HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
土木香中土木香内酯与异土木香内酯的分离鉴定
摘
要 ： 用 氧 化 铝 一 硝 酸 银 、 胶 一 硝 酸 银 络 合拄 层析 法 对 土 木 香 的 丙酮 溶 出部 分进 行 分 离。 结 果 得 到 两 采 硅
个 结 晶 ， 波谱 分 析 鉴 定 为 土木 香 内酯和 异 土木 香 内酯 。 两 种 成 分 产 率 较 高 ， 作 简 单 。 此 方 法对 土 木 香 内 经 操 酯 和 异 土 木 香 内酯 的 大规 模 生产 工 艺 具 有 一 定 的 参 考 价值 。
Ｚ１（） ０ １４
陕
西
农
业
科
学
土木 香 中土木 香 内酯 与异 土 木 香 内酯 的分 离 鉴 定
刘国 宇 。 李 静， 王新 莉 ， 军辉 ， 周 王答 祺
７０６ ） １ ０ １
（陕 西 省 西 安 植 物 园 陕 西 省 植 物 研 究 所 药 用 植 物 研 究 室 ， 西 西 安 陕
～
１ 材 料 与方 法
１ １ 仪 器 与 材 料 ．
１ ｂ ， ． ５（１ ， ，＝ ４ １Ｈｚ Ｈ一 ６ ， ． ２ （ ３ ）５ １ Ｈ ｄＪ ． ， ）４ ８
Ｎｅ ｕ ７ ｘ ｓ８ ０型傅 里 叶变换 红外 光 谱 仪 （美 国
１ ， Ｉ Ｈ 一 ８ ， ．５ （ １ ，Ｔ， 一 ７ ２ ４ （ Ｈ １， Ｔ ） ３ ８ Ｈ １ Ｈ Ｉ ）， ． ５
Ｎｉｏｅ 仪器 公 司 ） ５ ０ ＭＨｚ超导 核 磁共 振 波谱 ｃ ｌｔ ；０
仪 （德 国 Ｂ ｕ ｅ 公 司 ） ＧＣ — ＱＰ ０ ０ ｌｓ质 ｒｋ ｒ ； ＭＳ ２ １ Ｐｕ
１ ，ＩＨ一 ４ ， ． １（１ ， ， Ｈ １， Ｔ ）２１ Ｈ ｄ Ｊ＝ １ ． ， 一 ４ ９ Ｈｚ Ｈ ９ ） １ ７ （ １ ， ， — ｌ ） １ ４ （ １ ， ， 一 ａ ，－ ９ Ｈ ｍ Ｈ ａ ，．４ Ｈ ｍ Ｈ
HPLC法测定五味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
摘要 ： 目的 建 立五 味香 连 丸中木 香烃 内酯 和去 氢木 香 内酯 含量 测定 的方 法 。方法 采用 Ｒ — Ｐ Ｃ法 ，ｈｎｍ ｎｘｕ ａ 。 ） ＰＨ Ｌ Ｐ ｅｏ ｅｅ ｌ ｃ （ 柱 ｎ ２
（ ｍ，５ ｍ× ．０ｍ ； ５ ２ ０ｍ ４６ ｍ） 流动相 ： 甲醇 一 （５： ５ ； 水 ６ ３ ） 流速 ： ．ｍｌ ｎ 检 测波 长 ２ ５ｎｎ 柱温 ： 温 。结果 木 香烃 内酯平 均 回 １ ／ ； ０ ｍｉ ２ Ｉ； 室 收率 为 １ １ ％， ｓ ＝ ．２ 去氢木 香 内酯平 均 回收 率为 ９ ． ％， ｓ ＝ ． ％。 ０ ． Ｒ Ｄ １ ％， ８ ２ ９１ ６ Ｒ Ｄ １ ５ 结论 本 法准 确可 靠 、 敏度 高 、 属性 强 ， ５ 灵 专 可作 为本制 剂质 量控 制方 法之 一 。 关键 词 ： 味香连 丸 ； 香烃 内酯 ； 氢木 香 内酯 ； Ｌ 五 木 去 ＨＰ ｃ法
１ 仪器 与试 药
Ａ ｉ ｎ１Ｏ ｇｌ ｔ １０系 列 高 效 液 相 色 谱 ｅ 仪 ， ｈ ｍｓ ｔ ｎ化 学 工 作 站 ； 香 烃 内 ｃ ｅ ｔｉ ａ０ 木 酯、 去氢 木香 烃 内酯 等对 照 品均 由中 国 药 品生物 制 品检定 所提 供 ； 味香 连 丸 五
１５ ％． ．５ ＣｏｎｃＩ ｏｎ Ｔｈ ｔｏ ｓｒｌａ ｌ ， ｃ ｕ ｅ ａ ｄｓ ｅ ｃ Ｉ ａ ｅｕ ｅ ｒ ｈ ｕ ｌｔ ０ ｔ０ ｆ ｕ ｉｉｎ ｌ ｎｐ ｌ ｕｓｉ ｅｍｅｈ ｄｗａ ｅｉｂｅ ａ ｃ ｍｔ ， ｎ ｐ ｃ ．ｔｃ ｎｂ ｓ ｄｆ ｔｅｑ ａｉ ｃ ｎ ｒｌ ｗｅｘａ ｇｉ ｉ ． ０ ｖ ｏＷ ａ Ｊ
５ ０ ８ ； ． ｅｃ ｏ ｈｒ ａ ｅ ｔ ａ Ｃ ． ｔ， ｕ ｎ ｚｏ ， ｕ ｎ ｄ ｎ １０ ６ ｌ ０ ０ ２ Ｂ ｎ ａ ａｍ ｃ ｕｉ ｌ ０ Ｌｄ Ｇ ａ ｇｈ ｕ Ｇ ａ ｇｏ ｇ ０ ０ ） Ｐ ｃ ５
气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量
的含量
王 燕 王 芸 ， ，孙 文基
（． １西北大学 陕西省 生物医药重点实验室 ， 陕西 西安 ７ ０ ６ ；２西安 陆军学院 门诊部 ， １０９ ． 陕西 西安 ７ ０ ０ １ １ ８）
摘 要：【 目的】 建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、 异土木香 内酯的含量。方法】 Ｅ ３ 毛细管柱（０ ０ ２ ｍｘ 【 ｓ 一０ ３ ｍｘ ． ｍ ３
ｉＯ ａ ｔ ＩＣ Ｏ ｅ ｉ ｄｘ ｌ ｕａ ｌ ｎ Ｓ ａｌｎ Ｏａ ｔ ｎ Ｒａ ｉ ｌ ｅ Ｈｅ ｅ Ｉ ｎ ｎ
ＷＡ Ｇ Ｙ ｎ ＷＡ Ｇ Ｙ ｎ， Ｎ Ｗｅ －ｉ Ｂｏ ｄｃ ｅＫ ｙＬ ｂ ｒｔｒ ｏ ｏｔｗｅ ｔ ｎｖ ｒｉ ，ｉ ｎ７ ０ ９ Ｃｈｎ ） Ｎ ａ ， Ｎ ｕ ＳＵ ｎ ｊ （ ｉｍｅ ｉｎ ｅ ａ ｏａｏｙ ｆ ｒ ｉ Ｎ ｈ ｓ ｉｅｓｙＸ ’ １ ６ ， ｉａ Ｕ ｔ ａ ０ Ａ ｓｒｃ：【 ｊｃｉｅ Ｔ ｓ ｂｉ ａ ｉａｙＧ ｔｏ ０ ｅｄｔｒ ｉａｉ ｆ ａｔｃ ｎ ｎ ｏ ａ ｔ ｔｎ ａ ｉ Ｉｕａ ｂ ｔ ｔ Ｏｂｅ ｔ 】 ｏｅｔ ｌ ｈａｃｐｌ ｒ Ｃ ｍｅ ｄｆｒ ｈ ｅｅｍ ｎｔ ｎｏ ｎｏｔ ｅａ ｄｉ ａ ｎｏ ｏｅｉ Ｒ ｄｘ ｎｌｅ ａ ｖ ａ ｓ ｌ ｈ ｔ ｏ ｌ ａ ｏ ｓｌ ｃ ｎ
普 分 析技 术 研 究所 ） 高纯 氮 ：９９ ９ 西 安 钢 厂 ） ； ９ ． ％（ ９ ； 乙酸 乙酯 （ 析 纯 ） 土 木 香 内酯 、 土木 香 内酯 对 分 ； 异
含量 ， 而对气 相色谱 内标 法 同时测 定土木香 内
酯 、 土 木香 内酯 含 量 的分 析 法 报道 较 少 。本 实验 异
２ ｉ， 以２ ｏ／ ｉ的速率升温 至 ２０ ， 持 １ ８ ｎ再 ｍ ５ ｍｎ Ｃ ５℃ 保
HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量_张旭
2.3.2 麸煨品供试液制备
精密称取已知木香烃内酯和去氢木香内酯含
取 14 种不同商品地来源的木香饮片 30g 加 9g
量的同一批样品 0.1g，分别精密加入一定量的木香
麦麸，在 110~120℃下煨制 10min 得麸煨品。供试液
烃内酯和去氢木香内酯对照品，按供试品溶液制备
制备同生品。
项下操作，平行操作 6 份，按上述色谱条件测定含
木香主含挥发油，其主要活性成分木香烃内酯 和去氢木香内酯具有松弛平滑肌和解痉作用 [2-3]，含 量高低可作为木香质量优劣的评价指标之一。为了 解木香饮片的质量，共收集 14 种不同商品地木香饮 片样本，其来源见表 1。以木香烃内酯和去氢木香 内酯的含量为指标，用 HPLC 法对 14 个种不同商品 地木香饮片及麸煨品中的木香烃内酯和去氢木香内 酯含量进行了测定。 1材料
0.93
1.04
2.11
1.03
1.33
2.92
1.20
4.18
6.42
0.54
2.31
4.51
0.95
3.90
