废铬液中铬含量的测定!!
废水中铬含量的测定
废水中铬的测定实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
分光光度法实验原理1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。
主要仪器及试材1．主要仪器(1) 紫外可见分光光度计。
(2) 50 ml比色管。
(3) 150 ml锥形瓶2．试剂（1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。
（2）（1＋9）硫酸。
（3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。
（4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
（5）（1＋1）硫酸。
（6）（1＋1）磷酸。
（7）4% 高锰酸钾溶液。
（8）20% 尿素溶液。
（9）2% 亚硝酸钠溶液。
实验方法与步骤1．六价铬的测定（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。
（2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。
（3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
2废液中铬含量分析
轻纺与食品学院 ﹡生物质与皮革工程系
（1）HNO3 - H2SO4消解有机物
NH 2 CH 2 COOH H 2 SO4 CO2 NH 3 C SO2 2 H 2 O
NH 3 H 2 SO4 NH 4 HSO4
有机物：C → CO2 ↑
H → H2O（水汽）↑ N → NH3 ↑
KMnO4
(8)浓度C的测量，选择开关由A旋至C，将已 标定浓度的溶液移入光路，调节浓度按钮， 使得数字显示为标定值，将被测溶液移入 光路，即可读出相应的浓度值。
轻纺与食品学院 ﹡生物质与皮革工程系
(9)每台仪器所配套的比色皿不能与其它仪器上的比 色皿单个调换。 （10）如果大幅度改变测试波长时，需等数分钟后 才能正常工作。（因波长由长波向短波或短波向长 波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应较 慢，需一段光响应平衡时间。
3.褪色
分别加20%尿素1mL，再滴加0.5% 亚硝酸钠
到红色褪去为无色，再震荡无气泡
NaNO2除尽
退色
4.显色
分别转移洗涤到50mL容量瓶中，分别移取 2mL 二苯胺基脲，边加边摇，并定容。混 匀 后 5~10min 比 色 。 用 1cm 比 色 皿 ， 在 540nm波长处测量吸光度。
5.比色测OD值
λ max=540nm
比色皿厚度=2cm 0号管调零
平行条件Δ OD≤0.05
6.描点作图
以吸光度作纵坐标，铬标准溶液毫升 数作横坐标，作出一条通过原点的标准曲 线。
OD
OD
A
标准溶液的mL数
如何用excel做标准工作曲线
１ 输入数据； ２ 选中数据区域选择作图； ３ 选择散点图； ４ 用鼠标右键点击散点图上面的点出现一个下拉 菜单； ５ 选择添加趋势线； ６ 选择回归 ７ 选择截距为零，显示公式和R2值； ８ 右键点击图形区域，出现下拉菜单，选择图表 选项， ９ 输入Ｘ Ｙ轴文字说明，和图的名称；
废铬液中三氧化二铬含量的测定方法
废铬液中三氧化二铬含量的测定方法1 适用范围适用于铬鞣后的废铬液中三氧化二铬的测定。
2 三氧化二铬含量的测定2. 1原理用过氧化钠将盐基性硫酸铬中的三价铬氧化为六价铬，再将溶液酸化，使六价铬与碘化钾作用而释出定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出样品中三氧化二铬的含量，反应式如下：2Cr(OH)SO4 +3Na2O2 +2NaOH→2Na2CrO4+2Na2SO4+2H2O2Na2CrO4+8H2SO4+6KI→Cr2(SO4)3+2Na2SO4+3I2+3K2SO4+8H2OI2 +2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O62.2 试剂2.2.1 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。
配制和标定参照《粉状铬鞣剂的测定》。
2.2.2 过氧化钠：化学纯。
2.2.3 碘化钾溶液：10%。
2.2.4 盐酸溶液：6 mol/L。
2.2.5 淀粉指示剂溶液：1%。
2.3分析步骤吸取（10～20）mL（视废铬液的铬颜色深浅决定吸取样液的多少）待测废铬液于250 mL碘量瓶中，加入1.5g过氧化钠及50mL蒸馏水，瓶口加小漏斗，加热煮沸，至小气泡变成大气泡继续煮沸数分钟，冷却至室温。
然后以6mol/L盐酸溶液中和到黄色变为橙色，稀释至100mL左右，加入10mL 10%碘化钾溶液及10mL 6mol/L盐酸溶液，摇匀，盖上瓶塞后置暗处放10分钟，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，加入1mL1％淀粉指示剂，继续滴定至溶液的蓝紫色褪去呈亮绿色为止。
