二氧化硫的标准曲线
大气二氧化硫的测定
所需试剂:
甲醛吸收液 0.025%PRA 0.3%氨基磺酸钠 2M 氢氧化钠 重蒸水
实验步骤
1
采样
2
制备标准系列
3
按顺序加样
4
分光光度计比色
采样步骤:
吸取8ml吸收液至气泡吸收管中,安装在小流 量气体采样器上,以0.5L/min 流量采气30分 钟(?),并记录采样现场的气压和气温。
采样步骤:
采气完毕后吸收液倒入25ml比色管中。 再吸2ml吸收液对气泡吸收管润洗,合并于比
色管中,定容至10ml,与标准管同步操作。
制备标准系列:
取管6号根25ml比色0 管,1 按表2格制备3 标准系4 列,液5 标准工体作总液量(m均l)为10.00m0 l 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
吸收液(ml) 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00
SO2含量(ug) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
按顺序加样
分别向各比色管中依次加入
0.3% 氨基磺酸钠
混匀置10 分钟
2M 氢氧 化钠
重蒸水
0.025%
PRA 快速
分光光度计比色:
盖塞颠倒混匀,室温下放置20分钟,于577nm 波长下测定吸光度。
大气二氧化硫的测定
环境健康学系(科)
2018-4-11
预习提要:
二氧化硫的来源 二氧化硫对人体健康的影响
目的要求:
熟悉空气中SO2浓度的测定方法 熟悉气象条件的卫生学意义及测定方法 熟悉大气污染的评价方法
二氧化硫的物理性状:
二氧化硫(化学式:SO2),大气主要污染物 之一,无色气体,有强烈刺激性臭味,比重 1.4337,易溶于水
二氧化硫的测定 紫外吸收法
二氧化硫的测定紫外吸收法二氧化硫是一种常见的有害气体,对环境和人体健康都具有一定的危害。
因此,准确测定二氧化硫的含量对于环境保护和健康监管至关重要。
紫外吸收法是一种常用的二氧化硫测定方法,本文将详细介绍二氧化硫的测定原理、实验步骤和注意事项。
一、测定原理二氧化硫在紫外光波段(200-350nm)具有明显的吸收峰,因此可以利用紫外吸收法来测定二氧化硫的含量。
该方法的基本原理是:将待测样品中的二氧化硫与某种试剂反应生成吸收光谱特征明显的产物,通过测量该产物在特定波长的吸光度来计算二氧化硫的含量。
二、实验步骤1. 样品准备:将待测样品按照一定比例稀释至适宜浓度,以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 试剂配制:根据所选试剂的浓度和配比,准确称取试剂,配制成适宜的工作液。
3. 标准曲线绘制:取一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液,分别加入相同体积的试剂,并按照相同的操作步骤测定吸光度,然后绘制标准曲线。
4. 测定样品:将待测样品加入试剂,按照相同操作步骤测定吸光度,并根据标准曲线计算出二氧化硫的含量。
三、注意事项1. 实验室操作要规范,严格遵守安全操作规程,避免接触有害化学物质。
2. 样品的选择要具有代表性,确保测定结果的可靠性。
3. 试剂的选用要准确,配制过程要严格控制,以保证试剂的稳定性和准确性。
4. 实验仪器要进行校准和验证,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 操作过程中要避免阳光直射和其他光源的干扰,以免影响测定结果的准确性。
6. 实验操作要耐心细致,按照操作步骤严格进行,避免操作失误和数据偏差。
总结:紫外吸收法是一种准确测定二氧化硫含量的方法,通过利用二氧化硫在紫外光波段的吸收特性,可以快速、简便地测定二氧化硫的含量。
在实际应用中,我们可以根据具体的需要选择不同的试剂和仪器设备,进行二氧化硫的测定。
同时,为了保证测定结果的准确性和可靠性,我们需要严格控制实验操作和注意事项,确保实验过程的规范和数据的准确性。
SO2标准曲线的控制方法
2 5 1 5 5
0 . 0 4 l 6 加, 0 4 5 8 0 . o 4 3 l 加 0 4 4 6 0 . o 3 8 7  ̄ 0 . 0 4 2 5
0 0 4 3 l O . 0 4 2 3 0 . 0 4 0 9
S O2 标 准 曲线 的控 制方法
肖冬林
( 重庆市 长寿区环境监测站
重庆
4 0 1 2 2 0 )
分析 表 2中数据可知 , S O : 标准溶液 放置不超 过 6 0 d时标 准 斜率 的变化处在允 许范 围内且 呈现递减 趋势 ;当放置时 间超 过 6 0 d时标准曲线 的斜率 已和引用标准有所出人。
定 的曲线斜率变小 。 分析表 中数据可知 , S O : 标准曲线斜 率受 显色温度影响 , 且 随 3 . 3控 制 S O: 溶 液放 置 时 间 着显色温度 的升高标准曲线 的斜率减小 。 当显色温度达到 2 8 ℃时 由上文分析 可知 S O : 标准 溶液放置 时间会影 响标准 曲线 的 s 0 标 准曲线斜率 比范围值 小 , 且均值低于范 围值下限 。 斜率 , 即当放置时间超过 6 0 d时 曲线 的斜率 已不能满足相关标 准