7.46
0.91
1.69
3.29
0.95
2.51
4.68
0.86
1.48
2.93
0.98
2.22
3.91
0.76
3.82
7.65
1.00
木香烃内酯
含量（%） 1.55 1.20 0.85 1.29 0.83 1.24 1.18 1.09 1.43 1.15 0.74 0.48 1.10 1.29
第13卷 第2期 2011 年 2 月
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量
阴性对 照 品溶液 的制备 ：精 密称 取按 处方 比例 并 以相 同工 艺 制备 的缺 木香 的 阴性对 照供试 品 ，按供 试 品溶 液 制备 法 制得
阴性对 照 溶液 。在 上述 色谱 条 件下 ， 分别 精 密 吸取对 照 溶液 、 阴
０ ７ ｍ 的混合 溶液 ， ．９ ｇ ０ 即得 。 供 试 品溶 液 的 制备 ： 本 品粉 末 约 ３ ｇ精 密称 定 ， 具塞 取 ．， ０ 置 锥 形 瓶 中 ， 密加 入 甲醇 ５ｍ ， 定 重量 ， 精 ０ ｌ称 超声 处 理 ３ ０分钟 ， 放 冷， 再称 定 重量 ， 甲醇 补 足减 失的重 量 ， 用 摇匀 ， 过 ， 续滤 液 ， 滤 取
Ｂ ２ （ ０ ｍ ） ｐ １ Ｄ ０ １ ｓ电子 天平 。 １ ．
性 对 照 品溶液 、 试 品溶 液 各 ｌ ， 别 注入 液 相 色谱 仪 ， 供 Ｏ 分 测得 结 果 为 ：阴性对 照 色谱 图 中在与 木香 烃 内酯 和去 木 香 烃 内酯对
照 品及 供试 品 色谱 图相 对应 的 保 留时 间处无 色 谱峰 出现 ，表 明
旗 蒙 医医院 提供 。 ２ 方 法与结 果
木 香 烃 内酯 、 去氢 木 香 烃 内酯 、 阴性 对 照溶 液 、 试 品 溶 液 供
色谱 图见 图 。
２１ 色 谱 条件 ： 八烷 基 建 和硅 胶 为填 充 剂 ； 动相 ： ． 十 流 甲醇 一 水 （５３ ）柱 温 ： ℃； 测波 长 ：２ｎ 进样 量 ： ｔ。 ６： ； ５ ３ 检 ０ ２５ ｍ； １ｘ ０ｌ
即得 。
部 “ 香 ” 下 的含 量 测定 方 法 ， 择 木香 烃 内酯 和 去 氢木 香 木 项 选 烃 内酯 作 为质 量控 制指 标 ，采用 高效 液 相色 谱法 对方 中木香 烃
HPLC法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
６ 次， 测定峰面积积分值 ， 木香烃内酯和去氢木香内酯对照品峰面积积 分值的 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ９ １ ％， ０ ． ８ ３ ％。结果表明， 本实验精密度良好。
２ ． ８重 现 胜试验
分别称取同批香草 胃康胶囊样品 ６ 份， 分别制备成供试品， 按色谱 条件测定含量， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值分别为 ０ ． ８ ２ 、 ０ ． ９ ５ ％， 结果表明， 此 含量测定 方法 的重现 胜 好。 ２ ． ９稳定 Ｉ 生 试验 取供试品溶液，分别在 ０ ， ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８ ｈ 精密吸取供试品溶液注入液相 色谱仪 ， 进行测定 ， 供试品木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积积分值的 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ５ ６ ％、 ０ ． ６ ６ ％。 结果表明木香烃内酯和去氢木香内酯至少在 ８ ｈ内稳定 。
９ ９ ． ５ ％， ９ ９ ． ６ ％； Ｒ Ｓ Ｄ分别 为 ０ ． ８ ９ ％， ０ ． ９ ６ ％。
依据查阅文献 及考查的结果 ， 确定色谱条件如下 ：色谱柱为 ２ ． １ １耐用性试 验 Ｙ Ｍ Ｃ — Ｐ ａ ｃ ｋ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍ ｅ ｒ Ｃ １ ８ （ ２ ５ ０ ＞ ＜ ４ ． ６ ａ ｒ ｍ ５ ｔ ｚ ｍ ） ； 甲醇 一 水（ ６ ５ ： ３ ５ ） 为流 动相 ； 用Ｓ Ｐ Ｏ Ｌ Ａ Ｒ Ｃ １ ８ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｆ ４ ． ６ ￣ ２ ５ ０ ｍ ｍ ５ ｍ ）液相色谱柱 、 检测波长 为 ２ ２ ５ ｎ ｍ； 流速 １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍ ｉ ｎ － Ｉ 柱温： ３ ０ ￣ Ｃ 。理论 板数按木 香烃 内 Ｃ Ａ Ｐ Ｃ Ｅ Ｌ Ｌ Ｐ Ａ Ｋ Ｃ １ ８ Ｍ ＧⅡ （ ４ ． ６ ￣ ２ ５ ０ ｍ ｍ ５ ｍ ） 液相色谱柱测定同一样 酯和去氢木香内酯 寸 算 应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 品， 峰形及柱效均良好 ， 表明不同的色谱柱测定时， 色谱行为无显著性
HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量摘要：目的建立测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的HPLC法。
方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（Column Size 250mm×4.6mm 5μm）；以甲醇-乙腈-水（10：45：45）为流动相；检测波长为225nm。
流速1.0mL/min。
结果木香烃内酯和去氢木香内酯在40分钟内均能得到良好的分离和测定，木香内酯在0.1225μg～1.5312μg，去氢木香内酯在0.1242～1.5525μg范围内呈线性关系，线性相关系数分别为0.9999、0.9999.结论该方法简单、准确，重现性好，可用于归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。
关键词：HPLC；归脾丸；木香烃内酯；去氢木香内酯.归脾丸，传统中药良药；源于《医学六要•治法汇》卷七中药方剂中的归脾汤，主要用于思伤脾，神不归于脾而健忘怔忡，具有补血养心、安神作用。
主要用于治疗心脾两虚引起的多种疾病。
木香是该药的主要成分之一，木香理气醒脾、行气止痛、调理中焦气机，使之补而不滞。
最新研究表明，木香烃内酯等内酯成分以及去氢木香内酯挥发油均能对抗组胺与乙酰胆碱对气管和支气管的致痉作用，可用于支气管哮喘；消化系统对小肠有抑制作用，可用于治疗肠肌痉挛等，故控制木香的含量很有必要。
为此，我们用HPLC法对木香中的两个主要成分木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行了测定。
