NC(ICI)74—1型氨合成催化剂在卡萨利氨合成塔的升温还原
合成氨双塔催化剂升温还原小结
%
pH 值 mo l/L mo l/L mo l/L
10. 26
0. 0984 0. 0855 - 0. 0089
碘 10. 27 标 10. 29 液 10. 09 1 10. 27
10. 28
碘 10. 28
标 液
10. 28
2 10. 28
0. 2
0. 04 0 0. 2
0. 04 0
11. 25
温度在 340 e 时, 触媒已开始还原, 并有水明显 出现, 视出塔水汽浓度调整循环量, 以 5 e / h的速 率升温至 400 e , 如水汽浓度高可放慢速度或恒温, 升温时间 12 h。当热点温度升至 400 e 后, 触媒已 明显出水, 调整循环量, 以 3~ 4 e / h的速 率升至 420 e , 升温时间 6 h。调整循环量以 2~ 3 e / h的 速率升至 450 e , 当温度在 430 e 时, 已有大量出水 现象, 出塔水汽浓度极易超标, 在此期间, 应绝对避 免温度有较大幅度的波动, 温度的调节幅度及波动
升温期间, 应保持同平面温差在 10 e 以内, 轴 向温差在 100 e 以内, 若有超标, 采取恒温措施, 待 达到指标后再继续升温。
2. 2. 2 还原初期 调整循环量, 以 20 e /h的速率升温至 340 e ,
升温时间 2 h。控制指 标: 氨冷 温度: - 10~ 0 e , H 2: \ 75% , 压力 6. 0 MP a, 出塔 水汽 浓度 [ 2 g / Nm 3, 同时冷凝塔、分离器要定期错开排水。 2. 2. 3 还原主期
氨合成催化剂升温还原经验总结
氨合成催化剂的还原通常是在合成气的氛围 中进行的，其主要影响因素［３］如下。
（１） 压 力。提 高 压 力 可 以 加 快 反 应 速 度， 有利于还原过程氨的生成，弥补电炉功率不足， 但氨合成速率加快也抑制了催化剂颗粒内部水汽 的逸出，增加催化剂水汽中毒的机会。
（２） 温度。提高还原温度可明显加快还原 速度，但催化剂还原速度过快，容易使还原所产 生的水汽浓度超标，导致活性铁反复氧化还原， 促使铁晶粒长大，引起催化剂活性降低；同时， 温度波动对催化剂活性影响也很大，会降低催化 剂的活性和使用寿命。
［摘 要］ 介绍氨合成催化剂升温还原的必要性、还原原理、还原质量的影响因素、还原特点，结合 工程应用实例总结出氨合成催化剂升温还原过程中的一些经验做法、注意事项和紧急情况的处理方法。
［关键词］ 氨合成催化剂；预还原催化剂；αＦｅ；升温还原；经验总结 ［中图分类号］ ＴＱ１１３２６＋６ ［文献标志码］ Ｂ ［文章编号］１００４－９９３２（２０１６）０３－００３１－０３
１ 氨合成催化剂
氨合成催化剂一般由预还原和氧化态催化剂 组成，所有催化剂在还原前是没有活性的，必须 用 Ｈ２ （或氢氮混合气） 将 Ｆｅ３Ｏ４ 或 ＦｅＯ还原为 αＦｅ［１］，才对氨合成反应有催化活性。氨合成催 化剂的良好性能与氧化态催化剂的化学组成、还 原条件及方法有关。因此，合成氨企业十分重视 氨合成催化剂的升温还原工作。 １１ 预还原氨合成催化剂
NC-74—1型氨合成催化剂应用总结
升温方 案 》进行 ，采用 高氢 还原方 法 ，以还 原 出 水 率控 制还 原进 度 。我 公 司采用 同时监 控小 时 出
水 量和 合成塔 出 口水汽 浓度 的方法 来控 制还 原进 度 ，累计 时 间达 到 ２ ６ｈ ０ ，还 原 期 间 ，增 压 速 率 ＜ ０ １ ＭＰ ／ ，压 力 ＜ ９ ０ ＭＰ ，水 汽 浓 度 ． ａ ｈ ． ａ ＜ ３ ０ ×１ ～ ，升温 速率 初 期 ４ ０ ０ ０ ～８℃／ 、后 期 ｈ
ｃ ｄ ｔｏｎ ｏｎ ｉ
山东华鲁 恒升 化工 股 份公 司大 氮肥 装置 是我 国第一 套 国产化大氮 肥装置 ，与其配 套的 ３ ０ ｔａ ０ ｋ／ 氨合 成 系统是 以水 煤浆气 化气 为原 料气 ，经 中低 温 变 换 ，低 温 甲 醇 洗 脱 硫 脱 碳 、液 氮 洗 脱 除 Ｃ Ｏ、甲烷后送 往 氨 合 成 塔 进 行 反 应 ，整 套 工 艺
１ Ｎ － ４１型 氨 合 成 催 化 剂 的 物 理 性 能 Ｃ７—
ＮＣ ７— 型催 化剂 是南 化公 司研制 开 发 的新 －４ １
产 品 ，具有更 大 、更稳定 的 比表 面积 ，更为 合适 的孔结 构 ，从 而 表现 出更 高 的时空 产率 、选 择性
南 化催 化剂 厂制定 的 《 一４ １型氨 合成 催 化剂 ＮＣ ７ —
