鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究

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高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量潘葳【摘要】An HPLC methodology was developed for determining mequindox residues in the organs of eels.The analysis was conducted under the following conditions:SunFireTM C18 column (4.6 mm×150mm,3.5 μm)at 35℃,methanol:deionized water(v/v 40∶60)for themobile phase with a flow rate of 0.8 mL·min-1 ,and 239 nm wavelength seton PDA detector for optical density measurements.With in the mequindox concentration range of 0.05-2.5μg·mL-1 ,an excellent linear regression between the drug concentration and the peak area under curve was obtained with a correlation coefficient greater than 0.9 9 9.LODs of mequindox in the muscle,liver,kidney,and plasma from the eelswere 3μg · kg-1 ,1 5μg · kg-1 ,1 5 μg · kg-1 ,and 1 5 μg · L-1 ,respectively.The average mequindox recovery rate of the method ranged from 76% to 90% with RSD (n=6)below 10%.It was,thus, concluded that the newly developed simple,rapidmethodology was highly sensitive and repeatable in detecting mequindox residuein the tissues of the eels.%建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8 mL·min-1;采用二极管阵列检测器,检测波长239 nm。

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定
基金项 目: 江苏省质量技术监督局资助项 目
生产中, 特别是在鳗鱼养殖中还存在滥用现象 , 因此
有必要对鱼产品中的己烯雌酚进行检测 。目前 , 用 高效液相色谱法澳 定鳗鱼 中己烯雌酚残 留量的报道 4 国内外较少 , 为此本研究试图建立测定鳗鱼 肉中己 烯雌酚残留量的高效液相色谱法。
a c q i crm t rp y H L ,i hli e rlnsm lsw set c dwt m ty a oo a e dhdao i nel u ho a gah ( P C) d tysl s o i a pe a x at i e l l h l f r e yrtnwt i d o e tb t r e h h c t i h
雌激素 , 由于其具有促进动物增重 , 增加蛋白质沉积 和减少脂肪沉积 的作用 , 曾被广泛作为鱼饲料添加
发育迟缓 , 男性生殖系统发育异常与病变, 男子女性
化, 女性易发生乳腺癌 、 卵巢癌等 。因此 , 己烯雌
酚在鱼 肉中积存 , 通过食物链严重威胁着人类的健 康 。美 国从 17 99年开始禁 止将其作为动物饲料添 加剂。欧盟也已禁止将同类激素用于食 品动物中,
摘要 : 鳗鱼 肉中已烯雌 酚用 甲醇超声 萃取 , 浓缩蒸 干 , 用 甲醇溶 解 , 04 m滤膜 过滤 , 再 经 .5 滤液在 20a 8 m 检测波长处用 紫外 检测 器高效 液相色谱仪检测。结果表 明 : 肉中 己烯 雌酚平均 回收率 可达 到 8% 以上 , 鳗鱼 4 相对 偏差小于 1% , 5 最低检测限为 l 0
Ci ;31 ns Poni eco et ti r M d i ,aj g 106C i ) h a .i gu r i a DttnCn r V en y ein N nn 03 ,h a n a v c l ei eo er a c e f i 2 n

宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留量调查分析

宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留量调查分析

宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留量调查分析
蒋长征;戎江瑞;齐敏;张立军
【期刊名称】《海峡预防医学杂志》
【年(卷),期】2007(13)1
【摘要】[目的]了解宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留现状。

[方法]对216份样品进行已烯雌酚检测。

[结果]已烯雌酚含量中位数1.05μg/kg,检出率51.4%。

蟹类、虾类和鱼类水产品已烯雌酚含量分别为0.92、1.03和1.38μg/kg,其检出率分别为59.3%、50.0%和48.4%,检出含量最高达9.89μg/kg。

