水杨酸甲酯试验方案

水杨酸甲酯的制备ding

2．结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率（%）
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4（mL） 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(％) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出，浓硫酸用量对反应产率影响很大：随硫酸用量的增加，产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol，甲醇 0.75mol时，浓硫酸为8ml（0.014mol），产率最高。原因：可能是当浓硫酸较少时，脱水不完全，产率就低了；当浓硫酸过量时，速率固然提高了，副反应也会增加（如氧化反应等）；另外，硫酸的加入方法不正确，或加热温度过高会使有机物分解甚至炭化，产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理：
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，是可逆反应。为提高产率，必须使反应平衡向右移动，可用共沸法将水带走，或加合适的去水剂；或者是加入过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制备的，过量的甲醇以提高水杨酸的转化率，甲醇既作为反应原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
THANKS！
3. 结论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成，主要讨论了硫酸用量对酯化产率的影响。结果表明：在回流的条件下，水杨
酸与甲醇摩尔比恒定，反应时间为2h，硫酸最佳用量为8mL，
产率达56.3%。在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时，可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管，降低产物的损失率，

气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和测定有机物的分析技术，其原理是利用液体载气将样品中的化合物分离，并通过在固定相中的分配系数差异，通过柱和检测器的协同作用实现化合物的定性和定量测定。

本文将结合气相色谱法的原理和活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量分析的实际操作步骤，详细介绍如何使用气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。

一、气相色谱法原理气相色谱法基于分配机理和分离原理。

在气相色谱法中，样品分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，导致样品分离。

具体分析步骤如下：1.吸附：样品中的物质被吸附在固定相上。

2.解吸：在柱温升高的条件下，样品分子从固定相上解吸出来。

3.传递：在液态载气的作用下，样品分子在柱中迁移。

4.检测：样品在达到检测器前被分离开，不同化合物经检测器可得到不同的信号。

二、活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的测定方法1.样品准备将活络膏取适量放入容器中，加入适量的溶剂进行超声辅助提取。

比如可以选择醋酸乙酯作为溶剂进行提取。

待提取完全后，离心并收集上层有机相，然后进行干燥。

2.气相色谱条件设置(1)选择合适的固定相和柱型：选择适合分离和检测目标化合物的固定相和柱型。

一般情况下，常用的固定相有聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS），聚酮氨酯（Polyurethane, PUR）等。

可根据实际情况选择。

(2)设置柱温和检测器参数：根据目标化合物的性质和分子量，设置合适的柱温和检测器参数。

一般情况下，常用的柱温范围为30-60℃，检测器常用的参数有进样口温度、检测器温度等。

(3)选择适合的载气：常用的载气有氢气、氮气和氦气。

选择载气时应根据柱和检测器的要求以及分析目标的性质选择合适的载气。

(4)优化色谱条件：根据实际情况进行色谱条件的优化，以达到最佳的分离效果和信号响应。

3.标准曲线的建立与浓度测定制备薄荷脑和水杨酸甲酯浓度在不同范围内的标准溶液，将标准溶液按一定比例进样到气相色谱仪中。

水杨酸甲酯

1、性质1.1分子式：C8H8 O3分子量：152.151.2物理性质无色至淡黄色液体有药草的特殊气味，味甜而辣，熔点-8.6℃沸点218-224℃（沸腾时部分水解）1.3化学性质与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。

露置空气中易变色。

为冬青油的主要成分。

遇铁会变成深褐色。

1.4储存注意事项镀锌铁桶或玻璃瓶装。

阴凉、干燥处存放。

采用塑料桶或铁桶内衬塑料包装，容器必须密封。

按有毒危险品规定贮运。

2、检验标准项目指标外观无色至淡黄色含量≥98%3、检验方法3．1取样按《质检部取样规定》取样，最终取样量应不少于10ml3．2外观目测3．3含量测定（GC法）（1）仪器：SP-2100A气相色谱法，氢火焰离子化检测器色谱柱：长30m，内径0.53mm，固定液为KB-624弱极性色谱柱微量进样器：10ul（2）气相色谱操作条件项目操作条件项目操作条件柱箱温度100℃保持1min后以11.5℃/min速率增至200℃保持10min氮气压力0.08mpa汽化室温度250℃氢气压力0.2mpa检测器温度250℃ 空气压力 0.4mpa 载气氮气量程 100（3）分析步骤按以上色谱操作条件，待仪器工作稳定后再进样。

