1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
3.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法 --------洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷,是卤代制备中的一个重要方法。
正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的。
主反应:NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4−−→49492n-C H OH + HBrn-C H Br+ H O可能的副反应: 492C H OH C2H5CH=CH2+ H O −−−→24浓H SO49494922C H OH C H OC H + H O −−−→24浓H SO242222HBr +H SO Br + SO + H O −−→本反应是可逆反应。
HBr 是一种极易挥发的无机酸,无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此,实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法,使HBr 边生成边参与反应,这样可提高HBr 的利用率。
但是由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝,所以在反应装置中加入气体吸收装置,将外逸的HBr 气体吸收,以免造成对环境的污染。
在反应中,过量的硫酸起到移动平衡的作用的同时还起到催化脱水作用,并通过产生更高浓度的HBr促使反应加速,还可以将反应中生成的水质子化,阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
为防止反应物正丁醇及产物1-溴丁烷逸出反应体系,反应采用了回流装置(此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置)。
回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来,便于后面的分离提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚,用浓H2SO4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H2SO4形成佯盐:如果1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃,含1-溴丁烷87%,正丁醇13%),而导致精制品产率降低。
1-溴丁烷的合成实验报告
1-溴丁烷的合成实验报告实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇,10g(0.10mol)溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
(完整版)有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
(完整版)有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷,是卤代制备中的一个重要方法,正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的,HBr 是一种极易挥发的无机酸,无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此,在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法,并在反应装置中加入气体吸收装置,将外逸的HBr 气体吸收,以免造成对环境的污染。
在反应中,过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用,通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速,还可以将反应中生成的水质子化,阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中,故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机,又佯盐遇水分解,必须用干燥漏斗进行此步洗涤(1):+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤(1)在100ml圆底烧瓶中加入15ml水,然后加入18ml浓硫酸(分3-4次加),摇匀后,冷却至室温,再加入11.2ml正丁醇,混合后加入15g溴化钠(小心加入,节不可在磨口处留有固体),充分振荡,加入几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管回流(因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。
1-溴丁烷的制备 实验报告
NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 94H 9Br + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H2SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学学院专业班组、学号 姓名协作者教师评定实验题目1—溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1—溴丁烷的原理和方法.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理主反应:副反应:三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 (回流反应装置图) 六、实验步骤(1)加料。
