1一溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备一、实验目的1．掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2．练习带有有害气体吸收装置的回流操作3．熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作二、实验原理本实验为亲核取代反应。
主反应：C 4H 9OH+HBr C 4H 9Br +H 2O NaBr +H 2SO 4+NaHSO 4HBr副反应： C 4H 9OH24C 4H 8+H 2O C 4H 9OH 2H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9+H 2O三、实验药品正丁醇6.2mL （5g ，0.068mol ），溴化钠（无水）8.3g （0.08mol ），浓硫酸（d=1.84）10mL （0.18mol ），10%碳酸钠溶液，无水氯化钙。
四、实验仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，75º弯管，直形冷凝管，接引管，温度计，锥形瓶。
五、实验步骤在100ml 圆底烧瓶中放入8.3g 研细的溴化钠[1]，6.2mL 正丁醇和1-2粒沸石。
烧瓶上装回流冷凝管。
在一个小锥形瓶中放入10mL 水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边振荡，一边慢慢加入10mL 浓硫酸。
将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，是反应物混合均匀，在冷凝管上口，用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。
用小火加热到沸腾，保持回流30min [3]。
反应完成后，将反应物冷却5min 。
卸下回流冷凝管，再加入1-2粒沸石，用75º弯头连接冷凝管进行蒸馏。
仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。
然后用3mL 浓硫酸分两次加入瓶中，每加一次都要摇匀混合物。
如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，分出下层的浓硫酸[6]。
油层依次用10mL 水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL 水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加1-2g 块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷的制备实验流程
1-溴丁烷的制备实验流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!1-溴丁烷的制备实验流程1. 实验目的2. 实验原理3. 实验步骤3.1 原料准备3.2 制备1-溴丁烷4. 实验注意事项5. 实验结果及分析6. 实验结论1. 实验目的本实验旨在通过一系列化学反应制备1-溴丁烷，并通过一些物理和化学性质的测试来确定其纯度。
1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备⼀、实验⽬的1.学习由醇制备溴代烃的原理及⽅法。
2.练习回流及有害⽓体吸收装置的安装与操作。
3.进⼀步练习液体产品的纯化⽅法、洗涤、⼲燥、蒸馏等操作。
⼆、实验原理卤代烃是⼀类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的⼀个重要⽅法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备⽽成的，HBr 是⼀种极易挥发的⽆机酸，⽆论是液体还是⽓体刺激性都很强。
因此，在本实验中采⽤NaBr 与硫酸作⽤产⽣HBr 的⽅法，并在反应装置中加⼊⽓体吸收装置，将外逸的HBr ⽓体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作⽤，通过产⽣更⾼浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中⽣成的⽔质⼦化，阻⽌卤代烷通过⽔的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作⽤⽣佯盐溶于浓硫酸中，故⽤浓硫酸洗涤的⽬的是除录像机，⼜佯盐遇⽔分解，必须⽤⼲燥漏⽃进⾏此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加⼊15ml⽔，然后加⼊18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却⾄室温，再加⼊11.2ml正丁醇，混合后加⼊15g溴化钠（⼩⼼加⼊，节不可在磨⼝处留有固体），充分振荡，加⼊⼏粒沸⽯，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝⾯积⼤，各处截⾯积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上⼝⽤软管连接⼀个漏⽃，置于盛⽔的烧杯中。
(完整版)有机化学实验报告1溴丁烷制备
1 －溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2. 练习回流及有害气体吸取装置的安装与操作。
3. 进一步练习液体产品的纯化方法、冲洗、无聊、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反响制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法， 正溴丁烷是经过正丁醇与氢溴酸制备而成的， HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用 NaBr 与硫酸作用产生 HBr 的方法，并在反响装置中参加气体吸取装置，将外逸的HBr 气体吸取，省得造成对环境的污染。
在反应中，过分的硫酸还可以够起到搬动平衡的作用，经过产生更高浓度的 HBr 促使反响加速，还能够将反响中生成的水质子化，阻拦卤代烷经过水的亲核攻击返回到醇。
