国家标准《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》编制说明(送审稿).doc
国家标准《锆及锆合金板、带、箔材》编制说明
国家标准《锆及锆合金板、带、箔材》编制说明（讨论稿）国家标准《锆及锆合金板、带、箔材》编制说明一、工作情况1.1项目来源根据西部新锆核材料科技有限公司的立项申请，国家标准化委员会下达《国家标准委关于下达2015年第一批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合［2015］30号），由西部新锆核材料科技有限公司负责《锆及锆合金板、带、箔材》国家标准修订工作，完成年限为2016年，并由全国有色金属标准化委员会归口管理，项目计划号为：20150387-T-610。
1.2本标准所涉及的产品简况锆及锆合金板、带、箔材分为核级和工业级。
核级锆及锆合金板、带材具有优异的核性能，良好的抗高温和水蒸汽腐蚀性能，广泛的应用于核燃料原件用格栅。
工业级锆及锆合金板、带、箔材在许多有机酸、无机酸、强碱和熔融盐中具有优异的耐蚀性和导热性，是优异的化工耐蚀结构材料，可用于化工产品生产过程对耐腐蚀性要求较高的设备及构件中，或作为压力容器、压力管件等特殊设备的原材料。
1.3承担单位情况及主要工作过程1.3.1承担单位情况西部新锆核材料科技有限公司成立于2013年4月，是以发改委、工信部、财政部三部委批准的“自主化先进压水堆燃料组件用锆合金结构材料产业化”项目为推动成立的独立法人公司。
公司的首要目标是建设核用锆、铪材自主化科研生产基地，搭建世界一流的国家级核用特种金属材料研发、评价、性能分析、检测、中试和工业化生产为一体的创新平台，整合核用材料优势资源，推进重大科技成果的产业化和产业聚集发展。
公司前身来自于西北有色金属研究院新材料研究所，具有雄厚的锆及锆合金研发实力，曾获得过国家科学技术奖特等奖等国家级奖项3项，省部级奖项9项，主持或参与制、修订国家标准、行业标准十余项，现行2007版GB/T 21183标准的主要制定人目前均在本公司任职，公司在国内、国际锆、铪等稀有难熔金属及其合金的研发方面拥有较高的知名度。
目前拥有各项发明专利16项，拥有自主知识产权的合金牌号如C7、N18、N36等，并掌握其全部金属压力加工技术，所研制、生产的合金性能优异，达到了国外M5、Zirlo锆合金水平，产品广泛应用于国防、核工业和民用领域。
国家标准《锆及锆合金管材涡流探伤方法》意见汇总处理表
采纳
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5.4
管端盲区≤30mm过严，建议管端盲区≤40mm。
中核建中核燃料元件有限公司
采纳
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5
应规定槽伤尺寸和形状。
建议给出槽型缺陷的尺寸及误差要求，以便于加工。
建议增加槽型缺陷的尺寸要求。
槽型对比试样的大小应有具体规定。
中核建中核燃料元件有限公司
采纳
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7.1.3 f
建议增加“相位报警”。
西部新锆核材料科技有限公司
不采纳，相位报警目前仅可作为缺陷分析的一项重要功能，不能作为缺陷判定的依据进行相应规定。
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7.1.3仪器调试
渗透深度（δ）建议参考参考GB5126的写法，建议不要出现磁导率参数。如下所示：
爱德森（厦门）电子有限公司
采纳
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建议增加“探伤结果应根据缺陷响应信号的幅值和相位进行综合评定”。
爱德森（厦门）电子有限公司
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5.对比试样
建议给出对比试样上人工缺陷的形状以及位置示意图。
西部新锆核材料科技有限公司、中国核动力研究设计院
采纳
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5.3
建议删除最后一句“对比试样上人工伤类型、尺寸及加工精度应符合产品合同技术条件要求”，本标准给出的是最低要求，产品合同或技术条件的要求不应低于本标准。
西部新锆核材料科技有限公司
采纳
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附录
建议注明数据来源。
中和包头核燃料元件公司
采纳，在编制说明中注明数据来源。
说明：1.发送《征求意见稿》的单位数：11个；