用微量注射器吸取适量的样品直接进样分析，以面积归一含量为测定结果。

3.4酸含量的测定取100ml 不含二氧化碳的水加入酚红指示液（0.4g/L ），用盐酸标准滴定液（0.1mol/L ）中和，使溶液呈淡红色，至少保持30s,加入试样10.0ml ，用氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L ）滴定至呈淡红色，30s 不褪色即为终点。

结果计算：1001006.0*⨯=ρcV X 式中：X---试样的酸含量V---消耗氢氧化钠的体积，mlc---氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lρ---试样在20℃时的密度，。

水杨酸甲酯(MESA)检测

水杨酸甲酯（MESA）检测
水杨酸甲酯（Methyl salicylate, MESA），又称为邻羟基苯甲酸甲酯、冬青油、桦木油、甜桦油、柳酸甲酯、茶籽油，是水杨酸的一种衍生物，存在于多种植物精油及果汁中。

水杨酸甲酯可用于食用香精配方，还用于防腐剂、杀虫剂、擦光剂、油墨、油漆、聚酯纤维染色载体等工业领域方面。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测水杨酸甲酯的含量变化。

此外，我们还提供其他植物激素检测服务，以及植物激素系列检测试剂盒产品，以满足您的不同需求。

样品制备
激素提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称量约0.5 g的新鲜植物样品；
2）液氮研磨至粉末；
3）加入5 mL异丙醇/盐酸缓冲液，4℃震荡30 min；
4）加入10 mL二氯甲烷，4℃震荡30 min；
5）4℃，13000 rpm离心5 min，取下层有机相；
6）避光，氮气吹干有机相，用250 μL-500 μL甲醇(0.1%甲酸)溶解；
7）0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC-MS/MS检测。

HPLC和LC-MS测定水杨酸甲酯样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 水杨酸甲酯含量信息。

水杨酸甲酯的实验报告

水杨酸甲酯的实验报告水杨酸甲酯的实验报告引言：水杨酸甲酯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。

本实验旨在通过合成水杨酸甲酯，探究其合成方法及其化学性质。

实验方法：1. 实验材料：- 水杨酸- 甲醇- 硫酸- 水浴- 分液漏斗- 干燥管- 蒸馏设备2. 实验步骤：a. 在一个干净的锥形瓶中，加入适量的水杨酸和甲醇，搅拌均匀。

