凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留
加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留
畏、 乙酰 甲胺 磷 、 灭多 威 、 化乐 果 、 杀威 、 氧 残 甲拌 磷 、
克百威 、 乙拌 磷 、 胺 、 磷 甲基 对硫 磷 、 螟硫 磷 、 死 杀 毒 蜱、 对硫 磷 、 水胺 硫磷 、 唑磷 、 苯菊 酯 、 三 联 甲氰菊 酯 、 氯氟 氰 菊酯 、 氰 菊 酯 、 戊 菊 酯 、 氯 氰 溴氰 菊 酯 ) 自 购 农 业 部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 ( 量 浓 度 为 10 质 0
第 7期
欧 阳运富, 加速溶剂萃取一 等: 在线凝胶渗透色谱一 气相色谱一 质谱联用法
快速 测定蔬 菜和水 果 中多农 药残 留 ‘ 5 6 5。
安 全 问题 已 经在 全 世 界 范 围 内受 到 越 来 越 多 的关
提高 了分析 准 确度 和检测 效率 , 缩短 了分 析时 间 , 节 省 了人力 、 物力 , 常适合 食 品中 多农药 残 留的大批 非
任 公 司 ) n i ab活性 炭小柱 、 H2 C氨基 小柱 ;E v— r c N 一 L
( 0 / , 国 S p l 5 0mg 6mL 美 u ec o公 司 ) 。
中农 药残 留检 测 大都 采 用 传 统 的 液一 萃 取 法 液
,
其样 品处 理操 作 复杂 , 耗时 长 , 剂用 量大 。加 速溶 试
( C 7 ) 采 用 了 该 方 法 。在 国 内 也 有 戴 博 T 25 便 等 、 谢维 平等 采用 G C对 中药 中农 药残 留和 P
色谱 柱 : h d x C p k E -0 S o e L N a V 2 0柱 ( 5 1 0mm
X2 0mm , . 粒径 1 m ,L 3n ) 流 动相 : 己 6i 孑 径 m ; z 环
凝胶渗透色谱净化_气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留.
0引言牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害[1]。
为加强我国食品的监测能力,保护消费者健康,有必要建立能有效净化分离和检测有机氯农药的先进方法,以加强持久性有机污染物的检测和控制力度。
传统的液液分配、层析柱等净化方法操作复杂、费时费力,已经日趋被凝胶渗透色谱等一些新的方法所取代。
凝胶渗透色谱又称为尺寸排阻色谱,它是按溶质分子的大小进行分离的一种色谱技术。
国内外对凝胶渗透色谱作为农药残留分析的净化方法已有广泛的报道[2-7]。
本文采用凝胶渗透色谱(GPC 进行样品的净化处理,建立了牛奶中10种有机氯农药的检测方法,该方法操作简单、快速、准确度高,可满足牛奶中有机氯农药测定的需要。
1材料、试剂与实验1.1仪器气相色谱仪(CP3800,CP8400自动进样器,具电子捕获检测器;毛细管色谱柱;旋转蒸发仪;凝胶净化柱(长30cm ,内径2.5cm ,具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许玻璃棉。
用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷(1!1浸泡的凝胶以湿法装入柱中,柱床高约26cm ,胶床始终保持在洗脱液中。
1.2试剂丙酮(分析纯,重蒸;石油醚(沸程:30~60℃,分析纯,重蒸;乙酸乙酯(分析纯,重蒸;环己烷(分析纯,重蒸;正己烷(农残级;氯化钠(分析纯;无水硫酸钠(分析纯;凝胶(Bio-Beads SX-3200~400目;氮气(≥99.5%。
凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留曾凡刚(中国人民大学环境学院,北京100872摘要:采用凝胶渗透色谱(GPC 对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。
利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD 可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57% ̄108.86%之间,变异系数小于10.88%,最小检测限范围为0.042 ̄0.199μg/kg 。
凝胶渗透色谱净化_气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留
有机氯农药的性质稳定 ,不易分解 ,能在水域 、土 壤和生物体内长期贮存 ,经富集后会导致严重污染 , 在农药史中曾是使用量最大 、使用历史最长的一大类 农药 。而其中的艾氏剂 、氯丹 、狄氏剂 、异狄氏剂 、七 氯 、六氯苯 、DD T 则是持久性有机污染物 。王绪卿等 人建立了动物性食品中有机氯农药多组分残留量的 测定[1~4 ] ,在此基础上 ,文中增加了有机氯农药组分 , 如五氯硝基苯 ,五氯苯胺 ,七氯 ,PCPs ,硫丹等 ,使之覆 盖了主要的有机氯农药品种 。
肉品去筋后 ,切成小块 ,制成肉糜 ,称取 2010 g 一包 ,冷藏待测 。
2 分析步骤
211 提 取 取 113 制备的样品一包置于 200 mL 具塞三角瓶
中 ,加水约 15 mL (视肉的含水量而定 ,一般以总含水 量 20 mL 为宜) ,加 40 mL 丙酮 ,振摇 30 min ,加 NaCl 6 g ,充分摇匀 ,再加 30 mL 石油醚 ,振摇 30 min 。经 无水 Na2 SO4 静置过夜后取 35 mL 上清液于旋转蒸 发瓶中 ,浓缩至约 1 mL ,加 2 mL 乙酸乙酯2环己烷 (体积比 = 1∶1) 溶液再浓缩 ,如此重复 3 次 ,浓缩至约 1 mL 。 212 净 化
凝胶渗透色谱净化2气相色谱法测定 肉类食品中有机氯农药残留 3
分析与检测
曾凡刚
(中国人民大学环境学院 ,北京 ,100872)
摘 要 使用疑胶渗透色谱净化 - 气相色谱方法能使肉类食品中 25 种有机氯农药的提取和分配一次完成 ,凝胶 色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离 ,采用的 GC2ECD 可以同时定性 、定量地测定 25 种有机氯农药 残留 。 关键词 有机氯农药残留 ,凝胶色谱柱 ,气相色谱法
凝胶色谱净化气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量
凝胶色谱净化气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量现代食品科技Modern Food S cience and Technology2012, Vol.28, No.10凝胶色谱净化 /气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量段建发,林隆强,林文华,史佳虹,林超(汕头出入境检验检疫局,广东汕头 515031)摘要:建立了凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。
样品用乙酸乙酯/环己烷溶液(1+1,V/V)超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。