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｄｅ ｃ ｉ ｌ ａ ｉ ａ ｄ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｒ —ｎ ｒ ａ ｉ ｅ ｓｒ ｃ ： ｓ ｒｂｅ ｏ ｄ ｎｇ ｎ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｉ ｃ ｅ ｓｎｇ ｒ ｄｕｃ ｉ ｎ ｏ ｍ ｍｏ ａ ｙ ｈｅ ｉ ｃ ｔ ｌ ｓ ， ｔｏ ｆ ａ ｎｉ ｓ ｎｔ ｓｓ ａ ａ ｙ ｔ ａ ａ ｙ ｅ ｎｄ ｓ ｎ ｌ ｚ ｓ ａ ｕｍｓ ｕｐ ｔ ｏｎｄ ｔｏ ｆｃ ｔ ｌ ｔｏ ｒ ｉ ｎ． — ｈｅ ｃ ｉｉ ｎｓ ｏ ａ ａ ｙｓ ｐｅ ａｔｏ Ｋｅ ｗｏ ｄ ：ａ ｍｏ ａ ｏ ｅ ｔ ｒ；ｃ ｔ ｌ ｔ；ｌ ａ ｉ ｇ；ｔ ｍｐｅ ａ ｕ ｅ ｉ ｃ ｅ ｓｎ ｒ ｄｕ ｔｏｎ；ｏ ｅ ａ ｉ ｇ ｙ ｒｓ ｍ ｎｉ ｃ ｎｖ ｒ ｅ ａ ａｙｓ ｏ ｄｎ ｅ ｒ ｔ ｒ —ｎ ｒ ａ ｉ ｇ ｅ ｃ ｉ ｐ ｒ ｔｎ
氨合成塔催化剂升温还原方案
氨合成塔催化剂升温还原方案氨合成铁触媒通常均以氧化态形式存在（FeO、Fe2O3），而其只有在α-Fe状态下才具有活性，起到催化作用，因此在利用前必需将氧化铁还原成α-Fe，且还原质量的好坏将直接阻碍其利用寿命及企业的经济效益，必需严格依照还原方案进行操作，确保催化剂还原质量。
一、还原方程式及理论出水量一、方程式：FeO+H2=Fe+H2O+QFe2O3+H2=2Fe+3H2O-Q二、理论出水量：3、气体流程循环机出口的气体经油分分离油水后，分成三股：第一股10%的环隙气从下部沿内外筒环隙进入塔上部，从塔顶引出，与热交的热气体汇合后约30-35%再进入冷管制。
第二股5%左右零米冷激气从上部进入合成塔上部，用来调剂合成塔上部温度。
第三股，被塔外热互换器加热到170-200℃、约65-70%的主线气体进入合成塔下部的换热器管内，气体加热到360-410℃，经中心管进入触媒层表面。
通过第一绝热层反映后，气体温度达到460-470℃，与段间冷却器出来的气体在混合散布器内混合，温度降到400-430℃，进入径向框与内筒的环隙向下，从圆周方向径向流向径向筐Ⅰ中部的换热器。
气体通过换热器外壳进入管间，气体从换热器管间上部折流向下，温度降至310-340℃出塔。
出塔气经废热回收器进热互换器管内（下进上出）温度90℃，进入水冷却器，水冷出来的气体降温到40℃，进入冷凝蒸发分离器（1）气体进冷凝器管内，再进氨蒸发器管内，进分离器，分离氨后的气体经导气管从分离器底部引来，再进冷凝蒸发分离器（2），气体进冷凝器关键，再进氨蒸发器管内，出氨蒸发器的气体，与补气油分来的新鲜气汇合，经分离器分离氨后，通过氨蒸发器的中心管进入上部冷凝器的管内，从冷凝蒸发器（2）的冷凝器管内出来的气体在进入冷凝蒸发分离器（1）的冷凝器的管间，冷却进入管内的水冷后的热气体，本身温度提高到25℃以上进入循环机，开始新的一轮循环。
二、还原前的预备工作一、各分析仪器齐全，水汽浓度取样管，出水掏出点接管畅通。
氨合成催化剂装填升温方案
目录1、74-1-H/74-1型催化剂装填升温还原参考方案2、74-1-H/74-1型催化剂生产工艺简图3、74-1-H/74-1型催化剂钝化方案4、74-1-H/74-1型催化剂的计算机模拟计算NC(ICI)74-1-H /74-1型氨合催化剂装填和升温还原参考方案1、总则德州华鲁恒升化工股份有限公司拟采用南化催化剂厂生产的NC(ICI)74-1-H /74-1（以下简称为74-1-H、74-1）型氨合成催化剂，用于新建的三十万吨/年的的合成氨装置中。
为了配合华鲁集团顺利完成这次工作，中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂对催化剂的装填和升温还原工作特制作此参考方案。
2、技术要求2.1 催化剂装填要均匀密实，避免出现架桥和沟流现象，保证合成气体均匀分布。
2.2 催化剂升温还原要平稳，要防止水汽超标而引起的反复氧化还原现象的发生，还原要彻底，使催化剂发挥最佳性能。
3、催化剂装填要求氨合成塔催化剂筐共分三床层，装填时先装入第三床层氧化态催化剂（最下面一层，74-1），次之装填第二层（74-1），最后装填第一床层预还原催化剂（74-1-H）。
3.1 装填前准备工作3.1.1 对合成塔内件进行全面的检查，确认内件完好后，对内件催化剂筐壁进行清理，去除油污等杂物。
3.1.2 对内件进行一次试安装，以确保安装质量。
3.1.3 安装一个装催化剂的平台，备好过筛工具（包括1×1mm网孔的筛网、振动筛、运输和开桶工具等）。
3.1.4 备好吊桶，手提铁桶，1000Kg的磅称，起动吊车。
3.1.5 用干净的白布把内件与催化剂筐环隙等气体及所有气体通道密封，防止装填时催化剂进入，堵塞气体通道。
3.1.6 安装好塔内照明装置（必须是安全电压）。
安装进入塔内连接振动器的电源（注意应加装漏电保护装置）。
3.1.7 按要求必须先进行催化剂装填堆密度的试验。
取一个直径为800mm，高约为1500mm的圆柱形铁桶，事先计出每装入300mm高度所需的催化剂重量。
NC74—1型氨合成催化剂的升温还原及应用
塔外 壳 ， 其 温度在 ３ ０℃以下 ； 后 气体在 顶 部折 使 ０ 然
流 而下 ， 流过 贯穿 ２个催 化剂 床层 的中心管 ； 折流 再 向上穿过 ２ 串联 的热 交换 器 的 管程 ， ２个 热 交 个 在
