聚合物材料中铅含量不确定度评定
铅的不确定度计算
原子吸收法测定铅含量中不确定度的计算1、 主要来源2、 各不确定度的评定2.1 标准物质的不确定度分量① 标准储备液铅标准储备液（GBW08619）为国家标准物质研究中心提供，浓度为1000ug/ml ，标准证书给出的不确定度为2ug/ml ，则铅标准储备液的不确定度为：2 ug/ml / 1000ug/ml = 0.2%② 稀释过程引入的不确定度稀释过程为：精密吸取1ml 标准储备液，置100ml 量瓶中，加2％HNO 3至刻度，摇匀，作为① 液；自精密吸取① 液1ml 置100ml 量瓶中，加2％HNO 3至刻度，摇匀，作为② 液；再精密吸取② 液10ml 置50ml 量瓶中，加2％HNO 3至刻度，摇匀，即得。
a 、 1ml 单标线吸管引入的不确定度校准：（假设为三角分布）U(容)＝0.015/6=0.616%=6.12×10－3ml温度：测定时温度为20±3℃水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃－1产生的体积变化为±（1×2.1×10-4×3）＝6.3×10-4ml 假设温度变化为矩形分布，则31013.64-⨯＝3.64×10-4ml合成：U ＝2423)1064.3()1012.6(--⨯+⨯＝6.13×10－3mlUrel ＝11013.63-⨯＝6.13×10－3b 、 100ml 量瓶引入的不确定度校准：U(容)＝0.20/6=0.0816ml温度：33101.21004⨯⨯⨯-＝0.0364ml合成：U ＝22)0364.0()0816.0(+＝0.0894mlUrel ＝1000894.0＝8.94×10-4c 、 10ml 单标线吸管引入的不确定度校准：U(容)＝0.04/6=0.0163ml温度：33101.2104⨯⨯⨯-＝3.637×10-3ml合成：U ＝232)10637.3()0163.0(-⨯+＝0.0167mlUrel ＝100167.0＝1.67×10－3mld 、 50ml 量瓶引入的不确定度校准：U(容)＝0.10/6=0.0408ml温度：33101.2504⨯⨯⨯-＝1.819×10-2ml合成：U ＝222)10819.1()0408.0(-⨯+＝0.0447mlUrel ＝500447.0＝8.94×10-4由于稀释中所用的移液管均单独使用，各不相关，故U 稀释＝242324232423)1094.8()1067.1()1094.8()1013.6()1094.8()1013.6(------⨯+⨯+⨯+⨯+⨯+⨯＝8.96×10-3③ 标准曲线最小二乘法拟和带来的不确定度由于AAS 石墨炉法每次测量均建立标准曲线，故此不确定度已贡献于重复性试验中，不必另行计算。
原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定
1 材料与方法
1.1 材料、仪器 市售枸杞样品；原子吸收光谱仪；微波消解仪；
控温加热板；硝酸（优级纯）；铅单元素标准溶液； 1 mL 移液管；5 mL 移液管；10 mL 移液管；25 mL 容 量瓶；100 mL 容量瓶；分析天平：感量 0.1 mg 1.2 试验方法
精密称取供试样品粗粉 0.5 g，置于聚四氟乙烯消
测分析方法进行检测分析，并对其进行不确定度评定。
1.3 数学模型
试样中铅的含量按式（1）计算。
X =（C-的含量，mg·kg-1；C- 供
试品溶液中铅的含量，μg·L-1；C0- 试剂空白溶液中 铅的含量，μg·L-1；V- 供试品溶液定容体积，mL；
关键词：原子吸收；中药；铅；不确定度
Abstract：The uncertainty analysis of the measurement process of lead content measured by atomic absorption spectrophotometry in Chinese Pharmacopoeia is carried out according to the two criteria of uncertainty related to JJF 1059.1-2012《 measurement uncertainty assessment and representation and the commonly used uncertainty assessment methods and representations in GB/T 27411-2012《 testing laboratory. According to the analysis method, a mathematical model is established to find out the source of uncertainty component in the detection process and evaluate the analysis, and finally the uncertainty evaluation results are obtained.
