乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
实验四 乙酸正丁酯的制备
实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（15 ml，0.15 mol）、冰醋酸（17 ml，0.3 mol），并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀，投入1-2颗沸石，然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热，冷却后卸下回流冷凝管，再加一颗沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中，浸在冷水或冰水浴中冷却，谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液（会冒泡），直至反应液中的酸被中和，馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次，仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。
收集119～125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
沪科版高中化学《乙酸正丁酯的制备》
三、实验装置图
1、搭装置、加料、反应： 按图 装配好反应装置。 2、在大试管中按如下加料顺序 反应： 冰醋酸→正丁醇→ 3-4滴浓硫酸 3、回流40min
产品提纯：
反应后的杂质是：1-丁醇、乙酸、浓硫酸
水洗 粗产品
分液 15%Na2CO3洗 分液
乙酸正丁酯的制备
一、制备原理
副反应：
浓硫酸
CH3CH2CH2CH2OH △ CH3CH2CH=CH2 ↑+H2O
沸点：-6.9℃ 浓硫酸
2CH3CH2CH2CH2OH △ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H
沸点：142.2℃
二、仪器&试剂
仪器：铁架台，酒精灯，石棉网，大试管，沸石，橡 胶塞，长导管
5、加热方式采取空气浴加热而不是水浴加热？ 反应温度117℃，水浴温度不够。 增大反应速率
6、为什么用15%碳酸钠溶液而不是饱和碳酸钠溶液？
乙酸丁酯在水中的溶解度低，不需要用饱和 溶液。
主要除浓硫 取有机层 主要除1-丁 取有机层
酸
醇、乙酸
无水MgSO4干燥 加入沸石蒸馏 收集126-127℃馏分
思考：
1、加料顺序？ 乙酸→正丁醇→浓硫酸。
2、长导管作用？ ①冷凝②回流
3、乙酸过量原因？ 增大反应物浓度，使平衡正向移动，提高产物产率； 价格低廉，无毒。
思考：
4、发生装置为什么选择空气冷凝管而不是边反应边蒸馏？ 生成物沸点高于反应物，均会蒸出。
乙酸正丁酯的制备
2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法.2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
3、学习有机物折光率的测定方法. 二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：主反应:副反应：利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：1、使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动. 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素:〈1〉 应考虑反应物的价格〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系，如移走某一产物（蒸出产物或水）3、使用特殊催化剂 ,如用浓硫酸作催化剂加快反应速度用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开. 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好.为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三、物理常数纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126。
5℃,折射率1。
3951。
混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）加10ml 水上层下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）饱和Na2CO3溶液中和下层上层（乙酸丁酯）（乙酸钠溶液）加10ml水上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）①加无水MgSO4干燥②过滤滤渣（水合MgSO4）滤液(乙酸丁酯）蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）2、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60。
乙酸正丁酯的制备-乙酸正丁酯的工厂制备
乙酸正丁酯的制备一、实验目的1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。
3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作；掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。
二、产品特性及用途乙酸正丁酯：英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。
物理性质：无色透明液体，有水果香味，沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33℃，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。
水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。
乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。
化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。
能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。
此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。
毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。
由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。
火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。
操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。
乙酸正丁酯的用途：1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。
乙酸正丁酯的制备--2011.