处 理 ， 后在 合成 塔 催 化 剂 内筒 进 行 了装填 高度 线 然 的标识 ， ２ ０ｍｍ 为 一装 填单 位 。二 、 每 ５ 三层 氧 化态
维普资讯
第 ２ 第 ３期 ７卷
２０ ０ ６年 ６月
化 学 工 业 与工 程 技 术
Ｊ ｕ ｎ ｆ Ｃｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔｙ＆ Ｅｎ ｉｅ ｒｎ ｏ ｒ ａｌ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｏ ｇ ｎ ｅ ｉｇ
Ｖｏ ． ７ Ｎｏ ３ １２ ．
行摊平 ， 确认 平整 后 ， 上专 用 振 动 模 板 ， 用 混凝 铺 再
土振 动棒 ， ２名操 作 员 在 同 一 圆周 上 同时 对 称位 由 置顺 序振 动操作 ， 每个 孔 内依 次振 动 ｉ ， ０Ｓ 确保 了催
化剂 的 紧密性 ， 每次 装 到一定 的高 度后 ， 核算 一个 装
催 化剂 装填 时 ， 内催 化 剂筐 内用 木 板 对 催 化 剂进 塔
换 器 中换 热 升温 ； 人塔 气体 相继 被第 二 、 一床 层反 第 应 后 出来 的热气 体加热 到 约 ３ ５℃后 进入 第一 催化 ７ 剂层 ， 自上 而下轴 向流过催 化剂 床层 ； 反应 后 的合成 气 出第 一床 层后 进 入 第一 热 交 换 器 壳 程 ， 却 后进 冷 人 第 二床层 ； 第二 床层 由外 向 中心径 向流动 ， 一 在 进 步进行 氨 的合成 反 应 ； 应 后 的合 成 气 在 第 二 换 热 反 器壳 程 中换 热 冷却 ， 再进 入第 三径 向床 层 ， 由外 向 内 径 向流动 ； 第三 床层 未 反 应 的氢 与 氮进 一 步 反 应 在 生 成氨 ， 反应 后 的 ４ ３℃气体 经 中心管 离 开合成 塔 。 ４ 氨合 成 部分设 有 １台开工 加热 炉 （ Ｆ一１ ０ ） 用 ２１， 于 原始 开车 时氨合 成 塔 催 化 剂 的 升 温还 原 ， 以及 在
氨合成触媒升温还原方案三段带预还原
氨合成触媒升温还原方案还原方案说明合成触媒第一层装填为预还原触媒（HA202WH 20.64吨），第二、三层装填为氧化态触媒（HA202W 41.22吨83.58吨）。
这两种触媒的还原温度不一致。
所以采用分层还原的方法：首先还原第一层的触媒，再依次还原第二、三层的触媒。
即第一床层的触媒基本还原结束后，可提高温度使第二床层进入还原主期。
第三床层触媒不得进入还原主期，等第二层还原结束后，通过提第三层的温度使触媒进入还原主期。
升温还原前的准备工作及注意事项1.）合成操作工认真学习开车方案，熟悉本系统工艺流程，设备阀门位置和用途。
2.）仪电检查电器是否正常，仪表如压力、温度、流量、液位显示是否灵敏可靠，调节阀是否正常工作。
3.）化验室将分析仪器、药品准备妥当。
4.）催化剂装填结束后，要用N2气进行吹除，将其粉尘吹出塔外，以防带入各换热设备，影响今后生产。
若不立即投入升温还原，要用N2进行置换后，合成塔必须处于封闭状态。
5.）对合成塔进行系统试压、试漏，确保合格。
6.）对系统进行置换，置换合格，置换过程中，各放空点均要放空置换，以防死角置换不到。
7.）对已经置换的系统充氨，塔出口的氨含量在2%时合格。
8.）系统升压至7.0MPa时，关闭补气阀。
9.）在还原过程中注意合成塔塔壁温度，主线进口阀绝对不能关死。
10.）按操作规程点开工加热炉。
一、概述合成塔所装触媒使用前必须还原成α-Fe才能起到催化作用，触媒升温还原是催化剂投入使用前的最后一道工序，还原的好坏直接影响到触媒的使用寿命、活性及操作情况。
合理控制还原过程的各种操作参数，对获得性能良好的触媒至关重要。
二、质量要求1.触媒的升温还原，必须在触媒厂家的指导下进行。
2.事先准备好升温还原曲线图，严格按照升温还原曲线进行触媒的升温、恒温与还原。
操作过程中，及时画出实际升温还原曲线。
3.触媒还原采用分层还原法进行，还原操作要力求稳定，升温升压不得同时进行。
4.还原过程中，应保持开工加热炉出口温度与触媒层热点温度之差小于150℃，还原末期小于50℃。
探讨卡萨利氨合成工艺技术分析及应用
探讨卡萨利氨合成工艺技术分析及应用摘要：本文主要探究卡萨利氨合成工艺技术的应用。
研究过程中，以卡萨利氨合成技术优点为切入点，分析该技术氨净值较高、系统阻力小、结构简单，可提高氨合成效率及质量，以此为基础，结合卡萨利氨合成工艺流程及技术特点，研究应用工艺参数况，从而为相关工作者提供参考。
关键词：卡萨利氨；氨合成工艺；合成回路；应用前言：随着化工行业的不断发展，合成氨工艺作为重要技术，氨合成态势下能够制作硝酸与尿素，对化肥加工愈发重要。
而为了提高企业竞争能力，通常会选用节能、高效的氨合成塔内件，利用卡萨利氨合成技术，将其用于大型合成氨装置上，其净化中应用液氮气、低温甲醇洗工艺，合成气较为纯净，可满足操作便捷、高效利用、可靠安全的要求。
一、卡萨利氨合成技术优点卡萨利合成塔作为瑞士卡萨利公司所研发的复合型氨合成塔，该塔上部催化床层是轴向流型，径向流型为下部催化剂床层，装有独特分布器，可确保95%气体能够沿径流流动，提高容器利用率，适宜低压氨合成技术。
具体优势如下：1.氨净值高。
卡萨连催化剂装填量大、无冷管效应，可提高容积利用率，特别是应用小颗粒催化剂，能够提高催化剂堆集密度，均匀分布床层气体，有助于进行氨合成反应[1]。
敞开床层顶部，使得气体能够在顶部为轴径向混合流动情况，改善径向塔内件床层顶部死角，利用该部分催化剂，提高径向塔利用率。
2.系统阻力小。
塔内由于无冷管，所以气体流通截面积较大，阻力较小，可减少循环气量，降低循环机消耗。
3.结构简单。
卡萨利合成塔结构较为简单，为分层式，自压连接上下层，拆卸与组装便捷，可长期使用。
设计独立分开催化剂筐，无需焊接或螺栓结构，使用迷宫式封面结构，便于组装拆卸。
现场组装内件即可填充催化剂，旧催化剂更换应用真空抽吸方式，检修安全、方便，有助于保护内件。
二、卡萨利氨合成技术分析1.工艺流程在卡萨利氨合成工艺中，新鲜原料气氢氮比控制为3:1，和来自中压氨分闪蒸气汇合，将其输入合成气压缩机低压缸，通过一、二段冷却与压缩后进入三段升压，之后和高压氨分循环气混合，循环段升压达到合成压力，将其输入热气气换热器，升温后气体进入至合成塔内。
NC-74-1型氨合成催化剂的应用
１ ～，初期升 温速率 ４— ０ ８℃／ ，后期 ｌ一 Ｃ ｈ ｈ ３ｃ／ 。
催 化剂升 温还 原数 据见 表 １ 。
４ 催化 剂运 行情 况
Ｎ －４１型氨合 成催 化 剂 是 南 化公 司研 制 开 Ｃ７ ．
发 的新 产 品 ，由于 具 有 更 大 、更 稳 定 的 比表 面
［ 中图分 类号 ］Ｔ １．４ ［ Ｑ １３ ２ ７ 文献标识码 ］Ｂ ［ 文章编号 ］１０ ９ ３ （ ０ １ ０ ０ ２ ０ ０ ４— ９ ２ ２ １ ） ５— ０ ０— ２
山东 华鲁 恒升 化工 股份 公 司大 氮肥装 置 是我 国第 １套 国产 化 大 氮 肥 装 置 ，与 其 配 套 的 ３０ ０ ｋ ａ氨合 成 系统采 用 以下 流程 ：水 煤浆 气化 一 中 ｔ ／ 低 温 变换一 低 温 甲醇 洗 脱 硫 一 液 氮 洗脱 ｃ 一 甲 Ｏ 烷化 一 氨合成 。整套 系统 的动 、静 设备 全部 实现
度 ２ ７～３ ０ ｋ ／ ，主 要 成 分 为 Ｆ ２ ３和 Ｆ Ｏ， ． ． ｇ Ｌ ｅＯ ｅ
作等因素的影响，开车初期系统波动较大。经公 司技术和操作人员的不懈努力 ，氨合成系统很快 稳定下 来。在催化 剂运行初期 ，由于生 产负荷
低 ，合成 塔 轴 向和径 向温 差较 小 ，合 成 塔催 化剂 热 点温度 较 为 平 稳 ，温 度 控 制 在 ４ ５～４ ５ｏ ６ ７ Ｃ； 运 行 中期 ， 因配 合 国产 化 大 氮 肥 装 置 的 扩 产 改 造 ，装 置生 产负 荷不 断提 高 ，氨合 成 系统 的工 艺 气 量不 断增 大 ，随着 氨合 成 塔 空 速 的 不 断增 大 ， 氨合成 塔催 化剂 同平 面温 差逐 渐加 大 ，在补 充气
氨合成催化剂及其催化反应机理进展分析
氨合成催化剂及其催化反应机理进展分析摘要：就当前社会发展的实际来说，氨合成催化剂研究项目的进步与工业实际相结合，对于社会的建设发展具有重要意义，特别是氨合成熔铁催化剂，氨合成钌催化剂的迅速进步。
与此同时，不同种类的氨合成催化剂的催化反应原理存在一定的差异。
本文主要就氨合成催化剂和催化反应机理的实际发展状况展开分析研究。
关键词：氨合成催化剂；催化反应；机理；研究进展在长期发展实际中，在氨合成催化剂的研究中获取良好成效，特别是不同种类的氨合成催化剂反应原理的实际运用，对于我国工业领域的发展具有重要意义。
从合成氨铁催化剂的有机成分而言，这类的合成氨催化剂主要利用铁的氧化物为催化的母体，以还原催化剂的活性作为化学反应的重点。
与此同时，融合多种促进剂和催化剂推动制剂物质的反应。
相关研究人员利用对氨合成催化剂的研究可以对工业生产进行优化，对整个行业发展有重要作用，所以，氨合成催化剂和催化反应机理的研究有待进一步深入。
一、氨合成催化剂的研究进展概述经过大量的研究与有关的产业实践，就目前的实践结果来看，氨合成催化剂的研究取得良好的成效。
其中，不同行业对氨合成铁催化剂，氨合成钌催化剂的发展和对氨合成催化反应机理的认识不同，主要原因是，不同行业和环节需要的催化成效有一定的共性，氨合成催化剂在工业生产实际运用比较多，同时为不同领域的发展创造更多的效益。
因为不同年代对氨合成催化剂运用的成效需求不同。
所以，科研机构对氨合成催化剂的研究处于发展之中，深入探寻满足工业产业发展的需求的成果，为实际工作提供支持。
二、合成氨铁催化剂这种合成氨催化剂主要借助铁氧化物作为母体，利用还原铁作为催化剂的重要活性物质，同时融合多类促进剂与载体催化剂。
（一）母体工业氨合成铁催化剂的母体氧化物在化学计量中与四氧化三铁存在一定的区别，通常利用铁比将催化剂中铁的价态呈现出来。
以往的实验研究可知，铁比对获得的催化剂活性有重要的影响。
就氨产率来说，合理的铁比范围是0.5-0.6。
ICI74-1型氨合成催化剂运行总结
型催化 剂 ，具 有 低 温 活性 好 、负荷 调 节 余 地 大 、
低 Ｈ： Ｎ： ／ 能生 产 、低压 合成 、空 速小 氨净 值 大 、