b. 将硫酸缓慢地滴加到上述混合物中，同时加热至沸腾。

这一步骤会产生大量的热量，需要小心操作。

c. 将反应混合物冷却至室温。

d. 将反应混合物转移到分液漏斗中，分离出上层的有机相。

e. 将有机相转移至干燥管中，并加入适量的干燥剂，如无水硫酸钠。

f. 用蒸馏设备对干燥管中的有机相进行蒸馏，以获得水杨酸甲酯。

实验结果：经过上述实验步骤，我们成功地合成了水杨酸甲酯。

合成的水杨酸甲酯呈无色液体，具有特殊的香气。

通过红外光谱分析，我们确认了合成产物的结构。

实验讨论：1. 反应机理：水杨酸甲酯的合成反应是一种酯化反应。

在反应中，水杨酸与甲醇经过酯化反应，生成水杨酸甲酯和水。

硫酸在此反应中起催化剂的作用，加速反应速率。

2. 实验操作注意事项：在实验过程中，由于反应会产生大量的热量，需要注意加热时的安全操作。

此外，硫酸是一种强酸，具有腐蚀性，需要小心操作，避免接触皮肤和眼睛。

3. 实验改进：在实验中，我们可以尝试改变反应物的比例，探究不同条件下合成水杨酸甲酯的产率和纯度。

此外，我们也可以尝试使用其他催化剂，如酸性离子交换树脂，来促进反应。

实验应用：水杨酸甲酯具有广泛的应用领域。

它是一种常用的香料和防腐剂，在化妆品和食品工业中得到广泛应用。

此外，水杨酸甲酯还具有良好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于医药领域。

结论：通过本实验，我们成功合成了水杨酸甲酯，并探究了其合成方法及化学性质。

水杨酸甲酯具有广泛的应用领域，对医药、香料和食品工业等领域具有重要意义。

本实验为进一步研究和应用水杨酸甲酯提供了基础。

绿色化学实验：杂多酸催化合成水杨酸甲酯

Leabharlann —匪朱文帅巢艳红
（江苏大学化学化工学院，江苏镇江２１２０１３）
．
绿色化学实验：杂多酸催化合成水杨酸甲酯
摘要：以水杨酸和甲醇为原料，１２一磷钨酸为催化剂替代浓硫酸，在９５＇Ｃ回流温度下合成水杨酸甲酯．水杨酸转化率为９２．５％，水杨酸甲酯选择性和收率为９９＿３％和９１．９％。该实验提供了水杨酸甲酯绿色合成的新途径，克服了浓硫酸作催化剂存在的污染大、副反应多等缺点。本实验作为本科生的综合化学实验课程设计，让学生深入理解绿色化学的概念。关键词：绿色化学酯化反应水杨酸甲酯１２一磷钨酸化学面临人类社会可持续发展要求的巨大挑战，化工生产过程中提出 “ 绿色化学 ” 可以从源头上防止污染和节约资源 …。水杨酸甲酯俗称冬青油，是冬青树叶蒸馏油的主要成分，学名为邻羟基苯甲酸甲酯，为无色或红色油状液体，沸
杨酸比为１：１００，反应４ｈ。表水杨酸甲酯的催化合成
ＩＯ０￣Ｃ温度下油浴搅拌反应４ｈ。反应结束后，冷却至室温，加入１０ｍＬ无水乙醚萃取反应产物及未反应的水杨酸。倾倒分离乙醚层，从乙醚层中取试样用于气相色谱分析。

水杨酸甲酯的实验报告

一、实验目的1. 学习水杨酸甲酯的制备方法。

2. 掌握水杨酸甲酯的性质及表征方法。

3. 了解水杨酸甲酯在不同领域的应用。

二、实验原理水杨酸甲酯（2-羟基苯甲酸甲酯）是一种具有清香、挥发性的有机化合物，广泛用于香料、医药、农药等领域。

本实验采用水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，制备水杨酸甲酯。

反应方程式如下：C7H6O3 + CH3OH → C8H8O3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、温度计、冷凝管、滴定管、水浴锅、红外光谱仪、核磁共振仪等。

2. 试剂：水杨酸、甲醇、浓硫酸、无水硫酸钠、NaHCO3、无水CaCl2、干燥器等。

四、实验步骤1. 水杨酸甲酯的制备（1）将水杨酸和甲醇按一定比例混合，加入锥形瓶中。

（2）向锥形瓶中加入少量浓硫酸，搅拌均匀。

（3）将锥形瓶放入水浴锅中，加热至70℃左右，维持反应1小时。

（4）反应结束后，冷却至室温，加入少量NaHCO3溶液，搅拌至无气泡产生。

（5）将反应液转移至烧杯中，加入无水硫酸钠干燥。

（6）过滤，收集滤液，用无水CaCl2干燥。

（7）减压蒸馏，收集水杨酸甲酯。

2. 水杨酸甲酯的性质表征（1）红外光谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行红外光谱分析，观察其官能团特征吸收峰。

（2）核磁共振氢谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行核磁共振氢谱分析，观察其氢原子环境。

（3）质谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行质谱分析，确定其分子量和结构。

五、实验结果与讨论1. 水杨酸甲酯的制备根据实验结果，水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下反应，成功制备了水杨酸甲酯。

通过减压蒸馏，收集到无色透明液体，证明水杨酸甲酯的制备成功。

2. 水杨酸甲酯的性质表征（1）红外光谱分析：水杨酸甲酯在红外光谱中呈现以下特征吸收峰：C=O伸缩振动峰位于1730 cm-1，C-O伸缩振动峰位于1100 cm-1，C-H伸缩振动峰位于2950 cm-1，证明水杨酸甲酯中含有酯基和羟基。

（2）核磁共振氢谱分析：水杨酸甲酯的核磁共振氢谱中，观察到以下氢原子环境：甲基氢（-CH3）峰位于1.1 ppm，苯环氢峰位于7.2-8.0 ppm，证明水杨酸甲酯中含有甲基和苯环。

冬青油的制备实验报告

有机化学综合实验项目名称水杨酸甲酯的制备学院专业班级指导教师姓名学号【题目】水杨酸甲酯的制备；【Topic】Preparation of methyl salicylate；【作者】xxx；【Author】Song cong qiang；【摘要】以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯，分别以浓硫酸和苯磺酸作为催化剂，考察两种催化剂对产品产率的影响。