( B管 ) , 如顺 序相反则标准 曲线的斜率就会受到影响 。 在测定条件相同的条件下 ,分别测定两种试剂投放顺序下 的
目前大多数环境 监测 站测定空气中 S O 含量 时 , 多采用 甲醛 S O 标准 曲线 , 按正确顺 序投 放试 剂相 关系数的平均值为 0 . 9 9 9 7 , 吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 , 主要因为甲醛能够很好的吸收 按相反顺序投放顺序相关系数平均值为 0 . 9 9 9 2 。由此可知按照正 S O , 并且处于其中的 S O 比较稳定 。不过盐酸副玫瑰苯胺溶液进 常顺序投放试剂测定 出的 S O : 标准 曲线斜率 比顺序相反测得 的斜 行显色测定 时维持时 间较 短 , 而且容易受 到温度影 响 , 因此测 定 率高。经测定后者 S O : 标准 曲线斜率平均值不满足标准要求。 S O 时应准确把握显色时间 、 显 色温度 以及操作时间的控制 。 利 用甲醛吸 收盐 酸副玫瑰苯 胺分光光 度法测定 S O 的原理 为: 将空气 中 S O : 分子 抽进反应 室 , 由光源发 出的紫外线经 滤光 对S O 标准曲线影响因素进行分析可知 , 显色温度 、 S O : 溶 液 片 照射到反应室 中, 此时反应室 中的 S O 分子 吸收紫外线后处于 放置时间以及测 定操作顺序均会给 S O : 标准曲线造成影 响。由此 激 发态 , 当其恢复 至基态时就会 放射 出荧光 紫外线 , 并且 S O 浓 可知测定空气 中 s 0 时对实 验条件 的要求 较高 , 稍有不慎就会 给 因此应采 取有效措施 加 以控 制 , 具体 可采取 度越浓放射 出的荧光越强烈 。 放射 出的荧光紫外线 通过 滤光片后 测定结果 造成影响 ,
二氧化硫的测定
• ⒁0.20%(m/v)盐酸副玫瑰苯胺(PRA)贮备液: 盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质检见四版书 P120。
• ⒂0.05%(m/v)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:吸取 0.20%PRA贮备液25.00ml于100ml容量瓶中,加 入85% 的浓磷酸30ml,浓盐酸12ml,用水稀释至 标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存。
• 紫外荧光法测定二氧化硫主要是运用在空 气质量连续自动监测系统。
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(A)
• ☻原理 • 二氧化硫被甲醛吸收后,生成稳定的羟基
甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢 氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧 化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成 紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光 度计在577nm处进行测定。 • 本方法适宜测定范围为0.003~1.07mg/m3。
• 在波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比, 测定吸光度。
• 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式:
•
y=bx+a
• 式中:y---标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0 之差(A-A0);
•
x---二氧化硫含量, μg;
•
b---回归方程式的斜率,A/ μg·SO2/12ml
•
a---回归方程式的截距(一般要求小于
• 放置在室(亭)内的24h连续采样器,进气口应 连接符合要求的空气质量采样管路系统,以减少 二氧化硫气样进入吸收管之前的损失。
• 样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当温 度高于30℃时,采样后如不能当天测定,可将样 品溶液贮存于冰箱。
• 说明
空气二氧化硫测定中标准曲线斜率影响因素的探讨
空气二氧化硫测定中标准曲线斜率影响因素的探讨目的:了解空气二氧化硫测定中标准曲线斜率的影响因素。
方法:通过绘制不同条件下的标准曲线,计算斜率均数,来研究显色时间、显色温度对标准曲线斜率的影响。
其中四氯汞盐法在10 ℃、15 ℃绘制25、30、35 min三个梯度的标准曲线;甲醛法在10 ℃、15 ℃绘制35、40、45 min三个梯度的标准曲线。
在相同温度的同一显色时间梯度下,每种方法的标准曲线均做三条。
