2006年实验物质制备题集锦
高考化学化学实验物质制备与工艺流程分析型实验题复习
2.实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性 学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关 性质：
(1) 装 置 A 中 存 在 一 处 错 误 ， 请 改 正 这 处 错 误 ： _长__颈__漏__斗__换__为__分__液__漏__斗_____。 解析 长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞， 不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中 逸出。
发黄的杂质是____________(填化学式)。
解析 (1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安 装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件， N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空 气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结 束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在 D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏 的方法分离。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振 息，从水解的视角。
荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加
②Fe2＋的检验方法；含
H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的 Fe2＋的溶液蒸干后变为
杂水质充离分子洗是涤，__煅__烧__后__获。得这的种HTi2OT2iO也3会即发使黄用，Fe2O3。
________。反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药 问题信息：回答操作顺序， 品、通N2一段时间后点燃酒精 联系题干信息和装置特点 灯。反应结束后的操作包括： 知，N2必须进行干燥处理( ①停止通N2 ②熄灭酒精灯 干燥管)；然后通过N2排除 ③冷却至室温。正确的顺序为 系统内的空气(O2)，点燃 ________(填序号)。欲分离D中 酒精灯，使反应发生；为 的液态混合物，所采用操作的 了防止倒吸，反应结束后，
高考化学实验题解题技巧
高考化学实验题解题技巧一．制备型实验题实验考察以某一物质的制备为中心来展开;步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程在原料处理过程中,从实验原理出发,找到所需要的实验原料,例如氮气的制备,可以从空气来提纯,也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备,还要除去其中的杂质氧气和水;物质制备过程中,主要考察包括实验仪器的选择和组装,实验试剂的选择和加入的先后顺序;例如氯气的制备,根据实验原理,采用固液加热装置,选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中,就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合;在净化除杂过程中,首先要分析物质中所含的杂质有哪些,每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等,例如在制备干燥纯净的氯气时,制备的氯气中混有氯化氢和水,采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸,先后顺序是先除氯化氢,最后除水;在物质的收集过程中,分析物质的状态和性质,采用合理的方法来收集产物;例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气,采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集,根据其易凝华的性质,在收集氯化铝时,应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率;尾气处理过程中,从尾气性质入手,分析所采用的试剂;例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯;制备型实验题：26．2013年全国新课标1卷醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸;B 中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃;分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙;最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g;回答下列问题：1装置b的名称是;2加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作时填正确答案标号;A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料3本实验中最容易产生的副产物的结构简式为;4分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的填“上口倒出”或“下口放出”;5分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是;6在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能．．．用到的仪器有A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器7本实验所得到的环己烯产率是填正确答案标号;A．41% B．50% C．61% D．70%答案：O1直形冷凝管2防止暴沸；B 34检漏；上口倒出5干燥或除水除醇6CD 7C解析：2如果立即补加碎瓷片,可能使反应液暴沸,发生危险,A选项错误；C选项不能防止暴沸,错误；D选项浪费药品,错误；3醇在浓硫酸作催化剂时,加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃,也可能发生分子间脱水生成醚；4环己烯的密度比水小,位于分液漏斗中液体的上层,分液时先把下层液体从下口放出,再将上层液体从上口倒出,防止从下口放出时混有部分下层液体；5无水氯化钙能与水结合,也能与乙醇结合；7n环己醇＝20g÷100g·mol-1＝mol、n环己烯＝10g÷82g·mol-1＝mol产率＝÷×100%＝61%26. 2013·新课标Ⅱ正丁醛是一种化工原料;某实验小组利用如下装置合成正丁醛; 发生的反应如下：反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：将Na2Cr2O7 放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中;在A中加入正丁醇和几粒沸石,加热;当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液;滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分;将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量; 回答下列问题：1实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由; 2加入沸石的作用是;若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是;3上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是; 4分液漏斗使用前必须进行的操作是填正确答案标号;a.润湿b.干燥c.检漏d.