食品铬的测定.
食品安全国家标准 食品中铬的测定
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六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
食品安全国家标准 食品中铬的测定
质量技术中心 魏康家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法
本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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Thank you !!
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二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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三、试剂和材料
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四、标准溶液配置
食品中铬的测定方法
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
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思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
铬含量测定实验报告
铬含量测定实验报告实验报告：铬含量测定实验引言：铬是一种常见的重金属元素，在环境中广泛存在。
其存在形式包括六价铬（Cr （VI））和三价铬（Cr（III））。
由于Cr（VI）具有高毒性和致癌性，其浓度的测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验旨在通过比色法测定铬含量，并研究不同条件下铬的还原转化反应。
实验方法：1. 样品的预处理：将待测样品中的Cr（VI）还原为Cr（III），采用0.1mol/L SO2溶液作为还原剂。
取适量待测样品，加入适量SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
然后用蒸馏水稀释至定容，得到浓度为C1的还原液。
2. 标准曲线的绘制：分别取0.1mol/L的Cr（VI）标准溶液，加入适量的0.1mol/L SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
用蒸馏水稀释至一系列体积分别为V1，V2，V3，...的标准溶液。
分别测定各个稀释标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3. 测定待测样品的吸光度：取适量的还原液，用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线，根据吸光度求得待测样品中Cr（VI）的浓度。
结果与讨论：通过上述方法，我们成功测定了待测样品中Cr（VI）的浓度。
测得吸光度与Cr （VI）的浓度呈线性关系，可用标准曲线求得浓度。
在本次实验中，我们对待测样品的浓度测定了三次，并计算了平均值。
各次测定的浓度和平均值如下表所示。
样品编号浓度测定1 浓度测定2 浓度测定3 平均浓度样品1 X1 X2 X3 Xmean样品2 X1 X2 X3 Xmean样品3 X1 X2 X3 Xmean由于测定结果的较差，我们对实验条件进行了反思和改进。
在实验中出现误差的主要原因可能包括：1. 样品预处理不彻底：在还原过程中没有完全将Cr（VI）转化为Cr（III），导致测定结果低于真实值。
下次实验中可以增加还原剂的用量，或者延长还原时间。
2. 吸光度测定的误差：分光光度计的使用需要严格控制样品的质量和光程等条件，以确保吸光度的准确测量。
食品安全国家标准 食品中铬的测定.ppt
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问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
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三、试剂和材料
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四、标准溶液配置
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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石墨炉原子吸收法测定食品中铬
分析检测摘要：对石墨炉原子吸收法测定食品中铬进行了研究，样品采用微波消解，以磷酸二氢铵作基体改进剂对食品中铬进行测定。
该法操作简便，取样量少且回收率高，样品基体干扰消除较完全，极大改善铬的检出限，测定灵敏度大大提高。
运用该法线性范围均为0～20.0 ug/L；检出限为0.003 mg/kg。
铬是“中国环境优先污染黑名单”上优先监测的重金属之一，铬在环境及食物链中广泛存在和积聚，对人体呼吸道、胃肠道、皮肤等产生损伤。
因此在食品风险监测中建立简便、快速、灵敏测定食品中的铬很有必要。
测定铬的方法较多，主要有极谱法、原子吸收光谱法、化学发光法等，在食品风险监测中测定食品中铬最常用的方法是石墨炉原子吸收法。
本文对原子吸收法测定食品中铬进行了研究，微波消解对样品进行前处理，以磷酸二氢铵作基体改进剂，直接进样检测，取得满意的结果。
1 材料与方法1.1 仪器1.1.1 AA240Z型原子吸收光谱仪（附铬空心阴极灯）（VARIAN，澳大利亚）1.1.2 微波消解仪（附聚四氟乙烯消解罐）（Anton paar，澳大利亚）1.1.3 可调式控温电热板（Anton paar，澳大利亚）1.2 试剂注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
1.2.1硝酸：德国M erek公司。
1.2.2基体改进剂：称取2.00 g磷酸氢二铵，加0.5 mL硝酸，然后用水稀释定容至100 mL。
1.2.3铬标准溶液G B W 08614 ：1000 mg/mL（中国计量科学研究院）；1.2.4铬标准使用液：用0.5%硝酸溶液逐级稀释至每毫升含100.0 ng铬的标准使用液。
1.3样品前处理称取试样0.2～0.6 g（精确至0.001 g）于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解样品（条件：25℃～140 ℃，10 min、升至140℃～160 ℃，10 min、升至160℃～190 ℃，20 min）。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域，微量元素如镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）和镍（Ni）等金属元素的测定是一个重要的问题。