结果表明以浓硫酸为催化剂时，产品产率高，质量好。

【关键字】水杨酸甲醇浓硫酸苯磺酸水杨酸甲酯；【Summary】Salicylic acid and methanol as raw synthesis of methyl salicylate, respectively, with concentrated sulfuric acid and p-toluenesulfonic acid as a catalyst, the two catalysts investigated the yield of the product. The results show that with concentrated sulfuric acid as a catalyst, the product yield, good quality. 【Keyword】Methanol, concentrated sulfuric acid salicylic acidmethyl salicylate;1 前言1.1 水杨酸甲酯的合成方法1.1.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯叶中提取水杨酸甲酯，经济价值较高，而且原料易得，操作简便。

水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醚。

用乙醇浸泡冬青树叶，提取水杨酸甲酯。

1.1.2 利用水杨酸和甲醇合成水杨酸甲酯1.1.2.1 均相催化剂合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸，这种催化剂催化效果好，价格便宜，但缺点也比较多：浓硫酸的酸性和氧化性都很强，在反应过程中会使有机物碳化，还伴有氧化，醇脱水，醚化等副反应的发生，硫酸在实验中易腐蚀设备；用对甲苯磺酸代替代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯效果较好，对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸，保管，运输和使用，安全方便，对设备的腐蚀和环境的污染比硫酸小，不易引起副反应，是代替硫酸的良好催化剂。

水杨酸甲酯（冬青油）的制备

水杨酸甲酯（冬青油）的制备水杨酸甲酯（冬青油）的制备一、实验目的1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法2、了解水杨酸甲酯的应用二、实验原理水杨酸甲酯，学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯，由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。

它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中，具有冬青香味，同时具有止痛退热的作用。

水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备，其常用的催化剂是浓硫酸。

这种催化剂的催化效果好，价格便宜，但其缺点也比较多，因此目前，对甲苯磺酸，亚硫酸氢钠，固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。

其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等优点。

三、仪器设备1、试剂：水杨酸10g，无水乙醇60ml，浓硫酸3ml，饱和食盐水，20%碳酸钠溶液，乙酸乙酯，无水硫酸镁。

2、仪器：100ml三口烧瓶，回流装置1套，分液漏斗，常压蒸馏装置1套，玻璃温度计1支，烧杯，量筒，三角漏斗，锥形瓶。

四、操作步骤在100ml三口烧瓶中加入水杨酸10g和60ml无水乙醇，搅拌至水杨酸完全溶解。

缓慢滴加3ml浓硫酸，水浴加热，回流反应。

反应结束后，改为冷水浴，使反应液冷却至室温。

在搅拌下加入40ml饱和食盐水，搅拌5min后分液，取有机层。

再用20%碳酸钠溶液洗至微碱性，20ml乙酸乙酯分2次萃取。

合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤至单口烧瓶中，先蒸去溶剂，再改水蒸气蒸馏，得产品，分液，称重，计算收率。

五、相关知识点1、实验所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀，有时会出现部分原料碳化现象。

3、避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体4、加入20%碳酸钠溶液洗涤时，应轻轻振荡分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。

最后塞上塞子，振荡几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。

复方水杨酸甲酯搽剂含量测定

复方水杨酸甲酯搽剂含量测定复方水杨酸甲酯搽剂是一种常用的外用药品，其中的活性成分为水杨酸甲酯，具有消炎、杀菌、止痛等作用。

在药学研究中，对该搽剂的有效成分含量进行准确测定是非常重要的，因此本文就复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定进行分析与讨论。

一、测定原理常用的复方水杨酸甲酯搽剂中，含有的活性成分为水杨酸甲酯。

因此，测定其含量的方法主要是基于水杨酸甲酯的特性进行分析。

测定的原理是根据水杨酸甲酯在乙醇溶液中的溶解度，利用紫外分光光度计进行测定。

根据比色法原理，吸收光强跟溶液中物质的浓度成正比，因此可以测定复方水杨酸甲酯搽剂中水杨酸甲酯的含量。

二、测定方法1.仪器设备1）电子天平：分辨率在0.1mg以上；2）移液器：1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml；3）紫外分光光度计：波长范围为210~320nm。

2.试剂1）纯水：去离子水或蒸馏水；2）乙醇：浓度为95%；3）水杨酸甲酯标准品：纯度在99.0%以上。

3.操作步骤1）样品的制备精确称取20g左右的复方水杨酸甲酯搽剂，置于100ml的烧杯中，加入约50ml的乙醇溶解，超声振荡20-30分钟，转移到50ml的量筒中，加入足量的乙醇溶解至刻度，摇匀，过滤后，该液即为样品液。