方法检测限(LOQ )为0.01~0.02 mg/kg,方法回收率为76.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~15.8%。
结果表明,该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要。
关键词:有机磷农药;凝胶色谱;气相色谱;鳗鱼文章篇号:1673-9078(2012)10-1400-1402Determination of Organophosphorus Pesticide Multi-residues in Eel by Gas Chromatography with Gel Permeation Chromatography Clean-upDUAN Jian-fa, LIN Long-qiang, LIN Wen-hua, SHI Jia-hong, LIN Chao (Shantou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Shantou 515031, China)Abstract: A method was developed for determining of 11 organophosphorus pesticide residues in eel by Gas Chromatography (GC) with Gel Permeation Chromatography (GPC) clean-up. The samples were extracted using the solution of ethyl acetate and cyclohexane (1+1, V/V) with ultrasonic machine and then cleaned up by GPC. The elution needed was ccollected and concentrated to nearly dryness. The residue was dissolved with ethyl acetate for determination by GC-FPD. The limit ofquantification (LOQ) was 0.01~0.02 mg/kg. The recovery ranges were 76.3%~106.8% when the added levels were from 0.02 mg/kg to 1.0 mg/kg. The relative standard deviations (RSD) were 2.6%~13.8%. The method was simple, sensitive and suitable for the analysis of pesticide residues. Key words: organohposphorus pesticide; GPC; gas chromatography; eel有机磷农药作为一种高效、广谱的杀虫剂,在蔬菜水果中得到广泛应用,但其急性毒性强,在蔬莱水果中的残留易引起食物中毒[1~2],此外农药还可以通过环境迁移和食物链富集在鱼、禽、畜等动物体内,使农药污染更为严重,并对人类健康造成潜在威胁。
在线凝胶渗透色谱
在线凝胶渗透色谱摘要:介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(gpc-gc/ms)工作原理,分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用,包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留。
关键词:在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱食品农药残留中图分类号:ts207 文献标识码:a 文章编号:1007-3973(2013)007-131-02农药,以造福人类,提高农产品的产量走进了我们的世界,但是随着农药的广泛使用,大量食用含有农药残留的食品会导致机体正常生理功能失调,引起病理改变和毒性危害,它对人类健康,生态环境构成了严重的威胁。
食品安全问题已经受到各国政府的密切关注,目前,农药残留分析技术已经不能满足当前社会的需求,gpc-gc/ms在线联用技术具备样品处理简单,分析时间快、溶剂使用量少,定性准确等优势,近几年,逐渐受到食品检测工作者的青睐。
在线gpc-gc/ms已经用于粮食、蔬菜、水果、坚果等中的多农药残留分析。
1 在线gpc-gc/ms简介gpc-gc/ms主要包括两部分:凝胶渗透色谱和气相色谱/质谱。
gpc 主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化物检测的大分子油脂、色素等组分。
系统流路图如图1,gpc根据尺寸排阻原理先将分子量较大的脂肪和色素等先从色谱柱中洗脱,通过六通阀位置的切换将这些基质干扰物排出系统,之后将所需检测物质导入试样捕集环中,最后导入gc/ms进行分离检测。
图1 系统流路图2 在线gpc-gc/ms在农药残留分析中的应用概况2.1 蔬菜、水果中的农药残留测定苯氧羧酸类农药凭借其高效、内吸、高选择性的特征广泛用于农业生产中,目前在土壤、水体等环境样品及粮谷类农作物中已经测出苯氧羧酸类农药。
张帆等建立了水果中的11种苯氧羧酸类农药在线gpc-gc/ms分析方法。
该方法在0.02~0.10mg/kg加标范围内,回收率为66%~112%,相对标准偏差为3.4%~11.5%,定量下限为7~10 g/kg。
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
doi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2018.05.031
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
Determination of Organophosphorus Residues in Agricultural Products by Gas Chromatography
关键词:有机磷;农药残留;气相色谱法 Abstract:With the increasing use of organophosphorus pesticides, the problem of pesticide residues is becoming more and more serious. In order to make the agricultural products of our country stand out in the world competition, it is particularly important to detect and analyze organophosphorus pesticide residues in products strictly. This paper introduces the organophosphorus pesticide residues and its hazards and detection methods. The most widely used gas chromatography is described in detail. Key words:Organophosphorus; Agricultural residue; Gas chromatography 中图分类号:S481+.8
凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多
凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量史晓梅章晴杨永坛杨悠悠(中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209)摘要建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。
样品使用乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 mL/min,收集时间为7 ~ 20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 mL,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。
在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。
在0.05 ~ 0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002 ~ 0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。
关键词凝胶渗透色谱气相色谱-三重四极杆质谱农药残留植物油中图分类号:TS207.3文献标识码:A 文章编号:1003-0174()- -Determination of Multi-pesticides Residues in Vegetable Oil by Gel Permeation Chromatography Purifying Method Combined with Gas Chromatography TandemMass SpectrometryShi Xiaomei Zhang Qing Yang Yongtan Yang Youyou(COFCO Nutrition & Health Research Institute, Beijing Key Laboratory of Nutrition Healthand Food Safety, Beijing 102209)收稿日期:2016-08-23作者简介:史晓梅,女,1986年出生,硕士,食品质量与安全通讯作者:杨永坛,男,1971年出生,研究员,食品质量与安全Abstract A method was established for the determination of various kinds of pesticides residues in vegetable oil (including organophosphorus pesticides, organochlorine pesticides, pyrethroid pesticides, carbamate pesticides and triazole fungicides et al.), using gel permeation chromatography method and gas chromatography tandem mass spectrometry. Samples were dissolved by ethyl acetate: cyclohexane (1:1, V/V), and cleaned up by automatic gel permeation chromatography instrument. The column flow rate was 5 mL/min, collection time was from 7 min to 20 min, samples were concentrated by on-line vacuum concentration instrument, and dissolved by 1.0 mL hexane solution, finally analyte qualification and confirmation was performed using GC-MS/MS with selected reaction monitoring (SRM) mode. A good linearity was observed for all compounds in the concentration range investigated with correlation coefficients of 0.990 0~0.998 5. At the fortification level of 0.05 ~ 0.40 mg/kg, the average recoveries were in the range of 60.5%~118.0%, and the relative standard deviations (RSDs, n=6) ranged from 1.3% to 14.5%, limit of detections (LODs) were in the range of 0.002 ~ 0.01 mg/kg. This method could meet the requirements of pesticides maximum residue limits (MRLs) in vegetable oil home and abroad.Key words gel permeation chromatography, gas chromatography tandem mass spectrometry, pesticides, vegetable oil植物油是我国消费者日常生活必需品,包括大豆油、花生油、玉米油和菜籽油等不同种类[1],农药的不合理使用导致植物油中农药残留的检测成为人们关注的热点问题。
凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留
凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留姚祖江【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。
样品中加入环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液,漩涡振荡1 min,提取液经凝胶色谱净化后,于50℃水浴中浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。
采用 HP-5MS 色谱柱分离,质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。
27种农药的峰面积与其质量浓度在10~500μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3~8.0μg·kg-1之间。
在10,100,400μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于16%。