这些元素通常被称为微量元素污染，因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。
为了保障食品质量安全和公众健康，有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法（CSP-FAAS）对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定，为食品安全监管提供技术支撑。
二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液，共沉淀剂等。
所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
2. 方法（1）样品前处理：对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理，采用共沉淀技术进行初步分离和富集。
（2）仪器分析：使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。
三）共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂，将目标元素从复杂体系中沉淀出来，以达到分离和富集的目的。
然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。
此方法可提高灵敏度和准确度，并可有效排除其他元素对测定的干扰。
四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求，对食品样品进行破碎和匀质化处理，然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理，以实现目标元素的分离和富集。
2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后，采用火焰原子吸收光谱法进行测定。
通过调节火焰条件，优化吸收光谱的信号强度和稳定性。
然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。
五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定，验证了本方法的准确性和可靠性。
结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，能够满足食品安全检测的要求。
2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集，提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。
同时，通过优化火焰条件，进一步提高了信号强度和稳定性，从而提高了方法的灵敏度。
食品中铬的测定方法2
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
食品中铬的测定
食品安全国家标准食品中铬的测定１ 范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中铬的含量测定。
２ 原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在３５７．９ｎｍ处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。
３．１ 试剂３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。
３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
３．２ 试剂配制３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍＬ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１００ｍＬ，混匀。
３．３ 标准品重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：纯度＞９９．５％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
３．４ 标准溶液配制３．４．１ 铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（１１０℃，烘２ｈ）１．４３１５ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水中，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升含１．０００ｍｇ铬。
或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。
３．４．２ 铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释至每毫升含１００ｎｇ铬。
３．４．３ 标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
各容量瓶中每毫升分别含铬０ｎｇ、２．００ｎｇ、４．００ｎｇ、８．００ｎｇ、１２．０ｎｇ、１６．０ｎｇ。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
４ 仪器设备注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 颜色比色法：利用化学反应使样品中的铬与试剂生成有色物质，然后通过比色法测定其浓度。
常用的试剂有二苯胺、酚酞、二酮二胺等。
2. 比重法：利用铬化合物在特定浓度的硫酸溶液中的比重与其浓度之间的关系，通过比重计或比重计测定铬含量。
3. 电化学法：利用电化学原理，通过测定电流、电势或电量的变化来确定铬含量。
常用的方法有极谱法、电位滴定法和电解法等。
4. 光谱分析法：利用原子吸收光谱、原子荧光光谱或原子发射光谱等技术，测定样品中铬元素的特征光谱信号来确定其含量。
5. 火焰原子吸收光谱法：将样品溶解后，利用火焰原子吸收光谱仪测定铬元素的吸收峰强度，根据标准曲线计算出铬含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品性质、测定范围、准确度、灵敏度和分析时间等因素。
在实际应用中，可以根据具体情况选择最适合的方法进行铬含量的测定。
食品中铬的测定
2原理
• 试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收 光谱法，在３５７．９ｎｍ 处测定吸收值， 在一定浓度范围内其 吸收值与标准系列溶 液比较定量
