化工原理实验—萃取

液液萃取塔的操作

一、实验目的

（1）了解液液萃取设备的结构和特点；

（2）掌握液液萃取塔的操作；

（3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量

对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

二、基本原理

1．液液萃取设备的特点

液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这

两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。

2．液液萃取塔的操作

(1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑：

1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分

散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。

2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于

dx d

>0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。

3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优

先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。

4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度

有很大关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘

度大的一相作为分散相。

5)此外，从成本、安全考虑，应将成本高的，易燃、易

爆物料作为分散相．

(2)液滴的分散为了使其中一相作为分散相，必须将其分散

为液滴的形式。一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使

液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接

触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。较小的液滴，固

然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内

循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质

不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面

的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速

度)与液滴的运动速度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸

有关。一般较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较

大的流通量；相反，较小的液滴，其泛点速度较低，萃取塔

允许的流通量也较低。

液滴的分散可以通过以下几个途径实现：

A 借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。

B 借助塔内的填料，如填料塔。

C 借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃

取器等。

液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大

小。

(3)萃取塔的操作萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔

中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。

因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝

聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，

并依靠重相出口的π形管自动调节界面高度。当重相作为分

散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维

持在塔底分层段的某一位置上。

3．液液相传质设备内的传质

与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程

也被分解为理论级和级效率，或传质单元数和传质单元高度。

对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质

单元数和传质单元高度来处理。

传质单元数表示过程分离难易的程度

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示 ⎰-=12*x x OR x x dx N

式中 OR N 以萃余相为基准的总传质单元数；

x 萃余相中溶质的浓度，

*x 与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中溶质的浓

度，

21,x x 分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。

传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表

示

OR OR N H

H 式中 OR H 以萃余相为基准的传质单元高度；

H 萃取塔的有效接触高度。

已知塔高H 和传质单元数OR N ，可由上式取得OR H 的数

值。OR H 反映萃取设备传质性能的好坏，OR H 越大，设备效率

越低。影响萃取设备传质性能OR H 的因素很多，主要有设备结

构因素，两相物性因素，操作因素以及外加能量的形式和大

小。

4．外加能量的问题

液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相

流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃

取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大

大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分

散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不

利因素。权衡利弊两方面的因素，外界能量应适度，对于某

一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。

往复振动筛板塔外加能量大小的标志是振幅与振动频

率的乘积。

5．液泛

在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量(又称负荷)取

决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于

相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点(即为液

泛速度)。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。

为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际

物料做实验测得的。

三、实验内容

以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系，选用萃取剂与

原料液之比为l ：l 。

（1）以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的

操作。

（2）测定不同频率或不同振幅下的萃取效率(传质单元

高度)。

（3）在最佳效率或振幅下，测定本实验装置的最大通