标定5将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层填“上”或“下”6反应温度应保持在90—95℃,其原因是;7本实验中,正丁醛的产率为%;答案1不能,易迸溅；2防止爆沸；冷却后补加；3滴液漏斗；直形冷凝管；4c；5下；6即可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化；751;解析1将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时,相当于对浓硫酸进行稀释;若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中,水的密度比浓硫酸小,会引起液滴飞溅,造成危险;2实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸;若加热后发现未加沸石,应该停止加热,等溶液冷却后再加入沸石;3装置中B仪器叫滴液漏斗,D仪器叫直形冷凝器;4分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液;5由题意知正丁醛微溶于水,密度比水小,所以分液时水在下层,正丁醛在上层;6反应时温度保持在90—95℃,既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分离出去,同时还可以避免正丁醛被继续氧化;7若的正丁醇完全反应产生的正丁醛应为4÷74×72=,则正丁醛的产率应为2÷×100%=51%;二．验证性实验题考查物质性质,一般还包括物质制备过程;根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理,根据实验原理寻找所需要的实验试剂,再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序;步骤：物质制备过程→性质验证过程→尾气处理过程物质制备过程与第一类相似;在性质验证过程中,关键在于分析不同性质验证的先后顺序的处理;例如验证碳和浓硫酸反应产物的验证实验中,首先产物有水、二氧化碳和二氧化硫,先分析每种物质验证所需的试剂,试剂的选择需要反应中有明显的实验现象,验证水用无水硫酸铜,二氧化碳用澄清石灰水,二氧化硫用品红溶液,再分析相互之间是否存在干扰,就会发现二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊,这就要求在验证二氧化碳前先验证二氧化硫且将二氧化硫除尽,防止干扰二氧化碳的验证;验证性实验题：9. 2013年四川理综为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验;Ⅰ. AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出;为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验;可选用的试剂：KSCN溶液、K 3FeCN 6溶液、氯水;1请完成下表：实验结论Fe 的氧化产物为Fe 2+和Fe 2+;Ⅱ.AgNO 3的热稳定性用下图所示的实验装置A 加热AgNO 3固体,产生红棕色气体,在装置D 中收集到无色气体;当反应结束后,试管中残留固体为黑色;2装置B 的作用是 ;3经小组讨论并验证该无色气体为O 2,其验证方法是;4查阅资料Ag 2O 和粉末状的Ag 均为黑色； Ag 2O 可溶于氨水;提出设想试管中残留的黑色固体可能是：①.Ag ； ②.Ag 2O ； ③.Ag 和Ag 2O;实验验证该小组为验证上述猜想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验;实验评价根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是 ① 填实验编号; 实验结论根据上述实验结果,该小组得出AgNO 3固体热分解的产物有 ② ;答案1①溶液呈红色 ②K 3FeCN 6溶液 ③产生蓝色沉淀2防倒吸3用玻璃片盖住集气瓶口并取出,正放在桌面上,用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O 24① b ②Ag 、NO 2、O 2解析1取少量除尽Ag+ 后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡,若含有铁离子,溶液会变血红色,验证亚铁离子实验是取少量除尽Ag+ 后的溶液于试管中,加入K3FeCN6溶液会和亚铁离子反应生成蓝色沉淀；2装置导气管略露出胶塞,是安全瓶,可以防止C装置中的液体到吸入发生装置A：3氧气具有助燃性,用带火星的木条伸入集气瓶中,木条复燃证明无色气为氧气；4①实验a加入氨水,银不能溶解于氨水溶液,Ag2O能溶于氨水中形成银氨溶液,加入足量氨水,振荡黑色固体不溶解,说明生成的固体为Ag；实验b加入的硝酸可以溶解Ag2O,也可以溶解Ag,不能检验固体成分,故答案为b；②装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体为二氧化氮,在装置D中收集到无色气体为氧气,结合实验a的结论,AgNO3固体热分解的产物有Ag、NO2、O227. 2010年陕西理综某化学兴趣小组为探究SO2的性质,按下图所示装置进行实验;请回答下列问题：1装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是,其中发生反应的化学方程式为；2实验过程中,装置B、C中发生的现象分别是、,这些现象分别说明SO2具有的性质是和；装置B中发生反应的离子方程式为；3装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性,请写出实验操作及现象；4尾气可采用溶液吸收;答案：1蒸馏烧瓶,Na2SO3＋H2SO4浓＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O2溶液由紫红色变为无色、无色溶液中出现浅黄色浑浊,还原性、氧化性；5 SO2＋2 MnO4 -＋2 H2O＝2 Mn2＋＋5 SO42+ + 4 H＋；3品红溶液褪色后,关闭分液漏斗的旋塞,点燃酒精灯加热,溶液恢复为红色；4NaOH解析：1. 本题要求是探究SO2的性质,那么SO2有哪些性质呢学生必须清楚;SO2物理性质：无色、有刺激性、有毒、易溶于水、污染大气、形成酸雨;化学性质：由于SO2分子中硫元素的化合价是正四价,因而既有氧化性又有还原性,但以还原性为主；SO2有漂白性,漂白具有可逆性;2. 原理：①制SO2：Na2SO3＋H2SO4浓＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O②SO2的还原性表现在其与强氧化性物质的反应上,如酸性KMnO4 ,Cl2,Br2等；氧化性则表现在与强还原性物质的反应上,如H2S等;③由于SO2有毒,污染大气,故尾气必须处理,一般用碱液吸收;3.仪器用途：结合原理已看出,A装置是SO2的制取装置,B装置是探究SO2的还原性装置,C装置是探究SO2的氧化性装置,D装置是探究SO2的漂白性和漂白的可逆性装置;三．定量测定实验题这一类题型除了考查实验外,还结合计算,且计算比较复杂,难度较大;步骤：确定待测物→性质分析,确定实验原理→组装实验装置→结合数据,计算;由于是定量实验,不需要有明显的实验现象,但一定要有量的变化,且要是便于测定的量,如沉淀的质量,溶液质量变化、干燥管的质量变化等;在实验装置的选取和组装中,要分析空气对实验结果的干扰,实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响等;如有干扰,则要选加装置来排除干扰;定量测定实验题：27．2012年重庆氯离子插层镁铝水滑石Mg2AlOH6Cl·x H2O是一种新型离子交换材料,其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气;现用如图装置进行实验确定其化学式固定装置略去;1Mg2AlOH6Cl·x H2O热分解的化学方程式为_______________________;2若只通过测定装置C、D的增重来确定x,则装置的连接顺序为________按气流方向,用接口字母表示,其中C的作用是________;装置连接后,首先要进行的操作的名称是________;3加热前先通N2排尽装置中的空气,称取C、D的初始质量后,再持续通入N2的作用是________、________等;4完全分解后测得C增重g、D增重g,则x＝________;若取消冷却玻管B 后进行实验,测定的x值将________填“偏高”或“偏低”;5上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg2AlOH6Cl1－2y CO3y·z H2O,该生成物能发生类似的热分解反应;现以此物质为样品,用2中连接的装置和试剂进行实验测定z,除测定D的增重外,至少还需测定________;答案：1 2 Mg2AlOH6Cl·x H2O 4 MgO＋Al2O3＋2 HCl↑＋5＋2x H2O↑2 a→e→d→b吸收HCl气体检查装置的气密性3 