结果:四氯汞盐法:显色温度为10 ℃时在显色时间为25 min的条件下曲线的斜率为0.057 893更接近标准规定的“0.075 0~0.075 8”的范围,显色温度为15 ℃时显色时间为30 min的条件下曲线的斜率为0.564 15更接近标准要求的“0.075 0~0.075 8”之间。
甲醛法:显色温度为10 ℃时在显色时间为45 min的条件下曲线的斜率为0.026 917更接近标准要求的“0.041~0.047”之间,显色温度为15 ℃时显色时间为35 min的条件下曲线的斜率为0.026 707更接近标准要求的“0.041~0.047”之间。
结论:四氯汞盐法在10℃的最佳显色时间为25 min,在15 ℃的最佳显色时间为30 min;甲醛法在10 ℃的最佳显色时间为45 min,在15 ℃的最佳显色时间为35 min。
标签:二氧化硫;标准曲线;斜率二氧化硫是大气中常见污染物,对结膜和上呼吸道黏膜具有强烈刺激性,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹,是气象、环境部门常规监测的项目之一。
在目前大气中二氧化硫的测定中常用的是四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
这两种方法均是利用二氧化硫被吸收剂吸收后与其他化学试剂发生化学反应可以生成紫红色的络合物,来进行比色定量的。
在空气中二氧化硫的测定中,标准曲线作为样品定量的参照,它的正确绘制也就成了试验成败的关键。
大气中二氧化硫的测定方法4
大气中的二氧化硫化学学院2010级高原1231410047大气中的二氧化硫(一)概述:二氧化硫已经成为大气中的主要污染物,严重危害生态环境和人类健康。
因此,建立灵敏、准确的二氧化硫测定方法具有重要意义。
美国环境保护机构采用Scaringgelli等改进的Vest—Gaeke方法作为测定大气中二氧化硫浓度的标准方法,下面列举一些快速、灵敏、选择性好、操作简单的分析方法。
(二)状态:常温下为无色有刺激性气味的有毒气体,密度比空气大,易液化,易溶于水(约为1:40)密度2.551g/L,(气体,标准状况下)熔点:-72.4℃(200.75K)沸点:-10℃(263K)溶解度:22 g/100mL(0℃) 15 g/100mL(10℃)11 g/100mL(20℃) 9.4 g/100mL(25 ℃)8 g/100mL(30℃) 6.5 g/100mL(40 ℃)5 g/100mL(50℃) 4 g/100mL(60℃)3.5 g/100mL(70 ℃) 3.4 g/100mL(80 ℃)3.5 g/100mL(90 ℃) 3.7 g/100mL(100℃)(三)毒性:1. 急性毒性:LD50:无资料LC50:6600mg/m3,1小时(大鼠吸入)2. 亚急性和慢性毒性:刺激性:家兔经眼:6ppm/4小时/32 天,轻度刺激。
(四)危害1. 健康危害:易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。
对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。
大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。
急性中毒:轻度中毒时,发生流泪、畏光、咳嗽,咽、喉灼痛等;严重中毒可在数小时内发生肺水肿;极高浓度吸入可引起反射性声门痉挛而致窒息。
皮肤或眼接触发生炎症或灼伤。
慢性影响:长期低浓度接触,可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。
少数工人有牙齿酸蚀症。
2. 环境危害:对大气可造成严重污染。
3. 燃爆危险:本品不燃,有毒,具强刺激性。
大气中二氧化硫、氮氧化物、TSP的测定
实验一大气中二氧化硫的测定——四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫是典型的大气污染物。
它来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产废气的排放等。
SO2能通过呼吸进入气管,对局部组织产生刺激和腐蚀作用,是诱发支气管炎等疾病的原因之一。
特别是当它与烟尘等气溶胶共存时,可加重对呼吸道黏膜的损害。
大气中SO2的测定方法有分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法等。
其中,四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB8970-80)和甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-92)是国标法。
四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的检出限为0.15μg/5mL,测定的浓度围为0.015~0.500mg/m3。
甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-92),当用10mL吸收液采样30L时,最低检出限为0.007mg/m3,当用50mL吸收液连续采样24h,采样300L,最低检出限为0.003mg/m3。
本实验采用四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫。
1 实验目的(1)了解大气中二氧化硫的测定方法;(2)掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理和操作步骤;(3)了解便携式大气采样器的构造和工作原理,掌握其操作技术。
2 实验原理四氯汞钾吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理是:空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛与盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6 ± 0.1,呈红紫色,最大吸收峰在548nm处,方法灵敏度高,但试剂空白值高。
方法二:含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2 ± 0.1,呈蓝紫色,最大吸收峰在575nm处,方法灵敏度较前者低,但试剂空白值低。
二氧化硫校准曲线疑难问题分析研究
二氧化硫校准曲线疑难问题分析研究张艳丽王景蕊宋保军鹤壁市农产品质量安全监测检验中心,鹤壁458030摘要:我国新发布实施的环境标准HJ482-2009,对空气中二氧化硫校准曲线的要求非常严格,致使很多检验人员在做这条校准曲线时遇到了多种问题难以解决。
我们通过上百次的实验,逐步摸清了影响这条曲线的关键所在,显色温度、显色时间、氢氧化钠纯度、盐酸副玫瑰苯胺纯度、蒸馏水质量,这几方面都对校准曲线有严重影响。
本文对这些影响因素进行了详细地分析研究,本文中的方法能快速准确地做出校准曲线。
关键词:二氧化硫;校准曲线;分析研究Analytical Research on the Complex Questions of theCalibration Curve of Sulfur DioxideZhang Yan Li, Wang Jing-rui, Song Bao-jun(Quality Safety Supervision and Inspection Center for Farm Produce, He Bi 458030 , China)Abstract: The newly-enacted environmental standard HJ483-2009 has been carried out nationwide and it stipulater that the calibration curve of sulfur dioxide in the air should be strictly observed.Thus many inspectors encounter various difficulties when they design the calibration curve of sulfur dioxidel.After hundreds of experiments,we finally discovered the influential factors that affect the changes of the calibration curve.the factors are as follows:chromogenic temperature,chromogenic time,the purity of sodium hydroxide and purity of the pararosaniline, as well as the quality of the distilled water. these above-mentioned factors all have strong influence on the calibration curve. this thesis analyzes specifically the influential factors and the methods proposed from this thesis can be used to design the calibration curve very fast and accurately.keywords:sulfur dioxide;calibration curve;analytical research;空气中二氧化硫含量是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目,对工农业生产有重要意义。
对空气二氧化硫测定中标准曲线影响因素的探讨
对空气二氧化硫测定中标准曲线影响因素的探讨摘要空气中二氧化硫的测定对实验室测定条件要求比较严格。
