化学分析药品配制操作指导书

化学分析药品配制操作指导书
一．标准液配制：
1、0.05M EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液
1.1.配制：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C
10H
14
N
2
O
8
Na
2
·2H
2
O）20克，以蒸馏水加热
溶解后冷却，以蒸馏水稀释至1升，储于白色试剂瓶中备用。

1.2.标定：在分析天秤上正确称取分析纯金属锌（Zn）0.4克（四位有效数字）于250
毫升锥形瓶中，以少量（10毫升左右）1比1盐酸溶液溶解，加热使溶解完全，冷却后移入100毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用移液管吸此溶液20毫升于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水50毫升，以氨水调节试液至微氨性（PH=10左右），加入PH=10的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示剂少许，摇匀，使其反应完全，以配制好的约0.05M的EDTA标准溶液滴定，目测试液由红色转变蓝色为终点。

1.3.计算： G×20/100
M=
V×0.06538
式中：M—为标准EDTA的克分子浓度
V—为耗用标准EDTA溶液的毫升数
G—为金属锌重量（克）
注：不同浓度的标准溶液，按上法同样标定试剂量按比例增减。

2、0.1N的氢氧化钠溶液
2.1配制：称取分析纯氢氧化钠（NaOH）4.5克，于1升的硬质烧杯中，用适量的蒸馏
水溶解，待溶解完全，冷却，澄清后，以蒸馏水稀释到1升，摇匀，储于白色试剂中备用。

2.2标定：用移液管吸取已标定的0.1的盐酸标准溶液25毫升于250毫升锥形瓶中，
加蒸馏水80毫升，0.1%的甲基橙指示剂3滴，用配制好的约0.1N氢氧化钠溶液滴定，目测试液至黄色为终点。

2.3计算：
N
1
×25
M=
V
式中：N—为标准氢氧化钠溶液的当量浓度
V—为耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数
N1—为标准盐酸溶液的当量浓度
3、0.1N的盐酸溶液：
3.1配制：用量杯准确量取分析纯盐酸（HCL 比重1.19）9毫升于1升的容量瓶中，以
蒸馏水稀释到刻度，储于白色试剂瓶中备用。

3.2以碳酸钠标定：正确称取于120℃干燥2小时的分析纯碳酸钠（NaCo
3
）0.15克，（四位有效数字）置于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水120毫升，搅拌使其溶解完全，加入0.1%甲基橙指示剂3~4滴，用配制好的约0.1N的盐酸溶液滴定，目测试液呈
红色为终点。

3.3计算： G
M=
V×0.053
式中：M—为标准盐酸溶液的当量浓度
V—为耗用标准盐酸溶液的毫升数
G—为碳酸钠重量（克）
3.4以标准氢氧化钠溶液标定：用移液管吸取已标定的0.1N氢氧化钠（NaOH）标准溶
液25毫升于250毫升的锥形瓶中，加蒸馏水80毫升，加1%酚酞指示剂2滴，摇匀，以配制好的约0.1N的盐酸溶液滴定，目测试液红色消失为终点。

3.5计算：
N1×25
M=
V
式中：N—为标准盐酸溶液的当量浓度
V—为耗用标准盐酸溶液的毫升数
N1—为标准氢氧化钠溶液的当量浓度
4、0.1N的硝酸银溶液
配制：在分析天秤上正确称取于120℃干燥2小时，并在干燥器内冷却至室温的分析纯硝酸银17.000克，于1升容量瓶中，以蒸馏水溶解完全，并以蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储于棕色试剂瓶中备用（避光），不需标定。

5、0.1N重铬酸钾
配制：准确称取4.9035克重铬酸钾溶于水稀释至1000毫升，不需标定。

6、硫酸亚铁铵
6.1配制：称取硫酸亚铁铵40克，溶于冷的5∶95硫酸500毫升中，溶解完毕后如有
浑浊应过滤，以5∶95硫酸稀释至1升，亚铁溶液在空气中还原力逐渐降低，应于使用前标定，测定和高锰酸钾的比例系数。

6.2标定：以重铬酸钾标定：用移液管吸取标准0.1N重铬酸钾溶液，25毫升于500毫
升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升冷却，加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液量紫红色，以配制好的0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转绿色为终点。

6.3计算： 25×0.1000
M=
V
式中：N—为标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度
V—为耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
7、0.18N高锰酸钾溶液
7.1.配制：称取分析纯高锰酸钾6克溶于1升水中，徐徐加热使溶解完全，再热至恰至
沸点，用小火维持此温度半小时，放置冷却或过夜，用上铺石棉层的砂芯漏斗（3号）过滤，不应和橡皮或其它有机物接触，储于棕色玻璃瓶中，置于暗处。

7.2.标定：称取在105℃干燥过的分析纯草酸钠0.2克（四位有效数字）于400毫升烧
杯中，加水200毫升及6N硫酸30毫升，搅拌使草酸钠溶解。

加热至80~90℃，由滴定管加入高锰酸钾标准液数滴，放置片刻至红色消失后，立即继续以高锰酸钾滴定至微红色，保持1分钟不消失为终点。

在接近终点时，滴定速度应减慢，每一滴颜色退去后再加另一滴。

滴定时，溶液温度不得低于75℃。

7.3.计算：
G
N=
V×0.067
式中：N—为标准高锰酸钾溶液的当量浓度
V—为耗用标准高锰酸钾溶液的毫升数
G—草酸钠重（克）
Na
2C
2 O
4
0.067—
2000
8、0.1N的硫酸溶液：
3.1配制：
0.1N:量取分析纯硫酸（比重1.84）2.8毫升，缓缓倾入500毫升水中，冷却后稀
释至1升。