2）样品的测定（1）取100μl的水杨酸甲酯标准品1mg/ml，取0、2、4、6、8ml，分别加入5ml的乙醇，摇匀；（2）用5ml移液器取5ml的样品液，加入50ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；（3）用乙醇稀释标准品液10倍，用五氯酚钠溶液调节至pH=8，取2ml混合液，加入50ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为对照液。

（4）分别在紫外分光光度计中设置下列条件：波长为296nm，矩阵提取液为纯乙醇。

将样品液和对照液放入光度管中，调整为等光度，读取吸光度值。

4.计算方法（1）计算标准品的吸收浓度标准品吸收浓度（mg/mL）=标准品浓度×吸光度值×总体积/路径长度（其中，标准品浓度为1mg/ml，路径长度为1cm）（2）计算样品中水杨酸甲酯的质量浓度样品含量（mg/mL）=样品吸收浓度/样品液稀释倍数（3）计算样品中水杨酸甲酯的质量样品中水杨酸甲酯的质量（mg）=样品含量（mg/mL）×样品液体积（4）计算样品中水杨酸甲酯的含量样品中水杨酸甲酯的含量（%）=样品中水杨酸甲酯的质量/样品总质量×100%三、注意事项1.样品的选取应该具有代表性，不能有异常值；2.样品的分析浓度应避免过高或过低，以保证测定结果的准确性；3.仪器和试剂操作时，要注意消毒和卫生，避免交叉感染；4.分析前，仪器要进行调和预热，以保证测量的准确性；5.每个步骤的记录都要准确，以方便对测量结果的分析。

合成水杨酸甲酯的实验条件探究

关键词：水杨酸甲酯；复合催化剂；药物化学合成
中图分类号：０６４１；ＴＱ２４５．１文献标志码：Ａ
Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｉｏｔｎｓｉｎｖｅｓｉｔｇａｉｏｔｎａｂｏｕｔｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔｈｙｌｉｓｓａｌｉｃｙｌａｓ
下，通过实验研究了催化剂、甲醇用量与反应时间的关系，着重分析了带水剂因素对合 ห้องสมุดไป่ตู้水杨酸甲酯收率的影响。实验结果表明：甲醇：水扬酸摩尔比为０．６０：０．１０、ＮａＨＳＯ４＂Ｈ：Ｏ质量为０．３０ｇ、Ｈ２ＳＯ质量为０．８０ｇ、带水剂体积为４．００ｍＬ时，回流分水时间为３．０～３．５ｈ为水杨酸酯甲酯的最佳实验条件，最高产率约为７７．Ｏ％。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｓｌｉａｃｙｌｉｃａｃｉｄｉｓａｈｏｔｄｒｕｇｃｈｅｍｉｃａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｉｎｈｉｇｈｙｉｅｌｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｙｌｉｓｓｌｉａｃｙ — ｌａｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｉｔｓｔｕｄｉｅｓｄｏｓａｇｅｏｆｓｏｄｉｕｍｂｉｓｕｌｆａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ，ｍｅｔｈａｎｏｌｄｏｓａｇｅａｎｄｒｅｓｐｏｎｓｅｔｉｍｅ，ｗｉｔｈａｄｍｉｘｔｕｒｅｏｆｓｅｌｅｃｔｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔｈｙｌｓｌｉａｃｙｌａｔｅａｎｄｏｔｈｅｒｆａｃｔｏｒｓｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｅｆｆｅｃｔｓｕｎｄｅｒｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｗａｔｅｒｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｂｉｓｕｌｆａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ，ｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄｂｙｈｉｇｈ－ｙｉｅｌｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔｈｙｌｓｌｉａｃｙｌａｔｅ．ＥｘｐｅｉｒｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｔｈａｔＥｓｔｅｒｙｉｅｌｄｓｗａｓｕｐｔｏ７７．Ｏ％ｆｏｒｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ｗｈｅｎｍｅｔｈａｎｏｌ：ｗａｔｅｒａｃｉｄｍｏｌｅｒａｔｉｏｏｆ０．６：０．１ａｎｄｓｏｄｉｕｍｂｉｓｕｌｆａｔｅｉｓ０．３ｇ，ｓｕｌｆｕｉｃｒａｃｉｄｉｎｗａｔｅｒ０．８０ｇ，４ｍＬｒｅｔｕｒｎｉｎｇｗａｔｅｒ，ｔｉｏｎｔｉｍｅ