1 仪器与试药1.1 仪器 Shimadzu 2010A高效液相色谱仪（LC-2010A HT 低压四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器）LC-Solution工作站软件色谱柱：SHIMADZU（Shim-pack VP-ODS ColumnSize 250mm×4.6mm 5μm Serial No.4062928）；Sartorius万分之一和Sartorius十万分之一电子天平； KQ-600D型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
HPLC法测定蒙成药四味土木香散中异土木香内酯的含量
2012年1月内蒙古科技与经济Januar y 2012 第2期总第252期Inner Mongolia Science T echnology &Economy No .2Total No .252HPLC 法测定蒙成药四味土木香散中异土木香内酯的含量X周雪梅,青 松(内蒙古食品药品检验所,内蒙古呼和浩特 010000) 摘 要:目的:建立四味土木香散中异土木香内酯的含量测定方法。
方法:采用高效液相色谱法,用Kr omasil C 18色谱柱(250mm ×4.6mm ,5L m ),以乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为210nm 。
结果:异土木香内酯的线性范围为0.15365Lg ～0.9219Lg(r =0.99998),平均回收率为100.76%。
结论:该方法灵敏、准确、重复性好。
关键词:四味土木香散;异土木香内酯;高效液相色谱法 中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0114—02 四味土木香散是由土木香、苦参、珍珠杆、山萘等组成的蒙药复方制剂,具有清瘟解表等功效。
主治瘟病初期,发冷发热,头痛咳嗽,咽喉肿痛,胸胁胀痛。
本实验对处方中主要药之一土木香进行了含量测定实验研究。
笔者参照文献〔1〕,对处方中主要药味土木香中所含异土木香内酯和土木香内酯进行了含量测定方法研究,经方法学考察和六批样品的测定结果表明,在阴性对照试验中在与土木香内酯对照品相应的位置上有干扰,所以确定异土木香内酯为测定成分。
该方法准确、灵敏、简便。
可作为四味土木香散内在质量控制方法,为该质量标准的建立提供真实可靠的实验依据。
1 仪器与试剂试药1.1 仪器SHIMADZU LC -20A ,LC -20AT 型泵,CB M-20A 型控制器,SPD-M20A 型二极管阵列检测器。
1.2 试剂与试药异土木内酯、土木内酯对照品:中国药品生物制品检定所提供(批号:0761-200002、110760-200507);甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为高纯水。
HPLC—DAD同时测定藏药洁白丸中4种成分的含量
HPLC—DAD同时测定藏药洁白丸中4种成分的含量目的：建立同时测定藏药洁白丸中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。
方法：采用高效液相色谱法。
色谱柱为CAPCELL PAK MG ⅡC18，流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为0.8 mL/min，检测波长为220 nm（土木香内酯、异土木香内酯）和280 nm（没食子酸、丁香酚），柱温为30 ℃，进样量为10 μL。
结果：没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯检测质量浓度线性范围分别为46.50～2 325.00、21.28～1 064.00、4.38～219.20、4.17～208.40 μg/mL（r均≥0.999 1），检测限分别为0.26、0.09、0.28、0.35 μg/mL，定量限分别为0.74、0.25、0.95、1.06 μg/mL；精密度、稳定性（48 h）、重复性试验的RSD均≤2.0%（n=6或n=7），加样回收率分别为98.5%、97.6%、97.1%、101.6%，RSD分别为1.4%、1.9%、1.6%、1.7%（n=6）；6批洁白丸样品中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量范围分别为4.28～7.02、1.09～4.90、0.25～0.60、0.30～0.72 mg/g。
结论：建立的方法可用于藏药洁白丸中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量的同时测定。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for content determination of gallic acid，eugenol，alantolatone and isoalantolactone in Tibetan medicine Jiebai pills simultaneously. METHODS：HPLC method was adopted. The separation was performed on CAPCELL PAK MGⅡC18 column with of mobile phase composed of methanol-acetonitrile-0.2% phosphoric acid solution （gradient elution）at the flow rate of 0.8 mL/min. The detection wavelengths were 220 nm for alantolatone and isoalantolactone，280 nm for gallic acid and eugenol. The column temperature was at 30 ℃，and sample size was 10 μL. RESULTS：The linear ranges of gallic acid，eugenol，alantolatone and isoalantolactone were 46.50-2 325.00，21.28-1 064.00，4.38-219.20 and 4.17-208.40 μg/mL，respectively （all r≥0.999 1）. The limits of detection were 0.26，0.09，0.28，0.35 μg/mL，and the limits of quantitation were 0.74，0.25，0.95，1.06 μg/mL，respectively. RSDs of precision，stability （48 h）and reproducibility tests were all lower than 2.0% （n=6 or n=7）. The recoveries were 98.5%，97.6%，97.1% and 101.6%，and RSDs were 1.4%，1.9%，1.6%，1.7% （n=6），respectively. The content of gallic