实验室十二烷基苯磺酸钠的合成

实验內容
• 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯 35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升 温至60～70℃，反应2h
。
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2、分酸： 将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静 止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。
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3、中和： 配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌 下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～ 8，并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。
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4、盐析： 于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。
2. 磺化的主要方法
• 1 ．过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发 烟硫酸)； • 2 ．共沸脱水磺化法； • 3 ．三氧化硫磺化法； • 4 ．氯磺酸磺化法； • 5 ．芳伯胺的烘焙磺化法。
3.
磺化反应的主要目的
• 1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对 纤维素具有亲和力 。 • 2.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－ CL等取代基。 • 3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后， 再将磺基水解掉。
产品性质
• 白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发 泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。 在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐 呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对 酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐 在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类 溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
用途
• 大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原 料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品 中；纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀 工业的脱脂剂；造纸工业的脱墨剂。 另外， 由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧化剂十分稳 定， 溶于水。 可适用于目前在国际上流行 的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
Fra Baidu bibliotek
4.
磺化反应的主要影响因素
• 硫酸的浓度和用量： • 对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行， 生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶 段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几 百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用 “ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的 影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。 • 磺化反应温度和时间 ： • 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体 的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽 可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选 择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代， 高温、长时间的反应有利于β取代。
实验原理
• 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入 磺酸基(-SO3H)的反应。 • 生成的产物：磺酸(R－SO3H)、磺 酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子) 或磺酰氯(R-SO2Cl)等。
1. 磺化反应机理
• （1）.亲电取代反应： • SO3分子中硫原子的电负性比氧原 子的电负性小，所以硫原子带有部分正电 荷而成为亲电试剂。 • （2）.常用的磺化剂 • 浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯 磺酸。
实验报告
十二烷基苯磺酸钠
分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.48 CAS号：25155-30-0 简称： SDBS、LAS 性状：固体，白色或淡黄色粉末 溶解性：易溶于水，易吸潮结块 毒性：无毒
实验目的
• 1、 掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 • 2、 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理 和反应特点。 • 3、 了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使 用方法。