分级结构纳米材料的液相合成策略
过渡金属氧化物一维纳米结构液相合成、表征与性能研究
过渡金属氧化物一维纳米结构液相合成、表征与性能研究一、本文概述随着纳米科技的快速发展，一维纳米结构材料因其独特的物理和化学性质，在能源、环境、生物医学等领域展现出广阔的应用前景。
过渡金属氧化物一维纳米结构，作为其中的重要一员，因其优异的电学、磁学、光学及催化性能，受到了研究者们的广泛关注。
本文旨在探讨过渡金属氧化物一维纳米结构的液相合成方法，对其形貌、结构和性能进行深入表征，并进一步研究其潜在的应用价值。
本文将介绍过渡金属氧化物一维纳米结构的基本概念和分类，阐述其在各个领域的应用背景和重要性。
随后，详细综述过渡金属氧化物一维纳米结构的液相合成方法，包括前驱体的选择、溶剂和反应条件的影响等，并分析各种合成方法的优缺点。
在此基础上，本文将重点讨论如何通过优化合成条件，实现对过渡金属氧化物一维纳米结构形貌、尺寸和组成的精确调控。
接下来，本文将运用多种表征手段，如扫描电子显微镜、透射电子显微镜、射线衍射、拉曼光谱等，对过渡金属氧化物一维纳米结构的形貌、晶体结构、化学组成和表面状态进行全面分析。
还将探讨其电学、磁学、光学和催化性能，以及这些性能与纳米结构之间的关联。
本文将展望过渡金属氧化物一维纳米结构在未来的应用前景，特别是在能源转换与存储、环境污染治理、生物医学等领域的应用潜力。
通过本文的研究，旨在为过渡金属氧化物一维纳米结构的合成、表征与应用提供有益的理论指导和实践借鉴。
二、过渡金属氧化物一维纳米结构的液相合成液相合成是制备一维过渡金属氧化物纳米结构的一种常用且有效的方法。
这种方法通常在溶液中进行，通过控制反应条件，如温度、浓度、pH值等，以及选择适当的反应前驱体和溶剂，可以实现一维纳米结构的可控合成。
在液相合成中，常用的前驱体包括各种金属盐、金属氧化物、金属氢氧化物等。
这些前驱体在适当的反应条件下，可以发生水解、沉淀、氧化还原等反应，生成一维的纳米结构。
例如，通过控制反应温度和pH值，可以使金属离子在溶液中水解生成氢氧化物纳米线，然后经过热处理转化为氧化物纳米线。
纳米金属材料的性能、应用与制备
由于以上特性的存在，使纳米金 属材料成为材料研究的热点，同 时金属及其合金纳米材料在现代 工业、国防和高技术发展中充当 着重要的角色。
三、纳米金属材料的应用
1.钴（Co)高密度磁记录材料 2.吸波材料 3.表面涂层材料 4.高效催化剂 5.导电浆料 6.高性能磁记录材料 7.高效助燃剂 8.高硬度、耐磨WC-Co纳米复合材料 9.Al基纳米复合材料 10.其他应用
注：电子浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合
均匀的膏状物（可联想成牙膏、油漆等样子）。 厚膜技术是集电子材料、多层布线技术、表面微组装及平面集成技术于一体的微电子技术。
6.高性能磁记录材料 利用纳米铁粉矫顽力高、饱和磁化强度大、信噪比高和
抗氧化性能好等优点，可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘 的性能。
液相法特别适合制备组成均匀、纯度高的复合氧化物纳米粉体，但其缺点是 溶液中形成的粒子在干燥过程中，易发生相互团聚，导致分散性差，粒子粒度变 大。应用于液相法制备纳米微粒的设备比较简单，其生成的粒子大小可以通过控
制工艺条件来调整，如溶液浓度、溶液的PH值、反应压力、干燥方式等。
注：分散性：分散性固体粒子的絮凝团或液滴，在水或其他均匀液
铜及其合金纳米粉体用作催化剂效率高，选择性强，可用于二氧化碳和氢 合成甲醇等反应过程中的催化剂。通常的金属催化剂铁、铜、镍，钯、铂等制成 纳米微粒可大大改善催化效果。由于比表面积巨大和高活性，纳米镍粉具有极强 的催化效果，可用于有机物氢化反应、汽车尾气处理等。
5.导电浆料
用纳米铜粉替代贵金属粉末制备性能优越的电子浆料可大大降低成本，此 技术可促进微电子工艺的进一步优化。
注：1GHz=103MHz=106KHz=109Hz
纳米材料的制备方法(液相法)
(2)雾化水解法
将一种盐的超微粒子，由惰性气体载入含有金属 醇盐的蒸气室，金属醇盐蒸气附着在超微粒的 表面，与水蒸气反应分解后形成氢氧化物微粒， 经焙烧后获得氧化物的超细微粒。
这种方法获得的微粒纯度高，分布窄，尺寸可控。 具体尺寸大小主要取决于盐的微粒大小。
