实验五 乙酰苯胺的合成
实验五 乙酰苯胺的制备
实验五乙酰苯胺的制备一、实验目的：1.了解芳胺的乙酰化反应和乙酰苯胺的合成方法。
2.掌握有机化合物重结晶的基本操作。
二、反应原理乙酰化反应三、实验仪器及药品：粗产品反应装置：100mL圆底烧瓶，分馏柱，温度计，接收瓶，电加热套分离提纯仪器：500mL烧杯（2个），吸滤瓶，布氏漏斗，玻璃棒，循环水泵，酒精灯，石棉网其他：100mL量筒，10mL量杯，手套，石棉布药品：苯胺10 mL（10.2 g，0.11 mol），冰醋酸15 mL（15.6 g，0.26 mol），锌粉（0.2g），活性炭三、实验操作与现象：1.清洗玻璃仪器，烘干100 mL圆底瓶，安装反应装置，并用石棉布包裹分馏柱以使水蒸气能够顺利蒸馏出；2.在100 mL圆底瓶中依次加入10 mL苯胺，15 mL冰乙酸，0.2 g锌粉；3.调电压至100～150 V，约20 min有水滴出，保持微沸15 min，升温至100～110 ℃，再加热约30 min左右，待生成的水和少量的乙酸完全蒸馏出，温度计读数开始发生上下波动，反应即达终点，停止加热；4.烧杯盛200 mL冷水，在不断搅拌中将反应液以细流倒入冷水中，以防结块。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺呈细粒状析出；5.将布氏漏斗铺好滤纸，用循环水泵加水吸平滤纸，将冷却至室温的反应液过滤，抽干水分；用20 mL冷水冲洗粗产品，去除表面残留的酸液；6.烧杯盛200 mL热水，将粗产品倒入，放在石棉网上加热至沸腾，移开酒精灯，加入0.1～0.2 g活性炭，继续煮沸1～2 min；（将布氏漏斗预热）7.将吸滤瓶洗净，放入盛有热水（﹤70 ℃）的水浴锅中，用夹子固定吸滤瓶，铺好第二张滤纸，将煮沸的粗产品液尽快过滤，注意不要在漏斗和吸滤瓶中造成结晶；8.将吸滤瓶中液趁热倒入干净的空烧杯中，静置冷却至室温，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出，然后进行第三轮过滤；9.将吸干水分的产品放在滤纸上称重，注明重量、班级和姓名；10.清洗仪器，按原来位置摆放整齐。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。
实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。
2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。
3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。
4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。
5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。
实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。
实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。
如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。
2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。
可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。
3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。
结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。
实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。
但也需要进一步改进实验条件，提高产率。
化学实验报告--乙酰苯胺的制备
化学实验报告--乙酰苯胺的制备化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1 ℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
有机化学实验五乙酰苯胺的制备
实验五 乙酰苯胺的制备一、实验目的 1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用；2、掌握重结晶、热过滤的操作方法、掌握重结晶、热过滤的操作方法二、实验原理胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻酰基的空间位阻,,往往选择性的生成对位取代物。
往往选择性的生成对位取代物。
用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。
用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。
+H 3COH ONH 2H N CH 3O +H 2O芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺常伴有二乙酰胺常伴有二乙酰胺[ArN(COCH [ArN(COCH 3)2]副产物的生成。
但如果在醋酸但如果在醋酸--醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸三、实验仪器与药品请学生自已整理罗列请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤 加热加热1. 1. 在在100ml 圆底烧瓶中，加入5 ml 苯胺、苯胺、7.4ml 7.4ml 冰乙酸和0.1g 锌粉，小火加热至沸腾，温度控制在100-110100-110℃左右。
℃左右。
℃左右。
2、反应约40min 后，反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。
3、将反应液趁热以细流倒入装有100ml 冷水的烧杯中，边倒边剧烈搅拌，有细粒状固体析出。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备操作规程及流程
一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法——重结晶。
3、掌握易氧化基团的保护方法。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得，本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂，其它乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯> 乙酐> 乙酸。
—NH2＋CH3COOH —NHCOCH3 + H2O—NH2＋CH3C═O —NHCOCH3 + HClCl—NH2＋(CH3CO)2O —NHCOCH3 +CH3COOH冰醋酸作乙酰化剂活性最小，但价格最便宜实用。