原子吸收测铅含量的不确定度评定
原子吸收测铅含量的不确定度评定作者：曹春雷来源：《中国化工贸易》2013年第05期摘要：本文运用不确定度的理论，以原子吸收光谱法检测空气铅含量的不确定度评定的方法为例，分析了原子吸收法的测定结果不确定度，使实验结果更具有客观性和准确性。
关键词：原子吸收光谱法不确定度评定铅含量一、原子吸收光谱测量空气中铅含量的不确定度1. 实验材料日立Z22000 原子吸收分光光度计、100ml 容量瓶、10ml 容量瓶、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）、国家标准物质铅标准溶液：标准值为500mg/L、不确定度为0.5%。
2.实验方法首先建立数学模型：式中：C 是空气中铅浓度（mg/m3）；c 是从工作曲线（A=bc+a）上查得的样品溶液中铅的浓度（μg/mL）；V 是样品定容体积（mL）；V0是换算成标准状态下的采样体积（L）。
首先按照GBZPT160。
对样品进行10次重复测量铅含量然后对检测结果进行标准不确定度评定。
3.A 类不确定度分析A 类不确定度为整个试验过程的重复性测定所得重复性不确定度，可以用来计算与各重复性有关的合成标准不确定度。
对样品的10次重复测量数据求出标准差s。
对未知样品进行10 次重复测量，其测量数据见表1。
表1 未知样品测量数据x=6.428，s=0.141μg标准不确定度：相对标准不确定度：Urel（s）=0.044/6.428=0.68%4.B 类不确定度分析在原子吸收法测定过程中，B 类不确定度分量主要包括：取样，样品的均匀性，样品液制作；比对用标准物纯度，称量，标准液配制；标准曲线的估计误差；空白；仪器给出的和标准或文件指出的测量偏差等。
被测样品的铅含量C 测量不确定度分量U（C）的评定：样品经过消解多次转移，根据经验其不确定度估计为0.5%，其值服从均匀分布，取覆盖因子为，故样品消解带来的不确定度分项 U （X1）为0.29%；标准溶液配置引起检测结果的标准不确定度分项U（X2）：根据标准溶液证书给出的不确定度区间的半宽度0.5%，由于浓度值的不确定度分布服从正态分布，置信水平P=95%，覆盖因子取1.96，则根据标准本身引起检测结果的标准不确定度分量U（X21）为0.26%；由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度，使用100mlA 级容量瓶，其最大误差限为0.1%，其值服从均匀分布取覆盖因子为，故由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度分量U（X22）为0.058%。
ICP—OES法测定焊料中铅的不确定度评定
３ ． ５ ． １ 标 准 系列 溶液 配 制过 程 中引入 的相 对标 准 不 确定 度 （ Ｐ ） 测 量所使 用 的待测 元 素标准 储备 液质 量浓度 为 ｌ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，扩 展 不 确定 度 为 ４ ｍ ｇ ／ Ｌ，包 含 因子 ｋ 为２ 。则 标准 物质 的相对 标 准不确 定度 为 ：
式 （ ２ ） 、 （ ３ ） 中 ：ｐ 厂一一 建 立 校 准 曲 线 的 标
准 系列溶液 质量 浓度 ．ｍ ｇ ／ Ｌ ：
， 一
建立 校 准 曲线 的标 准 系列 溶 液 质量 浓 度 校 准 曲线 的截 距 ． ４ ． ８ ８ ２ ：
９ ：
所对 应 的光谱 强度 ．ｃ ／ ｓ ： ６ —— 校 准 曲线 的斜率 ，ｂ ＝１ ７ ４ ６ ． ０ ；
由校准 曲线 拟合 引入 的试 料溶 液 中待 测元 素质
量浓 度 Ｐ的标 准不 确定 度计算 公式 Ｉ ６ １ 为：
Ｄｔ ＡＮｚ｜ＣＨＡＮ￣Ｎ ＫＥＫＡｏＸｔ ＮＧ Ｙｕ ＨＵＡＮＪ ￣Ｇ Ｓ ＨＩ Ｙ ＡＮ
第 ４期
杨 文 静 ：Ｉ ＣＰ — ＯＥ Ｓ 法 测 定 焊 料 中铅 的不 确 定 度 评 定
４ 合 成 标 准 不 确 定 度 和 扩展 标 准 不 确 定 度 的 计 算