主反响NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O副反响C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH CH 2 + H 2O H 2SO 42 C 4H 9OHC 4H 9OC 4H 9 + H 2OHBr + H2SOBr 2 + SO 2+ H 2O4醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸冲洗的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必定用无聊漏斗进行此步冲洗〔1〕：C 4H 9 OH + H 2SO 4 C 4H 9OH 2 HSO 4 C 4H 9OC 4H 9 + H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 HSO 4H三、实验药品及物理常数药品名称分子量 用量熔点 沸点 比重水溶解度(mol )(ml 、 g 、mol)(℃ )(℃ )20(g/100ml)(d 4 )正丁醇1－溴丁烷不溶于水 溴化钠15g 747 1390微溶于水 浓硫酸 9818ml易溶于水其他药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤〔1〕在 100ml 圆底烧瓶中参加15ml 水，尔后参加18ml 浓硫酸〔分3-4 次加〕，摇匀后，冷却至室温，再参加 11.2ml 正丁醇，混杂后参加 15g 溴化钠〔小心参加，节不能在磨口处留有固体〕，充分振荡，参加几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流〔由于球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同样，冷凝物易回流下来〕，在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。
产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三． 三． 实验装置 见图3－3。
四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。
1-溴丁烷的制备
实验十二. 1-溴丁烷的制备(4学时)090807一．实验原理:1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠，浓硫酸共热制得的。
主反应:副反应:三. 实验步骤:1.在100mL 的圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入12 mL 浓硫酸，混合均匀冷却到室温后，再依次加入7.5mL 正丁醇和10g 溴化钠（研细）[1]，充分振摇加入几粒沸石，固定好，加上回流冷凝管，并加气体吸收装置。
（5%NaOH ），电磁搅拌，回流反应05 h 。
冷却后，改成蒸馏装置。
将溜出液倒入分液漏斗中，用10 ml 的水洗涤，收集在锥形瓶中，再将等体积的冷的浓硫酸分次加入锥形瓶中，并不断摇荡。
如混合物发热，可用冷水冷却。
再倒入分液漏斗中，静止分出下层的硫酸，再依次用水、10%氢氧化钠溶液、水阁20 ml 洗涤。
分出下层产物到适量的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥，间歇摇荡。
至溶液清亮。
，过滤，蒸馏，收集99 -103 ℃的馏分。
纯的1-溴丁烷为无色透明液体，b.p. 101.6℃，d 420 1.2758，n 20 D 1.4401NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9Br + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + CH 3CH=CHCH 32CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3四. 注意事项:[1] 在加料和反应过程中需经常振摇烧瓶，否则将影响反应的产率。
[2] 取一只试管加入0.5mL水，再收集一滴馏出液，检验其是否溶于水。
[3] 仔细判断哪一层为有机层，1-溴丁烷的密度（d=1.27g/mL）。
[4] 浓硫酸用来洗去粗品中少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯和丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可以形成共沸物（bp 98.6℃, 含正丁醇13%）而难以除去。
[5] 在后处理过程中，经历5次洗涤，为保证不将产物丢弃，需将每次分层后的液体保留并作好标记，直至反应结束后再丢弃。
1一溴丁烷的制备
实验 15 1一溴丁烷的制备（5学时）一、实验目的：①学习由醇制备卤代烃的原理和方法②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品（略）三、实验原理主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应 33223944CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）用电热套磁力搅拌50ml 园底烧瓶+5ml 水+6mlH 2SO 4(浓)→混合均匀冷却→+4ml 正丁醇+5g 溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h →停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml 水洗涤→分出粗产品→2.5ml 浓H 2SO 4洗涤除醇、醚→有机层→5ml 水洗涤→有机层+饱和NaHCO 35ml 洗涤→有机层+5mlH 2O 洗涤→有机层→无水CaCl 2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。
五、实验注意事项：①注意浓H 2SO 4的稀释，混合均匀；②溴化钠先研碎再称量；③小火加热回流、否则易炭化；④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？ ⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。
（倒出时有大量HB r 气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