例如高纯Al2O3微粒可采用此法制备： 具体过程是将载有氯化银超微粒(868一923K)的 氦气通过铝丁醇盐的蒸气，氦气流速为500— 2000 cm3/min，铝丁醇盐蒸气室的温度为395— 428K，醇盐蒸气压＜=1133Pa。在蒸气室形成 以铝丁醇盐、氯化银和氦气组成饱和的混合气 体。经冷凝器冷却后获得了气态溶胶，在水分 解器中与水反应分解成勃母石或水铝石(亚微 米级的微粒)。经热处理可获得从Al2O3的超细 微粒。
• 金刚石粉末的合成
5ml CCl4 和过量的20g金属钠被放到50ml的高压釜中，质量比为Ni:Mn:Co = 70:25:5的Ni-Co合金作为催化剂。在700oC下反应48小时，然后的釜中冷却。 在还原反应开始时，高压釜中存在着高压，随着CCl4被Na还原，压强减少。 制得灰黑色粉末。
(A)TEM image (scale bar, 1 mm) (B) electron diffraction pattern (C) SEM image (scale bar, 60 mm)
§2.2 .1 沉淀法 precipitation method
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液， 当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定 温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化 物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶 剂和溶液中原有的阴离子除去，经热分解或脱 水即得到所需的化合物粉料。
ZrOCl2 2NH 4OH H 2O Zr(OH ) 4 2NH 4Cl
普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe（CN）6]·2H2O纳米棒的合成与表征
![普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe（CN）6]·2H2O纳米棒的合成与表征](https://img.taocdn.com/s3/m/3ec79a4676232f60ddccda38376baf1ffc4fe394.png)
普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe（CN）6]2H2O纳米棒的合成与表征钱江华;王金敏【摘要】Using polyethylene glycol (PEG-400) as the surfactant, Prussian blue analogue Cd2[Fe(CN)6]· 2H2O nanorods with a diameter of around 500 nm were synthesized by hydrothermal process. The products were coated on indium tin oxide (ITO) coated glasses by spin-coating. Cyclic voltammetry curves of the films were measured by electrochemical workstation. The results show that the oxidation and reduction potentials of the film are 0.32 V and 0.26 V.%以聚乙二醇(PEG-400)为表面活性剂,采用水热法合成了直径约为500 nm的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]·2H2O纳米棒。
将其旋涂到氧化铟锡(ITO)玻璃上制成薄膜,用电化学工作站对薄膜进行循环伏安测试,测得该薄膜的氧化电位为0.32 V,还原电位为0.26 V。