海曙和余姚两地检出率较高(82.1%和81.3%)。

[结论]宁波市部分鲜活水产品存在已烯雌酚残留,需加强水产养殖、暂养和销售各个环节渔药使用的管理。

【总页数】2页(P71-72)
【关键词】水产品卫生;已烯雌酚;渔药残留;卫生监测
【作者】蒋长征;戎江瑞;齐敏;张立军
【作者单位】宁波市江东区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.已烯雌酚并米索前列醇用于绝经后取环的临床分析 [J], 曹素玲
2.已烯雌酚治疗雄激素非依赖性前列腺癌12例疗效分析 [J], 孙忠全;钱伟庆;宋建达
3.已烯雌酚加米索前列醇与单纯米索前列醇用于绝经后妇女取出宫内节育器临床分析 [J], 古凯英
4.已烯雌酚与米索前列醇用于绝经后取环的临床效果分析 [J], 方玉琴
5.鸡肉中已烯雌酚含量调查与分析 [J], 陈杏琴;任永红;刘俊荣;王占表;张伯兰;孙改儒
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留谢维平;欧阳燕玲;黄盈煜;陈春祝【摘要】建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法.样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱.采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm.5种激素类药物在0.05~2.5 mg/L 范围内有良好的线性关系(r >0.999),检出限为10~24 μg/kg,平均加标回收率为60.1% ~89.0%,相对标准偏差为2.0% ~7.4%.该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【总页数】5页(P388-392)【关键词】凝胶渗透色谱;高效液相色谱;激素类药物;残留;鱼肉【作者】谢维平;欧阳燕玲;黄盈煜;陈春祝【作者单位】泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000;泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000;泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000;泉州市疾病预防控制中心理化检验科,福建,泉州,362000【正文语种】中文【中图分类】O658激素类兽药广泛应用在动物养殖业中,其主要功能有缩短动物饲养周期、促进产品产量增长等。

然而由于激素类药物的不当使用或滥用,会导致其在动物源性产品中残留,残留的激素类药物通过食物链进入人体会产生一系列与内分泌相关的诸如生长发育障碍、出生缺陷和生育缺陷等非健康效应。

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的乙烯雌酚残留量

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的乙烯雌酚残留量

冷 撩
本 次 试 验 使 用 的试 剂 有 : ( 1)
好 地 促 进 各 类 水 生 动 物 生 长 发 育 , 但 烷 / 磷 酸氢 二程海燕 钠/ 氯化 钠: ( 3)色 谱 口 胡燕杰 周诗瑾 宁海县食品检测中心 最大 的问题就是 该物质存 有致癌风 险。 纯 ,乙腈 / 甲醇 / 乙酸 乙 酯 。 最 后 是 此 中称 取 5 . O g ,并将 称 取 的鳗 鱼 肉置 人 们 在 市 场 购 买 的水 产 生 鲜 , 如鱼 、 次 使 的 乙 烯 雌 酚 标 准 溶 液 , 称 取 乙 于 5 0 m L的 离 心 管 中 , 之 后 加 甲 醵 2 0
步 操 作 完 成 之 后 ,再 次 将 肉 浆 蕾 入 振 添 加 存 鱼 饲 料 中 , 使 得 不 能 被 完 全 最 终 得 到 了 此 次 试 验 使 用 的 乙 烯 雌 酚 荡 器 中 振 荡 5 m i n ,4 0 0 0 r / a r i n离 心 消化 吸 收 ,存在 于水生 动物 的肝 脏 、 标准 储 备液 ( 浓度 为 1 ∞ g / m L) 。 1 0 m i n ,最 终通过 吸液 管将 r 清液 转 g / m L 。 肌 肉 中 ,严 重 危 害 人 们 的 身 体 健 康 其 中 ,标 准 中 间 液 浓 度 为 2
该 化 学 物 质 与 水 不 相 溶 ,但 是 与 有 机 / 步琦 R 2 1 O( 瑞士 ) 。
雌 酚这 一雌 激 素类 物质 ,被越 来越 多 纯 度达 到 9 9 %的 乙 烯 雌 酚 标 准 样 品 应 用 于 水 产 养 殖 中。 乙 烯 雌 酚 可 以 更
( S i g m a公 司 ): ( 2) 分 析 纯 , 正 己
就 是此 次所 要测 定 的试样 品 ,做 高效

UPLC-MSMS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析

UPLC-MSMS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析

2020.5作者简介:于芳(1981.10-),女,新疆哈密市人,大学本科,兽医师,研究方向:药物残留和兽药抗生素。

UPLC-MS/MS 法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析于芳(新疆兽药饲料监察所830063)摘要:本文采用UPLC-MS/MS 法对黄鳝中存在的氯霉素类药物残留情况进行分析,结果表明,回收率为96.21%~104.14%,日精密度为2.16%~13.66%、检出限为0.1,与国家相关法律法规规定要求相符。