将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收防止产生倒吸4 3偏低5 装置C的增重及样品质量或样品质量及样品分解后残余物质量或装置C 的增重及样品分解后残余物质量解析：1根据题给信息：高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气,可写出其化学方程式：2Mg2AlOH6Cl·x H2O4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋5＋2x H2O↑;2装置C的作用是吸收反应生成的HCl气体,装置D的作用是吸收水蒸气,应该首先通过D装置吸收水蒸气,后通过C装置吸收HCl；将气体通过洗气瓶进行洗气时,应该从长导管一侧通入气体,故其连接顺序是a→e→d→b；连接好装置后首先应该检查装置的气密性;3因为加热后的装置中含有残留的HCl和水蒸气,为了避免引起实验误差,保证反应产生的气体全部被装置C、D吸收,所以要通入N2排出装置内残留的气体,同时也是为了防止产生倒吸;42Mg2AlOH6Cl·x H2O4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋5＋2x H2O↑73 18×5＋2xg g解得：x＝3若没有冷却玻璃管,由于气体温度高,装置D不能将水蒸气充分吸收从而造成结果偏低;5由于化学式中出现了两个未知数,所以必须要测量3个数据,列二元一次方程组进行求解,所以除测定D的增重外,至少还需测定两个数据：装置C的增重及样品质量或样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量;四．探究性实验题这类题型一般难度较大,学生失分比较多,主要体现在学生不能准确的把握出题人的意图,但是问题的难度又不是很难;解题思路;从实验目的出发,提出假设→根据假设设计实验方案→推测实验现象→得到实验结论;在实验假设提出时一般情况是二到三种组合,例如浓硫酸与铜反应,试管底部的固体残留物可能是：①CuO ②Cu2O ③CuO和Cu2O,再根据物质的性质设计实验来验证,但要求有明显的不同实验现象,再根据实验现象组合来得到实验结论;探究性实验题：28．2012安徽工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中,可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏主要成分为PbSO4发生反应：PbSO4s + CO32－aq===PbCO3s + SO42－aq;某课题组用PbSO4为原料模拟该过程,探究上述反应的实验条件及固体产物的成分;1上述反应的平衡常数表达式：K=;2室温时,向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化,在溶液中PbSO4转化率较大,理由是;3查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅2PbCO3·PbOH2,它和PbCO3受热都易分解生成PbO;该课题组对固体产物不考虑PbSO4的成分提出如下假设;请你完成假设二和假设三;假设一：全部为PbCO3；假设二：；假设三：;4为验证假设一是否成立,课题组进行如下研究;①定性研究：请你完成下表中内容;图;某同学由图中信息得出结论：假设一不成立;你是否同意该同学的结论,并简述理由：;答案：1 K＝SO42－／CO32－2 Na2CO3 ；相同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液中,前者c CO32－较大3全部为2PbCO3·P b OH2PbCO3与2PbCO3·P b O H2的混合物4①实验步骤预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥,然后将样品加热分解,将产生的气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管若无水硫酸铜不变蓝色,则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝色,则假设一不成立；②同意若全部为PbCO3,完全分解后,其固体质量为解析：1 固体或纯液体不能列于平衡常数表达式中,故K＝cSO42－／cCO32－；2 HCO3-难电离,相同浓度时,Na2CO3溶液中的cCO32－大于NaHCO3溶液中的cCO32－,有利于平衡正向移动,故Na2CO3溶液中的PbSO4的转化率大;3 依据题干信息可知,PbSO4在转化时能生成碳酸铅,也能生成碱式碳酸铅,故所得产物有三种可能情况：假设一：全部为PbCO3假设二：全部为2PbCO3·P b O H2假设三：PbCO3与2PbCO3·P b O H2的混合物4 因为碳酸铅分解生成PbO,CO2,碱式碳酸铅分解生成PbO、CO2、H2O；故只要分析产物中是否有水生成就可以判断假设一是否成立;①若全部为PbCO3,其加热分解的产物中没有H2O,可重复干燥后加热,将生成的气体通过无水CuSO4,不变蓝说明假设一成立;②若全部为PbCO3,则：PbCO3～～PbO267g 223g。
压轴题02 物质的制备、检验、分离与提纯(原卷版)-高考化学压轴题专项训练(全国通用)
压轴题02物质的制备、检验、分离与提纯化学实验一直是高考命题的热点，选择题大多以考查实验仪器的选择、基本操作的正误为重点，探究物质的制备、性质、检验、分离和提纯以及实验评价。
应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法、物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。
一、选择题：本题共20小题，每小题只有一个选项符合题意。
1．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是A ．装置甲用CCl 4萃取溴水中的Br 2B ．装置乙除去Cl 2中的HCl 并干燥C ．装置丙验证铁的吸氧腐蚀D ．装置丁实验室制备少量NH 32．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能．．达到实验目的的是由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由32FeCl 6H O制取无水3FeCl 固体A B C DA ．AB ．BC ．CD ．D3．（2022·广东·高考真题）实验室用2MnO 和浓盐酸反应生成2Cl 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。
下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是A ．AB ．BC ．CD ．D4．(2022•山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。
下列物质组合不符合要求的是()气体液体固体粉末A CO 2饱和Na 2CO 3溶液CaCO 3B Cl 2FeCl 2溶液Fe C HCl Cu (NO 3)2溶液Cu DNH 3H 2OAgCl5．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a 、b 表示加入的试剂)，能实现的是选项气体a bA 2H S 稀24H SO FeS B 2O 22H O 溶液2MnO C 2NO 浓3HNO 铁片D3NH 浓氨水CaOA ．AB ．BC ．CD ．D6．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO 4·5H 2O 的实验原理与装置不能．．达到实验目的的是A ．用装置甲除去废铜屑表面的油污B ．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑C ．用装置丙过滤得到CuSO 4溶液D ．用装置丁蒸干溶液获得CuSO 4·5H 2O7．（2021·北京·高考真题）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是气体试剂制备装置收集方法A O2KMnO4a dB H2Zn+稀H2SO4b ecC NO Cu+稀HNO3bcD CO2CaCO3+稀H2SO4bA．A B．B C．C D．D 8．(2021•全国乙卷)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是化学试剂制备的气体A Ca(OH)2+NH4Cl NH3B MnO2+HCl(浓)Cl2C MnO2+KClO3O2D NaCl+H2SO4(浓)HCl9．（2021·全国甲卷·高考真题）实验室制备下列气体的方法可行的是气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物A．A B．B C．C D．D 10．（2023·湖北武汉·校联考模拟预测）利用如图所示装置及药品完成实验，能达到实验目的的是A．用装置甲制取O2B．用装置乙制备金属镁C．用装置丙作为蒸馏的接收装置D．用装置丁除去Cl2中混有的HCl并干燥11．（2023·全国·模拟预测）下列装置能达到实验目的的是A．实验室可利用装置甲制备SO2B．利用装置乙分离铁粉和I2C．利用装置丙合成氨并检验氨的存在D．实验室利用装置丁分离乙醇和水(部分装置已省略)12．（2023·辽宁丹东·统考一模）下列装置能达到相应实验目的的是A B C D测定KI 溶液的浓度制备乙二酸实验室制取乙酸乙酯检验乙醇发生消去反应的产物A ．AB ．BC ．CD ．D13．（2023·湖北武汉·校联考模拟预测）无水FeCl 3是芳香烃取代反应常用的催化剂，它具有易水解、易升华的性质。