根据 以上 的不 确定 度分 量 的数值 ．则合 成相 对 标 准不 确定 度 为 ：ｕ （ ）＝
、 ／ （ １ ． ８ ￣ １ ０ ） ２ ＋ （ ２ ． ０ ￣ １ ０ ） ２ ＋ （ ２ ． Ｏ ｘ ｌ Ｏ ） ２ ＋ （ ０ ． ０ ２ ０ ） ２＝
度。
相 对标 准不 确 定 度 为 ｕ （ ｒ ｅ ｃ ）： Ｑ ： 鱼 ： 、 ／ ９ ｘ １ ． ０ ２ ５
Pb铅含量不确定度报告--实验室分析资料
AAS 测定金属中铅元素(CPSC-CH-E1001-08)的不确定度分析不确定度的应用在我国各行各业分析测试中逐渐备受重视。
AAS 作为一种灵敏度高、快速、高效的检测手段在食品、环保及其它领域得到了广泛的应用。
现以火焰原子吸收分 光光度法测定金属中铅元素含量的实验为代表来讨论影响原子吸收分光光度法测定金属中重金属含量不确定度的主要分量 。
1 测量方法(CPSC-CH-E1001-08)称取 0.2~0.5g 金属样品，将金属样品按 CPSC-CH-E1001-08规定的步骤采用盐酸—硝酸全分解的方法消解后定容到50mL ，直接吸入火焰，形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得的样品吸光度，根据标准溶液的回归曲线，计算出消解液中的铅含量，最后根据所称取的金属样品的质量确定样品中的铅含量 。
2 数学模型W=W —金属样品中铅的含量，c 。
—金属样品消解液中铅元素的浓度 ， V —金属样品消解后的定容体积 ， m 一称取金属样品的质量。
3 方差由数学模型中影响金属样品中铅含量的三个分量(C 。
、V 、m )来求出铅含量的合成相对不确定度。
Urel(Pb)=式中：Urel(Pb)一金属中铅含量的合成相对不确定度；Urel(C 。
)一消解液中铅的浓度引入的相对不确定度 ； Urel(Ｖ)一消解液定容体积引入的相对不确定度； Urel(m)一金属样品称量引入的相对不确定度；4 相对标准不确定度各分量的评定4．1 消解液中铅的浓度引入的相对不确定度分量Urel(Co)=Urel(1)一标准使用液配制引入的相对不确定度； Urel(2)一回归曲线引入的相对不确定度；Urel(3)一仪器读数最小示值引入的相对不确定度 ； Urel(4)一仪器精度引入的相对不确定度 ； Urel(5)一重复测量引入的相对不确定度 。
4．1．1 标准使用液的配制方法取浓度为1000mg ／L 的铅元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心)1.0mL ， 用5%硝酸稀释定容至 100 mL ，得到含铅元素浓度为10mg／L 的标准贮备液 ；再取该标准贮备液1.0mL ，5.0mL ，10.0mL ，20.0mL 用5％硝酸稀释定容至100mL 得到浓度分别为0.1mg ／L ，0.5mg ／L ，1.0mg ／L ，2.0mg ／L 的标准使用液 ，标准系列曲线时使用。
铅不确定度
原子吸光光谱法测定红色涂料粉末中铅含量的不确定度评定报告一、目的：根据国家标准检验方法，解释实验室的日常分析实际情况和具体条件，对原子吸光光谱法测定金属和非金属中Pb含量进行测量不确定度评定。
分析并认识不确定度的来源、量化每个不确定度分量，并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量，从而合成标准不确定度一起形成该方法扩展不确定度的表达，为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。
二、范围：适用于MORLAB运用AAS法检测塑胶等样品中铅（Pb）含量的测量不确定度的评定。
三、参考资料：3.1 AAS操作规范3.2AAS使用说明书3.3测量不确定度评定与表示（JJF1059-1999）四、名词解释：4.1 标准不确定度（Standard Uncertainty）以标准偏差表示的测量不确定度。
4.2 合成标准不确定度（Combined Standard Uncertainty）当测量结果是由若干其他的值求得时按其他各量的方差算得的标准不确定度。