关键词:UPLC-MS/MS 法;氯霉素;药物残留;黄鳝1试验材料1.1样品选取本次试验中选取的黄鳝样品来源于当地苏果超市,经过12d 的人工养殖,在养殖期间只投喂蚯蚓等饲料,养殖采用的水源经过阳光暴晒清除内部氯气,经过12d 后取出,将可以食用的部分肌肉粉碎,放入-20℃的冰箱中冷藏。

1.2试剂制备本次试验使用的对照品中氯霉素为K0350706,浓度为99.5%;甲砜霉素为K0241009,浓度为99.7%;氟苯尼考为C13665000,浓度为99.0%;在本次试验标准品中,d3-甲砜霉素为T344163,剂量为1mg;d3-氟苯尼考型号为F405751,剂量为1mg;标准液d5-氯霉素XA111200AC,剂量为100μg/ml;乙腈与甲醇均为色谱纯;无水硫酸钠为分析纯;氯霉素类药物的储备液均称取适量的氯霉素、氟苯尼考与甲砜霉素混合,经过甲醇溶解定容后配制出100μg/ml 的储备液,放置在-20℃下存储;氯霉素工作液的制备:采用100μg/ml 的氯霉素药物标准液,经过甲醇稀释后配制成标准工作液,放置在4℃温度下存储[1]。

1.3仪器本次试验主要采用高速冷冻离心机、超声波清洗器、涡旋混合仪、超高效液相色谱-串联质谱仪、氮吹机。

2试验方法2.1液相条件色谱柱采用尺寸为2.1mm×50mm,直径为1.7,型号为C18柱;流速为0.4ml/min;柱体温度控制在40℃左右;进样量为10μL;其流动相条件如下:当时间为0时,水含量为83%,乙腈含量为17%;当时间为3.0min 时,水含量为17%,乙腈含量为83%;当时间为4.0时,水含量为17%,乙腈含量为83%;当时间为4.1时,水含量为83%,乙腈含量为17%;当时间为5.0时,水含量为83%,乙腈含量为17%。

己烯雌酚残留检测技术的研究进展

己烯雌酚残留检测技术的研究进展
存在 。2 0 0 3年 Bin A L 等 在 土耳其 伊 斯坦 布 tet Z I l N
尔 随机采 集 了 6 0份 肉类样 本 ,结果 D S阳性率 为 E
3 %,5 5 1 %样本 超过 1 ̄ /g 2 0 z k 。 00年 陈杏琴 等【 g 1 对石 家庄 市 3 0家 经销 部 门 随机 抽取 了 4 0份 鸡 肉样 品 , D S阳性率 10 含 量 在 02 1 gk E 0 %, .~ 0m /g之 间 , 明 说 该 地 区 的 鸡 肉 D S残 留 比较 严 重 。林 晓 华 等 _ E 1 0 ] 2 0 - 20 0 6 0 8年对 广州 市 菜场 、 锁超 市 、 饮业 、 连 餐 副 食 品批发 及零 售店 采集 了 4 5份样 品进 行激 素和抗 8 生 素 残 留分 析 , 中 2 8份进 行 了 D S检 测 , 其 3 E 阳性 率 为 1 .7 含 量 在 02 ~ . m /g 间 。20 38 %, .2 1 gk 之 9 09年 袁 超等 l对黑 龙江 省 哈尔滨 市 8 主要农 贸 市场 和 1 】 个
脂 肪或 碱溶 液 中溶 解 , 在水 中几 乎 不溶 , 熔点 19 6— 12( 紫外最大 吸收波 长为 22n 7 ̄, 2 4 m。D S E 有顺 反两

中国鸯 教惫恕
21 00年 c i 。 at ce
基 金 项 目 : 家 “ 6 ” 划 项 目( 0 7 1Z 3 ) 国 83计 20 AA 0 4 8 作 者 简 介 : 省 亮 ( 9 0 , , 士 , 要 从 事 食 品 安 全 研 究 邓 18 一)男 博 主 通 讯 作 者
无 色 结 晶或 白色结 晶性 粉末 , 乙醇 、 在 乙醚 、 仿 、 氯