苯胺乙酰化常应用于保护氨基（常常在芳环上），同时适当降低芳环活性有利于苯环单取代，阻止苯胺多元取代产物生成。
三、实验仪器及装置图分馏仪应器选择应用原理：此反应是可逆反应，为了使反应向右进行完全，应用反应平衡原理把产物O H2（易蒸馏出来）及时分离出反应体系，但反应物乙酸沸点接近OH2的沸点，为了有效分离出OH2而又不把反应物蒸出，所以采用分馏反应器，同时控制温度计的读取在105℃以内。
四、实验仪器和试剂1、仪器：10ml圆底烧瓶、分馏柱、温度计、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、抽虑瓶、布什漏斗、搅拌加热器、循环水泵、磁力搅拌子。
2、药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、冰水。
五、实验步骤六、实验注意事项①反应所用玻璃仪器必须干燥，装置中温度计位置准确放置。
②小火加热，温度不超过105℃，如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出，如果过低，水就蒸不出来。
③搅拌下趁热倒出反应混和物, 防止反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处，避免产物损失。
故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。
④粗产物重结晶按重结晶按重结晶实验方法进行。
⑤为了提高产品收率加快反应速度，反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的水利用分馏柱分出，产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小，可用10 mL 量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中，收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
实验五乙酰苯胺的制备
实验五 乙酰苯胺的制备（一）一、实验目的1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和方法2．掌握分馏的原理和操作3．学习固体有机物的提纯方法——重结晶操作二、实验原理++NH 2NHCOCH 3CH 3C OH O H 2O三、实验药品苯胺5mL （5.lg ，0.05mol ），冰醋酸7.4mL （7.8g 0.13mol ），锌粉，活性炭。
四、实验仪器锥形瓶，分馏柱，蒸馏头，接引管，温度计。
五、实验步骤在锥形瓶中放入5mL 新蒸过的苯胺[1]、7.4mL 冰醋酸和0.1g 锌粉[2]，小火加热至沸腾。
保持温度计读数在105℃左右。
经过40~60min ，反应生成的水可以完全蒸出（含少量醋酸）。
当温度计的读数发生上下波破动时（有时，反应器中出现白雾），反应即达终点，停止加热。
在不断搅拌下将反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛有100mL 冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体。
用玻璃塞把固体压碎，再用5~10mL 冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150mL 热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠[3]，需补加热水，直到油珠完全溶解为止[4]。
稍冷后加入0.5g 粉末活性炭[5]，用玻璃棒搅动并煮沸1-2min 。
趁热用保温漏斗过滤后用预先加热好的布氏漏斗减压过滤[6]。
冷却滤液，乙酰苯胺成无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分，再用少许冷水洗涤以除去残留的母液。
产物放在表面皿上晾干后测定其熔点。
纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃。
附注[1] 久置的苯胺色深，会影响乙酰苯胺的质量，所以应用新蒸过的苯胺。
[2] 锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
新蒸过的苯胺也可以不加锌粉。
[3] 此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺（83℃时含水13%）如果溶液温度在83℃以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固体存在。
实验五、乙酰苯胺的制备
粗产物的重结晶
制备的粗乙酰苯胺转入250mL的烧杯中，加入100mL的水，电 热套加热使产品溶解（若有颜色，须活性炭处理），趁热过
滤，将滤液冷却，抽滤，用少量冷水洗涤滤饼，产物烘干30
min，称重，计算产率。
乙酰苯胺制备过程中的注意事项
苯胺易氧化，使用前必须重新蒸馏,反应前加锌粉。 小火加热，保持微沸10 min。
实验五
乙 酰 苯 胺 的 制 备
实验目的
掌握苯胺乙酰化反应原理及乙酰苯胺制备方法。 学习分馏柱原理及实验操作。
巩固重结晶操作技能。
芳香族伯胺乙酰化反应的用途
对甲苯胺
苯佐卡因 （局部麻醉剂）
常用乙酰化方法
△
脱水剂：DCC, EDC, DIC, HBTU, HCTU, HATU, BOP 等
分馏柱上端温度计的温度不能超过105℃。
趁热过滤时，布氏漏斗必须预热，操作一定要快。
思考题
为什么反应开始小火加热 10 min？
为什么要用分馏柱而不用蒸馏头？
加入锌粉的目的？ 为什么要分馏柱上端的温度控制在100~110 ℃？
实验原理
制备乙酰苯胺的原理：
△
△
分馏装置及分馏原理
直型冷凝管
温度计
尾接管
刺形分馏柱
圆底烧瓶
接受瓶
在分馏柱中，蒸汽从柱底向柱顶上升，液体则从柱
顶向柱底下降。在汽液两相相互接触时，汽相产生部分
冷凝，液相产生部分汽化 ，两者之间进行热交换，在分 馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱 顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。
试剂：
苯胺
分析纯（新蒸馏）
乙酰苯胺实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技能。
3. 了解乙酰苯胺的物理性质和用途。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
乙酰苯胺的制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂（乙酰氯、乙酐或乙酸等）在酸性条件下反应生成。