2. 4 计算：Cr2O3含量（g/L）按下式计算：Cr2O3（g/L）= c1V1×0.02533×1000v (1)式中：c1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；v——吸取样液的体积，mL；0.02533——与0.001 mol/L硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。
水中铬的测定—分光光度法
实验五水中铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。
将以上两溶液混合。
(6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。
(7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(9)20%（m/V）尿素溶液。
(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。
(11)二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤(1)水样预处理：①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
②如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定
设计性试验含铬废液的处理加锁尔.阿勒木江农学091班093131123含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。
铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为：含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。
三：实验用品1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml 移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿2：试剂①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。
废铬液中铬含量的测定110524
ΔE03 > ΔE02 > ΔE01
Cr6+ H
+
Cr3+
H2O2
Cr2O72- + 8H+ + 3H2O2 ═ 2Cr3+ + 3O2 + 7H2O
Cr3+ + EDTA
Cr —— EDTA
原理总结
废铬液经过浓硝酸、浓硫酸消解后， 在酸性条件下用H2O2将Cr6+还原为Cr3+，
pH为5时，在煮沸条件下，Cr3+与EDTA
一、测定原理
消解→还原→配位反应→比色
（1）HNO3-H2SO4消解有机物
有机物：C → CO2 ↑ H → H2O↑ N → NO2 ↑
（2）Cr6+
H2O2 H+
Cr3+
Cr2O72- + 14H+ + 6e ═ 2Cr3+ + 7H2O
E0=1.33V
H2O2 +2H+ + 2e ═ 2H2O
2 3
m — 标准曲线上查出的Cr2O3，g;
V — 吸取分析液的体积， ml
n — 稀释倍数；
六、注意及讨论
1.Cr3+与EDTA络合条件 2.H2O2要除尽
3.Na2CO3溶液中和要小心
4.废液的稀释倍数的确定
5.铬酸钠比色法和EDTA比色法的原理不同
2CrO42- + 2H+ Cr2O72-+ 2H2O
2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 +H2O
Na2Cr2O7 + 2NaOH = 2Na2CrO4 + H2O
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法一．介绍固体废物浸出液六价铬是指由土壤、淤泥、垃圾场内的分解废物或废水等收测得的浸出乳液中所含的六价铬（Cr（VI））。
六价铬是由于一定条件下氧化过程而产生的一种强烈毒性重金属，对人体的健康有极大的影响，因此，准确、准确地测定固体废物浸出液六价铬的量是非常重要的。
二．工作原理固体废物浸出液六价铬的测定原理是利用电化学检测技术，通过在特定的温度和电位条件下，将Cr（VI）转变为Cr（III），测定得到的Cr（III）的电导率来评估浸出液中的溶解Cr（VI）的量。
三．测定步骤（1）样品准备：采试样(固体废物浸出液)、电化学实验仪洗涤样品管，及用于测定电导率的校正品。
（2）样品测定：将测试样（固体废物浸出液）与校正品放入电化学实验仪所提供的相应电极、室温控温盒中，设定不同温度和电位，并用电化学实验仪测定固体废物浸出液中六价铬的电导率。
（3）电导率转换：从测定的电导率量值中计算出六价铬的含量。
电导率的值可以通过特定的电流/电压转换公式转换成六价铬的含量。
四．样品要求（1）样品的检测范围：固体废物浸出液的GLM含量应为5 mg/L—50 mg/L；（2）固体废物大小：土壤固体废物浸出液可以是沙状（＜2毫米）或粉末状（＜1微米）；（3）样品稳定性：准备样品时，控制pH值5-7，转化时间不超过1小时，稳定性为保持4日，以及在室温下的发色量。
五．实验室要求（1）室内静电因子保持恒定；（2）空气过滤处理，避免样品中污染物的干扰；（3）在实验室内要设置通风系统，保持空气新鲜；（4）在实验室内要设置空气净化装置，把样品中潜在的空气污染物处理掉；（5）使用专用实验仪器，分子筛活性炭等过滤装置；（6）在实验中应避免金属材料的干扰；（7）实验室内要仔细控制检测的环境，保证全过程的一致性。