床 层 阻 力 小 的 优 点 。 催 化 剂 尺 寸 为 １ ５～ ．
３ ０ｍｍ，装填 量 １ ２ ４ 。第 一 床层 装填 ７ — ． ２ ． ｔ ４１预 还 原型催 化 剂 。这种催 化 剂 已经被还 原 成正 常的
第 ３ ７卷 第 ２期 ２１ 年 ４ 月 ０１
化 工 设 计 通 讯
Ｃｈｅ ｉａ ｍ ｃ ｌＥｎｇ ｎｅ ｒｎｇ Ｄｅ ｉ ｎ Ｃｏｍ ｍ ｕｎ ｃ ｔｏ ｉ ｅ ｉ ｓｇ ｉ ａ ｉｎｓ 。４ ‘ ５
Ｉ Ｉ １型 氨 合 成 催 化 剂 运 行 总 结 Ｃ ７— ４
李 强
Ｏｐ ｒ ｔｏ ｕ ｍ ａ ｙ ｏ ＣＩ ４ １ Ｔｙ ｅ Ａｍ ｍ ｏ ａ Ｓ ｎｔ ｓ ｓＣａ ａ ｙ ｔ ｅ ａ ｉｎ Ｓ ｍ ｒ ｆＩ ７ － ｐ ｎｉ ｙ ｈｅ ｉ ｔ ｌ ｓ ＬＪＱｉ ｎ ａｇ
（ Ｃｈｉ ａ Ｂｌ ｅ Ｃｈｅ ｉａ ｎ ｕ ｍ ｃ ｌＣｏ． Ｌｔ ， ｏ ｇｆ ｎ ａ ｎ ｎ ５ ６ ０， ｉ ） ， ｄ．Ｄ ｎ ａ ｇ Ｈ ｉ ａ ７２ ０ Ｃｈ ｎａ Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｒ ｄｕ ｅ ｕ ａ ｅ ｏｆＩ ７ — ｔ ｅ ａ ｍ ｏ ａ ｓ ｔ ｓ ｓ ｃ ｔ ｌ ｓ ｉ ｅ ｔ ａ ｔ ｓ ａ ｔ ｕ ｎｄ ｓ ｒ ｃ ：ｎｔ ｏ ｃ ｓ ｇ ＣＩ ４ １ ｙｐ ｍ ｎｉ ｙｎ ｈｅ ｉ ａ ａ ｙ ｔｓｎｃ ｈｅ ｐｌ ｎ ｔ ｒ— ｐ ａ ｃ ｒ ｅ ｏ ｒ ｔｏｎ．Ａ ｃ ｏ ｄ ｎｇ Ｏ ｃ ａ ｅ ｏ ｍ ｍ ｏ ａ ｅ ａ ｕ ｐ ｅ ｓ ｅ ｆ ｌ， ｔ ｐ ｔ ｅ ｐｅ ａ ｕ ｅ， ｕ ｒ ｎｔ ｐｅ ａ ｉ ｃ ｒ ｉ ｔ ｈ ｎｇ ｓ ｎ ａ ｎｉ ｎ ｔ ｖ ｌ ｅ， ｒ ｓ ｕｒ ａ ｌ ｈｏ ｓ ｏ ｔ ｍ ｒｔｒ ｓ ｎ ｈｅ ｉ ｆｉ ｉｎｃ ｎｄ ｙ ｈ ｔｃ ａ ｉ ｄ ｉ ｇ ｕｎｎ ｎ ｏ １ ｙ ａ ｓ，ａ ｌ ｚ ａ ｔ ｌ ｏ ｙ ｔ ｓｓ ｅ ｆｃｅ ｙ ａ ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｒ ｔｏ ｕｒｎ ｒ ｉｇ ｆ ５ ｅｒ ｎａ ｙ ｅ ｃ ｕａ ｃ ｎｄｉｉ ｎ ｆ ｈｅ ｔｏ ｏ ｔ
合成氨催化剂卸装及升温还原总结
该公司采用卡萨利装填技术 ，利用催化剂高
度 落差 ，用专 用 的催化 剂装 填喷 头装 填 。此方 法 不需 振动 就能 达到所 需 的装 填密 度 ，有效 地提 高 了催 化剂 的装 填速 度 和质 量 ，而且 避 免 了振荡 装 填过 程 中振 动 棒 损 坏 催 化 剂 筐 和 引 起 催 化 剂 粉 碎 。塔顶 固定一 放料 斗 ，料 斗下部 接 有 ４根带 钢 丝橡胶 管 ，每根 管 的下端 接 有 １ 锥 型喷 头 （ 个 喷
剂筐损 坏 事故 的发生 。 ２ 催 化剂 的装填
化。在煤气量 ７ ０ ～７ ０ ３ｈ时 ，即使将 ５０ Ｏ ８０ ０ｍ ／ 合 成氨 系 统 弛放 气量 加 到最 大 （ ０ Ｏ ２０ ０ 儿 ０ ～１ ０
ｍ３ｈ ，合 成 系统 仍 经 常超 压 放空 ，合 成 氨 产 量 ／） 偏 低 。鉴 于此 ，决 定更 换催 化剂 。
环系统、供给人体呼 吸的空气 系统 ） ，我公 司只 提供 焊 接 各种 支 架所 需 的材 料 和 ６０ｍ３ｈ的氮 ０ ／
气 。将合 成 塔 与 系 统 隔离 ，氮气 从 塔 底 向 上 反 吹 ，用来 补充循 环 氮气 的损 失 。 该公 司采 用干 法卸还 原态 催化 剂技术 。大盖 打开 后 ，拆 除合 成 塔 内件 ，用 棉 白布保 护好 密封 面及 塔 内外壁 环隙 ，用球 胆塞 实冷 激人 口，用 苫 布将 塔顶 盖好 ，确保 塔 内为 氮气正 压 ，氧含量 ＜ ０５ （ ４ｈ分 析 １次 ） ．％ 每 ，防止 还 原态催 化 剂遇 氧气发 生燃 烧 。启动 真空 抽 吸系统 ，将真 空抽 吸 管插入 催 化 剂 床 层 ，保 持 真 空 度 在 ０ ０ ａ ．４ＭＰ ， 抽出 的催 化 剂 储 存在 １个 ４５ｍ３的 储 存 罐 中 ， ． 储 存罐 架高 ４１。当储存 罐 中的催 化 剂积 累 到一 Ｉ Ｔ
卡萨利氨合成塔合成主气流程
卡萨利氨合成塔合成主气流程卡莎利内件流程卡萨利氨合成塔内件流程合成塔的保护气从塔顶进入合成塔的环隙自上而下流动，冷却外筒自身后进入合成塔底部换热器。
合成塔主线气由塔底进入下加热器，与保护气汇合经合成塔底部换热器加热后经中心管进入第一床触媒层，第二、三层冷激气分别由塔顶进入二、三床触媒层入口，合成塔付线气由塔底中心管进入一床层调节温度。
进入一床层的大部份循环气由外向内作径向流动通过触媒层，少量气体在顶部作轴向流动，出一床层的合成气，与二床冷激混合，温度下降，进入二床层由外向内作径向流动，少量气体在顶部作轴向流动，出二床层的合成气与三床冷激气混合温度下降，进入三床层由外向内作径向流动，少量气体在顶部作轴向流动，出三床层的合成气入塔气体分为四路。