本实验采用成本较低的乙酸作为乙酰化试剂，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O三、实验器材与试剂1. 器材：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸、抽滤瓶、水浴锅、剪刀、镊子等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、蒸馏水、氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备：在25mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5mL乙酸和少许锌粉（约0.01g），然后装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计。
2. 反应：将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热至回流状态，保持回流30分钟。
3. 分离：停止加热，待溶液冷却后，用漏斗和滤纸将反应液过滤，收集滤液。
4. 结晶：将滤液转移至锥形瓶中，加入少量活性炭，搅拌溶解，再加入氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
5. 结晶：将锥形瓶放入冰水浴中冷却，待晶体析出后，用滤纸过滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的晶体放入干燥器中干燥，得到乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的乙酰苯胺为白色晶体，熔点为113-115℃。
2. 结果分析：实验成功制备出乙酰苯胺，说明实验操作正确，反应条件适宜。
六、实验总结通过本次实验，我们掌握了由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法，熟悉了有机合成实验的基本操作和技能。
同时，了解了乙酰苯胺的物理性质和用途。
在实验过程中，需要注意以下几点：1. 反应过程中要控制好温度，避免过高温度导致副反应的发生。
2. 结晶过程中要注意调节pH值，以保证晶体质量。
3. 干燥过程中要注意防止乙酰苯胺受潮，影响熔点。
乙酰苯胺的实验报告
乙酰苯胺的实验报告乙酰苯胺的实验报告引言：乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。
实验材料和方法：1. 实验材料：- 苯胺- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 硫酸铵- 无水乙醇2. 实验方法：- 步骤一：制备乙酰苯胺a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。
b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。
c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。
d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。
- 步骤二：结晶纯化a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。
b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。
c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。
d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。
实验结果和讨论：通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。
产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度较高。
乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。
在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速反应速率。
酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催化剂可以促进酯的生成。
在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰苯胺。
结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。
通过加入碳酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。
随后，冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。
它可以用作镇痛药物的原料，如扑热息痛。
此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。
乙酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。
乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。
乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。
反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。
实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。
实验步骤：1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸；2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃；3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀；4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺；5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。
通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验讨论：实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。
在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。
通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。
实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。
实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。