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：267.5。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1:混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
2006全国各地高考化学试题汇集及答案详解
2006年普通高等学校招生全国统一考试理科综合能力测试（I）1、在常温常压下呈气态的化合物，降温使其固化得到的晶体属于A、分子晶体B、原子晶体C、离子晶体D、何种晶体无法判断2、下列叙述正确的是A 同一主族的元素，原子半径越大，其单质的熔点一定越高B 同一周期元素的原子，半径越小越容易失去电子C 同一主族的元素的氢化物，相对分子质量越大，它的沸点一定越高D 稀有气体元素的原子序数越大，其单质的沸点一定越高3、用N A代表阿伏加德罗常数，下列说法正确的是A 0.5mol Al与足量盐酸反应转移电子数为1N AB 标准状况下，11.2L SO3所含的分子数为0.5N AC 0.1mol CH4所含的电子数为1N AD 46g NO2和N2O4的混合物含有的分子数为1N A4、把分别盛有熔融的氯化钾、氯化镁、氯化铝的三个电解槽串联，在一定条件下通电一段时间后，析出钾、镁、铝的物质的量之比为A、1︰2︰3B、3︰2︰1C、6︰3︰1D、6︰3︰25、浓度均为0.1mol·L－1的三种溶液等体积混合，充分反应后没有沉淀的一组溶液是A BaCl2 NaOH NaHCO3B Na2CO3 MgCl2 H2SO4C AlCl3 NH3·H2O NaOHD Ba(OH)2 CaCl2 Na2SO46、在0.1mol·L－1CH 3COOH溶液中存在如下电离平衡：CH3COOH CH3COO－＋H＋对于该平衡，下列叙述正确的是A 加入水时，平衡向逆反应方向移动B 加入少量NaOH固体，平衡向正反应方向移动C 加入少量0.1mol·L－1 HCl溶液，溶液中c(H＋)减小D 加入小量CH6COONa.固体，平衡向正反应方向移动7、茉莉醛具有浓郁的茉莉花香，其结构简式如下所示：关于茉莉醛的下列叙述错误的是A 在加热和催化剂作用下，能被氢气还原B 能被高锰酸钾酸性溶液氧化C 在一定条件下能与溴发生取代反应D 不能与氢溴酸发生加成反应8、由硫酸钾、硫酸铝和硫酸组成的混合溶液，其pH＝1，c(Al3＋)＝0.4mol·L－1，c(SO42－)＝0.8mol·L－1，则c(K＋)为A、0.15mol·L－1B、0.2mol·L－1C、0.3mol·L－1D、0.4mol·L－19、X、Y、Z和W代表原子序数依次增大的四种短周期元素，它们满足以下条件：①元素周期表中，Z与Y相邻，Z与W也相邻；②Y、Z和W三种元素的原子最外层电子数之和为17。
有机化学制备与合成实验复习题
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2-3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有水层。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
06年以前部分高考实验试题汇编
1．【00年全国】用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考右图，从下表中[解析] 酸式滴定管(图甲)盛放酸液，碱式滴定管(图乙)盛放碱液，为便于观察，所选取的指示剂在滴定过程中的颜色一般由浅色向深色过渡，且要求半分钟不褪。
用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度时，若将已知浓度的NaOH溶液盛放在碱式滴定管中，则未知浓度的H2SO4溶液放入锥形瓶中，选用酚酞为指示剂，滴定到终点时颜色由无色变红色；若将已知浓度的NaOH溶液盛放在锥形瓶中，则未知浓度的H2SO4溶液放入酸式滴定管中，选用甲基橙为指示剂，滴定到终点的颜色由黄色变橙色。
3．【00年上海，基本操作】下列实验操作中错误的是（）A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中[解析] 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛要注视锥形瓶内溶液的颜色变化情况。
6．【02年上海】双球洗气管是一种多用途仪器，常用于去除杂质、气体干燥、气体吸收(能防止倒吸)等实验操作。
右图是用水吸收下列某气体时的情形，根据下面附表判断由左方进入的被吸收气体是( ))。
从附表数据可知，HCl极易溶于水，利用题给装置可防止倒吸。
7．【03年上海】下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是( )18.【04年上海，实验基本操作】下列实验操作中，错误的是（）A．配制5％食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解。
B．硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅。
C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2－3次。
D．配制0.1 moL/L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释。
2006年化学高考实验题精选精练
2006年化学高考实验题精选精练普宁二中家教式辅导资料1、在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应，可以得到铁的氧化物。
该氧化物又可以经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。
这种铁粉具有很高的反应活性，在空气中受撞击或受热时会燃烧，所以俗称“引火铁”。
请分别用图5－35中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和“引火铁”。
实验中必须使用普通铁粉和6mol·L-1盐酸，其它试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去)。
填写下列空白：(1)实验进行时试管A中应加入的试剂是____；烧瓶B的作用是____；烧瓶C的作用是____；在试管D中收集得到的是____。
(2)实验时，U形管G中应加入的试剂是____；长颈漏斗H中应加入____。
(3)两套装置中，在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母)____。
(4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液，其目的是____。
(5)试管E中发生反应的化学方程式是____。
(6)为了安全，在E管中的反应发生前，在F出口处必须____；E管中的反应开始后，在F 出口处应____。
2、利用H2还原CuO的实验可以测定铜的相对原子质量。
从氢气发生器中导出来的气体中含有少量H2S、HCl、H2O，还原CuO之前必须除去。
还原氧化铜时产生的水可用无水CaCl2吸收。
序①②③④⑤⑥号仪器请回答：（1）实验时气流方向从左向右，上述必要仪器的导管连接的顺序为_____。
（2）实验前后测定的有关数据如下：实验前氧化铜质量为a g，无水CaCl2和U型管的总质量为b g；实验后测得装置⑥的总质量为c g，如果实验过程中H2为足量，且反应进行得很完全，则计算Ca相对原子质量x的数学式为_____。
（3）下列实验操作对x值有什么影响？从下列选项中选取适当答案回答：A、无影响B、偏大C、偏小D、不能肯定①用未经干燥的H2还原CuO_____；②实验结束时，先停止通H2，后熄灭酒精灯_____。
高中化学物质制备实验题”常考考点答题常规总结练习与答案