2.收到《征求意见稿》后，回函的单位数：10个；
3.收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：10个；
行业标准《锆及锆合金化学成分分析取制样方法》编制说明(征求意见稿).doc
《锆及锆合金化学成分分析取制样方法》标准（征求意见稿第二稿）编制说明一、工作简况1任务来源及计划要求根据工信部《工业和信息化部办公厅关于印发2018年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2018]31号）的文件精神，由西部新锆核材料科技有限公司负责起草《锆及锆合金化学成分分析取制样方法》有色行业标准。
计划编号：2018-0560T-YS，项目完成年限为2019年。
2立项的目的和意义国家大力发展核电产业，核电“走出去”是国家“一带一路”战略构架中非常重要的一个板块。
推进我国自主知识产权的“华龙一号”核电技术，是践行核电“走出去”战略的实施，也是开启中国核电“一带一路”战略的布局。
随着核电自主化的发展，用户对锆及锆合金化学成分取制样的要求越来越严格，为进一步规范其化学成分分析取制样方法，保证现有运行标准和市场相接轨，使生产商和用户有据可依，制订一份系统、全面的锆及锆合金化学成分分析取制样方法标准尤为重要。
锆及锆合金化学成分分析取制样标准建立后，可完善锆合金从原料、取样、分析到最终产品整个系列标准，解决国内标准在该方面的缺失，弥补国外标准在锆及锆合金领域方面关于化学分析取制样方面的具体要求。
3起草单位情况西部新锆核材料科技有限公司（以下简称西部新锆）成立于2013年4月，是以发改委、工信部、财政部三部委批准的“自主化先进压水堆燃料组件用锆合金结构材料产业化”项目为推动成立的独立法人公司。
公司的首要目标是建设核用锆、铪材自主化科研生产基地，搭建世界一流的国家级核用特种金属材料研发、评价、性能分析、检测、中试和工业化生产为一体的创新平台，整合核用材料优势资源，推进重大科技成果的产业化和产业聚集发展。
具有雄厚的锆及锆合金研发实力，曾获得过国家科学技术进步奖等国家级奖项3项，省部级奖项9项，主持或参与制、修订国家标准、行业标准十余项，现行2007版GB/T 21183标准的主要制定人目前均在本公司任职，公司在国内、国际锆、铪等稀有难熔金属及其合金的研发方面拥有较高的知名度。
国家标准《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》编制说明(送审稿).doc
《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》编制说明（送审稿）1.工作简况1.1项目必要性简述锆及锆合金的热中子吸收截面低，用锆合金代替不锈钢作核反应堆的结构材料，可以节省铀燃料1/2左右，良好的经济性推动了锆合金的研发。
同时，锆合金具有适中的力学性能，良好的加工性能、抗腐蚀性能和较好的抗中子辐照性能，因此锆合金被普遍用作核动力水冷反应堆的燃料包壳管、压力管、导向管、仪表管、端塞棒和定位格架等结构材料。
近年来随着国家能源行业的不断发展，国家大力发展核能，锆合金无缝管产品需求量还在不断增加，随着近年来雾霾影响，改变我国以燃煤为主的能源结构，大力发展清洁能源，规模化核电建设，同时伴随“一路一带”战略实施，将核电推向国外市场，锆合金无缝管需求量也会增加，而行业内缺少统一的标准，均是采取供需双方协商的技术协议或依照ASTM B811执行，由于相关技术协议或ASTM B811中对锆合金管材氢化物取向因子检测方法描述过于含糊，不同的检测机构在使用同一标准或技术协议上存在较大差异和不确定性，对最终产品的应用影响较为突出，有必要建立统一的技术规范。
1.2适用范围本标准适用于高压釜、气体渗氢方法的氢化物取向因子检测。
核级锆及锆合金管材具有热中子吸收截面小、力学性能好、耐高温、良好的耐腐蚀性能等综合优异性能，主要用作为核燃料的包壳材料而被广泛应用在核反应堆中。
在核反应堆的运行过程中，包壳材料在高温水腐蚀下会吸氢，而氢在锆合金中的固溶度十分有限，当锆合金中的氢含量超过极限固溶度时就会析出氢化物。
在核反应堆中的锆合金结构件会通过不同来源吸收氢，如燃料芯块中水分的存在，水受辐射产生氢，锆和冷却水反应(Zr+2H2O→ZrO2+2H2)等。
锆合金中的氢化物是一种脆性相，很容易引起周围基体晶格畸变，并在周围形成应变场，引起包壳材料韧性下降，并最终导致包壳材料的破坏。
一般情况下，通过高压釜、气体渗氢方法模拟工况条件对锆合金进行渗氢，进而进行氢化物取向因子的检测。
送审稿编制说明一般包括以下内容中国有色金属标准质量信息网
锆及锆合金焊丝（YS/T XXX-201X）编制说明（审定稿）2012-05《锆及锆合金焊丝》编制说明一、工作简况本标准项目是关于锆及锆合金焊丝的产品标准。