六．实验测试（1）取一定量的固体废物浸出液，放入500ml的容器中，调节温度为25℃；（2）将固体废物浸出液的最大吸收波长放入室温控温盒；（3）将室温控温盒与电化学实验仪连接，设定预定的温度和电位，并将它们通过电路闭合；（4）放入校正品，准备池液（H2O+0.7M cO2），和溶解座液（2M H2SO4+4M NaCl）；（5）放入校正品之后，按照电化学实验仪的操作步骤，测定固体废物浸出液中各种元素的电导率；（6）将各元素的电导率测定值进行比较，计算出固体废物浸出液的六价铬的含量七．结论电化学检测技术是测定固体废物浸出液六价铬的量的一种有效方法，它可以准确、准确地测出浸出液中溶解Cr（VI）的量，从而为我们掌握废物中含量水平提供参考。
实验13废水中铬含量的测定 普通化学实验(大连理工大学)
实验
(需要自备坐标纸、实验开始前须写好一、二、三内容，报告可以双面打印)
学院专业班级姓名
实验地点日期指导教师学号
一、实验目的：
二、实验原理：
（1）溶液发色及测试原理
Cr(VI)与二苯基碳酰二肼在酸性溶液中反应，生成紫红色化合物。
Cr(VI)的含量越高，溶液的颜色越深，溶液颜色的深浅对光的吸收程度不同，只要测定出溶液对光的吸
收程度，就可求出Cr(VI)的含量。
溶液中如果有其它杂质，。
当一定波长的光通过有色溶液时，一部分光被吸收，一部分光通过。
设I0为入射光的强度，I t为透过光的强度，则I t/ I0为透射率。
吸光度A的计算公式为:
根据朗伯-比尔定律：成正比。
（2）分光光度计的使用
做比色分析时，要先做出吸光度与浓度的关系曲线，通常为工作曲线。
实验过程中，要通过，使工作曲线通过原点。
在调“0”或不进行测试时，应敞开。
取比色皿时，应捏住比色皿的，不可接触。
三、实验初探（论述）
举一个事例说明，我国近几年发生的重金属污染事件，原因、现象、危害和相关责任人处理
结果，以及个人对这次事件的认识。
三、实验内容和步骤：(实验时间是必填项目，不得省略)
四、数据记录与处理
计算（列公式，并写出实验结果）：
入口水Cr（VI）离子浓度=
出口水Cr（VI）离子浓度=。
工业废水中总铬的测定
高镒酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铭含量一、实验目的⑴进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铭含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
二、实验原理本实验采用高镒酸钾氧化一二苯碳酰二肼分光光度法检测工业废水中总铭含量、火焰原子吸收分光光度法检验。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。
总铭的测定是将三价铭氧化成六价铭后，在酸性溶液中，试样的三价铬被高镒酸钾氧化成六价铭，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高镒酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
(1)HNO3-H2SO4消解有机物"CO2H玲H20 N玲NH3(2)Cr3+玲Cr6+MnO4-+8H++5e-玲Mn2++4HCr2072-+14H++6e-^2Cr3++7H2010Cr3++6MnO4-+11 H20 玲5Cr2072-+6 Mn2++22H+⑶除去过量的KMn04Mn04-+8H++5e-玲Mn2++4H20NO3-+3H++2e-玲NO2-+H202MnO4-+5NO2-+6H+玲5N02/9 3-+2Mn2++2H(4)分解剩余的NaNO22NO2-+CO(NH2)2+2H+玲CO2+2N2+3H2O原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9nm的光辐射产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中总铭的浓度成正比。
三、实验仪器及试剂仪器：岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铭空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。
分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。
废铬液检测方法
制革生产过程中废铬液中三氧化二铬的测定方法
一.试剂
a)过氧化钠；
b)硫酸镍：5%；
c)盐酸：1：1；
d)碘化钾：20%；
e)淀粉指示剂：1%；
f)硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L
二.操作
用移液管吸取10mL废铬液于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水及1.5g 过氧化钠,瓶口加小漏斗,小火煮沸5min,取下冷却,加5%硫酸镍3mL,继续煮沸由小气泡成大气泡停止加热,冷却至室温后加1:1盐酸15 mL,用约10 mL的蒸馏水沿漏斗和瓶壁倒入瓶内,加20%碘化钾10 mL,摇匀,用蒸馏水封塞后在暗处静置5min。
