高纯度环戊二烯聚合工艺的研究
双环戊二烯树脂热聚工艺研究
双环戊二烯树脂热聚工艺研究摘要：双环戊二烯的分子结构中含有两个不饱和双键，使其化学性质十分活跃。
它能与多种化合物反应生成多种衍生物。
这些衍生物被广泛使用。
因此，双环戊二烯及其衍生物的研发具有广阔的市场应用前景。
在此基础上，综述了双环戊二烯的基本性质、制备方法及应用。
关键词：双环戊二烯；生产；应用1双环戊二烯的基本性质双环戊二烯（DCPD）是石油裂解制乙烯和煤焦化的副产物。
DCPD是一种沸点为170℃，熔点为31.5℃，密度为0.979g/cm3的环戊二烯二聚体。
在空间结构中，有两种异构体，桥环型和吊环型。
环戊二烯二聚体在室温下成桥环型，二聚体加热到150℃时形成挂环型。
桥联环双环戊二烯主要用于工业生产。
双环戊二烯在室温下是一种无色晶体。
淡黄色油状含杂质液体。
它有一股刺鼻的樟脑味。
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
由于双环戊二烯含有两个不饱和双键，其化学性质非常活跃。
它能与多种化合物反应生成多种衍生物。
2双环戊二烯的制备2.1双环戊二烯制备方法的发展上世纪末，焦炉煤气蒸馏得到的轻苯组分大部分用于生产DCPD。
目前，CPD和DCPD的制备主要是通过C5馏分的分离。
裂解原料的不同会导致馏分含量的不同。
目前，C5馏分收率较高的生产企业均采用石脑油或轻柴油作为裂解原料。
C5收率约为乙烯的12%～15%，C5馏分中CPD和DCPD的含量一般为12%～15%。
然而，由于C5馏分中组分较多，各组分沸点相近，相对挥发度小，且二者之间存在共沸现象，采用常规分离方法难以获得高纯度的cpd和DCPD。
另一部分是裂解C9制备的cpd和DCPD。
由于DCPD的沸点非常接近甲基苯乙基的沸点，用常规分离方法很难获得高纯度的双环戊二烯。
目前，甲基环戊二烯精制主要有两种来源。
一是分离回收乙烯裂解副产物（C5、C9），二是以合成环戊二烯、氯代甲二醇和甲醇为原料。
目前国内高纯度DCPD和甲基环戊二烯的提取工艺大多是通过裂解C5中的DCPD和甲基环戊二烯解聚，然后通过简单的二聚反应得到。
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯（SPC）是一种高性能热塑性弹性体，具有优异的化
学稳定性、热稳定性和物理力学性能，广泛应用于汽车轮胎、橡胶密
封圈等行业。
下面介绍一下聚双环戊二烯的生产工艺。
首先，SPC的生产原料为环氧二烷（ED）和苯并芘（DVB）。
将这
两种原料按照一定比例加入反应釜中，加入催化剂进行开环聚合反应，聚集反应物分子形成高分子聚合物。
聚合反应后，将聚合物从反应釜中取出，进行加氢处理。
加氢处
理可使聚合物中存在的不饱和键加氢饱和，增强聚合物的物理力学性能。
加氢处理完成后，得到的聚合物为聚环氧二烷苯并芘（EPDM）。
将EPDM切碎并进行沉淀洗涤，去除残留催化剂、溶剂等杂质，得
到SPC颗粒。
最后经过干燥、筛分等工序，得到细小而均匀的SPC颗粒。
值得一提的是，SPC的生产过程中要注意催化剂的选择和控制聚合反应的温度、时间等条件，以获得高质量、高性能的SPC产品。
总之，SPC的生产工艺包括聚合反应、加氢处理、沉淀洗涤、干燥筛分等环节，需要严格控制工艺条件和质量，才能获得高质量的SPC
颗粒。
双环戊二烯生产工艺
双环戊二烯生产工艺
双环戊二烯是一种用于合成高性能聚合物的重要中间体，它具有优异的物理性质和化学稳定性。
下面是双环戊二烯的生产工艺。
一、原料准备
双环戊二烯的主要原料是戊二烯，可以通过蒸馏石油裂解产生或从环己烷和乙炔反应得到。
二、催化剂制备
催化剂是双环戊二烯生产过程中的关键，通常选择铝酸盐作为催化剂。
制备催化剂的步骤包括将铝酸盐溶解在适当的溶剂中，然后通过滴加稀磷酸的方式，使其析出铝酸盐。
三、反应装置
反应装置通常由一个压力容器、加热设备和搅拌器组成。
在反应过程中，需要保持适当的温度和压力，并通过搅拌器促进反应物的混合和反应。
四、反应过程
戊二烯和催化剂首先被加入反应装置中，然后通过加热和搅拌，将戊二烯转化为双环戊二烯。
反应温度和压力通常在适宜的范围内控制，以确保反应的高效进行。
五、分离纯化
反应结束后，将反应混合物进行分离纯化，通常采用蒸馏和结晶的方法。
通过蒸馏，可以将双环戊二烯从杂质中分离出来，
提高产品的纯度。
然后，通过结晶，可以从溶液中得到纯净的双环戊二烯结晶体。
六、产品收集
最后，将纯净的双环戊二烯收集起来，通常采用干燥或过滤的方法。
收集后的产品可以直接用于合成高性能聚合物，也可以作为其他有机合成的中间体。
双环戊二烯的生产工艺相对简单，但需要控制好反应条件和纯化过程，以确保产品的质量和收率。
通过合理设计反应装置和选择适当的催化剂，可以提高双环戊二烯的生产效率和产品质量。
双环戊二烯在合成聚合物、高分子涂料和高性能橡胶等方面具有广泛的应用前景。