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量
吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2014(000)014
【摘要】[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r =0.999),最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0%~98.5%,RSD为1.1%~4.1%.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.
【总页数】2页(P4447-4448)
【作者】吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
【作者单位】扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101
【正文语种】中文
【中图分类】S917
【相关文献】
1.鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定 [J], 林红英;蒋天梅;沈子龙
2.酶联免疫法测定水产品中己烯雌酚残留量 [J], 张瑞凌;许亦真;刘建萍;李福伟;张冲
3.分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量 [J], 张桂云;杨伟强
4.超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量 [J], 黄鸾玉;杨姝丽;韦信贤;童
桂香;吴祥庆;黄玉柳;蒙源
5.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量 [J], 马剑锋; 张小军; 陈雪昌; 严忠雍; 宗婧婧; 曾军杰
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鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定
林红英;蒋天梅;沈子龙
【期刊名称】《江苏农业学报》
【年(卷),期】2006(022)004
【摘要】鳗鱼肉中己烯雌酚用甲醇超声萃取,浓缩蒸干,再用甲醇溶解,经0.45 μm 滤膜过滤,滤液在280 nm检测波长处用紫外检测器高效液相色谱仪检测.结果表明:鳗鱼肉中己烯雌酚平均回收率可达到84%以上,相对偏差小于15%,最低检测限为10 μg/kg.
【总页数】4页(P456-459)
【作者】林红英;蒋天梅;沈子龙
【作者单位】中国药科大学生命科学与技术学院,江苏,南京,210009;南京晓庄学院,江苏,南京,210017;江苏省兽医药检测中心,江苏,南京,210036;中国药科大学生命科学与技术学院,江苏,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量 [J], 吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
2.未衍生高效液相色谱法测定烤鳗和活鳗中噁喹酸的残留量 [J], 陈笑梅;施旭霞
3.超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量 [J], 罗贤静丽
4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量 [J], 罗贤静丽
5.超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量 [J], 张健玲;高华鹏;沈维军;张勇清;黄慧贤;林银婷
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HPLC法测定动物组织中己烯雌酚的含量

HPLC法测定动物组织中己烯雌酚的含量

[ 2 ]G B / I ' 5 0 0 9 . 1 0 8— 2 0 0 3 . 食 品卫 生检 验方法 ・ 理 化部分 ( 二) [ S ] . [ 作 者 简介 ] 姚 浔平 ( 1 9 7 7一) , 女, 大学 本 科 , 技师 , 主 要 从 事 理 化 检验 工作 。 ( 收稿 日期 : 2 0 0 5— 0 3— 3 1 )
维普资讯
7 2 2
中国卫 生检 验 杂志 2 0 0 5年 6月 第 l 5卷 第 6 期
C h i n e s e J o u r n a l o f H e a l t h L a b o r a t o r y T e c h n o l o g y , J u n 2 0 0 5 ; V o l 1 5 N o 6
1 . 5 样 品 检 测
性关系良好 , 相关系数大于0 . 9 9 9 , 回收率大于 8 5 %, 灵敏度达
0 . 1 5 m /k s g 。 3 结 论
本研究建立 了测定动物组织 中己烯雌酚含量的高效液相 色谱法 , 为动物组织 中己烯雌酚 的监测 以及 此类食品安全 的 保证 创造 了条件 。
了研究 , 结果 表 明 , 本法简便准确 , 适 于 动物 组 织 中己 烯 雌 酚
含量 的测 定 。
1 材料 与 方 法
1 . 1 仪 器 与 试 剂
己烯 雌 酚 的标 准色 谱 图见 图 1 。

3 0
{2 雌酚 的分 离色谱 图
2 3 0 n m; 柱温 : 3 0  ̄ C; 进 样量 : 2 O 。
1 . 3 标 准 贮备 溶 液 的配 制
准 确称 取 1 0 0 m g己烯 雌 酚溶 于 甲醇 , 移入 1 0 0 m l 容量 瓶 中, 加 甲醇至 刻度 , 混匀 即得 1 . 0 m /m s l 的 己烯 雌 酚 标 准 贮 备

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留连文浩【摘要】5.0 g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸二钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-Pak PLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.测定4种四环素类药物的线性范围均为5.0~100.0 μg·L~(-1),在5,20,50 μg·kg~(-1)的3个添加水平范围内平均回收率为70.6%~93.4%,相对标准偏差(n=6)为6.3%~10.5%,方法测定下限(10S/N)可达5.0 μg·kg~(-1).【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【总页数】3页(P161-163)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;四环素类;鳗鱼【作者】连文浩【作者单位】福建华日食品安全检测有限公司,福州,350015【正文语种】中文【中图分类】O657.7四环素类(TC′s)药物作为一种可治疗动物疾病的药物或饲料添加剂被广泛使用,从而在动物体中富集残留。

