化学计量量值溯源能力的方法分析
生化分析的校准及结果溯源性要求
生化分析的校准及结果溯源性要求生化分析的校准是检验实验室必不可少的一项工作,其重要性不言而喻。
从检验工作者到临床医生,从患者到家属,生化分析都是非常重要的数据。
而生化检测的体系经常受到很多因素的影响,有时会严重影响结果的准确性,因此按照规定时间校准就显得非常重要了。
一、校准校准是操作过程中相当重要的环节,是测试和调整检验系统(如仪器设备、试剂、方法学参数)的一个过程。
校准对于保证实验室检验结果的准确性和可靠性是非常重要的。
原则上讲所有的测定都要做校准,除非在专业的特定要求中注明可以不作校准外,所有用于检验、校准、取样的设备,包括对检验结果准确性有影响的辅助设备(如实验环境测量设备和实验材料)都应进行校准,以保证最终结果的准确性二、仪器校准校准可以分两方面,一方面是仪器校准,另一方面是检验项目校准。
对于仪器校准实验室应该制定相应的程序来规定仪器的校准的方法。
因为仪器设备大多数是使用分光光度计,它的波长,透光率、还有基线,检测限的稳定性等都要进行校准。
另外使用什么样的校准品来校准,以及这些校准品的种类、来源和数量,以及校准的时间间隔等都需要进行规定,对于校准以后的设备应该加添相应的标志,表明其已经经过校准,校准的状态是通过校准还是没通过校准,以及它的是否已经正常工作。
另外校准的有效期,要注明下次校准的时间。
仪器校准还包括,要求实验室制定的校准程序,应该能保证结果的可溯源性。
这一点主要是通过校准品的可溯源性来体现的。
同时要求实验室应该具有并应用评定测量不确定度的程序,测量不确定度也主要是校准品本身来体现出来。
应用校准整个过程的全部数据应该都有记录,不管是如何校准,校准了几次,校准的频度与校准的结果都应该做记录。
三、校准的意义仪器的校准是测量结果准确性的基本保证,校准包括校准程序和校准间隔,这两个都是很重要的。
仪器的校准,比如生化分析仪常用的波长、温度,(反应温度很多要求在 37 ℃,温度是否准确);加样量,因为生化的加样都是非常微小的,经常是两三微升,加样精度要求很高;另外空白吸光度,空白吸光度影响基线的稳定性,基线的稳定性也是非常重要的。
量值溯源程序及量值溯源图
环境监测仪器量值溯源的途径与方法环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。
环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。
1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。
这类仪器都有计量检定规程,其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围,需通过检定来实现量值溯源,其余仪器原则上可以检定,也可以校准。
环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等,可以采取自校准方式实现量值溯源。
仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围,且当地计量部门有检定资质的,应当送检。
转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围,当地计量部门没有检定资质的,原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定,但由于实际操作上的困难,有的单位常采用外校准或自校准。
⑶对于有检定规程,当地计量部门没有检定资质的,可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核,经考核合格并授权后开展自检。
⑷对于有检定规程,未被列入强检范围的仪器,可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。
⑸对于没有检定规程的仪器,可以外校准或自校准。
2现场监测仪器现场监测仪器包括DO 测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。
这类仪器一般都有计量检定规程,其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围,原则上应送检,其余仪器可送检也可自校准。
5、量值的传递与溯源
第五章 量值的传递与溯源
本章学习要求:
1、掌握量值传递和溯源方式 ;
2、掌握计量检定与计量检定规程 ;
3、理解比对、校准和检定的区别;
4、了解国家计量检定系统表与计量检
定规程的作用。
第ห้องสมุดไป่ตู้章 量值的传递与溯源
5.1 概
述
一、量值传递与溯源的概念
1、量值传递:
将国家计量基准所复现的量值,通过检定(或其 他传递)方式传递给下一级计量标准,并依次传递到 工作计量器具,以保证量值准确一致。量值准确一致 的前提是测量结果必须具有溯源性。 ●量值准确一致:同一量值,用不同的计量器具进行 测量,若其测量结果在要求的准确度范围内达到统一。
不合格继续使用的,属违反行为,将追究法律责任。 ●非强制检定:非强制检定的计量器具之外的其他计量器具 的检定。 ●非强制检定由使用者依法自己组织实施。
第五章 量值的传递与溯源
校准:
●定义:在规定的条件下,为确定测量仪器或测量系统的
量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由
测量标准所复现的量值之间关系的一组操作。 ●目的:确定被校准对象与对应的记录标准所复现的量值 之间的关系,以实现量值的溯源性。 ●对象:测量仪器或测量系统、实物量具或参考物质。
第五章 量值的传递与溯源 2、溯源性:
通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使 测量结果或计量标准的值,能与规定的参考标准,通常 是与国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。这 条不间断的比较链称为溯源链。 ●量值准确一致的前提是测量结果必须具有溯源性。
3、二者区别:
●量值传递:从上往下进行,具有严格的等级性;如游 标卡尺的示值误差用5等量块检定,千分尺的示值误差 用4等或5等量块检定。 ●量值溯源:从下往上进行,没有严格的等级要求;游 标卡尺的溯源也可以用4等量块。 ●都是保证量值准确一致的手段。
量值传递和量值溯源
2. 量值溯源的实施
(3)量值溯源的实现 除了按照量值溯源方案分别实施以实 现量值溯源外,实验室至少还应知道:自 身对对校准要求;正确使用校准证书/报告, 如修正值的正确使用;证书无数据时,应 知道其“合格〞的含义是在多大的允差范围, 等级的误差范围有多大,以便在测量中正 确应用。
〔4〕量值溯源的后续工作
2.检定和校准的差异
2.检定和校准的差异
3.关于对功能设备的校准/校验
检测实验室在检测、样品处理等工序上常常
会用到一些对测量结果的准确性和有效性有影响 的功能设备、设施,小一点的称做箱〔槽、锅〕, 如培养箱、养护箱、环境监测箱、恒温箱、水浴 锅等,大一点的称之为室,如屏蔽室、养护室、 无菌室、洁净室等。这些设备/设施常常被看做 是人工环境、它们的性能是否到达标准、标准的 要求、会直接或间接地影响到测量结果的准确性 和有效性,因此,除了对监控测试仪器进行校准 外,还应对其设备、设施的技术要求进行校准/校 验。如一台生化培养箱;除了校准其温度计外, 还应根据YYO27对其温场均 的同类计量基准计量标准或工作计量器具 的值进行相互比较称为比对。比对往往是 在缺少更高准确度计量标准的情况下使用 权计量结果趋向一致的一种物段。
国家制定有计量检定规程的仪器那么必 须进行检定而不能只进行比对
比对时必须通过传递标准作为媒介
比对的方式通常有循环式花瓣式和星式
〔3〕使用CRM进行传递
标准物质必须由国家计量部门或由它授权的 单位进行制造,并附有合格证书的才有效。这种 有效的标准物质称为“有证标准物质〞 〔英文: Certified Reference Material,缩写CRM〕。
使用CRM进行传递,具有很多优点,可免去送 检仪器,可快速评定并可在现场使用等。这种方 式目前主要用于化学计量的领域。
浅论计量标准的量值溯源
浅论计量标准的量值溯源作者:王荣来源:《活力》2013年第06期[关键词]计量标准;量值溯源;数据保障国家单位制的统一和量值的准确可靠,最基础,最核心的过程就是量值传递和量值溯源,它既涉及到科学技术问题,也涉及管理问题和法制问题。
为保障全国量值传递的一致性和测量结果的可信度,为国民经济、社会发展及计量监督管理提供准确的检定、校准数据或结果,就特别有必要加强量值传递和量值溯源工作,量值传递是量值溯源的逆过程。
所谓的量值溯源就是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。
这种特性使所有的同种量的测量结果都可以溯源到同一个计量标准,从而保证测量的准确性和一致性。
现就计量标准的量值溯源的实现,谈几点粗浅的见解。
一、计量标准溯源性的实现谈及计量标准的溯源性,首先要明确计量标准和量值溯源等级图的概念。
作为计量标准是指准确度低于计量基准,用于检定或校准其它计量标准或工作计量器具的测量标准,通常计量标准的准确度应高于被检定或校准的计量器具的准确度。
而量值溯源等级图,也称为量值溯源体系表,它是表明测量仪器的计量特性与给定量的计量基准之间关系的一种代表等级顺序的框图。
它对给定量及其测量仪器所用的比较链进行量化说明,以此作为量值溯源性的证据。
而实现量值溯源的最主要的技术手段是校准和检定。
