气相色谱离子迁移谱
离子迁移谱及其应用
离子迁移谱技术及其应用离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术是上世纪60年代末70年代初发展起来的一种微量化学物质分析检测技术,早期也称为等离子色谱(Plasma Chromatography)。
其利用样品在大气压下电离形成的气相离子在弱电场中漂移,由于各离子的大小、电荷、质量和形状不同使得它们通过迁移管的时间不同,由此来进行离子的分离定性[1]。
1离子迁移谱技术的发展IMS诞生之前,质谱分析技术己经发展的比较成熟,气相色谱技术(GC)在当时也是一种发展比较成熟的化学分析方法。
随着时代的发展,仪器的小型化和样品分析时间的缩短成为人们关心的问题。
但是MS需要在真空条件下进行,仪器造价较高;而GC虽然是一种比较精确的测量方法,但复杂耗时。
针对MS和GC 的上述弱点,诞生了IMS技术。
第一台IMS的诞生,可以追溯到1965年,当时一个名为Franklin GNO Corporatoin的研究机构遇到了一个问题,就是如何在环境大气压下,把空气中某些化合物产生的负离子分离开来。
他们经过研究意识到可以制造一台仪器,利用离子迁移的原理进行化学分析,这样就首次出现了IMS。
Cohen等人在1970年对IMS作了具体描述,同时在杂志中也出现了越来越多的文章来介绍这项技术。
其中Karasek的一篇文章可谓影响深远,他在文中介绍了IMS中离子分子的形成过程,并与当时人们熟悉的色谱技术相比较,从此人们开始对IMS产生了浓厚的兴趣。
经过四十年的发展,传统的IMS技术已经发展的比较成熟,并且己经有商品化的产品在实际中应用,如加拿大的Barringer、美国的Ion Track Instruments 以及英国的Graseby Technology,它们生产的IMS产品已经在检测毒品、爆炸物以及化学毒气方面得到了广泛而卓有成效的应用[2]。
2IMS原理及仪器IMS的基本原理是被检测的样品蒸气或微粒先进行离子化形成离子,然后使产生的离子进入一弱电场中进行漂移,在漂移过程中离子与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。
气相色谱
第一章气相色谱法一色谱法概论色谱法是一种重要的分离分析方法,它是根据组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。
色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。
他在研究植物叶的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。
这种方法因此得名为色谱法。
以后此法逐渐应用于无色物质的分离,“色谱”二字虽已失去原来的含义,但仍被人们沿用至今。
●色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相;●自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相;●装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。
当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
色谱法的分类根据流动相的状态可分为:气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、超临界流体色谱(SFC) 按固定相在支持体中的形状分:柱色谱、平板色谱——纸色谱、薄层色谱按分离机理分类●利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法,称为吸附色谱法。
●利用组分在固定液(固定相)中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。
●利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法,称为离子交换色谱法。
利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法,称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。
按机理分:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱二色谱流出曲线及有关术语色谱流出曲线和色谱峰:由检测器输出的信号强度对时间作图,所得曲线称为色谱流出曲线。
曲线上突起部分就是色谱峰。
(一)基线:在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。
气相色谱法
当含较大电负性有机物被载气带入ECD内时,将 捕获已形成的低速自由电子,生成负离子并与载 气正离子复合成中性分子,基流下降形成“倒峰”
四、火焰光度检测器(FPD)
FPD对含S、P化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。因此,也称硫磷检测 器。主要用于SO2、H2S、石油精馏物的 含硫量、有机硫、有机磷的农药残留物 分析等。
检测器: 将被分离的组分的量转为 易于测量的电信号的装置
检测器类型
浓度型检测器:检测器的响应值与组分的 浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检 测器。 质量型检测器:检测器的响应值与单位时 间内进入检测器某组分的质量成正比,如 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。
一、热导池检测器
热导池检测器(TCD):根据不同的物质具 有不同的热导率这一原理制成。 通用型检测器: 对任何气体均可产生响应。 因而通用性好 特点:线性范围宽、价格便宜、应用范围 广,但灵敏度较低。
工作原理
仅有载气通过时,电桥 平衡 R参=R测 ; R1=R2 , R参· 2=R测· 1 R R 无电压信号输出; 有样品随载气进入样品臂时,热导系数发生变化, 测量臂的温度发生变化,其电阻亦发生变化,电 桥失去平衡 R参≠R测;R参· 2≠R测· 1,有电压信号输出。 R R
规律:载气和样品混合气体与纯载气的热导系数相 差越大,则输出信号越强。
3. 分离系统
分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、等。
填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4 mm, 长1~3m,内填固定相。
开管柱: ①涂壁开管柱:将固定液均匀地涂在内径为0.1~ 0.5mm的毛细管内壁而成; ②多孔层开管柱:在管壁上涂一层多孔性吸附剂 固体微粒; ③载体涂渍开管柱:先在毛细管内壁涂上一层载 体,如硅藻土载体,在此载体上再涂以固定液。 ④键合型开管柱:将固定液用化学键合的方法键 合到涂敷硅胶的柱表面或经表面处理的毛细管内 壁上,该类柱的固定液流失少,热稳定性高。
气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性
分 离效 率 高 、 分析 时 间短 、 定量结果准、 容 易 自动化
而著名 。但 是 由于 GC分 析法是 靠 与标 准 物质 的保
留时 间进行 比较 来 进 行 定性 分 析 , 对 于 保 留时 间 相
同或接 近 的 物 质 , 定 性 分 析 结 果 的可 靠 性 不 大 , 所 以人 们一 直 在 努 力 探 索 其 与 各种 检 测 仪 器 的联 用 技术 。离 子迁 移谱 ( I MS ) 是 一种 非 选择 性 的检 测 技
Fe a s i b i l i t y o f a ppl i c a t i o n o f GC— I MS f o r a i r a na l y s i s i n s u b ma r i ne .Sun yan q i a o, Gu o Xi n, H o u Che n
非 常适 合空 间有 限 、 电量有 限 的小 型 核 潜 艇 和 常规
离子 迁移 谱 对 挥 发 性 和 半 挥 发 性 有 机 物 的检 测具 有很 高 的灵 敏 度 ,非 常 适 合 与 气相 色 谱联 用 。 复杂 样 品经过 色谱 柱 分 离 后 , 不 同保 留 时间 的物质
潜 艇舱 室 环境使 用 。 气 相 色谱 ( GC ) 作 为一 个强 有力 的分 离 工 具 , 以
l 概 述
监测 潜 艇 舱 室 大 气 质 量 是 潜 艇 大 气 质 量 控 制 的主要任 务 之一 , 对 于 了解 潜 艇 舱 室 空气 污 染组 分
的种 类 、 浓度和来源, 提 出 对 污 染 物 的控 制 措 施 具 有 重要 意义 。要 有效 地 控 制 潜 艇 空气 的质 量 , 首 先
c a n me e t t he g e ne r a l e nv i o r me n t r e qu i r e me nt s i n s ub ma r i ne .