为此,世界各国针对进出口动物组织及相关产品中四环素类残留量作出了明确的最高残留限量规定,以保障公众健康。

目前四环素类的常规检测方法有微生物法[1]、荧光法[2]、液相色谱紫外法[3]、液相色谱质谱法[4]等,其中液相色谱串联质谱(LCMS/MS)进行四环素类药物检测已有许多报道,但未见采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLCMS/MS)对鳗鱼等水产品组织及相关产品中四环素类进行检测的报道[5]。

本工作用专属性强、灵敏度高和分析时间短的超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼组织中四环素类药物残留。

Waters Acquity UPLC超高效液相色谱,串联Micro mass Quattro Premier XE 三重四极杆质谱仪,配有电喷雾电离源(ESI)。

己烯雌酚残留检测研究进展

己烯雌酚残留检测研究进展

己烯雌酚残留检测研究进展冒玉娟;王婧;刘佳敏;张盼盼【摘要】己烯雌酚是人工合成雌激素中作用最强的一种,曾一度作为促生长剂应用于畜牧养殖业.研究发现,其在动物性产品中的残留对人体健康和生态环境都会造成严重危害.阐述了己烯雌酚的残留特点及其危害,重点对其残留检测方法的研究进展进行了综述.【期刊名称】《畜牧与饲料科学》【年(卷),期】2019(040)005【总页数】5页(P28-32)【关键词】己烯雌酚;残留;检测方法【作者】冒玉娟;王婧;刘佳敏;张盼盼【作者单位】江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300;江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300;江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300;江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】Q579.13;S859.83己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)化学名为(E)-4,4′-(1,2-二乙基-1,2-亚乙烯基)双苯酚,属于人工合成的非甾体雌激素。

己烯雌酚为无色结晶或白色结晶状粉末,熔点为169~172 ℃,在乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油或碱溶液中溶解,在水中几乎不溶[1]。

其有顺、反 2 种异构体,二者药理活性差异较大,临床上使用的是生理活性较高的反式异构体。

1 己烯雌酚的应用己烯雌酚最早由Dodds 于1938年成功合成,发现其能产生与天然雌激素相同的药理作用和治疗效果,口服功效是雌二醇的 2~3 倍[2]。

己烯雌酚在临床上主要用于补充雌激素不足引起的女性性腺发育不良、萎缩性阴道炎、绝经期综合征、子宫发育不全、老年性外阴干枯症及阴道炎、乳腺癌以及男性前列腺癌的化学治疗,还可用于激素替代疗法治疗骨质疏松症。

在19世纪50年代己烯雌酚曾被广泛用作安胎药和避孕药,后来大量研究发现己烯雌酚会诱发生殖器病变和肿瘤,引起后代多种泌尿生殖系统异常,如女婴成年后不孕、男婴成年后性功能障碍等问题。

己烯雌酚在兽医方面主要用于动物的催情、子宫炎和胎衣不下治疗以及排出死胎等,还可治疗雌激素紊乱、控制繁殖周期。

高效液相色谱法测定饲料中己烯雌酚含量的方法学考察

高效液相色谱法测定饲料中己烯雌酚含量的方法学考察

高效液相色谱法测定饲料中己烯雌酚含量的方法学考察王东伟;陈建华;周磊【摘要】己烯雌酚是一种人工合成的雌性激素,被禁止添加在畜禽饲料中,人们长期食用这种含有雌激素的畜禽、鱼虾等,可以在人体内引起蓄积,引发一系列的健康问题.应用BP028-2002高效液相色谱法可以快速检测到饲料中己烯雌酚的微量含量.此方法经过大量的试验操作,方法摸索,方案优化,具有灵敏度高、检测时间短、回收率高等优点.【期刊名称】《中国草食动物科学》【年(卷),期】2015(035)006【总页数】3页(P74-76)【关键词】高效液相;色谱柱;色谱峰;己烯雌酚;回收率【作者】王东伟;陈建华;周磊【作者单位】公安部警犬技术学校,辽宁沈阳110034;辽宁省沈阳市兽药饲料监察所,沈阳110031;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所,兰州730050【正文语种】中文【中图分类】S816己烯雌酚(diethylstilbestol,DES)别名乙底酚,是人工合成的非甾体雌激素物质,能产生与天然雌二醇相同的所有药理与治疗作用。