双环戊二烯解聚制备环戊二烯
双环戊二烯解聚制备环戊二烯工013（000087）吴美忠摘要本文进行了双环戊二烯气相解聚制备环戊二烯的实验研究。
采用双戊二烯与水共沸法进行汽化，大大减少了汽化器与反应器的结焦的可能性。
在管式反应器中考察了解聚温度、停留时间、原料组成等因素对解聚过程的影响。
经过500小时的连续实验，反应器未出现堵塞现象。
采用80%的粗双环为原料，经解聚可以得到97%以上的环戊二烯，350℃时解聚率为95%以上，DCPD的收率可达90%。
如采用双环戊二烯含量为90%以上的双环为原料，解聚后可以得到99%以上的环戊二烯。
结果表明，在本实验的工艺条件下，环戊二烯产量较高，有很好的工业发展前景。
关键词：双环戊二烯，环戊二烯，解聚Abstract目录1前言...............................................................................................................................1.1物理性质....................................................................................................................1.2分离方法..................................................................................................................1.3原料来源..................................................................................................................1.4用途............................................................................................................................1.5本论文主要研究内容................................................................................................ 2实验部分.......................................................................................................................2.1原料来源....................................................................................................................2.2实验装置....................................................................................................................2.3实验原理....................................................................................................................2.4实验步骤....................................................................................................................2.5分析方法....................................................................................................................2.6数据处理.................................................................................................................... 