acid，eugenol，alantolatone and isoalantolactone in 6 batches of Baijie pills were 4.28-7.02，1.09-4.90，0.25-0.60，0.30-0.72 mg/g，respectively. CONCLUSIONS：The established method can be used for content determination of gallic acid，eugenol，alantolatone and isoalantolactone in Tibetan medicine Jiebai pills simultaneously.KEYWORDS Jiebai pills；Tibetan medicine；Content；Gallic acid；Eugenol；Alantolatone；Isoalantolactone；HPLC潔白丸成方于公元14世纪，出自藏族历史上著名的大成就者唐东杰布（1385-1464），公元17世纪达莫门让巴·洛桑曲扎将本方收载于其编著的《达莫·秘籍》中，公元19世纪贡珠·云丹嘉措编著《宝藏》称本品为唐东杰布发明的“白丸”[1]。
HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
《中国药典》2005年版栀子的质量标准中已采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量[1],流动相采用乙腈-水(15∶85),也有文献采用乙腈-水(10∶90)[2]、异丙醇-乙酸乙酯-水(1∶018∶9212)[3]。
本实验对不同比例的乙腈-水等多种流动相进行了实验,发现炎热清中栀子苷峰与制剂中其它成分的杂峰分离不好;而以011%H3PO4水溶液-乙腈-异丙醇(90∶15∶015)为流动相时,栀子苷峰与杂峰分离较佳。
在该色谱条件下,栀子苷出峰时间为1014min,而栀子阴性对照溶液在此处无杂峰,提示本方法具有专属性。
本实验加样回收率平均为101116%,重复性RS D为0152%,表明本法准确、重复性好,可用于测定炎热清颗粒中栀子苷的含量。
参考文献[1]《中国药典》2005年版(一部)1北京:化学工业出版社,2005:1731[2]黄新生1反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量1中国中药杂志,1998,23(11):674～6751[3]李红霞1RP-HPL C法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量1中国中医药信息杂志,2003,10(1):29～301HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量吴永芹,赵新静,阎道辉1(济宁市药品检验所,山东济宁272025,11济宁医学院药学院,山东日照276800)摘要:目的 建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。
方法 采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。
色谱柱为C18柱(250×416mm,5μm),流动相为乙腈-011%磷酸溶液(53∶47),检测波长为225nm。
结果 木香烃内酯在0104～1104μg范围内线性关系良好,r=019999,平均回收率99160%,RS D(n=6)为1158%;去氢木香内酯在0104～1102μg范围内线性关系良好,r=019999,平均回收率99176%, RS D(n=6)为1125%。
HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。
方法采用高效液相色谱法，光电二极管阵列检测器，色谱柱为CAPCELL PAK MG C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.4%磷酸（58∶42），流速1.0 mL/min，检测波长225 nm，柱温30 ℃。
结果土木香内酯在0.083～0.517 μg、异土木香内酯在0.108～0.672 μg范围内呈良好线性关系，r=0.999 9；土木香内酯平均加样回收率为97.95%，RSD=1.31%；异土木香内酯平均加样回收率为97.69%，RSD=1.24%。
结论本方法操作简便，可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。
标签：三味甘露散；高效液相色谱法；土木香内酯；异土木香内酯三味甘露散收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》（第一册），由藏木香、寒水石（水煮）、异叶青兰组成[1]。
原标准仅有鉴别及常规检查项，为更有效地控制该药品质量，本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对处方中君药藏木香的有效成分土木香内酯和异土木香内酯进行定量测定，现报道如下。
1 仪器与试药C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m），光电二极管阵列检测器；KQ-250B 超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；德国SartoriusR200D型分析天平（十万分之一）；上海梅特勒AE240型分析天平（万分之一）。
土木香内酯对照品（批号110760-201008）、异土木香内酯对照品（批号110761-200204）均购自中国食品药品检定研究院；三味甘露散样品（批号090401、110301）由西藏藏医学院藏药有限公司提供，阴性样品自制；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：CAPCELL PAK MG C18（4.6 mm×250 mm，5 ?m）；流动相：乙腈-0.4%磷酸（58∶42）；检测波长：225 nm；柱温30 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 ?L。
芫荽果三味散中土木香含量测定色谱条件的研究
芫 荽 果 三 味 散 为 多 年 临 床 实 践 的传 统 蒙 药 验 ２分 析方 法验证 方， 由芫 荽果 、 木 香 、 棘三 味 药组 成 ， 要用 于 寒 ２ １ 土 沙 主 ． 色谱 条件 热相 讧 ， 过度 疲劳 ， 引起 瘀 热 及缺 乏营 养 而造 成 的 口 ２ １１ 谱 柱 ：色谱 柱 填充 剂 为 十八 烷基 硅 烷键 合 ．． 色 渴 。 中的土木 香为 主药 ， 方 土木 香 主要含 土 木香 内酯 硅 胶 ， 本 实 验 研 究 采 用 Ｈｎ ｏ Ｓ ｉ １ ａｂ ｎ ｃ Ｃ ８柱 （ １Ｈ ０ ２ 和异 土 木香 内酯 （ １Ｈ ０ ２ 。标准 制 定 （５ ｍ ×４ ６ ｍ ５ａ ） Ｋ ｏ ａ ｉ Ｄ Ｃ５２ ０） Ｃ ５ ２０ ） ２ ０ ｍ ． ｍ ， ｌｍ 及 ｒ ｍ ｓ ｌ Ｏ Ｓ柱 （５ ｍ × ２ ０ｍ
