物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量

丛乐 2005011007 生51

实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六

助教老师：马林

1 引言

1.1实验目的

1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识

1.2 实验原理

稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：

*×f f f f B T T T K b ∆=-=

其中，f T ∆为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为：

1000××B f f A

m T K M m ∆=

即

310B

f

f A

m M K T m =∆ （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1

K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1

g mol -）。

如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。

常用溶剂的f K 值见下表。

表1 常用溶剂的f K 值

1kg mol -

1.853 5.12 6.94 20.0 37.7 39.3

）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。

对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。

图1 溶剂和溶液的步冷曲线

2 实验操作

2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

1.仪器

TSW-3型精密数字温度计（-12－12℃，0.002℃）

CJ-2型磁力搅拌器（林元佳业科技）

HS-4型精密恒温浴槽（可制冷，-20－100℃）

冷阱大试管移液管（25ml）分析天平（公用）秒表（E7-1，手表五厂）

2.药品

环己烷（分析纯，密度0.778g/ml），萘（分析纯，摩尔质量:128.17）

3.测试装置示意图（见下图）

图2 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图

2.2实验条件

表2 实验条件

实验温度（℃）大气压（kPa）

21.0 102.41

2.3 实验操作步骤及方法要点

1.仪器装置

仪器装置如上一页图2所示，将恒温槽温度调至2℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取

25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。

2.溶剂凝固点的测定

观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。

取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。

将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过 0.005℃的值。

取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。

3.溶液凝固点的测定

取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6℃时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。

此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6～7个点，实验结束。

环己烷溶液倒入回收甁。

3 结果与讨论

3.1 原始实验数据

1)原始实验相关数据记录

表3 原始实验相关数据记录表

名称环已烷凝固点

（文献值）

环已烷密度

（g/ml）

萘摩尔质量

（文献值）

环已烷K f值

(K·kg·mol-1)

所称取萘的质量

（g）

数值 6.3°C0.778 128.17 20.0 0.1525

2)原始实验测量数据

(a)溶剂凝固点测定原始数据

表4 溶剂凝固点测定原始数据记录表

实验次数 1 2 3 4 5 6 第3，4，5次平均值

测定凝固点（℃） 6.460 6.432 6.405 6.386 6.373 6.349 6.388 在实验中，一共进行六次凝固点测定，取其中差距最小的三次，取平均值后作为溶剂的凝固点，即溶剂凝固点T f*=6.388℃。

(b)溶液凝固点测量原始数据

表5溶液凝固点测量原始数据记录表

时间（s）0 30 60 90 120 150 180 210

温度(℃) 6.000 5.867 5.747 5.627 5.515 5.404 5.296 5.192

时间（s）240 270 290 310 330 350 370 390

温度(℃) 5.091 5.131 5.144 5.140 5.133 5.127 5.120 5.108

时间（s）420 450 480 510 570 630 690

温度(℃) 5.091 5.075 5.059 5.047 5.047 5.023 4.989