水杨酸甲酯检验操作规程
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目的:为检验水杨酸甲酯辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.
范围:适用于水杨酸甲酯的检验。
职责:检验员、检验室主任。
规程:
1.性状本品为无色或淡黄色的液体;有特殊的香气,味甜而辣。
本品在乙醇或冰醋酸中溶解,在水中微溶。
1.1 相对密度本品在25℃的相对密度为1.180~1.185。
1.2 沸程本品的沸程为218~224℃,沸腾时部分分解。
1.3 折光率本品的折光率为1.536~1.538。
2.鉴别
2.1 试剂
2.1.1 三氯化铁试液
2.2 步骤
2.2.1 取本品1滴加水5ml,振摇后,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
3.检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 酚红指示液 3.1.2 氢氧化钠液(0.1mol/L)
3.1.3 盐酸 3.1.4 硫化氢气
3.1.5 刻度吸管,量筒,烧杯
3.2 项目与步骤
3.2.1 酸度取本品5ml加新沸过的冷水25ml,振摇,静置,分取水层,加酚红指示液数滴,如显黄色,加氢氧化钠液(0.1mol/L)0.45ml应变为红色。
3.2.2 重金属取本品10ml加水10ml,振摇后,加盐酸1滴,通硫化氢气至饱和,油层与水层均不显色。
4. 含量测定 4.1 试剂与仪器
4.1.1 乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L) 4.1.2 酚酞指示液 4.1.3 盐酸液(0.5mol/L) 4.1.4 锥形瓶 4.1.5 回流冷凝管
4.1.6 水箱
4.1.7 滴定管,刻度吸管,量筒 4.2 检验步骤
取本品约2ml 精密称定,置锥形烧瓶中,精密加乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)50ml ,附回流冷凝管,置水浴上加热2小时,放冷至室温,加新沸过的冷蒸馏水50ml 与酚酞指示液3滴,用盐酸液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得.每1ml 乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)相当于76.08mg 的C 8H 8O 3。
含量%=
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Hcl V F F 5. 作用与用途:刺激药,有消炎镇痛作用,局部应用于关节或肌肉疼痛。 6. 贮藏:密封保存