gc-ims气相色谱离子迁移谱联用
一、概述gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术是一种结合了气相色谱和离子迁移谱的分析技术,广泛应用于药品分析,环境监测,食品安全等领域。
该技术具有高分辨率、灵敏度高、分析速度快等特点,因此备受关注。
本文旨在对gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术进行详细介绍。
二、gc-ims技术原理1. 气相色谱(GC)技术气相色谱是一种分离和分析化合物的技术,它是通过化合物在固定相或液相上的运动速度差异来实现分离的,然后通过检测器检测不同化合物的信号。
2. 离子迁移谱(IMS)技术离子迁移谱是一种利用离子在电场中迁移速度差异实现分离的技术,它是通过离子在电场中的移动速度进行分离,然后通过检测器检测不同离子的信号。
三、gc-ims技术应用领域1. 药品分析gc-ims技术在药品分析方面具有快速、高灵敏度、高分辨率等优点,因此在药品研发、质量控制等方面得到广泛应用。
2. 环境监测gc-ims技术可以对环境中的有机物、农药残留等进行快速准确的分析,有助于环境保护和监测工作的开展。
3. 食品安全gc-ims技术可以对食品中的添加剂、农药残留、食品添加剂等进行快速准确的分析,有助于食品安全监测和质量控制。
四、gc-ims技术发展现状gc-ims技术作为一种新型的分析技术,已经逐渐成熟,并在药品分析、环境监测、食品安全等领域得到了广泛应用。
随着仪器设备的不断改进和技术的不断创新,gc-ims技术的分析速度、灵敏度、分辨率等方面都得到了大幅提升。
五、gc-ims技术存在的问题与展望1. 存在的问题gc-ims技术在复杂混合溶液的分离和分析方面还存在一定的困难,需要进一步提高分析的灵敏度和分辨率。
2. 展望随着技术的不断创新,gc-ims技术的分析速度、灵敏度和分辨率等方面将得到进一步提升,使其在更多的应用领域得到广泛应用。
六、结论gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术作为一种新型的分析技术,具有快速、高灵敏度、高分辨率等优点,在药品分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景。
gc-ms_和gc-ims在风味成分鉴定中的应用
gc-ms 和gc-ims在风味成分鉴定中的应用1. 引言1.1 概述风味成分的鉴定在食品、药物和香精等领域具有重要的意义。
精确地了解不同样品中的化学成分能够帮助我们更好地理解其特征和质量。
传统上,气相色谱-质谱联用(GC-MS)被广泛应用于风味成分鉴定领域。
然而,近年来,气相色谱-离子迁移谱联用(GC-IMS)作为一种新兴技术,也逐渐引起了研究者的密切关注。
1.2 文章结构本文将围绕GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中的应用展开详细讨论。
首先,我们将介绍这两种仪器的原理,并探讨它们在样品准备与处理方面的差异。
随后,将重点介绍两种技术在风味成分鉴定案例研究中的应用,并比较它们所具有的优缺点。
最后,对两种技术进行综合评价并展望其未来发展。
1.3 目的本文旨在提供对于GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中应用的详细介绍和评价,以帮助读者更好地理解这两种技术在风味分析方面的优劣势,并为相关领域的研究者和从业人员提供参考。
通过对比这两种方法,我们将为读者提供一个清晰的认识,以便他们能够选择最适合其研究目的的方法。
2. GC-MS在风味成分鉴定中的应用2.1 原理介绍:气相色谱质谱联用技术(GC-MS)是一种广泛应用于化学分析领域的方法。
它将气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术结合起来,可提供样品中各种化合物的结构信息和含量分析。
在风味成分鉴定方面,GC-MS可以用于识别食品、饮料等样品中的挥发性有机化合物,并确定其特征化合物。
GC-MS的原理是将待测样品先经过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行检测。
气相色谱柱能够将混合物中的化合物按照其挥发性、极性等特性进行分离,使得待测化合物以峰形式逐个进入质谱仪。
质谱仪则利用电子轰击或化学离子化等方法对待测化合物进行碎裂和离子化,生成特征性碎片离子,并通过比对数据库确定其结构和组成。
2.2 样品准备与处理:在使用GC-MS进行风味成分鉴定之前,必须对样品进行适当的准备和处理。
膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱检测水中的1,4-二恶烷
膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱检测水中的1,4-二恶烷梁茜茜;陈创;王卫国;李海洋【摘要】利用膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱(ME-GC / DMS)对水中的1,4-二恶烷污染物进行了检测。
考察了射频电压、采样流速、膜渗透时间、Trap 预富集时间等参数对检测二恶烷的影响规律。
结果显示:在优化条件下,二恶烷的定量线性范围为2.0~20.0μg / L,检出限为0.67μg / L。
实验证明,二恶烷与5种氯代烃的混合物在 ME-GC /DMS 的二维分离谱图中得到特异性响应,增加了识别的准确性。
该研究为发展现场实时监测地下水中污染物的方法提供了重要参考。
%The method of detecting trace 1,4-dioxane in water using membrane extraction cou-pled with gas chromatography / differential mobility spectrometry( GC / DMS)was developed. The parameters including radio frequency voltage,sampling flow rate,permeation time and trapping time were optimized to 1000 V,50 mL / min,30 min and 150 s,respectively. The linear range for dioxane was obtained from 2. 0 μg / L to 20. 0 μg / L. The LOD was found to be 0. 67μg / L. The specificity towards 1,4-dioxane in the presence of five chlorinated hydrocarbons was improved by using two-dimensional GC separation with optimized DMS compensation voltage. This method paves a way for developing field-deployable sensors for real-time monitoring con-taminants in groundwater.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】6页(P837-842)【关键词】膜萃取装置;气相色谱/微分离子迁移谱;1,4-二恶烷;氯代烃;水【作者】梁茜茜;陈创;王卫国;李海洋【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023; 大连大学,辽宁大连 116622;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023【正文语种】中文【中图分类】O6581,4-二恶烷(1,4-dioxane),简称为二恶烷,常用作氯代烃溶剂或者其他挥发性有机化合物的稳定剂[1]。
离子迁移谱法
离子迁移谱法(IMS)是一种常压分析化学方法,又被称为常压质谱。
它是以离子迁移时间的差别来进行离子的分离定性,借助类似于色谱保留时间的概念,以气相离子在弱电场中的迁移率来检测识别不同种类物质的一种方法。
离子迁移谱系统的核心部分是迁移管,迁移管分为电离区和迁移区两部分,中间以离子门分隔开。
在电场的作用下,这些产物离子通过周期性开启的离子门进入迁移区。
离子迁移谱特别适合于一些挥发性有机化合物的痕量探测,如毒品、爆炸物、化学战剂和大气污染物等。
此外,还有一种气相色谱离子迁移谱联用仪器(GC-IMS),它是一种常用的气体分析技术,可用于快速、灵敏地分析样品中的挥发性有机化合物(VOCs)。
在GC-IMS系统中,气相色谱柱用于分离化合物,然后这些化合物被引入IMS系统中,以产生离子,并通过离子迁移管道进入离子探测器进行检测。
GC-IMS可以检测到不同化合物的特征离子通道,从而确定化合物的质量和相对浓度。
如需了解更多有关离子迁移谱法的信息,建议查阅化学书籍或咨询专业人士。
气相色谱离子迁移谱联用法测定空气和废气中的二甲胺
(上接第149页) 参考文献
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Li Da-wei,Xiong Jie,Zhang Tao,Guo Xiang-fei
Abstract :A method for the Determination of Dimethylamine(dma)in Air and Exhaust Gas Was Established by Gas Chromatography-ion Mobility Spectrometry.Dimethylamine Mass Concentration in 0~4.03Mg/m3,Method Detection Limit of 0.008Mg/ m3 ;the Average Recoveries Were 100%~106%,Respectively.the Method Has High Sensitivity,Precision and Qualitative Ability,and Can Be Used for Dma Laboratory and Online Detection in Ambient Air and Exhaust Gas.