3.1试剂
• ３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。 • ３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。 • ３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。 • ３．２ 试剂配制 • ３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍ
食品
———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；
———增加了方法定量限（ＬＯＱ）；
———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵；
———删除第二法示波极谱法
1范围
• 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收 光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中 铬的含量测定
• 以称样量０.５ｇ，定容至１０ｍＬ计算， 方法检出限为0.01ｍｇ/ｋｇ，定量限为 ０.03ｍｇ/ｋｇ
2015/3/12
5分析步骤
• ５．１ 试样的预处理 • ５．１．１ 粮食、豆类等去除杂物后，
粉碎，装入洁净的容器内，作为试样。密 封，并标明标记，试样应于室 温下保存。 • ５．１．２ 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋 类等水分含量高的鲜样，直接打成匀浆， 装入洁净的容器内，作为试 样。密封，并 标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存
Ｌ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍ
Ｌ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称
取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１０ ０ｍＬ，混匀
4仪器设备
• 注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
加免疫球蛋白
食品中铬的测定作业指导书
食品中铬的测定（石墨炉原子吸收光谱法）1、编制目的对食品中铬进行的测定，特制定本作业指导书。
2、使用范围适用于食品中铬的测定。
3、制定依据《食品中铬的测定》GB/T5009.123—20034、检出限本方法检出限：石墨炉原子化法为：0.2ng/mL。
5、原理试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。
吸取适量样液与石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长357.9nm共振线，其吸收值与铬含量成正比。
6、试剂6.1硝酸。
6.2高氯酸。
6.3过氧化氢。
6.41.0mol/L硝酸溶液。
6.5铬标准储备液：6.6铬标准使用液：7、仪器所有玻璃仪器及高压消解罐的聚四氟乙烯筒均需在每次使用前用热盐酸（1+1)浸泡1h，热硝酸（1+1）浸泡1h，用水冲洗干净后使用。
7.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铬空心阴极灯）。
7.2高温炉。
7.3可调式电炉。
8、分析步骤8.1 试样预处理8.1.1 粮食、干豆类去壳去杂质，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。
8.1.2 蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎，备用。
8.1.3 肉、鱼类等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
8.2试样消解8.2.1 干法灰化：称取食物试样0.5g~1.0g于瓷坩埚中，加入1mL~2mL优级硝酸，浸泡1h 以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至无烟为止，移入高温炉中，550℃恒温2h，取出，冷却后。
加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1h~2h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸（10%）溶解试样灰，将溶液定量转入5mL或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。
同时，按上述方法作空白对照。
8.2.2 标准曲线的绘制：吸取上面配置的镉标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。
8.3仪器条件8.3.1 仪器测试条件：应根据各自仪器调至最佳状态。
2023版GB5009.123 食品中铬的测定实验方法培训PPT
铬
357.9
0.2
5~7 85~120 30~50 800~1200 15~30 2500~2750 4~5
➢ 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别取 10 μL 标准系列溶液、 5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)，同时注入 石墨管，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2023版
试样前处理：
4. 干式消解法 相对2014版标准，主要修改了称样方式称样量，其他操作无较大变化：
称取固体试样 0.5 g~5 g(精确至 0.001 g)，液体试样准确移取或称取 2.00 mL(g)~10.0 mL(g)(精确至 0.001 g)于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。冷却，取出，对于灰 化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样 呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液（1+1）溶解后转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中，用少量水洗 涤坩埚 2次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白试验。
注：磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，可根据使用仪器及样品基质选择添加。