1.1任务来源根据工业和信息化部《关于印发2011年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2011] 75号）和全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2011]第18号）《关于转发2011年有色金属行业标准制（修）订项目第一批计划的通知》文件精神，由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草YS/TXXX-201X《锆及锆合金焊丝》行业标准。
本标准是新制定的有色行业标准，项目计划编号2010-3534T-YS。
1.2本标准所涉及的产品简况锆及锆合金以其优异的抗腐蚀性能在核工业、化工等领域得到了广泛的应用。
ERZr-3为商业纯锆，具有较好的强度和塑性，抗拉强度可达380MPa以上，该焊丝可用来焊接UNS R60702锆合金。
ERZr-5具有良好的塑性和强度，其抗拉强度可达550Mpa以上，ERZr-5只能用来焊接UNS R60705锆合金.该标准中涉及的焊丝是采用冷拉拔方法生产的，可供冷加工态（Y）和退火态（M），焊丝可以直段丝，盘丝，带支架卷和不带支架卷进行供货。
该产品应以冷拉、磨光或酸洗表面供货。
1.3承担单位情况及主要工作过程1.3.1 承担单位情况宝钛集团有限公司是我国“三五”期间为满足国防军工和尖端科技发展需要，以“902”为工程代号投资兴建的国家重点企业，是中国钛及钛合金生产和科研基地，是目前世界第四大钛加工企业和中国钛工业的龙头企业。
现拥有“宝鸡钛业股份有限公司”、“南京钛业股份有限公司”和“上海远东公司”等10多个控股公司、5个全资子公司和宽厚板、复合板、装备设计制造等10多个二级单位。
可生产钛、锆、铪、钨、钼、钽、铌、镍等有色金属及其合金达110个牌号，板、管、棒、丝、箔、铸件、锻件及复合材料共6000多种产品。
经过四十年发展，目前已成为国内最大的以钛为主导产品的稀有金属材料专业化生产、科研基地，被誉为“中国钛城”。
国家标准《锆及锆合金废料》编制说明
《锆及锆合金废料》编制说明—送审稿一、工作简况1．任务来源与协作单位根据国家标准委“关于下达2008年资源节约与综合利用、安全生产等国家标准制修订计划的通知”（国标委综合[2008] 168号），由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草《锆及锆合金废料》国家标准，本标准是新制定标准，项目编号20083370-T-610，计划完成时间2010年。
2．起草单位情况、主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作2.1 起草单位情况锆及其合金在腐蚀性介质（如酸、碱、盐）中具有极好的耐腐蚀性能，尤其在非氧化性酸中他的性能优于钛，在民用工业上主要用来制造反应塔、换热器、泵、阀、管道和衬里等。
我国锆材在民用工业上的推广应用已进行了30多年，先后在化工、化肥、农药、制碱、印染、医药和石油等十余个行业五十多家但为中做了现场挂片试验，为锆材的实际应用提供了依据。
试验结果证明，采用锆代替一些材料而制造的关键设备，增加了产量，提高了产品质量和经济效益，改善了工作环境。
宝钛集团有限公司（原宝鸡有色金属加工厂）是我国最早进行锆及锆合金加工材研究、生产单位，有着核工业级锆材的生产经验，已为我国多项重点工程提供合格的各种加工材。
宝钛集团有限公司长期致力于我国民用锆工业加工材技术的研究，积累了丰富的生产经验。
上世纪九十年代初，宝钛集团有限公司生产的一般工业级纯锆板材、棒材和丝材制作的装备，在江苏索普醋酸生产中成功使用，为国产工业纯锆在该行业的应用开创了先河，也为国内甲醇低压羰基合成法制备醋酸生产技术的开发做出了重要贡献。
同时，宝钛集团按有限公司生产的牌号为UNS R60702工业纯锆加工材制备的装备已用于苯二酚等化工企业。
2009年，宝钛集团有限公司（宝鸡钛业股份有限公司）生产的Zr-3板材通过了全国锅炉压力容器标准化技术委员会材料技术评审，认为宝钛生产的Zr-3锆板材已满足ASME压力容器用锆材的要求，可用于压力容器的建造。
锆及锆产品检测报告
锆及锆产品检测报告1. 检测背景锆是一种重要的金属元素，其常见的产物有锆矿石和锆合金。
由于锆及其产品在各个领域具有广泛的应用，包括航空航天、核工业、化工等，因此对其品质和性能进行全面的检测和评估十分重要。
本次检测针对锆及其产品进行了多项指标的检测，包括化学成分分析、物理性能测试、微观结构观察等。
通过这些检测手段，我们旨在为锆及其产品的生产和应用提供可靠的数据支持和技术依据。
