高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留

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惯的人群。在茶叶生产过程中大量、不合理的使用农药，使得茶叶上农药残留问题目益突出，严重影响了消
１材料与方法
．１实验样品的采集费者的身体健康，同时也给我国茶叶的出口创汇设置了１根据田问试验设计，采集多菌灵一多抗霉素（有效成分障碍，给茶农带来巨大的经济损失 …。近年来，茶叶进：Ｌ２：１，４００ｍｇ／Ｌ）、多菌灵一多抗霉素（有效成分质量口国出口检验的重心由过去的产品质量等级向安全卫生质量Ｉ：１，４００ｍｇ／Ｌ）、多菌灵（５００ｍｇ／Ｌ）及空白对照４个处方面转变，其中农药残留超标是造成我国茶叶出口大幅比１
提取，加入１ｍｏｌ／Ｌ盐酸４ｍＬ，再加１０ｇ／Ｌ氯化钠４０ｍＬ，３次重复多菌灵的含量为０。混匀，加入二氯甲烷４０ｍＬ。水相用２ｍｏｌ／Ｌ氨水中和至ｐＨ值７．５～８，返回分液漏斗中，加入４０ｍＬ二氯甲烷，剧烈振荡，静置分层，有机相过无水硫酸钠柱至平底烧瓶中，水相中再加入二氯甲烷４０ｍＬ，重复操作，二氯甲烷分２次从水溶液中提取多菌灵，合并有机相，４Ｏ℃进行减压蒸馏，残渣先用２ｍＬ色谱醇溶解，移入１０ｍＬ容量瓶
收稿日期：２００８ — ０５ — ２７，修返１５１期：２００８ — ０９～１６
基金项目：农作物土传病害生物防治￣
（２００８ＦＧ００１７）
作者简介：王学贵（１９７６一），男，博士研究生，讲师，主要从事植物源农药研究。Ｅ— ｍａｉｌ：ｗａｎｄｅｒｗｘｇ＠１６３．ｃｏｎ。ｒ
ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ・ｐｏｌｙｏｘｉｎ（２：１，４００ｍｇ／Ｌ），ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ・ｐｏｌｙｏｘｉｎ（１：１，４００ａｇｒ／Ｌ），ｃｏｎｔｒｏｌｆｕｎｇｉｃｉｄｅｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ（５００ｍｇ／Ｌ）
取捣碎后茶叶样品１０ｇ放人大碾磨中，加入液氮进行理中多菌灵残留的检测结果
（２８０Ｗ）振荡１０ｍｉｎ，然后在振荡器１００ｒ／ｍｉｎ振荡３０ｍｉｎ出现与此相应或者接近保留时间的峰，因此确定该处理的
之一，直接导致了２０００年我国出口茶叶为２．４８万吨。继欧盟之后，已有ｌ８个国家和地区组织颁布了３４９项农药最高残留
高效液相色谱仪（日本ＨＰ１１Ｏ０），附带紫外检测器，ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ — Ｃ，４．６ｍｍ×１５ｃｍ色谱柱，超声波震荡器，ＨＹ一６多用震荡器，旋转蒸发仪，硫酸钠柱。
Fra Baidu bibliotek
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（ＨＰＬＣ）；ｔｅａ；ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ；ｒｅｓｉｄｕｅ
中国是世界上最大的茶叶种植国、第二大生产国和和空白对照，运用高效液相色谱技术进行多菌灵的残第三大出口国，有着悠久的饮茶历史和庞大的有饮茶习留检测。
ＲｅｓｉｄｕｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｒｂｅｎｄａｚｉｍｉｎＴｅａｗｉｔｈＨＰＬＣ
ＷＡＮＧＸｕｅ－ｇｕ｛１。Ｉ，ＺＨＡＮＧＱｉｎ，ＸＵＨａｎ — ｈｏｎｇ，ＪＩＡＮＧＳｕ－ｒｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＭｉｎ
２．３小区样品中多菌灵残留检测结果
１．５样品前处理
碾磨，然后转入２００ｍＬ烧杯中，￣ＪＩ４０ｍＬ甲醇，超声波
２．３．１多菌灵一多抗霉素（有效成分质量比１：１，４００ｍｇ／Ｌ）￣
多菌灵标样的保留时问＝４．０８２ｍｉｎ，处理样品中没有
加回收率达到了７２．８５％￣９０．５１％，标准误差在０．０５￣０．１２２＿间。
关键词：高效液相色谱；茶叶；多菌灵；残留中图分类号：ＴＱ４５０．２文献标志码：Ａ文章编号：１００６－０４１３（２００９）０１－００５５－０２
（１．四川农业大学，四川雅安６２５０１４；２．华南农业大学农药与化学生物学教育部重点实验室，广州５１０６４２）