通过实验发现显色时间、显色温度、标准溶液保存时间等实验条件均对其标准曲线有影响,所以在实验分析过程中,必须严格把握操作条件,严格遵循操作步骤。
关键词空气;二氧化硫;标准曲线斜率;影响因素中图分类号O659.36 文献标识码A文章编号1007-5739(2008)09-0217-02二氧化硫是大气污染物的主要成分之一。
目前各国都把二氧化硫的监测作为最重要的环境监测项目[1]。
对大气中二氧化硫监测的研究常有报道[2,3],它包括采样吸收和测定2个部分。
国际上常采用的方法有过氧化氢―高氯酸吸收、高氯酸钡沉淀、过量钡与钍试剂生成有色配合物进行光度分析[4]。
国标采用的四氯汞钾吸收、盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定,但四氯汞钾有剧毒,对人体有害,故大多数监测站都采用的是甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫[5]。
甲醛对二氧化硫吸收率高,且吸收在甲醛中的二氧化硫相当稳定,但盐酸副玫瑰苯胺溶液在不同温度下吸光度可改变,显色溶液稳定时间较短。
显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。
根据《空气和废气监测分析方法》之规定,标准曲线的斜率范围是0.044±0.003,即0.041~0.047,但如果实验条件控制不好,也会使斜率达不到此要求[6]。
本文通过实验及具体数据对标准曲线斜率的影响因素进行探讨。
1材料与方法本实验的试剂与操作步骤均采用国家标准局环境空气二氧化硫测定方法(GB/T15262-94)。
2结果与分析2.1显色温度对标准曲线斜率的影响在空调实验室中,模拟四季不同的室温,选择适宜的水浴显色时间,满足|T 室温-T水温|≤3℃的条件[4],利用同一Na2SO3标准溶液(其他试剂条件相同),各做5条校准曲线,结果见表1。
由表1可见,随温度变化,斜率相应发生变化,温度升高,斜率降低,在显色温度为28℃时,斜率出现低于范围值,均值已处于范围下限。
GBT16128-1995二氧化硫方法确认
GBT16128-1995二氧化硫方法确认管号0 1 2 3 4 5标准工作液,mL 吸收液,mL二氧化硫含量,μg 010.00.209.811.009.052.008.0103.007.0154.006.020各管中分别加入1.0mL0.3%氨磺酸钠溶液、0.5mL2.0mol/L氢氧化钠溶液和 1mL水,充分混匀后,再用可调定量加器将 2.5mL 0.025% PRA溶液快速射入混合液中,立即盖塞颠倒混匀(如无可调定量加液器也可采用倒加 PRA溶液:将加入氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液和水的混合溶液混匀后,再倒入事先装有 2.5mL0.025% PRA溶液的另一组比色管中,立即盖塞颠倒混匀),放入恒温水浴中显色。
可根据不同季节的室温从表 2 中选择最接近室温的显色温度和时间。
表 2 显色温度与时间显色温度,℃ 10 15 20 25 30显色时间,min 40 20 15 10 5稳定时间,min 50 40 30 20 101.5.1.1.2 于波长 570nm处,用 10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
以吸光度对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线,并计算回归直线的斜率。
标准曲线斜率 b 应为0.035±0.003吸光度/μg二氧化硫。
相关系数应大于0.999。
以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度)。
1.5.2 样品测定1.5.2.1 采样后,如发现样品溶液有颗粒物,应用离心除去。
1.5.2.1.1 30~60min样品:可直接将吸收管中样品溶液移入 25mL比色管,用 2 mL吸收液分两次洗吸收管,合并洗液于比色管中,用水将吸收液体积补足至10mL。
放置 20min,使臭氧完全分解,再进行分析。
1.5.2.1.2 24h样品:将样品用水补足至 50mL,混匀后,取 10mL于25mL比色管中,放置 20min后进行分析。
1.5.2.2 在每批样品测定的同时,用 10mL未采样的吸收液作试剂空白测定,并配制一个含10 μg二氧化硫的标准控制管,作样品分析中质量控制用。
二氧化硫 紫外差分法
二氧化硫紫外差分法
二氧化硫是一种常见的气体污染物,可以使用紫外差分法来测定。
紫外差分法基于物质对紫外光的吸收特性。
二氧化硫在紫外光区域(200-400nm波长范围)有吸收峰,因此可以通过测量二氧化硫的吸收来确定其浓度。
紫外差分法的工作原理如下:
1. 基线扫描:通过扫描一定波长范围内的紫外光谱,建立初始的基线数据。
2. 样品扫描:将待测样品引入光学池并扫描相同波长范围内的紫外光谱,获得含有二氧化硫的样品光谱。
3. 差分计算:将样品光谱与基线光谱进行差分计算,得到二氧化硫的吸光度。