2. 检测方法本次检测采用了一系列常用的实验方法和技术，主要包括：X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、拉伸试验、硬度测试等。
这些方法能够直观地获得锆及其产品的组分信息、晶体结构、表面形貌以及力学性能等方面的数据。
3. 检测结果3.1 化学成分分析通过化学成分分析，我们获得了锆及其产品中各元素的含量。
结果显示，锆及其产品中锆的含量达到了要求的标准值，其他杂质元素的含量也在允许范围内，符合相关要求。
元素含量（%）锆99.9杂质元素1 0.01杂质元素2 0.02杂质元素3 0.033.2 物理性能测试针对锆及其产品的物理性能，我们进行了拉伸试验和硬度测试。
拉伸试验结果显示，锆及其产品在常温下具有较高的抗拉强度和延伸率，符合相关标准。
硬度测试结果显示，锆及其产品的硬度达到了要求的标准值，表明其具有较好的耐磨性和优越的抗压能力。
3.3 微观结构观察通过扫描电子显微镜观察及能谱分析，我们对锆及其产品的微观结构和形貌进行了分析。
观察结果显示，锆及其产品具有细致均匀的晶粒结构，没有明显的晶界异常和缺陷现象。
能谱分析结果表明，锆及其产品中几乎没有杂质元素的存在，结构纯净，质量可靠。
4. 检测结论通过全面的检测和分析，我们对锆及其产品的质量进行了评估，并得出以下结论：1. 锆及其产品的化学成分符合相关标准和要求，无明显杂质。
2. 锆及其产品在物理性能方面具有良好的性能，抗拉强度高、延伸率大。
3. 锆及其产品的微观结构均匀，无明显缺陷。
国家标准《锆管探伤人工伤测量方法》(征求意见稿)编制说明
国家标准《锆管探伤对比试样人工缺陷尺寸检测方法》编制说明（征求意见稿）国核宝钛锆业股份公司标准编制组（2018年01月）《锆管探伤对比试样人工缺陷尺寸检测方法》编制说明1.工作简况1.1项目来源根据国标委综合根据国标委综合【2017】128号《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》要求，由国核宝钛锆业股份公司起草《锆管探伤对比试样人工缺陷尺寸检测方法》国家标准，项目计划编号为20173512-T-610，计划完成年限2019年。
1.2本标准所涉及的产品简况锆及锆合金管材具有优良的核性能，常用于加工制作核反应堆燃料组件的包复材料，防止核反应产物的逸出。
同时，由于锆合金材料具有较强的耐酸和抗腐蚀性能，在化工方面也有着广泛的应用。
为确保锆合金材料的安全应用，工程设计上对锆合金管材的质量有着严格的要求，需采用相应的无损检测方法中的超声和涡流进行产品检验，尤其是近年来随着我国工业的蓬勃发展，对锆管材的超声波及涡流探伤的要求不断提高，以确保最终的管材质量。
在采用超声波和涡流检验时，需首先在对比试样上制作人工标准缺陷，进行检验设备灵敏度调试，确定检验标准。
人工标准缺陷成为判定产品是否合格的主要依据，其尺寸的测量和结果至关重要，直接影响产品检验结果。
目前，国内的YB/T145-2013虽规定了钢管探伤用对比试样上人工缺陷尺寸测量的方法，但该方法规定采用复型测量的方式，适用于较大尺寸的人工缺陷。
对小径簿管来说，人工缺陷较小，该方法不适用，而且测量精度也不够。
除此之外，尚无相应的标准来规范锆管探伤对比试样人工缺陷尺寸检测方法。
因此，有必要针对锆管材无损探伤用对比试样人工缺陷尺寸测量，建立满足检测要求的测量方法，以规范人工缺陷尺寸测量，确保产品检测的可靠性。
1.3承担单位情况及主要工作过程1.3.1 承担单位情况国核宝钛锆业股份公司（简称“国核锆业”）由国家核电技术公司和宝钛集团有限公司于2007年11月共同出资组建，归口国家核电技术公司管理。
行业标准《锆及锆合金高低倍组织检验方法》编制说明(征求意见稿).doc
锆及锆合金高低倍组织检验方法编制说明（征求意见稿）西安汉唐分析检测有限公司2019年6月锆及锆合金高低倍组织检验方法编制说明一、工作简况1.1 项目背景锆及锆合金分为核级和工业级。
核级锆及锆合金具有优异的核性能，良好的抗高温和水蒸汽腐蚀性能，广泛的应用于核燃料原件用格栅。
工业级锆及锆合金在许多有机酸、无机酸、强碱和熔融盐中具有优异的耐蚀性和导热性，是优异的化工耐蚀结构材料，可用于化工产品生产过程对耐腐蚀性要求较高的设备及构件中，或作为压力容器、压力管件等特殊设备的原材料。
高低倍组织检验是锆的产品质量判定重要的组成部分，标准《GB/T 8769-2010》、《GB/T26283-2010》和《GB/T21183-2017》中分别规定了低倍缺陷，晶粒度级别等，但并无相关组织检验方法。
高低倍组织的准确判定对锆及锆合金的生产、研制和应用等有极其重要的作用。
本标准旨在确定一种准确可靠的检验方法判定锆及锆合金的高低倍组织，采用硝酸+氢氟酸+水的溶液进行高低倍浸蚀。
还采用阳极氧化镀膜加偏光观察的方法进行高倍组织检查。
