废铬液中铬含量的测定!!

1000ml容量瓶
消解
分别移取Cr2(SO4)3标准溶液0，5，10，15，20，25，30， 35，40ml于锥形瓶中 加热至仅剩2~3ml
•
•
加浓硝酸1.5ml 、浓硫酸2ml
加热煮沸，直至出现冒白色蒸汽
还原Cr6+
冷却后加 30%H2O2 溶液至不冒小气泡， 在电炉上小火加热除去过量的H2O2。
废铬液中铬含量的测定
内容提要
• 1.废铬液中铬含量的分析的前提背景 • 2.实验意义。 • 3.分光光度法。 • 4.铬酸钠比色法的方法及原理 • 5.EDTA配合比色法Fra Baidu bibliotek方法及原理
废铬液中铬含量的分析的前提背景
• 在制革过程中，鞣制结束时，对废水需要进行分析铬 含量再对铬进行循环利用，或者使废液铬含量达到排 放标准再进行排放。通常我们采用的是以分光光度法
显色
分别移取 0.1mg Cr/ml的K2Cr2O7标准溶液0.0，1.0，2. 0，3.0，4.0，5.0，6.0ml，加0.1mol/L NaOH溶液1ml， 是溶液PH在9左右，稀释定容。在分光光度计上于390nm
波长处，用1cm比色皿进行比色。用未加铬液的空白液做
零点调节，绘制标准曲线。
样品的测定
（ 5 或 10ml) 加 30%H2O2 还原 Cr6+ ，经 Na2CO3 中 和，EDTA络合，实测OD值。蒸馏水做空白。
计算
m Cr2O3 ( g / L) n 1000 V
m — 标准曲线上查出的Cr2O3，g;
V — 吸取分析液的体积， ml
n — 稀释倍数；
K — 铬标准溶液的浓度， K= 0. 1mgCr/ml
V1 — 吸取废铬液的体积， ml V2 — 稀释液的体积， ml V3 — 吸取分析液的体积， ml 152— Cr2O3的摩尔质量，g/mol
104 —1mol Cr2O3中Cr的质量，g
二.EDTA配合比色法
• 1、方法及原理：用HNO3-H2SO4消解→还原Cr6+ → Cr3+ 与 EDTA进行配位反应→比色 • 2、操作：绘制标准曲线 配制Cr2(SO4)3标准溶液 准确称取Cr2(SO4)3 ·6H2O 1.0000g，溶解洗涤，转移定容到
• 朗伯比尔定律：A=log(I0/I)=k*b*c.
一.铬酸钠比色法
1.方法和原理
2.操作： 绘制标准曲线：
0.1mgCr/ml K2Cr2O7标准溶液的配制
精称 K2Cr2O7 0.2827g，溶解洗涤转移
定容到100ml容量瓶
取10ml →100ml容量瓶
1mgCr/ml
0. 1mgCr/ml
为基础的方法测定铬含量。
实验意义
a、测定皮子对铬的吸收率；
皮子对铬的吸收率=W1/ W2 ×100%
W1—鞣后废液含铬量；
W2—鞣后鞣液含铬量。 b、总铬含量数据，是铬液循环利用的基础；
分光光度法
• 分光光度法是通过测定被测物质，在特定波长处或一定 波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和 定量分析的方法。
中和
慢慢滴加 30%Na2CO3至溶液变为绿色， 又很快变为绿紫色。
配位反应
各加 10ml 醋酸盐缓冲溶液和 EDTA 溶液，加热煮 沸 3min，冷却后，稀释定容。
比色、做标准曲线
• 蒸馏水做空白调0，在分光光度计 用540nm波长， 1cm比色皿测定OD值并做标准曲线。
废液的测定
稀释废铬液，经浓硝酸 - 硫酸消解后，取适量
1.氧化Cr3+
过滤废铬液 吸取1ml
0.8g Na2O2
20ml H2O
加热煮沸（使Cr3+变为Cr6+）
转移定容至100ml
2.比色
取滤液10ml
pH=9
定容至50ml
测OD
不加铬液做空白调零
计算
A K 152 V2 Cr2O3 ( g / L ) V3 104 V1
A — 测定OD值相当的标准溶液的体积，ml