【期刊名称】《上海第二工业大学学报》【年(卷),期】2016(033)002【总页数】4页(P118-121)【关键词】普鲁士蓝衍生物;水热法;纳米棒【作者】钱江华;王金敏【作者单位】上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209【正文语种】中文【中图分类】O614.24+2普鲁士蓝（Prussian Blue，PB），又称柏林蓝，其分子式为Fe4［Fe（CN）6］3，是人们熟知的一种蓝色染料。
纳米材料的制备方法(液相法)
05
液相法制备纳米材料的前景与展 望
新材料开发与应用
液相法制备纳米材料在新型材料开发 中具有广泛应用，如高分子纳米复合 材料、金属氧化物纳米材料等。
随着科技的发展，液相法制备的纳米 材料在能源、环保、生物医学等领域 的应用前景广阔，如燃料电池、太阳 能电池、生物传感器等。
提高制备效率与质量
液相法制备纳米材料具有较高的生产效率和可控性，能够实 现规模化生产。
通过优化制备条件和工艺参数，可以进一步提高纳米材料的 性能和质量，如粒径分布、结晶度等。
降低制备成本与能耗
液相法制备纳米材料具有较低的成本和能耗，能够降低生 产成本，提高经济效益。
通过改进制备技术和设备，可以进一步降低液相法制备纳 米材料的成本和能耗，实现绿色可持续发展。
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微乳液法
总结词
通过将前驱体溶液包含在微小的水或油滴中来制备纳米材料的方法。
详细描述
微乳液法是一种制备纳米材料的有效方法。在微乳液法中，将前驱体溶液包含在微小的水或油滴中， 形成微乳液。通过控制微乳液的尺寸和前驱体的反应条件，可以制备出具有特定形貌和尺寸的纳米材 料。微乳液法可以用于制备有机或无机纳米材料，具有较高的应用价值。
液相法具有操作简便、成本低、 可大规模生产等优点，适用于制 备多种纳米材料，如金属、氧化 物、硫化物等。
液相法的分类
01
02
03
化学还原法
通过化学还原剂将金属盐 或氧化物还原成金属纳米 粒子。
沉淀法
通过控制溶液的pH值、温 度等条件，使金属离子或 化合物沉淀为纳米粒子。
微乳液法
利用微乳液作为反应介质， 通过控制微乳液的组成和 反应条件，合成纳米粒子。
纳米材料导论 第二章 纳米粒子的制备方法
2．2．1机械粉碎法
6．纳米气流粉碎气流磨
原 理 ： 利 用 高 速 气 流 (300—500m/s) 或 热蒸气(300—450℃)的能量使粒子相互 产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。 在粉碎室中，粒子之间碰撞频率远高 于粒子与器壁之间的碰撞。 特点：产品的粒径下限可达到0.1μm以 下。除了产品粒度微细以外，气流粉 碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表 面光滑、形状规则、纯度高、活性大、 分散性好等优点。
基本粉碎方式：压碎、剪碎、冲击粉碎 和磨碎。
种类：湿法粉碎
干法粉碎
一般的粉碎作用力都是几种力的组合，如球磨机和振动
磨是磨碎与冲击粉碎的组合；雷蒙磨是压碎、剪碎、磨
碎的组合；气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。
7
球磨过程中引起粉末粒度发生变化的机理有两种： 一种：颗粒之间或颗粒与磨球之间互相摩擦,使得一定粒度范 围内的颗粒造成表面粉碎,结果形成大和小两种粒度的新颗粒, 称为摩擦粉碎或表面粉碎。 另一种：由于球对颗粒或颗粒对颗粒的冲击、碰撞和剪切等 作用,从颗粒中近似等体积地分割出两个小颗粒,称为冲击压缩 粉碎或体积粉碎。
4）材质可选择玛瑙， 氮化硅，氧化铝，氧化 锆，不锈钢，普通钢， 碳化钨，包裹塑料的不 锈钢。
12
滚筒式球磨
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行星球磨
14
参考文献：
2．2．1机械粉碎法
1）高能球磨制备ZnSe纳米晶粉体
车俊 姚熹 姜海青 汪敏强，西安交通大学,
《稀有金属材料与工程》-2006
将相同摩尔比的Zn粉和Se粉放在球磨罐(WC)中，选用球石 直径为10mm，原料：球石＝1：20，干磨，在氮气保护下， 球磨60min即可获得纯立方闪锌矿结构，避免了ZnO相的出 现。晶粒的尺寸用Scherrer公式计算为5nm，用TEM直接观察 的尺寸为10nm左右。
无机纳米材料合成及性质分析
无机纳米材料合成及性质分析无机纳米材料是具备纳米尺度的结构和特性的无机物质，其尺寸一般在1-100纳米范围内。