小剂量己烯雌酚可刺激垂体前叶促性腺激素,大剂量则抑制垂体前叶促性腺激素和促乳素的分泌,有抵消雄激素并抑制催产素酶而增强催产素的作用。

己烯雌酚添加到饲料中主要发挥提高产崽率或催情作用,人食用含有己烯雌酚的动物制品后造成体内激素失调,从而给健康带来危害。

2002年我国农业部规定己烯雌酚禁止在饲料中添加使用,2003年农业部规定己烯雌酚在可食性动物组织中不得检出。

笔者等采用外标法建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱法检测方法,适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中己烯雌酚的测定。

1.1 仪器、试剂与药品高效液相相色谱仪,日本日立公司。

己烯雌酚标准品,含量99.9%,批号SZBA110X,SIGMA-ALORICH公司产品;甲醇为色谱纯。

提取液:80%甲醇溶液,水为屈臣氏纯净水。

抗坏血酸,乙酸乙酯,三氯甲烷,1 mol/L氢氧化钠溶液。

己烯雌酚的临床应用、毒负作用及其残留检测方法研究进展

己烯雌酚的临床应用、毒负作用及其残留检测方法研究进展

己烯雌酚的临床应用、毒负作用及其残留检测方法研究进展陈金雄
【期刊名称】《福建畜牧兽医》
【年(卷),期】2005(027)002
【摘要】己烯雌酚(Diethvlstilbestol,DES)是一种人工合成的非甾体类雌激素,具有酚羟基结构,其与天然雌激素的性质不同,应用之后,易在动物体内残留并产生严重的毒负作用.为此,欧美等许多国家已禁止在动物性饲料中添加己烯雌酚[1].本文就己烯雌酚的临床应用、毒负作用及其残留检测方法作一综述.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】陈金雄
【作者单位】福建农业职业技术学院动科系
【正文语种】中文
【中图分类】S816.73
【相关文献】
1.己烯雌酚的临床应用 [J], 王凤菊;徐爱珍
2.新洁尔灭配伍己烯雌酚在终止妊娠中的临床应用 [J], 何德文;朱素玉
3.己烯雌酚残留检测研究进展 [J], 冒玉娟;王婧;刘佳敏;张盼盼
4.“菌毒并治”新理论临床应用价值的验证——“菌毒并治”治疗感染性多系统脏器衰竭50例的疗效观察 [J], 王今达;崔乃杰;高天元;李跃汉;任新生;宗育彬;王家泰;杨盛林;邹青;张振江;李荣成;杨素珍
5.己烯雌酚片联合妇康片治疗月经不调的临床应用研究 [J], 李媛
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已烯雌酚在动物食品中残留检测方法简述

已烯雌酚在动物食品中残留检测方法简述

已烯雌酚在动物食品中残留检测方法简述
沈川;吕晓东
【期刊名称】《中国兽药杂志》
【年(卷),期】2000(034)006
【摘要】已烯雌酚为一种具有酚羟基结构的人工合成雌激素,欧美等许多国家禁止将其用于动物饲料中,因此已烯雌酚在动物性食品中的残留普遍受到各国的高度重视。

本文就已烯雌酚在动物性食品中的残留检测方法作了综述,着重介绍了放射免疫法,气相色谱法以及液相色法等检测方法。

【总页数】3页(P47-49)
【作者】沈川;吕晓东
【作者单位】中国农业大学动物医学院,北京;中国农业出版社,北京
【正文语种】中文
【中图分类】S859.84
【相关文献】
1.食品中残留已烯雌酚人工抗原的制备、分析与鉴定 [J], 彭池方;胥传来;金征宇
2.米非司配伍卡孕栓与利凡诺配伍已烯雌酚中孕引产120例比较分析 [J], 肖冬连;李艳春
3.高效液相色谱法检测鲈鱼中已烯雌酚含量 [J], 张振霖
4.鸡肉中已烯雌酚含量调查与分析 [J], 陈杏琴;任永红;刘俊荣;王占表;张伯兰;孙改儒
5.生鲜肉品中已烯雌酚残留的检测方法比较研究 [J], 陈眷华;徐在品;王文博;毛以智;卢占军
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己烯雌酚残留的三种检测方法比较研究

