高等波谱解析(最终稿)-PPT
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第二篇 波谱分析
第一章 光谱分析 第二章 核磁共振波谱 第三章 质谱
第一章 光谱分析
1.1 概述 1.2 紫外吸收光谱分析（UV） 1.3 红外吸收光谱分析（IR) 1.4 激光拉曼光谱（RS)
1.1 概述
1.1.1光谱分析法
因光的作用引起被照物体内分子运动状态发 生变化，并产生特征能态的跃迁进行分析的方 法
n→π*的影响
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
b. π→π*跃迁所产生的吸收峰随着溶 剂极性的增加而向长波长方向移动。 因为在多数π→π*跃迁中，激发态的 极性要强于基态，极性大的π*轨道 与溶剂作用强，能量下降较大，而π 轨道极性小，与极性溶剂作用较弱， 故能量降低较小，致使π及π*间能量 差值变小。因此，π→π*跃迁在极性 溶剂中的跃迁能小于在非极性溶剂 中的跃迁能。所以在极性溶剂中， π→π*跃迁产生的吸收峰向长波长方 向移动。
（4）n→π* 跃迁 指分子中处于非 键轨道上的n电子吸收能量后向 π*反键轨道的跃迁。
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
电子跃迁类型不同，实际跃迁需要的能量不同， σ→σ* ～150nm n→σ* ～200nm π→π* ～200nm n→π* ～300nm
吸收能量的次序为： σ→σ*＞n→σ*≥π→π*＞n→π*
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
iii B—带 它是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及
π→π* 重叠引起的。在230～270nm之间出现精细结构 吸收，又称苯的多重吸收
iv E-带 它也是芳香族化合物的特征吸收之一,E带可分为E1及
E2两个吸收带，二者可以分别看成是苯环中的乙烯键和 共轭乙烯键所引起的，也属π→π* 跃迁。
溶剂对π→π*
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
第一章 光谱分析 第二章 核磁共振波谱 第三章 质谱
第一章 光谱分析
1.1 概述 1.2 紫外吸收光谱分析（UV） 1.3 红外吸收光谱分析（IR) 1.4 激光拉曼光谱（RS)
1.1 概述
1.1.1光谱分析法
因光的作用引起被照物体内分子运动状态发 生变化，并产生特征能态的跃迁进行分析的方 法
n→π*的影响
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
b. π→π*跃迁所产生的吸收峰随着溶 剂极性的增加而向长波长方向移动。 因为在多数π→π*跃迁中，激发态的 极性要强于基态，极性大的π*轨道 与溶剂作用强，能量下降较大，而π 轨道极性小，与极性溶剂作用较弱， 故能量降低较小，致使π及π*间能量 差值变小。因此，π→π*跃迁在极性 溶剂中的跃迁能小于在非极性溶剂 中的跃迁能。所以在极性溶剂中， π→π*跃迁产生的吸收峰向长波长方 向移动。
（4）n→π* 跃迁 指分子中处于非 键轨道上的n电子吸收能量后向 π*反键轨道的跃迁。
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
电子跃迁类型不同，实际跃迁需要的能量不同， σ→σ* ～150nm n→σ* ～200nm π→π* ～200nm n→π* ～300nm
吸收能量的次序为： σ→σ*＞n→σ*≥π→π*＞n→π*
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
iii B—带 它是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及
π→π* 重叠引起的。在230～270nm之间出现精细结构 吸收，又称苯的多重吸收
iv E-带 它也是芳香族化合物的特征吸收之一,E带可分为E1及
E2两个吸收带，二者可以分别看成是苯环中的乙烯键和 共轭乙烯键所引起的，也属π→π* 跃迁。
溶剂对π→π*
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
波谱分析.ppt
紫外光谱中常以吸收带最大的吸收波长λmax 和该波长下的摩尔吸光系数εmax 来表征化合 物的特征吸收，吸收光谱反应了物质分子对 不同紫外光的吸收能力，吸收带的形状以及 λmax εmax 与分子的结构有密切的关系。
紫外吸收光谱是由分子中的价电 子能级跃迁所产生的，在跃迁过 程中，电子能级的跃迁往往伴随 着分子振动能级的跃迁和转动能 级的跃迁，因此电子能级的跃迁 多产生的吸收带由于附加了分子 振动能级和转动能级的跃迁而变 成了较宽的谱带。
• 学习的目的和要求：
1、分子中电子能级及电子跃迁的规律，σ、π、ｎ轨道及σσ*, n- σ*, π- π*, n- π* 跃迁与分子结构的关系，电子跃 迁产生的吸收带波长及其光谱特征。
2、分子结构变化及取代基对吸收光谱的影响，共轭体系对 吸收波长的影响。
3、各类化合物的紫外吸收特征，共轭二烯烃α,β不饱和羰基 化合物及其酰基苯衍生物的Ｋ带波长计算方法。
二 分子轨道与电子跃迁类型 分子轨道
..