实验安全注意事项：1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道；2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入；3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。
实验总结：本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。
同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺的合成实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰苯胺的合成原理和实验步骤。
2. 掌握苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的方法。
3. 熟悉实验操作技能，提高实验操作能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热、镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，俗称“退热冰”。
在有机合成中，乙酰苯胺可作为氨基保护基，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂（乙酰氯、乙酐或乙酸等）直接反应制备。
本实验采用苯胺与乙酸酐反应制备乙酰苯胺。
反应过程中，苯胺的氨基与乙酸酐的羰基发生酰化反应，生成乙酰苯胺。
为了提高乙酰苯胺的产率，反应物中乙酸酐过量。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺：5.1g（5mL、0.055mol）- 乙酸酐：7.8g（7.4mL、0.13mol）- 锌粉：适量- 活性炭：适量- 冷却水：适量- 乙醇：适量2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 漏斗- 冷凝管- 温度计- 烧杯- 玻璃棒- 精密移液管- 滤纸- 真空泵四、实验步骤1. 将苯胺、乙酸酐、锌粉和活性炭加入50mL圆底烧瓶中。
2. 装上冷凝管，加热烧瓶，使反应物充分混合。
3. 控制加热温度在50-60℃，反应时间为1小时。
4. 反应结束后，冷却烧瓶，待固体沉淀后，过滤。
5. 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醇，搅拌，使乙酰苯胺结晶。
6. 将烧杯放入冰水中冷却，使乙酰苯胺进一步结晶。
7. 过滤，收集乙酰苯胺晶体。
8. 将乙酰苯胺晶体晾干，称量，计算产率。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备过程中，苯胺与乙酸酐反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH2. 实验过程中，苯胺与乙酸酐反应较为顺利，产率较高。
实验产率为70%。
3. 通过实验操作，掌握了苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的方法，提高了实验操作能力。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
实验五乙酰苯胺的制备
实验五乙酰苯胺的制备五乙酰苯胺是一种有机合成化合物，其化学式为C14H13NO2，也被称为五乙酰氨基苯。
它通常是白色固体，具有强烈的刺激气味，是一种重要的中间体化合物，可用于制备多种有机化合物。
制备五乙酰苯胺的原理是通过乙酰化反应，将苯胺中的氨基取代为酰基，即在苯胺的分子中引入二个乙酰基团，使得苯胺成为五乙酰苯胺。
乙酰化反应是一种经典的有机合成反应，一般需要将反应物放置在乙酸酐和硫酸的混合酸溶液中进行反应。
实验中，我们将用苯胺和醋酸酐为原料合成五乙酰苯胺。
具体步骤如下：1. 用毛刷涂抹清洗干净的三口烧瓶，放置在天平上，称取苯胺10g，醋酸酐15mL。
2. 用醇灯将预计量的醋酸酐倒入烧瓶中，随即倒入苯胺，并加入少量的反应促进剂醋酸。
将烧瓶摇动均匀使其充分混合。
3. 用锥形瓶接收反应气体，并将锥形瓶用热水浴预先加热。
4. 将烧瓶容量秤重，并将其放置到预先准备好的加热设备中，进行乙酰化反应。
反应过程需要控制在较低的温度，一般是0-10℃之间，反应时间通常为1小时。
5. 反应结束后将烧瓶取出，用水冷却，过滤去除未反应的苯胺。
过滤之后产生的积分样品可以分离纯化，提取重要有机化合物，也可以进行进一步的结构分析。
实验中需要注意的问题是反应过程需要新鲜的试剂和纯净的质料，同时还需要控制反应的温度和反应时间。
正常的反应情况应该是已经完全反应生成固体样品，能够自由流动，无任何污染物物。
反应结束后产生的固体可以通过晶体化和溶剂提取等方式纯化，同时也需要注意实验安全问题。
总之，五乙酰苯胺的制备是一种基础的有机合成实验，通过实验可以了解乙酰化反应的机理和条件，提高实验技能，为将来从事化学研究工作打下坚实的基础。
乙酰苯胺有机实验报告
乙酰苯胺有机实验报告
实验目的
掌握有机合成反应的原理和方法，了解乙酰苯胺的制备过程，培养实验技能和实验操作技巧。
实验原理
乙酰苯胺是一种无色至微黄色晶体，也称乙酰化苯胺。
它是苯胺的衍生物，在实验室中可以通过酰化反应来制备。
在本实验中，首先需要制备乙酰化试剂，即乙酸酐。
乙酸酐是一种无色液体，具有一定的腐蚀性和挥发性。
当乙酸酐与苯胺反应时，发生了酰化反应生成乙酰苯胺。
实验步骤
1. 按照实验所需比例，将苯胺、乙酸酐和少量硫酸加入反应瓶中。
2. 在沸水中加热搅拌反应瓶中的反应物，直至反应完全结束。
3. 将反应物从反应瓶中取出，加入冰水中冷却，过滤生成乙酰苯胺晶体。
4. 用水和小量酒精洗涤乙酰苯胺晶体，取出后晾干称重并得到产物收率。
实验结果
实验证明了乙酰苯胺能够通过酰化反应制备而成，产物无色至微黄色晶体。
实验中发现，在反应瓶中加入少量硫酸可以促进反应的进行。
在制备过程中，需要注意反应温度的控制。
实验的产物收率在70%以上。
实验总结
本次实验通过实际操作和实践，深入学习了有机合成反应的原理和方法，主要包括酰化反应的条件和机理，操作技巧等。
同时也了解了乙酰苯胺的制备过程和实验操作注意事项。
实验结果符合实验预期，证明了本次实验的可行性。
在以后的实验中，我将进一步提高自己的实验技巧和实验操作水平，为更深入的研究打好基础。
乙酰苯胺的合成与精制
乙酰苯胺的合成与精制 Ting Bao was revised on January 6, 20021乙酰苯胺的合成与精制一、实验目的和要求1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义。
2、掌握乙酰苯胺的制备方法。
3、学习重结晶的方法。
二、实验原理乙酰苯胺又称退热冰，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