第一路为入塔主线气，该气体从塔底进入，经外壳与内件的环隙进入中心管，然后依次进入第二床，第一床中心管换热器的管程与来自第二床和第一催化剂床的合成气换热后进入第一催化剂床进行氨合成反应，反应后的气体入第一床中心管换热器的壳程与入塔主线气体换热降温后进入第二催化剂床层继续进行合成反应，反应后进入第二床中心管换热器的壳程与入塔主线气体换热，然后进入第三催化剂床层进行反应，最后从合成塔底部引出。
第二路为第一床入口气体温度调节付线，该路气体在第一催化剂床入口处与主塔主线汇合以调节第一催化剂床入口合成气温度。
第三路为第二床入口气体温度调节付线，该路气体经中心管环隙直接进入第一床中心管换热器的管程，与壳程的第一催化剂床出口合成气换热，以调节第二催化剂床入口合成气温度。
第四路为开车付线，经开工加热炉加热后，直接进入第一催化剂床，供开车时催化剂升温还原时使用。
大部分进料气体通过位于压力外壳底部的主进口进入合成，该股气体向上通过外壳和内筒间的环形空隙冷却壳体。
在内筒的顶部，进料气体进入中央的管路，输送到位于第二床中间的层间换热器管侧，在这里冷却离开第二床的合成气，自身被加热。
此气体在和旁路气体混合后，流过位于第一床中间的顶部换热器管侧，在这里冷却离开第一床的合成气，自身被加热。
卡萨利氨合成系统运行总结分析
技术应用与研究一、前言卡萨利氨合成系统对液氮洗单元来的合成气在进入合成气压缩机之前与高压闪蒸罐来的驰放气混合，然后进入合成气压缩机的第一段进行压缩，被压缩的合成气与来自中压闪蒸罐并经冷气换热器换热的循环气相混合，进入合成气压缩机的第二段被压缩。
出合成气压缩机的合成气进入原料／产品换热器中，与出废热锅炉预热器热的合成气换热后进入合成塔。
该合成塔最为主要的优点是，所有进入到塔中的气体都要经过３个催化剂层。
合成气自上而下轴径向穿过触媒床层，在合成塔内，Ｈ２与Ｎ２在触媒的作用下反应生成ＮＨ３，并放出大量热。
为回收大量反应热，设置废热锅炉副产高压饱和蒸汽。
出废热锅炉后合成气进入预热高压锅炉给水，温度进一步冷却，再经原料／产品换热器与水冷器冷却，其中的氨就会出现冷凝的现象，而后气体进入冷气换热器中，与中压闪蒸罐来的循环气进行换热，最后，气体在两个氨蒸发器中经两级氨冷却。
此时，大量的气氨液化为小颗粒的液氨，进入中压闪蒸罐中，液氨经惯性分离从气相中分离出来，而含有４％左右ＮＨ３的氢氮混合气从中压闪蒸罐的顶部出来经冷气换热器回收冷量后去合成气压缩机的循环段经压缩后继续参与反应。
中压闪蒸罐中分离出的液氨经减压后进入高压闪蒸罐，溶解在氨中的气体大量解析出来，此解析气回到合成气压缩机的一段入口循环。
高压闪蒸罐中分离出的液氨经再次减压后送往氨接收罐。
二、系统运行过程中存在的问题和解决措施１．氨合成塔的平面温差过大在该系统正式投入使用之后，随着运行负荷的不断增加，合成塔第一层催化剂层的同平面温差出现了越来越大的现象，有时温差甚至会超过５０摄氏度。
经过进一步的研究之后，发现造成塔温差过大的原因，主要有两个：一、合成塔出现了偏流的现象。
二、第一层的催化剂出现了比较严重的粉末化现象，导致催化剂的活性不足，反应热过少，导致同平面的温差加大。
针对第一种原因，停车后对合成塔的催化剂筐进行了全面的检查，结果发现内筒的紧固螺栓出现了没有全部上紧的情况，温度调节进口的法兰也出现了螺栓松动的情况。
Ф1000氨合成塔触媒的升温还原
当降低一些 温度 ， 系统 循环量 加至 ７ ． ５ ｍ ３ ／ ｍ ｉ ｎ时 ， 升 温 的电炉 功率要加满 。还 原中层的以下触媒 控制措施 。 （ １ ） 空速要 高。在 电炉 功率 满负 荷 的情况 下 ， 要适 当提 高 系统压力 ， 增加气体循环量 。达到下层触媒 的温度带进去 。 （ ２ ） 逐 步调小 系统 冷管 气量 。控 制冷 管 阀关小 一次 时 ， 观 察合成塔水 汽浓度变 化量 ， 升速看 水汽浓 度确定 。冷管层 的各 点达到 了 ４ ９ ７ ￣ Ｃ时 ， 冷 管气不 能全 关 ， 目的是 防温 度上涨 ， 水 汽
速， 热点温度移 到上 层的下部 ， 开始 中层 的触媒还原 ， 还 原时要 确 保性 能。
向系统充氨 ， 使循环气 中氨含量 ＞ １ ． ５ ％。
２ ． ２ ｑ ｂ ｌ Ｏ ０ ０氨合 成塔 分 层还 原
所选择的分层还原能有效提 升触媒 还原 的性 能 ， 达 到预期
目的 。
３ ． ３ 中层 的还 原 期
第２ ０期
念吉红 ： ６ １ ｏ ｏ ｏ氨合成塔触媒 的升温还原
・１ ２ ５・
１ ０ ０ ０氨 合 成 塔 触 媒 的升 温 还 原
念 吉 红
（ 云南 云天化股份有限公司 云峰分公 司 ， 云南 宣威 ６ ５ ５ ４ １ ３ ）
摘要 ： 云天化云峰分公 司 ， １ ， ｔ ０ ０ ０氨合成塔大修后需要进行升温还原。阐述了升温还原的准备工作 ， 升 温还原分层还原措 施 ， 分层还原 的
控制 ， 还原的判别标准 ， 以及轻负荷生产 。开车后生产运行较好。
关键词 ： 云峰分公司 ； ４ １ ０ ０ ０ 氨合成塔 ； 升温还原 ； 轻负荷生产
氨合成塔说明书
氨合成塔被称为合成氨厂的心脏，它是整个合成氨厂生产过程中的主要关键设备之一。