CH3CH2O. .H n
电子跃迁类型
电子在不同轨道间跃迁所吸收的光辐射波长不 同。 σ→σ*跃迁所需要的能量最高,吸收波长 最短；n →π*跃迁所需要的能量最低，吸收 波长较长。
(1)σ →σ*跃迁：饱和烃△E = hυ= hc/λ 高能跃迁，大约需780kJ.mol-1的能量，相 当于真空紫外区的波长。 乙烷的σ →σ* ：135nm 环丙烷σ →σ* ：190nm
2、波谱分析法（UV、IR、NMR、MS） 特点：样品微量化，测定速度快，结果准确，重复 性好。 解析方法： ①、与已知纯物质的标准图谱对照。 ②、对比实验法（空白对照、底物对照、设计实 验）。 几种图谱应互相参照，相互补充，能自园其说，不 互相矛盾，才能准确地确定未知物的分子结构。
[课件]波谱分析教程PPT
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两个实例，一易一难。
14
例1：化合物分子式为 C6H12O，IR及1H NMR如下， 试推断其结构。
小菜一碟！
15
例2：某未知物 的 UV、IR、1H NMR、MS 谱图及 13C NMR 数据如下，试推导未知物结构。 序号 δc（ppm） C/个 序号 δc（ppm） C/个
未 知 物 碳 谱 数 据
27 （2）计算不饱和度 Ω＝3。（该分子式为合理的分子式）
1
143.0
1
6
32.0
1
2
3 4 5
128.5
128.0 125.5 36.0
2
2 1 1
7
8 9
31.5
22.5 10.0
1
1 1
16
17
18
解：1. 分子式推导：从13C NMR结合MS可以推出分子式 为 C11H16 ，计算 Ω＝4； 2. 结构式推导 UV : 240～275 nm 吸收带具有精细结构，表明化合 物为芳烃； IR : 695、740 cm-1 表明分子中含有单取代苯环； MS : m/z 148为分子离子峰，其合理丢失一个碎片， 得到 m/z 91 的苄基离子； 13C NMR :1H NMR: 积分高度比表明分子中有 1 个 CH3 和 4 个 －CH2－， 其中（1.4～1.2）ppm 为 2 个 CH2 的重叠峰； 因此，此化合物应含有一个苯环和一个 C5H11 的烷基。 1H NMR 谱中各峰裂分情况分析，取代基 为正戊基，即化合物的结构为：
波谱分析教程
紫杉醇 Paclitaxel
云 南 红 豆 杉
解谱仅靠所学的四大波谱不行！
2
From Arenaria Kansuensis(石竹科 雪灵芝)OH OHFra bibliotek
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例1：化合物分子式为 C6H12O，IR及1H NMR如下， 试推断其结构。
小菜一碟！
15
例2：某未知物 的 UV、IR、1H NMR、MS 谱图及 13C NMR 数据如下，试推导未知物结构。 序号 δc（ppm） C/个 序号 δc（ppm） C/个
未 知 物 碳 谱 数 据
27 （2）计算不饱和度 Ω＝3。（该分子式为合理的分子式）
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143.0
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128.0 125.5 36.0
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22.5 10.0
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解：1. 分子式推导：从13C NMR结合MS可以推出分子式 为 C11H16 ，计算 Ω＝4； 2. 结构式推导 UV : 240～275 nm 吸收带具有精细结构，表明化合 物为芳烃； IR : 695、740 cm-1 表明分子中含有单取代苯环； MS : m/z 148为分子离子峰，其合理丢失一个碎片， 得到 m/z 91 的苄基离子； 13C NMR :1H NMR: 积分高度比表明分子中有 1 个 CH3 和 4 个 －CH2－， 其中（1.4～1.2）ppm 为 2 个 CH2 的重叠峰； 因此，此化合物应含有一个苯环和一个 C5H11 的烷基。 1H NMR 谱中各峰裂分情况分析，取代基 为正戊基，即化合物的结构为：