“物质制备实验题”常考考点答题规范实验试题均以物质制备为主线，其基本设计思路包含下列四个环节：1. 原料处理：分析原料的主要成分哪些？要利用哪些成分？如何去除杂质？（1）粉碎、研磨。
仪器：研钵。
目的：增大反应物间接触面积，提高反应速率。
（2）灼烧、焙烧。
仪器：坩埚。
如果焙烧碱性物质不能选用 瓷坩埚 。
焙烧植物样品的目的：将植物样品转变成含盐或氧化物的灰分，提高原料利用率；焙烧金属的目的： 去除金属表面的油污 ；焙烧一般固体的目的：促使某固体物质分解或氧化等。
（3）水浸：目的：让溶于水的物质形成溶液，便于分离。
酒浸：目的：让溶于乙醇的物质形成溶液，便于分离。
酸浸：目的：与酸反应生成可溶性物质而形成溶液；调节溶液PH 。
碱浸：目的通常是：与碱反应生成可溶性物质而形成溶液 或去除油污或调节溶液PH 。
浸泡时不断搅拌、控制适当温度、延长浸出时间、控制浸出液浓度、循环利用等，目的都是为了提高原料的浸出率。
2. 除杂方法：分析混合物的成分和物理特性，据此选择合适的分离提纯方法。
（1）水解过滤法：适用于分离出溶液中的Al 3+、Fe 3+。
方法：加入某试剂，调节溶液PH 至3.4左右（据信息），促进其完全水解为氢氧化物沉淀，然后用过滤法分离。
如果含有Fe2+，则要加入某氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+。
加入的PH调节剂，必须能与H+反应，如果留滤液弃滤渣，则通常加入含保留金属阳离子的不溶性碳酸盐、氧化物或氢氧化物；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利用，则通常滴加氨水或氢氧化钠溶液。
（2）加热法：适用于分离含易分解（如铵盐）或升华物质（如I2）的固体混合物。
（3）过滤法：适用于固体与水溶液的分离，但液态有机物与固体混合物通常用蒸馏法分离。
过滤分常压过滤、减压过滤、热过滤等。
减压过滤的适用条件是沉淀的颗粒较大，不呈胶状[Al(OH)3、Fe(OH)3不适宜]，目的是加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀。
（操作注意事项要逐条记熟，见课本）。
无机物制备--2024年高考化学实验常考题型(解析版)
题型 无机物制备化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。
高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
1(2023·全国甲卷)钴配合物Co NH 3 6 Cl 3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl 2+2NH 4Cl +10NH 3+H 2O 2活性炭2Co NH 3 6 Cl 3+2H 2O 。
具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0gNH 4Cl ，用5mL 水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl 2⋅6H 2O 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g 活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。
Ⅲ．加热至55~60℃反应20min 。
冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是。
加快NH 4Cl 溶解的操作有。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。
【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3尽可能完全析出，提高产率【解析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl 2·6H 2O 后，降温，在加入1g 活性炭，7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min ，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3析出，提高产率。
高中化学物质的制备检测题及解析
高中化学物质的制备检测题及答案1．ICl(氯化碘)红棕色液体，熔点13.9 ℃，沸点97.4 ℃，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与许多单质发生作用，溶于乙醇、乙醚等。
某校研究性学习小组的同学拟用下列仪器制备氯化碘。
回答下列问题：(1)检查A装置气密性的方法为_______________________________。
(2)上述装置，按气流方向连接的顺序为______________(装置可重复使用)，A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________。
(3)C装置的作用是_______________________________________________________。
(4)E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ℃，其目的是________________________________________________________________________。
(5)按上述连接好的装置进行实验，实验步骤如下：①检查装置气密性后，装入药品②打开分液漏斗活塞③关闭分液漏斗活塞④停止加热E，充分冷却⑤水浴加热E请按正确的顺序填入上述步骤的序号__________________。
(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置的作用是___________________。
(7)ICl和水反应的化学方程式为_______________________________________。
解析：(1)利用排水法进行A装置气密性检查，具体方法如下：从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A 装置气密性良好。
高中化学《物质的制备》基础练习题(含解析)
高中化学《物质的制备》基础练习题学校:___________姓名：___________班级：_____________一、单选题1．实验室收集HCl可以采用的方法是（）A．B．C．D．2．实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。
a试管中装有乙醇、乙酸、浓硫酸，b中加入饱和碳酸钠溶液，下列关于该实验的叙述错误的是（）A．向a试管中先加入浓硫酸，然后慢慢加入乙醇和乙酸。
B．b导管不能伸入液面下，防止产生倒吸现象C．b中上层产生无色有香味的油状液体D．b中的液体通过分液可以得到乙酸乙酯3．实验室用浓盐酸和MnO2制取Cl2下列说法中错误的是（）A．可以用浓硫酸干燥Cl2B．可以用排饱和食盐水法收集Cl2 C．该反应需要加热D．用NaOH溶液除去Cl2中混有的HCl 4．化学是一门以实验为基础的学科。
下列实验操作正确的是（）A ．AB ．BC ．CD ．D5．实验室用氯化铵和消石灰制氨气的装置和下列哪种制气装置相同（ ） A ．加热氯酸钾、二氧化锰混合物制O 2 B ．石灰石和稀盐酸反应制CO 2 C ．MnO 2催化过氧化氢溶液分解制O 2 D ．MnO 2与浓HCl 加热制取氯气6．以叶蛇纹石[主要成分是()()64108Mg Si O OH ，含少量Fe 2O 3、FeO 、Al 2O 3等]为原料提取高纯硅的流程如下：叶蛇纹石稀硫酸操作1反应1−−−−−→SiO 2焦炭1800℃反应2−−−−−→粗硅HCl300℃反应3−−−−−→SiHCl 32H1100℃反应4−−−−−→高纯硅 下列说法错误的是（ ） A ．反应2的副产物可作燃料B ．反应3和反应4的副产物可循环利用C ．反应1、2、3、4都是氧化还原反应D ．上述流程中反应3和反应4不可在同一容器中进行 7．用下列实验装置能达到相关实验目的的是A ．AB ．BC ．CD ．D8．下列实验装置图所示的实验操作，正确的是（ ）A．A B．B C．C D．D 9．下列实验中，能达到相应实验目的的是（）A．A B．B C．C D．D 10．下列实验装置、原理或操作错误的是（）A．A B．B C．C D．D11．下列实验方案和实验操作正确的是（）A．A B．B C．C D．D 12．LiFePO4作为锂离子电池的正极材料，具有众多优点，工业上以废铁屑为原料制备LiFePO4的一种流程如下。
2006高考化学综合实验典型试题.doc
2006高考化学 综合实验典型试题1．⑴下列实验设计或操作合理的是_____________。