在圆底烧瓶中加入15ml 水,然后加入20ml 浓硫酸(分4~6批,加一次浓硫酸,摇动片刻后,再加),冷却至室温。
再加入12。
3ml 正丁醇,混合后加入16。
5g 溴化钠(小心加入!切不可在磨口处留有固体!),充分震荡.放入2~3粒沸石,在烧瓶上装上回流冷凝管(用直形冷凝管代替),在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗,漏斗倒置在盛水的大烧杯中。
(漏斗全部浸入水中小于0。
5mm ) (2)加热溶解。
(注意倒置的漏斗!小心倒吸!倒吸则本实验失败!)加热溶解时,要经常摇动烧瓶。
(直至混合物(馏液)(丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2)上层下层3溶液(水、HBr、Br 2)4干燥滤渣(水合CaCl 2)蒸馏1-溴丁烷)(丁醇、丁醚、浓硫酸)(硫酸、水)(溴丁烷)(硫酸、水)(碳酸钠、水)固体溶解后,方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置.)(3)加热回流30min 。
(因本实验所需反应温度不高,因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度!) (4)冷却(先取出倒置的漏斗,再停电!也不可以拆卸回流冷凝管)后.将回流装置改成蒸馏装置。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一. 一. 实验目的1.1. 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2.2. 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二. 二. 实验原理1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂(溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸,通过亲核取代反应而取得的,主反应如下:244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸,二是由于浓硫酸作为一个强酸,能提供H +质子,使醇形成离子:32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ,从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇,上述反应是典型的酸催化2N S 反应,但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时,常伴有消除脱水等副反应,如:2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕,除得到主产物1-溴丁烷外,还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠,硫酸氢钠在水中溶解度较小,用通常的分液方法不易除去,故在反应完毕再进行粗蒸馏,一方面使生成的1-溴丁烷分离出来,另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇.正丁醚等杂质,用浓硫酸洗涤,可将它们除去,如果产品中有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的馏分(1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ,含正丁醇13%)而导致精制品产率降低。
产物1-溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三. 三. 实验装置 见图3-3。
四. 四. 试剂与器材试剂:正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol (或无水溴化钠14.3g 0.12m ol )\浓24H SO (相对密度1.84)27.6g 、15ml (0.28)mol 10%碳酸钠,无水氯化钙。
1-溴丁烷的合成
因此反应完毕,除得到主产物1-溴丁烷外, 还有正丁烷、正丁醚等副产物。反应中产生的 无机物硫酸氢钠需用蒸馏的方法除去。
三. 反 应 装 置
气体吸收回 流反应装置
出水
进水
四.实 验 步骤
1. 按图塔好反应装置,将12.5g(0.12mol)溴化 钠,9.3ml(0.1mol)正丁醇,1~2粒沸石投入 100ml圆底烧瓶中,摇匀。 2. 在一个锥形瓶中加入15ml水,然后在冷水 浴中一边振荡一边加入15ml浓硫酸。 3. 将稀释的硫酸从球形冷凝管上口分批加入, 并充分振荡,加完料后,装上气体吸
五. 注 意 事 项
1. 回流反应装置必须密封,气体导管出口处 要接近但不能接触吸收液面。 2. 最后蒸馏产品时,所用的仪器必须先烘干, 否则易浑浊。
c旋转棱镜转动手轮使在目镜中能看到明暗分界线若有色散光带可调节消色散棱镜手轮使明暗清晰然后再旋转棱镜转动手轮使明暗分界线恰好通过目镜中字交叉点记录从镜筒中读取的折光率读至小数点后第四位
有机化学合成实验
1-溴丁烷的合成
一.实 验 目 的
1.掌握带气体吸收的回流冷凝装置 2.掌握卤代物的一般制备和分离提纯
二. 实 验 原 理
1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂通过亲 核取代反应制得。 主反应如下:
NaBr + H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH + HBr HBr + NaHSO4 CH3CH2CH2CH2Br + H2O