CH 3COOH + CH3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2O2CH3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2OCH3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H2O广东工业大学学院专业班组号姓名协作者教师评定乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习的使用及操作。
二、实验原理反应: 副反应:为了促使反应向右进行, 通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物 (酯和水的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸, 取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、 pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 (回流反应装置图六、实验步骤混合物(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸下层 (硫酸 (乙酸、乙酸丁酯3溶液中和(乙酸钠溶液上层下层(Na2CO 3溶液(乙酸丁酯4干燥滤渣(水合 MgSO 4馏液(纯乙酸正丁酯纯化流程:七、实验注意事项八、本实验应掌握的实验技能计算值: 20(105. 4420-⨯-=-t n n D 其中 t 为温度。
偏差 =|计算值 -平均值|十、实验结果分析与讨论十一、填空题1 分水器的作用就是除去反应过程中 , 使反应向生成物的方向进行, 提高反应产率。
2 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗是因为 (1 水洗的可以除去水溶性杂质, 如未反应的 ,过量碱及副产物少量的醛等。
(2碱洗的目的是除去 , 如未反应的醋酸, 硫酸, 亚硫酸甚至副产物丁酸。
乙酸正丁酯的制备. 共15页
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。
• 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
第一次萃取： 第二次萃取：
w1
V0 K w0 w1
V w2
V0 w1 w2
K
V
w1
w0
KV0 KV0 V
w2w1KK 0V 0V Vw0KK 0V 0V V2
第ｎ次萃取：
wn
w0
KV0 KV0 V
n
乙酸正丁• 恒酯-沸水物是不可90能.7通过常7规2.9的蒸馏或分- 馏手段27.1
加以分离的。
二元
正丁醇-水
93.0
-
55.5 44.5
乙酸正丁酯-正丁醇 117.6
32.8
67.2
-
三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7
63.0
8.最0高共沸点29.0
中文名称 分子式 分子量 沸点 熔点 密度 水中溶解度
（1）规格选择： 比溶液体积（被萃取液＋萃取溶剂）
（2）检漏：
大一倍以上
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
1465026134乙酸正丁酯的制备
目录目录、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 1第一章前言、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、1、1乙酸正丁酯得简介、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、11、2乙酸正丁酯得性质、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、1１、3乙酸正丁酯得用途、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、21、4羧酸酯得生产现状与发展趋势、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、２１、5对环境得影响、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 3第二章实验内容、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 32、１仪器及试剂、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 42、1、１仪器、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、42、1、 2 试剂、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、42、2实验内容、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、５2、３乙酸正丁酯性能测试方法、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 62、 4 实验结果与讨论、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、９第三章总结、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、1０参考文献、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、11中文摘要乙酸正丁酯得合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2Ｓ04一KＣr2 0７、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂得合成。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
CH3
C
O(CH2)3CH3
+
H2O
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应 速率很慢。加热、加酸（H2SO4）作催化剂， 可使酯化反应速率大衡向生成物方向移动，可以采用 增加反应物浓度（冰醋酸），和将生成物除去 的方法，使酯化反应趋于完全。 为了将反应中生成物的水除去，利用酯、酸和 水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水 法。使生成的酯和水以共沸形式蒸出来，冷凝 后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。
将烧瓶和分水器中的反应液倒入分液漏斗，分 出水层。上层的油层分别用10ml水、10ml10 ％的碳酸钠、10ml水洗涤反应液（每次洗涤后 要将水层分掉），将分离出来的上层油层倒入 一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥， 直至液体澄清。干燥后的液体，用少量棉花通 过三角漏斗过滤至干燥的100 ml蒸馏烧瓶中， 加入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收 集124~127℃的馏分。产品称重后测定折射 率。
阿贝折光仪的操作方法— （1）阿贝折光仪的构造：主要组成部分是两块 直角棱镜和两个目镜。上棱镜是光滑的棱镜 （测量棱镜），下棱镜是磨砂棱镜（辅助棱 镜，可装液体）。右边是测量目镜，可观察折 光情况。左边是读数目镜，上面标有 1.3000~1.7000的格子即折光率。 （2）样品的测定：(A) 将2 ~3滴样品滴在干净 的磨砂棱镜上，关紧两棱镜使液体中无气泡，
烧瓶继续反应为宜。
碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的 压力增大会使溶液冲出来。 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它 与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验装置
如图
四、实验试剂与器材
试剂： 正丁醇 9.3g ；冰醋酸 11.5ml ； 浓硫酸；10%碳酸钠；无水硫酸镁 器材： 阿贝折射仪；分水器；回流冷凝装置；普通 蒸馏装置；分液漏斗等。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
实验目的：
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理：
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤：