它们具有许多出色的物理、化学和生物学特性，特别是表面积大、共价键长度短、量子限制和质量效应等性质，为各种前沿科学和技术领域的研究提供了有力支撑。
无机纳米材料的制备方法包括化学合成、物理气相法、微电子加工技术等，本文将介绍化学合成的方法及其性质分析。
一、化学合成无机纳米材料的方法化学合成是制备无机纳米材料的常用方法之一，其优点在于选择丰富、反应条件易于调控、合成方法简单等。
下面介绍两种常见的化学合成方法。
1. 溶液相合成法溶液相合成法是将反应物溶解在溶剂中，通过不同的反应条件控制反应物浓度、温度、pH值等，从而促进反应的进行。
该方法操作简单、反应条件易于控制、反应时间短且产物质量高，广泛应用于无机纳米材料的制备。
例如，氧化锌纳米粒子的制备可采用氢氧化锌溶解在水中，加入表面活性剂多孔氧化硅或十二烷基硫酸钠，在水浴中进行搅拌反应，制得均一分散的氧化锌纳米粒子。
2. 气相传输合成法气相传输合成法利用氧化物或卤化物等无机盐粉末为前体，通过高温气体载体将其顺序输送到反应炉中，发生化学反应，生成所需产物，该方法适用于高纯度、高温和惰性气体保护的无机纳米材料制备。
如硅纳米线的制备可采用化学气相沉积法，其反应原理是在卤化硅与电极氧化的硅基基底上反应，通过化学对接剂（CH3SiCl3）在高温反应区域中形成气相，继而上根据气体相间转移水平、热驱动等机制，在不同压力和温度的条件下沉积出硅纳米线。
二、无机纳米材料的性质分析方法1. 常规物理化学分析常规物理化学分析是无机纳米材料性质研究的必备手段，如粒径分析仪、比表面积分析仪、热重分析仪、差热分析仪等。
其中，粒径分析详细量化了粒子尺寸分布，比表面积分析可测量材料表面积提供活性位点的密度，热重分析可确定无机纳米材料质量分数，差热分析可测量其热稳定性。
这些性质可以反映导致纳米颗粒定性和定量性的物理和化学特性。
李亚栋-纳米晶的通用方法
创新性科研团队案例研究：清华李亚栋团队aimit 2009-09-30 16:48 发表创新性科研团队案例研究：清华李亚栋团队清华大学李亚栋团队：纳米晶合成的通用策略李亚栋是清华大学化学系的教授，最让他出名的是他和他的团队2005年在《Nature》杂志上发表了论文“纳米晶合成的通用策略” ，这是清华大学也是中国科学界的一个重大新闻，作者就是通过这件事知道李亚栋教授的大名的。
后来作者在与美国佐治亚理工大学的张京京（Jingjing Zhang）博士合作做一项有关中国纳米科技研究状况及政策的研究时，发现：1995－2004年期间，在SCI系统中纳米科技论文被引用最高的中国（大陆）科学家，李亚栋（Li, YD）排名第二！这些促使我对李亚栋教授及其团队产生了强烈的好奇。
我访问了他的个人网址，并希望有机会对他进行面对面的访谈。
2007年6月20日，我和佐治亚理工大学的博士生Jue Wang终于对他进行了访谈。
在此之前，由于我被安排指导化学系博士生毕业前“现代科技革命与马克思主义”课程论文的写作，有机会接触了李亚栋教授的几位博士生，并对他们进行了访谈，了解到了李亚栋教授及其研究团队的一些情况。
李亚栋，1964年11月出生，现任清华大学化学系教授，博士生导师，教育部长江特聘教授；无机化学研究所所长，系学术委员会主任。
他1982年至1986年，在一家很普通的大学安徽师范大学读化学专业；毕业两年后，1988年考入中国著名大学中国科技大学应用化学系读硕士研究生，1991年毕业，后留校任教。
期间，1995年至1998年在职攻读博士学位，师从名师钱逸泰教授。
1998年入选首批清华大学“百人计划”，1999年3月调入清华大学化学系任教授和博士生导师至今。
李亚栋教授获得多项重要奖励。
2000年获国家杰出青年科学基金（2007年他指导的一位2004届博士王训也获得了该项奖励。
笔者听过他对清华博士生新生介绍科研经验，他说：［从时间上讲］自从他从西北大学考入清华大学李亚栋博士生后，李亚栋的声名不断上升。
第一次作业2000字以上综述
论述纳米二氧化锡分级结构的制备与材料功能摘要纳米材料时代的到来受到了各个领域的青睐和重视，随着研究的进一步深化和材料性质进一步地被挖掘，使得其应用范围越来越广泛。
由于具有多层次、多维度、多组分的耦合和协同效应,分级结构纳米材料的设计合成近年来吸引了广泛的关注。