伴随主反应同时发生的是消除等副反应:
C4H9OH 2C4H9OH H2SO4 H2SO4 C4H8 + H2O C4H9OC4H9 +H2O
3. 安装好蒸馏装置,通过长颈漏斗加少量棉 花将液体滤入圆底烧瓶,加入沸石,进行 蒸馏,收集99~102℃的馏分。 4. 产品量取体积,并用折光仪测定折光率。
1-溴丁烷的制备
实验十二. 1-溴丁烷的制备(4学时)090807一.实验原理:1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠,浓硫酸共热制得的。
主反应:副反应:三. 实验步骤:1.在100mL 的圆底烧瓶中加入10 mL 水,再慢慢加入12 mL 浓硫酸,混合均匀冷却到室温后,再依次加入7.5mL 正丁醇和10g 溴化钠(研细)[1],充分振摇加入几粒沸石,固定好,加上回流冷凝管,并加气体吸收装置。
(5%NaOH ),电磁搅拌,回流反应05 h 。
冷却后,改成蒸馏装置。
将溜出液倒入分液漏斗中,用10 ml 的水洗涤,收集在锥形瓶中,再将等体积的冷的浓硫酸分次加入锥形瓶中,并不断摇荡。
如混合物发热,可用冷水冷却。
再倒入分液漏斗中,静止分出下层的硫酸,再依次用水、10%氢氧化钠溶液、水阁20 ml 洗涤。
分出下层产物到适量的锥形瓶中,用无水氯化钙干燥,间歇摇荡。
至溶液清亮。
,过滤,蒸馏,收集99 -103 ℃的馏分。
纯的1-溴丁烷为无色透明液体,b.p. 101.6℃,d 420 1.2758,n 20 D 1.4401NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9Br + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + CH 3CH=CHCH 32CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3四. 注意事项:[1] 在加料和反应过程中需经常振摇烧瓶,否则将影响反应的产率。
[2] 取一只试管加入0.5mL水,再收集一滴馏出液,检验其是否溶于水。
[3] 仔细判断哪一层为有机层,1-溴丁烷的密度(d=1.27g/mL)。
[4] 浓硫酸用来洗去粗品中少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,2-丁烯和丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可以形成共沸物(bp 98.6℃, 含正丁醇13%)而难以除去。
[5] 在后处理过程中,经历5次洗涤,为保证不将产物丢弃,需将每次分层后的液体保留并作好标记,直至反应结束后再丢弃。
实验七1溴丁烷的制备
Br2 + SO2 + 2H2O
H2O
H2SO3
五、仪器、试剂与装置
仪器: 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧 瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯 400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、 电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶 水管、天平
试剂: 正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠 (无水) 8.3g(0.08mol)、 浓硫酸(d=1.84) 10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、无水氯化 钙、10%碳酸钠溶液(500ml)、无水氯化钙、 沸石、甘油
Br2 + NaHSO3 + H2O
2HBr + NaHSO4
7、粗1-溴丁烷中所含的少量未反应的正丁醇也可以用3mL浓盐 酸来洗去。使用浓盐酸时,1-溴丁烷在下层。
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九、实验报告书写要求
实验报告
1、实验题目 2、实验原理 3、实验仪器与试剂 4、实验内容(操作步骤) 5、实验结果 产量: g
产率(%)=
⑶水洗与Na2CO3溶液洗: 分去硫酸后的粗1-溴丁烷层,依次分别用10mLH2O、 5mL10%Na2CO3、10mL水进行洗涤。
注意:每次洗涤后,应先将该步骤中的废液分去后,才能进
行下步洗涤。
7、干燥:粗1-溴丁烷放入干燥的三角瓶中,加入 12g 块 状 无 水 氯 化 钙 , 加 盖 瓶 塞 后 放 置
n-C4H9OH + HBr
或: NaBr + H2SO4
n-C4H9Br + H2O
HBr + NaHSO4
n-C4H9OH + HBr
n-C4H9Br + H2O
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备1. 引言溴丁烷是一种有机化合物,化学式为C4H9Br,常用于有机合成和溶剂。
本文将介绍溴丁烷的制备方法及其相关应用。
2. 溴丁烷的制备方法溴丁烷的制备方法主要有两种:溴化丁醇法和溴直接与丁烷反应法。
2.1 溴化丁醇法溴化丁醇法是将丁醇与溴反应制备溴丁烷的方法。
具体步骤如下:将丁醇与适量的氢溴酸溶液混合,加热至反应温度。
反应进行时,丁醇中的羟基与氢溴酸中的氢原子发生取代反应,生成溴丁烷。
反应结束后,通过蒸馏等方法分离出溴丁烷。
由于溴丁烷的沸点较低,可以通过适当的温度控制使其蒸发,得到纯净的溴丁烷产物。
2.2 溴直接与丁烷反应法溴直接与丁烷反应法是将溴气直接与丁烷反应制备溴丁烷的方法。
具体步骤如下:将丁烷放入反应容器中,并通入适量的溴气。
反应进行时,溴气与丁烷发生取代反应,生成溴丁烷。
反应结束后,通过冷凝、蒸馏等方法分离出溴丁烷。
溴丁烷的沸点较低,可以通过适当的温度控制使其蒸发,得到纯净的溴丁烷产物。