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气相色谱_质谱法测定聚醚砜奶瓶中二苯砜的含量及迁移量
第29卷第11期2010年11月 分析测试学报FENXI CESH I X UEBAO (J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol 29No 111194~1197收稿日期:2010-06-10;修回日期:2010-08-13基金项目:国家科技支撑计划资助项目(2009BADB9B04)第一作者:许 华(1976-),女,山东成武人,助理研究员,博士,Te:l010-********,E -m ai:lxuhua1976@sohu com气相色谱-质谱法测定聚醚砜奶瓶中二苯砜的含量及迁移量许 华1,2,王朝晖1(1 国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094;2 北京市理化分析测试中心,北京 100089)摘 要:采用气相色谱-质谱联用仪(GC -M S)对聚醚砜(PES)奶瓶中的二苯砜进行定性确证和定量分析。
样品粉碎并用三氯甲烷超声溶解后,用乙腈沉淀树脂。
选用H P 5M S 色谱柱并使用选择离子扫描(S I M )模式进行定性和定量分析。
定性离子为m /z 77、97、125和218,定量离子为m /z 125。
二苯砜的线性范围为0 1~100m g /L ,仪器的定量检出限为0 004m g /L 。
奶瓶样品中二苯砜的加标回收率为91%~113%,相对标准偏差(RSD )小于7 7%。
将奶瓶进行迁移实验后,水、酸性和油性食品模拟物分析的加标回收率分别为88%~102%、96%~111%和89%~110%,R SD 分别为5 2%、5 4%和8 7%。
关键词:二苯砜;聚醚砜树脂;迁移;奶瓶中图分类号:O 657 63;Q 946 86 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2010)11-1194-04do:i 10 3969/j i ssn 1004-4957 2010 11 017D eter m i n ati on of Content and M i grati on o f D i phenylsulf one i nPoly(et her sulfones)Baby Bottle by GC -M S M et hodXU H ua 1,2,WANG Zhao hu i1(1 Ch i na Food Q ua lity Safety Supe rv isi on and Inspecti on Center ,Be iji ng 100094,Chi na ;2 Be iji ng Center for P hys i ca l and Che m ica l Ana l ys i s ,Be iji ng 100089,China)Abstr ac:t A gas chro m atography-m ass spectro m etric(GC -M S)m ethod w as developed for the con fir m ati o n and quantification of d i p heny lsu lfone .The sa m p le w as d isso lved w ith ch l o r o for m by ultra sonic treat m ent and deposited w ith aceton itrile .Then the sa m ple so lution w as ana lyzed by GC-M S e quipped w it h H P 5M S m icro co l u m n (30m 0 25mm 0 25 m )under se lected ion m onitori n g(SI M )m ode .Frag m ent i o ns m /z 77,97,125and 218were selected as qualitation ions ,and m /z 125w as se lected as quantitation ion.The li n ear range o f diphenylsulfone w as in the range of 0 1-100m g /L w ith a deter m i n ation li m it o f 0 004mg /L .The sp i k ed recoveries o f di p henylsulfone fro m baby bottle sa m ple w ere i n the range o f 91%-113%w ith re lati v e standar d dev iations(RSDs)less than 7 7%.The recover i e s of dipheny lsulfone fro m w ater ,acid /w ater m ixtures and o il f o od si m u lants w ere in the range o f 88%-102%,96%-111%and 89%-110%,respectively ,w ith RSD sof 5 2%,5 4%and 8 7%,respecti v e l y .Key wor ds :dipheny lsulfone ;po ly(ether sulfones);m i g rati o n ;baby bottle聚醚砜树脂(PES)为一种综合性能优异的热塑性高分子材料,是目前得到应用的为数不多的特种工程塑料之一,具有优良的耐热性能、物理机械性能、绝缘性能等,特别是具有可在高温下连续使用和在温度急剧变化的环境中仍能保持稳定性能等突出优点,在许多领域已经得到广泛应用[1-6]。
气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性
气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性孙燕桥;郭欣;侯晨【摘要】The paper introduced the basic measurement principle of the applicastion of GC-IMS for air analysis in submrine ,and the preliminaryGC-IMS device was designed. It was demonstrated that GC-IMS can meet the general enviorment requirements in submarine.%分析了气相色谱-离子迁移谱联用技术(GC-IM S )的检测原理和特点,研究了GC-IM S用于潜艇舱室空气质量检测的可能性,介绍了GC -IM S装置的关键部件的初步设计方案。
【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P43-46)【关键词】气相色谱-离子迁移谱联用;气体分析【作者】孙燕桥;郭欣;侯晨【作者单位】92609部队,北京100077;92609部队,北京100077;92609部队,北京 100077【正文语种】中文1 概述监测潜艇舱室大气质量是潜艇大气质量控制的主要任务之一,对于了解潜艇舱室空气污染组分的种类、浓度和来源,提出对污染物的控制措施具有重要意义。
要有效地控制潜艇空气的质量,首先必须对舱室内的有毒有害气体成分进行分析监测,采取的途径主要是通过装艇仪器进行分析。
气相色谱-离子迁移谱联用技术(GC-IMS)是目前国际上最新的气体分析技术,仪器具有体积小、重量轻、耗电省、分析范围广、灵敏度高等优点,非常适合空间有限、电量有限的小型核潜艇和常规潜艇舱室环境使用。
气相色谱(GC)作为一个强有力的分离工具,以分离效率高、分析时间短、定量结果准、容易自动化而著名。