方法确定过程中重点考察了浸蚀溶液中组成部分的配比、阳极氧化镀膜的参数等因素。
本标准规定了锆及锆合金高低倍组织检验方法的应用范围。
1.2 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2018年第一批有色金属行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》（有色标委〔2018〕33号）精神，由西安汉唐分析检测有限公司负责起草《锆及锆合金高低倍组织检验方法》行业标准，西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、国合通用测试评价认证股份公司参加起草。
计划编号为2018-2038T-YS，项目完成年限为2020年。
1.3 标准项目编制组情况西安汉唐分析检测有限公司是西北有色金属研究院（集团）下属的第三方检测机构。
1965年成立至今，公司已在西安宝鸡两地三区建成标准化实验室，检测面积10000余平方米，设备200余台（套），设备资产上亿元。
国家标准《锆及锆合金管材涡流探伤方法》英文版(送审稿)编制说明
锆及锆合金管材涡流检测方法（译文版）编制说明（送审稿）1.工作简况1.1立项目的锆合金管材经过多年来的研发和生产制造，技术已成熟化，相关技术标准体系也日趋完善。
随着国家“一带一路”战略规划，核电要求走出国门，三代核电CAP1400、华龙一号要走出去，核电用锆材相关国家标准应实现国际化。
为满足核电走出国门的要求，核电相关技术标准也应尽快完成外文版翻译工作，推动相关标准的互认和采信，助力核电制造业走出国门。
1.2任务来源根据国标委发〔2019〕35号文要求，由国核宝钛锆业股份公司起草《锆及锆合金管材涡流检测方法》（译文版）国家标准，项目计划编号为W20191191，计划完成年限2020年。
1.3项目编制组单位情况为了顺利完成本部分的修订工作，项目翻译单位成立工作组，组成员情况如下：表11.4主要工作过程国核宝钛锆业股份公司接到标准制订任务后，成立了标准编制组。
编制组查阅相关英文标准、术语相关国家标准、书籍等参考资料，翻译形成了本标准的征求意见稿。
2020年5月24日，编制组将中英文双语版征求意见稿提交宝钛集团有限公司专家代表进行审查，标准编制小组根据反馈意见，对标准文本进行修改完善，删除了标准中的中文部分，形成了英文版标准预审稿。
2020年6月15日，编制组将英文版标准预审稿提交西安汉唐分析检测有限公司专家代表进行审查，标准编制小组根据反馈意见，对标准文本进行修改完善并形成本标准送审稿。
2.标准编制原则和确定标准主要内容2.1编制原则根据GB/T 34644-2017《锆及锆合金管材涡流检测方法》进行全文翻译。
本英文版标准的格式参照GB/T 20000.10—2016《标准化工作指南第10部分：国家标准的英文译本翻译通则》的要求编制。
本英文版标准中常规表述参考GB/T 20000.11—2016《标准化工作指南第11部分：国家标准的英文译本通用表述》的要求。
部分技术词汇参考章节5参考资料清单对应标准的内容。
国家标准GB_锆及锆合金化学分析方法锡量测定
错及 错 合 金 化 学 分 析方 法
ＧＢ／Ｔ１ ３７４７．１一９２
锡 量 测 定
Ｚｉ ｒｃｏ ｎ ｉｕ ｍ ａ， ｎ ｄ ｚ ｉｒｃ ｏｎ ｉｕ ｍ ａ ｌｌｏ ｙｓ －
Ｄ ｅｌｔ ｅｒ ｍ ｉｒ ｃ ａｔ ｉｏ ｎ ｏ ｆ ｔｉ ｎ ｃｏ ｎ ｔｅ ｎ ｔ
４．６ 碳 酸氢 钠饱 和 溶液 。 门．７ 锡标准溶液：称取 １．０ ００Ｏ ｇ金属锡（９９．９５０ｏ）置于 ２５０ｍＬ烧杯中，加入 １００ｍＬ盐酸（１＋１）低温 加热溶解，冷却后移入 １Ｏ ＯＯｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 １ＭＩ，含 ｌｍｇ锡。
４ 飞．一 ８碘，、酸升 钾ｒ’标犷刁’准‘卜滴‘『叫定尹～溶’曰液‘协〔一。（、粤６Ｋ－一ＩＯ‘“）’一。－．０－２－ｍ－－一ｏｌ／’Ｌ－－）一
４．８．， 配制 ：称取 ｌｇ氢氧化钠，ｌｏｇ碘化钾溶于 ２００ｍＬ水中，称取 ０．７ １３３８碘酸钾溶解于该溶液中， 移入 １Ｏ ＯＯｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
注 ：所 用 水 需 预先煮沸，冷却后使用。 ４．８．２ 标定：移取 ３份 ２０．Ｏｍ Ｌ锡标准溶液（４．７）分别 置于 ３个 ５００ｍＩ．锥形瓶中，各加 ５ｇ硫酸按 （４． １），１ＯｍＬ硫酸（４－４），以下按 ５．３－２－５－３．４条进行。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液（４－８）
ｍ ｏ