%GC-MS/MS was applied to the determination of 27 pesticide residues in edible oil.The sample was extracted with a mixture of cyclohexane and ethyl acetate (1+1)by vortex oscillation for 1 min.The extract was purified by gel permeation chromatography(GPC),concentrated to be nearly dry in the water bath of 50 ℃ and diluted to 1.0 mL with n-hexane.The analytes were separated on a HP-5MS column.EI and SRM were adopted in MS analysis.Linear relationships were founed between peak areas and mass concentrations of the 27 pesticides in the range of 10-500 μg·L-1 ,with detection limits (3S/N)in the range of 1.3-8.0 μg·kg-1 .Tests for recovery were made at 3 concentration levels of 10,100,400 μg·kg-1 ,giving recovery rates in the range of 70.2%-108%and RSDs (n=6)less than 16%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)007【总页数】5页(P778-782)【关键词】气相色谱-串联质谱法;凝胶色谱;农药残留;食用油【作者】姚祖江【作者单位】余姚市食品检验检测中心,余姚 315400【正文语种】中文【中图分类】O657.63农药对油料作物防治病虫害有较大的作用,但同时也对环境和油料作物本身产生一定的污染,在油料加工过程中,农药会随之迁移,最终蓄积到食用油中。
气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留方法探究
气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留方法探究作者:莫华容来源:《科学与财富》2019年第26期摘要:为提高蔬菜、水果的产量,有机磷农药成为消灭农作物害虫的主要手段,但是,有机磷农药极容易出现残留的情况,这对环境、人身健康等方面都会产生直接的影响。
基于此,以气相色谱法对蔬菜、水果中有机磷农药残留进行测定,对提高蔬菜、水果中多种有机磷农残留测定效率、农药残留检测准确性等方面有积极作用,选择柑橘与大白菜为主要对象,并对有机磷农药残留进行测定,旨在检验气相色谱法在有机磷农药残留测定中的有效性及准确性。
关键词:气相色谱法;农药残留;蔬菜水果引言:基于有机磷农药残留对蔬菜、水果的留存、食用等方面都会产生负面影响,研究和分析蔬菜、水果中的有机磷农药残留测定,对蔬菜、水果的有机磷农药残留控制方面有积极作用。
在对蔬菜、水果中的有机磷农药残留进行测定的过程中,采用气相色谱法进行测定,通过试验分析的方式,提高有机磷农药残留测定的准确性及有效性,进而满足蔬菜、水果有机磷农药残留测定的实际需求。
1.材料及方法1.1试剂及设备在对有机磷农药残留进行测定的过程中,包含甲胺磷、毒死蜱等,并以10 的储备液为基础,将其与丙酮进行稀释后,获得标准使用液,本次试验以大白菜、柑橘为试验对象。
为提高有机磷农药残留测定的准确性,以岛津GC-2010plus为主要仪器,配有FPD检测器,并利用高精度的电子天平对柑橘、大白菜的重量进行测量。
在前期准备阶段中,按照农业标准NY761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,将柑橘、大白菜进行切碎处理并取样,再对样品进行粉碎,称取25.0g加入50mL乙腈,经分散机高速匀浆2min,后过滤到加入6gNaCl的100mL具塞比色管内,充分震荡后进行静止分层处理,选择上清液进行氮吹处理,并利用丙酮进行定容处理[2]。
1.2气相色谱条件根据实验设计及仪器的实际情况,色谱条件为进样口温度220℃,分流进样,进样体积1μL,分流比10:1,采用恒压控制,色谱柱采用程序升温,即柱初温150℃保持2min,后以5℃/min的速率升温至250℃保持7min。
凝胶渗透色谱净化_气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留
农药 Pesticides
添加浓度 平均回收率
Added Recovery (mg/ kg) ( % )
RSD (%)
添加浓度 平均回收率
Added Recovery (mg / kg) ( % )
RSD (%)
添加浓度 平均回收率
Added Recovery (mg/ kg) ( % )
敌敌畏 D ichlorvos 速灭磷 Meviphos 氯乐果 Omethoate
内吸磷 D em e ton2s2m e thyl 灭线磷 Ethop rophos
0. 1911 0. 4130 0. 4788
0. 1480
0. 1876
128. 5 106. 5 93. 1
99. 0
96. 9
8. 8 6. 4 10. 1
7. 1
7. 1
0. 0655 0. 1416 0. 1642
3. 4 农药检出限 外标曲线测定结果 , 50种有机磷农药的 r值范围在 0. 9941~0. 9997,工作曲线线性很好 。根据最
低添加浓度得出糙米中 50种有机磷农药的最小检出质量比 0. 001~0. 089 mg / kg。 3. 5 回收率
在糙米基质 50种有机磷农药中 , 40种有机磷农药不同添加浓度的回收率保持在 70% ~120%之间 ( n = 10) ,基本能满足农药残留分析的要求 。,实验结果见表 1。经 GPC净化后没有采取进一步的处理 措施 ,为最大限度的去除大分子的干扰 ,切割点选择时间稍有些靠后 ,造成分子量较大的溴苯磷 、吡菌
称取 10 g (精确到 1 mg)磨碎过 0. 45 mm 孔径筛的糙米样品于离心管中 ,加 40 mL 乙酸乙酯和 2 g 无水硫酸钠 ,均质 3 m in,用 10 mL 乙酸乙酯冲洗 ,合并冲洗液 。4℃下冷冻离心 ,取上层清液 。残渣加入 40 mL 乙酸乙酯 ,进一步提取 。将合并的上层清液 ,在 35℃旋转蒸发至 0. 5 mL ,用环己烷 2二氯甲烷定 容 6 mL ,过 0. 45μm 膜 ,作为提取液 。取 5 mL 提取液过 GPC,收集一定时间的馏分 ,在 35℃下用旋转蒸 发收集馏分至 0. 5 mL。正己烷定容 1 mL ,得备用样液 ,待气相色谱分离检测 。
凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留
凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留常硕;吴华
【期刊名称】《中国畜牧兽医》
【年(卷),期】2013(0)S1
【摘要】作者采用凝胶渗透色谱(GPC)对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。
在
10~800ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在
0.9981~0.9996,回收率在92.4%~117.0%,RSD在1.83%~7.92%,方法检出限为0.65~2.33μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。
【总页数】3页(P68-70)
【关键词】GPC;奶油;有机氯农药残留;超高惰性
【作者】常硕;吴华