3结果与讨论...................................................................................................................3.1双环戊二烯汽化方式的选择....................................................................................3.2反应器结焦实验考察................................................................................................3.3解聚间歇实验结果....................................................................................................3.4 解聚连续实验结果...................................................................................................3.5温度对解聚反应的影响............................................................................................3.6 停留时间对解聚的影响...........................................................................................3.7 原料组成对解聚的影响...........................................................................................3.8 油相重复使用实验...................................................................................................3.9 分离塔的分离效果...................................................................................................3.10环戊二烯的后处理..................................................................................................3.11 物料平衡情况.........................................................................................................3.12环保.......................................................................................................................... 4结论............................................................................................................................... 5参考文献.......................................................................................................................1.前言环戊二烯（CPD）是C5馏分中主要的三个双烯烃之一，它含有一个双键和一个亚甲基，因此性质非常活泼，可进行聚合、氧化、加成、缩合和还原等系列反应，广泛应用于农药、塑料、石油树脂、合成橡胶、茂化合物以及新型高分子材料等方面。
双环戊二烯气相解聚研究
第５ 期
石 油 化 工 技 术 与 经 济
Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｅ ｈ ｏｏ ｙ＆ Ｅ ｏ ｏ ｃ ｎ Ｐ ｔｏ ｈ ｍｉ ａｓ ｃ ｎ ｍｉｓ ｉ ｅ ｒ ｃ ｅ ｃ ｌ
２０ 年 １ 月 ０８ Ｏ
双环 戊 二 烯 气 相 解 聚研 究
周 飞 朱岳 中 华建英 吴 卓
收 稿 日期 ：０ ８— ９一 Ｏ ２０ ０ ｌ。
双环戊 二烯 又 称 ｌ ３一环 戊 二 烯 ， 环 戊 二 ， 双
烯为其二聚体 ， 有两种立体构 型 ， 即桥式 （ ｎｏ ｅｄ ）
和挂式 （ｘ ） ｅｏ 两种 。
双 环戊 二烯 的解 聚 和环戊 二 烯 的二 聚互 为逆 反应 。从 热力 学角 度分 析 ， 当温 度低 于 １０ ｏ ， ０ Ｃ时