摘要：运用高效液相色谱对混配质量比分别为２：１和１：１的多菌灵一多抗霉素（４００ｍｇ／Ｌ）及对照药剂多菌灵（５００ｍｇ／Ｌ）和空白对照处理的多菌灵残留进行了检测。结果表明：２种复配制剂在成品茶叶中残留的多菌灵含量分别为２１．４３５５、０ｐ．ｇ／ｋｇ，而对照药剂和空白对照的残留含量为分￣ｓｌ１２８．９０６０、０ｐｇ／ｋｇ，样品的添
通讯作者：张敏Ｅ — ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｍ＠ｓｉｃａｕ．ｅｄｕ．ｃａ。
５６
农药ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
第４８卷
波长为２８２ｒｉｍ，流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ，进样量：１Ｌ。
１．３试剂
限量（ＭａｘｉｍｕｍＲｅｓｉｄｕｅＬｉｍｉｔ，ＭＲＬ）标准，我国卫生标准规
定：茶叶中农药含量不超过０．５ｍｇ／ｋｇ。
多菌灵标准品９９．５％（购自国家标准物质中心）、甲醇
ａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｔｈｅｔＷＯｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅ２１．４３５５ａｎｄ０ｌａｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｃｏｎｔｒｏｌｆｕｎｇｉｃｉｄｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｗｅｒｅ２８．９０６０ａｎｄ０ｐｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒａｔｅｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ７２．８５ — ９０．５１％ａｎｄＳＤｗａｓｆｒｏｍ０．０５ｔｏ０．１２．
第４８卷第１期
２００９年１月
农药
ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
Ⅵ）】．４８．ＮＯ．１Ｊａｎ．２００９
毒性与残留
高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留
王学贵－．ｚ，张琴，徐汉虹ｚ，蒋素蓉・，张敏，
下降的一个主要原因。
理，每个处理设置３次重复，每个重复１０．Ｏ０ｇ样品。
欧盟宣布从２Ｏｏｏ年７月１日起实施新的农残限量标准后，１．２主要仪器
对世界上３２个茶叶出口国和地区的样品进行抽样分析，结果残留水平最高的国家包括中国（含台湾省）、日本、越南。我国作为世界上茶叶出口国中农药残留超标率最高的国家
（１．ＳｉｃｈｕａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａ ’ ａｎ６２５０１４，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂｏｆＰｅｓｔｉｃｉｄｅａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＢｉｏｌｏｇｙｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６４２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍｉｎｔｅａｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｔｈｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ
（色谱纯）、无水硫酸钠、甲醇、二氯甲烷（均为分析纯）市
活性炭粉市售，２ｍｏｌ／Ｌ氨水、１ｍｏｌ／Ｌ盐酸、１０ｇ／Ｌ氯试验调查了使用白行研制的１Ｏ％多菌灵・多抗霉素ＷＰ售、防治茶芽枯病后多菌灵的残留情况，采集防治过程中使化钠实验室配制。用过高质量浓度多菌灵的处理作为样品，包括多菌灵一１．４色谱条件多抗霉素（有效成分质量比２：１，４００ｍｇ／Ｌ）、多菌灵一多抗霉色谱柱Ｃ．（粒径５ｍ，４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ），柱温为室素（有效成分质量比１：１，４００ｍｇ／Ｌ）及多菌灵（５００ｍｇ／Ｌ）温，流动相为甲醇一水一氨水（体积比６Ｏ：４０：０．１３），检测