4.3 扩展不确定度（Expanded Uncertainty）确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
4.4 自由度（Degrees of Freedom）在方差的计算中，和的项数减去对和的限制数。
4.5 包含因数（Coverage Factor）为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因数。
五、测试方法：5.1 粉碎待测样品；5.2 称量：称量分析用的待测样品，给出m sample，g；5.3 消解：于微波消解罐中加约10ml，分析纯的硝酸和被分析的样品，按照仪器设定条件进行消解：（按照USEPA3052标准）5.4 冷却、过滤、定容：将已消解溶液过滤定溶至50ml（V）5.5 标准曲线绘制：配置0.2 mg/l、0.5mg/l、1.0 mg/l、1.5 mg/l、2.0 mg/l浓度的铅（Pb）标准溶液，绘制出标准曲线。
5.6 测量：取待测溶液进行AAS测定，得到测试样品浓度C sample，ug/l。
原子吸收法测定原纸中铅含量不确定度的评定
原子吸收法测定原纸中铅含量不确定度的评定摘要：本实验是在国家标准GB/T 5009.12—2010《食品中铅的测定》基础上建立的。
试样经消解处理后，石墨炉原子吸收进行测定，标准曲线定量。
1 实验部分 1.1 试剂和仪器优级纯硝酸（国药集团化学试剂有限公司）；1000μg/ml 铅标准溶液（中国计量科学研究院）；Thermo ICE 3500 原子吸收分光光度计；MARS-express 微波消解仪 1.2 样品处理过程精密称取约0.5g 样品，于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内，然后加8ml 硝酸（GR ），按推荐消解程序进行微波消解，消解完毕后，取出消解罐放入赶酸器中，125℃赶酸180min 。
然后用超纯水定容至25ml ，原子吸收进行测定。
1.3 标准曲线的绘制精密量取1.0ml 质量浓度为1000ug/ml 铅标准溶液至100ml 容量瓶中，用0.5M 硝酸定容，作为铅标准储备使用液；精密移取0.20ml 铅标准储备使用液至100ml 容量瓶中，用0.5M 硝酸定容，作为铅标准使用液。
由于原子吸收具有单标液在线自动配制标准曲线功能，所以直接在软件中编入浓度为0，4，8，12，16，20ug/L 的标准曲线各浓度点即可。
按仪器操作程序，在扣除背景吸收下测定吸光度，计算回归方程。
1.4 结果计算的数学模型样品中铅含量计算公式为：()1000Vb mρω⨯P =⨯ (0.1)其中：ω（Pb ）——样品中铅的含量μg/g ；ρ——扣除空白后试样中铅的含量ng/ml ； V ——定容体积ml ； m ——试样的质量g ； 2 不确定度的评定 2.1 不确定度的来源（1）样品制备过程引入的不确定度包括样品本身及称样过程中引入的不确定度，通过天平的称量允差评估；样品消化过程引入的不确定度，通过回收率的不确定度来评估；定容过程引入的不确定度，通过容量瓶的容量允差和温度差异引起的合成不确定度来评估。
（2）标准使用溶液配制过程引入的不确定度包括标准储备液的不确定度；稀释过程引入的不确定度，通过可调移液器、容量瓶体积允差、定容时温度变化和多步稀释的合成不确定度。
电子电气产品聚合物材料中铅、镉元素的测试方法优化
电子电气产品聚合物材料中铅、镉元素的测试方法优化陆亚婷卿萌肖立姚华民（威凯检测技术有限公司广州510663）摘要：电子电气产品的广泛使用使人们更加关注其对环境的影响，欧盟2011/65/EU指令规定了电子电气设备中限制使用的六类有害物质，IEC 62321提供了六类有害物质的检测方法。
本文在IEC 62321-5:2013标准的基础上介绍了一种测试聚合物中铅、镉元素含量的干灰化优化方法。
使用国家标准物质进行方法确认,结果表明该方法准确度高，精密度、重复性好，检出限低，操作简便，适用于电子电气产品聚合物材料中铅、镉元素的大批量分析，对实验室提高检测效率，控制时间成本有积极意义。