计量技术机构应具有计量标准量值传递和溯源图、周期检定的计划和程序。
计量标准应由有资格的计量技术机构检定。
机构所持有的计量标准器具应仅用于检定或校准,不能用于其他目的,除非能表明其作为计量标准的性能不会失效。
计量标准在任何调整之前或之后均应检定或校准。
凡不用于量值溯源或量值传递的用于日常测量的计量器具,不管其准确度有多高都称为工作计量器具,不能称为计量标准。
我国的计量标准按其法律地位、使用和管辖范围的不同,分为社会公用计量标准,部门计量标准和企、事业单位计量标准。
量值溯源体系讲解
量值溯源体系1 量值溯源的概念和理解1. 1 量值传递和量值溯源的概念量值传递是将国家基准所复现的计量单位量值,通过检定/校准(或其他传递方式)传递给下一等级的计量标准,并依次逐级传递到工作计量器具以保证被计量对象的量值准确一致的全部过程,称之为量值传递。
准确性是指测量结果与被测量真值的一致程度。
即是在一定的不确定度,误差极限或允许的误差范围内的准确。
一致性是指在统一计量单位的基础上,无论在何时、何地、采用何种方法、使用何种计量器具以及由何人来测量,只要符合有关要求其测量结果就应该在给定区间内一致。
量值准确一致的前提是指被计量值必须具有能与国家计量基准、国际计量基准相联系的特征,亦即被计量的量值具有溯源性。
何谓量值溯源,在JJF1001-1998中8. 10给出定义为“通过一条具有规定的不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特征” ,由此看出,量值溯源是量值传递的逆过程,量值传递是自上而下地将国家计量基准复现的量值逐级传递给各级计量标准直至普通计量器具;而量值溯源则是自下而上地将测量值溯源到国家计量基准,只是这种溯源是自觉行为,而且不一定要通过一级一级依次溯源。
1. 2 量值溯源的理解1.2.1 量值溯源的行为属性量值溯源是量值用户依法进行的、保证所用量值准确统一的一种任意行为。
该行为对行为“目的”要求十分确切,而对行为“过程”不太讲究。
(1)量值溯源是量值用户的一种行为。
就一国而言,量值溯源的起点是量值(初始量值,其载体可以是器具、场合、物质、实物等), 终点是国家基准。
(2)量值溯源是量值用户的一种依法进行的行为。
保障量值的准确统一是《计量法》的立法宗旨之一,量值用户必须依法保障所用量值的准确统一;同时量值用户的量值溯源行为必须依法进行。
(3)量值溯源是量值用户的一种依法进行的任意行为。
量值用户为保障所用量值的准确统一可以采取多种形式(检定、测试、校准、比对等),可采用量值传递也可采用量值溯源;采用量值溯源又可以自由选择进入量值溯源体系的方式、自由选择“源” 、自由建立溯源关系……总之量值用户的量值溯源行为具有很大的自由度(自由进入、自由选择、自由组合、自由进行),这在法律行为规范中属任意规范(或称一般规范)行为。
浅析计量标准量值溯源与传递的测量及评定方法
计量 标准 的重 复性 是计量 标准 的主 要计量 特性
行 分析计 算 ,并 通过 更高 一级 的计量 标准 采用传 递 比较法 进行验证 的方 法进 行探讨 , 由于传 递 比较法
是具 有溯 源性 的 ,验 证评 定结果 可 以判 明实验 室基
之一 ,电子天 平作 为主要 的实 验室基 本玻 璃量器 检 定装 置计 量标 准之 一 ,进 行测 量重 复性试 验是 十分
计量 与认证
浅析 计量 标准 量值溯 源 与传递 的测量及 评定 方法
21 0 1年 第 2期
浅析 计 量 标 准量 值 溯 源 与 传 递 的 测量 及 评 定 方 法
顾 森 张 宗 明 彭 斌
( 西壮族 自治 区水 文水 资源局 ,南宁 5 0 2 ) 广 3 0 3
【 摘 要】 笔 者 以基 本 玻 璃 量 器 检 定 工 作 为 平 台 ,对 电 子 天 平计 量 标 准 的 测 量 不 确 定 度 进 行 分 析 计 算 ,并 通 过 更 高 一 级 的计 量 标 准 采 用 传 递 比较 法 进 行 验 证 的 方 法 进行 探 讨 ,验 证 结 果 合 格 ,表 明 测 量 与 评 定 方 法 行 之 有 效 ,实 验 室 基 本 玻 璃 量 器 检定 装 置 的 计 量 能力 得 到 有 效 保 障 ,从 而 保 证 日常 水 质 监 测结 果 的准 确 可 靠 。 【 键 词】 计 量标 准 ;量 值 朔 源 与 传 递 ;测 量 ;评定 方 法 关
【 DOI编 码 】1 . 9 9 j is . 0 8 3 5 2 1 . 2 0 1 O 3 6 /.sn 1 0 —1 0 . 0 1 0 . 0
【 图 分 类 号】 中
T 9 B
实验室质量管理小知识:量值溯源的实施
实验室质量管理小知识:量值溯源的实施一、制定测量设备量值溯源计划实验室应制定测量仪器量值溯源计划,列出用于检测/校准的所有设备,包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单,确保这些设备在投入使用前都进行校准。