3. 溴丁烷的应用溴丁烷具有较高的化学活性,在有机合成和溶剂方面有广泛的应用。
3.1 有机合成溴丁烷可以作为取代试剂,在有机合成中起到引入溴原子的作用。
例如,可以将溴丁烷用作取代试剂,与其他有机物反应,生成新的有机化合物。
这种反应常用于合成其他化合物,如药物、染料等。
3.2 溶剂溴丁烷在一些特定的化学反应中可以作为溶剂使用。
由于其较低的沸点和较好的溶解性,溴丁烷可以用于溶解一些有机物,促进反应的进行。
然而,由于其毒性较大,使用时需要注意安全。
4. 安全注意事项由于溴丁烷具有毒性,使用时需要注意以下几点:4.1 避免接触皮肤和眼睛溴丁烷对皮肤和眼睛有刺激性和腐蚀性,使用时应穿戴好防护服装,佩戴防护眼镜等。
4.2 避免吸入溴丁烷挥发性较高,吸入过多的溴丁烷会对呼吸系统产生刺激,甚至危及生命。
使用时应保持通风良好,避免长时间暴露在高浓度的溴丁烷环境中。
4.3 防止火灾和爆炸溴丁烷是易燃物质,遇到明火或高温可能引发火灾和爆炸。
1-溴丁烷的制备
实验名称:溴丁烷的制备实验类别:综合性1 -溴丁烷的制备一.实验目的(略)二.反应式三.实验试剂正丁醇 10g 12.4mL (0.136mol),溴化钠 (无水) [1] 16.6g (0.16mol),浓硫酸(比重1.84) 20mL (0.36mol), 10% 碳酸钠溶液,无水氯化钙。
正丁醇 M=74.12 b.p.=117.25℃;正丁醚 M=130 b.p.=142.4℃;1-溴丁烷 M=136.02 b.p.=101.6℃四.实验步骤1、配制62%硫酸,水浴冷却至室温;安装反应装置,加料,硫酸分批缓加,充分冷却。
2、回流反应,控制好反应温度,注意尾气吸收;微沸30min,冷却5min具体步骤:在100mL圆底烧瓶中放入12.4mL正丁醇、16.6g研细的溴化钠和1-2粒沸石。
烧瓶上装一回流冷凝管。
在一个小锥形瓶内放入20mL水,将瓶放在冷水浴中冷却,一边摇荡,一边慢慢加入20mL浓硫酸。
将稀释的硫酸分四次从冷凝管上端加入烧瓶,每加一次都要充分振荡烧瓶,使反应物混合均匀。
在冷凝管上口,连接一气体吸收装置 (如图1) [2]。
将烧瓶放在石棉网上,用小火加热到沸腾,保持回流30min[3]。
反应完成后,将反应物冷却5min。
卸下回流冷凝管,再加入1-2粒沸石,用75?弯管连接冷凝管 (如图2) 进行蒸馏。
仔细观察馏出液,直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中,将油层[5]从下面放入一个干燥的小锥形瓶中,然后用6mL浓硫酸分两次加入瓶内,每加一次都要充分振荡锥形瓶。
如果混合物发热,可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中,静置分层,放出下层浓硫酸[6]。
油层依次用20mL水[7],10mL10%碳酸钠溶液和20mL水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的小锥形瓶中,加1-2g块状的无水氯化钙,间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止。
将液体倒入50mL蒸馏烧瓶中(注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中)。
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备
溴丁烷是一种重要的有机化学中间体,并根据这些中间体的特性拥有多种用途,作为
有效的具有破坏性的气体实验,溴丁烷可以用来催化许多聚合反应以产生新的大分子物质,其中包括聚乙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯。
溴丁烷的制备原理是,将苯乙烯归于卤代氧化物反应体系中,用氧化钠、几乎全电子
移动体系水或有机溶剂和相对弱的碱水解物进行氧化反应,得到溴丁烷。
水或有机溶剂中
碱水解物有不同的激活效率,用来控制反应的催化进程,从而获得更高的收率。
溴丁烷的制备是一种非常常见的有机合成技术,要制备溴丁烷,首先需要按以下步骤
进行:
1、准备原料:首先,准备适量的苯乙烯,其次是氧化钠、水或有机溶剂和相对弱的
碱水解物,如甲氧酸钠、氢氧化钠和碳酸钠等。
2、苯乙烯的氧化:将准备好的苯乙烯和氧化钠混合,用水或有机溶剂和有机碱水解
物混合,将其放入容器中,用加热将其搅拌到苯乙烯完全氧化。
3、提取溴丁烷:将反应物在加热状态下久煮,把溴丁烷从反应物中抽出,涤洗抽到
无色液体。
4、溴丁烷分离:用醇抽提法将溴丁烷从涤洗液中分离出来,分离出清晰可见的溴丁
烷液体,最后再用精馏法将溴丁烷浓缩合成以及净化。
溴丁烷制备的完成,需要一系列时间长且精密的实验步骤。
除此之外,还需要完全符
合化学安全法规,及在实验过程中采取安全防护措施,避免不安全的实验环境,以确保能
取得有效的研究成果。
1-溴丁烷制备实验报告
1-溴丁烷制备实验报告溴丁烷制备实验报告引言:溴丁烷是一种重要的有机化合物,广泛应用于有机合成、医药、染料等领域。
本实验旨在通过溴乙烷与氢溴酸反应制备溴丁烷,并通过实验探究反应条件对产率的影响。
实验步骤:1. 实验前准备:- 准备好实验所需的仪器和试剂,包括溴乙烷、氢溴酸、醇类溶剂等。
- 确保实验室通风良好,佩戴安全眼镜和手套。
2. 反应装置的搭建:- 将反应瓶与冷凝管连接,确保密封性。
- 在反应瓶中加入适量的溴乙烷和氢溴酸。
3. 反应条件的选择:- 考虑到反应速率和产率的平衡,选择适当的温度和反应时间。
- 在实验中,我们选择了80℃的反应温度,反应时间为2小时。
4. 反应过程的观察:- 在反应过程中,我们可以观察到溴乙烷逐渐消失,溴丁烷逐渐生成的现象。
- 反应后期,溴丁烷的生成速率会逐渐减慢,反应达到平衡。
5. 产物的分离和纯化:- 将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中,加入适量的醇类溶剂。
