美白化妆品中重金属含量的测定

美白化妆品中重金属含量的测定
1实验目的：①了解汞铅及其化合物的化学性质。

②掌握痕量元素含量的测定方法。

③测定美白化妆品中汞铅的含量。

2实验原理：
汞是唯一在常温下以液态形式存在的金属。

由于它特殊的物理性质,表现出容易为生物体吸收的特点,在我国古代就作为化妆品的主要美白原料。

汞能减少皮肤的黑色素生成，同时汞离子原料价格低廉，这些优点使它经常进入化妆品行列，以“帮助”我们实现快速祛斑、美白。

但汞是有毒的重金属，虽然可以在一周、甚至更短的时间内淡化皮肤上的斑点，长期使用则会引起接触性皮炎，出现红斑丘疹，并有可能融成一片，甚至形成水疱，愈后反而使面部色素加深。

同时汞离子会大量在骨骼中沉积,造成消化系统和排泄系统的损害,并将导致耳聋、关节炎、强直性脊柱炎等疾病现今已被列为美容用品中的禁用成分或限制成分。

化妆品里含铅是为了颜色更鲜艳和持久。

护肤品含铅含汞主要是为了达到让皮肤更快变白的效果，因为铅和汞都能和皮肤里的黑色素起反应，在短期内使黑色素消失，但长期使用会令人体中毒，皮肤会变得更黑。

冷原子吸收法：测定汞含量的一种方法,1972年R.A.卡尔等已将此法用来测定海水中汞。

该方法是基于汞在常温下以原子态汞存在,而原子态汞又易蒸发,汞蒸气对253.7纳米波长有特征吸收等特点建立起来。

冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低，不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化。

汞在常温下容易挥发成原子蒸汽，它的原子化就是常温，一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液，并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子，然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂，此时，二价汞被还原成汞原子，通入纯空气或氮气，把汞原子吹到吸收管中，此时高压汞灯发出的汞的特征谱线253.7nm，此光线穿过10多厘米长的吸收管，其中的汞原子吸收此特征谱线后，使谱线强度减弱，减弱程度与汞原子蒸汽中汞的数量成正比，据此可测定样品中汞的含量。

该方法灵敏度较高，操作较为简便。

石墨炉法：利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。

由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。

该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。

国家标准美白化妆品中铅含量≤40mg/kg、汞含量≤1mg/kg。

3实验器材与试剂
1器材：四氟乙烯消解罐，电热板，微波消解炉，
2 试剂：0.5%硼氢化钠，0.1%氢氧化钠，汞，2%硝酸溶液，盐酸溶液，氮
气，4%硫酸溶液，5%高锰酸钾溶液，5%盐酸羟溶液，浓硝酸，2%硝酸溶液，1%磷酸二氢铵，0.2%硝酸镁的溶液，铅标准储备液，
4 内容
汞的测定（冷吸收法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。

汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

取供试品0.2g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，转移至聚四氟乙烯消解罐内，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并断续浓缩至2~3ml，放冷，加4％硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液含并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。

铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，
干燥温度100~120℃，持续20秒，灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

取供试品0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消除罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10~20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。