溯源计划应明确区分,哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的,哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等),绘制量值溯源图或用文字说明。
对于不属于前两类,而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带、布料耐磨性测量等),应予以说明。
实验室在制定量值溯源计划时应考虑:1. 设备送检计划: 列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。
比如环境样品分析仪器中原子吸收光谱仪是2年一次,气相色谱是2年一次,而很多其他仪器是1年一检,也有部分设备是半年一检。
2. 设备校准计划:列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。
3. 设备比对计划:当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下,应该采用实验室之间比对或参加能力验证。
也可以用两台同类设备比对的方式,检查测量结果的可靠性。
测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括:①设备名称、②编号、③型号规格、④检定/校准周期、⑤最近检定或校准日期、⑥下次检定或校准日期、⑦设备放置地点、⑧设备使用人、⑨检定/校准机构和制表人及制表日期等。
二、不同测量仪器有不同的溯源要求测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途,有的用作标准器,有的用作辅助设备;有的显示数据用于得出检测/校准结果,有的用于提供或监控测量条件;有的用于测量,有的用于监测等。
对于不同用途的测量设备,有不同的溯源要求。
对应用于检测的测量仪器,当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时,可以不校准,而采用核查。
量值溯源的要求
第一部分量值溯源的要求一、量值溯源通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性,称为量值溯源。
量值溯源体系就是这条有规定不确定度的不间断比较链。
量值溯源等级图,也称为量值溯源体系表,它是表明测量仪器的计量特性与给定量的计量基准之间关系的一种代表等级顺序的框图。
它对给定量及其测量仪器所用的比较链进行量化说明,以此作为量值溯源性的证据。
实现量值溯源的最主要的技术手段是校准和检定。
二、量值溯源的目的为确保所有检测和/或校准结果或标准的量值能最终溯源到国家基准或国际计量基准,以确保检测和/或校准结果准确可靠。
量值溯源是确保检测和/或校准结果准确可靠的主动行为。
量值溯源是确保检测和/或校准结果获得认可的法制行为。
量值溯源是实现计量单位制统一的重要手段。
量值溯源是贸易全球一体化和试验室结果互认的基础。
1)确定示值误差,并确定是否在预期的或要求的范围内。
2)得出标称值偏差的报告值,可调整测量器具或对示值加以修正。
3)给任何标尺标记赋值,或确定其他特征值,或给参考物质特征赋值。
4)实现量值溯源。
5)提高用户对测量结果的信任度和实验室的自信心。
三、量值溯源的范围对实验室来说,一般需要对以下对象进行量值溯源:(1)仪器设备:主要指对检测和/或校准结果会产生影响的仪器设备及相关参数。
(2)参考标准:参考标准是指在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特征的测量标准。
它是具有量值功能的实验室的最高计量标准,它应由法定计量技术机构进行检定。
(3)标准物质(参考物质):具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
附有证书的、经过溯源的标准物质称为有证标准物质。
实验室应尽可能使用有证的标准物质。
计量溯源性它要求实验室针对自己检测方法标准的相关量值,主动地与上一级检定机构取得联系,追溯高于自己准确度(一般遵循1/10或1/3法则)的量值与之比较,确定自己的准确性。
生化试剂溯源及性能评价
迈克试剂检测体系溯源
HITACHI系列生化分析仪(36项、共44 种)肝功:TP、ALB、ALT、AST、ALP、GGT、TBIL、DBIL
ADA、PA 肾功:Urea、Crea、UA、β2-MG、Cys C(胶乳比浊法)、