但是由于GC分析法是靠与标准物质的保留时间进行比较来进行定性分析,对于保留时间相同或接近的物质,定性分析结果的可靠性不大,所以人们一直在努力探索其与各种检测仪器的联用技术。
检识黄酮类化合物的常用化学方法
黄酮类化合物是一类在天然植物中广泛存在的化合物,具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
其分离纯化和结构表征具有重要意义。
针对黄酮类化合物的检测与分析,常用的化学方法有以下几种:1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、有效的化学方法,适用于黄酮类化合物的分离和检测。
其原理是利用物质在固定相和流动相之间的分配和吸附作用,通过不同物质在固定相和流动相中的迁移速度差异,实现物质的分离和检测。
薄层色谱法具有样品用量小、操作简便、分离效果好等优点,是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种高分辨率、高灵敏度、高效率的分离和检测方法,适用于黄酮类化合物的分离和定量分析。
其原理是利用样品在流动相和固定相之间的分配系数和吸附作用,通过不同物质在固定相和流动相中的迁移速度差异,实现物质的分离和检测。
高效液相色谱法具有分离效果好、检测灵敏度高、操作简便等优点,是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
3. 气相色谱法气相色谱法是一种高分辨率、高选择性、高灵敏度的分离和检测方法,适用于黄酮类化合物的分离和定量分析。
其原理是利用样品在气相和液相之间的分配系数和吸附作用,通过不同物质在气相和液相中的迁移速度差异,实现物质的分离和检测。
气相色谱法具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点,是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
4. 质谱法质谱法是一种高灵敏度、高特异性、高准确性的分析方法,适用于黄酮类化合物的结构表征和定量分析。
其原理是利用物质在质谱仪中的分子离子生成、离子荧光和质谱检测,通过离子质荷比的比较和分析,实现物质的分离和检测。
质谱法具有结构表征准确、检测灵敏度高、分析速度快等优点,是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
以上列举了几种常用的化学方法,用于检测和分析黄酮类化合物。
这些方法各有优缺点,可以根据实际情况和需求选择合适的方法进行分析。
在实际应用中,也可根据具体情况采用多种方法相结合,以提高分析的准确性和可靠性。
基于气相色谱-离子迁移谱联用技术分析甘薯块根不同组分对甘薯特征风味剂香气的贡献
食品与发酵工业 FOOD AND FERMENTATION INDUSTRIES
Ⅰ - 烤薯芯;Ⅱ - 烤全薯 图 1 两种烤制甘薯的指纹谱图 Fig. 1 Fingerprint of two kinds of baked sweet potato
分别取 2 g 样品于 20 mL 顶空瓶中,密封。 每个 样品平行测定 2 次。
GC-IMS 测定条件:色谱柱 FS-SE-54-CB-1 (15 m × 0. 53 mm,1 μm),柱温 60 ℃ ,IMS 温度 45 ℃ ,载气 N2 ,自 动顶空进样,进样体积 500 μL,孵育时间15 min,孵育温 度 70 ℃ ,进样针温度 75 ℃ ,孵化转速 500 r / min,分析时 间 20 min。 流速:初始 2 mL / min,保持 2 min 后,在 20 min 内增至 100 mL / min。 IMS 漂移气流量 150 mL / min。 1. 3. 5 数据分析
我国是甘薯的主要生产国,其产量约占世界总产 量的 70% ~ 80% 。 随着社会发展水平和人们生活水 平的提高,甘薯也从主食转变为工业加工原料[6 - 8] 。 近年来,随着人们 健 康 饮 食 意 识 的 增 强, 甘 薯 作 为 健 康食品开始回归百姓餐桌,但多以生食或直接熟制为 主,以甘薯为原料的加工食品比较少见。 目前与甘薯 相关的研究主要集中在育种方面,甘薯食品加工研究 更多关注甘薯营养[9] 。 近 年 来,有 研 究 以 生 鲜 甘 薯 为原料陆续研制出即食甘薯营养粥、强化膳食纤维甘 薯饮料等甘薯 加 工 食 品[10 - 12] ,虽 然 上 述 产 品 都 很 好
GC-IMS 分析样品挥发性有机物指纹图谱差异分 析采用 仪 器 软 件 Gallery Plot 插 件;挥 发 有 机 物 含 量 数据为样品 2 次重复进样的峰体积,并计算标准差。 1. 3. 6 感官品评
气相色谱离子迁移谱安全操作及保养规程
气相色谱离子迁移谱安全操作及保养规程1. 引言气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于化学分析的技术。
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)则是一种与气相色谱相结合的高效分离技术。
本文将介绍气相色谱离子迁移谱的安全操作和保养规程。
2. 实验操作安全措施在进行气相色谱离子迁移谱实验时,需要遵守以下安全操作措施:2.1 实验室安全•在实验室内使用离子迁移谱仪时,应保持实验室的整洁和干净,避免杂物堆积和过度拥挤。
•确保实验室内有适当的通风系统,以保持良好的空气质量。
•在实验室内使用仪器时,应穿戴适当的个人防护装备,包括实验手套、实验眼镜等。
2.2 仪器操作安全•在进行离子迁移谱实验之前,需要对仪器进行检查和保养,确保仪器的正常运行。
•操作人员应事先熟悉离子迁移谱仪的使用方法,并按照操作手册进行操作。
•在操作过程中,应严格按照操作要求进行,避免不必要的操作错误。
•在更换样品或试剂时,应注意防止与皮肤、眼睛等接触,并及时清洁工作区域。
2.3 危险化学品处理•在使用危险化学品时,需要遵循相关安全操作规程,并按照操作手册中的要求正确使用。
•危险化学品应储存在专用柜内,远离热源和火源,避免与其他化学品混放。
•使用危险化学品时,应佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、实验眼镜等。
2.4 废物处理•在实验结束后,需要将废弃物和实验残渣正确分类,并按照相关规定进行处理。
•废弃物和实验残渣应储存在指定的储存容器内,避免与环境接触。
3. 仪器保养规程为了保证离子迁移谱仪的正常运行和延长仪器的使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
以下是一些常见的仪器保养规程:3.1 日常清洁•每日使用结束后,应及时清洁离子迁移谱仪及其附件,避免样品残留和污染。
•使用软布等柔软的材料擦拭仪器表面,避免使用粗糙的材料划伤仪器。
3.2 气源净化•定期检查仪器的气源净化系统,保证其正常运行。
离子迁移谱常用色谱柱
离子迁移谱常用色谱柱全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:离子迁移谱是一种以离子的迁移速率为基础的色谱技术,主要用于分析离子化合物。
在离子迁移谱中,色谱柱的选择对分离和分析效果起着至关重要的作用。
今天我们就来了解一下关于离子迁移谱常用的色谱柱。
一、离子迁移谱简介离子迁移谱是一种利用离子的迁移速率进行分析的色谱技术。
离子在一定的梯度条件下,通过色谱柱的对流传质,迁移速率取决于其在移动相中的扩散系数和倾向于离子在电场作用下移动的电泳迁移率。
离子迁移谱技术广泛应用于环境监测、医药保健品质控制、农药残留、食品添加物等领域。
二、离子迁移谱的常用色谱柱1. IonPac AS 阴离子柱系列IonPac AS 阴离子柱系列是离子迁移谱分析中常用的色谱柱之一,主要适用于阴离子的分析。
IonPac AS 阴离子柱具有一定的选择性,可用于对不同类型的阴离子进行分离和检测。
该色谱柱在大多数离子迁移谱仪器上均可使用,因此受到了广泛的应用。
IonPac CS 阴阳离子混合柱是一种同时适用于阳离子和阴离子分析的色谱柱。