北方药学 ２０ 年第 ５ ０８ 卷第 １ 期
芫荽果 三昧散 中土木香含量测定色谱条件 的研究
丁 华 裴 春 梅 殷 乐 （ 鄂尔多斯市药品检验所 东胜 ０７ ０ １ ０） ０
摘 要 目的： 芫荽 果三 味散 中土 木香 含量 测 定理 想的 色谱 条件 。 确定 方法 ： 用高效 液相 色谱 法。 采 结果 ： 芜荽 果
型 电子 分 析 天 平 、ｒ ｃ ｓ ２Ｍ ２ ２ Ｐ ｅ ｉａ ９ Ｓ－ ０Ａ型 电 子 分 析 １０ｍ Ｏ ｎ 光谱 扫 描 ， ９ｎ ￣３ Ｏｍ做 结果 可 见土 木香 内酯在 天平 。 波长 ２ ３ｍ处有最大吸收，异土木香内酯在波长２ ２ｍ ０ｎ ０ｎ １２试剂 与试 药 ． 处 有最 大吸 收 ， 终选 择 ２３ｍ作 为检 测波长 。 最 ０ｎ 土 木 香 内酯 对 照 品 （ 号 １０ ６－ ０２ ４ 、 批 １ ７０２ ０ ０） 异 ２ １５理 论 板数 的确 定 ：对 多批供 试 品测 定 结果 表 ．．
gc测定藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量
六味能消丸为常用藏药制剂袁由大黄尧土木香尧 干姜尧诃子尧碱花尧寒水石 6 味药组成袁具有和胃健 脾尧消积导滞尧活血止痛功效遥 该药收载于叶卫生部 药品标准窑藏药曳(第一册)[1]袁但其项下只有丸剂的形 状和理化鉴别袁没有含量测定内容袁不能准确尧专属 地控制藏药六味能消丸的质量遥 土木香为处方中成 药袁具有健脾和胃尧止痛安胎尧调气解郁之功效遥 为 了进一步控制该药品质量袁以土木香中的有效成分 土木香内脂和异土木香内酯为指标袁采用气相色谱 法建立了藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木 香内酯含量测定方法袁经方法学验证袁该检测方法重 现性好袁专属性强袁方法中其他成分对土木香内脂和 异土木香内酯测定无干扰袁故列入质量标准中遥
第 35 卷 第 18 期 2019 年 9 月
甘肃科技 Gansu Science and Technology
Vol.35 No.18 Sep. 2019
GC 测定藏药六味能消丸中土木香内脂 和异土木香内酯的含量
焦国莲
渊中农威特生物科技股份有限公司袁甘肃 兰州 730046冤
摘 要院 建立藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量测定方法遥 采用气相色谱法遥 在 HP-5 毛细管色谱 柱上以高纯氮为载气曰程序升温院初始温度 70 益袁保持 1min袁以每分钟 25 益的速率升温至 170 益袁保持 10min袁再以 每分钟 25 益的速率升温至 240 益袁保持 8min曰流量 2.5mL 辕 min曰进样口温度 260益曰检测器温度 280 益袁FID 为检测 器遥 土木香内脂在 10.89耀348.50 滋g/ml尧异土木香内酯在 10.71耀342.80 滋g/ml 范围内线性关系良好袁其回归方程分别 为 y=1.4230x -1.0140渊r=0.999 9冤尧y = 1.3992x+3.0663渊r=0.999 9冤袁平均回收率分别为 98.42 %渊RSD=1.20%冤尧96.59 %渊RSD =1.34 %冤遥 本法操作简便尧快速尧准确袁重复性好袁可用于藏药六味能消丸的质量控制遥 关键词院土木香曰异土木香内酯曰含量测定曰气相色谱法 中图分类号院O561.2
UHPLC法测定蒙药扎冲十三味丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
UHPLC法测定蒙药扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯的含量目的：建立超高效液相色谱（UHPLC）法同时测定扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯含量的方法。
方法：取本品研细过筛后用甲醇超声提取，采用色谱柱ThermoSyncromis C18（100mm×3mm，17μm）；流动相为甲醇-水（85∶15）；检测波长225nm；进样体积1μL；柱温室温。
结果：木香烃內酯和去氢木香內酯分别在17860～142877μg（r=09991）、15553～124426μg（r=09995）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率（n=6）分别为10104%、10129%，RSD 分别为201%、185%。
结论：该方法简便快捷，重复性好，可用于扎冲十三味丸的质量控制。
标签：扎冲十三味丸；木香烃內酯；去氢木香內酯；UHPLC扎冲十三味丸为传统蒙药，主要由诃子、木香、石菖蒲、制草乌等13味药物组成，具有祛风通窍、舒筋活血、镇静安神的功效，临床用于半身不遂、左瘫右痪、口眼歪斜、四肢麻木、腰腿不利、言语不清、筋骨疼痛、神经麻痹、风湿、关节疼痛等。
原标准收载于卫生部药品标准蒙药分册[1]，规定了显微鉴别、化学鉴别、薄层鉴别。
木香为扎冲十三味丸主要组成之一，其主要活性成分为木香烃內酯和去氢木香內酯，具有较强的抗炎、抗肿瘤和抗溃疡作用[2]，且2015年版《中国药典》中收载有木香中木香烃內酯和去氢木香內酯的含量测定项目[3]。
本研究建立了UHPLC测定木香烃內酯和去氢木香內酯含量的方法，比原标准更快速更简洁，保证了药品的质量。
1仪器与材料11仪器THERMO Ultimate 3000 UHPLC（含VWD检测器），ThermoSyncromis C18（100mm×3mm，17μm）色谱柱，Mettler Toledo MS205DU 电子天平，KQ-100E 型超声波清洗器。
12材料木香烃內酯（批号：111524-201509，纯度990%）、去氢木香內酯（批号：111525-201510，纯度997%）对照品购自中国食品药品检定研究院，扎冲十三味丸（内蒙古库伦蒙药厂，批號分别为14028087、160321202、160231043）。
RP—HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量
RP—HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量目的建立同时测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的分析方法。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱为XDB-C18柱（4.6 mm×50 mm，1.8 μm），以甲醇-水（60∶40）为流动相，流速0.8 mL/min，检测波长225 nm。
结果藏药六味木香丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为0.235 5～1.413 μg、0.291 3～1.748 μg，平均加样回收率分别为99.25%、99.41%。
结论该方法准确可靠，结果稳定，重复性好，为评价藏药六味木香丸的质量提供了依据。