1．产品的制备：
在干燥的100 mL 圆底烧瓶（或三口瓶）中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸，再加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀后投入沸石，然后安装分水器和回流冷凝管，并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。
在石棉网上加热回流，直至把水分尽（大约40分钟）。
反应完毕，停止加热。
2、纯化粗产品：
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
酯层先用10mL 水洗涤（目的：除去乙酸、硫酸），分去水层后，再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性（目的：中和酸，不用氢氧化钠溶液），分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次（目的：除去碳酸钠），分去水层，加入适量无水硫酸镁干燥。
（干燥的标准是什么？）
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石，蒸馏，收集124~126℃的馏分，称重，计算产率。
注意事项：
1、注意回流分水装置的安装。
2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同？
3、在实验过程中，那些玻璃仪器需要干燥？。
3_乙酸正丁酯的制备
3一乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备一、实验目的和要求1、学习酯类化合物的制备原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作二、实验原理主反应+H+CHCOOH CH0H+CHC00CHH034934921、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法: 1)使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。
选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素：(1＞应考虑反应物的价格＜2＞是否有利于产物的分离纯化〈3〉是否容易回收再利用2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系副反应+H2+CH0HH049CH0CH24949三、药品用量及理论产量的计算药品：正丁醇13. 6ml (11. lg, 0. lomol)乙酸9. 5 ml (9. 9g, 0. 165mol)浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁乙酸正丁酯的理论产量:0. 15X116. 16?17. 4 (g)生成水的理论量：0. 15X18. 02 ? 2.7(g)约2. 7 ml四、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔沸溶解度占占60. 15 1. 0492 16.6 117.9 乙酸任意混溶74. 12 0. 8098 -89.53 117. 25 7. 920 正丁醇116. 16 0. 8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的儿种恒沸化合物：沸点组成的质量分数/%恒沸化合物/?乙酸正正丁醇水丁酯乙酸正丁酯-水90. 7 72. 9 27. 1 二元正丁醇-水93. 0 55. 5 44. 5乙酸正丁酯-正丁醇117.6 32.8 67.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.7 63. 0 8.0 29. 0五、反应装置及实验操作1、带分水器的回流冷凝装置2、分水器的使用3、液体的洗涤操作4、液体的干燥操作5、蒸镭操作（精制产品）六、实验步骤1 取料：50ml 三颈烧瓶 + 13. 6mlCH0H + 9. oml 49CHC00H + 0. oml 浓HSO 摇匀3242加热回流（约40min）3粗产品+饱和碳酸氢钠至中性（用pH试纸检测）4转至分液漏斗，分岀粗产品（取上层）5洗涤:（l）lomlHO洗（取上层）2（2） 15ml饱和CaCl溶液洗（取上层）26无水MgSO干燥47蒸憎（收集沸程为122?~127?的憎分）得产品七、注意事项1正确使用分水器2正确判断反应终点A分水器中无油珠下沉B分出水量已达到或超过讣算值3影响产品产率的主要因素A CHOH是否全部反应完49B粗品的干燥程度4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发A、洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B、产品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯，是一种重要的有机溶剂。
乙酸正丁酯的制备
一、制备原理
二、仪器&试剂
实验仪器： 电热套、 分液漏斗、 球型冷凝管、 直型冷凝管、 烧瓶、 锥形瓶、 弯管
实验药品： 冰醋酸、 正丁醇、 浓硫酸、 10％碳酸钠溶液、 无水硫酸镁
三、实验装置图
四、实验步骤
先按照图一安装好实验装置图，安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中 预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积，打开电动搅拌，检查装置 稳固性。然后在干燥的250mL三口烧瓶的温度计这个口，加入25mL正丁醇和 16mL冰醋酸，搅拌，再加入4~5滴浓硫酸。混合均匀，然后安装在加热套上 加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层 液面在原来的高度，不至于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成， 表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层 仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为 反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出 的酯层合并。分别用20mL水、20mL10％碳酸钠液（用pH检验，如果仍呈酸 性，再用10%碳酸钠洗涤，直至弱碱性为止）、20mL水洗涤反应液。 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁（加入量，以无水硫酸镁呈粉 末状为准）干燥30min。过滤，将滤液倒回到干燥的250ml三口瓶中，搭建常 压蒸馏装置，收集124-126℃的馏分（如果反应液不干燥，或者反应不完全， 则在120℃左右馏分就会整完）。
因为乙醇的沸点低于水的沸点。 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，生成乙 酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减少，反应向 正反应方向进行，向着生成乙酸乙酯的方向进 行，因此可以提高产率。
五、实验流程图
《乙酸正丁酯的制备》
《乙酸正丁酯的制备》乙酸正丁酯是一种常用的有机化合物，通常用于溶剂、香料、染料和涂料等方面。
本文将介绍一种简单的乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇反应得到的。
反应的化学式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O这个反应可以通过加热乙酸和正丁醇混合物，同时加入硫酸作为催化剂来进行。
实验步骤材料准备：1. 乙酸 50ml2. 正丁醇 50ml3. 硫酸 2ml4. 蒸馏水 100ml5. 水浴锅6. 水分离漏斗7. 液体分液漏斗实验操作：1. 将乙酸和正丁醇精确地称取，并放入一个干净的底部为圆底烧瓶的玻璃容器中。
2. 小心地倒入2滴硫酸作为催化剂，并搅拌混合物。
3. 将这个容器放到一个水浴锅中，然后将水浴温度升高至80~90℃，维持这个温度40分钟，期间搅拌混合液。
注意水浴锅的热量，不可以过热或过烧。
4. 40分钟后，关闭水浴锅，让混合液冷却至室温。
5. 将冷却后的混合液倒入水分离漏斗中。
6. 在漏斗中，重力将分离底部的沉淀（乙酸正丁酯）和上层的水分离出来。
7. 将分离的乙酸正丁酯存储在一个干燥的玻璃瓶中，避免阳光直射。
操作注意事项：1. 在添加硫酸时一定要小心，因为硫酸是强酸，切勿接触皮肤或眼睛。
可以使用小滴管添加硫酸。