该色谱柱具有较好的分离效果和分析灵敏度,适用于对混合溶液中的阳离子和阴离子进行同时分析。
IonPac CS 阴阳离子混合柱的使用范围较广,可用于环境监测、水质分析、食品安全等领域。
IonPac HP 离子色谱柱在分析环境水质、生物样品、食品添加物等方面具有重要的应用价值。
五、总结离子迁移谱技术在离子化合物分析中具有重要的应用价值。
选择合适的色谱柱对于离子迁移谱分析的分离效果和检测灵敏度有着至关重要的影响。
在实际应用中,需要根据分析样品的性质和分析目的选择适合的色谱柱,并优化分析条件,以获得准确、可靠的分析结果。
希望本文介绍的离子迁移谱常用色谱柱能够为相关研究提供参考,促进离子迁移谱技术的发展和应用。
第二篇示例:离子迁移谱(IMS)是一种快速、灵敏的分析技术,广泛应用于毒品鉴定、爆炸物检测、环境监测等领域。
在离子迁移谱分析过程中,常用色谱柱起着至关重要的作用。
基于离子迁移谱技术的不同赋香卷烟纸致香成分分析
㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年4月第38卷第2期JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY㊀Vol.38No.2Apr.2023㊀收稿日期:2022-07-27基金项目:云南省科技人才与平台计划项目(202005AD160009);云南中烟工业有限责任公司科技重点项目(2020CL03)作者简介:李超(1985 ),男,云南省昆明市人,昆明理工大学博士研究生,云南中烟工业有限责任公司高级工程师,主要研究方向为烟草化学㊂E-mail :super88man66@通信作者:范多青(1970 ),男,甘肃省兰州市人,云南中烟工业有限责任公司高级工程师,主要研究方向为烟草化学㊂E-mail :138****0449@李超,刘劲芸,蔡洁云,等.基于离子迁移谱技术的不同赋香卷烟纸致香成分分析[J].轻工学报,2023,38(2):80-86.LI C,LIU J Y,CAI J Y,et al.Analysis of aroma compounds in different flavored cigarette paper by using head-space-gas chromatography-ion mobility spectrometry[J].Journal of Light Industry,2023,38(2):80-86.DOI:10.12187/2023.02.010基于离子迁移谱技术的不同赋香卷烟纸致香成分分析李超1,2,刘劲芸3,蔡洁云4,田孟玉2,王庆华2,陈芳锐2,王强5,范多青21.昆明理工大学环境科学与工程学院,云南昆明650500;2.云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650223;3.云烟中烟新材料有限责任公司,云南昆明650106;4.云南省烟草质量监督检测站,云南昆明650106;5.红塔烟草(集团)有限责任公司玉溪卷烟厂,云南玉溪653100摘要:以来自3个厂家23个批次的赋香卷烟纸样品为研究对象,采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS )技术对其致香成分进行检测,基于指纹图谱分析不同样品致香成分差异,利用统计学评价赋香卷烟纸的稳定性㊂结果表明:从不同赋香卷烟纸中共鉴定出29种已知致香成分,种类最多的为醇类和酮类物质;不同厂家生产的卷烟纸样品的致香成分有各自的特征峰区域,且呈现明显差异;主成分分析㊁偏最小二乘回归分析㊁夹角余弦相似度分析均表明,不同厂家卷烟纸致香成分均稳定性较好且存在一定的差异,可据此区分不同厂家的卷烟纸样品,有助于赋香卷烟纸溯源鉴别㊂关键词:赋香卷烟纸;顶空-气相色谱-离子迁移谱;致香成分;指纹图谱中图分类号:TS41+3㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:2096-1553(2023)02-0080-070 引言卷烟纸是一种用于包卷烟草制作香烟的薄页型纸,作为卷烟的重要辅料,其主要特点是在卷烟抽吸时直接参与燃烧[1-2]㊂卷烟纸质量占比虽然较小,但对卷烟整体风格品质㊁燃烧性能㊁烟气化学成分均有较大影响[3]㊂卷烟纸赋香是在卷烟纸制造过程中添加一些具有增香㊁增甜成分的功能材料,达到赋予卷烟一定特征香味的目的[4-5]㊂近年来,卷烟纸赋香技术已大量应用于高端卷烟生产中㊂卓浩廉等[6]在卷烟纸中添加红枣香精微胶囊,可以达到持久缓释的效果并有效掩盖卷烟杂气,使烟气柔和细腻且具有甜润感㊂广西中烟工业有限责任公司[7]通过离线涂布的方式将复配天然草本香料提取物添加于卷烟纸表面,能够提升卷烟的抽吸品质,同时具有润肺化痰㊁止咳平喘的作用㊂赋香卷烟纸组分复㊃08㊃㊀李超,等:基于离子迁移谱技术的不同赋香卷烟纸致香成分分析杂,其中致香成分因添加量较少[8-9]而难以被检测到㊂目前,赋香卷烟纸生产过程中,造纸㊁赋香等工艺流程基本为委托加工,其品质控制体系尚不健全,存在原料难以溯源㊁检测时间长㊁稳定性监控方法不足等问题,严重影响卷烟品牌的质量稳定性㊂现有国标[10]对卷烟纸痕量香气化合物的检测尚未涉及,因此,建立一种精准㊁高效㊁便捷的赋香卷烟纸致香成分检测方法非常必要㊂离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术具有良好的定性和半定量分析能力,较光谱可以提供更多的定性定量信息,可作为开展食用香精香料化学物质基础研究㊁稳定性分析和指纹图谱分析的工具[11-12]㊂顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术结合了气相色谱高分离效率和离子迁移谱高灵敏度的优势,操作简便,无需任何特殊的样品前处理,可快速测量固态或液态样品中的痕量挥发性成分,结合数据库能对物质进行定性分析,且可视化程度较高[13-14],适用于挥发性及半挥发性成分的痕量检测分析㊂目前,该技术主要应用于中药[15-16]㊁肉类[17-18]㊁茶叶[19]㊁乳制品[20]等领域的检测分析,但在卷烟的风格特征研究中应用较少[21],且在赋香卷烟纸致香成分分析㊁特别是指纹图谱分析方面鲜见报道㊂鉴于此,本研究拟以由3个卷烟纸厂(A㊁B㊁C)生产的23个批次相同品种的赋香卷烟纸样品为研究对象,采用HS-GC-IMS技术对卷烟纸中致香成分进行采集和痕量分析,建立指纹图谱以比较不同卷烟纸之间致香成分含量的差异,采用主成分分析(PCA)㊁偏最小二乘回归分析(PLS-DA)和夹角余弦相似度分析对不同赋香卷烟纸产品稳定性进行评估,以期为监控赋香卷烟纸致香成分变化及溯源鉴别提供理论依据和数据支持㊂1㊀材料与方法1.1㊀材料与仪器主要材料:23个批次赋香卷烟纸样品(1# 23#),1# 8#由A厂生产,9# 18#由B厂生产,19# 23#由C厂生产;0#为未加香的空白卷烟纸㊂主要试剂:载气N2(纯度>99.999%),市售㊂主要仪器:JE203G型电子分析天平,瑞士METTLER公司产;FlavourSpec型GC-IMS风味分析仪(具有CTC自动顶空进样器㊁Laboratory Analytical Viewer(LAV)分析软件及Library Search定性软件),德国G.A.S.