式中：。— 碘酸钾标准滴定溶液（４－８）的实际浓度，ｍａｌ／Ｌ；
ＶＺ 滴 定 试 验溶液时所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，ｍＬ； Ｖ３ — 滴 定 空 白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，ｍＬ； ，。 — 试 料 的质量＇ｇ；
一ｃ 瓦（ Ｖ，饰－ Ｖ ｏ）ｍ Ｘ ０ ． ０５ ９ ３４ ·一 川
国家标准《锆及锆合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定》编制说明(讨论稿)
国家标准《锆及锆合金化学分析方法第7部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明1 工作简况1.1 任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2017〕128号）精神的文件精神，根据全国有色金属标准化技术委员会2018年3月14~16日昆明会议的“《锆及锆合金化学分析方法》标准任务落实会会议纪要”要求,批准由西北有色金属研究院负责起草《锆及锆合金化学分析方法第7部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》国家标准，项目计划编号为20173514-T-610，项目要求2018年度完成。
1.2 调研和分析工作的情况锆是一种稀有金属，具有较高的抗腐蚀性能、极高的熔点、超高的硬度和强度等特性，被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能等领域。
锆的热中子俘获截面小，有突出的核性能，是发展原子能工业不可缺少的材料，国内的大型核电站普遍都用锆材。
用锆和锆合金作核潜艇的核燃料包套和压力管。
锆粉在空气中易燃烧，锆还可作引爆雷管及无烟火药。
日本海啸以后，核安全引起全世界的广泛关注。
锆、铪化学性质接近，很难完全分开，一般锆和锆合金中均伴生有铪元素，但核级锆对铪含量有较严格要求；而民用锆及锆合金对铪的要求则相对宽泛很多。
但不论如何，准确测定其含量对产品质量具有重要指导作用。
锆及锆合金中微量铪的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱光谱法（ICP-MS）、辉光放电质谱法（GD-MS）等。
其中原子发射光谱法测定锆及锆合金铪存在标样制备繁琐、测定流程长的缺点，而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有线性范围宽、灵敏度高、元素间干扰小、精密度好、仪器操作简便等优点，近年来已被国内外广泛应用。
我国锆及锆合金化学分析方法GB/T13747-1992实施了近25年，原方法中分析元素及检测手段已不能完全满足产品快速发展的要求。
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《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》编制说明（送审稿）1.工作简况1.1项目必要性简述锆及锆合金的热中子吸收截面低，用锆合金代替不锈钢作核反应堆的结构材料，可以节省铀燃料1/2左右，良好的经济性推动了锆合金的研发。
同时，锆合金具有适中的力学性能，良好的加工性能、抗腐蚀性能和较好的抗中子辐照性能，因此锆合金被普遍用作核动力水冷反应堆的燃料包壳管、压力管、导向管、仪表管、端塞棒和定位格架等结构材料。
近年来随着国家能源行业的不断发展，国家大力发展核能，锆合金无缝管产品需求量还在不断增加，随着近年来雾霾影响，改变我国以燃煤为主的能源结构，大力发展清洁能源，规模化核电建设，同时伴随“一路一带”战略实施，将核电推向国外市场，锆合金无缝管需求量也会增加，而行业内缺少统一的标准，均是采取供需双方协商的技术协议或依照ASTM B811执行，由于相关技术协议或ASTM B811中对锆合金管材氢化物取向因子检测方法描述过于含糊，不同的检测机构在使用同一标准或技术协议上存在较大差异和不确定性，对最终产品的应用影响较为突出，有必要建立统一的技术规范。
1.2适用范围本标准适用于高压釜、气体渗氢方法的氢化物取向因子检测。
核级锆及锆合金管材具有热中子吸收截面小、力学性能好、耐高温、良好的耐腐蚀性能等综合优异性能，主要用作为核燃料的包壳材料而被广泛应用在核反应堆中。
在核反应堆的运行过程中，包壳材料在高温水腐蚀下会吸氢，而氢在锆合金中的固溶度十分有限，当锆合金中的氢含量超过极限固溶度时就会析出氢化物。