１２ 实 验原 料及 设 备 ． 实验 采用 的原料 为 中 国石 化 上海 石油 化工 股 份有 限公 司化 工研 究所 生 产 的粗双 环戊 二 烯 。 主要 设备 ： 环 汽 化 器 、 相 解 聚反 应 器 、 双 气 环 戊 二烯 分 离塔 。
本 文进 行 了双 环 戊 二 烯 解 聚 的实 验研 究 ， 为
作者 简介 ： 周飞 ， ，９ ２年 出生 ，０ ０年毕业 于华东理工 大 女 １７ ２０ 学， 博士 。主要从事石 油化 工工艺研 究及产 品开发 。
石 油 化 工 技 术 与 经 济
Ｔｅ ｈｎ ｌｇ ＆ Ｅｃ ｎ ｍ ｉｓｉ ｔｏ ｅ ｃ ｌ ｃ ｏｏ ｙ ｏ ｏ ｃ ｎ Ｐｅｒｃｈ ｍｉａ ｓ
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双环戊二烯解聚法制备高纯环戊二烯
双 环 戊 二 烯 解 聚 法 制备 高纯 环戊 二 烯
芦 齐 ， 李 琪 ， 乔 庆 东
（ 宁石 油化 工 大 学 石 油 化 工 学 院 ， 宁抚 顺 １３ ０ ） 辽 辽 １ ０ １
摘 要 ： 采 用 工 业粗 品双 环 戊 二 烯 （ Ｃ Ｄ） 原 料 制 备 高 纯度 的环 戊二 烯 （ Ｐ ， 过 Ｓ Ｄ Ｐ 为 Ｃ Ｄ） 通 Ｅ一３ Ｏ石 英 毛 细 管 柱 对 原料 和 解 聚 后 得 到 的 环 戊 二 烯 进 行 气相 色谱 分析 。对 原 料 进 行 提 纯 ， １ ０℃进 行 热 二 聚 ， 以 ２ 最后 在 １ ５ １ ０℃进 ７～ ８
ＬＵ ，ＬＩＱｉ Ｑｉ ，ＱＩ ＡＯ ｎ — ｄ ｎ Ｑｉｇ ｏｇ
（ ｃ ｏ ！ｏ Ｐｅｒｃ ｅ ｃ ｌＥｎ ｎ ｅｉ ｇ，Ｌｉ ｏ ｉｇＳｈｈ ａ Ｕｎ ｖ ｒｉｙ，Ｆｕ ｈ ｎＬｉｏ ｉｇ １ ３ ０ ，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｎ ） Ｓ ｈ ｏ ｆ ｔｏｈ ｍｉａ ｇｉｅ ｒｎ ａ ｎｎ ｉｕ ｉｅｓｔ ｓｕ ａ ｎ ｎ １ ０ １ ｉａ
第 ２ ＿巷 第 ２
２ ０Ｉ １年 １』 】
油 化
工
高
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Ｖ ｏ ．２ｑ １
Ｎｏ．２
Ｊ） （ ＵＲＮＡＩ ＯＦ ＰＥ ＴＲ（（ ＨＥＭ １ ）、 ＣＡＩ ＵＮＩ ＲＳ ＴＩ Ｓ ＶＥ Ｉ Ｅ
Ａ ｐｒ ２（１１ ． １
文 章 编 号 ： ０ ６ ３ ６ ２ １ ） ２ ０ ４ ０ １ ０ ～ ９ Ｘ（ ０ １ ０ ０ ７ ３
＊Ｃ ｒｅ ｐ ｎ ｉｇａ ｔ ｏ ．Ｔｅ．：＋ ８ — ４ ３ ６ ６ ８ ８；ｅ ｍ ａＩ ｉｏ ｉｇ ｏ ｇ １ ３ ｅ ｍ ｏ ｒ ｓ ｏ ｄｎ ｕ ｈ ｒ １ ６ １ ８０ ５ ｉ：ｑａ ｑｎ ｄ ｎ ＠ ６ ． ｏ
双环戊二烯综合利用研究进展
双环戊二烯综合利用研究进展摘要：随着我国乙烯工业生产能力与产量的快速增加，双环戊二烯资源量也随之增加，以及双环戊二烯分离技术的日益成熟，双环戊二烯资源的综合利用日益引起重视，给双环戊二烯的下游应用产业带来新的契机。
介绍了双环戊二烯主要的分离技术和应用情况，并简要介绍了国内双环戊二烯的生产情况关键词：C5馏分；C9馏分；双环戊二烯；国内生产情况；应用我国有丰富的环戊二烯/ 双环戊二烯（CPD/DCPD）资源，主要来自乙烯裂解副产品C5馏分和C9馏分。
随着我国乙烯工业生产能力与产量的快速增加，裂解C5馏分和C9馏分的资源量亦不断的增加， C5馏分产能占裂解乙烯总产量的14～20%，C9馏分产能占乙烯总产量的10～20%；其中C5馏分中的环戊二烯/ 双环戊二烯（CPD/DCPD）含量占15%左右，C9馏分中的环戊二烯/ 双环戊二烯（CPD/DCPD）含量占20～25%。
DCPD的综合利用是合理利用石油资源的一个重要方面，也是降低石化生产成本的有效途径之一，因此，DCPD的开发利用具有非常重要的实际意义，它的研究价值和发展潜力也相当巨大[1]1 国内双环戊二烯的现状1.1 双环戊二烯的生产现状国内生产双环戊二烯的成熟工艺主要有两种，一种是由C5馏分直接制取纯度为80～85%DCPD的分离方法，即热二聚-解聚-精馏法；一种是由C9馏分直接制取纯度为95～99%高纯度的DCPD的分离方法，即裂解-精馏法1.1.1 热二聚-解聚-精馏法热二聚-解聚-精馏法：C5馏分中的DCPD主要是以CPD形式存在，将C5馏分加热到110-120℃使原料中的CPD转化为DCPD，然后利用DCPD和其它不同组分的沸点差异，通过蒸馏方式将DCPD从C5馏分中分离出来。
但在蒸馏过程同时产生了沸点与DCPD非常接近的环戊二烯-异戊二烯等的共聚体，因此，普通的蒸馏得不到高纯度的DCPD，须通过解聚的方法，利用170℃时DCPD解聚速率比环戊二烯-异戊二烯等的共聚速率快的特性，将其中的DCPD优先分解为CPD，再经过精馏，将CPD从高于本身沸点的不纯物中分离出来，然后把分离所得到的CPD进行二聚反应，获得纯度较高的双环戊二烯[2]。