1—溴丁烷制备步骤5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr吸收有害气体回流装置，磁力搅拌下回流0.5h稍冷后收成蒸馏残留液馏出液（通风橱内趁热倒入废物桶）5ml水洗涤水层（上层）粗品（下层）2.5ml浓H2SO4洗涤（下层）H2SO4层上层依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤（上层）下层无水CaCl2干燥后蒸馏提纯残馏分99~103℃留物（弃去）称量回收。
1-溴丁烷的制备
四、试验步骤
1.在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁 醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。
2.在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却 边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次 从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌， 使反应物混合均匀。 3.在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用 小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min， 反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷 却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进 行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。 ？1-溴丁烷实际产量 ml
六、问答题
1.本试验有哪些副反应？如何减少副反应？ 2.试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如 何除去？）
1-溴丁烷的制备
一、试验目的 学习由醇制备溴代烷原理和方法。 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、试验原理 主要反应： n C H OH HBr → n C H Br H O
4 9 4 9 2
n C4 H 9 OH HBr n C4 H 9 Br H 2 O
浓H SO 副反应 n C4 H 9OH CH 3CH 2 CH CH 2 CH 3CH CHCH3
2 4
浓H 2 SO4 n C4 H 9 OC4 H 9 n H 2 O
三、试验仪器和药品
正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、 无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、 磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、 抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、 天平、分液漏斗、药勺、称量纸
4.将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干 燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加 入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热 可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中， 静置分层，放出下层浓硫酸，油层依次用10ml 蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。 5.将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入12g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体 澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
1-溴丁烷的制备
上层
1-溴丁烷、2-溴丁烷、浓硫酸、醇、醚酸 分两次洗涤并分离5ml10%碳酸钠， 10ml水洗涤 上层 依次酸水、碱水、碱水
下层
理论产量：9.4g
1-溴丁烷、2-溴丁烷、水
要点和说明：
加料时，要确保溴化钠在液面以下，分四次加入稀释 硫酸，振荡。 回流冷凝管要涂凡士林 开始加热要慢，否则会有碳渣出现。 反应完毕后，一定要冷凝到没有回流才能蒸馏。（重 新加沸石） 判断是否蒸完，就看蒸馏瓶内油层是否消失，蒸馏速 度慢，馏出物透明无色。 用浓硫酸洗涤粗产物，一定要把油层和水层彻底分开 ，否则会出现a、降低洗涤效果，b橙红色。 每次洗涤都要分离，每次洗涤都是有机物。
实验四 1-溴丁烷的制备
一、实验目的： a、培养学生动手搭建蒸馏和分液装置的能力 b、训练学生操作蒸馏和分液的实验技能 c、培养学生观察、分析、动手能力。
二、实验原理 NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O C4H9OH C4H8+H2O 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O
8.39g溴化钠；6.2ml正丁醇；20ml硫酸1:1（分四次加入摇匀）；沸石6~7粒
加热回流30分钟 （现象，分层）
1-溴丁烷、2-溴丁烷、正丁醚、正丁醇、无机酸盐、硫酸酯，丁烯
蒸馏
残留物 硫酸、硫酸氢钠、无机酸酯 馏出物
1-溴丁烷、2-溴丁烷、正丁醇、醚，酸水
用分液漏斗分离
下层
1-溴丁烷、2-溴丁烷 下层 浓硫酸、醇、醚
1-溴丁烷的制备
实验三 1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。
反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。
由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。
回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1～4-2所示。