水杨酸甲酯的制备实验报告

编码：化工学院实验技能大赛方案设计题目：水杨酸甲酯（冬青油）的制备水杨酸；酯化；水杨酸甲酯；减压蒸馏1．前言1.1 水杨酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220 - 222 ℃. 易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。

现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品。

1.2 性质2．实验 2.1 实验原理 2.1.1 反应机理2.2 主要试剂及仪器2.3 合成方法 2.3.1合成路线OHOH O +MeOHOHOMe O +H 2OH 2SO 42.3.2 合成步骤（1）在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇，小心加入浓硫酸，充分摇匀后，加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上加热回流1.5 h 。

（2）反应完毕，将烧瓶冷却，加入50ml蒸馏水，然后转移至分液漏斗中，分出下层产物，从上口倒出上层水层，回收。

有机层再倒入分液漏斗中，依次用50ml 5% NaHCO₃洗涤一次，30ml水洗涤一次，将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g 无水CaCl₂干燥。

（3）用50 ml 圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置，接上减压系统，检查并记下体系的真空度。

将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中，用油泵减压蒸馏。

收集1.87kPa（14mm Hg）冬青油馏分。

（4）用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇，倒入回收瓶中。

2.3.3 实验装置流程图2.4 实验注意事项（1）反应用仪器一定干燥，否则将降低冬青油的产率。

（2）实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中，不能相反。

（3）加碳酸氢钠溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求应查明漏气原因。

（4）反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。

（5）全部仪器接头都应涂真空脂，如真空度不符合要求应查明漏气原因。

3. 现象与原始数据记录3.2 原始数据M（实际水杨酸甲酯）=4. 结果与讨论4.1 产率计算M（理论水杨酸甲酯）=产率η=M（实际）/ M（理论）×100% =4.2 实验误差与讨论5. 思考与总结参考文献：[1]姜艳,韩国防.有机化学实验（第二版）.化学工业出版社，2010.[2]张德华,水杨酸甲酯的合成改进.中国科学院上海冶金研究所.2000.。

药物中的水杨酸甲酯化学分析方法

药物中的水杨酸甲酯化学分析方法水杨酸甲酯是一种常用于药物和化妆品中的活性成分，具有抗炎、镇痛、抗菌和角质溶解等多种作用。

为了确保药物的质量和安全性，需要对其中的水杨酸甲酯进行化学分析。

本文将介绍几种常用的水杨酸甲酯分析方法，包括高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法。

1.高效液相色谱法（HPLC）：高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，可以对复杂混合物进行分离和定量。

它可以通过选择合适的色谱柱、流动相和检测器等条件，实现对水杨酸甲酯的分离和定量。

在HPLC分析中，一般使用C18反相色谱柱，甲醇和水的混合溶液作为流动相，并通过紫外检测器测定水杨酸甲酯的峰面积。

2.气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种基于样品挥发性的分析方法，适用于水杨酸甲酯等易挥发的物质。