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯生产工艺聚双环戊二烯是一种高分子材料，具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性、机械强度和电绝缘性能等特点，广泛应用于电子、航空航天、汽车、医疗等领域。
本文将介绍聚双环戊二烯的生产工艺。
一、原料准备聚双环戊二烯的主要原料是双环戊二烯（DCPD），其化学式为C10H10，分子量为134.19。
DCPD是一种无色透明的液体，具有较高的反应活性和挥发性，易受空气中的氧气和水分影响而发生聚合反应。
因此，在生产过程中需要采取一系列措施，保证DCPD的纯度和稳定性。
二、聚合反应聚双环戊二烯的生产工艺主要包括两个步骤：聚合反应和后处理。
聚合反应是将DCPD加入反应釜中，加入催化剂和稳定剂，进行聚合反应。
催化剂通常采用铝烷类化合物，如三乙基铝（TEAL）、三异丙基铝（TIBA）等。
稳定剂的作用是防止DCPD在反应过程中发生副反应，如氧化、水解等。
常用的稳定剂有对甲苯磺酸钠、对羟基苯甲酸等。
聚合反应的条件包括反应温度、反应时间、催化剂用量等。
一般来说，反应温度在80℃-120℃之间，反应时间在2-6小时之间，催化剂用量为DCPD的0.5%-2%。
反应结束后，需要进行后处理。
三、后处理后处理是将聚合得到的聚双环戊二烯进行分离、精制、干燥等处理，以获得高纯度、高质量的聚双环戊二烯产品。
后处理的主要步骤包括：1.分离：将反应混合物进行分离，得到聚双环戊二烯产物和未反应的DCPD、催化剂等。
2.精制：对聚双环戊二烯进行精制，去除杂质和不纯物质，提高产品的纯度和质量。
3.干燥：将精制后的聚双环戊二烯进行干燥处理，以去除水分和挥发性物质，提高产品的稳定性和耐热性。
四、应用领域聚双环戊二烯具有优异的性能，广泛应用于电子、航空航天、汽车、医疗等领域。
在电子领域，聚双环戊二烯可以用于制造高密度印制电路板、电子封装材料等；在航空航天领域，聚双环戊二烯可以用于制造高温结构材料、热障涂层等；在汽车领域，聚双环戊二烯可以用于制造轻量化零部件、高温耐磨材料等；在医疗领域，聚双环戊二烯可以用于制造人工关节、医用材料等。
双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂研究进展
双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂研究进展尹若祥安徽理工大学化学工程系，安徽淮南232001)摘要：本文较详细的介绍了双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂的机理，合成路线(初始法、半酯化法、酸酐法、后期法、封端法和水解法)及国内外双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂在气干性、低苯乙烯挥发、低收缩性与力学性能方面的研究进展，提出了今后的研究方向。
引言饱和聚酯树脂(unsaturated polyesterresin，UPR)是由高分子线型聚酯(uP)与低分子可交联的不饱和单两部分缩合组成。
其线型聚酯通常是由二元醇、不饱和二元酸(酐)和饱和二元酸(酐)经缩聚反应制得。
使用程中在引发剂、促进剂的作用下，可进一步与不饱和单体发生共聚反应，生成具有网状体形结构的大分子聚物，具有热固性。
与其他热固性树脂相比，不饱和聚酯树脂具有粘度低、加工方便；既可在常温常压下固化，可在加温加压下反应、固化不放出小分子；可制造出比较均匀的产品；价格适中等特点。
[1]UpR被广饭应于工业、农业、交通、建筑、国防工业等各个领域。
有关专家估计，我国2005年不饱和聚酯树脂的需求量达到550kt。
[2尽管UPR具有许多其他材料不具备的优点，但也存在一些问题。
目前，UPR改性主要集中降低固化收缩率、提高阻燃耐热性能、增强增韧、耐腐蚀等方面。
获得高性能UPR的方法很多，如通过制高分子质量(分子质量在5000以上)UPR，可使树脂耐煮沸性、耐碱性、热分解温度、韧性和机械强度得到显提高；在UPR分子结构中引入柔性链段或与其它树脂互穿网络化，可有效改善抗冲击性能；引入难水解结构单元，如双酚A环氧烷烃加成物或氢化双酚A，可以提高耐腐蚀性能。
[32长期以来DCPD只是作为燃燃烧，得不到很好的利用。
[2 80年代初，由于石化工业的发展，大量双环戊二烯进入市场，美、日、欧用CPD代替苯酐降低生产成本。
同时用DCPD改性后的UPR制品，具有更好的热稳定性、优异的耐化学性能、紫外光照射性能、良好的电气性能和力学特性。
双环戊二烯解聚法制备高纯环戊二烯