波谱分析教程
紫杉醇 Paclitaxel
云 南 红 豆 杉
解谱仅靠所学的四大波谱不行！
2
From Arenaria Kansuensis(石竹科 雪灵芝)OH OHFra bibliotek
《波谱分析辅导》PPT课件
官能团区：4000~1300cm-1 指纹区： 1300~650 cm-1
影响基团频率的因素
1. 化学键的强度
化学键越强—力常数 K 越大—红外吸收频率 越 大（波数越高）
CC CC CC
伸缩振动频率（cm-1） 2150
CC CC CC
1715
1200
-C=C-H伸缩 振动
1-辛稀
CH3弯曲 振动弱，
·C3H5
丁烯酰、脂环化合物
C3H6，·CH2CO 丙酯类、戊酰基、丙基芳醚
·C3H7，CH3CO· 丁基、长链烷基、甲基酮
CO2
酸酐
·OC2H5，·COOH 乙酯类、羧酸类
CH3S·，CH3SH 硫醚类、硫醇类
C4H8
戊酮类、己酰基等
·C4H9，C2H5CO· 丙酰类、丁基醚、长链烃
C3H7O·
氯与溴的同位素丰度
结束
乙醇的质谱图
相对丰度
31 乙醇
27 15
45 46 m/e
相对丰度(RA)——以图中最强的离子峰(基峰)高为100％，其它峰的峰高
则用相对于基峰的百分数表示。
1-溴丙烷
(一） 分子质量的确定 1、 分子离子峰的识别
①Ｎ律
由C，H，O 组成的有机化合物，M 一定是偶数。 由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 奇数，M 奇数。 由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 偶数，M 偶数。 分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。
M-47，M-48
M-56 M-57 M-59 M-60 M-61 M-61，M-62 M-79，M-80 M-127，M-128
丢失的碎片及可能来源
H·，H2
醛、醇等
·CH3
波谱分析法ppt课件
n→*跃迁引起的。
该带的特征：吸收峰强度弱ε＜100， λmax＞260nm
*
练习
预测下列化合物产生哪些电子跃迁？ 能出现什么吸收带？
CH CH COOH
NO2
O C H C H C H C H 3 2 2
*
第一章
紫外吸收光谱法
Ultraviolet Absorption Spectroscopy（ UV）
n→*跃迁产生的吸收带发生蓝移
*
溶剂极性改变使吸收带位移的原因：一般认为是极性溶剂 对n 、 、*轨道的溶剂化作用不同引起的。 轨道的极性 顺序：n ＞ * ＞ ，轨道极性越大，受溶剂极性的影响 也越大。
n→*跃迁所需的能量最低 (max 270－300nm)
例如 饱和酮：n→*跃迁max 270-290nm附近的弱谱 带 （同时也产生→*跃迁max 180nm左右的强谱带 ） *
电子跃迁类型与分子结构及存在的基团有密切 的联系，因此，可依据分子结构预测可能产生的电 子跃迁。
例如 饱和烃 只有→* 跃迁 烯烃有 →* 、→* 跃迁 脂肪醚 →* 、n→* 跃迁 醛、酮存在 →* 、n→*、 →*、n→* 四种跃迁
第三节
影响UV的主要因素
一、分子结构的影响
二、共轭体系的影响 三、取代基的影响 四、溶剂的影响 五、pH值的影响
*
影响UV的主要因素：
1、分子内部因素：分子结构
2、外部因素：分子与分子间相互作用 或与溶剂分子之间的 作用。
*
一、分子结构的影响
1、双键位置的影响
O CH CH C CH3 CH3
O CH CH C CH3 CH3
4、质谱分析法（MS）
用于鉴别有机化合物结构的定性分析方法。
波谱综合解析ppt课件
IR能给出大部分官能团和某些结构单元存在的信息，从谱 图特征区可以清楚地观察到存在的官能团，从指纹区的某些
相关峰也可以得到某些官能团存在的信息。
(2) 有机质谱
MS除了能够给出分子式和相对分子量的信息，还可以 根据谱图中出现的系列峰﹑特征峰﹑重排峰和高质量区碎
片离子峰确定结构单元。
7
波谱综合解析步骤
的手段去解决剩余结构问题。
2
IR: 3030cm-1, 1600 cm-1, 1500 cm-1.