五、实验流程图6.2ml 正丁醇8.3g NaBr加样品10ml H 2O 10ml H 2SO 4配混酸分 四次回流反应30min.蒸出粗产品水洗浓硫酸洗涤碱洗加NaHSO 3除Br 2水洗分去水层干燥蒸馏收集99－102度产品称重，计算产率。
实验四,1-溴丁烷的制备
实验四,1-溴丁烷的制备
一、实验目的
1．掌握酸催化烷基卤化反应的原理。
2．学习采用沉淀法进行分离与提纯。
3．掌握吹干法的生产技术
二、实验原理
1．酸催化
烷基卤化反应是一种酸催化的反应，随着卤素原子的增大，烷基卤的反应性逐渐降低，因此制备中常用强酸（如浓盐酸、浓硫酸等）进行催化。
2．分离与提纯
分离与提纯是小分子有机化合物的常用方法之一，通过分离与提纯可以得到纯净的产物。
3．吹干法
吹干法是生产有机化合物的一种重要方法，特别适用于高沸点、粘度大的有机物。
三、实验仪器和药品
仪器：实验室中常用的实验室玻璃仪器。
药品：1-丁醇、盐酸、硫酸、乙醇、溴素。
四、实验步骤
1．将10毫升的1-丁醇加入50毫升三口瓶中。
2．加入等量盐酸，摇匀。
3．加入2毫升溴素，继续摇匀。
4．用巴氏分液漏斗分离出有机相，去掉硫酸层。
5．用1％氢氧化钠溶液洗净有机相2次。
6．将有机相装入干燥冷凝器中，用钠硫化铁床降温，收回产物。
7．用纯乙醇洗涤2次，将产物吹干。
8．将产物置于烘箱中加热至无水分，得到纯净的1-溴丁烷。
五、实验注意事项
1．此实验涉及到有机卤化反应，应当戴手套和眼罩。
2．制备1-溴丁烷时应加入等量的盐酸进行催化。
3．制备1-溴丁烷需要采用分离和提纯等步骤。
4．制备出来的产物应进行吹干处理。
1- 溴丁烷的制备实验 化学实验教案
实验八1- 溴丁烷的制备一、实验目的1. 了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备1-溴丁烷的基本原理和方法；2. 掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作；3. 熟悉分液漏斗的使用方法。
二、实验原理主反应：n-C4H9OH + HBr n-C4H9Br + H2ONaBr + H2SO4→ HBr + NaHS O 4副反应：2 n-C4H9OH H SOCH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3+ H2O2 n-C4H9OH H SOCH3CH2CH2CH2—O—CH2CH2CH2CH3+ H2O2NaBr +3H2SO4→Br2 + SO2 + 2H2O + 2NaHSO4三、实验仪器与试剂仪器：圆底烧瓶（50 mL、100 mL 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 mL 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）、电炉、石棉网。
试剂：正丁醇 5 g 6.2 mL (0.068 mol)；溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；浓硫酸(d＝1.84) 10 mL (0.18 mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】四、实验操作 1. 仪器安装：按教材p13图1.6－(2)安装回流装置和p13图1.7－(1)蒸馏装置，用5% 的氢氧化钠溶液作为气体的吸收剂。
2. 加料：在100 mL 圆底烧瓶加入10 mL H 2O ，小心加入14 mL 浓硫酸，混合均匀并冷却至室温，在依次加入9.2 mL 正丁醇和13 g 溴化钠，充分混合后加入2～3粒沸石。
3. 加热、回流、蒸馏：开始加热不要过猛，应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
(完整版)有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
1溴丁烷制备的实验原理
1溴丁烷制备的实验原理
1-溴丁烷的制备可以使用1-丁烯和溴反应而得。
实验原理如下：
1. 将1-丁烯和液态溴混合在一起，反应生成1-溴丁烷。
CH2=CHCH2CH3 + Br2 →CH3CH2CH2CH2Br
2. 溴在反应中起催化剂的作用，加速了1-丁烯和溴的反应速率。
3. 反应条件可以是室温或加热至适当温度下，以提高反应速率。
4. 反应中，1-丁烯的双键与溴发生加成反应，形成新的碳-溴键，最终得到1-溴丁烷。
5. 这个反应是一个电子亲和反应，1-丁烯中的双键上的电子云被溴吸引，形成1-溴丁烷。
6. 由于反应发生在液相中，所以反应可以通过搅拌混合反应物来促进反应进程。
总的来说，1-溴丁烷制备实验的原理是通过1-丁烯与溴的加成反应来合成1-溴
丁烷。
实验1-溴丁烷的制备
实验 1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习以溴化钠、浓H2SO4和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。
二、实验原理主：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n--C4H9OH+HBr n--C4H9Br+H2O副：CH3CH2CH2CH2H2SO4CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CHCH3+H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O三、实验仪器与药品1、仪器与药品电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、CaCl2、NaHCO3、折光仪2、实验装置四、实验步骤1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，慢慢加入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分振荡。
3. 按装置图[图1-8（2）]装好，用5%NaOH 作吸收剂。
4. 加热回流0.5h （经常摇动）冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有溴丁烷。
5. 馏出液转入分液的，用10ml 水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml 浓H 2SO 4洗涤。
