牵伸对PAN原丝取向度的影响及生产控制
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２ 结果与讨论
在ＰＡＮ原 丝湿 法 纺 丝生 产 中 ，其 牵伸 工序 主 要 可分 为 凝 固浴 的 负牵 伸 、沸 水 牵 伸和 蒸 汽 牵 伸 过 程 。牵 伸 过 程 中 ，纤 维 在应 力 和 热 效应 的双 重 作 用 下 ，分 子链 沿 着 外 力 的方 向排 列起 来 而 择优 取 向，分 子 之 间 的 互相 作 用会 大 大 增 强 ，各 种 结 构 单 元沿 着 纤 维轴 向聚 集 和 重排 ，使 纤维 更 多 的 分 子链 处于 最佳 应力 状态 ［４ 】。为 考察 牵伸 工 艺对 原 丝 产 品性 能 的影 响 ，在 其 它 工艺 条 件 不变 的前
由图１可见 ，随着牵 伸倍 数 的增加 ，ＰＡＮ原丝 的取 向度 升 高 。牵 伸倍 数 从 ７增 加 到 ９时 ，其 牵伸 倍 率 增 加对 原 丝 取 向度 的正 向变 化 显著 ；而 当 牵 伸 倍率 ＞９．６倍 时 ，其牵 伸倍 率对 原丝 取 向度 的正 向变 化趋 于 平 稳 。且 随着 牵 伸 倍率 的增 加 ，原丝 产 品的 断裂 伸 长 率 明 显下 降 。这主 要 是 由于 牵伸 倍 率 的增 加 使 纤 维分 子 链 取 向度 提 高 ，分 子链 得 到伸 展［卜 ，而 当牵 伸 倍 数过 大 时 （如 图２） ，在 牵 伸 部位 会 产 生 断 丝和 原 丝 大 小不 均 现 象 ， 导致 原丝 的强度 、线密 度和 直径 均 一性差 。
０ 引言
高 品质 的 聚 丙烯 腈 （ＰＡＮ）原丝 是 制 各 高性 能 碳 纤 维产 品的 基础 。在ＰＡＮ原 丝生 产 过 程 中 ， 初 生 纤 维 表 现 出强 度 低 、脆 性 大 等 特 征 。 为制 备 出高 性 能 的ＰＡＮ原 丝 ，通 常利 用 提 高纤 维 的高 倍 牵伸 方 法 。 因此 ，对 于 ＰＡＮ原 丝 取 向度 的 表征 一 直 是 国 内外 学 者密 切关 注 的 问题【１ｑ］。为提 高ＰＡＮ原 丝 的产 品 质 量 和 生 产稳 定 性 ，制 得 高 品质 原 丝 ，试 验 谨 对 ＰＡＮ原 丝 湿 法 纺丝 生 产 过程 中 ，牵伸 工 艺 对 原丝 取 向度 的影 响 因素及 生 产控制 进 行 了研 究。
中图分类号 ：ＴＱ３４２．３１
文献标 识码 ：Ａ 文章编 号 ：１００７—９８１５（２０１６）０１—００５４－０５
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ ＰＡＮ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ ａｎｄ ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌ
定稿 日期 ：２０１６．０２．２８ 作者简 介 ：刘晓虎 （１９８０．），男，吉林延 吉人 ，工程 师，从事碳 纤维生产和科研工作 ，（电子信￣）ｊｈ ｌｘｈ＠ｐｅｔｒｏｃｈｉｎａ．ｃｏｍ．Ｃｔｌ。
第１期
刘晓虎 ，等：牵伸对ＰＡＮ原丝取向度的影响及生产控制
．５５．
提 下 ，对ＰＡＮ原丝 在 不 同牵 伸 倍 率 的工 艺 条件 下 进 行 牵 伸 匹 配试 验 对 比，研 究牵 伸 倍数 对 原丝 取 向度 的影 响 （见 图１）。
摘 要 ：针对从ＰＡＮ原 丝湿法纺丝生产 中牵伸 工艺对原丝取向度 的影 响因素及 生产控 制进行 了试验探讨 。生产试验表 明：合 理 的牵伸 匹配，可实现原 丝均 匀的可塑性牵伸 ，是最终制得无毛丝 、细纤度 、高强度和 高取向度原丝的重要 条件
关键词 ：聚 丙烯腈原丝 ；牵伸 匹配；取 向度 ；生产控 制
ＬＩＵ Ｘｉａｏ—ｈｕ， ＪＩＡ Ｙｕ－ｒｉｎｇ， ＸＵ Ｊｉｎ－ｆｅｎｇ， ＬＩＮ Ｘｕｅ－ｓｅｎ
（Ｐｅｔｒｏｃｈｉｎａ Ｊｉｌｉｎ Ｐｅ￣ｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｆａｃｔｏｒｙ， Ｊｉｌｉｎ １ ３２０２ １ Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｒｅｓｕｍｅｓ ｔｈａｔ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ＰＡＮ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｄｅ— ｇｒｅｅ ｏｆ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔａｌ ｓｔｕｄｙ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｏｆ ｄｒａｆｔ，ＰＡＮ ｐｒｅｃｕｒ－ ｓｏｒ ｃａｎ ａｃｈｉｅｖｅ ｕｎｉｆｏｒｍ ｐｌａｓｔｉｃｉｔｙ ｄｒａｆ ｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＰＡＮ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ； ｍａｔｃｈｉｎｇ； ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｏｒ ｉｅｎｔａｔｉｏｎ； ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌ
第４ｌ卷 第１期 ２０１６年 ２月
高 科 技 鲜 雏 与 应 用
Ｈｉ—Ｔｅｃｈ Ｆｉｂｅｒ＆ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
、，ｏ１．４１ Ｎ ｏ．１ Ｆｅｂ．２０１６
牵伸对 ＰＡＮ原丝取 向度 的影 响及生产控 制
刘晓虎 ，贾玉亭 ，徐金峰 ，林 雪森 （中国石 油 吉林石化公 司 碳 纤维厂 ，吉林 １３２０２１）
生 产 试 验 表 明 ， 原 丝 生 产 过 程 中 ，牵 伸 倍 率 的增 加 能 促 使 纤维 大 分 子 或链 段 等 各 种不 同结 构 单 元沿 纤 维 轴 规则 排 列 ， 内部结 构 更 加规 整 ， 提 高 了 原丝 的 取 向度 ；而 由于纤 维 在 各 牵伸 工 序 中 ，纤 维玻 璃 化 温度 的差 异 ，不合 理 的牵 伸 匹配 工 艺将 导致 纤维 内部 出现 结构 缺 陷 。如 图２所 示 ， 原 丝 丝束 截 面 在 电镜 图像 中 有 小径 丝 现 象 ，直 接 导 致 原丝 产 品性 能指 标 均 一 性差 ，直 观 表 现为 原 丝 断 裂 强度 、 纤 度及 直 径 均 一性 差 ，不 利 于 原丝 的稳 定 生产 和 制 备 出高 品质 原 丝 。 因此 在 原 丝 纺
１ 试验部分
（１）实验 用 ＰＡＮ原丝 （１２ｋ） 由吉林 石 化 公 司
百 吨装置 提供 。 （２）ＰＡＮ原丝生 产工 艺采 用湿法 纺 丝工 艺 。 （３）实 验 仪 器 ： 取 向度 ，采 用 日本 岛津 公 司
ＸＲＤ．６０００型Ｘ射 线衍 射 仪测 定 ；原 丝截 面 ，采 用 美 国ＯＬＹＭＰＵＳＣＸ４１型 电子 显微镜 观测 。
在ＰＡＮ原 丝湿 法 纺 丝生 产 中 ，其 牵伸 工序 主 要 可分 为 凝 固浴 的 负牵 伸 、沸 水 牵 伸和 蒸 汽 牵 伸 过 程 。牵 伸 过 程 中 ，纤 维 在应 力 和 热 效应 的双 重 作 用 下 ，分 子链 沿 着 外 力 的方 向排 列起 来 而 择优 取 向，分 子 之 间 的 互相 作 用会 大 大 增 强 ，各 种 结 构 单 元沿 着 纤 维轴 向聚 集 和 重排 ，使 纤维 更 多 的 分 子链 处于 最佳 应力 状态 ［４ 】。为 考察 牵伸 工 艺对 原 丝 产 品性 能 的影 响 ，在 其 它 工艺 条 件 不变 的前
由图１可见 ，随着牵 伸倍 数 的增加 ，ＰＡＮ原丝 的取 向度 升 高 。牵 伸倍 数 从 ７增 加 到 ９时 ，其 牵伸 倍 率 增 加对 原 丝 取 向度 的正 向变 化 显著 ；而 当 牵 伸 倍率 ＞９．６倍 时 ，其牵 伸倍 率对 原丝 取 向度 的正 向变 化趋 于 平 稳 。且 随着 牵 伸 倍率 的增 加 ，原丝 产 品的 断裂 伸 长 率 明 显下 降 。这主 要 是 由于 牵伸 倍 率 的增 加 使 纤 维分 子 链 取 向度 提 高 ，分 子链 得 到伸 展［卜 ，而 当牵 伸 倍 数过 大 时 （如 图２） ，在 牵 伸 部位 会 产 生 断 丝和 原 丝 大 小不 均 现 象 ， 导致 原丝 的强度 、线密 度和 直径 均 一性差 。
０ 引言
高 品质 的 聚 丙烯 腈 （ＰＡＮ）原丝 是 制 各 高性 能 碳 纤 维产 品的 基础 。在ＰＡＮ原 丝生 产 过 程 中 ， 初 生 纤 维 表 现 出强 度 低 、脆 性 大 等 特 征 。 为制 备 出高 性 能 的ＰＡＮ原 丝 ，通 常利 用 提 高纤 维 的高 倍 牵伸 方 法 。 因此 ，对 于 ＰＡＮ原 丝 取 向度 的 表征 一 直 是 国 内外 学 者密 切关 注 的 问题【１ｑ］。为提 高ＰＡＮ原 丝 的产 品 质 量 和 生 产稳 定 性 ，制 得 高 品质 原 丝 ，试 验 谨 对 ＰＡＮ原 丝 湿 法 纺丝 生 产 过程 中 ，牵伸 工 艺 对 原丝 取 向度 的影 响 因素及 生 产控制 进 行 了研 究。
中图分类号 ：ＴＱ３４２．３１
文献标 识码 ：Ａ 文章编 号 ：１００７—９８１５（２０１６）０１—００５４－０５