【作者单位】北京奶牛中心乳品质量监督检验测试中心;安捷伦科技(中国)有限公司【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7;O657.71
【相关文献】
1.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留 [J], 曾凡刚
2.凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留 [J], 曾凡刚
3.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量 [J], 杨晓凤;谢淋;韩梅;易盛国
4.全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物 [J], 费勇;杨晓红;张海燕;吴慧英
5.凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量 [J], 何曼莉;谢建军;陈捷;卢丽;陈文锐
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药
a e ned up b u o g lpe m e to hr — nd cla y a t e r a i n c o
ma o r p y a d p i r e o d r mie ( A)p c i g mae i1 h olc e ou i n wa t g a h n rmay s c n a a n PS y a kn t ra.T e c l t d s lt s e o
b y GC- D ( . T e l t f d t ci n ( ODs) r n e r m . 0 / g ( h r t ) t FP P) h i s o e e t mi o L a g d fo 0 0 12 mg k p o ae o
0 0 4mg k ( ya lfs ,a d t el t fq a t ain ( OQ )rn e o 0 0 4 mg k . 1 / g p rcoo ) n h i so u n i t mi t o L s a g d f m .0 / g r
谱法分离 , 焰光度检测器 ( 型) 测 , 火 磷 检 内标 法 定 量 。该 方 法 分 离 效 果 良好 , 现 性 好 , 敏 度 、 密 度 高 , 质 干 重 灵 精 杂 扰少 。3 6种 有 机 磷 农 药 的检 测 限 ( O 为 0 0 1 / g 乙拌 磷 )~ . 1 / g 毗 唑 硫 磷 ) 定 量 限 ( O 为 L D) .0 mg k ( 2 0 0 4mg k ( , L Q) 0 04mg k ( . 0 / g 乙拌 磷 )~ .4 / g 吡唑 硫 磷 ) 当 试 样 中 有 机 磷 农 药 的 添 加 浓 度 分 别 为 0 0 ,. ,. / g 0 07mg k ( 。 . 50 10 2mg k 时, 回收 率 为 5 .% ~16 3 82 0 . %。方 法 的 最 低 检 测 限和 添 加 回收 率 均 符 合 农 药 残 留分 析 的要 求 。 关键 词 : 相 色 谱 ; 胶 渗 透 色谱 ; 速 溶 剂 萃 取 ; 机磷 农 药 ; 物 源 性 样 品 ; 留 量 气 凝 加 有 动 残
凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留
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1 7 2 6・
中国卫 生检验杂志
2 0 1 5年 6月第 2 5卷第 1 1 期
C h i n J H e a l t h L a b T e c , J u n .2 0 1 5 ,V o 1 .2 5, N o .1 1
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食 品与 药 品检 验 ・
凝 胶 渗 透 色 谱 与 气 相 色 谱 一串联 质 谱 法 检测蔬菜 中 1 5种 有 机 氯农 药 残 留
n o l o g y p a r a me t e r s .M e t h o d s T h e p e s t i c i d e r e s i d u e s i n t h e s a mp l e s w e r e e x t r a c t e d wi t h a c e t o n i t i r l e,d i r e d wi t h n i t r o g e n,a n d c l e a n e d u p b y G P C,a n d t h e n t h e p u i r i f e d s a mp l e wa s a n ly a z e d q u a l i t a t i v e l y a n d q u a n t i t a t i v e l y b y GC —MS / MS .W e c o mp a r e d t WO GP C c o l u mn s a n d d i f f e r e n t GP C l f o w r a t e s i n t h e c l e a n—u p e f f i c i e n c y .W e a l s o c o mp a r e d t h e s e p a r a t i o n e f f e c t wi t h t h e t W O
气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留
1 . 3 标 准 溶 液 的 配 制
在 前述 的色谱 条 件下 , 以配 制 的标 准溶 液进 样 。 进 样量 为1 . 0 L 。 以得 到 的各 峰 的面 积 为纵 坐标 , 以农药 标 准 液 的
浓度 为 横 坐标 , 绘 制 标 准 曲线 , 得 到线 性 方 程 , 计 算相 关 系
准溶 液峰 面积 比较 ( 外标 法 ) 定 量 。
2 结 果 与 分 析
合物 及 其 制剂 。 农 药使 用 后会 残 存在 生物 体 、 农 副产 品 和环
境中。 蔬 菜 生Байду номын сангаас 中 , 有机 磷杀 虫 剂 的使 用 占农 药使 用 总 量 的 7 0 %以上 , 导 致 中毒事 件 时有发 生 。 因此 , 有 机磷 农 药残 留是 蔬菜 农药 残 留检 测 的重 点 。
现 代 农业 科技
2 0 1 5年 第 6期
植物保 护 学
气 相 色谱 法 检 测蔬 菜有 机磷 农 药 残 留
苏 红
( 辽 宁 省 沈 阳市 农 业 监 测 总 站 , 辽宁沈 阳 1 1 0 0 3 4)
摘 要 采用 A g i l e n t 6 8 9 0 N — F P D检 测 器 气相 色谱 仪 , 建 立 了有机 磷农 药残 留的分析 方 法。 1 4种有机 磷农 药化 合 物得 到 了较 好 的组 分 分 离。 被分 离的化 合物 具有 良好 的线性 ( r > 0 . 9 9) 及 较 好的 精 密度 和准 确度 。 关 键词 蔬 菜 ; 气相 色谱 法 ; 有机磷 农 药 ; 农 药残 留 中图分 类 号 s 4 8 l . 8 文 献标 识 码 A 文 章编 号 1 0 0 7 — 5 7 3 9( 2 0 1 5) 0 6 — 0 1 2 7 — 0 2