R 1H: 7.2ppm
13C: 120-140ppm UV: E, B吸收带。 MS：m/z=77,51,……
=91,65,39 ……
CH CH3 CH3
IR: 1380 cm-1裂分等高双峰。 1H: 双峰，多重峰。
谱图综合解析实例3
质谱MS验证结构： O
- O C CH3
CH2 O
CH2 O C CH3
-
O
- CH2 O C CH3
- CH3
CH2 O
O C CH3
m/z=43
m/z=77
- HC CH
O CH2 O C
- CO
m/z=91
HC CH
m/z=65
CH2 O
m/z=51
m/z=135
m/z=107
13C: 双峰，四重峰。
3
二、 波谱综合解析步骤
1) 解析前应了解尽可能多的信息
首先了解样品的来源和纯度； 纯物质要了解其熔点、沸点、溶解性能等物理化学性 质以及用其它分析手段所测得的数据（如分子量、元素
分析数据）等； 混合物需要精制后才能进行波谱分析，或采用一些联
用技术分析。
4
相关峰也可以得到某些官能团存在的信息。
(2) 有机质谱
MS除了能够给出分子式和相对分子量的信息，还可以 根据谱图中出现的系列峰﹑特征峰﹑重排峰和高质量区碎
片离子峰确定结构单元。
7
波谱综合解析步骤
的手段去解决剩余结构问题。
2
IR: 3030cm-1, 1600 cm-1, 1500 cm-1.
R 1H: 7.2ppm
13C: 120-140ppm UV: E, B吸收带。 MS：m/z=77,51,……
=91,65,39 ……
CH CH3 CH3
IR: 1380 cm-1裂分等高双峰。 1H: 双峰，多重峰。
谱图综合解析实例3
质谱MS验证结构： O
- O C CH3
CH2 O
CH2 O C CH3
-
O
- CH2 O C CH3
- CH3
CH2 O
O C CH3
m/z=43
m/z=77
- HC CH
O CH2 O C
- CO
m/z=91
HC CH
m/z=65
CH2 O
m/z=51
m/z=135
m/z=107
13C: 双峰，四重峰。
3
二、 波谱综合解析步骤
1) 解析前应了解尽可能多的信息
首先了解样品的来源和纯度； 纯物质要了解其熔点、沸点、溶解性能等物理化学性 质以及用其它分析手段所测得的数据（如分子量、元素
分析数据）等； 混合物需要精制后才能进行波谱分析，或采用一些联
用技术分析。
4
波谱分析(3)PPT课件
几乎都是单峰（
与T2成）反。比
即使碳原子仅有细微的非等价差异，彼此也能分开， 不会发生重叠。
-
8
一般来说：分子中有了多少个不同化学环境的碳，则 在图谱上显示出多少条谱线。
在质子宽带中去偶中，H2的功率很大，若将H2的 功率变小，则图谱将出现一个有趣的现象。伯碳和叔碳峰 变成一宽的馒头状峰。仲碳和季碳仍为单峰。
质子偏共振去偶：
JCHCOS
原理：质子偏共振去偶的照射射频H2的频率是单频率，这 个频率不满足任何一个质子的共振要求，而与各个质子的共 振频率有几十、几百，甚至上干赫的偏离（出界.offset）。
-
16
2 2 ( x 2 )
x为核x的共振频率，在质子偏共振去偶实验中，核x 为质子，ν2为H2的频率。这样照射的结果，13C出现峰的分 裂，但其裂距要小于JCH，下降为Jr，Jr为剩余偶合常数， 伯，仲，叔碳分别分长为四、三、二重峰。
只起到偏共振去偶作用，发生谱线分裂而不简并，这种现 象叫单频质子去偶（Single freqence protondecoupling。)
-
18
例： H
4
5
H
H
3 2 CHO
O
180
160
140 120
100
180 -
10109
§2.6 脉冲质子宽带去偶 （Pulsed proton broad band decoupling）
Jr 0 ～JCH
Proton resona-nce offset
17
§2.5 选择质子去偶（Selective proton decoupling）