- 摇动分液漏斗,使有机相与水相充分混合。
- 分离有机相,并用无水氯化钠干燥。
- 通过蒸馏纯化产物,得到溴丁烷。
结果与讨论:在本实验中,我们成功制备了溴丁烷。
通过质谱仪对产物进行了鉴定,验证了产物的结构。
并通过产物的收率计算,得到了反应的产率。
在实验过程中,我们发现反应温度对产率有较大的影响。
过高或过低的温度都会导致反应速率和产率的下降。
因此,在实际生产中,需要根据具体情况选择适当的反应温度。
此外,反应时间也对产率有一定的影响。
在反应初期,溴丁烷的生成速率较快,但随着反应的进行,反应速率会逐渐减慢。
因此,反应时间的选择也需要注意平衡产率和反应时间的关系。
结论:通过溴乙烷与氢溴酸的反应制备了溴丁烷,并通过实验探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明,在适当的反应温度和反应时间下,可以获得较高的产率。
这对于溴丁烷的生产和应用具有一定的指导意义。
总结:本实验通过溴乙烷与氢溴酸的反应制备了溴丁烷,并研究了反应条件对产率的影响。
1-溴丁烷的制备(实验报告)1溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备(实验报告) 1溴丁烷的制备1- 溴丁烷的制备(实验报告)一、实验目的1. 学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应:NaBr H2SO4 HBr NaHSO4n C4H9OH HBr n C4H9Br H2O浓HSO4副反应n C4H9OH CH3CH2CH CH2 CH3CH CHCH3浓H2SO4 n C4H9OC4H9n H2O三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水,边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却,将混合液从三口瓶一口加入,沸石,小火回流59min,冷却、3.取下废气装置,30ml冰水于三口瓶一口加入,溶解固体,倒入分液漏斗,有机层加入5ml冷却浓硫酸,震荡,静置分层,放出下层,上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠,收集下层,然后,10ml水洗涤,收集下层,之后将其加入小锥形瓶,无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶,小火蒸馏,收集馏分,最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇:天津风船化学试剂科技有限公司(AR 20100918)2.溴化钠:天津市化学试剂三厂(AR 20050310)3.NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司(AR 20100508)4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所(AR 20101025)5. 浓硫酸:北京化工厂(AR 20100304)6.碳酸钠:天津风船化学试剂科技有限公司(AR 20100308)五、注意事项分液漏斗分液时,粗产物倒入分液漏斗后(第一次分液)弃去下层;加浓硫酸后(第二次分液)弃去下层;饱和碳酸钠和水洗涤时(第三、第四次分液)弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量:13.67g2.反应开始时间:14:39 结束时间:15:383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间:16.284.沸程:99-100‘C5.空瓶重:17.08g 瓶+产物:24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外,还有哪些方法?答:可用三口瓶装置,用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质?如何除去?①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质,他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色,可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水,蒸馏时为什么要将氯化钙除去?无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水,加热条件下,结晶水会失去,回到1-溴丁烷中,就失去了干燥的意义。
(完整版)有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷,是卤代制备中的一个重要方法,正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的,HBr 是一种极易挥发的无机酸,无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此,在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法,并在反应装置中加入气体吸收装置,将外逸的HBr 气体吸收,以免造成对环境的污染。