化学式为C6H5-NHCOCH3.乙酰苯胺为白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，无臭或略有苯胺及乙酸气味，微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等，不溶于石油醚。
熔点113℃～114℃。
合成路线如下：C6H5-NH2+(CH3CO)2O────→CH3COOH+C6H5-NHCOCH3三、实验药品与器材苯胺、乙酸酐、滴液漏斗、三口烧瓶、温度计、真空泵等等四、实验方法（一）乙酰苯胺的制备在250ml的三口烧瓶上配置温度计、冷凝管及滴液漏斗，将10ml苯胺及30ml 蒸馏水加入三口烧瓶中，反应在磁力加热搅拌器上进行，在磁子的搅拌下滴加14ml 乙酸酐，控制滴加速度以保证反应温度不超过40℃，随着乙酸酐的加入，析出白色固体，滴加完毕于室温继续搅拌30min，停止搅拌。
室温下放置10min，析晶完全，得到白色晶体，抽滤，以冷水洗涤滤饼2次，抽干，得乙酰苯胺粗品。
计算收率。
（二）乙酰苯胺的重结晶取250ml单口烧瓶，加入2g乙酰苯胺粗品和90ml蒸馏水，加进1粒沸石，在电热套上加热至全溶后，稍冷，加入活性炭0.2g，继续加热回流10min。
进行热过滤，将滤液转移至烧杯中，冷却，待析晶完全后抽滤，干燥，称重，计算收率。
五、注意事项1、此次用到的是两种液体反应原料，尤其是醋酐的刺激性较强，应建议在通风橱内量取，并且远离眼睛。
2、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
3、热过滤时，也可采用抽滤装置。
但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。
滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。
六、实验结果1、乙酰苯胺粗品的收率2、重结晶的收率七、思考题1、为何要控制乙酸酐的滴加速度？2、除了乙酸酐之外，还可以用哪些酰化试剂来制备乙酰苯胺（答出两种即可）。
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中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增
加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近 分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高 沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将 这两种组分完全彻底分开。
常用分馏柱
a. 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分馏柱 c. 填充式分馏柱
பைடு நூலகம்
实验原理
作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰
醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适
合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更 好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化 时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
分馏原理
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借 助分馏柱将多次气化 —冷凝的蒸馏过程，在一次
操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离
沸点接近的液体混合物。
关于分馏
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接 触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部 分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气
加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常
加入后反应液颜色会从黄色变无色。
反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从
而包结杂质。
思考题
本实验为何需要使用分馏装置？分馏目的何在？ 本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯 胺的酰化？
乙酰苯胺的制备
目的和要求
掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作和重结晶的操 作方法。
实验原理
反应式：
NH2 + CH3COOH heat H N O CH3 + H2O
芳胺的酰化在有机合成中的作用： 乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳 胺对氧化性试剂的敏感性。 氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化） 中的活化能力，使其由很强的第 I 类定位基变成中等强度的第 I 类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。 由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。 在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如 RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
实验步骤
圆底烧瓶 3 mL苯胺 4.5 mL冰乙酸 少量锌粉 装分馏装置，加热微沸15 min 。 大火加热，100 C即有液体馏出， 至温度下降，瓶内冒白烟即可停止分馏 搅拌下趁热倒入70 mL水中
产物熔点：114.3℃
冷却，抽滤，冷水洗涤，水重结晶
注意事项
可用10
mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水 的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
a.
b.
c.
分馏注意事项
分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度
(1-2滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。
要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选
择合适的回流比。
必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
实验用试剂
苯胺，3 mL（上次实验制得） 冰乙酸，4.5 mL
锌粉，少量
实验装置图