在GC分析中，样品通常通过蒸发、萃取等方法进行前处理，然后通过气相色谱柱分离，最后通过火焰离子化检测器等进行检测和定量。

3.红外光谱法（IR）：红外光谱法是一种分析化学方法，通过检测样品在红外光区域内吸收的特征谱线来确定样品中的成分。

水杨酸甲酯具有特征的红外光谱峰，可以通过红外光谱仪进行定性和定量分析。

红外光谱法具有操作简便、快速、无需特殊前处理等优点，但对于复杂的样品有一定的限制。

4.其他分析方法：除了上述的主要方法外，还可以使用质谱法、核磁共振谱法、假单胞菌荧光试剂法等进行水杨酸甲酯的分析。

质谱法主要用于对化合物的分子结构和特性进行分析，核磁共振谱法可以提供物质的结构信息，假单胞菌荧光试剂法可以定性鉴别水杨酸甲酯。

需要注意的是，在进行水杨酸甲酯化学分析之前，必须进行样品前处理以去除干扰物质。

常用的方法包括溶解、萃取、稀释、洗脱等，以确保分析结果的准确性和可靠性。

总的来说，高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法是常用的水杨酸甲酯化学分析方法。

选用合适的方法取决于样品的特性、分析的目的和仪器设备的可用性。

此外，还可以根据需要结合其他分析方法进行综合分析，以提高分析的准确性和可靠性。

水杨酸甲酯含量测定公式

水杨酸甲酯含量测定公式
测定步骤：
1.准备样品：取适量样品并将其溶解在适当的溶剂中。

如果样品是固体，可以通过研磨或溶解在溶剂中来制备样品溶液。

2.嵌测定：使用适当的仪器和设备，例如气相色谱仪（GC）或高效液相色谱仪（HPLC）等，来进行水杨酸甲酯的测定。

可以根据实际情况选择合适的仪器和方法。

3.校正方法：根据测定结果和仪器输出结果，确定校正方法和参数。

这将有助于提高测定结果的准确性和可靠性。

4.计算含量：使用以下公式计算水杨酸甲酯的含量：
含量（%）=（样品峰面积/内标峰面积）×内标相对响应因子×样品稀释倍数×样品浓度
在这个公式中，样品峰面积是水杨酸甲酯峰的面积，内标峰面积是内标化合物的峰面积，内标相对响应因子是内标化合物相对于水杨酸甲酯的响应因子，样品稀释倍数是样品稀释的倍数，样品浓度是样品的浓度。

注意事项：
1.在测定过程中，需要严格控制实验条件，例如温度、流速、柱子选择等。

这将有助于提高测定结果的准确性和可重复性。

2.在样品制备过程中，应注意避免样品的氧化和降解。

可以采取适当的保护措施，例如使用惰性气氛或添加抗氧剂。

3.在进行测定时，应在同一实验条件下测定多个样品，并进行平均值计算，以提高结果的可靠性。

4.校正方法和参数的选择应根据实际情况和仪器特点合理确定，以获得最佳的测定结果。

水杨酸甲酯含量测定公式是一种基于化学分析原理的方法，能够准确测定样品中水杨酸甲酯的含量。

但需要注意的是，测定结果可能受到样品制备和测定条件的影响，因此在实际应用中应注意控制各个步骤的影响，以获得可靠的结果。

水杨酸甲酯含量测定公式

水杨酸甲酯含量测定公式水杨酸甲酯（methyl salicylate）是一种常见的有机化合物，其化学式为C8H8O3、它是水杨酸和甲醇反应得到的产物，具有独特的香气和一定的生物活性。