➢ 试样溶液的测定
在测定标准曲线相同的试验条件下，吸取 10 μL空白溶液或试样消化液与、5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进 样量)，同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，根据标准曲线得到待测液中铬的质量浓度。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶 液（5+95）稀释后测定。
取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；固体乳制品、蛋白粉、面 粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。 鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干，取可食 部分匀浆均匀；肉类、蛋类等样品，取可食部分匀浆均匀。 速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展，食品中重金属污染问题日益突出。
镉、铅、铬、镍等重金属元素在食品中的存在对人类健康构成潜在威胁。
因此，建立一种快速、准确、简便的测定食品中重金属元素的方法显得尤为重要。
共沉淀-火焰原子吸收光谱法作为一种有效的分析方法，具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，被广泛应用于食品中重金属元素的测定。
本文旨在研究共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法，为食品安全监管提供技术支持。
二、材料与方法1. 材料实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
食品样品包括蔬菜、水果、肉类等。
2. 方法（1）样品处理：将食品样品进行粉碎、过筛等预处理，加入适量酸进行消化，使重金属元素以离子形式溶解于溶液中。
（2）共沉淀：在溶液中加入共沉淀剂，使镉、铅、铬、镍等重金属元素与共沉淀剂形成共沉淀物，然后进行离心分离，得到富集重金属元素的沉淀物。
（3）火焰原子吸收光谱法：将共沉淀物溶解于适量酸中，采用火焰原子吸收光谱法测定镉、铅、铬、镍的含量。
三、实验结果与分析1. 共沉淀条件优化通过实验，我们发现共沉淀剂的种类和用量对共沉淀效果有很大影响。
在实验中，我们分别采用了不同的共沉淀剂和用量，通过对比实验结果，确定了最佳的共沉淀条件。
在最佳条件下，共沉淀物的形成效率高，富集效果好，为后续的火焰原子吸收光谱法测定提供了可靠的样品。
2. 火焰原子吸收光谱法测定在最佳共沉淀条件下，我们采用火焰原子吸收光谱法测定了食品中镉、铅、铬、镍的含量。
实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度和选择性，能够快速准确地测定食品中重金属元素的含量。
此外，该方法操作简便，无需复杂的前处理和分离过程，为实际样品的分析提供了便利。
3. 方法准确性评价为了评价该方法的准确性，我们进行了加标回收实验和与其他方法的对比实验。
加标回收实验结果表明，该方法具有较高的回收率，说明该方法能够准确测定食品中重金属元素的含量。
食品中铬的测定
食品中铬的测定准确称取1g到2g代表性试样于150ml三角瓶中，加入5ml硫酸使样品完全碳化后，加30ml 过氧化氢，放在硝解炉上于160摄氏度到200摄氏度加热消化至无色透明溶液，如变为褐色则过氧化氢不够，应补加过氧化氢，继续加热至过氧化氢完全分解，使溶液浓缩至4至5ml，取下放冷。
加水10ml，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，快到终点时，改为1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴1mol/L氢氧化钠，加2ml过氧化氢，于消解炉上在160摄氏度到200摄氏度下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。
转入50 ml容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0 ml于25 ml比色管中供分析用。
标准曲线于25 ml比色管中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml标准应用液（相当于0.00，0.10，0.20，0.30，0.40ugCr），各加1.0ml5.4mol/L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L 氢氧化钠溶液中和。
至溶液刚变蓝色，再加2滴10mol/L氢氧化钠溶液，混匀。
3．测定于试样和标准系列管中，各加2.5ml氨—氯化铵缓冲液，1.4ml1ⅹ10-3mol/Lа,а′-联吡啶溶液,1.0ml 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。
要求水浴加热在15摄氏度到20摄氏度间，取1ml上机检测。
起始电位—1.2Ⅴ，终止电位-1.6Ⅴ铬设定分析条件静止电位：-1.2静止时间： 10起始电位：-1.2终止电位： -1.6阶梯增量：3阶梯宽度：20采样时间：10补偿系数：0零敏度： 5.0e-5（可调）是否敲击：敲击通氮时间：0电极选择：滴汞电极微分次数：1电解池控制不打开此窗口）试剂配制铬标准溶液1.1储备液准确称取1.4135克于110℃干燥的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O2）溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1 mL，含1.0毫克Cr（Ⅵ）。
食品中铬的测定操作规程
目的：建立食品中铬测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铬的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1硝酸（优级纯）。
1.2盐酸（优级纯）。
1.3高氯酸（优级纯）。
1.4铬标准溶液：1000μg/mL的铬标准溶液（来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心）2.仪器2.1可调式电热板。
2.2微波消解仪及其配件。
2.3原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2样品溶液制备：取本品10粒，挤出内容物，胶囊壳用乙醚清洗干净晾干，称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml,浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外盖，置微波消解仪中消解。