双环戊二烯解聚法制备高纯环戊二烯芦齐;李琪;乔庆东【摘要】The high purity cyclopentadiene(CPD) was prepared by using industrial raw dicyclopentadiene(DCPD).The raw materials and cyclopentadiene obtained by the depolymerization of dicyclopentadiene were analyzed by gas chromatography with SE-30 quartz capillary column.The raw material was purified, then was carried out thermal dimerization at 120 ℃ and depolymerization at 175～180 ℃.The purity of cyclopentadiene obtained by this way is more than 99％.Cyclopentadiene is very easy to polymerize and the purity of it after long time decreases remarkably, so it must be used as soon as.%采用工业粗品双环戊二烯(DCPD)为原料制备高纯度的环戊二烯(CPD),通过SE-30石英毛细管柱对原料和解聚后得到的环戊二烯进行气相色谱分析.对原料进行提纯,以120℃进行热二聚,最后在175～180℃进行解聚,得到的新鲜环戊二烯的纯度可达到99%以上.解聚后得到的环戊二烯在室温下极易发生聚合反应,长时间放置纯度大幅度降低,应立即使用.【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2011(024)002【总页数】4页(P47-49,53)【关键词】双环戊二烯;环戊二烯;解聚;气相色谱【作者】芦齐;李琪;乔庆东【作者单位】辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TQ231.2+2环戊二烯(Cyclopentadiene,CPD),又名1,3-环戊二烯、环戊间二烯,无色透明具有强烈刺激气味的液体,熔点-97.542℃,沸点41～42℃,是C5馏分裂解制备乙烯的重要副产物。
双环戊二烯树脂聚合工艺的研究
双环戊二烯树脂聚合工艺的研究祁颖;李峰【摘要】采用乙烯裂解分离双环戊二烯馏分为原料,将双环戊二烯馏分与溶剂油通过热聚合反应,聚合双环戊二烯树脂.通过改变树脂的反应温度、反应时间及原料比,考察其对树脂性能的影响,确定最佳的聚合工艺.最佳聚合工艺条件为:反应温度控制在240℃～250℃,反应时间为8h,原料配比为1∶1.5.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】3页(P148-150)【关键词】双环戊二烯;热聚工艺;树脂【作者】祁颖;李峰【作者单位】大庆华科股份有限公司,黑龙江大庆163714;大庆华科股份有限公司,黑龙江大庆163714【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1乙烯裂解副产C5馏分中富含双环戊二烯（DCPD）组分，大约占C5馏分中的20 %～30 %。
双环戊二烯主要用于生产不饱和聚酯、石油树脂、乙丙橡胶第三单体、聚双环戊二烯及多种精细化工品[1]。
其中DCPD石油树脂是采用C5分离得到的双环戊二烯（DCPD）为主要原料，经热聚合生成的一种树脂产品。
一般而言，DCPD石油树脂具有较好的溶解性、相溶性、耐水性,还有优良的耐酸、耐碱性能,价格便宜，来源丰富，可全部或部分代替松香、古马隆树脂、干性油、萜烯树脂等，用途很广[2]。
本文以大庆石化公司裂解C5馏分分离出的双环戊二烯为原料通过热聚合的方法聚合DCPD石油树脂，对其聚合工艺进行了初步研究，合成出色相浅色、正庚烷值＞15 mL/2 g的DCPD石油树脂。
1.1主要原料双环戊二烯馏分（其中双环含量＞80 %，未知3 %，重组分＜1 %，环戊二烯＜2 %），溶剂为蒸出油。
1.2反应原理以双环戊二烯（DCPD）为原料，在反应温度低于200℃时发生Diels-Alder环加成反应生成环戊二烯三聚物（TCPD）、环戊二烯四聚物（TeCPD）。
反应过程如式（1）～（3）。
原料DCPD首先在加热条件下部分分解为CPD，然后CPD与未分解的DCPD发生Diels-Alder环加成反应生成TCPD，CPD继续与TCPD发生Diels-Alder反应生成TeCPD，以此类推，反应还会继续向下发生一系列连串效应，生成含有更多环状结构的环戊二烯高聚物。
甲基环戊二烯二聚体的工艺流程