己烯雌酚残留的三种检测方法比较研究

己烯雌酚残留的三种检测方法比较研究陈眷华;王文博;徐在品;毛以智;卢占军【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2006(027)009【摘要】己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)是一种在畜牧业生产中广泛应用的人工合成的非甾体类雌激素.在己烯雌酚长期生产实践中研究发现,己烯雌酚具有以生殖毒性为主的严重毒副作用.本实验就高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)的、荧光分光光度计法(fluorescence spectrophotometer,FS)、毛细管电泳法(capillary zone electrophoresis,CZE)三种检测方法作比较.旨在寻找一种快速、高效、可行的动物组织中己烯雌酚残留检测方法.实验表明高效液相色谱法最小检出量为6.25×10-3mg/ml,荧光光度法的最小检出量8.04×10-3mg/ml,毛细管区带电电泳法的检测所用时间为4min,具有较快的检测速度,仪器便宜、方法简便、准确、试剂用量小,而且废液容易处理、污染小.可见CZE法在基层实际检测中是一种有效、可行的检测方法.【总页数】5页(P214-218)【作者】陈眷华;王文博;徐在品;毛以智;卢占军【作者单位】贵州大学动物科学学院动物医学系,贵州,贵阳,550025;中国海洋大学生命科学与技术学部,山东,青岛,400044;贵州大学动物科学学院动物医学系,贵州,贵阳,550025;贵州省遵义市畜牧局,贵州,遵义,563000;贵州大学动物科学学院动物医学系,贵州,贵阳,550025【正文语种】中文【中图分类】S852.44【相关文献】1.牛乳中青霉素G残留三种检测方法的比较研究 [J], 李延华;王伟君;张兰威;马薇;陈丽安2.苹果汁中甲胺磷残留量三种检测方法的比较研究 [J], 韩素芳;丁明;钟冬莲3.海水中臭氧总残留氧化物三种检测方法的比较研究 [J], 王兴国;张延青;李贤;孙国祥;王顺奎;于凯松;刘鹰4.己烯雌酚的临床应用、毒负作用及其残留检测方法研究进展 [J], 陈金雄5.建立水产品中己烯雌酚残留ELISA检测方法 [J], 赵新宇;王权;闫叶娜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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促进蛋 白质的合成 , 增加蛋白质沉积和减少脂肪沉积的作用. 后来有资料报道水产业饲料中添加的激素大多 为 己烯雌酚 , 曾被广泛应用于促进鳝鱼生长 , 提高鱼饲料的转化率. 己烯雌酚等人工合成的雌激素长期食用 易致 儿 童早熟 、 生长 发育 迟缓 , 男性 生殖 系统发 育异 常与病 变 , 子女 性化 , 男 女性 易发 生乳腺 癌 、 卵巢癌 等. 因 此, 这类物质在生物体内不易降解 , 在鱼组织中积存 , 通过食物链严重威胁着人类 的健康. 国从 17 美 99年开 始禁止将其作为动物饲料添加剂. 欧盟已禁止将 同类激素用于食品动物中, 并限制进 口其他 国家用使用过该 药 的动物 生产 的食 品. 鳝鱼产 品 的 己烯 雌酚 的检测 , 高效液 相色谱 法测 定鳝 鱼 中残 留量 的报 道 国 内外较 对 用 少. 本研究 建立 的适 合使 用于鳝 鱼 己烯 雌 酚残 留的 H L P C检测方 法 , 操作简 便 、 速 、 快 准确 、 敏 度 高 , 现性 灵 重 好, 适合 大批量 样 品的测定 .
高、 重现 性较 好 , 测 限低 等优 点 . 检
关键词: 己烯雌 酚 ; 高效 液相 色谱 ; 留 ; 残 鳝鱼
中图分类号 :S0 T27 文献标识码 : A 文章编号 :0 9— 92 20 )4— 0 O一 10 7 0 (0 6 0 0 6 0 4
己烯 雌酚 ( ihli so, E ) De y tet lD S 是人 工合 成雌激 素 , t sb r 最早 用于 牛 、 羊促 增 肉剂 , 能增 加食 欲 和 氮 的储 留 ,
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2o o 6年 7月 第 4期
南 京 晓 庄 学 院 学 报
J OUR NAL OF NA I G AO NJ N XI ZHU ANG UNI ER I Y V ST
J1 ,0 6 u. 2 0
NO.4
鳝鱼中 己烯雌酚残 留量 H L P C测定的研 究
Fse 公 司 ) i r h .
113 己烯 雌 酚标准 溶液 ..
标准储 备液 : 精密 称取 己烯 雌酚标 准 品 1m , 10 L容量 瓶 中 , 甲醇溶解 , 0 g置 0 m 用
并稀 释到刻 度 , 混匀 . 即得 己烯雌 酚标准 储备 液 , 浓度为 lO. m . Op/ L g 标准 中间液 : 精密 量取 己烯雌 酚储 备液 2 , lO L容量 瓶 中 , 甲醇稀 释 至刻 度 , 匀 , mL 置 O m 用 摇 即得标 准 中 间溶液 , 浓度 为 2 , m . p/ L g
林 红英 , 王伟 强 沈子 龙 蒋天梅 ' , ,
( .南京晓庄学院 生命科学系 , 1 江苏 南京 20 1 ;.中国药科大学 生物制药中心 , 10 7 2 江苏 南京 2 0 0 ; 10 9 3 .江苏省兽医药检测 中心 , 江苏 南京 20 3 ; 106 )
摘 要: [目的 ] 立鳝 鱼 中 己烯雌 酚残 留量 的 高效液 相 色谱 测 定方 法. 方 法 ] 建 [ 鳝鱼 中的 己烯雌 酚残 留量 用 乙醇 萃取 , 固相 萃取 柱 (P , 过 S E) 甲醇一 (0+ 0 2 水 1 9 )mL淋 洗 , 甲醇 2 L洗脱 , 集洗脱 m 收 液浓 缩蒸 干 , 用 甲醇溶解 残渣 , 20n 再 在 8 m检 测 波 长处 , 紫外检 测 器 高效液 相 色谱 仪 检 测 , 用 外标 法定量. 结 果 ] 均回收 率 可达到 8% 以上 , [ 平 0 最低检 测 浓度 为 1p / g [ 0 ̄ k . 结论 ] g 本研 究建 立 的高效 液相 色谱 测 定鳝鱼 中 己烯雌 酚残 留量 方法与 其 它方 法相 比具 有操 作 简便 、 速 、 密度 高、 收 率 快 精 回
收稿 日期 :0 5—1 —2 20 2 7 基金项 目: 江苏省质量技术监 督局 资助项 目
作者简介 : 红英 ( 99 ) 女 , 林 16 一 , 南京 晓庄学 院教务处副研究员 , 中国药科大学生物制药专业博 士研究生