Abstract：Objective To establish the method to analyze the contents of Costunolide and Dehydrocostus Lactone in Tibetan medicine Liuwei Muxiang Pill. Methods HPLC method was used；the XDB-C18 column （4.6 mm × 50 mm，1.8 μm）was adopted；the mobile phase was methanol- water （60∶40）；the flow rate was 0.8 mL/min；UV detection was 225 nm. Results The linear range of Costunolide and Dehydrocostus Lactone was 0.235 5-1.413 μg and 0.291 3-1.748 μg. The average recoveries were 99.25% and 99.41%，respectively. Conclusion The method is accurate，reliable，stable and with good repeatability，which provides the basis for the quality evaluation of Tibetan medicine Liuwei Muxiang Pill.Key words：Tibetan medicine Liuwei Muxiang Pill；Costunolide；Dehydrocostus Lactone；HPLC藏药六味木香丸为甘南州碌曲县西仓寺院生产的复方制剂，由木香、巴夏嘎、余甘子、豆蔻、石榴子、荜茇6味药组成，具有止吐、止痛功效，临床用于治疗“培根木布”引起的疼痛、嗳气、腹胀、呕吐等症。
果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量测定
果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量测定陈晓红;陈睿;陈元涛;热增才旦;段黎昊【摘要】目的建立同时测定藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯含量的方法.方法通过优化提取方法,用气相色谱(GC)法同时测定藏药果旭阿汤中藏木香有效成分土木香内酯和异土木香内酯的含量.结果土木香内酯和异土木香内酯均在0.1～1.0 mg·mL-1 (n=5)范围内呈良好线性关系.土木香内酯回收率为97.25% (n=6),RSD=0.93%;异土木香内酯回收率为97.42% (n=6),RSD=0.90%.结论该方法可用于藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量同时快速、准确测定.%Objective To establish a simultaneous determination for alanlactone and isoalantolactone in guoxu a decoction by gas chromatography Methods Alantolactone and isoalantolactone of Radix Inulae Heleni in decoction ofguoxu a were determined by gas chromatography, based on the optized extraction methods Results The linear range of alantoactone and isoa lan to lac tone was 0.1-1.0 mg mL-1(n=5). The mean recovery for alanto lactone was 97.25％(n=6), RSD=0.93％.The mean recovery for isoa lan to lac tone was 97.42％ (n=6), RSD=0.90％. Conclusion The result indicates that the method is sensitive and accurate, which can be used to simultaneousy determine alan to lac and isoalantolactone of Radix Inulae Heleni in decoction of guoxua【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(030)009【总页数】3页(P1210-1212)【关键词】果旭阿汤;土木香内酯;异土木香内酯;含量测定【作者】陈晓红;陈睿;陈元涛;热增才旦;段黎昊【作者单位】青海大学医学院药学系,西宁,810001;青海师范大学化学系,西宁,810008;青海省质量技术监督局,西宁,810008;青海师范大学化学系,西宁,810008;青海大学医学院药学系,西宁,810001;青海师范大学化学系,西宁,810008【正文语种】中文【中图分类】R29.08;R927.2藏药果旭阿汤是藏医药世家通过长期实践总结出的治疗血隆病的经典处方之一，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》第1册中［1］，在《四部医典》［2］和青海的藏药志中也有记载。
RP-HPLC法同时测定藏药十三味青兰散中3种有效成分的含量
RP-HPLC法同时测定藏药十三味青兰散中3种有效成分的含量闫晓娟;翟华强;鲁晓光【摘要】目的建立藏药十三味青兰散中胡椒碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的RP-HPLC含量测定方法.方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长:203 nm;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL·min-1.结果胡椒碱、木香烃内酯和去氢木香内酯进样质量分别在0.0104~0.2069(r=0.9993),0.016~0.321(r=0.9999)和0.0246~0.4919μg(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为97.95%(RSD=1.03%,n=6),98.29%(RSD=1.98%,n=6)和99.36%(RSD=1.87%,n=6).结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于十三味青兰散的质量控制.