CysC(胶体金比浊法) 糖类:GLU(GOD)、GLU(HK) 血脂:TC、TG、APOA1、APOB、HDL-C、LDL-C 离子:Ca、Mg 免疫:hs-CRP、CRP、RF、C3、C4、IgA、IgG、IgM 其他:Hcy、LDH-L、CK、AMY
2011.10 第七届(2011)参考实验室年会于10月在浙江嘉兴 召开,迈克生物派5人参加了会议。其中3人大会发言,涉及不确 定度评定,肌酐参考方法(分光光度法),尿酸参考方法(分光 光度法)的初步研究。
2012.9 第八届(2012)参考实验室年会于9月在浙江嘉兴召 开,迈克生物派4人参加了会议。其中2人大会交流,涉及参考系 统在诊断试剂厂商的应用和肌酐参考方法。
准确度
线性
抗干扰性
8
量值溯源是系统溯源
迈克 校正品
SOP
迈克 试剂
靶值
日立 分析仪
9
国际溯源组织
检验医学溯源联合委员会(JCTLM)
WG 1: 参考物质的筛选和确定;( 2010.02.1更新) 参考方法的筛选和确定。( 2010.02.5更新)
WG 2: 组织参考实验室能力验证;参考实验室认可; 推荐参考测量服务。
e.u. A
0.082 0.006 0.127 0.091 0.091 0.08 0.194 0.092 0.057
0.061
0.116 0.096
0.1 0.063 0.075 0.051 0.093 0.096 0.083 0.087 0.099 0.096 0.083 0.11
实验室量值溯源方法与应用
实验室量值溯源方法与应用为确保实验室检测/校准结果准确可靠,做好仪器设备(参考标准和标准物质)的量值溯源工作至关重要。
本文从质量管理体系的十九个要素之一—量值溯源入手,着重介绍了量值溯源的作用、溯源方法及应用情况。
标签:仪器设备;量值溯源;作用;方法;应用1 定义量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准,通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。
2 量值溯源的目的为确保所有检测和/或校准结果或标准的量值能最终溯源到国家基准或国际计量基准,以确保检测和/或校准结果准确可靠。
量值溯源是贸易全球一体化和试验室结果互认的基础。
3 量值溯源的范围对实验室来说,一般需要对以下对象进行量值溯源:(1)仪器设备:主要指对检测和/或校准结果会产生影响的仪器设备及相关参数。
(2)参考标准:参考标准是指在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特征的测量标准。
它是具有量值功能的实验室的最高计量标准,它应由法定计量技术机构进行检定。
(3)标准物质(参考物质):具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
附有证书的、经过溯源的标准物质称为有证标准物质。
实验室应尽可能使用有证的标准物质。
若没有有证标准物质可用时,实验室应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的准确和溯源。
4 量值溯源的方法选择对实验室来说,做好量值溯源工作十分重要,这就需要根据不同的对象选择不同的溯源方式,见图1。
可供选择的量值溯源方式一般分为以下几种:(1)强制检定类:属《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》且符合相关用途规定的设备,必须送到有相应资质的计量检定机构进行强制检定。
《中华人民共和国计量法》第九条规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行强制检定。
量值溯源程序
量值溯源程序机构概况1总则1.1溯源性总体要求实验室应分析测量设备的技术指标,明确设备的量值溯源需求,制定量值溯源总体要求,以便对检测结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,在投入使用前都进行校准,确保检测结果能够溯源到国际单位制(SI)。
3.中心对那些对检测结果的准确性产生影响的检测仪器,在使用之前都按相关的技术规范或标准进行检定或校验,确保结果的准确性。
4.参考标准的校准, 必须按预先制订好的计划和程序进行,必须在由经过国家授权的、能提供对国家测量基准溯源的机构完成。
实验室建立的所有参考标准, 只能用作校验之用, 不能作为其他用途。
对于能够证明用于其他用途而不会对作为参考标准带来不利影响者除外。
参考标准在任何调整之前或之后都必须进行校验。
5.中心要求各有关仪器尽可能使用有证标准物质(参考物质)。
特殊情况下需要使用其他标准物质时,要求能溯源到SI单位或有证标准物质。
中心将对内部标准物质进行核查。