a ．中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替。
b ．实验室制肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH 溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠，即可得到肥皂。
c ．实验室制取乙烯时必须将温度计的水银球插入反应液中，测定反应液的温度。
d ．向Na 2CO 3与NaOH 的混合溶液中加入足量的CaCl 2溶液，再滴加几滴酚酞试液，可检验NaOH 的存在。
e ．将10滴溴乙烷加入1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子。
⑵下列实验操作或对实验事实的描述不正确．．．的是 (填序号) ① 用热的浓HCl 洗涤附着有MnO 2的试管；② 浓硫酸不小心沾在皮肤上，应用氢氧化钠溶液冲洗；③ 测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中，至少需经过4次称量；④ 将乙烯、乙炔分别通入溴水中，乙烯使溴水的褪色速度快；⑤ 蒸馏石油时，冷凝管中的冷水应上进下出；⑥ 向蛋白质溶液中加入浓的无机盐(如Na 2SO 4、CuSO 4)溶液，可使蛋白质盐析而分离提纯；⑦ 在试管中放入几片碎滤纸，滴几滴90％的浓硫酸，再将滤纸捣成糊状，微热并冷却后先滴入几滴CuSO 4溶液再加入过量的NaOH 溶液加热至沸腾，可观察到红色沉淀生成；⑧ 配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应立即用滴管吸去多余的部分。
1. 答案：⑴c d ⑵ ②⑤⑥⑧2．空气中的SO 2含量和可吸入颗粒的含量（可用g/cm 3表示）都是重要的空气质量指标。
在工业生产上规定：空气中二氧化硫的最大允许排放浓度不得超过0.02mg/L 。
⑴为测定某地方的空气中SO 2和可吸入颗粒的含量，甲同学设计了如下图所示的实验装置：①应用上述装置测定空气中的SO 2含量和可吸入颗粒的含量，除测定气体流速（单位：cm 3/min ）外，还需要测定 。
2006年高考化学实验试题分类详解
2006年高考化学实验试题分类详解广东外语外贸大学附设外语学校郑云专题1、化学常用仪器和基本操作例1、（06江苏高考）⑴有右下图所示A、B、C、D四种仪器：请选择下列仪器名称的序号，填人相应的空格内：①烧杯②普通漏斗③圆底烧瓶④锥形瓶⑤分液漏斗⑥酸式滴定管A______ B_________C_________D_________⑵某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图．由图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是__________，烧杯的实际质量为__________g．⑶指出下面3个实验中各存在的一个错误：A_____________，B________________，C__________________［解析］：本题考察常用仪器及实验基本操作规范。
⑴要求考生能把圆底烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、酸式滴定管四种基本仪器的名称与仪器图片对应起来；⑵托盘天平使用方法，左盘放被称量的物质，右盘放砝码。
题目中把砝码和物品的位置放反了，读数时应该依据：左盘质量=右盘质量+游码质量，来推算实际质量，即，30=2.6+烧杯质量，则烧杯质量为27.4g；⑶A中用滴管向试管滴加溶液，滴管口不能伸入试管中；B中盛放碳酸氢钠的试管应该管口略向下倾斜，否则碳酸氢钠分解产生的水分会使试管受热不均匀而炸裂；C中气体的流向应该长进短出。
［感悟］：考试大纲明确要求：了解常用仪器主要通途和使用方法，考生在备考中应有足够的认识。
做实验时要认真按照实验规范操作，养成良好的实验习惯。
［答案］：⑴③⑤④⑥⑵砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和物品的位置放反了) 27．4⑶A．滴管口伸人试管中B．试管口向上C．混合气体从短导管进入洗气瓶例2、（06重庆高考）.下列做法正确的是A.将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B.用镊子取出白磷并置于水中切割C.把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶D.氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气［解析］：本题考察试剂保存、取用及实验安全操作规范。
必考实验探究题32陌生物质的性质与制备(原卷版+解析)
必考实验探究题32 陌生物质的性质与制备题型分析：本题考查陌生物质的性质与制取。
题中常出现一些在初中科学中不常见的物质例如硫酸亚铁晶体、高铁酸、碳化铁、草酸、草酸钙、硫酸铝钾等物质，考查形式主要是制取和性质检验，制取中考查实验操作方法、装置名称；性质检验中考查常见的化学反应类型、化学反应方程式的书写、对实验装置及设计方案的评价等内容，需要学习具有比较强的信息提取和应用能力，同时往往最后一问会问未知物质的化学式或是某种元素的质量分数，又对学生的分析计算能力要求比较高。
是一类比较有难度但越来越被重视的题目。
因此也成为必考题。
近几年常见于杭州中考的第28题，在全省各地也几乎是必考题。
一、实验探究题1.（2020·湖州）小明在实验室做镁条和稀盐酸反应的实验时，发现试管中产生大量气体、试管壁发烫。
放置较长时间后，管底部有沉淀生成。
针对这一现象，小明进行了探究：（1）小明最初认为试管底部的沉淀可能是镁与稀盐酸反应生成大量的MgCl2不能完全溶于水所致。
但随后小明通过实验证实了沉淀不是MgCl2。
你认为小明的实验操作是________。
（2）小明查阅资料知道镁与水在加热的条件下能生成氢氧化镁(难溶性物质)和氢气。
于是，他进行了实验验证：将去除氧化膜的镁条和水放在试管中加热，发现镁条表面有少量气泡生成。
停止加热后，却始终没有观察到沉淀。
请对“没有观察到沉淀”这一结果作出合理的解释。
________。
（3）镁与水反应没有观察到沉淀，而镁与稀盐酸混合却有沉淀。
小明经过思考，认为沉淀的产生与氯离子有关。
后来查阅资料得知，沉淀的主要成分是一种可溶于稀硝酸，并生成氯化镁、硝酸镁和水的碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]。
请你设计实验验证沉淀中含有氯元素。
________。
2.（2020·湖州）氯气(Cl2)是一种黄绿色气体，它可溶于水，得到黄绿色的氯水。
它易与氢氧化钠反应，不与硫酸反应。
（1）小明对氯气溶于水的过程中所发生的变化提出了两种假设：假设1：氯气溶于水的过程中只有物理变化假设2：氯气溶于水的过程中既有物理变化又有化学变化小明向氯水中加入紫色石蕊试液，发现溶液先变红后褪色。
十年高考化学试题分类汇编23.实验基础
总题数：22 题第1题(2006年普通高等学校夏季招生考试理综北京卷（新课程）)题目7.下列叙述不正确的是A.用酒精清洗沾到皮肤上的苯酚B.用氨水清洗试管壁附着的银镜C.用盐析的方法分离油脂皂化反应的产物D.用冷凝的方法从氨气、氮气和氢气混合气中分离出氨答案B解析：苯酚易溶于酒精，沾到皮肤上的苯酚可以用酒精洗去；Ag不溶于水和氨水，试管上附着的银镜应用稀硝酸洗去；氨很容易液化，可以冷凝的方法从混合物中分离出氨。
第2题(2006年普通高等学校夏季招生考试化学江苏卷（新课程）)题目4.以下实验装置一般不用于分离物质的是答案D解析：由题目所给的图示可知：A蒸馏装置可分离沸点不同的液体；B渗析装置可分离提纯胶体与溶液；C过滤装置可分离固体与液体；D容量瓶只能用于溶液配制，不能用于分离物质。
第3题(2006年普通高等学校夏季招生考试化学江苏卷（新课程）)题目11.下列有关化学实验的叙述正确的是A.用待测液润洗滴定用的锥形瓶B.配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸C.用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶D.Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中答案C解析：用待测溶液润洗锥形瓶，会使测定结果偏高，A不正确；FeCl3溶液中加入Fe粉，因发生反应2FeCl3+Fe=3FeCl2而使其失效，B不正确；盛放过石灰水的试剂瓶，因发生反应Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3↓+ H2O而沾有不溶物，故可用盐酸除去，C正确；由于+H2O=+OH-，而使Na2CO3溶液呈碱性，可与玻璃中的SiO2反应生成具有粘性的Na2SiO3而使试剂瓶不易打开，D不正确。