%Objective To establish a RP-HPLC method for the simultaneous determination of piperine,costunolide and dehydrocostus lactone in Shisanwei Qinglan Powders of Tibetan medicine.Methods RP-HPLC method was adopted.The Welchrom Materials C18 colunm(250mm×4.6 mm,5 μm)was used.The mobile phase was metha nol-water(65:35).The flow rate was 1.0 mL·min-1 with UV detection wavelength at 203 nm and the column temperature was maintained at 30 ℃.Results The linear ranges of piper-ine,costunolide and dehydrocostus lactone were 0.010 4-0.206 9(r=0.999 3),0.016-0.321(r=0.999 9)and 0.024 6-0.491 9 μg (r=0.999 6)with average recoveries(n=6)of97.95%(RSD=1.03%),98.29%(RSD=1.98%)and 99.36%(RSD=1.87%).Conclusion It is simple,reliable,rapid and accurate to evaluate the quality of Shisanwei Qinglan Powders by RP-HPLC.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2018(033)003【总页数】3页(P300-302)【关键词】胡椒碱;木香烃内酯;去氢木香内酯;藏药;十三味青兰散;RP-HPLC【作者】闫晓娟;翟华强;鲁晓光【作者单位】廊坊市广阳区妇幼保健院,廊坊 065000;北京中医药大学,北京102488;北京中医药大学,北京 102488;南阳市食品药品检验所,南阳 473061【正文语种】中文【中图分类】R927.2十三味青兰散系藏药常用方剂，主要由甘青青兰、木香、余甘子、石榴子、巴夏嘎、矮紫堇、酸藤果、豆蔻、荜茇、干姜和芫荽果等13味药组成，理气健胃，消炎止痛，用于治疗“培根木布”病引起的急慢性胃炎、溃疡性胃炎、萎缩性胃炎、十二指肠溃疡、胆汁反流性胃炎、胃绞痛、腹胀、胃痛、腹痛、胃酸、呕吐和食积不化等症，其生理功能为运化食物、调节水液等。
论土木香-4味汤
论土木香-4味汤
海玉;白海全
【期刊名称】《中国蒙医药（蒙）》
【年(卷),期】2016(011)009
【总页数】2页(P71-72)
【作者】海玉;白海全
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC测定四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的含量 [J], 阿丽沙;付明海;张屏;包保全;哈斯其木格
2.HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量 [J], 张秀娟;丁永辉;倪琳;杨锡
3.HPLC测定土木香五味汤散中氧化苦参碱的含量 [J], 田利明
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5.土木香四味汤的辩证用法 [J], 白海山
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土木香质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立土木香药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于土木香药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部
2.技术要求
2.1土木香药材
2.2土木香饮片
3.贮存条件：置阴凉干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：土木香检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-128）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101327。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：防蛀。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
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HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
作者：张秀娟丁永辉倪琳杨锡
来源：《中国中医药信息》2014年第11期
摘要：目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。
方法采用高效液相色谱法，光电二极管阵列检测器，色谱柱为CAPCELL PAK MG C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.4%磷酸（58∶42），流速1.0 mL/min，检测波长225 nm，柱温30 ℃。
结果土木香内酯在0.083～0.517 μg、异土木香内酯在0.108～0.672 μg范围内呈良好线性关系，r=0.999 9；土木香内酯平均加样回收率为97.95%，RSD=1.31%；异土木香内酯平均加样回收率为97.69%，RSD=1.24%。
结论本方法操作简便，可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。
关键词：三味甘露散；高效液相色谱法；土木香内酯；异土木香内酯
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.11.026
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）11-0085-03
三味甘露散收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》（第一册），由藏木香、寒水石（水煮）、异叶青兰组成[1]。
原标准仅有鉴别及常规检查项，为更有效地控制该药品质量，本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对处方中君药藏木香的有效成分土木香内酯和异土木香内酯进行定量测定，现报道如下。
1 仪器与试药
C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 µm），光电二极管阵列检测器；KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；德国SartoriusR200D型分析天平（十万分之一）；上海梅特勒AE240型分析天平（万分之一）。