待消解完全后（消解罐内溶液透明澄清），取出消解罐置电热板上加热赶酸，待红棕色气体挥尽并将消解液挥至近干(剩余溶液1-2ml)，用2%硝酸转移定容至10ml。
取另一干燥洁净消解罐，加入硝酸10ml，同样品方法处理定容，作为空白。
将空白和样品导入原子吸收进行测量。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7标准曲线：用1000μg/ml标准铬溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,40.0ng/mL,80.0ng/mL的标准溶液。
3.8测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
3.9关于原子吸收分光光度计操作规程的补充说明，实验前请先认真阅读原子吸收分光光度计的操作规程，以便更好的完成实验操作，和保证实验的准确度。
快速前处理应用于食品中铬元素的测定
·34· 食品安全导刊 2020年5月行业研究Techno logy科技快速前处理应用于食品中铬元素的测定目前，用于食品中元素测定的前处理方法，通常包括了：压力罐消解、微波消解、混酸湿法消解、干法灰化消解等方法。
这些方法大多繁琐、处理时间长、并且由于器皿重复使用往往难以控制器皿交叉污染，对于大批量检测实验室均存在一定的缺陷。
而常见的一次性聚丙烯塑料离心管作为一种成本较低、污染低、耐酸耐热性能符合单次消解要求的器皿，并且可以直接利用管身刻度定容，本项目利用其作为消解容器和定容用具，加入硝酸常压下加热消解，作为食品样品快速前处理方法，用于石墨炉原子吸收测定铬元素。
1.试剂和仪器1.1试剂与标物：65%硝酸；高氯酸；铬标液；去离子水。
1.2 仪器设备：50mLPP 离心管；石墨消解器；微波消解仪；压力消解罐；烘箱；瓷坩埚；马弗炉；玻璃消解管；分析天平；原子吸收光谱仪。
2.方法2.1 前处理2.1.1 快速法：分别称取约0.5g 稻米、腊肠、花菜于离心管中，加硝酸5mL，置于石墨消解器，120℃消解2h。
用水定容至50mL 刻度。
2.1.2 微波：分别称取约0.5g 上述样品于消解管中，加入硝酸5mL，于微波消解仪中程序消解。
用水定容至50.0mL容量瓶（下同）。
2.1.3 压力罐：称取约0.5g 稻米于压力罐内，加入硝酸5mL。
烘箱120℃加热8h，定容。
2.1.4 湿法：称取约0.5g 稻米于玻璃消解管内，加入硝酸10mL、高氯酸2mL。
置于石墨消解器上程序升温至溶液清亮。
定容。
2.1.5 干法：称取约0.5g稻米于瓷坩埚中，用电炉、马弗炉炭化、灰化得灰白色灰分。
用5mL 硝酸和水定容至50.0mL。
以上前处理均同时做空白实验。
2.1.6 机械稳定性：离心管称重后，按照2.1.1消解空白2h，洗净、烘干后再次称重。
2.1.7 定容不确定度：离心管称重，按2.1.1消解空白，洗净，晾干。
食品安全国家标准食品中铬的测定课件
食品安全的重要性
食品安全与健康
食品安全与政府形象
食品安全直接关系到消费者的健康， 任何食品安全问题都可能对人们的生 命和健康造成威胁。
政府在食品安全方面的监管力度和成 效，直接影响到政府的形象和公信力 。因此，政府应加强对食品安全的监 管，确保食品的安全性。
食品安全与经济发展
食品安全也是经济发展的重要保障， 只有确保食品安全，才能促进食品行 业的健康发展，从而推动经济的稳定 增长。
子活性。
对免疫系统的影响
过量的铬摄入可能削弱人体的 免疫系统，使人体更容易受到
感染。
对神经系统的影响
长期接触高浓度的铬可能导致 神经系统损伤，出现头痛、记
忆力减退、失眠等症状。
04
食品中铬的测定方法
测定方法的种类和选择
01
原子吸收光谱法
利用原子吸收特定波长的光来测定铬的含量，具有较高的灵敏度和准确
该方法操作简便，但准确度相对较低 ，可能受到显色剂干扰和其他因素的 影响。为了提高准确性，需要制作标 准曲线或回归方程，并注意控制实验 条件。
电化学法
该方法具有快速简便的优点，但可能 受到其他离子的干扰和电极污染等问 题的影响。为了提高准确性，需要定 期校准电极和注意控制实验条件。综 合比较而言，各种方法各有优缺点， 应根据实际情况选择合适的测定方法 。同时，为保证测定结果的准确性和 可靠性，需要注意实验操作细节和维 护实验仪器的性能。
加强食品安全监管的建议和措施
完善监管体系
建立健全食品安全监管体 系，加强基层监管力量， 确保食品安全监管全覆盖 。
提升检测技术
加大投入，研发新的检测 技术和设备，提高检测效 率和准确性。
完善法律法规
制定更加严格的法律法规 ，加大对违法行为的惩处 力度，提高企业的违法成 本。
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同时做试剂空白，取出消解罐待自然冷却后打开上
盖，将消解液移入10mL容量瓶中，将消解罐用水 洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混 匀，即为试液。
标准曲线的制备
分别吸取铬标准使用液（100ng/mL)0、0.10、 0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量 瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。
测定
将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，将与试 样含铬量相当的标准系列及试样液进行测定，进样 量为20µL，对有干扰的试样应注入与试样同量的2 ％磷酸铵溶液。
计算
（A 1 A 2 ) 1000 X m 1000 V
式中： X----试样中铬的含量，单位为微克每千克; A1---试样溶液中铬的浓度，单位为纳克每毫升（µg/mL); A2---试样空白液中铬的浓度，单位为纳克每毫升（µg/mL)； V----试样消化液定容体积，单位为毫升（mL); m---取试样量，单位为克（g)
工分1231 杨顺田
意义
了解常见食品中铬的含量 ,指导人群合理摄取 铬元素 ,对糖尿病、动脉粥样硬化、冠心病患 者的合理膳食提供理论依据。方法 用石墨 炉原子吸收分光光度法测定 2 5种食品中铬 含量。
第六章 铬的测定
有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的 铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，
试剂
1.硝酸 2.过氧化氢 3.硝酸：1.00mol/L 4.铬标准溶液：称取优级 纯重铬酸钾1.4135g溶于 水中，定容于容量瓶至 500ml，此溶液含铬 1.0mg/ml,为标准储备液， 临用时，将标准储备液用 1.0mol/L硝酸稀释，配成 含铬100ng/mL的标准使 用液。
仪器
,
式中： X-----样品中铬的含量,mg/kg; m----样品管中铬的质量,µg; m---样品质量，g.