用蒸馏水洗涤瓶塞和瓶壁，用硫代硫酸钠标准溶液滴至稻草色时，加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至亮绿色为止。
三．计算
N(g/L)= CV×0.02533×100
式中：N：废铬液中三氧化二铬的g/L含量；
C：硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V：硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；
0．02533：与0.001 mol硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。
含铬废水处理方案 铬离子检测方法
含铬废水处理方案六价铬离子检测方法一、含铬废水中Cr（Ⅵ）的测定用移液管移取25.00mL含铬废水于锥形瓶中，依次加入10mL H2SO4－H3PO4混酸（1+1+2）和30mL蒸馏水，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂并摇匀。
用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至溶液刚由红色变为绿色为止，记录滴定剂耗用体积，平行测定2份，求出废水中Cr2O72－的浓度。
计算公式如下：Cr2O72- (g/l) =（49.03 * C1 * V ）/ 2549.03 ——重铬酸钾的克当量C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol/lV ——滴定消耗硫酸亚铁铵的滴定数 mL25 ——取样量 L二、处理后水质的检验1．配制Cr（Ⅵ）溶液标准系列和制作工作曲线用刻度吸管分别准确吸取K2Cr2O7标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 分别注入50mL容量瓶中并编号，用洗瓶冲洗瓶口内壁，加入20mL 蒸馏水，10滴硫-磷混酸和3mL 0.1%二苯基碳酰二肼溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀（观察各溶液显色情况），此时瓶中含Cr（Ⅵ）量分别为0.000，0.200，0.400，0.600，0.800，1.00mg·L-1。
采用1cm 比色皿，在540nm处，以空白（1号）作参比，用721分光光度计测定各瓶溶液吸光度（A），以Cr（Ⅵ）含量为横坐标，A为纵坐标作图，即得到工作曲线。
2．将处理后的液体取10mL。
取2份于两个50mL容量瓶中（编号），以下操作同绘制曲线的方法，测出处理后水样的吸光度值，从工作曲线上查出相应的Cr（Ⅵ）的浓度，然后求出处理后水中残留Cr（Ⅵ）的含量。
计算公式如下：Cr6+（mg/l）= ug / 0.010Ug ——工作曲线查得的铬量mg0.01 ——取样量L。
下11_含铬废液的处理及铬的测定_...
2.00 mL 3 mol / L H2SO4 + 2.00 mL DPCI + 2 mL 含铬废液（处理前）+ 水定容。 含铬废液（处理前） 水定容。
根据 A = − lg T
A2 c2 = A4 c4
6+
A4 c4 = ×c2 = ？ m ⋅ L−1 g A2
结论：与地表水的排放标准比较可知，处理前、 结论：与地表水的排放标准比较可知，处理前、后的含铬废液 是否符合排放标准？ 是否符合排放标准？ 注意: 室冰箱中, 用后放回。 注意 测量波长 540 nm；DPCI 试剂在 540 室冰箱中 用后放回。 ；
Cr6+ 毒性强，因此含 Cr6+ 废水须经处 毒性强， 理、然后测定证明 Cr6+ 含量符合排放标准 后方可排放。 （见书 p216 ）后方可排放。 还原处理方法 — 还原-沉淀法 2− 3+ 2− − + Cr2O7 + 3HSO3 + 5 H = 2Cr + 3SO4 + 4 H2O Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3 ↓ 然后过滤， 含量， 然后过滤，取滤液测定 Cr6+ 含量，进 而确定是否符合排放标准。 而确定是否符合排放标准。
50 g 处理前废液的c(Cr ) = c4 × = ？ m ⋅ L 1 − 2
实验报告
实验题目： 实验题目：含铬废液的处理及 Cr6+ 的测定 一、实验目的 ……………………………………………………。 。 二、实验原理 ……………………………………………………。 。 三、实验步骤 1. 还原及沉淀 还原及沉淀……………………………………。 。 2. 测定、数据及处理 测定、数据及处理……………………………。 。
【doc】化学发光法测定镀铬废液及自来水中Cr（Ⅲ）