在核反应堆中的锆合金结构件会通过不同来源吸收氢，如燃料芯块中水分的存在，水受辐射产生氢，锆和冷却水反应(Zr+2H2O→ZrO2+2H2)等。
锆合金中的氢化物是一种脆性相，很容易引起周围基体晶格畸变，并在周围形成应变场，引起包壳材料韧性下降，并最终导致包壳材料的破坏。
一般情况下，通过高压釜、气体渗氢方法模拟工况条件对锆合金进行渗氢，进而进行氢化物取向因子的检测。
国内大多数检测锆合金的检测机构，高压釜、气体渗氢方法都具备，通过上述两种方法渗氢，可以制备出符合检测的样品，方法稳定、过程可控，样品制备结果一致性较好，广泛应用在核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测中渗氢样品制备中。
1.3 可行性国核宝钛锆业股份公司、国核锆铪理化检测有限公司已经开展了大量核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法研究工作，目前该方法过程稳定、可靠，方法条件成熟，并持续近十年的产品检测工作。
1.4 拟要解决的主要问题1.4.1任务来源根据国标委综合【2017】128号《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》要求，由国核宝钛锆业股份公司起草《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》国家标准，项目计划编号为20173520-T-610，计划完成年限2019年。
1.4.2标准项目编制单位国核宝钛锆业股份公司（简称“国核锆业”）由国家核电技术公司和宝钛集团有限公司于2007年11月共同出资组建。
国核锆业是集研发与生产为一体的核级锆材专业化公司，被确定为引进美国西屋公司AP1000全套核级锆材技术的唯一指定用户。
国核锆业产品体系涵盖核级海绵锆生产，锆合金熔炼、坯料制备及返回料加工，管、棒、板、带材成品制造等完整的核级锆材产业链。
国核锆业生产线设计产能为：年产核级海绵锆2000吨、锆合金铸锭2000吨、板带材80吨、管棒材1000吨可以满足100台百万级核电机组用锆材的需要，生产规模与能力位居世界前列。
依托国核锆业而设立的“国家能源核级锆材研发中心”（简称“中心”），于2009年11月被国家能源局正式批准授牌，因此国核锆业成为集生产制造平台、科技研发平台和理化检测平台为一身的高科技技术领军企业。
中心已成为核级锆材基础技术研究、应用性能研发与检测机构。
通过核级锆材技术的引进、吸收和在创新，国核锆业正在成为具备拥有各种堆型核级锆材生产技术、门类齐全、能够满足市场各类需求的综合性供应厂商。
国核锆铪理化检测有限公司，原名国核宝钛锆业股份公司理化检测中心，始建于2009年12月，主要从事稀有金属/黑色金属检测及技术咨询和技术服务。
公司先后通过与美国和俄罗斯实验室、国内外能力认证机构比对验证，是核级材料检测领域的权威机构，2016年8月经工商行政注册，变更成立为独立法人检测公司。
同时作为国家能源核级锆材研发中心不可缺少的关键组成部分，为国家核电事业提供重要保障和支持。
1.4.3 主要工作过程国核锆业接到有色标委下达的制订任务后，立即组建了《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》国家标准编写组，编写组成员单位有国核锆铪理化检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、宝鸡钛谷新材料检测技术中心有限公司。
编制组对标准之间的相互关系、应用需求和国内检测水平进行了分析和研究，充分考虑了我国对核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测实际应用需求、技术发展方向和技术现状，编写形成标准意见征求稿，将其发送相关单位征求意见，并根据意见情况对标准进行认真修改，形成《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》征求意见稿。
2018年7月，全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会在哈尔滨市召开了《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》等国家标准的讨论会。
来自西部新锆核材料科技有限公司、西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、广东省工业分析检测中心等单位的专家代表参加了会议。
各代表对本标准（讨论稿）、编制说明、实验报告进行了认真、细致的讨论，并提出了对本标准的修改意见和建议。