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ ＰＡＮ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ ａｎｄ ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌ
定稿 日期 ：２０１６．０２．２８ 作者简 介 ：刘晓虎 （１９８０．），男，吉林延 吉人 ，工程 师，从事碳 纤维生产和科研工作 ，（电子信￣）ｊｈ ｌｘｈ＠ｐｅｔｒｏｃｈｉｎａ．ｃｏｍ．Ｃｔｌ。
第１期
刘晓虎 ，等：牵伸对ＰＡＮ原丝取向度的影响及生产控制
．５５．
提 下 ，对ＰＡＮ原丝 在 不 同牵 伸 倍 率 的工 艺 条件 下 进 行 牵 伸 匹 配试 验 对 比，研 究牵 伸 倍数 对 原丝 取 向度 的影 响 （见 图１）。
摘 要 ：针对从ＰＡＮ原 丝湿法纺丝生产 中牵伸 工艺对原丝取向度 的影 响因素及 生产控 制进行 了试验探讨 。生产试验表 明：合 理 的牵伸 匹配，可实现原 丝均 匀的可塑性牵伸 ，是最终制得无毛丝 、细纤度 、高强度和 高取向度原丝的重要 条件
关键词 ：聚 丙烯腈原丝 ；牵伸 匹配；取 向度 ；生产控 制
ＬＩＵ Ｘｉａｏ—ｈｕ， ＪＩＡ Ｙｕ－ｒｉｎｇ， ＸＵ Ｊｉｎ－ｆｅｎｇ， ＬＩＮ Ｘｕｅ－ｓｅｎ
（Ｐｅｔｒｏｃｈｉｎａ Ｊｉｌｉｎ Ｐｅ￣ｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｆａｃｔｏｒｙ， Ｊｉｌｉｎ １ ３２０２ １ Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｒｅｓｕｍｅｓ ｔｈａｔ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ＰＡＮ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｄｅ— ｇｒｅｅ ｏｆ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔａｌ ｓｔｕｄｙ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｏｆ ｄｒａｆｔ，ＰＡＮ ｐｒｅｃｕｒ－ ｓｏｒ ｃａｎ ａｃｈｉｅｖｅ ｕｎｉｆｏｒｍ ｐｌａｓｔｉｃｉｔｙ ｄｒａｆ ｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＰＡＮ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ； ｍａｔｃｈｉｎｇ； ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｏｒ ｉｅｎｔａｔｉｏｎ； ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌ
第４ｌ卷 第１期 ２０１６年 ２月
高 科 技 鲜 雏 与 应 用
Ｈｉ—Ｔｅｃｈ Ｆｉｂｅｒ＆ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
、，ｏ１．４１ Ｎ ｏ．１ Ｆｅｂ．２０１６
牵伸对 ＰＡＮ原丝取 向度 的影 响及生产控 制
刘晓虎 ，贾玉亭 ，徐金峰 ，林 雪森 （中国石 油 吉林石化公 司 碳 纤维厂 ，吉林 １３２０２１）
生 产 试 验 表 明 ， 原 丝 生 产 过 程 中 ，牵 伸 倍 率 的增 加 能 促 使 纤维 大 分 子 或链 段 等 各 种不 同结 构 单 元沿 纤 维 轴 规则 排 列 ， 内部结 构 更 加规 整 ， 提 高 了 原丝 的 取 向度 ；而 由于纤 维 在 各 牵伸 工 序 中 ，纤 维玻 璃 化 温度 的差 异 ，不合 理 的牵 伸 匹配 工 艺将 导致 纤维 内部 出现 结构 缺 陷 。如 图２所 示 ， 原 丝 丝束 截 面 在 电镜 图像 中 有 小径 丝 现 象 ，直 接 导 致 原丝 产 品性 能指 标 均 一 性差 ，直 观 表 现为 原 丝 断 裂 强度 、 纤 度及 直 径 均 一性 差 ，不 利 于 原丝 的稳 定 生产 和 制 备 出高 品质 原 丝 。 因此 在 原 丝 纺
１ 试验部分
（１）实验 用 ＰＡＮ原丝 （１２ｋ） 由吉林 石 化 公 司
百 吨装置 提供 。 （２）ＰＡＮ原丝生 产工 艺采 用湿法 纺 丝工 艺 。 （３）实 验 仪 器 ： 取 向度 ，采 用 日本 岛津 公 司
ＸＲＤ．６０００型Ｘ射 线衍 射 仪测 定 ；原 丝截 面 ，采 用 美 国ＯＬＹＭＰＵＳＣＸ４１型 电子 显微镜 观测 。