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求,其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中,为了防治病虫害,常常会使用农药。
然而,如果农药残留量超标,将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药,因此,准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法,在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物,具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性,导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而,有机磷农药对人体也具有毒性,可能引起急性中毒,表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状,严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒,影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异,使各组分在色谱柱中得到分离,然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时,首先需要对样品进行提取和净化处理,将有机磷农药从粮食中分离出来,然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气,它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件,通常填充有固定相,如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分,常用的检测器有火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度,NPD 则对氮和磷元素有特异性响应,这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号,从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
_固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留
第27卷第1期2015年3月塔里木大学学报Journal of Tarim UniversityVol.27No.1Mar.2015文章编号:1009-0568(2015)01-0135-06固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留贾清华1杜涛2刘文杰2,3卢亚玲2,3*(1塔里木大学分析测试中心,新疆阿拉尔843300)(2塔里木大学生命科学学院,新疆阿拉尔843300)(3塔里木盆地生物资源保护利用兵团重点实验室,新疆阿拉尔843300)摘要建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中4种菊酯残留的方法。
土壤试样经超声提取、弗洛里硅土柱净化,进气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。
实验优化了超声时间、提取溶剂和超声功率对提取率的影响,当超声时间20 min,提取溶剂石油醚:丙酮(1:2),超声功率因数为90%时,菊酯的提取率最好。
经过色谱条件优化,4种菊酯得到分离,在0.5 5mg/L范围内呈现良好的线性,检出限低于3μg/L,回收率介于76.2 96.8%之间。
建立的方法准确度好,灵敏度高,可用于土壤中菊酯残留的测定。
关键词固相萃取-气相色谱-质谱联用;菊酯中图分类号:O657.7文献标识码:A DOI:10.3969/j.issn.1009-0568.2015.01.024Determination four Kinds of Pyrethroid PesticidesResidues in Soil with the Combined Use of Solid Phase Extraction-Gas Chromatography-mass SpectrometryJia Qinghua1Du Tao2Liu Wenjie2,3Lu Yaling2,3*(1Analysis and Testing Center,Tarim University,Alar,Xinjiang843300)(2College of Life Science,Tarim University,Alar,Xinjiang843300)(3Key Laboratory of BiologicalResource Protection and Utilization of Tarim Basin,XinjiangProduction&Construction,Alar,Xinjiang843300)Abstract Asolid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry(SPE-GC-MS)-method was established for the determination four kinds of pyrethroid pesticides residues in soil.The samples were extracted by ultrasonic assisted extraction and puri-fied by Florisil silica column,and were detected with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Ultrasonic time,extrac-tion solvent rate and ultrasonic power were optimized on the extraction rate.When the ultrasonic time was20min,extraction solvent petroleum ether:acetone was(1:2),ultrasonic power was90%,the extraction rate of pyrethroid was the best.The results showed that the method had good linearity in the range of0.5 5mg/l,the detetion limits could reach less than3μg/l,and the recovery rate was between76.2 89.8%.The established method was of good accuracy,high sensitivity,and could be used for the determination of pyrethroid residue in soil.Key words SPE-GC-MS;Pyrethroid收稿日期:2014-05-26基金项目:塔里木大学校长基金项目(TDZKSS201312)作者简介:贾清华(1988-),女,助理实验师,本科,研究方向为色谱分析与食品安全。
气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药残留