因此，对水杨酸甲酯含量的准确测定对于工业生产、食品添加剂和医药等行业具有重要意义。

下面是一种可以用来测定水杨酸甲酯含量的简单公式。

测定水杨酸甲酯含量的公式主要基于紫外吸收法，即利用水杨酸甲酯在一定波长的紫外光下的吸光度来确定其浓度。

具体测定步骤如下：1. 标定紫外分光光度计：首先，准备一系列浓度已知的水杨酸甲酯溶液。

分别将这些溶液放入紫外吸光度计中，使用特定波长的紫外光（一般为220 nm）进行测定，记录各溶液的吸光度值。

2.制备待测水杨酸甲酯溶液：将待测水杨酸甲酯样品溶解在适量的有机溶剂中（例如甲醇），使样品溶液的浓度在标定曲线的线性范围内。

3.测定待测水杨酸甲酯溶液的吸光度：将待测水杨酸甲酯样品溶液放入紫外吸光度计中，使用相同的波长的紫外光进行测定，记录样品的吸光度值。

4.绘制标定曲线：将标定溶液的浓度与相应的吸光度值绘制成图表，得到标定曲线。

一般情况下，浓度与吸光度呈线性关系。

5.通过标定曲线计算待测水杨酸甲酯含量：根据待测样品的吸光度值，利用标定曲线找到相应的浓度值。

然后，根据溶液的体积和稀释倍数等因素，可以计算出样品中水杨酸甲酯的含量。

需要注意的是，在测定水杨酸甲酯含量时，要确保样品中只包含水杨酸甲酯，而不含其他可能影响测定结果的杂质。

因此，在实际操作中需要对样品进行适当的预处理，如过滤、浓缩等。

此外，上述公式只是一种常见的测定方法，实际上，根据仪器设备和实验条件的不同，测定水杨酸甲酯含量的方法和公式可能会有所变化。

因此，在具体操作前，需要参考相关文献和标准方法，确保测定结果的准确性和可靠性。

水杨酸甲酯试验方案

水杨酸甲酯合成小试方案
一、合成小试需要的试验器材：
三颈烧瓶（500ml*2）；恒压漏斗（100ml*1）；回流冷凝管（标口*1）；分液漏斗（500ml*2）；弯头（标口*1）；双口尾接管（标口*1）；单口球型烧瓶（100*1,250*1）；温度计（200℃*1附带橡胶塞）；搅拌装置一套；加热套；真空设备（-0.098Mpa）等
二、合成小试需要的原辅料及产品：
原辅料：水杨酸（工业级，《中国药典》2000版）、甲醇（GB338-82）、浓硫酸(GB534-89)、纯碱(GB210-92)、纯化水（《中国药典》2000版）产品：水杨酸甲酯（WS1-07(B)-89）
三、合成小试试验步骤：
1、酯化：
按物料配比：水杨酸﹕甲醇﹕硫酸=100kg﹕80L﹕13L，酯化温度：80~85℃，酯化时间：≥4h。

2、洗涤：
按第一次纯水洗涤→25%纯碱液洗涤→第二次纯水洗涤的步骤洗涤酯化产物；纯水用量：粗品的1.5倍，25%纯碱液用量：粗品的0.25倍；每次洗涤时间约5min。

3、蒸馏：
在温度：130℃、真空度：-0.098Mpa的条件下蒸馏得成品。

四、物料回收：
本工艺涉及到甲醇、水杨酸的回收利用。

甲醇蒸馏（90~100℃）；水杨酸用中性水溶液中自动析出离心脱水回收。

五、试验安排：
由于原材料限制，先做一个50g﹕40ml﹕6.5 ml的小试进行摸索，得出大概反应现象，转化率，温度，压力等试验参数；再次进行放大试验对试验条件进行确定。

水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备
——化工132王晓海谢澄斌一．实验目的
一、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方式；
二、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。

二．实验原理
三．药品与仪器
药品：水杨酸6.9g,甲醇30ml,浓硫酸2ml,10％碳酸氢钠溶液20-30ml 所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。

仪器：真空泵三口烧瓶，尾接管，直型冷凝管，圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，分液漏斗，温度计，烧杯等。

四．实验步骤
1.在三口烧瓶中加入6.9g水杨酸和甲醇30ml，然后缓慢加入2ml浓硫酸，再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。

振荡使均匀，再加入2
粒沸石，在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm，安装温度计，加热回流1.5h。

2.反映完毕后，将混合物冷却后倒入20ml H2O，振荡后转入分液漏斗静置分层，分除水层，油状物依次用20ml H2O，20ml NaHCO3水溶液洗涤，用水洗多次，使油状物呈中性。

3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，搜集115—117℃馏分。

再别离以苯，甲苯为带水剂重复上面步骤。

考虑因子：带水剂的选择：苯，甲苯，环己烷。

注：水杨酸甲酯为无色液体，mp:7~8℃，bp:220~222℃，
d=1.1787g/cm3
参考文献：焦家俊《有机化学实验》8.2.3 水杨酸甲酯（冬青油）。

水杨酸甲酯制备

水杨酸甲酯的制备11化学本科（1）班姓名：韦世菊张小方冯照艳康国娇赵继奖王教帅一、实验目的1、学习在酸催化下用有机酸与醇反应制备酯的原理和方法；2、掌握有机回流、蒸馏的原理和方法。

3、掌握有机分液的原理和操作。

二、实验原理水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。

COOHOH+CH 3OH H 2SO 4C OOH OH +H 2O 水杨酸水杨酸甲酯三、仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套2、试剂：水杨酸；甲醇；10%碳酸钠10mL ；（6mL ，0.1mol ）；浓H2SO4，无水硫酸镁。

四、实验步骤1、实验装置如图所示反应装置图蒸馏装置除杂装置2、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入 3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL（0.37moL）甲醇，然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀，投入几粒沸石，如图接好装置，向冷凝管中通水水浴加热，在85~95摄氏度下加热回流1.5h，反应完将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热，蒸去多余的甲醇。

待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗，加入10mL水振荡后静置分层，分去水层。

有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗涤数次，直至呈中性。

将分出的有机层（粗产品）倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。

干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装好装置，电热套加热，收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。

称量产品质量，计算产率。

五、实验注意事项与关键1、反应过程温度不可过高，否则生成的酯容易分解，影响产率；2、反应所用仪器一定要干燥，容器中若有水会加长反应时间，影响水杨酸甲酯的产率。

3、蒸馏装置中，温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。

4、加热时，要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石。

5、如蒸馏途中停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热补添新的止暴剂，以免出现暴沸。