公司产;螺口顶空瓶(22.5mmˑ75.5mm,精密茶色20mL),中国HAMAG公司产㊂1.2㊀实验方法1.2.1㊀致香成分分析方法㊀在室温条件下,精确称取赋香卷烟纸样品0.500g,置于20mL螺口顶空瓶中,于90ħ孵育20min后进样㊂每个样品同时做3次平行实验㊂HS-GC-IMS检测时,HS条件为进样体积200μL,进样针温度95ħ,孵化转速500r/min㊂GC分析条件为分析时间20min,色谱柱类型FS-SE-54-CB-1(15mˑ0.53mmˑ1μm),色谱柱温度60ħ㊂GC梯度程序为0~2min载气流速2mL/ min,2~20min载气流速10mL/min,20~30min载气流速100mL/min;漂移气流速150mL/min㊂IMS 条件为漂移管长度98mm;管内线性电压500V/ cm;漂移管温度45ħ;载气/漂移气为氮气;漂移气流速150mL/min;放射源为β射线(氚,3H);离子化模式为正离子㊂1.2.2㊀数据分析与处理㊀采用GC-IMS Library Search V2.2.1定性分析软件,利用内置NIST数据库和IMS数据库对样品中致香成分进行定性分析㊂结合Gallery Plot插件和Reporter插件,运用LAV软件对数据进行多角度分析处理获得二维图谱,进而根据指纹图谱对比分析不同样品之间的致香成分差异㊂采用ModelLab Matman通用化学计量学解决方案软件对数据进行PCA㊁PLS-DA和夹角余弦相似度分析㊂2㊀结果与讨论2.1㊀赋香卷烟纸致香成分的GC-IMS指纹图谱分析㊀㊀在23个赋香卷烟纸样品中选择8个代表性较强的样品,进行气相离子迁移图谱差异对比,结果如图1所示,其中3#样品的图谱中横坐标1.0处红色竖线为反应离子峰(RIP),RIP两侧的每个点代表㊃18㊃㊀2023年4月第38卷第2期㊀一种致香成分,以颜色代表物质的浓度,白色表示浓度较低,红色表示浓度较高,颜色越深表示致香成分浓度越高;其他7个样品图谱中,均以3#样品作为扣减参比,若二者挥发性成分一致,则扣减后的背景褪为白色,红色代表该物质的浓度高于参比样品,蓝色代表该物质的浓度低于参比样品㊂由图1可知,8个样品中不同致香成分具有各不相同的GC-IMS 谱特征信息㊂其中同为A 厂生产的样品5#㊁7#致香成分与参比样品3#整体较为相似;B 厂的3个样品12#㊁14#㊁16#致香成分种类及浓度较为相近,与参比样品3#相比,在保留时间为200s 附近漂移的致香成分颜色变化显著㊂C 厂的样品19#㊁22#致香成分与B 厂的3个样品相似,与参比样品3#中的致香成分在保留时间200s 附近同样存在明显差异㊂将23个赋香卷烟纸样品GC-IMS 二维图谱中检测到的共有致香成分信号峰自动生成指纹图谱,结果如图2所示㊂由图2可知,不同赋香卷烟纸中共计检测出72种共有致香成分,包含43种未知化合物和29种已知化合物㊂同一厂家不同批次的赋香卷烟纸样品间致香成分具有明显的相似性,主要区别在于浓度高低㊂而不同生产厂家间的赋香卷烟纸样品呈现出明显差异,样品的致香成分既有各自的特征峰区域,也有共有的相似区域㊂其中区域a ㊀㊀中的18个致香成分在A 厂生产的赋香卷烟纸样品中含量丰富,特征化合物较为突出,区别于其他两家样品,该区域可作为A 厂生产的赋香卷烟纸样品的特征峰区域㊂区域b 中的24种致香成分在B 厂生产的卷烟纸样品中含量相对更高,可作为B 厂的赋香卷烟纸特征致香标志物㊂区域c 中14个致香成分明显增多,可作为C 厂的赋香卷烟纸特征致香标志物㊂2.2㊀赋香卷烟纸致香成分类别分析将上述29种已知致香成分进行分类,结果见表1㊂由表1可知,29种致香成分中种类最多的为醇类和酮类物质,均各有7种㊂醇类在卷烟抽吸过程中不仅起到保润作用,还能改善烟草香味,使得卷烟主流烟气细腻柔和㊁浓度丰富㊂酮类物质对于卷烟的吸味㊁香气㊁满足感均具有较强影响,能够协调烟香㊁掩盖杂气㊁赋予卷烟不同的特征香韵㊂此外,赋香卷烟纸中还含有醛类物质5种,酯类物质4种,酸类物质1种,二聚体5种㊂这些物质是形成赋香卷烟纸香气特征的主要来源,而其含量上的差异对赋香卷烟纸的风格特征具有重要影响,是赋香卷烟纸内在质量控制的重要指标㊂其中,乙酸丁酯具有令人愉悦的果香气味㊂糠酸甲酯具有强烈的果香及烘烤香,与烟香协调,能增强烟气丰满度,掩盖杂气[22]㊂苯甲醛具有杏仁㊁樱桃及坚果的香气㊂辛醛具有轻㊀㊀图1㊀赋香卷烟纸样品气相离子迁移图谱差异对比Fig.1㊀Comparison of GC-IMS spectrometry referenced in different flavored cigarette paper㊃28㊃㊀李超,等:基于离子迁移谱技术的不同赋香卷烟纸致香成分分析图2㊀赋香卷烟纸致香成分的GC -IMS 指纹图谱Fig.2㊀GC-IMS fingerprint of flavor components of different flavored cigarette paper快㊁新鲜㊁甜清的甜橙果皮气味[23]㊂壬醛又名天竺葵醛,天然存在于玫瑰油㊁柑橘油㊁白柠檬油及香紫苏油中,带有类似玫瑰㊁柑橘样香气[24]㊂1-己醇具有水果般芬芳诱人的香气,常用于配制椰子和浆果类香精㊂β-大马酮能产生清凉㊁惬意的青香和强烈的玫瑰花香,香气柔和,轻扬透发,对提升卷烟香气具有重要作用[25]㊂2.3㊀赋香卷烟纸致香成分统计学分析赋香卷烟纸样品GC-IMS 数据的PCA 分析图如图3所示㊂由图3可知,第1主成分贡献率为52.68%,第2主成分贡献率为23.72%,第3主成分贡献率为7.67%,3个主成分的累积贡献率达84.07%,表明不同赋香卷烟纸样品分类良好㊂卷烟纸样品中的特征变量经PCA 处理后,通过三维数据点分布图可直接观测,相同厂家不同批次间的赋香卷烟纸样品基本呈现聚集分布,具有较好的区域归属性,而不同厂家赋香卷烟纸样品区域相互之间无重叠现象,表明相同厂家赋香卷烟纸稳定性较好,而㊃38㊃㊀2023年4月第38卷第2期㊀㊀㊀㊀表1㊀卷烟纸样品致香成分分类Table1㊀Classification of aroma componentsin cigarette paper samples物质分类致香成分相对保留指数保留时间/s峰面积/U相对迁移时间/ms醇类酮类醛类脂类酸类乙醇924.0198.02216.5 1.139丙二醇1660.41175.7858.7 1.128丙二醇二聚体1659.61174.4139.6 1.2652-乙基-1-己醇1500.0913.8215.3 1.4232-乙基-1-己醇二聚体1500.0913.8331.2 1.8011-丙醇1024.7243.9528.2 1.1111-戊醇1247.2498.6753.3 1.2611-己醇1347.5664.8605.8 1.3262-丁氧基乙醇1406.9761.71786.2 1.2372-丁氧基乙醇二聚体1407.4762.6398.7 1.295丙酮817.7166.5149.6 1.1122,3-丁二酮981.3219.6592.7 1.1742-庚酮1185.8398.1153.6 1.2622-庚酮二聚体1186.0398.4382.7 1.6311-辛烯-3-酮1301.8590.2185.1 1.271羟基丙酮1321.4622.2110.6 1.2346-甲基5-庚烯-2-酮1347.2664.484.8 1.175β-大马酮1405.9760.2219.5 1.590丙醛790.4158.7219.5 1.072丁醛876.4183.33194.8 1.106苯甲醛1221.1454.6180.7 1.292辛醛1294.2577.9382.2 1.414壬醛1396.2744.4294.9 1.493壬醛二聚体1395.7743.53493.6 1.947甲基-2-甲基丁酸酯1011.6235.181.0 1.187乙酸丁酯1134.2336.6204.5 1.126糠酸甲酯1222.4456.7660.5 1.132丙酸己酯1334.7643.9404.5 1.436乙酸1476.0874.61207.4 1.053不同厂家赋香卷烟纸样品的特征致香成分则具有一定的差异,能很好地进行区分㊂进一步采用PLS-DA算法对3个厂家赋香卷烟纸样品进行分析,并对训练集采用交叉验证中的留一法逐一抽取建立验证集,从而对模型的泛化程度和过拟合程度进行评价㊂当潜变量个数取值为5时,模型达到最佳分类识别率,准确率大于99%㊂赋香卷烟纸样品GC-IMS数据的PLS-DA模式识别得分图如图4所示㊂由图4可知,赋香卷烟纸在挥发性成分组成方面存在显著差异,3组样品获得较图3㊀赋香卷烟纸样品GC-IMS数据的PCA分析图Fig.3㊀PCA analysis graph of GC-IMS data of sampleswith flavored cigarettes paper图4㊀赋香卷烟纸样品GC-IMS数据的PLS-DA模式识别得分图Fig.4㊀PLS-DA pattern recognition score graphof GC-IMS data of samples with flavoredcigarettes