6. 尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO 3和水各10ml 洗涤。
7. 产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl 2干燥，间隙摇动，至液体透明。
8. 蒸馏、收集99-1030C 馏分。
五、 问题讨论1. 本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2. 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？六、注意事项1．加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠。
2．回流时要小火，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。
3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底。
1-溴丁烷的制备
反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒 吸。
洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理。
七、注意事项
加NaBr,回流时要不停摇动,(铁架台一角落地, 来回摇动).
正溴丁烷是否蒸完，可从以下几个方面判断： ①蒸出液是否由浑浊变为澄清；②反应瓶上层 油层是否消失；③取一试管收集几滴馏出液， 加水摇动。观察有无油珠出现。如无，表示馏 出液中已无有机物，蒸馏已完成。蒸馏不溶于 水的有机物时，常可用此方法检验。
三、药品试剂
4.5ml （约4g，0.054mol）正丁醇 6.5g（0.063mol）无水溴化钠 浓硫酸 饱和碳酸氢钠溶液 无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤
在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并 冷至室温后，再依次加入4.5ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡 后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸， 氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和 浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利 于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）。
七、注意事项
馏出液分为两层，通常下层为粗1-溴丁烷（油层），上层为水。 若因未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸 液，则液层的相对密度会发生变化，油层可能悬浮或变为上层。 如遇此现象，可加清水稀释使油层下沉。 如水洗后产物尚呈红色，是由于浓硫酸的氧化作用生成游离 溴之故，可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去：
Br2 + NaHSO3 + H2O
2HBr + NaHSO4
三 的 洗次 中 去水间Na洗物H作)C.bO用.洗3a洗去.洗后H去的2SHONBa4后r2S、的ON4H、aHBNrSa、OH4NS、aOH正4、S丁ON醇4a、H、正SHO丁23S、醇OH、4、2SH(O未2S4等O反4.应、完c.
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验 15 1一溴丁烷的制备
（5学时）
一、实验目的：
①学习由醇制备卤代烃的原理和方法
②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、
干燥、蒸馏提纯
二、主要仪器药品（略）
三、实验原理
主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+
O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-
副反应 33223944C H C H CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓
O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓
四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）
用电热套磁力搅拌
50ml 园底烧瓶+5ml 水+6mlH 2SO 4(浓)→混合均匀冷却→+4ml 正丁醇+5g 溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h →停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml 水洗涤→分出粗产品→2.5ml 浓H 2SO 4洗涤除醇、醚→有机层→5ml 水洗涤→有机层+饱和NaHCO 35ml 洗涤→有机层+5mlH 2O 洗涤→有机层→无水CaCl 2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。
五、实验注意事项：
①注意浓H 2SO 4的稀释，混合均匀；
②溴化钠先研碎再称量；
③小火加热回流、否则易炭化；
④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？ ⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。
（倒出时有大量HB r 气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
1—溴丁烷制备步骤
5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr
稍冷后收成蒸馏
残留液馏出液
水层（上层）粗品（下层）
浓H2SO4洗涤
（下层）H2SO4
NaHCO3、水各10ml洗涤
下层
无水CaCl2干燥后
蒸馏提纯
残馏分99~103℃
留
物
（弃去）称量
回收。