土木香内酯对照品（批号110760-201008）、异土木香内酯对照品（批号110761-200204）均购自中国食品药品检定研究院；三味甘露散样品（批号090401、110301）由西藏藏医学院藏药有限公司提供，阴性样品自制；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：CAPCELL PAK MG C18（4.6 mm×250 mm，5 µm）；流动相：乙腈-0.4%磷酸（58∶42）；检测波长：225 nm；柱温30 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 µL。
2.2 对照品溶液的制备
取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成混合对照品溶液（土木香内酯0.020 68 mg/mL，异土木香内酯0.026 88 mg/mL），即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品约2 g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25 mL，密塞，称定质量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 阴性对照溶液的制备
按处方比例及制备工艺，配制不含藏木香的阴性样品，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
2.5 空白试验
分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 µL，注入液相色谱仪，测定。
色谱图见图1。
1.异土木香内酯；
2.土木香内酯
2.6 线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液4、6、8、15、20、25 µL，注入液相色谱仪，测定含量。
结果表明，土木香内酯在0.083～0.517 µg、异土木香内酯在0.108～0.672 µg范围内均呈良好线性关系。
回归方程分别为：土木香内酯C=1.389 5×10-7A+2.447 2×10-3，r=0.999 9；异土木香内酯C=1.603 6×10-7A+4.106 1×10-3，r=0.999 9。
2.7 精密度试验
精密吸取土木香内酯、异土木香内酯混合对照品溶液10 µL，注入高效液相色谱仪，分别进样6次，测定峰面积，RSD分别为0.35%、0.56%，表明仪器精密度良好。
2.8 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液（批号090401）10 µL，分别在0、2、4、6、8、12 h进样，测定峰面积，RSD=0.77%，表明供试品溶液在12 h内稳定性较好。
2.9 重复性试验
取同一批样品（批号090401）6份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，测得土木香内酯平均含量为2.02 mg/g，RSD=1.38%，异土木香内酯平均含量为2.58 mg/g，RSD=1.68%，表明该方法重复性好。
2.10 加样回收率试验
取已知土木香内酯、异土木香内酯含量的供试品（批号110301）6份，每份约1 g，精密称定，置25 mL量瓶中，分别精密加入一定量混合对照品溶液（土木香内酯0.182 8 mg/mL、异土木香内酯0.191 4 mg/mL），按“2.3”项下方法制备并测定，结果见表1。
2.11 样品含量测定
取2批样品，每批做2份平行样，分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依次测定土木香内酯、异土木香内酯含量，结果见表2。
3 讨论
在供试品溶液制备过程中，加甲醇25 mL，分别考察超声处理10、30、40、60 min，所得样品测定结果表明，超声处理30 min提取效果最佳。
本试验采用HPLC对处方中君药藏木香的有效成分土木香内酯和异土木香内酯进行测定。
气相色谱法（GC）也是一种分析速度快、分离效率高的分离分析方法，在食品及土壤中农药残留检测领域应用颇为广泛[2-3]，常用于测定中药挥发性成分[4]。
有文献报道采用GC测定土木香内酯、异土木香内酯含量[5-10]。
对该制剂我们也采用GC进行含量测定，以乙酸乙酯为溶剂超声提取，氢火焰离子化检测器检测，采用程序升温，测得土木香内酯平均含量为2.06 mg/g，异土木香内酯平均含量为2.55 mg/g，与HPLC测定结果比较，含量值较低。
因此，采用HPLC测定该处方中土木香内酯、异土木香内酯的含量，具有操作简便、快速、结果准确等特点，可更有效地控制三味甘露散的质量。
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准：藏药（第一册）[S].1995：258.
[2] 徐芳，王建芬，魏丹丹，等.GC法在检测农药残留中的研究进展[J].广东农业科学，2010，37（12）：161-163.
[3] 陈卫明，邓天龙，张勤，等.土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展[J].岩矿测试，2009，28（2）：151-156.
[4] 刘峰，马久太，单娜，等.GC法同时测定冠心疏通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑[J].中国实验方剂学杂志，2011，17（18）：56-59.
[5] 陈晓红，陈睿，陈元涛，等.果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量测定[J].医学导报，2011，30（9）：1210-1212.
[6] 查松其其格，那松巴乙拉.GC法测定都日布勒吉乌日勒中土木香内酯和异土木香内酯的含量[J].中国民族医药杂志，2011，17（5）：59-62.
[7] 王燕，王芸，孙文基.气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量[J].武警医学院学报，2010，19（7）：527-529.
[8] 王燕，张雅惠，格桑索朗，等.毛细管气相色谱内标法同时测定藏木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量[J].药物分析杂志，2009，29（12）：2058-2060.
[9] 童丽，热增才旦，李文渊.GC法测定藏药玛努巴扎中的土木香内酯[J].中国中药杂志，2008，33（14）：1761-1762.
[10] 李庆斌，黄英栋，唐丽丽.气相色谱法测定冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量[J].中国实验方剂学杂志，2011，17（15）：101-102.
（收稿日期：2013-05-28）
（修回日期：2014-04-08；编辑：陈静）。