化学发光法测定镀铬废液及自来水中Cr（Ⅲ）筇284词1389j厦门大学自然科学版.?.N.?JOURNALOFX1AMENUNIVERS1TYJu1.1989(NA TURALSClENCE)'研究简报?化学发光法测定镀铬废液及自来水中Cr(III)王尊本郑朱梓陈灵仁(化学系)痕量cr(I)Xq'H0在碱性介质中氧化鲁米诺的反应具有催化作用,反应过程中会发出波长为425rllrl的光线,发光强度与Cr(I)的含量成比例关系,据此可测定Cr(I)E".该反应过程可表示为N.HIO0:,H\C—NH,0NHJ0I/,coo-+N,coo一本文在文献[1]的基础上改用已定型生产的HF—l型智能化学发光测定仪测定镀铬废液及自来班中的Cr(I),检测限为5x10"mol/1,线性范围为2.0x10一2.0xl0～mol/1,相对标准偏差分别为2.55和5.13%,平均回收率分另0为99.4%和98.0.主要仪器HF-1型智能化学发光测定仪,日本HM-20E型酸度计.试搠铬标准溶液(1.00mmol/1)准确称取0.2002gC.P.Cz(NOs)I?9H)O溶于去离子班中并稀至500m1.鲁米诺溶液(0.O10mol/1)准确称取0.1772g鲁米诺固体(进口,97%纯度),用0.05mol/1KOH溶液调至弱碱性(pH≈8),稀释至100m1.HtO溶液(1.00mol/1).EDTA溶液(0.10mol/!).缓冲溶液称取4.20gNaHCO3(A.R.)和3.40gKOH(A.R.)溶于去离子水中,稀释至500m1.分析方法取不同体积的H,O溶液,鲁米诺溶液,EDTA溶液和缓冲溶液相混,使它们在混和液中的浓度分别为4.0X10.,4.0X10～,0.010和0.050mol/1.此混和液即为试剂溶液".于一系列5Oml容量瓶中各移入5.0ml0.10mol/1EDTA溶液,再分别准确移入不同量的铬标准溶液,加水至刻度即成标准系列,称试样蒋液.将试剂溶液"和"试样溶液分别盛于两个干燥洁净的小烧杯中.将仪器的灵敏度挡置于适当位置,开机后由计算机键盘输入适当的采样时间(T),进诫时间(T.), 1)1988—04—07收到一驺二IIlI/j;卅—f船J爱门六学】989年等待时间(T)阻及显示方式等参数.用去离子水凋零后,分别由两支进液管抽入"试剂溶液一和"试样溶液一.将测得的发光强度(积分雨积S或峰值M)扣除空白值后的对数值对Cr(1)浓度的对数值作圈即得标准曲线.条件试验H0浓度的选择:结果表明,H:0的浓度为4.0×10mol/l时发光强度最大.鲁米诺用量的选择;结果表明,鲁米诺的浓度为4.0×l0mot/1时发光强度最大.酸度的选择:用NaHCO{溶液和KOH溶液配制不同pH俯的缓冲济液,按分析方法进行测定,结果表明,当缓冲溶液pH值为11.0时效果最佳.EDTA浓度的选择t结果表观,EDTA溶液的浓度为0.010mol/l时,对发光强度的影响极小,并可掩蔽同量的Ni2,Cot和Fe"等干扰离子.各种参数的选择:本文选择采样时间T为5sI盛泼时间T1为10s,等待时间T,为0s.并采用边进液边采样的方式以提高精密度.试剂放置时间的影响结果表明,鲁米诺溶液与H20l溶液混和后,放置1d对测定无影响,而试样在加入EDTA的10rain内是稳定的.标准曲缝的绘镧配制Cr(1)浓度为2.0×l05—2.0×10moI/l的标准系列,分四个浓度段按分析方法操作,分别以lg(S—S.)对IgCr(1ll~作图即得四条标准曲线.干扰离子厦其消豫泼验据文献报道,Ni",co",Fe",Mn",Cu,Znt和cd"等20多种金属离子均会干扰Cr(1)的化学发光法测定.试验结果表明,加入0.010mol/l的EDTA溶液可以消除含量不太子Cr(I)的Ni",Co"和Fe"的干扰,而其它离子含量不大于Cr(1)时不会千扰测定.在镀铬废液和自来水中,上述离子的含量均不会超过Or(1)量.样昌分析厦门茸行车厂镀铬废液中Or(I)的测定:将试样稀释l250倍,并将稀释液的pH值词至约为4,然后按分析方法操作,结果列于Tab.1.Tab.1Resultofdetermlningehromm—Platingwaste自来水中c(I)的测定I将自来水用去离子水稀释l0倍,并调其pH值约为4,然象4船王尊本等;化学发光法测定镀铬废液及自来水中cr(重)35参考文靛1郑朱梓王尊本,分析化学,1934}12(D:10~13DeterminationofCr(III)intheChromium—plating WasteandTapWaterbyChemiluminescenceMe~od WangZunbenZhengZhuziChellLingron(口印f.ofChem.)Abstrac~BasedonthecatalyticactionoftraceCr(I)oi1theoxidationof luminolbyhydrogenperoxideinanalkalinemedium(pH11.0),aehemilumi—nousmethodwasdescribedforthedeterminationofCr(I)inthechromium- platingwasteandtapwaterwithModelHF—Iintelligentchemiluminescence annlyzerdesignedbytheauthors.Duringthereaction,alightofdefinitewa—velangthwonIdemit,anditsintensitywasinproportiontotilecontentofCr(I).Thesensitivityofthismethodishighandthedetectionlimitis5×l0—10tool/1.Thelinearrangeisftom2.0×10一'to2.0×10一'mol/1.Therelative standarddeviationsare2.53and5.13forthechromium—platingwasteand tapwaterrespectively.Theaveragarecoveriesare99.4and98.0forthe chromium-platingwasteandtapwaterrespectively.叽019mol/lEDTAsolu—tioncanbeusedtomaskFes,Co2,andNi2ionswhichinterferethede terminationofCr(1).KeywordsChemiluminescence.Chromium.Chromium?platingwaste,Tap watit"。