4. 标准曲线:使用一系列已知浓度的二氧化硫标准样品,按照相同的操作步骤测定它们的吸光度,并绘制标准曲线。
5. 浓度测定:通过对待测样品的吸光度与标准曲线的对比,确定二氧化硫的浓度。
紫外差分法具有快速、准确、灵敏度高的特点,常用于二氧化硫的环境监测和工业生产过程中的气体排放控制。
实验十 大气中二氧化硫的测定
实验十大气中二氧化硫的测定一、实验目的和要求1、掌握大气中二氧化硫的测定方法。
2、预习第三章相关内容。
二、四氯汞盐吸收——副玫瑰苯胺分光光度法(一)原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1,呈红紫色,最大吸收峰在548nm处,方法灵敏度高,但试剂空白值高。
方法二含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,呈蓝紫色,最大吸收峰在575nm处,方法灵敏度较前者低,但试剂空白值低,是我国广泛采用的方法。
(二)仪器1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器:流量0~1L/min。
3.分光光度计。
(三)试剂1.四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L):称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000mL。
此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。
如发现有沉淀,不能再用。
2.甲醛溶液(2.0 g/L):量取36~38%甲醛溶液1.1mL,用水稀释至200 mL,临用现配。
3.氨基磺酸铵溶液(6.0g/L):称取0.60 g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶解于100 mL水中。
临用现配。
4.盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液(0.2%):称取0.20 g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100 mL 1.0 mol/L的盐酸溶液中。
5.盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%):吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中,加3mol/L磷酸溶液200mL,用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
存于暗处,可稳定9个月。
HJ482-2009二氧化硫方法验证
方法验证报告项目名称:环境空气二氧化硫的测定方法名称:《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ 482-2009及修改单报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1 实验室基本情况1.1 人员情况综合检测室检测人员已通过标准《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ 482-2009的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
参加验证人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况主要仪器基本情况其中恒温恒流大气/颗粒物采样器为生产,大气采样流量:(0.1-1.0)L/min,具备恒温、恒流、计时、自动控制开关功能。
满足标准要求。
1.3 检测用试剂情况主要试剂及溶剂基本情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2 适用范围本方法适用于环境空气中二氧化硫的测定。
3 方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。
4 试剂和溶液4.1 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L:称取6.0g NaOH,溶于100mL水中。
4.2 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L:称取 1.82g反式1,2一环已二胺四乙酸,加入氢氧化钠溶液6.5m1,用水稀释至100mL。
4.3 甲醛缓冲吸收贮备液:吸取36%-38%的甲醛溶液5.5ml, CDTA-2Na溶液20.00mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。
4.4 甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释100倍。