作用：通过全部归属的氢谱，来归属13C。
方法：用一很小功率的射频H2只照射到某一特定质子的共 振频率，观察碳谱，结果只有与被照射质子直接相连的碳 发生谱线简并，并且由于NOE，峰的强度增大，连有其他 质子的碳，由于射频H2与提供质子的共振频率相差 ，
高等波谱解析(课件)
CD和OR规律性， 以后用到应查阅有关文献。
电磁波谱
紫外光 红外光 200-400nm 0.76-50μm 外层（价） 共轭体系 UV 电子
分子振动与 官能团 IR 转动 无线电波 1-1000m 原子核由顺 原子核化 NMR （106-109μm） 向逆磁场方 学环境 向跃迁
2.积分面积
在光谱上的信号面积与各质子的数 目成正比，因此把各信号的面积进行比 较，就能决定各质子的相对数目。
利用积分面积能很容易地判断出样品 纯度。
四、影响化学位移的因素
（一）电负性（诱导效应） 在外部磁场中，原子核周围的电子会 在核的周围循环而产生与外部磁场相反方 向的感生磁场，因此电子的循环对核产生 屏蔽效应，其大小与质子周围的电子密度 成正比。
较早期的仪器 60MHz,90MHz 中期的仪器 200MHz,250MHz,300MHz 现代的仪器 360MHz,400MHz,500MHz,600MHz 最近国外已有文献报道用1000MHz仪器测样
（二）：溶剂和样品
1.溶剂的选择:理想的溶剂必须具备以下条件： • 不含质子 • 沸点低 • 与样品不发生缔和 • 溶解度好 • 价钱便宜 常用溶剂： CDCl3,CD3COCD3,CD3OD,DMSOd6,C5D5N,D2O等。
自旋自旋驰豫(横向弛豫)：是在进行旋进 运动而互相接近的两个核之间，互相交换自 旋而产生的，这种弛豫不能保持过剩的低能 态的核。
自旋格子驰豫(纵向弛豫)：高能态的核被 弛豫而迁移到低能态，这时所放出能量作为平 移，转动和振动的热能传递到格子区，由于这 个机制低能态的核才能够保持过剩。
二、 化学位移
自旋量子数，质量数和原子序数之间关系如下:
质量数 偶数 偶数 原子序数 偶数 奇数 I 0 1, 2, 3, … NMR信号 无 有 有 有 电荷分布 均匀 不均匀 均匀 不均匀
电磁波谱
紫外光 红外光 200-400nm 0.76-50μm 外层（价） 共轭体系 UV 电子
分子振动与 官能团 IR 转动 无线电波 1-1000m 原子核由顺 原子核化 NMR （106-109μm） 向逆磁场方 学环境 向跃迁
2.积分面积
在光谱上的信号面积与各质子的数 目成正比，因此把各信号的面积进行比 较，就能决定各质子的相对数目。
利用积分面积能很容易地判断出样品 纯度。
四、影响化学位移的因素
（一）电负性（诱导效应） 在外部磁场中，原子核周围的电子会 在核的周围循环而产生与外部磁场相反方 向的感生磁场，因此电子的循环对核产生 屏蔽效应，其大小与质子周围的电子密度 成正比。
较早期的仪器 60MHz,90MHz 中期的仪器 200MHz,250MHz,300MHz 现代的仪器 360MHz,400MHz,500MHz,600MHz 最近国外已有文献报道用1000MHz仪器测样
（二）：溶剂和样品
1.溶剂的选择:理想的溶剂必须具备以下条件： • 不含质子 • 沸点低 • 与样品不发生缔和 • 溶解度好 • 价钱便宜 常用溶剂： CDCl3,CD3COCD3,CD3OD,DMSOd6,C5D5N,D2O等。
自旋自旋驰豫(横向弛豫)：是在进行旋进 运动而互相接近的两个核之间，互相交换自 旋而产生的，这种弛豫不能保持过剩的低能 态的核。
自旋格子驰豫(纵向弛豫)：高能态的核被 弛豫而迁移到低能态，这时所放出能量作为平 移，转动和振动的热能传递到格子区，由于这 个机制低能态的核才能够保持过剩。
二、 化学位移
自旋量子数，质量数和原子序数之间关系如下:
质量数 偶数 偶数 原子序数 偶数 奇数 I 0 1, 2, 3, … NMR信号 无 有 有 有 电荷分布 均匀 不均匀 均匀 不均匀
波谱分析 个人PPT课件
12
.