实验室含铬废液的处理与含量测定
0.671
含铬溶液标准曲线
0.8 0.7 0.6
吸光度/A
y = 0.0661x + 0.0074 R² 0.9992 =
0.5 0.4
0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 8 10 12
浓度（mg/L） 经过计算排放浓度为0.5mg/L，此时吸光度为0.040
废液处理相关数据
5gD301R型离子交换树脂的处理效果及树脂再生后的 处理效果如下图：
可见废液经过25ml的吸附柱处理后均可达到国家排放标准。平均每克 树脂可吸附约20mgCr。
回收重铬酸钾的纯度
吸光度A 铬浓度mg/L 体积ml 铬元素的质量mg 粗品中重铬酸钾的质量mg 粗品的总质量mg 粗品中重铬酸钾的纯度% 0.560 8.360 1000 8.36 23.649 26.406 89.56%
12
16
20
含铬废液
树脂 吸附
测体积， 浓度
氢氧化钾溶液
解吸
测体积
结晶 干燥
将洗脱液PH调制4左右， 置于蒸发皿中，于加 热套上进行蒸发结晶。
将结晶后的晶体置于 干燥箱中进行干燥， 100℃。
回收重铬酸 钾的纯度测 定
取10mg回收 的重铬酸钾， 加水溶解，定 容至1000ml 根据六价铬的 测定方法，测 定吸光度 计算纯度
是带有官能团（有交换离 子的活性基团），具有网 状结构，不溶性的高分子 化合物。通常为球形颗粒 状物。
阴 离 子 交 换 树 脂
浓度检测
吸附：2R-OH+CrO42-=R2-CrO42-+2OH解吸：R2-CrO4+2KOH=2R-OH+K2-CrO4
排放
离子交换树脂
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。
铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为：含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。
三：实验用品1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿2：试剂①显色剂0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。
待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液，摇匀。
该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，先用现配。
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法
一、引言
六价铬是一种重要的有毒金属元素，它可以通过废物浸出液的形式进入环境，对环境和人类健康造成严重危害。
因此，测定固体废物浸出液中六价铬的含量是非常重要的。
本文将介绍一种测定固体废物浸出液中六价铬含量的方法。
二、原理
测定固体废物浸出液中六价铬含量的方法是基于原子吸收光谱法（AAS）的原理。
原子吸收光谱法是一种分析化学中常用的分析方法，它可以测定溶液中的金属元素含量。
原子吸收光谱法的原理是，当溶液中的金属元素被紫外线照射时，它会吸收一定波长的紫外线，从而产生一个特定的吸收光谱，根据这个吸收光谱，可以测定溶液中金属元素的含量。
三、试剂
1. 六价铬标准溶液：用于校准仪器，以确定测定结果的准确性。
2. 固体废物浸出液：用于测定六价铬含量。
3. 硫酸：用于溶解固体废物浸出液中的六价铬。
4. 硝酸：用于抑制其他金属元素的干扰。
5. 硝酸铵：用于抑制其他金属元素的干扰。
四、实验步骤
1. 将固体废物浸出液加入硫酸中，搅拌均匀，使六价铬溶解。
2. 将溶液加入硝酸和硝酸铵中，搅拌均匀，抑制其他金属元素的干扰。
3. 将溶液加入原子吸收仪中，根据六价铬的特定吸收波长，测定溶液中六价铬的含量。
4. 使用六价铬标准溶液校准仪器，以确定测定结果的准确性。
五、结论
本文介绍了一种测定固体废物浸出液中六价铬含量的方法，即基于原子吸收光谱法的原理，使用六价铬标准溶液校准仪器，以确定测定结果的准确性。
该方法简便、准确，可以用于测定固体废物浸出液中六价铬的含量。
实验室废液中铬的回收及分析评价
实验室废液中铬的回收及分析评价蒋哥PB13206***一、实验原理实验室废液中三价铬以Cr3+形式存在，六价铬主要以CrO42-和Cr2O72-形式存在。
对于废液中铬的总量测定，可采取两种方法：首先在碱性条件下，用H2O2将Cr3+转化为CrO42-:2Cr3++3H2O2+10OH- =2CrO42-+8H2O，再加酸调pH至1~2，将CrO42-转化为Cr2O72-:2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O。