在反应中,过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用,通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速,还可以将反应中生成的水质子化,阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中,故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机,又佯盐遇水分解,必须用干燥漏斗进行此步洗涤(1):+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤(1)在100ml圆底烧瓶中加入15ml水,然后加入18ml浓硫酸(分3-4次加),摇匀后,冷却至室温,再加入11.2ml正丁醇,混合后加入15g溴化钠(小心加入,节不可在磨口处留有固体),充分振荡,加入几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管回流(因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。
实验1-溴丁烷的制备
实验 1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习以溴化钠、浓H2SO4和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。
二、实验原理主:NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n--C4H9OH+HBr n--C4H9Br+H2O副:CH3CH2CH2CH2H2SO4CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CHCH3+H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O三、实验仪器与药品1、仪器与药品电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、CaCl2、NaHCO3、折光仪2、实验装置四、实验步骤1.在100ml圆底烧瓶中,加入10ml水,慢慢加入12ml浓H2SO4,混匀冷至室温。
2.加入正丁醇7.5ml,混合后加入10g研细的溴化钠,充分振荡。
3. 按装置图[图1-8(2)]装好,用5%NaOH 作吸收剂。
4. 加热回流0.5h (经常摇动)冷却后,改作蒸馏装置,在石棉网上加热蒸出所有溴丁烷。
5. 馏出液转入分液的,用10ml 水洗涤,小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中,用5ml 浓H 2SO 4洗涤。
6. 尽量分去硫酸层,有机层依次分别用水、饱和NaHCO 3和水各10ml 洗涤。
7. 产物移入干燥小三角烧瓶中,加入无水CaCl 2干燥,间隙摇动,至液体透明。
8. 蒸馏、收集99-1030C 馏分。
五、 问题讨论1. 本实验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响?2. 反应后的粗产品中含有哪些杂质?它们是如何被除去的?3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?六、注意事项1.加浓硫酸时要少量多次,边加边冷却,彻底冷却后加溴化钠。
2.回流时要小火,注意溴化氢吸收装置,玻璃漏斗不要浸入水中,防止倒吸。
3.洗涤时注意顺序,哪一层是产品要分清,分液要彻底。
1-溴丁烷的制备
3. 1—溴丁烷的精制
(1)水洗 将馏出液倒入分液漏斗,加入8~10mL水,洗涤[5],小心地将下层粗
这里水洗、碳 酸钠洗、再用 水洗,分别洗 去什么?
产品放入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。
(2)酸洗
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4mL浓硫酸[6]分两次加
入锥形瓶内,每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混
实际产量 100 % 理论产量
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注释
[1] 如果用含结晶水的溴化钠NaBr•2H2O,则应按物质的量进行换算,并
相应减少加入水的量。 [2] 本实验采用68%硫酸,在平稳沸腾状态下回流,很少有溴化氢气体从 冷凝管上端逸出。 [3] 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。 [4] 可用盛清水的试管收集1~2滴馏出液,观察有无油滴。 [5] 此时水洗,主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用水洗涤后馏 液如有红色,是因为含有溴的缘故,可加入 10~ 15mL饱和亚硫酸氢钠溶液 洗涤除去。 [6] 也可用5mL80%硫酸洗涤。 回到主目录 返 回 最 近 观 看ppt
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五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明液体,体积 2.实验中主要原料及产物的理论产量:
名 称 实 验 用(产) 量 mL g mol 9.1 0.1 12.4 0.12 X 0.1 理论产量 g 13.7
mL。
正丁醇 无水溴化钠 1-溴丁烷
3.计算产率: 产率= 4.结果分析、讨论 回到主目录
实验装置图
合 成 目 录
气体吸收装置
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合物慢慢地倒入分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告一、实验目的1.掌握制备溴丁烷的方法;2.观察化合物溴丁烷的性质。
二、实验原理溴丁烷是一种有机卤化物,其制备方法是将正丁醇与溴化氢反应得到。
该反应可分为两个步骤:(1)正丁醇与溴酸银反应:C4H9OH + AgBr → C4H9Br + AgOH(2)溴化氢与 C4H9OH 反应:正丁醇与 HBr 反应的反应式为:溴化氢和水相平衡反应如下:三、实验步骤1.取一定量的正丁醇倒入烧杯中,加入适量的溴化氢和少量的苯酚催化剂,搅拌均匀。