本次氨合成塔设计的内容包括工艺流程的设计、内件结构、材料、外壳结构的选择、工艺计算、强度计算、消防及其它辅助设备的设计、主要零部件的制造工艺、安装、检查与维修。
是以提高其工作能力、生产效率为目的而设计的操作方案。
本题目涉及的知识面很广，包括工程制图、材料力学、机械原理、机械设计、化工原理、过程机械制造、过程流体机械、过程设备设计、GB12337-1998及GB150-1998等。
关键字: 氨合成塔工艺计算强度计算辅助设备设计Synthetic ammonia tower known as the heart of synthetic ammonia plant, which is the synthetic ammonia plant production process one of the key equipment.This is the design of synthetic ammonia tower, the design includes processes for the design, within a structure, materials, mechanical structure choice, crafts calculation, the calculation of intensity, fire and other ancillary equipment design, the main components of manufacturing processes, installation, inspection and maintenance. Is working to enhance its capacity, efficiency of production design for the purpose of the operation. The topics covered a wide range of knowledge, including engineering mapping, materials mechanics, mechanical principles, mechanical design, chemical engineering principles, process engineering, process fluid machinery process equipment design, GB12337-1998 and GB150-1998Key word: synthetic ammonia tower；crafts calculation；the calculation of intensity；ancillary equipment design目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (1)1.1 氨合成塔的发展状况 (1)1.2 氨合成塔的设计要求 (1)1.3氨合成塔的设计原则 (1)第2章氨合成塔的工艺设计 (3)2.1氨合成塔的工艺流程 (3)2.2工艺条件 (3)2.3 物料衡算 (4)2.4 热量衡算 (4)第3章氨合成塔的结构设计 (6)3.1 材料选用 (6)3.2触媒筐方案计算 (6)3.2.1已知条件 (6)3.2.2 内件结构选型 (6)3.2.3 触媒筐结构方案 (7)3.2.4 各传热系数的计算 (8)3.2.5 对计算结果进行校验 (12)3.3 热交换器的计算 (14)3.3.1 设备选型及设计条件 (14)3.3.2 换热器热量计算 (14)3.3.3 换热器有效长度的计算 (16)3.3.4 计算总传热系数K (20)3.3.5 换热器管板厚的确定 (21)3.3.6 换热管稳定性校核 (22)3.4 氨合成塔筒体设计 (23)3.5 氨合成塔封头的设计 (24)3.5.1 封头的结构形式 (24)3.5.2 封头的设计计算 (24)3.6确定群座壁厚 (25)3.7 风载荷计算 (26)3.8 地震载荷的计算 (28)3.9 各种载荷产生的轴向应力计算 (28)3.10 塔体强度及轴向稳定性校验 (29)3.11 裙座强度及轴向稳定性校验 (30)3.12 基础环设计 (31)第4章氨合成塔的安装和维护检查 (33)4.1 氨合成塔的安装 (33)4.1.1 底座的安装 (33)4.1.2 外筒的氨装 (33)4.1.3 内件的安装 (34)4.3 氨合成塔的检查 (35)4.3.1 定期检查 (36)4.3.2 非定期检查 (36)结论 (37)参考文献 (38)致谢 (39)第1章绪论1.1 氨合成塔的发展状况我国的氨合成工业从薄弱迅速发展起来，在短短几年里设计和采用了三套管、单管并流、两次合成等多种新型氨合成塔；换热器的型式也发生了很大的变化，从单一转化为多样化，高效传热，回收热能、节省能源，使氨合成塔的生产能力大大提高，技术经济指标有所改善。
ICI74-1型氨合成催化剂运行总结