paper好的区分,且没有超出Totelling s T295%置信区间,识别率达到99%~100%,表明不同赋香卷烟纸样品聚类良好,能够显著区分不同厂家的赋香卷烟纸样品㊂夹角余弦相似度反映待测样本与参照样本数据间比例的相似程度,夹角余弦值越高表明待测样本与参照样本的数据间比例差异越小,相似度越高㊂将夹角余弦相似度分析用于3个厂家不同赋香卷烟纸样品的相似性分析,基于样品的GC-IMS指纹图谱数据分析建立夹角余弦相似度矩阵,结果如图5所示㊂由图5可知,3个厂家的赋香卷烟纸样品两㊃48㊃㊀李超,等:基于离子迁移谱技术的不同赋香卷烟纸致香成分分析两进行相似度比较的结果,黄色区域夹角余弦值较高,表明每个厂家的样品组内较为相似;而蓝色区域夹角余弦值较低,表明不同厂家之间差异明显㊂对3组样品的GC-IMS 指纹图谱数据进行组间相似度均值方差分析(ANOVA)(见表2),由表2可知,样品间GC-IMS 数据存在显著差异(P =0),表明3个厂家的赋香卷烟纸内部稳定性较好,但不同厂间差异明显,可根据该差异区分不同厂家的卷烟纸样品㊂图5㊀赋香卷烟纸样品GC-IMS 数据夹角余弦相似度矩阵Fig.5㊀Angle cosine similarity matrix of GC-IMSdata of flavored cigarettes paper samples表2㊀组间相似度均值方差分析Table 2㊀Mean variance analysis of similaritybetween groups名称总计组间总自由度总方差自由度方差均方差相似度6823.9506222.916211.4581名称组内自由度方差均方差F 值P 值相似度661.03440.0157731.11223㊀结论本文采用HS-GC-IMS 技术,研究了3个厂家23个批次相同品种赋香卷烟纸样品的致香成分差异㊂从不同赋香卷烟纸中共检测出72种共有致香成分,其中已知致香成分29种,不同致香成分的含量存在一定差异㊂通过指纹图谱分析进行数据可视化研究,发现不同批次卷烟纸样品的致香成分大致相同,但不同厂家样品特征致香成分含量存在一定差异㊂通过PCA㊁PLS-DA 和夹角余弦相似度分析评价赋香卷烟纸致香成分,并对不同厂家样品间的相似性和差异性进行计算发现,不同厂家的卷烟纸产品稳定性较好,且不同厂间差异明显,据此可很好地区分不同厂家卷烟纸样品,有助于进行异地加工厂家产品的溯源鉴别㊂该方法灵敏度较高㊁样品耗损少㊁操作便捷㊁分析高效,但由于软件自带的NIST 数据库和IMS 数据库中关于化合物的信息还不够完善,在致香成分定性方面还需进一步研究㊂HS-GC-IMS 技术结合化学计量学方法能够弥补目前检测手段的不足,用于分析赋香卷烟纸复杂体系之间致香成分的差异,对多点加工品种的赋香卷烟纸产品质量稳定性维护及新品开发具有积极的推动作用㊂参考文献:[1]㊀卢昕博,戴路,张博,等.卷烟纸技术研究进展[J ].中国造纸学报,2018,33(2):65-71.[2]㊀彭志光,银董红,刘建福,等.卷烟纸特性对卷烟燃烧及主流烟气中CO 释放量的影响[J ].广州化工,2014,42(4):46-48.[3]㊀张亚平,张晓宇,周顺,等.卷烟纸组分对常规和细支卷烟烟气释放量及感官质量的影响[J ].烟草科技,2017,50(11):48-57.[4]㊀杨松,罗诚,李东亮,等.辅助材料设计参数对细支卷烟感官质量和主流烟气常规化学成分释放量的影响[J ].烟草科技,2018,51(10):47-55.[5]㊀艾亦旻.烟用材料加香方法研究进展[J ].科技视界,2021,52(17):141-142.[6]㊀卓浩廉,罗福明,伍锦鸣,等.红枣香精微胶囊的制备及其在卷烟纸中的应用研究[J ].农产品加工,2015,(4):17-18.[7]㊀广西中烟工业有限责任公司.一种涂布复配天然草本香料的增香型卷烟纸及其制备方法:201610051738X [P ].2016-06-15.[8]㊀刘鸿,费婷,郑赛晶,等.卷烟纸特性对卷烟主流烟气有害成分释放量影响的研究进展[J ].烟草科技,2017,50(4):93-101.[9]㊀沈妍,徐兰兰,尧珍玉,等.微胶囊在卷烟用纸上的应用评价[J ].中国造纸,2017,36(7):36-43.[10]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.卷烟纸基本性能要求:GB /T 12655 2017[S ].北京:中国标准出版社,2017.[11]王玉娜,孟宪双,刘丽娟,等.离子淌度质谱技术及其应用研究进展[J 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chromatography-ion mobility spectrometry [J ].Food Chemistry ,2017,220:362-370.[21]田楠,张春涛,吴若昕,等.基于顶空气相色谱-离子迁移谱的不同品牌卷烟挥发性有机物指纹图谱研究[J ].云南农业大学学报(自然科学),2021,36(3):465-471,531.[22]李登科,田楠,田志章,等.应用顶空气相-离子迁移谱与相对气味活度值法分析卷烟特征香气物质[J ].分析测试学报,2021,40(8):1164-1170.[23]韩小苗,吴苏喜,吴美芳,等.不同工艺制取的茶籽油挥发性风味成分分析[J ].中国油脂,2018,43(1):39-42.[24]刘苗苗,谢晓芸.芥酸甲酯氧化裂解制得壬醛的探究[J ].化工时刊,2012,26(4):19-22.[25]茅中一,洪祖灿,刘加增,等.基于香气活性值的福建尤溪烟叶提取物香气特征成分分析[J ].烟草科技,2020,53(10):56-65.Analysis of aroma compounds in different flavored cigarette paper by using headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometryLI Chao 1,2,LIU Jinyun 3,CAI Jieyun 4,TIAN Mengyu 2,WANG Qinghua 2,CHEN Fangrui 2,WANG Qiang 5,FAN Duoqing 21.School of Environmental Science and Engineering ,Kunming University of Science and Technology ,Kunming 650500,China ;2.Technology Center ,China Tobacco Yunnan Industrial Co.,Ltd.,Kunming 650223,China ;3.Ministry of Technology ,Yunnan Industrial Tobacco Hi-tech Material Co.,Ltd.,Kunming 650106,China ;4.Yunnan Tobacco Quality Supervision and Test Station ,Kunming 650106,China ;5.Yuxi Cigarettes Factory ,Hongta Tobacco (Group )Co.,Ltd.,Yuxi 653100,ChinaAbstract :Twenty-three cigarette paper samples were selected as the research object.Headspace-gas chromatogra-phy-ion migration spectrometry (HS-GC-IMS)was used to detect their aroma components.The differences and changes of aroma components in different samples were analyzed based on fingerprint,and the stability of cigarette paper was evaluated by principal component