2.将加热均匀的烧杯放在水浴中,加热反应约 30 分钟,期间需要不断搅拌,使反应均匀。
3.冷却后,将反应物转移到漏斗中,以去除混合物中的未反应的正丁醇和苯酚。
4.过滤并将过滤的产物进行水洗以去除杂质,然后将其收集。
5.提取产物后,使用干燥剂,将所得产物干燥。
四、实验结果根据本次实验所得产物的质量和实验中所用废弃物的量,可得到如下计算结果:实验开始时:正丁醇的质量为 20 g,溴化氢的质量为 10 g,苯酚催化剂的质量为0.5 g。
实验结束时:所得产物的质量为 15.8 g,废弃品中所含溴化气体的量为约 3 g。
根据上述数据,溴化氢的反应率可计算为:反应率 = 实验开始的溴化氢的质量 / 废弃物中溴化气体的质量 x 100% = 10 / 3 x 100% = 33.3%溴丁烷的收率可计算为:五、实验分析本次实验成功地制备出了溴丁烷,但是溴化氢的反应率和溴丁烷的收率都不是很高。
这可能是由于反应条件的选择不恰当,或者是实验中的一些操作不规范导致的。
在实验中必须小心操作,避免因过量加入溴化氢而造成反应速率过快或反应物浪费。
此外,实验时还需注意反应瓶中空气的浓度和温度等因素,以确保实验的稳定性。
通过本次实验,我们掌握了制备溴丁烷的方法,并了解了化合物溴丁烷的一些基本性质。
实验过程中,我们还注意到了实验条件对反应产物的影响,进一步提高了我们的实验技能和实验意识。
1-溴丁烷。2
1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理N aB r + H 2S O 4H B r + N aHS O 4C 4H 9O H + H BrC 4H 9B r + H 2O 主反应副反应C 4H 9O H C 2H 5C HC H 2+ H 2OC 4H 9O H+ H 2O 24H 9O C 4H 9H B r + H 2S O 4B r 2 + S O 2 + H 2O 2424本实验主反应为可逆反应,提高产率的措施是让HBr 过量,并用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ,边生成HBr 边参与反应,这样可提高HBr 的利用率; H 2SO 4还起到催化脱水作用。
反应中,为防止反应物醇被蒸出,采用了回流装置。
由于HBr 有毒害,为防止HBr 逸出,污染环境,需安装气体吸收装置。
回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来,便于后面的洗涤操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚,用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐:+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9O C 4H 9H 2SO 4C 4H 9O H 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9HH SO 4如果1-溴丁烷中正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃,含正丁醇13%),而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图斗分流漏斗引管形瓶五、实验流程图6.2ml10ml H 2O 10ml H 299-102度2六、实验步骤在100ml 圆底烧瓶是安装球形冷凝管,冷凝管的上口接一气体吸收装置(见实验装置图),用自来水作吸收液。
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实验12-3 1-溴丁烷的制备
1.加料时,如不按实验操作中的加料顺序,先使溴化钠与浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,将会出现何现象?
会有Br 2产生
2.从反应混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时,为何用蒸馏分离,而不直接用分液漏斗分离?
反应完毕,除得到主产物1-溴丁烷外,还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠,用通常的分液方法不易除去,故在反应完毕再进行粗蒸馏,一方面使生成的1-溴丁烷分离出来,另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3.本实验有哪些副反应发生?采取什么措施加以抑制?
副反应:
CH
3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH 2CH
3CH 2CH 2CH 2CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
控制反应温度不要过高
4.后处理时,各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前,首先要用水洗一次?
用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)
5.回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管? 有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的,为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素,常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来。