6 — 0
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现配 .
1 2 实验方 法 .
鳝 鱼 中的 己烯 雌 酚残 留量 用 乙醇 萃 取 , 固相 萃取 柱 ( P ) 甲醇一 (0+9 ) m 过 SE , 水 1 0 2 L淋洗 , 甲醇 2 L洗 m 脱, 收集 洗脱波 长处 , 紫 外检测 器 高效液 相色 谱仪 检测 , 用 外
标 准工作 液 : 精密取 出 1 L2 , ,0 ̄ ,5 L标 准 中间 液 , I , 5 1 1 2 I x L  ̄ 分别 用 甲醇稀 释 定 容 至 10 , 0mL 即得 系 列标 准工 作 液 , 度 分 别 为 0 0 1 / L,.4 ̄ m 0 1 gm , . 1 / L 0 5 gmL 该 工 作 液 应 临 时 浓 .2 ̄ m 00 p / L,. I / L 0 2 g m ,. I / . g g x  ̄  ̄
1 材 料 和 方 法
1 1 仪器 与试 剂 .
11 1 高效 液相 色谱 仪 ( .. 型号 A inl0 )配 有紫 外 检测 ( WD) gl t10 , e V 和二 极 管 阵列 检测 器 ( A ( 国 A i D D) 美 g— l t 司生产 )高速 冷冻 离心机 ( 国 H R E公 司制造 )旋 转 蒸发 仪 4 1 美 国 Wa r 公 司生 产 )旋 涡 e 公 n . 德 E ML , 6( ts e . 式混 合仪 X 8 A, 海 医科 大学 仪器 厂制造 . W-0 上 112 己烯 雌 酚对 照品 , 度 I9 % ( i a公 司 ) 甲醇 ( . . 纯 > 9 Sm g , 色谱 纯 ) 乙 醇 ( 谱 纯 ) 乙腈 ( 、 色 、 色谱 纯 ) 美 国 (
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