甲基环戊二烯二聚体的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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【CN109867584A】一种环戊二烯三聚体的合成方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910215162.X(22)申请日 2019.03.21(71)申请人 广东新华粤石化集团股份公司地址 525000 广东省茂名市油城四路18号(72)发明人 刘阳 左洪亮 梁国强 杨圣儒 陈炳琳 谭庆 梁池辉 黄杰 (74)专利代理机构 茂名市穗海专利事务所44106代理人 高锡珍(51)Int.Cl.C07C 13/64(2006.01)C07C 2/50(2006.01)C07C 7/04(2006.01)(54)发明名称一种环戊二烯三聚体的合成方法(57)摘要本发明公开了一种环戊二烯三聚体的制备方法，在双环戊二烯中加入抗氧剂,抗氧剂质量浓度为100～150ppm，向反应釜中反复冲入氮气对反应釜进行置换，直到其中氧含量控制在0.2%以下，然后将双环戊二烯溶液和惰性溶剂加入反应釜中，惰性溶剂与双环戊二烯的质量比为3:7或2：8，在反应温度140℃～180℃、绝对压力140～180kpa下反应20～24h，然后将反应后的混合物在精馏塔中进行蒸馏分离，侧线采出得到环戊二烯三聚体。
本发明只需在相对低温、低压的反应条件下进行，节省成本，精馏得到的环戊二烯三聚体纯度达到95%以上。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109867584 A 2019.06.11C N 109867584A1.一种环戊二烯三聚体的制备方法，其特征在于，在双环戊二烯中加入抗氧剂配制成双环戊二烯溶液,其中，抗氧剂的质量浓度100～150ppm，向反应釜中反复冲入氮气对反应釜进行置换，直到其中氧含量控制在0.1%以下，然后将双环戊二烯溶液和惰性溶剂加入反应釜中，惰性溶剂与双环戊二烯的质量比为3:7或2：8，在反应温度140℃～180℃、绝对压力140～180kpa下反应20～24h，然后将反应后的混合物在精馏塔中进行蒸馏分离，侧线采出得到环戊二烯三聚体。
环戊二烯聚合温度点
环戊二烯聚合温度点环戊二烯是一种具有重要应用前景的有机化合物，其聚合温度点是指在何种温度下可以使环戊二烯发生聚合反应。
环戊二烯的聚合温度点与聚合反应的速率、产物结构和性质等密切相关，因此对于环戊二烯的聚合温度点的研究具有重要意义。
环戊二烯的聚合温度点是指在何种温度下可以使环戊二烯分子发生聚合反应。
环戊二烯分子是由五个碳原子构成的环状结构，具有较高的反应活性。
因此，环戊二烯的聚合温度点相对较低，一般在室温下即可进行聚合反应。
但是，为了提高聚合反应的速率和产物的收率，通常会在较高的温度下进行聚合反应。
环戊二烯的聚合温度点与聚合反应的速率密切相关。
温度的升高会增加分子的热运动速度，使得环戊二烯分子之间的碰撞频率增加，从而促进聚合反应的进行。
然而，温度过高也会导致环戊二烯分子分解，产生副反应。
因此，在选择聚合温度时需要综合考虑反应速率和产物收率之间的平衡。
环戊二烯的聚合温度点还与聚合反应的催化剂选择有关。
常用的环戊二烯聚合催化剂包括过渡金属配合物、有机酸、有机碱和有机碱盐等。
不同的催化剂对聚合温度的要求也不同。
例如，过渡金属配合物催化剂通常在相对较低的温度下即可实现环戊二烯的聚合反应，而有机酸催化剂则需要较高的温度才能有效催化。
环戊二烯的聚合温度点对聚合产物的结构和性质也有一定影响。
在低温下进行聚合反应，可以得到较高分子量的聚合物，分子链较长，聚合物的物理性质较好。
而在高温下进行聚合反应，可能会导致聚合物的分子链断裂，分子量降低，物理性质变差。
环戊二烯的聚合温度点是指在何种温度下可以使环戊二烯发生聚合反应的温度。
聚合温度的选择需要综合考虑反应速率、产物收率、催化剂选择以及聚合产物的结构和性质等因素。
对于环戊二烯聚合温度点的研究有助于优化聚合工艺，提高聚合反应的效率和产物的质量，为环戊二烯的应用提供更好的基础。
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Байду номын сангаас
Ｃ Ｄ， 将 高 纯 度 的 Ｃ Ｄ 二 聚 ， 为 环 戊 二 烯 二 聚 的 速 率 大 于 其 Ｐ 再 Ｐ 因 他共 聚 物 的 二 聚速 率 ， 而 使 Ｄ Ｐ 和 与 它 沸 点 相 近 的共 聚 物 分 从 ＣＤ 离 ， 到提 高 ＤＣ Ｄ纯 度 的 目的 ， 精 馏 得 到 高 纯度 的 Ｄ Ｐ 达 Ｐ 再 Ｃ Ｄ。 环 戊 二 烯 能在 常温 下 自发 地 聚 合 成 为 双 环 戊 二 烯 ， 合 放 热 聚 量 为 １Ｋ ａｍｏ， 强放 热 反 应 。本 文 作 者 对 高 纯 度 环 戊 二 烯 聚 合 ８ ｃｌ ｌ为 ／
