 新 仪 微 波 化 学 科 技 有 限公 司 ） ＸＲ 一 ； Ｄ
７０ ０ ０型 ｘ射 线 衍射仪 （ 日本 岛滓公 司 ） 透射 电 ； 镜仪 （ 日本 Ｊ ＯＩ ； 描 电镜仪 （ 国 Ｆ Ｄ。 Ｅ 扫 ） 美 Ｅ
第１ ９卷
第 ２期
北京石 油化 工学 院学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＢｅｊ ｇ Ｉ ｓｉ ｔ ｆ ｏ ｒ ａ ｉｎ ｎ ｔ ｕ ｅｏ ｏ ｉ ｔ
Ｐｅ ｒ — ｈ ｍ ｉａ ｃ ｏｌ ｇｙ ｔｏ ｃ ｅ ｃ ｌＴｅ ｈｎ ｏ
Ｖｏ ． ９ ＮＯ ２ １ １ ．
２１ Ｏ １年 ６月
硫酸（ Ｒ 级 ， 京化 工厂 ）氨水 （ Ｒ Ａ． 北 ； Ａ． 级 ， 京 化 工 厂 ） 硫 酸 锌 （ Ｒ 级 ， 京 化 工 北 ； Ａ． 北
厂 ） Ｅ ＴＡ（ Ｒ 级 ， 京 化 工 厂 ） 甘 露 醇 （ ；Ｄ Ａ． 北 ； Ａ．
多种 硼酸锌 ， 们都 符 合通 式 ＸＺ Ｏ ・ Ｂ ０ 它 ｎ Ｙ 。 。・ Ｚ 因其锌／ 比不 同， 水 温度 会 有很 大 差 Ｈ ０， 硼 失 异， 适用 于各种不 同的材 料 中ｌ 。我 国对 硼酸锌 ＿ １ ］
Ｊ ｎ ２ １ ｕ．０１
亚 微 米 硼 酸 锌 （ ｂａ ｅ ） 制 备 及 表 征 ＊ Ｆ ｋ ４ 的 ｉ ｒ ｒ ｅ １ ５
陈志玲 孙 雪 峰 李 耀庭 王和 平
Ｃ ｒ 石 油 化 工 学 院 化学 工程 系 ， 京 １ ２ １ ） ｉ京 ， 北 ０ ６ ７
摘
用 扫描 电镜 仪及 透射 电镜 仪对 硼 酸锌样 品
样 貌进 行 Ｓ Ｍ 及 ＴＥ 测试 ； 差热 天平 进 行 Ｅ Ｍ 用
ＴＧ Ｄ — ＴＡ 测 试 。
１３ 硼酸锌 （ Ｂ １ ） ． Ｆ ４ ５ 的合成
硼 酸 锌 反 应 方 程 为
４ＺｎＯ＋ ２Ｈ３ ＢＯ３ ４Ｚｎ（ — ）・Ｂ２ ３・Ｈ ２ ＋ Ｏ Ｏ
可 得 到 产 品 粒 径 小 于 ０ ２ ｍ 的 亚微 米 级 硼 酸 锌 粉 体 。 ．
关 键 词 硼 酸 锌 ；微 波 辐 射 ；脱 水 温 度
中图法分类号 ＴＱ３ ４ ２ ８ ｌ． ４
硼 酸锌作为 一种 优 良环 保 的添 加型 无机 阻 燃 剂 正越 来越 受 到 广泛 的重视 ， 国外 已开 发 ２ ０
要 Ｆｒｂａｅ １ （ 叫 耐 热硼 酸锌 ） 水 温 度 在 ４ ５℃ 以上 ， 用 于 加 工 温 度 极 高 的 工 ｉ ｒｋ４ ５ 也 ｅ 失 １ 可
程 塑 料 ， 目前 提 倡 使用 的 一 种 新 型 硼 酸 锌 产 品 。 以 氧 化 锌 、 酸 为 原 料 ， 过 传 统 加 热 和 微 波 辅 助 加 是 硼 通 热 两 种 方 法 合 成 出产 品 Ｆｒｂａ ｅ１ ， 用 化 学 分 析 、 Ｄ、 Ｅ 、 Ｍ 、 － ＴＡ 对 实 验 样 品进 行 了 分 ｉ ｒｋ４ ５采 ｅ ＸＲ Ｓ Ｍ ＴＥ ＴＧ Ｄ 析 表 征 ， 果 表 明 ： 统 加 热 ５ｈ得 到 直 径 为 ０ ２ Ｏ ５ｘ 长 度 为 ２ ６ ｍ 棒 状 晶体 ； 波 加 热 ２ ｎ 结 传 ．～ ． ／ ｍ， ～ 微 Ｏｍｉ