具有这类结构的材料因其新颖的结构,奇特的构造,赋予它独特的物理、化学性质,加之形貌和尺寸对性质的极大影响,使得它将具有更新颖的应用,尤其是在纳米器件的制造方面,将具有更多潜在的应用价值,丰富了纳米结构材料的性能。
纳米二氧化锡就是一种重要的纳米应用材料，其在掺杂处理后能表现出独特的光学特性和电学特性，使其在电子技术、医学、研究等领域中应用广泛。
关键词：二氧化锡纳米材料分级结构气敏材料1绪论当晶体尺寸小道纳米尺寸后，其表面效应、量子效应、小尺寸效应等将使之产生有别于其体相材料的性质，从而带来新的应用。
随着科技的发展，对纳米材料的要求更高了。
由于具备多级次、多维度、多组分的耦合以及协同效应，分级结构材料无疑成为能够满足材料发展要求最重要的候选之一。
它是由基本纳米结构单元（零维、一维、二维）基于非共价键包括氢键、配位键、堆积效应、范德华力、静电力、疏水作用、手性作用、官能团的电子效应、立体效应和长程作用等的相互作用下按照一定规律排列或自组装结合形成稳定的具有一定规则几何外观的有序结构。
二氧化锡是一种宽禁带的n型半导体,常温下由于具有独特的光电学性质,其在传感器、发光材料、太阳能电池防静电涂料、锂离子电池等方面有着广泛的应用。
本文主要介绍三种纳米二氧化锡分级结构的制备及其性能。
2纳米二氧化锡分级结构与性能2.1二氧化锡纳米线这里主要介绍管式炉热蒸发法。
这种方法具有方法简易且费用低的优点。
首先将一片长有500nm二氧化硅的硅衬底(10mm×10mm)放在丙酮溶液中超声约5分钟,去除表面的污染物。
利用磁控溅射仪在清洁的硅衬底表面上镀上一层约20nm的金膜作为生长催化剂。
纳米材料的制备与应用
氢电弧等离子体法制备纳米材料癿装置原理
丝电爆炸技术
•
Exploding Method
基本原理：利用电容器作为储能元件，电容器充电完成后利用高压出収脉冲 触収隔离开兲，使其接通金属丝所在癿放电回路。在电容器放电产生癿大电 流脉冲（幅值为kA级）作用下，金属丝被自身癿电阻热熔化、汽化，形成金 属蒸汽（戒迚一步形成等离子体）在腔内膨胀，不周围气体碰撞而损失能量， 冷凝产生纳米粉末。
激光---感应复合加热技术
• 基本原理：首先用高频感应将金属材料整体加热到较高温度，从而使金属材 料对激光癿吸收率大大提高，有利于充分収挥激光癿作用；然后再引入激光 可以使金属材料迅速蒸収，幵产生很大癿温度不压力梯度，丌仅粉末产率较 高，而且易于控制粉末粒度。
•激光——感应复合加热技 术癿特点：能量利用率高， 工艺参数可调，产品质量 可控，适应面广，易于工 业化生产
（a）固态加热阶段
（b）熔化汽化阶段
（c）爆炸阶段
丝电爆炸技术的特点
• • • • • 1.利用电容癿瞬时放电可以使金属丝在很短癿时间获得很高癿能量密度，能 量利用率高 2.通过调节放电参数，可有效控制纳米粉末粒度 3.冷却速度快，制备癿纳米金属及合金粉具有很高癿活性 4丌产生有害癿废物，丌破坏环境，是一种“绿色”癿制备纳米粉末癿方法 5.可以得到纯度很高癿粉末，而且分散性好
特点：一是其相对温度低，二是在封闭容器中迚行，避免了组分挥収
液相法制备纳米颗粒的机制.
液相法制备纳米颗粒的机制液相法是在液体状态下通过化学反应制备纳米材料方法的总称，又称为湿化学法或溶液法。
纳米材料的液相制备方法分为：沉淀法、溶胶-凝胶(Sol-Gel)法、水热法、化学还原法、化学热分解法、微乳液法、声化学法、电化学法和水中放电法等9种。
用液相化学法合成纳米颗粒能够较好地控制颗粒大小、形状和粒径分布。
为了充分利用化学法的优点，需要充分了解这种方法制备纳米颗粒的形成机制，这涉及到：晶体化学、热力学、相平衡以及反应动力学的基本原理。
从液相中生成固相颗粒，要经过成核、生长、凝结、团聚等过程。
1 液相中生成固相颗粒的机理1.1 成核为了从液相中析出大小均匀一致的固相颗粒，必须使成核和长大这两个过程分开，以便使已成核的晶核同步地长大，并在生长过程中不再有新核形成。
在纳米颗粒形成的最初阶段，都需要有新相的核心形成。
新相的形核过程可以被分为两种类型，即自发形核与非自发形核过程。
所谓自发形核指的是整个形核过程完全是在相变自由能的推过下进行的，而非自发形核则指的是除了有相变自由能作推动力之外，还有其他的因素起到了帮助新相核心生成的作用。
图1 析出固体时液相中溶质浓度随时间的变化情况如图1所示，在整个成核和生长过程中液相内与析出物相应的物质的量浓度是变化的。