法一：首先绘制Cr2O72-标准工作曲线，再测定溶液的吸光度，通过工作曲线得到铬的总量。
法二：用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定溶液至红色褪去。
铬的回收：采取与总量测定中同样的方法，使铬以Cr2O72-形式存在。
然后浓缩溶液，趁热过滤，冷却结晶即可得重铬酸钾晶体。
称量所得晶体质量或测定母液吸光度可算出回收率。
参考资料：H2O2+2H++2e- =2H2O E=+1.776VCr2O72-+14H++6e- =2Cr3++7H2O E=+1.36VCrO42-+4H2O+3e- =Cr(OH)3+5OH-E=-0.13VCl2+2e- =2Cl- E=+1.358V不同温度下化合物的溶解度0o C 20o C 40o C 60o C 80o C 100o C KCl 2.8 34.2 40 45.8 51.3 56.3 K2Cr2O7 4.7 12.3 26.3 45.6 73二、主要试剂、仪器1、主要试剂（1）重铬酸钾标准溶液（40.00 ug / mL）。
（2）6mol/LKOH溶液。
（3）6mol/L HCl溶液。
（4）0.03mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液。
（5）20%H2O2溶液。
2、主要仪器（1）滴定管：1支。
（2）移液管：25mL 3支。
（3）锥形瓶：250mL 3个。
（4）烧杯：250mL 3个。
（5）量筒：100mL、25mL、10mL。
（6）722型光度计。
中华人民共和国国家标准 铬
中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法Solid waste一Determination of total chromium —Titrimetric methodGB/T 15555．8—19951 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的硫酸亚铁铵滴定法。
1．2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定，方法也可测定水和废水中的总铬。
1．2．1 方法的定量下限为1 mg／mL。
1．2．2 干扰钒对测定有干扰，除钒渣浸出液外一般浸出液中钒的含量不会影响测定。
三价铁干扰测定，当三价铁的浓度（m／L）为铬的l75倍时，可引入2．8％的相对误差。
2 原理在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。
加入少量氯化钠煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气等氧化剂。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定六价铬，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液呈亮绿色作为终点。
根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的总铬含量。
反应方程式如下：3（NH4）2S2O8+Cr2（SO4）3+7H2O＝3（NH4）2SO4+H2Cr2O7+6H2SO46Fe（NH4）2（SO4）2+H2Cr2O7+6H2SO4＝3Fe2（SO4）3+Cr2（SO4）3+6（NH4）2SO4+7H2O 3 试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。
3．1 氨水：（1+1）。
3．2 硫酸－磷酸混合溶液：将150mL浓硫酸缓慢加入到700 mL水中，冷却后加入150 mL 浓磷酸溶液，混匀。
3．3 硝酸银溶液5g／L：将硝酸银（AgNO3）0.5g溶于水中并稀释至100mL。
3．4 硫酸锰溶液10 g／L：将硫酸锰1g溶于水中并稀释至100 mL。
3．5 过硫酸铵溶液250g／L：将25 g过硫酸铵[（NH4）2S2O8]溶于100mL水中。
废铬液中铬含量的测定!!
K — 铬标准溶液的浓度， K= 0. 1mgCr/ml
V1 — 吸取废铬液的体积， ml V2 — 稀释液的体积， ml V3 — 吸取分析液的体积， ml 152— Cr2O3的摩尔质量，g/mol
104 —1mol Cr2O3中Cr的质量，g
二.EDTA配合比色法
• 1、方法及原理：用HNO3-H2SO4消解→还原Cr6+ → Cr3+ 与 EDTA进行配位反应→比色 • 2、操作：绘制标准曲线 配制Cr2(SO4)3标准溶液 准确称取Cr2(SO4)3 ·6H2O 1.0000g，溶解洗涤，转移定容到
显色
分别移取 0.1mg Cr/ml的K2Cr2O7标准溶液0.0，1.0，2. 0，3.0，4.0，5.0，6.0ml，加0.1mol/L NaOH溶液1ml， 是溶液PH在9左右，稀释定容。在分光光度计上于390nm
波长处，用1cm比色皿进行比色。用未加铬液的空白液做
零点调节，绘制标准曲线。
样品的测定
• 朗伯比尔定律：A=log(I0/I)=k*b*c.