6.中心制订了参考标准、标准物质(参考物质)进行期间核查的程序,核查由各室主任及参考标准、标准物质(参考物质)保管人组织实施,以确保其校准状态的置信度(详见DURCAM-200-23《参考标准和标准物质(参考物质)的管理程序》)。
7.中心制定明确的管理程序,以保证安全处置、存储和使用参考标准和标准物质(参考标准),防止其在此过程中受到污染或损坏,并确保其完整性(详见DURCAM-200-23《参考标准和标准物质(参考物质)的管理程序》)1.2量值溯源程序检测中心编制了《量值溯源程序》,对各类测量设备的量值溯源工作进行规范性管理和控制。
1.3校准计划设备管理员负责制定设备和量具的周期校准计划,定期对检测中心的测量仪器设备和量具进行送检。
1.4 校准结果的计量确认设备管理员应会同技术主管共同确定检测中心检测工作对各类测量设备的技术要求,在设备校准结束后,设备管理员应对照该要求对设备校准证书和校准结果是否满足要求进行确认,填写在《设备校准结果确认记录》中。
对计量器具量值溯源及检定技术的分析
对计量器具量值溯源及检定技术的分析(中石油昆仑燃气有限公司海南分公司海南海口市570000)摘要:量值溯源是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性。
实现量值溯源的最主要的技术手段是校准和检定。
计量工作作为一项基础工作.在油田企业生产中被广泛重视和利用。
生产活动的全过程,从原材料的检测、生产工艺控制、产品质量检测、物耗能耗的确定。
到安全生产、环境监测、责任制考核、经营管理等环节都离不开计量,都必须依靠计量器具准确检测出数据,作为决策的依据,因此,搞好油田企业的计量工作至关重要。
而要实现计量量值的准确可靠,最基础、最核心的过程就是量值传递和量值溯源。
关键词:量值溯源;量值传递;计量检定;校准1量值溯源和量值传递的定义量值溯源就是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性。
量值传递就是将计量基准所复现的单位量值,通过计量检定(或其他传递方法),传给下一等级的计量标准,并依次逐级地传递到工作计量器具,以保证被测对象的量值准确一致的过程。
量值传递要通过检定。
所谓检定就是评定计量器具的计量性能是否合格所进行的工作。
使用测量仪表的各部门都应按规定定期把本部门的测量仪表送上级计量部门检定;或将本部门具有的S高计量标准送上级计量部门检定,然后再用检定过的计量标准对所用测量仪表进行周期检定,这样才能保证本部门的量值与国家规定的标准保持一致。
量值传递是统一计量器具量值的重要手段,是保证计量结果准确可靠的基础。
任何一种计量器具,由于种种原因,都具有不同程度的误差。
新制造的计量器具,由于设计、加工、装配和元件质量等各种原因而引起的误差是否在允许范围内,都必须用适当等级的计量标准来检定,从而判断其是否合格。
经检定合格的计量器具,经过一段时间使用后,由于环境的影响或使用不当,维护不良、部件的内部质量变化等多种因素将引起计量器具的计量特性发生变化,所以需要定期用规定等级的计量标准对其进行检定,根据检定结果作出进行修理或继续使用的判断,经过修理的计量器具是否达到规定的要求,也须用相应的计量标准进行检定。
化学计量量值溯源能力的方法分析
化学计量量值溯源能力的方法分析化学计量仪器需要进行量值溯源来保证其准确性,通常采用标准物质或检定规程、标准规范等技术依据。
但在实际中,会遇到标准物质或技术依据缺失的问题,这就需要采用其他方法来确保化学计量仪器的量值溯源保证了,文章介绍了比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法等四种方法,并进行举例分析。
标签:化学计量;量值溯源;分析引言化学计量仪器是监测物质的组成、结构和某些物理特性的仪器,在检验检测机构中应用十分广泛。
对于一些化学计量仪器,有技术规范或者标准作为参考,可以正确操作仪器,准确采集数据,确保检测的准确性,但是在日常的检定测试中,也存在一些标准缺失的问题,因此急需一些科学的解决方法,来提升化学计量仪器的溯源能力。
1 化学计量仪器的分类按照化学检测的理论原理和检测对象,化学计量仪器一般分为以下几种类型。
1.1 电化学仪器在检测检验中,较为常用的有酸度计、电解仪、离子计、电导率仪等,通过这些仪器,测试检测对象的电化学性质,包括电位、电导、电流、电量等数据。
1.2 分子光谱仪器常见的仪器有不同性质的分光光度计,傅里叶红外光谱仪以及磷光光谱仪等。
通过这些仪器,主要用来检测物质含量,也可以通过仪器检测确立复杂化合物的结构。
1.3 原子光谱仪器比较有代表性的仪器有原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪等,主要原理就是按照物质原子在获取能量之后,可以由基态跃迁至激发态,从而导致辐射光强度发生变化,同时特殊光谱的强度又和发光物质的含量有着定量关系。