紫外光测定
取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含 0.25mg的溶液，照紫外－可见分光光度法 （2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在 265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm 与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波 长处有一肩峰。
13
. 951羟基的面外
洛
甲基上连着C=O，所以推电子效应没有左边的异丁
芬
基强。即。。。 剩余的只有甲基、亚甲基、次甲基。其中必然是连 着C=O和苯环的次甲基上氢的化学位移比较大。所
的 核
以说。。。
磁
而连着苯环的亚甲基上的氢次之。。。
氢
而剩余的EFG可从峰的裂分个数和峰面积轻松判断 出。。。
谱 图
(B)
(A)
此化合物在 氢谱图中表 现的氢有几
10
.
注意事项
1.（1）支气管哮喘，用药后加重；（2）心功能不全、高血压（可致 水潴留、水肿）；（3）血友病或其他出血性疾病（包括凝血障碍及 血小板功能异常）。用药后出血时间延长，出血倾向加重：（4）消 化道溃疡病史。用药后易出现胃肠道不良反应，包括产生新的溃疡； （5）肾功能不全。用药后肾功能不良反应增多，甚至导致肾衰竭。
5
.
异丁基苯丙酸物理性质
形状：白色结晶性粉末 味道：稍有特异臭，几乎无味 溶解度：在乙醇、氯仿中易溶，在水中几
乎不溶，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中易溶。 熔点：74.5-77.5℃
6
.
合成方法：
将重铬酸钠溶于定量的水中，开真空吸入氧化剂配制釜，搅拌使之全溶，压入氧 化反应釜。搅拌下降温，将计量的浓硫酸慢慢滴入反应釜，滴毕继续降温，备 用。
8
.
含量测定
.
紫外光测定
取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含 0.25mg的溶液，照紫外－可见分光光度法 （2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在 265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm 与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波 长处有一肩峰。
13
. 951羟基的面外
洛
甲基上连着C=O，所以推电子效应没有左边的异丁
芬
基强。即。。。 剩余的只有甲基、亚甲基、次甲基。其中必然是连 着C=O和苯环的次甲基上氢的化学位移比较大。所
的 核
以说。。。
磁
而连着苯环的亚甲基上的氢次之。。。
氢
而剩余的EFG可从峰的裂分个数和峰面积轻松判断 出。。。
谱 图
(B)
(A)
此化合物在 氢谱图中表 现的氢有几
10
.
注意事项
1.（1）支气管哮喘，用药后加重；（2）心功能不全、高血压（可致 水潴留、水肿）；（3）血友病或其他出血性疾病（包括凝血障碍及 血小板功能异常）。用药后出血时间延长，出血倾向加重：（4）消 化道溃疡病史。用药后易出现胃肠道不良反应，包括产生新的溃疡； （5）肾功能不全。用药后肾功能不良反应增多，甚至导致肾衰竭。
5
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异丁基苯丙酸物理性质
形状：白色结晶性粉末 味道：稍有特异臭，几乎无味 溶解度：在乙醇、氯仿中易溶，在水中几
乎不溶，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中易溶。 熔点：74.5-77.5℃
6
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合成方法：
将重铬酸钠溶于定量的水中，开真空吸入氧化剂配制釜，搅拌使之全溶，压入氧 化反应釜。搅拌下降温，将计量的浓硫酸慢慢滴入反应釜，滴毕继续降温，备 用。
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含量测定