ICI74-1型氨合成催化剂运行总结李强【摘要】介绍IC174-1催化剂自开车以来的使用情况,以及目前的运行状况.通过运行15年来催化剂的氨净值、压降、热点温度、合成效率和合成率的变化情况,分析催化剂目前的实际状况,为经济评估提供依据.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2011(037)002【总页数】5页(P45-49)【关键词】催化剂;使用情况;分析;评估【作者】李强【作者单位】中海石油化学股份有限公司,海南,东方,572600【正文语种】中文【中图分类】TQ113.26+61 概述我公司一期合成氨装置由日本千代田公司成套引进,采用先进的ICI-AMV合成氨生产工艺,全套生产装置采用DCS集散控制系统和PLC逻辑程序控制系统控制,于1994年12月28日动工,1996年10月28日建成并一次投产成功,设计年产合成氨300 kt,大颗粒尿素520 kt。
至2010年一期合成氨装置已累计运行将近15年时间。
目前,合成氨装置有三炉催化剂还从未更换过,合成塔催化剂ICI74-1即是其中一炉。
ICI74-1型氨合成催化剂在一期合成氨装置使用,是我国大化肥继中原化肥厂后采用该型号催化剂的第二个厂,氨合成催化剂截至2010年1月31日,已累计运行时间近100 630 h,生产4294 kt合成氨,每m3催化剂已累计生产35.1 kt合成氨。
1.1 ICI74-1氨合成催化剂简介一期合成氨装置氨合成塔(设备位号08R001)装填的是英国 ICI公司生产的 ICI74-1型催化剂,具有低温活性好、负荷调节余地大、低H2/N2能生产、低压合成、空速小氨净值大、床层阻力小的优点。
催化剂尺寸为1.5～3.0 mm,装填量122.4 t。
第一床层装填74-1预还原型催化剂。
这种催化剂已经被还原成正常的催化剂,厂家在制造时已进行了表面氧化的稳定化处理。
第二、三层采用74-1氧化型催化剂。
成分为以 Fe2O3为主的多促进型磁化铁,形状为不规则颗粒。
NC（ICI）74—1型氨合成催化剂在卡萨利氨合成塔的升温还原
NC（ICI）74—1型氨合成催化剂在卡萨利氨合成塔的升温
还原
唐高山
【期刊名称】《气体净化》
【年(卷),期】2003(003)004
【总页数】3页(P165-167)
【作者】唐高山
【作者单位】南化公司催化剂厂，江苏南京210035
【正文语种】中文
【中图分类】TQ113.247
【相关文献】
1.ICI—74—1氨合成催化剂的升温还原及使用 [J], 叶泽斌
2.NC(ICI)74-1型氨合成催化剂在传统中高压流程中的应用 [J], 卢接玉
3.NC74-1型氨合成催化剂的升温还原及应用 [J], 庄光山;臧安华;左玉静;周夏
4.NC(ICI)74-1型氨合成催化剂的升温还原 [J], 尤留芳
5.ICI—74—1型氨合成催化剂的升温还原分析 [J], 耿秀英;郭桂竹
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
技能认证化工总控初级考试(习题卷3)
技能认证化工总控初级考试(习题卷3)说明：答案和解析在试卷最后第1部分：单项选择题，共59题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]固体催化剂颗粒内气体扩散的类型不包括（）。
A)分子扩散B)克努森扩散C)构型扩散D)菲克扩散2.[单选题]下列哪些溶剂可作为反相键合相色谱的极性改性剂？A)正己烷B)乙腈C)氯仿D)水3.[单选题]在圆形直管内作无相变强制湍流的对流传热系数关联式来自______A)理论方法B)因次分析和实验相结合的方法C)因次分析法D)数学模型法4.[单选题]通常用（）作判据来判断化学反应进行的方向A)热力学能B)焓C)熵D)吉布斯函数5.[单选题]设备类别代号T涵义为（）。
A)塔B)换热器C)容器D)泵6.[单选题]皮肤被有毒物质污染后，应立即清洗，下列哪个说法准确：（）A)碱类物质以大量水洗后，然后用酸溶液中和后洗涤，再用水冲洗B)酸类物质以大量水洗后，然后用氢氧化钠水溶液中和后洗涤，再用水冲洗C)氢氟酸以大量水洗后，然后用5%碳酸氢钠水溶液中和后洗涤，再涂以悬浮剂，消毒包扎D)碱金属以大量水洗后，然后用酸性水溶液中和后洗涤，再用水冲洗7.[单选题]影响反应过程的基本因素有A)温度、压力、原料配比、浓度C)温度、压力、原料配比及停留时间D)温度、压力、停留时间8.[单选题]波形补偿器应严格按照管道中心线安装，不得偏斜，补偿器两端应设（）A)至少一个导向支架B)至少各有一个导向支架C)至少一个固定支架D)至少各有一个固定支架9.[单选题]精馏塔的操作压力增大（）。
A)气相量增加B)液相和气相中易挥发组分的浓度都增加C)塔的分离效率增大D)塔的处理能力减少10.[单选题]检查现场重要温度、压力是否和中控一致，检查现场重要设备运转是否正常，检查现场有无___、冒、滴、漏现象。
A)冒B)跑C)滴D)漏11.[单选题]（）是保证精馏过程连续稳定操作的必要条件之一。
A)液相回流B)进料C)侧线抽出D)产品提纯12.[单选题]催化剂中具有催化性能的是（）A)载体B)助催化剂C)活性组分D)抑制剂13.[单选题]流体所具有的机械能不包括（）。