快 ， 由 于其 浓 度 低 ， 响 较 弱 ； 与 环 戊 二 烯 的 二 聚 速 度 也 较 快 ， 但 影 它 由 于环 戊 二 烯 的 含 量 高 ， 得 该 反 应 成 为 主 要 副 反 应 。 使
反 应 方 程 为 ： Ｄ＋Ｉ－ Ｘｄ ＣＰ ｐ－ ￣
表 ２ 环 戊 二 烯 二 聚 的 模 拟 结 果
的反 应 动力 学 进 行 了研 究 ， 进 行 了工 业 化 试 验 。 并 １ 环戊 二烯 二聚 过 程 中的 主 要 反 应 及 其 动 力 学 特 征 １环 戊 二 烯 二 聚 过 程 中 的 主 要 反 应 。 １ 戊 二 烯 二 聚 反 应 。 、 ． 环 该 反 应 为 主反 应 ， 是我 们 希 望 唯 一 发 生 的反 应 。 反应方程为 ：Ｐ Ｃ Ｄ＋Ｃ Ｄ ￣ Ｃ Ｄ Ｐ －Ｄ Ｐ ２ 戊 二 烯 与 异 戊 二 烯 反 应 。 由 于 异 戊 二 烯 的 自聚 速 度 较 ． 环
Ｔａ ｅ２ Ｔｈ ｉ ｕａ ｅｒ ｓ ｔｏ ｂｌ ｅ ｓｍ ｌｔ ｅ ｕｌ ｆＣＰＤ ｍｅ ｉａｉ ｎ ｄｉ ｒｚ ｔｏ
３ 戊二烯与间戊二烯反应。由于间戊 二烯较异戊 二烯 的 自 ． 环 聚速 度 较 慢 ， 由于 其 浓 度 低 ， 自聚 反 应 影 响 微 弱 ； 与 环 戊 二 又 其 它 烯 的二 聚 速 度 也 较 慢 ， 由于 环 戊 二 烯 的 含 量 高 ， 得 该 反 应 成 为 但 使 有影响的副反应。
主 要采 用 ： 聚 一再 二 聚 一 精 制 法 工 艺 。该 工 艺 是 先 将 Ｄ Ｐ 解 解 ＣＤ 聚， Ｄ Ｐ 使 Ｃ Ｄ转 变 为 环 戊 二 烯 （ Ｐ ） 同 时 其 他共 二 聚 物 （ ｄ 异 戊 Ｃ Ｄ ， ｘ ，
二烯 、 戊二 烯 与环 戊 二 烯 间反 应 生 成 的 物 质 的 统 称 ） 大 部 分 解 间 也 聚 为异 戊 二 烯 （ ） 间 戊 二 烯 （ Ｄ） ； 馏 解 聚 产 物 得 到 高 纯 度 的 Ｉ 、 Ｐ Ｐ 等 精
高 纯 度 环 戊 二 烯 聚 合 工 艺 的 研 究
侯 琳
（ 国 石 油 辽 化 英 华 化 工 厂 １ １ ０ ） 中 １ ０ ３
【 摘 要 】 文 研 究 了环 戊 二 烯 二 聚 过 程 中存 在 的 主 要 反 应 及 其 动 力 学 本 规 律 ， 工 业 装 置 进 行 了 二 聚试 验 ， 验 表 明 ： 取 分 阶 段 聚 合 工 艺 ， 用 试 采 低
上述 表 明 ： 反 应 速 度 与 环 戊 二烯 及 问戊 二 烯 浓 度 的 成 正 比 ， 该 同反 应 速 度 常 数 成 正 比 。 ３ 环 戊 二 烯 二 聚 的 模 拟 计 算 。以 上 反 应 的 速 度 常数 ， 表 １ 、 见 ， 环 戊 二 烯 二 聚 的模 拟 结 果 ， 见表 ２ 。
８ ℃ ０
ｌ０ ０ ℃
４．６＊ １ ２ ０— ６ ０７ ｌ ～ ５ ．５ １ ２． ＊ Ｏ ８４ ＊ ０— ５ ．６＊ １ ２９ ０— ４ １０ ．２＊ １ Ｏ一 ６ ．３ ｌ 一 ６ － ｌ 一 ５ ．８＊ ｌ ５５ ＊ Ｏ ２３ｌ Ｏ ８５ Ｏ一 ５ ２９ ．２＊ １ Ｏ一 １ ９ １ ２＊ １ ～ １ ．８ ｌ ７． ０ ０ １４ ＊ Ｏ一 ８ ．２ １ ２Ｏ ０— ７
表 Ｉ ｘ 代 表 Ｘｄ Ｐ， 反应方程为 ：Ｐ Ｃ Ｄ＋ｐ － Ｘ Ｄ － ｄ可 以 写成 ： ￣
Ａ ＋ Ｃ— Ｘ
目前 ， 由工业 级 双 环 戊 二 烯 （ Ｐ 纯 度 ＞ ７ ％ ） 备 高 纯 度 ＤＣ Ｄ ８ 制 双 环 戊二 烯 （ 两 种 ： Ｃ Ｄ纯 度 ＞ ９ ％ 以及 Ｄ Ｐ 有 Ｄ Ｐ ５ Ｃ Ｄ纯 度 ＞ ９ ．％ ） ９５
表 １ 不 同温 度 下 反 应 速 度 常 数 值 （ ／ ｏ． Ｌｍ １ ） ｓ
Ｔａ ｅ １ Ｔｈ ｔｄｉｆｒ ｎ ｅ ｂｌ ｅ ｋ ａ ｆｅｅ ｔｔｍｐｅａｕｒ ｏ ｄ ｔｏ ｒｔ ｅｃ ｎ ｉｉ ｎ
聚 合 温 度
Ｋ１ Ｋ２ Ｋ３
４ ℃ ０
６ ℃ ０
该反 应 为 二 级 反 应 ， ２ 反 应 速 度 常数 ， Ｐ 与 Ｉ 消 失 速 ｋ为 ＣＤ Ｐ的 度 以及 Ｘｄ的生 成 速 度 为 ：
— —
温 阶 段 确 保 其 高 选 择 性 ， 温 阶 段 确 保 其 聚 合 速 度 ， 确 实 可 行 的 聚 合 高 是 工 艺 。在 转 化 率 达 到 ９ ％ 以 上 时 ， 择 性 大 于 ９ ％ 。 ５ 选 ８
【 键 词 】 戊 二 烯 ； 环 戊 二 烯 ； 聚 关 环 双 二
ｄＣＡ／ … ｄｔ
ｄＣＢ／ｔ ｄ ／ｔ ｋ２ ＣＡ ｄ Ｃｘｄ — ＣＢ
上 述 表 明 ： 反应 速度 与环 戊 二 烯 及 异 戊 二 烯 浓 度 的成 正 比 ， 该
同反 应 速 度 常 数 成 正 比 。 ３环戊 二 烯 与 间 戊 二 烯 反 应 速 度方 程 ， Ａ代 表 Ｃ Ｄ， ｃ代 ． 用 Ｐ 用