第4题(2006年普通高等学校夏季招生考试化学上海卷)题目14.下列物质能通过化合反应直接制得的是①FeCl2②H2SO4③NH4NO3④HClA.只有①②③B.只有②③C.只有①③④D.全部答案D第5题(2006年普通高等学校夏季招生考试化学上海卷)题目18.下图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是A.大理石和稀硫酸制取二氧化碳B.锌粒和稀硫酸制氢气C.浓盐酸和二氧化锰制取氯气D.电石和水制取乙炔答案B第6题(2006年普通高等学校夏季招生考试理综重庆卷（新课程）)题目6.下列做法正确的是A.将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B.用镊子取出白磷并置于水中切割C.把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶D.氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气答案B解析：浓HNO3见光易分解，需保存在棕色玻璃瓶中。
普通化学实验试题(2006级A卷)
普通化学实验试题（2006级A卷） 学院__________班级________学号__________________姓名__________分数______ 一．填空题（每空1分，共50分）1.配制一般溶液的三种方法有（1）____________,例如______溶液的配制。
（2）____________,例如_________溶液配制，（3）__________ , 例如____________的配制。
2.若在眼睛和皮肤不小心溅上强酸或强碱，应立即用大量______冲洗，然后相应的用3～5%的________溶液或3%________溶液冲洗。
3.实验室量取液体时，常用的量器有量筒、吸量管和移液管。
量取8.3ml用_______，量取3.50ml用_______,量取25.00ml用_________。
4.实验室称取固体试剂时，称取1.5克用_______称量，称取1.0020克用__________称量,前者是_______位有效数字，后者是_______位有效数字。
5.固、液分离一般有___________法，___________法和__________法。
6.减压过滤时，要求滤纸的直径略______布氏漏斗的_______，且_______瓷孔。
过滤完毕应先取下__________,再____________。
该法不适合于______________和____________沉淀的过滤。
2-、Ca2+和Mg2+,其中K+在________过程中除去。
检验杂质离7．粗盐中含的主要杂质是K+、SO42-用的试剂是_________和_________，未除尽的现象是子是否除尽时，检验SO4___________；检验Ca2+用的试剂是_________和_________，未除尽的现象是___________ ；检验Mg2+用的试剂是_________和_________，除尽的现象是___________,未除尽的现象是___________。
高二化学课题物质的制备试题
高二化学课题物质的制备试题1.下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是()A．浓硝酸B．硫酸亚铁C．高锰酸钾D．工业盐酸【答案】B【解析】有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化，其变色的原因是多方面的。
如久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应：4HNO3＝4NO2↑＋O2↑＋2H2O，浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。
久置的KMnO4溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：＋4H＋＝4MnO2＋3O2↑＋2H2O。
工业盐酸呈黄色，是因为含有Fe3＋杂质。
硫酸亚铁在空气里，Fe2＋被氧气氧化为Fe3＋，而使溶液显黄色：4Fe2＋＋4H＋＋O2＝4Fe3＋＋2H2O，因此答案选B。
【考点】考查氧化还原反应的判断点评：该题是基础性试题的考查，试题基础性强，侧重对学生基础知识的训练和检验，有利于培养学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，难度不大。
关键是要熟练记住常见化学试剂的性质，然后灵活运用即可。
2.某学生在实验室欲制备氧气，但仅有锥形瓶、普通漏斗、各种玻璃导管、橡皮管、集气瓶、药匙，据此他只能选用哪组试剂来制备氧气()A．KMnO4B．KClO3、MnO2C．3%的H2O2和MnO2D．KMnO4、KClO3【答案】C【解析】从所给仪器分析，没有用于加热的硬质玻璃试管，所以A、B、D三项均不能采用，只有C项可采用，在室温下反应：2H2O22H2O＋O2↑，所以答案选C。
【考点】该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题。
试题基础性强，侧重对学生能力的培养，有利于调动学生的学习兴趣，也有利于培养学生的发散思维能力。
点评：3.在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是()A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)【答案】C【解析】A项中温度计用不到；B项中醋酸铅是重金属盐，会使蛋白质变性，不能用；D项中甘油用不到；C项符合题意，即答案选C。
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实验物质制备实例：氯化钙、氯化锌、氯化钴、氯化亚锡、氯化亚铁、氯化铁、硝酸铵、硝酸钠、硫化钠、五氧化二磷、三氯化磷、五氯化磷、无水氯化铝等。
保管及使用的注意事项：严密盖紧瓶盖并刷石蜡密封，保存在阴凉干燥处，启封取用后要及时重新盖紧封好。
（3）见光或环境温度高时易分解变质的试剂特性：受光照或环境温度高时易分解或变质。
实例：硝酸银、浓双氧水、碘化钾、溴化钾、氯化亚汞、亚硝酸盐、漂白粉、氯水、溴水、在光照下易被氧化的物质（如H2S溶液、亚铁盐、金属的较低价盐类等）、在光照下易被还原的物质（如高锰酸盐、铬酸盐、三氧化铬等）。
保管与使用的注意事项：用棕色、黄棕色、黑色等有色玻璃瓶盛装，若用无色玻璃瓶盛装时瓶外要套黑纸套，保存于阴凉处，使用时也要注意避光。
（4）一些特殊试剂的保存：活泼的金属K、Ca、Na保存的煤油中少量的白磷保存在水中氢氟酸保存在塑料瓶中液溴的保存用水封一般固体保存在广口瓶中，液体保存在细口瓶中碱液或碱性溶液一般用橡胶塞或软木塞。
例2. 03年理综化学实验试题用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入。
（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法。
（3）生成白色Fe(OH) 2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。
这样操作的理由是。
方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是。
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是。
（3）为了制得白色Fe(OH) 2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是。
（4）这样生成的Fe(OH) 2沉淀能较长时间保持白色，其理由是。
解析：此实验题延续了近两年理科综合试卷的命题思路，稳中见新颖。
试题的设计既来源于课本又有所创新。
以二价铁、三价铁的化合物的化学性质为载体，考查了特殊物质溶液的配制方法，对课本的实验进行了延伸，以课本制取Fe(OH)2的实验，延伸到FeSO4溶液如何配制，对于一些实验操作的解释。
以Fe(OH)2的实验为切入点，进行课本实验的改进，考查学生的各方面的能力。
此题“方法一”考查的是改进了的课本实验氢氧化亚铁的制取，要求学生用化学推理的方法找出答案；然后是方法二以氢氧化亚铁的制取实验为载体，用全新的实验装置，进一步考查了学生的创新思维能力，实验突出了科学素质和创新能力的考查。
方法一：（1）铁和硫酸（2）煮沸（3）避免产生的氢氧化亚铁沉淀和空气中氧气接触而被氧化方法二：（1）铁和硫酸（2）氢氧化钠溶液（3）检验产生氢气的纯度（4）在充满氢气的还原性环境中，氢氧化亚铁不易被氧化2006高考化学试题分类汇编（化学实验）16．（06上海26(A)）某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如右图装置。
倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL（已折算成标准状况）由上述实验事实可知：（1）①固体M中一定有的物质是______________(填化学式)理由是__________________________________________________________________________②其中一种物质的质量可以确定为___________g(用代数式表示)。
（2)B装置的名称是________。
写出B装置中反应的离子方程式_______________________________________。
（3)C装置的作用是_________________________，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是____________________________________________________________________。
（4)稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是_____________,要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是_____________。
（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是_____________a．M中有未反应的铁和硫b．测定气体体积时水准管的水面高于c．A中留有反应生成的气体d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥26(A)(本题共12分)(1)①FeS、Fe B装置增重、量气管有气体。
②V/11200(2)洗气瓶2OH-+H2S →2H2O+S2--(3)证明H2S已被完全吸收黑色沉淀(4)硫漏斗、玻璃棒（5）b、C17（06上海26（B））某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯[1][2]下一页（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。
（2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液c．Na2CO3溶液②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。
蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）a．蒸馏时从70℃开始收集产品b．环己醇实际用量多了c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液b．用金属钠c．测定沸点26（B）（1）①防暴沸冷凝②防止环己烯挥发（2）①上层 C ②g 冷却水与气体形成逆流③83o C b (3)C上一页[1][2]18.（06江苏17）(10分)某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤。
步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液的pH=8～9，静置、过滤、洗涤。
步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。
步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。
请回答以下问题：⑴上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、______________、______________等玻璃仪器。
⑵步骤1过滤的目的是__________________________________________。
⑶当步骤2中的溶液pH=8～9时，检验沉淀是否完全的方法是______________。
⑷步骤2中溶液的pH控制较难操作，可改用____________________。
答案：(1)烧杯漏斗(2)除去铁等不溶于碱的杂质(3)取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊，则说明沉淀不完全，基不变浑浊，则说明沉淀完全(4)通入足量的CO2气体19．（06江苏18）(10分)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。
实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。
试回答下列问题：⑴Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是______________。
⑵甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离。
该过程中需将混合物冷却，其目的是______________。
⑶实验过程中，可循环使用的物质分别为_______、_______。
⑷实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是______________，其原理是______ ______ __。
⑸实验中发现，反应时间不同苯甲醛的产率也不同（数据见下表）。
请结合苯甲醛的结构，分析当反应时间过长时，苯甲醛产率下降的原因：___________答案：(1)使反应物充分接触，增大反应速率(2)降低MnSO4的溶解度(3)稀硫酸甲苯(4)蒸馏利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离(5)部分苯甲醛被氧化成苯甲酸13.（06重庆理综26）(15分)(请在答题卡上作答)为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42+以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：(1)判断BaCl2已过量的方法是_________________________________。
(2)第④步中，相关的离子方程式是_____________________________。
(3)若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是_____________________________。
(4)为检验精盐纯度，需配制150 mL.0.2 mol/L NaCl(精盐)溶液，题26图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是____________________26．15分（1）取第②步后的上层清液1～2滴于滴定板上，再滴入1～2滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量（2）Ca2+ + CO32－= CaCO3↓；Ba2+ + CO32－= BaCO3↓（3）在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度（4）未用玻璃棒引流；未采用150 mL容量瓶。
14．（06广东20）(12分)氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。
为获得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工业硫酸铜(含硫酸亚铁等杂质)进行如下实验：⑴制备氧化铜工业CuSO4CuSO4溶液CuSO4·5H2O ……CuO①步骤I的目的是除不溶性杂质。
操作是。
②步骤Ⅱ的目的是除铁。
操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2+转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH=3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH=1。
控制溶液pH=3.5的原因是。
③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。
操作是，过滤，水浴加热烘干。
水浴加热的特点是。
⑵探究氧化铜的性质①取A、B两支试管，往A中先加入适量CuO粉末，再分别向A 和B中加入等体积的3%H2O2溶液，只观察到A中有大量气泡。
结论是。
②为探究试管A中反应的速率，收集气体并测定其体积必需的实验仪器有：。
⑴①加适量水溶解，搅拌，过滤②使Fe3+可全部转化为Fe（OH）3沉淀，而Cu2+不会转化为Cu (OH)2沉淀。