2. 水浴锅的温度不宜过高。
3. 制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，避免出现意外事故。
实验结果经过上述步骤，可以得到白色或微黄色的乙酸正丁酯产物。
产物的重量和产率可通过称取沉淀的质量进行计算。
通常情况下，乙酸正丁酯的产率约为50%。
如果需要获得更高的产率，可以通过反复萃取等方式进一步提纯产物。
结论本实验介绍了一种简单的制备乙酸正丁酯的方法，通过加热乙酸和正丁醇混合物，并加入2滴硫酸作催化剂，经过40分钟的反应后得到乙酸正丁酯产物。
制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，操作时需小心。
通过这个实验，可以加深对有机合成反应原理的理解，增强实验操作和安全意识。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。
2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸，并摇动混合。
3. 将混合液倒入反应瓶中。
4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸，强烈搅拌。
5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。
6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应，控制沸腾水的温度在90-100℃之间，反应时间为2小时。
7. 热解反应后，将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。
8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液，用分液漏斗分取有机相，重复2次，将有机相倒入干燥瓶中。
9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸，并静置15分钟去除溶剂中的水分。
10. 将无水钠硫酸滤去，收集有机相。
11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂，留下纯净的乙酸正丁酯。
12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。
第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为：10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度：0.1 mol/LNaOH的数当量（M）：40 g/molKOH的体积（V）：10.2 mLNaOH的摩尔数（n）：n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等，也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。
乙酸正丁酯的摩尔质量：116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为：n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡，生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。
第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。
实验中使用浓硫酸作为催化剂，可加速反应速度并提高反应产率。
根据实验数据和计算，实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g，熔点为-93.5℃。
得到的产率为约70%，较为理想。
培训4--乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的制备一. 实验内容:1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。
2.称重并计算产率。
3.完成实验报告和思考题。
二．基本原理：乙酸和正丁醇的酯化反应为：+CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。
乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成组成（质量%）共沸物沸点/℃正丁醇乙酸正丁丁酯水正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1正丁醇-乙酸正丁酯117.6 67.2 32.8正丁醇-乙酸正丁酯-水90.7 8.0 63.0 29.0三. 主要仪器、试剂及材料：1. 主要仪器圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200℃）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪2. 试剂及材料正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁四. 实验装置:进水五. 实验步骤:在干燥的50mL 圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，摇匀。
再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。
按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录出水量。
冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。
将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL 水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍呈酸性（若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性），分去水层，将酯层用10mL 水洗涤至中性。
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CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2
3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
2CH 3CH 2CH 2CH 2
3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
CH 3CH 2CH
2CH 23CH 2CH=CH + H 2O
广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理
反应：
副反应：
为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数
本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图
（回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。
在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去
混合物
（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）
（硫酸）
（乙酸、乙酸丁酯）
3
溶液中和
（乙酸钠溶液）
9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。
（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。
注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。
）。
蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。
（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。
（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
测其产品折光率。
纯化流程：
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。
小烧杯原重g，现重g，产量g，产率%。
数据记录：室内温度℃。
偏差=平均值-文献值
讨论：（很重要，请填写！）
七、思考题
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