3.2以碳酸钠标定：正确称取于120℃干燥2小时的分析纯碳酸钠（NaCo
3
）0.15克，（四位有效数字）置于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水120毫升，搅拌使其溶解完全，加入0.1%甲基橙指示剂3~4滴，用配制好的约0.1N的硫酸溶液滴定，目测试液呈红色为终点。

3.3计算： G
M=
V×0.053
式中：M—为标准硫酸溶液的当量浓度
V—为耗用标准硫酸溶液的毫升数
G—为碳酸钠重量（克）
3.4以标准氢氧化钠溶液标定：用移液管吸取已标定的0.1N氢氧化钠（NaOH）标准溶
液25毫升于250毫升的锥形瓶中，加蒸馏水80毫升，加1%酚酞指示剂2滴，摇匀，以配制好的约0.1N的硫酸溶液滴定，目测试液红色消失为终点。

3.5计算：
N1×25
M=
V
式中：N—为标准硫酸溶液的当量浓度
V—为耗用标准硫酸溶液的毫升数
N1—为标准氢氧化钠溶液的当量浓度
二、缓冲液，指示剂的配制：
1、PH=10的缓冲液：
配制：称取分析纯氯化铵54克，于1升容量瓶中，以适量（500ml左右）的蒸馏水溶解完全，加入分析纯氨水350毫升，以蒸馏水稀释到刻度摇匀，储于白色试剂瓶中备用。

2、1∶9的甲醛溶液：
配制：以1体积分析纯甲醛与9体积蒸馏水混合，储于棕色试剂瓶中备用。

3、甘油（丙三醇）混合液：
配制：正确称取分析柠檬酸钠60克于1升量杯中，以少量（200ml）蒸馏水溶解完全，加入分析纯甘油600毫升；另称取分析纯酚酞2克于100毫升烧杯中，加入60~80毫升分析无水乙醇在温热下使其完全溶解，注入于上述的1升量杯中，以蒸馏水稀释到刻度，搅拌均匀，储于白色试剂瓶中备用。

4、2%的重铬酸钾指示剂：
配制：称取分析纯重铬酸钾2克于100毫升烧杯中，加入蒸馏水60毫升，使其完全溶解，以蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储于棕色试剂瓶中备用。

5、1%的酚酞指示剂：
配制：称取分析纯酚酞1克于100毫升烧杯中，加分析纯无水乙醇80毫升，使其完全溶解，以蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储于白色试剂瓶中备用。

6、0.1%的甲基橙指示剂：
配制：称取分析纯甲基橙0.1 克于100毫升烧杯中，加蒸馏水50毫升，温热溶解完全，以蒸馏水稀释到刻度，搅匀（如有不溶物，应用滤纸过滤），储于棕色试剂瓶中备用。

7、紫脲酸铵指示剂：
配制：0.2克紫脲酸铵与氢化钠100克研磨混合均匀。

8、苯基代邻氨基苯甲酸（PA酸）指示剂：
配制：称取0.27克苯基代邻氨基甲酸溶液于5毫升5%碳酸钠溶液中，以水稀释至250毫升。

9、1∶1三乙醇胺：
配制：1体积三乙醇胺和1体积水混合均匀。

10、5%氯化钠溶液：
配制：称取分析纯氯化钠500克用5公升蒸馏水溶解，待溶解完全，用蒸馏水稀释到10公升即可，以1%氢氧化钠或1%盐酸溶液调整，PH为6.5~7.2。

11、溴酚蓝指示剂：
配制:0.1克溴配蓝溶解于3毫升0.05N氢氧化钠溶液中,加水稀至100毫升。

12、1%氢氧化钠溶液：
配制:称取分析纯氢氧化钠1克,溶于100毫升烧杯中,加水溶解稀至刻度。

13、5%硫酸溶液：
配制：量取250ml分析蒸馏水于500ml量杯中，再量取250ml分析纯硫酸缓缓加入其中，储于白色试剂瓶中备用。

14、1:1硫酸：
配制：1体积的浓硫酸加1体积的水等体积混合（千万注意的是先将硫酸倒入水中）。

15、1％硝酸银溶液：
配制：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。

16、20％氯化钡溶液：
配制：称取20克氯化钡，溶于100毫升蒸馏水中即可。

17、15%盐酸溶液：
配制：取34.4ml浓盐酸，加水至100ml（取15ml的浓盐酸稀释到100ml是不正确的，中国药典（包括国家药品标准）中溶液的%均指100ml溶液中含有溶质的g数，化工标示法，单位为g/g；密度为 1.18g/ml），浓盐酸的浓度是36-38%，所以
34.4×1.18×37%＝15.0。

18、二甲酚橙
配制：称取0.5g二甲酚橙，溶于100毫升乙醇中即可。

19、铬黑T
配制：称取0.5g铬黑T，溶于少量乙醇中，加三乙醇胺至100ml，温热溶解。

或称取0.5g铬黑T，加盐酸羟胺4g，溶于100ml乙醇中。

20、12.5%盐酸
配制：量取125ml浓盐酸加水稀释至1升。

21、PH=5.5缓冲液
配制：称取90g醋酸钠，15ml冰醋酸，加水稀释至1升。

22、对硝基苯偶氮间苯二酚
配制：称取0.001g对硝基苯偶氮间苯二酚，溶于100ml 2mol/l 氢氧化钠溶液中。