1.4 色谱仪主要仪器有多种系列的气相色谱仪、液相色谱仪以及离子色谱仪。
其设计原理是按照物质在固定相和流动相质监存在差异,从而导致混合物中不同成分相互分离。
1.5 气体分析仪器这种仪器与日常生活十分贴近,在环境监测、安全防护等方面得到广泛使用,它的原理虽然很多,但是归根结底都是将检测样品与光电磁热等发生作用后,导致气体分子产生物理化学特性的变化,通过这一原理设计出气体分析仪器。
量值溯源概述
量值溯源概述量值溯源是指追溯和确定某个量值的来源、采集过程、处理过程和传输过程等详细信息的过程。
随着物联网、大数据时代的到来,各行各业都在积极探索和应用量值溯源技术,从而提高产品溯源能力和质量管理水平。
下面将从量值溯源的概念、背景、意义、方法和挑战等方面对其进行概述。
一、概念量值溯源是指对某个具体量值的来源、采集、传输和处理过程进行追踪和确定,并通过标准化的方式记录和管理这些信息。
量值可以是各类测量数据、监测数据、传感器数据等。
通过量值溯源,可以获取到量值的完整历史轨迹和相关的环境条件、设备性能、采集方式等关键信息,保证量值的可信度和可追溯性。
二、背景近年来,物联网、大数据、人工智能等新兴技术的快速发展和广泛应用,使得数据的产生和应用量不断增加。
随之而来的问题就是数据质量和可信度的保证。
量值作为数据的重要组成部分,其质量和可信度直接影响到后续的数据分析、决策和应用结果。
对于量值的溯源和质量管理成为了当前亟需解决的问题。
三、意义量值溯源对于各类行业和领域都具有重要意义。
对于科学研究,量值溯源可以确保实验数据的真实性和可重复性,并提高科学研究的可信度。
对于生产制造,量值溯源可以帮助企业追踪产品的生产过程和质量关键节点,提高产品质量管理水平。
对于质检监管,量值溯源可以提高监管部门对于产品质量和安全的监管能力,保障公众的利益和权益。
对于金融投资等领域,量值溯源可以减少信息不对称和投机行为,提高市场的透明度和公平性。
四、方法量值溯源的方法主要包括标准化、技术手段和管理体制等方面。
要建立统一的数据标准和编码规范,确保不同数据源、数据环节和数据系统之间的互操作性和一致性。
要采用先进的传感器和测量仪器,提高数据采集的精度和准确性。
要运用数据分析、智能算法等技术手段,对于数据进行验证和分析,从而提高数据质量和可信度。
要建立起完善的管理体制和机制,明确各方的责任和义务,确保量值溯源的有效实施和长效运行。
五、挑战量值溯源面临着一系列的挑战。
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化学计量量值溯源能力的方法分析
作者:王勇崔波
来源:《科技创新与应用》2016年第34期
摘要:化学计量仪器需要进行量值溯源来保证其准确性,通常采用标准物质或检定规程、标准规范等技术依据。
但在实际中,会遇到标准物质或技术依据缺失的问题,这就需要采用其他方法来确保化学计量仪器的量值溯源保证了,文章介绍了比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法等四种方法,并进行举例分析。
关键词:化学计量;量值溯源;分析
引言
化学计量仪器是监测物质的组成、结构和某些物理特性的仪器,在检验检测机构中应用十分广泛。
对于一些化学计量仪器,有技术规范或者标准作为参考,可以正确操作仪器,准确采集数据,确保检测的准确性,但是在日常的检定测试中,也存在一些标准缺失的问题,因此急需一些科学的解决方法,来提升化学计量仪器的溯源能力。
1 化学计量仪器的分类
按照化学检测的理论原理和检测对象,化学计量仪器一般分为以下几种类型。
1.1 电化学仪器
在检测检验中,较为常用的有酸度计、电解仪、离子计、电导率仪等,通过这些仪器,测试检测对象的电化学性质,包括电位、电导、电流、电量等数据。
1.2 分子光谱仪器
常见的仪器有不同性质的分光光度计,傅里叶红外光谱仪以及磷光光谱仪等。
通过这些仪器,主要用来检测物质含量,也可以通过仪器检测确立复杂化合物的结构。
1.3 原子光谱仪器
比较有代表性的仪器有原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪等,主要原理就是按照物质原子在获取能量之后,可以由基态跃迁至激发态,从而导致辐射光强度发生变化,同时特殊光谱的强度又和发光物质的含量有着定量关系。
1.4 色谱仪
主要仪器有多种系列的气相色谱仪、液相色谱仪以及离子色谱仪。
其设计原理是按照物质在固定相和流动相质监存在差异,从而导致混合物中不同成分相互分离。
1.5 气体分析仪器
这种仪器与日常生活十分贴近,在环境监测、安全防护等方面得到广泛使用,它的原理虽然很多,但是归根结底都是将检测样品与光电磁热等发生作用后,导致气体分子产生物理化学特性的变化,通过这一原理设计出气体分析仪器。
常用的化学计量仪器还有波普类仪器、质谱仪器以及物理特性仪器,这里不再一一介绍。