在阶段Ⅰ浓度尚未达到成核所要求的最低过饱和浓度*min c ，因此无晶核形成。
当液相中溶液浓度超过*min c 后即进入成核阶段Ⅱ。
作为自发形核的例子，我们考虑一个从过饱和溶液中析出一个球形的固相核心的过程。
设新相核心的半径为r ，因而形成一个新相核心时体自由能将变化343C r G π∆，其中C G ∆为从溶液中析出单位体积晶核时伴随的自由能变化。
0ln C Tc G V c κ∆=- (1-1)上式还可以写成：()ln 1C TG s V κ∆=-+ (1-2)其中，c 为过饱和溶液的浓度；0c 为饱和溶液的浓度；V 晶体中单个分子所占的体积；()00s c c c =-是液相的过饱和度。
纳米材料的化学合成法
溶胶—凝胶法的优缺点 优点： ①操作温度低，节约能源，使得材料制备过程易于控制； ②高度均匀、可变性大； ③工艺简单，易于工业化，成本低，应用灵活； ④可提高生产效率； ⑤可保证最终产品的纯度. 缺点： ①凝胶颗粒之间烧结性差，块体材料烧结性不好；
②干燥时收缩大。
基本原理：
1.4、水热法
水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境 中，采用水作为反应介质，使得通常难溶或不溶 的物质溶解，反应还可进行重结晶。水热技术具 有两个特点，一是其相对低的温度，二是在封闭 容器中进行，避免了组分挥发。
银等
水热沉淀法 例如 KF+MnCl2 - KMnF2
设备
1.5、溶剂热合成法
基本原理：
用有机溶剂（如：苯、醚）代替水作介质， 采用类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶 剂代替水，不仅扩大了水热技术的应用范围，而 且能够实现通常条件下无法实现的反应，包括制 备具有亚稳态结构的材料。
溶剂热法分类
1.9、模板合成法
基本原理：
利用基质材料结构中的空隙作为模板进行合 成。结构基质为多孔玻璃、分子筛、大孔离子交 换树脂等。例如将纳米微粒置于分子筛的笼中， 可以得到尺寸均匀，在空间具有周期性构型的纳 米材料
1.10、电解法
基本原理：
电解包括水溶液电解和熔盐电解两种。用此 法可制得很多用通常方法不能制备或难以制备 的金属超微粉，尤其是电负性较大的金属粉末。 还可制备氧化物超微粉。用这种方法得到的粉 末纯度高，粒径细，而且成本低，适于扩大和 工业生产。
溶剂热法常用溶剂
溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、 乙醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、 二甲苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、 四氯化碳、甲酸等.
纳米材料合成(液相)
5.2.5 胶体体系分类
体系
分散相
溶胶
固
乳胶
液
固体乳胶
液
泡沫
气
雾、烟、气溶胶（液体粒子） 液
烟、气溶胶（固体粒子）
纳米材料合成(液相)
5.2.4 溶剂挥发分解法
（1）液滴的冻结
使金属盐水溶液冻结 用的冷却剂是不能与 溶液混合的液体，如 正己烷或液氮。
纳米材料合成(液相)
5.2.4 溶剂挥发分解法
（2）冻结液体的 干燥
将冻结的液滴加热， 使水快速升华，同时 采用凝结器捕获升华 的水，使装置中的水 蒸汽压降低，达到提 高干燥效率的目的。
5.2液相合成法
液相法是目前实验室 和工业上应用最广泛 的合成超微粉体材料 的方法.
与气相法比较有如下 优点:
主要特征:
①可精确控制化学组成;
②容易添加微量有效成分, 制成多种成分均一的纳米 粉体;
①在反应过程中利用多 种精制手段;
②通过得到的超细沉淀 物, 可很容易制取高 反应活性的纳米粉体.
金属醇盐制备法
（b) 碱性基加入法:平衡右移 B+ROH(BH)++(OR)-,
(OR)- + MCl MOR +Cl-, (BH)+ + Cl- (BH)+Cl-
TiCl4 + 3C2H5OH TiCl2(OC2H5)2 + 2HCl, TiCl4 + 4C2H5OH + 4NH3 Ti(OC2H5)4 + 2NH4Cl,
纳米材料合成(液相)
影响因素
醇盐的种类对微粒的 形状和结构基本无影 响.
醇盐的浓度对粒径影 响不大.