一.铬酸钠比色法
1.方法和原理
2.操作： 绘制标准曲线：
0.1mgCr/ml K2Cr2O7标准溶液的配制
精称 K2Cr2O7 0.2827g，溶解洗涤转移
定容到100ml容量瓶
取10ml →100ml容量瓶
1mgCr/ml
0. 1mgCr/ml
中和
慢慢滴加 30%Na2CO3至溶液变为绿色， 又很快变为绿紫色。
配位反应
各加 10ml 醋酸盐缓冲溶液和 EDTA 溶液，加热煮 沸 3min，冷却后，稀水做空白调0，在分光光度计 用540nm波长， 1cm比色皿测定OD值并做标准曲线。
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K — 铬标准溶液的浓度， K= 0. 1mgCr/ml
V1 — 吸取废铬液的体积， ml V2 — 稀释液的体积， ml V3 — 吸取分析液的体积， ml 152— Cr2O3的摩尔质量，g/mol
104 —1mol Cr2O3中Cr的质量，g
二.EDTA配合比色法
• 1、方法及原理：用HNO3-H2SO4消解→还原Cr6+ → Cr3+ 与 EDTA进行配位反应→比色 • 2、操作：绘制标准曲线 配制Cr2(SO4)3标准溶液 准确称取Cr2(SO4)3 ·6H2O 1.0000g，溶解洗涤，转移定容到
（ 5 或 10ml) 加 30%H2O2 还原 Cr6+ ，经 Na2CO3 中 和，EDTA络合，实测OD值。蒸馏水做空白。
计算
m Cr2O3 ( g / L) n 1000 V
m — 标准曲线上查出的Cr2O3，g;
V — 吸取分Biblioteka 液的体积， mln — 稀释倍数；
显色
分别移取 0.1mg Cr/ml的K2Cr2O7标准溶液0.0，1.0，2. 0，3.0，4.0，5.0，6.0ml，加0.1mol/L NaOH溶液1ml， 是溶液PH在9左右，稀释定容。在分光光度计上于390nm
波长处，用1cm比色皿进行比色。用未加铬液的空白液做
零点调节，绘制标准曲线。
样品的测定
废铬液中铬含量的测定
内容提要
• 1.废铬液中铬含量的分析的前提背景 • 2.实验意义。 • 3.分光光度法。 • 4.铬酸钠比色法的方法及原理 • 5.EDTA配合比色法的方法及原理
废铬液中铬含量的分析的前提背景
• 在制革过程中，鞣制结束时，对废水需要进行分析铬 含量再对铬进行循环利用，或者使废液铬含量达到排 放标准再进行排放。通常我们采用的是以分光光度法
1000ml容量瓶
消解
分别移取Cr2(SO4)3标准溶液0，5，10，15，20，25，30， 35，40ml于锥形瓶中 加热至仅剩2~3ml
•
•
加浓硝酸1.5ml 、浓硫酸2ml
加热煮沸，直至出现冒白色蒸汽
还原Cr6+
冷却后加 30%H2O2 溶液至不冒小气泡， 在电炉上小火加热除去过量的H2O2。
1.氧化Cr3+
过滤废铬液 吸取1ml
0.8g Na2O2
20ml H2O
加热煮沸（使Cr3+变为Cr6+）
转移定容至100ml
2.比色
取滤液10ml
pH=9
定容至50ml
测OD
不加铬液做空白调零
计算
A K 152 V2 Cr2O3 ( g / L ) V3 104 V1
A — 测定OD值相当的标准溶液的体积，ml
中和
慢慢滴加 30%Na2CO3至溶液变为绿色， 又很快变为绿紫色。
配位反应
各加 10ml 醋酸盐缓冲溶液和 EDTA 溶液，加热煮 沸 3min，冷却后，稀释定容。
比色、做标准曲线
• 蒸馏水做空白调0，在分光光度计 用540nm波长， 1cm比色皿测定OD值并做标准曲线。
废液的测定
稀释废铬液，经浓硝酸 - 硫酸消解后，取适量
• 朗伯比尔定律：A=log(I0/I)=k*b*c.
一.铬酸钠比色法
1.方法和原理
2.操作： 绘制标准曲线：
0.1mgCr/ml K2Cr2O7标准溶液的配制
精称 K2Cr2O7 0.2827g，溶解洗涤转移
定容到100ml容量瓶
取10ml →100ml容量瓶
1mgCr/ml
0. 1mgCr/ml
为基础的方法测定铬含量。
实验意义
a、测定皮子对铬的吸收率；
皮子对铬的吸收率=W1/ W2 ×100%
W1—鞣后废液含铬量；
W2—鞣后鞣液含铬量。 b、总铬含量数据，是铬液循环利用的基础；
分光光度法
• 分光光度法是通过测定被测物质，在特定波长处或一定 波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和 定量分析的方法。