实训一：十二烷基苯磺酸钠的合成.资料

合成路线及工艺
• 磺化反应
•
向有机化合物分子中的碳原子上引入磺基(-SO3H)的
反应称作磺化，生成的产物磺酸（R-SO3H）、磺酸盐
（R-SO3M）或磺酰氯（R-SO2Cl）。
•
过量硫酸磺化：大多数芳香族化合物的磺化采用此法。
反应生成的水使硫酸浓度下降、反应速率减慢，因此要用
过量很多的磺化剂。难磺化的芳烃要用发烟硫酸磺化。
磺酰氯（R-SO2CI）等。
十二烷基苯磺酸钠的合成及分离
• 认识十二烷基苯磺酸钠
• 或淡黄色粉末，能溶于水，十二烷基苯磺酸钠是中性的， 对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与 各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，已被国际安全 组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用， 是一种阴离子表面活性剂。
反应温度
1
1 60
2
1 60
3
1 60
4
2 70
5
2 70
6
2 70
7
3 80
8
3 80
9
3 80
反应时间
1 1.0 2 1.5 3 2.0 1 1.0 2 1.5 3 2.0 1 1.0 2 1.5 3 2.0
磺化剂用量 搅拌速度
1 50% 2 60% 3 70% 2 60% 3 70% 1 50% 3 70% 1 50% 2 60%
慢
检测-----GB/T 8447-2008
• GB/T 8447-2008
表1 工业直链烷基苯磺酸钠的理化指标
项目
烷基苯磺酸含量（质量分数） %≥
游离油含量（质量分数） %≤
硫酸含量（质量分数）%≤
指标
优等品
合格品
97
96
1.5
2.0
1.5
1.5
备注
色泽/Klett≤
30
50
• 交实验报告。
•
解决方法：共沸去水磺化 用于从苯和氯苯制苯磺酸
和对氯苯磺酸。特点是将过量6～8倍的苯蒸气在120～180
℃通入浓硫酸中，利用共沸原理由未反应的苯蒸气将反应
生成的水不断地带出，使硫酸浓度不致下降太多，此法硫
酸的利用率高。因磺化时用苯蒸气，又简称气相磺化。
设计正交试验对磺化反应进行工艺优化
因素 水平
磺பைடு நூலகம்作用目的
• 功能基团 • 使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有
亲和力； • 中间基团 • 将磺基转化为-OH, -NH2, -CN或-Cl等取代基； • 阻断基团 • 先在芳环上引入磺基, 完成特定反应后, 再将磺基水解
脱掉。
合成路线及工艺
1、磺化： （反应式？）
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250 mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加 入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升温 至60～70℃，反应2h。（时间温度等进一步优化）
2、分酸：
将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水 (约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层 (水和无机盐)，保留上层(有机相)。
合成路线及工艺
3、中和（反应式）
配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250m L四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制 温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8， 并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。（时间温度等进一步 优化） 4、盐析：于上述反应中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰 后过滤，得到白色膏状产品。
• 在洗涤剂中使用的十二烷基苯磺酸钠有支链结构（ABS） 和直链结构（LAS）两种，支链结构生物降解性小，会对 环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大 于90％，对环境污染程度小。
• 认识十二烷基苯磺酸钠
• 但十二烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去 污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤 剂必须与适量螯合剂配用。二是脱脂力较强，手洗时对皮 肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面 活性剂作柔软剂漂洗。
十二烷基苯磺酸钠的 合成及分离
精细化工生产技术专业
实验目的
• 1、掌握烷基苯磺酸钠（LAS）的制备方法。 • 2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应
特点。 • 3、了解十二烷基苯磺酸钠的性质、用途和使用方
法。
实验原理
• 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺 酸基（-SO3H）的反应。
• 生成产物： 磺酸（R-SO3H）、磺酸盐（R-SO3M），或
1快 2中 3慢 3慢 1快 2中 2中 3慢 1快
实验结果
设计正交试验对中和反应进行工艺优化
• 影响因素:温度、pH、工艺水的加入量、搅拌的作用、无 机盐的影响、磺酸中有机杂质的影响
因素 pH 水平
1
6
反应温度
工艺水的加入量 （氢氧化钠浓度）
搅拌的作用
40
10%
快
备注
2
7
45
15%
中
3
8
50
20%