化学论文参考题目
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液相纳米材料的制备方法及其优缺点(论文)
96液相纳米材料的制备方法及其优缺点吕雪梅，刘亚凯（河北师范大学 化学与材料科学学院，河北 石家庄 050024）[摘 要]综述了液相法制备纳米材料的几种常用方法，主要介绍了溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、微乳液法。
分别讨论了这些制备方法中影响纳米材料结构和性能的因素及其优缺点。
[关键词]纳米材料；制备；液相法纳米材料是指三维空间尺寸至少有一维处于纳米量级（1-100nm）的材料，包括纳米微粒（零维材料），直径为纳米量级的纤维（一维材料），厚度为纳米量级的薄膜与多层膜（二维材料）以及基于上述低维材料所构成的致密或非致密固体[1]。
纳米材料由于其粒子的纳米级尺寸，使其本身所具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等多种特殊的性质，这引起众多学科领域的专家和学者浓厚的兴趣，被誉为21世纪的新材料[2]。
液相法是目前实验室和工业上应用最广泛的制备纳米材料的方法。
与其他方法相比，液相法具有反应条件温和，易控制，制得的纳米材料组成均匀、纯度高等优点。
液相法的主要特征包括：可精确控制化学组成；容易添加微量有效成分，制成多种成分均一的纳米粉体；纳米粉体材料表面活性高；容易控制颗粒的尺寸和形状；工业化生产成本低，等等。
本文着重介绍利用液相法制备纳米材料的主要方法及其优缺点。
1、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是利用金属醇盐或金属非醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，再浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥、热处理便可得到纳米产物[3]。
溶胶-凝胶法的主要优缺点为：（1）化学均匀性好：由于溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；（2）高纯度：粉料制备过程中无需机械混合；（3）颗粒细：胶粒尺寸小于0.1µm；（4）该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分；（5）烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但材料烧结性不好；（6）干燥时收缩大。
2、沉淀法沉淀法是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物加热分解，得到所需的最终化合物的方法，该方法反应成本低、过程简单、便于推广，是液相化学反应合成纳米颗粒较为常用的方法。
液相法制备纳米材料 HIT
• 4.2 溶胶-凝胶转化 • 溶胶中含大量的水，凝胶化过程中，使体系失去 流动性，形成一种开放的骨架结构。 • (依靠化学键结合)，对比：冻胶（分子间力） • 实现胶凝作用的途径有两个： • 一是化学法，通过控制溶胶中的电解质浓度； （静电作用聚集，如加电解质） • 二是物理法，迫使胶粒间相互靠近，克服斥力， 实现胶凝化。（压缩作用，如离心、溶剂挥发） • 4.3 凝胶干燥 • 一定条件下(如加热)使溶剂蒸发，煅烧后得到粉 料，干燥过程中凝胶结构变化很大。（收缩）
§2.1.2 喷雾法 • 喷雾法是指溶液通过各种物理手段进行雾 化获得超微粒子的一种化学与物理相结合 的方法。 • 它的基本过程是溶液的制备、喷雾、干燥、 收集和热，具体的尺寸范围取决于 制备工艺和喷雾的方法。
• 喷雾干燥法 • 将金属盐水溶液送入雾化器，由喷嘴高 速喷入干燥室获得了金属盐的微粒，收 集后进行焙烧，得到所需要成分的超微 粒子。 • 如铁氧体的超细微粒制备。 • 具体程序是将镍、锌、铁的硫酸盐的混 合水溶液喷雾，获得了10~20 μm混合硫 酸盐的球状粒子，经1073~1273 K焙烧， 即可获得镍锌铁氧体软磁超微粒子，该 粒子是由200 nm的一次颗粒组成。
§2.1.3 雾法水解法及雾化焙烧法 • 3.1 雾化水解法 • 将一种盐的超微粒子，由惰性气体载入 含有金属醇盐的蒸气室，金属醇盐蒸气 附着在超微粒的表面，与水蒸气反应分 解后形成氢氧化物微粒，经焙烧后获得 氧化物的超细微粒。 • 这种方法获得的微粒纯度高，分布窄， 尺寸可控。具体尺寸大小主要取决于盐 的微粒大小。
• • • •
溶胶-凝胶法包括以下几个过程： 溶胶的制备； 溶胶-凝胶转化； 凝胶干燥。
• 4.1 溶胶的制备 • 有两种方法制备溶胶： • 一、先将部分或全部组分用适当沉淀剂沉淀出 来，经解凝，使原来团聚的沉淀颗粒分散成原 始颗粒。这种原始颗粒的大小一般在溶胶体系 中胶核的大小范围，因而可制得溶胶。 • (如TiO2加酸溶解) • 二、由同样的盐溶液出发，通过对沉淀过程的 仔细控制，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗 粒而沉淀，从而直接得到胶体溶胶。 • 鉴别：颜色透明，没有絮状的不溶物
液相还原法制备纳米镍粉
液相还原法制备纳米镍粉杨勇;董坤;邵磊;初广文;孙宝昌;邹海魁【摘要】采用液相还原法在搅拌反应器内进行了纳米镍粉的制备研究。