analysis and chemical measurement method.The results showed that a total of 29compounds were identified from different scented cigarette paper,and the alcohols and ketones were the most.The aromatic components of cigarette paper samples from different manufacturers had their own characteristic peak regions,showing obvious differences.The cumulative contribution rate of the principal components of cigarette paper was 84.07%.Cigarette paper from different manufacturers could be distinguished according to the character-istic components.The method could analyze the difference of aromatic components among different scented cigarette paper,and provide theoretical basis and technical support for quality stability maintenance and identification of the products processed in different places.Key words :flavored cigarette paper;headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy;aroma compounds;fingerprint㊀(责任编辑:吴晓亭)㊃68㊃。
气相色谱-离子迁移谱技术在蜂蜜品质鉴评中的应用
气相色谱-离子迁移谱技术在蜂蜜品质鉴评中的应用在蜂蜜的海洋中,每滴蜜液都蕴含着大自然的秘密和蜂农的心血。
然而,随着市场的繁荣,蜂蜜的真伪和品质问题也如影随形。
如何确保消费者能够品尝到真正的甜蜜,而不是掺杂了杂质的糖浆?这时,一项科技利器——气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术闪亮登场,它就像是一位拥有火眼金睛的裁判,准确无误地揭示蜂蜜的内在品质。
想象一下,如果我们把蜂蜜比作一幅画,那么GC-IMS技术就是那位细心的艺术鉴赏家。
它不仅能识别画作的真伪,还能洞察画家的每一笔触,每一滴颜料。
这项技术通过分析蜂蜜中的挥发性有机化合物(VOCs),为蜂蜜的品质鉴定提供了一种全新的视角。
在传统的蜂蜜检测方法中,我们可能会遇到“盲人摸象”的局面,只能从局部信息推断整体情况。
而GC-IMS技术则像是打开了一扇窗,让我们得以窥见蜂蜜这个复杂系统的全貌。
它不仅能够识别出不同种类的蜂蜜,还能检测出蜂蜜中的掺假物质,甚至能够追踪蜂蜜的产地和花源。
这就像是给蜂蜜装上了GPS定位系统,无论它走到哪里,都能被精确追踪。
夸张地说,GC-IMS技术的灵敏度之高,仿佛拥有“千里眼”,能够在百万分之一的浓度下检测出微量成分。
这种强大的分析能力,使得蜂蜜中那些微小的差异无所遁形,就像是在显微镜下的细胞结构,清晰可见。
然而,技术的发展永远伴随着挑战。
GC-IMS技术虽然强大,但在推广应用时也面临着成本、操作复杂性等问题。
这就要求我们在欣赏它的同时,也要像对待一件精致的艺术品一样,小心翼翼地维护和使用它。
在蜂蜜品质鉴评的道路上,GC-IMS技术无疑是一位值得信赖的伙伴。
它不仅仅是一种工具,更是一种保障,一种对消费者承诺的品质保证。
当我们在享受那一口甘甜的蜂蜜时,也许可以多一份安心,因为知道有这样一位科技守护者在默默守护着我们的甜蜜。
最后,让我们期待GC-IMS技术在未来的发展,希望它能像蜜蜂一样,不断地采集科技的花粉,酿造出更加精准、高效的检测方法,为蜂蜜的品质保驾护航。
气相-离子迁移质谱在植物油种类识别中的应用
气相-离子迁移质谱在植物油种类识别中的应用陈鑫郁;陈通;陆道礼;陈斌【摘要】在3因素3水平的正交试验设计优化气相-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)检测系统参数的基础上,通过采用顶空萃取的方式,使用GC-IMS联用分析技术获取了5种植物油和芝麻油不同加工工艺的特征挥发性有机物(volatile organic compound,VOCs)的GC-IMS指纹离子迁移谱,分析了气相(gas chromatography,GC)保留时间-离子迁移谱(ion mobility spectroscopy,IMS)漂移时间的三维信息,得出了通过GC-IMS三维信息上的出峰时间、数量和峰强度等信息的差异,可以实现植物油的种类的准确识别以及加工工艺改变与VOCs变化的规律的结论,结果证明,GC-IMS分析技术在植物油的品种识别、加工工艺识别、原产地识别和纯度检测等方面有着广阔的应用前景.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)012【总页数】5页(P245-249)【关键词】气相-离子迁移质谱;三维信息;植物油;种类识别【作者】陈鑫郁;陈通;陆道礼;陈斌【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013【正文语种】中文气相色谱-离子迁移质谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术气相分离与离子迁移质谱相组成的联用分析技术,是目前国际上比较先进的挥发性有机化合物(volatile organic compound,VOCs)分析技术之一,该仪器具有体积小、便携、分析范围广、灵敏度高和快速等优点,非常适合挥发性有机气体成分的快速检测[1]。
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气相色谱离子迁移谱
气相色谱离子迁移谱是一种结合了气相色谱和质谱技术的分析方法,它可以用于鉴定
和定量各种有机化合物。
在气相色谱离子迁移谱中,气相色谱仪作为样品分离的工具,而
质谱仪则用于对样品分子的分子量和结构进行鉴定。
气相色谱离子迁移谱的分析原理基于质谱技术中的电离反应。
样品在离子化区被化学
电离,形成带正电荷或负电荷的离子,然后通过一系列的离子温度分析器(ITA)和离子透镜(IMS)进行质量分析和选择性分析。
分析结果以离子通量的形式记录,其中轴向的离子通量可用来表示分子质量。
离子通量测量量的灵敏度和分辨率受到离子透镜和离子分离器
的控制,因此调整这些参数是获得准确分析结果的重要因素。
气相色谱离子迁移谱广泛应用于化学分析、材料研究和生化分析等领域。
它也是一种
适用于极微量检测和高灵敏度分析的方法。
相对于其他传统的质谱方法,气相色谱离子迁
移谱具有许多优点。
首先,它能够消除如通量和反应效率等问题,这些问题常常会导致原
始质谱数据的不可靠性。
其次,气相色谱离子迁移谱具有更高的灵敏度和分辨率,可以检
测到更小的物质浓度和痕量物质。
最后,气相色谱离子迁移谱是一种非损伤性的技术,可
以减少样品的浪费和污染。
尽管气相色谱离子迁移谱在许多方面都具有优势,但它仍存在某些局限性。
例如,这
种方法只适用于能够气相化的物质,并且样品必须经过排除内部和外部干扰等预处理。
这
些要求可能会增加分析时间和复杂性,并影响到灵敏度和准确性。
此外,气相色谱离子迁
移谱还需要高精度的设备,限制了它在实际应用中的广泛应用。
总之,气相色谱离子迁移谱结合了气相色谱和质谱技术,是一种非常有用的分析方法。
它在高灵敏度和分辨率的同时也具有高度的特异性和选择性,可以广泛应用于许多领域。
但是,要在实际应用中获得准确和稳定的分析结果,需要精细的操作和设备控制。