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.08.056气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药残留Determination of Four Organophosphorus Pesticide Residues in Vegetables by GasChromatography◎ 蒋居琼(北海市食品药品检验所,广西 北海 536000)JIANG Juqiong(Beihai Institute for Food and Drug Control, Beihai 536000, China)摘 要:目的:建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中64种有机磷农药含量的快速检测方法。
方法:以4种有机磷农药为检测对象,通过提取蔬菜中农药残留,GC-FPD测定蔬菜中4种有机磷农药的含量。
结果:在0.050~0.500μg·mL-1浓度范围内,农药残留浓度与峰面积具有良好的相关性,加标回收率为81.0%~115.8%,精密度(RSD)为1.0%~8.7%。
结论:样品前处理过程简单,对测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,适合于大量样品检测。
关键词:气相色谱法;有机磷农药;蔬菜;回收率Abstract:Objective: To establish a rapid detection method for the determination of 64 organophosphorus pesticides in vegetables by capillary column gas chromatography. Method: Taking 4 kinds of organophosphorus pesticides as the test objects, the content of 4 kinds of organophosphorus pesticides in vegetables was determined by GC-FPD, by extracting pesticide residues in vegetables. Results: Within the concentration range of 0.050~0.500μg·mL-1, the pesticide residue concentration had a good correlation with the peak area. The standard addition recovery was 81.0%~115.8%, and the precision (RSD) was 1.0%~8.7%. Conclusion: The sample pretreatment process is simple, and the selectivity and recovery rate for the determination of pesticide residues can meet the requirements of trace analysis, which is suitable for the detection of a large number of samples.Keywords:gas chromatography; organophosphorus pesticides; vegetables; recovery rate中图分类号:TS255.7有机磷农药是一种含磷有机化合物农药,是一种广谱高效的化学杀虫剂[1],主要用于植物病、虫、草害的防治,广泛用于农业生产,在农作物产品中会有不同程度的残留。
凝胶渗透色谱-气相色谱法测定葵花籽中55种有机磷农药残留量
凝胶渗透色谱-气相色谱法测定葵花籽中55种有机磷农药残留量白国涛;张春艳;卢华卫;刘来俊;郑书展【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)007【摘要】提出了气相色谱法测定葵花籽中55种有机磷农药残留量的方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液提取,所得提取液须经凝胶渗透色谱净化除去大分子干扰物质.方法中采用Bio-Beads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液作流动相.所得淋出液中的55种有机磷农药再经DB-1701色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm)分离后,用火焰光度检测器检测.55种有机磷农药的质量浓度均在一定的范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(10S/N)在0.002 5~0.05mg·kg-1之间.在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在53.5%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于14%.【总页数】5页(P835-839)【作者】白国涛;张春艳;卢华卫;刘来俊;郑书展【作者单位】内蒙古出入境检验检疫局,呼和浩特010020;内蒙古出入境检验检疫局,呼和浩特010020;内蒙古出入境检验检疫局,呼和浩特010020;内蒙古出入境检验检疫局,呼和浩特010020;内蒙古出入境检验检疫局,呼和浩特010020【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量[J], 史晓梅;章晴;杨永坛;杨悠悠2.凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量 [J], 王首忠;李强;田益玲3.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量 [J], 程盛华;张利强;魏晓奕;吴浩;李积华4.凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 王云凤;常春艳;陈其勇;葛宝坤;高健会;宓捷波5.凝胶色谱净化/气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量 [J], 段建发;林隆强;林文华;史佳虹;林超因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留
凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留韩梅;杨晓凤;侯雪;易胜国;罗晓梅【摘要】建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004~0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%~11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%~129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求.%A gas chromatographic method was established for determination of 51 organophosphous pesticide residues in pickled vegetable samples with gel permeation chromatography ( CPC) clean-up. Hie pesticide residues were extracted from samples with acetonitrile and purified with CPC column, then separated by a capillary column (DB-1701P.30 m x0.25 mm x0. 25μm)with flame photometric detector, Thelimits of detection of this method ranged from 0. 004-0. 036 mg/kg. The recoveries of 51 organophosphous pesticides ranged from 75. 4 % -129.7 % and the RSDs (n=3) of recoveries were ranged inl.1%-11.6%. Therefore, this method could satisfy the requirements for the analysis of multi-organophosphous pesticide residues in pickled vegetable samples.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2011(024)006【总页数】6页(P2363-2368)【关键词】凝胶渗透色谱;气相色谱;有机磷农药残留;酱腌菜【作者】韩梅;杨晓凤;侯雪;易胜国;罗晓梅【作者单位】四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066【正文语种】中文【中图分类】S482.2+3有机磷农药因其高效、成本低而广泛应用于农业生产中[1]。
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ei n t d i h sc n i o , n n l ss wa r a i h t e t o s T e r sd e f4 o g o h s h r s l mi ae t i o d t n a d a a y i n i s mo e r p d t a o h rme h d . h e i u so r a p o p o u n n p siie t a me C l b e t e d q a t e i l n o sy b - F D. h v rg e o ey r t swee e t d sa me t al e i ni d a u i d s c s i d i f n n f i mu t e u l y GC P P T e a e a er c v r a i r a o 7 . 18 .5 Go dr p a b l y wa b an d i l t ec s s t o f c e t o v r t n l we 89 %, n mi o 0 0 ・ 5 7 %. o e e t i t so t i e al h a e h c e f in s f a i i a i n wi i a o o r1 .8 a d l t f i
摘要 : 采用凝胶渗透色谱( C 对植 物油中4 有机磷农药进行样 品净 化处理 , 方法使植物油 中的农药 与油 GP ) 种 该 脂等得 到较好 分离 , 在此条件下干扰物得 到了很 好的去除 , 并提高 了分析速度 。利用气相色谱一 冲火焰光度 脉
检测器( — F D  ̄" GC P P )Jl同时定性 、 nI ) 定量测定4 种有机磷农药残留 , 在给定 的质量浓度范围内 , 各农药组分呈现 良 好的线性相关 ,种有机磷农药的平均 回收率在 7 .1 8 .5 4 00 %一 57 %之间 , 变异 系数小 于1 .8 最小检测限范围为 89 %,
Ra i t r ia i n Me h d f r g n p O p Or s Pe t ie sdu s j p d De e m n t t o o Or a O h S h u s i d s Re i e o 4 c n Ve e a l l y GPC r n n g t be Oib Pu i g a d GC— PD i f PF
d tci nw a 1 1 .  ̄ k ee to s0.- 15 g/g.
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: e e b eo lo g o h s h r sp s cd e iu ; e e e t n c r mao rp y GC- F D v g t l i r a p o p o u e t i ersd e g l r a i h o t g a h ; a ; n i pm o P P
01 1 t/ g . 1 . gk 。 5 ̄
关键词 : 植物油 ; 有机磷农药残留 ; 凝胶渗透色谱 ; 气相色谱一 脉冲火焰 光度 检测器 中图分类号 : Q 5 . T 4 02 文献标 志码 : 文章编号 : 0 60 1 (0 00 . 1 00 A 1 0 .4 32 1 )20 2 .2
第4 卷第2 9 期 2 1年2 0 0 月
农 药
AGROCHEM I CALS
、 . 9 No 2 白14 . . Fb2 0 e . 01
凝胶渗透 色谱净化一 相 色谱法快速测定 气 植 物 油 中 4 有 机 磷 农 药 残 留 种
曾凡 刚, 立新 , 杨 杨立伟
( 中国人民大学 环境学 院, 北京 10 7 ) 082
c r m a o r ph h o t g a y,a he lp n a sii e ofv gea e oi a e s pe a e nd t i i nd pe tc d e tbl lc n b e r t d.Th n e f rn at r n e w e l e it re i g m te sca b l
有 机 磷农 药在 农 业 生 产 中运 用 广泛 , 人体 健 康 和 离 心管 , m 进 样小 瓶 。 对 1 L
环境产生 了严重威胁。有机磷农 药具有毒性大和酯溶性 1 2 试剂、 农药标 准品及标准溶液 高的特点 , 对人体健康和生态环境造成很大危 害 。植物 正 己烷( 色谱纯) 乙酸乙酯一 环己烷( 体积比1 1 :) 的溶剂 油 中如果存在有机磷农药残 留则危害更大 , 为加强我 国 f 色谱纯)
Z N F ng n , A i i, AN i i E G a -a g Y NG L— n Y G L we x ・
(c ol f n i n n n eoreR n nUnv  ̄i f iaBe ig10 7 , hn ) Sh o E vr met dR suc , e mi ie t o Chn , in 0 8 2 C ia o o a y j
Ab l e : h r a o h s h r sp siie e ea l i c l b a i l x r ce n e a ae y g l eme t n s a t T e 4 o g n p o p o u e t d s i v g tb e o l al e r p dy e t td a d s p r td b e r ai l c n a p o