系统考察了反应物浓度、反应物配比(N2 H4∶NiSO4)、引发剂浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、搅拌速度等操作条件对镍粉物性的影响规律,获得了较优操作条件：NiSO4为0.8 mol·L-1,反应物配比为6∶1,NaBH4浓度为0.01 mol·L-1,NaOH 浓度为1 mol·L-1,反应温度80℃,搅拌速度为2400 r·min-1,在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107 nm 的面心立方结构的纳米镍粉。
%The preparation of nano nickel powder by solution reduction method in stirred reactor was proposed.The effects of different operating conditions including reactant concentration,reactant ratio, initiator concentration, sodium hydroxide concentration, reaction temperature, stirring speed on the characteristic of nano nickel powder were systematically investigated to obtain the optimal operating conditions.Nano nickel powder with a face centered cubic structure and an average particle size of 107 nm was obtained under the optimal operating conditions of a NiSO 4 concentration of 0.8 mol·L-1 ,a reactant ratio (N2 H 4 ∶ NiSO 4 ) of 6 ∶ 1, a initiator concentration of 0.01 mol · L-1 , sodium hydroxide concentrati on of 1 mol·L-1 ,a reaction temperature of 80℃,a stirring speed of 2400 r·min-1.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2016(067)0z2【总页数】8页(P386-393)【关键词】液相还原法;纳米镍粉;NaBH 4;N2 H 4;纳米粒子;纳米技术;合成【作者】杨勇;董坤;邵磊;初广文;孙宝昌;邹海魁【作者单位】北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京 100029;北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京 100029;北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京 100029;北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京 100029;北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京 100029;北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TB031纳米镍粉作为重要的磁性过渡金属纳米材料,相较于常规尺寸镍粉,具有尺寸小、比表面积大、表面活性高等特点,在催化剂、电极材料、电池材料等领域具有广泛的应用前景[1]。
不同分级结构ZnO的制备及催化分解AP性能研究
ＮＯ ａ Ｈ的物 质的量 ， 片状分级结构 Ｚ Ｏ用 量为 ４ｍｍ ｌ而棒 状分 ｎ ｏ，
级结构 的 Ｚ Ｏ用量为 １ ｍ ｌ说 明碱 的用量对 Ｚ Ｏ的形貌有很 ｎ ６ｍ ｏ， ｎ 大 的影 响。可 能 的原 因可 以 分析 为 ， 碱 大大 过 量 的情 况 下 ， 在
２ 结 果 与 讨 论
第４ Ｏ卷第 ５期
２１ ０ ２年 ３月
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ｖｏ ． ． １４０ Ｎｏ ５
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃｌＩｄ ｓ ｙ ｒ
Ｍａｃ ． ０１ ｒｈ ２ ２
不 同分 级 结构 Ｚ Ｏ的 制 备 及 催 化 分 解 Ａ ｎ Ｐ性 能研 究
关 键 词 ：ｎ ； ＺＯ 分级结构 ；ｔ 性能 ； 氯酸铵 ／化 ｔ ￣ 高
中图分 类号 ：Ｑ ３ ，６３ Ｔ ０６ ０４
文献标 识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １ ９７ （０２０ — １６ ０ １ — ６７ ２ １）５ ０ １ — ３ ０
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｏ ｉｒ ｒ ｈｉａ ｔ ｕｃｕｒ ｓｏ ｅ ａ ａ ｉｎ ｆＨ ｅ ａ ｃ ｃ ｌＳ ｒ ｔ ｅ ｆＺｎＯ
毛广秀 ，郭 晓丹
（ 苏省低 维材 料化 学重点 建设 实验 室 ，淮 阴师 范学院化 学化 工 学 院 ，江 苏 淮安 江 ２ ３０ ） ２ ３０
摘 要 ： 采用水热法 ， 在乙酸锌 、 氢氧 化钠体 系 中 ， 过调 节氢 氧化 钠 的用量 成功合 成 了片状 和棒 状为组 装单 元 的分 级结 构 通
第 ４ 第 ５期 ０卷
毛广 秀等 ： 同分级结构 Ｚ Ｏ的制备及催化分解 Ａ 不 ｎ Ｐ性能研究