并形成以下会议意见：1）将封面中“中华人民共和国国家质量监督检验总局”更改为“国家市场监督管理总局”；2）3.术语及定义中增加“下列术语和定义适用于本文件”；3）修改5.7去离子水的描述；4）将8.1中酸洗、冲洗时间修改为时间范围；5）确认8.2.2中真空热处理压力；6）将8.3.2腐蚀过程修改为刻蚀过程，并侵蚀剂和浸蚀方法重新描述；7）将编制说明的格式按照最新版本进行更改。
与会代表一致同意，标准编制组按照以上修改要求，对标准文稿和编制说明进行修改后形成预审稿。
2018年11月，全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会在福州召开了《核级锆及锆合金管材氢化物取向因子检测方法》等国家标准的讨论会。
来自西部新锆核材料科技有限公司、西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究院等单位的专家代表参加了会议。
各代表对本标准（预审稿）、编制说明、实验报告进行了认真、细致的讨论，并提出了对本标准的修改意见和建议。
并形成以下会议意见：1）增加3.4 径向氢化物定义；2）修改4方法原理；3）将7.2中切取试样修改为试样；4）将8.2渗氢过程增加到附录A核级锆及锆合金管材渗氢方法；5）A.2.11中增加其他浓度的氢氧化锂水溶液；6）8.2.1中增加确保足够的去除量；7）增加附录B核级锆及锆合金渗氢量范围形貌图；a)8）删除8.4.3、8.4.4、8.4.5，增加附录C氢化物取向检测示意图。
与会代表一致同意，标准编制组按照以上修改要求，对标准文稿和编制说明进行修改后形成表送审稿。
2. 标准编制原则1）符合性：该标准的编写原则是依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 1.4-2001《标准编写原则第4部分：试验方法标准》的要求对本部分进行编写。
2）合理性：反映当前国内各生产单位、使用单位的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置。
3）先进性：该标准总结了核级锆及锆合金氢化物取向因子检测相关技术，在现行检测技术和设备水平的基础上，结合日常应用情况和经验而成本。
具有操作简单，结果准确，检测范围广，涵盖所有产品检测要求的优点。
3. 标准主要内容的论据3.1 渗氢过程3.1.1渗氢的基本方法：高压釜渗氢、气体渗氢。
ASTM B811 附录A2中提到使用诸如蒸汽或氢氧化锂水溶液的高温热压、电解沉降、氢气吸附等方法把氢气渗入试样内。
主要为以上三种，国内现阶段工业化生产检测用渗氢方法主要为氢氧化锂水溶液的高压釜渗氢、氢气渗氢两种。
国核锆业上述两种方法都具备。
3.1.1.1 高压釜渗氢常见国内文献调研和检测现状：在装有用氢氧化锂配置浓度为1 mol/L氢氧化锂水溶液的高压釜中，温度为360 ℃±6 ℃，压力为18.6±1.4 MPa条件下渗氢。
3.1.1.2 气体渗氢国外文献调研和检测现状：通有氢氩混合气的气体渗氢设备中，在温度为399±14 ℃条件下渗氢。
气体渗氢中氢气含量的选择问题上，国核锆业进行了大量的试验，并与气体供应商进行多次技术、安全等问题的沟通、交流。
氢含量浓度低渗氢时间过长不利于日常检测，浓度过高存在安全隐患。
同时若混合气中氢气范围较宽不利于渗氢试验稳定性控制，综合供应商气体制备技术、渗氢时间以及安全性要求，确定氢气体积分数：1.8 %～2.2 %，其余为氩气，也可采用其它安全的氢气体积分数。
3.1.1.3 渗氢时间依据多年经验，并与国外专家讨论，提出氢化物片数大于等于100片的要求。
具体渗氢时间按照多年氢化物取向检测经验以及国内外专家讨论的结果确定一个渗氢量上下限范围对应的氢化物形貌的参考要求，比较直观反应渗氢时间。
3.2 金相制备试样制备过程遵循GB/T13298规定进行研磨、抛光、刻蚀。
浸蚀剂依据ASM手册中的规定：过氧化氢：硝酸：氢氟酸= 70 ml：40 ml：2 ml,浸蚀10 s ～40 s；乳酸：硝酸：氢氟酸=45 ml：45 ml：8 ml，浸蚀10 s ～40 s；华昌资料中浸蚀剂：过氧化氢：硝酸：氢氟酸= 45ml：45 ml：1 ml,浸蚀10 s ～40 s。
经过查找文献N36合金浸蚀剂为：氢氟酸：硫酸：硝酸：水=2 ml：20 ml：20 ml：20ml，浸蚀10 s ～40 s；N18浸蚀剂为：过氧化氢：硝酸：氢氟酸= 10 ml：80 ml：10 ml，浸蚀10 s ～40 s。
经过试验，刻蚀剂都可用，鉴于刻蚀剂较多，范围较宽，经过试验选择两种较为通用的刻蚀剂乳酸：硝酸：氢氟酸=45 ml：45 ml：8 ml，浸蚀10 s ～40 s；过氧化氢：硝酸：氢氟酸= 45ml：45 ml：1 ml,浸蚀10 s ～40 s，也可采用其它能够清晰显示出氢化物片的浸蚀剂和侵蚀方式。