严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。
经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮
肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的
是长期或短期接触或吸入时有致癌危险
原理
试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到 一定的体积。吸取适量样液于石墨炉原子化 器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收 波长为357.9nm的共振线。其吸光度和铬含 量成正比。
棕色。冷却，先用5mol/L浓度硫酸，继之用
0.5mol/L硫酸调整溶液至中性。摇匀并过滤，滤
液置于50mL比色管中，用水洗涤锥形瓶和滤纸， 合并滤液于50mL比色管中。
另取6只150mL锥形瓶，依次加入每毫升相当于 1µg铬的标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、
3.0mL、4.0mL、5.0mL，各加2％碳酸钠溶液
原子吸收分光光度计： 带石墨管及铬空心阴 极灯。 高温炉。 高压消解罐。 恒温电烤箱。
所用玻璃仪器及高压消解罐 的聚四氟乙烯内筒均需在每 次使用前用热盐酸（1+1） 浸泡1h，用热的硝酸（1+1） 浸泡1h，在用水冲洗干净后 使用。
试样的预处理
粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过20目 筛，储于塑料瓶中保存备用。 蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、 备用。 肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备 用。
或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即试液，同时，按上述方法做空白对照。
2.高压消解罐消解法
取试样0.300g~0.500g，于具有聚四氟乙烯内筒 的高压消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0mL过氧化
氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱
中，从温度升高至140时开始计时，保持恒温1h,
样品在碱性条件下高温灰化后，灰化溶液中的铬
离子被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳
酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进
行分光光度测定。
试剂
碳酸钠溶液：20％。
高锰酸钾溶液：2％。
二苯碳酰二肼溶液
称取0.1g二苯碳酰二肼，溶于50mL95％乙醇中，
再加入1:9硫酸溶液200mL.此试剂应为无色的液体， 储于冰箱中，变色后不应使用。
测定步骤
称取样品5.00g于瓷坩埚中，加入20％碳酸钠溶 液10mL,在水浴上蒸干，于微火上炭化，再于
600℃高温炉中炭化。冷却后用50mL水洗入150mL
锥形瓶中，加2％高锰酸钾溶液数滴至溶液呈紫色，
煮沸5~10min,煮沸过程中保持溶液呈紫红色，否则
补加高锰酸钾溶液。
然后沿瓶壁加入95％乙醇2mL,继续加热至溶液变
10mL,加水至50mL，加2％高锰酸钾数滴至溶液
呈紫红色，以下操作同样品处理，同样收集滤液
于50mL比色管中。
于以上比色管中加入2.5mL二苯碳酰二肼溶 液，摇匀，加水至刻度。10min后将样品 管与标准管进行目视比色，或用3cm比色 皿于波长540nm测吸光度，制作标准曲线。
结果计算
m X m
试样的消解
1、干法消解法 称取食物试样0.5~1.0g于瓷坩埚中，加入
1mL~2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于
电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高 温炉中，550℃高温炉中，继续灰化1h~2h，到试 样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸（体 积分数为1％）溶解试样灰，将溶液定量移入5mL