2 化学计量仪器的特点
2.1 规格种类多
以分光光度计为例,它又可以分为可见分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、近红外分光光度计等不同类型,从结构上又区别为滤光、单光束、双光束、全差示分光光度计等不同规格。
2.2 结构原理多样化
化学计量仪器是按照物质的物理化学特性,将其通过不同途径转化为光电磁热等量化信号而进行设计制造的,原理各异,数据处理及控制也不同。
即使一类仪器,它们的结构也不尽相同,比如说电导率仪器,它们的结构就有棒式、三针、五针、九针的。
2.3 依据标准物质进行量值溯源
少部分仪器有实物标准,如分光光度计可以用滤光片、标准汞灯,大部分化学计量仪器是没有实物标准的,需要标准物质来实现量值溯源。
作为一种标准量具,标准物质异于实物标准,它是与化学计量仪器一对一专用的,也就是说不具有通用性。
面临种类繁多,结构多样的化学计量仪器,确实面临标准物质缺失的问题,下一节将进行介绍。
3 化学计量仪器溯源能力面临的问题
根据上一节分析的化学计量仪器的特点能够得出,除了一些仪器有“实物标准”量具,比如分光光度计,能够进行直接测量,其他的都需要根据标准物质进行量值溯源和传递。
所以,标准物质的配备与使用对于化学计量仪器的溯源有着十分关键的作用。
化学计量仪器溯源的保证还可以根据坚定规程和标准规范,这是一个技术依据,我国有120类化学计量奇异的检定规程或校准规范。
虽然有标准物质、检定规程和校准规范的溯源保证,但是随着化学计量仪器的不断发展、更新换代以及新的仪器的不断涌现,呈现出智能化、信息化、灵敏度高的特点,现有规范和规程具有一定的滞后性,对化学计量仪器的溯源带来一定的困难,需要科学的方法来提升溯源能力。
4 提升化学计量仪器溯源能力的方法
本节重点介绍几种化学计量仪器溯源能力的方法,并说明每一种方法适用的情况。
4.1 比对法
当标准物质的性质和量程出现无法满足需要的问题时,可以采用比对法进行溯源。
比如一种测量水质的仪器--在线电导率仪,它的量程≤20uS/cm,然而我国标准溶液都是
≥133.220uS/cm,面临着量程无法满足量值溯源的问题。
在美国,已经出现量程为520uS/cm的标准溶液,但是该溶液如果接触到空气,就会出现量程变化很大的现象。
通过比对方法,将美国的电导率仪用10020uS/cm的标准溶液进行校准处理,将此仪器作为标准与被被校准仪器串接,同时读数,得出校准结果。
4.2 替代法
当标准物质不能普遍适用的时候,可以采用替代法。
比如,荧光检测器,用当前的规程所规定的标准物质就无法进行检定。
又如色谱仪,虽然有标准物质可以作为量值溯源。
但是一些色谱仪的色谱柱经常无法用于分离标准物质,在实际检测中,通常要将测试柱替代色谱柱。
对于检测人员,有着较高的操作技能与实践能力的要求。
需要把色谱仪的各个接头进行拆分重装,极易破碎或者漏气,还不易恢复。
但是这都可以通过提高操作水平来实现。
因此通过替代法对奇异进行重复性和检出限的校准,可以扩大标准物质的适用范围。
4.3 能力验证法
当标准物质出现空缺时,可以采用能力验证法。
比如一些临床检验仪器,其标准物质归为生化领域,不易生产,因此经常使用自带质控样进行定期校准,而缺乏统一的标准物质。
但是这些仪器关乎生命安全,务必要进行校准。
通过能力验证法,可以解决这一问题。
具体解决过程为,将某一待测的仪器作为标准,在不同实验室内用不同型号的仪器进行若干次测量,将测量结果进行平均取值,确定为准确值,作为校准的数值依据。
4.4 经典化学方法比较法
化学计量仪器是根据物质的化学物理特性来设计制造出来的,换句话说,每一个仪器,归根结底都是有相对应的化学反应原理。
即使一些仪器,没有标准物质,没有检定规程和校准规范,也能够找到他们的经典化学方法。
也就是说,用检验标准中规定的方法和试剂,用经典的化学分析方法检测出待检测物质的准确含量,将这个作为仪器校准的标准依据。
5 结束语
要确保化学计量器具的准确性,就需要进行量值溯源。
当前量值溯源方法有标准物质、检定规程和校准规范来保证。
但是化学计量仪器种类繁多,同一种类的结构规格又不尽相同,标准物质的“专一性”以及检定规程、校准规范的缺乏、滞后又难以适应量值溯源的需求。
为保证化学计量仪器量值溯源的能力,除了这些传统方法之外,还应该探索一些方法,比如比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法,用于化学计量仪器量值溯源的实践,从而提升量值溯源的能力。
参考文献
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[3]赵雯.量值溯源在化学分析测量中的作用及其影响[D].兰州大学,2013.
[4]应对RoHS指令建立我国相关化学计量溯源体系[J].中国测试技术,2008,01:15-18.。