关键词：IEC 62321-5：2013；铅、镉；干灰化法；优化聚合物材料由于具有优异的性能而被广泛用于电子电气产品中，但其在生产过程中添加的某些助剂却会对人体和环境产生危害[1] [2 [3]。
铅、镉作为被欧盟RoHS管控的有害物质，其检测方法向来受到行业关注。
IEC 62321-5：2013介绍了三种聚合物材料中铅、镉元素的测试方法：干灰化法，微波消解法和湿法消解法[4]。
三种方法的测试步骤见表1。
IEC 62321-5:2013中，干灰化法分析聚合物中铅、镉的前处理方法步骤繁琐，测试周期长，不利于快速分析样品；微波消解法受到仪器消解盘位少的限制，不利于大批量同时处理样品；湿法消解只能分析镉而不能同时分析铅元素，且前处理时间最长，不利于节约时间成本。
随着分析仪器智能化的水平不断提高，在整个测试环节中，影响检测结果准确度的因素更多的集中到了前处理的部分，因此前处理方法的选择及恰当的操作对于测定结果的正确性影响越来越大。
针对检测行业需批量化、高效率及低成本处理样品的要求，本文对IEC 62321-5：2013干灰化的方法进行了改进，在原标准的基础上提出了一个优化的干灰化法处理聚合物中铅、镉元素的方法。
该方法简化了试验步骤，操作相对简便，可同时分析铅、镉两种元素，同时具备了干灰化法可大批量分析样品，微波消解可简便准确分析样品的优点，提高了化学分析实验室做RoHS测试的效率。
铅测定不确定度分析与评定-石墨炉原子吸收825-839解读
铅含量测定（石墨原子吸收法）不确定度分析与评价1 目的: 使用石墨原子吸收光谱测定乳粉中铅的含量2 测定步骤: 测定乳粉中铅的步骤见图A1.1图Ａ1.1 乳及乳制品中铅的分析被测量:样品中铅元素含量(mg/kg) P ＝1000100001⨯⨯⨯-m V C C1C --测定液中v 元素的浓度，ng/mL0C --试剂空白液的浓度 ，ng/mLm --样品的质量，g 或mLP --样品中铅元素的含量, ug/kg 或ug/mLV —样品溶液的体积，mL 3 确定不确定度来源：相关不确定度来源见图 图Ａ1.2CVop稀释校准校准曲线温度温度重复性P校准温度校准m d图A1.2 测定乳粉中铅的不确定度来源4 不确定度分量的量化：基于实验室内部确认数据，主要的分量见表Ａ1.3表A1.3铅分析的不确定度5 结果：实验室在95%置信水平下测定的不确定度的包含因子k=2，因此扩展不确定度U(P)=0.042×P详细讨论目的：本测量的目的是测定乳粉中铅的含量。
技术规定:1、程序测定程序在图A1.1 中以图的方式说明。
各步骤如下：(1) 称样：把样品混合均、称量，给出m样品(2) 消化：样品经干法灰化，分解有机质后，加酸溶解，定容摇匀作为上机液。
(3) 配制系列标准溶液。
(4) 标准曲线的测定：把配制系列标准溶液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化吸收283.3nm共振线，吸收值与铅含量成正比，绘制曲线A（吸收值）B0×（C1-C0）(浓度)+A0。
2、计算最终样品稀释液的质量浓度为：A1-A0C=C1-C0 = ng/mLB0散样中的砷含量P估计值为：C×V×1000P＝ ug/kg或ug/mLm样品×1000或将c带入得V×(A1-A0)×1000P＝ ug/kg或ug/mL ----------(1)m样品×1000×B0P――-样品中铅的含量 ug/kg或ug/mLC ----最终样品稀释液的质量浓度 ng/mLm样品--样品的重量 g或mLA0----校准曲线的截距B0----校准曲线的斜率V-----样品溶液体积（ml）3、范围此分析方法适用于乳粉中铅元素的测定。
能量色散X射线荧光光谱法测定PVC塑料中铅、铬、汞、镉、溴含量的不确定度评定
３ ． ２ 不确定度的来源 从分析过程可以看出 ， 影响 ｘ一 射线荧光光谱法测 量结果 的不 确定 度来 源 主要 有 ： 测 量 重 复 性 引起 的不 确 定度 ； 绘制 工作 曲线 引起 的不确定 度 ； 绘制 工作 曲线 所 用 标准 物质 的不确 定度 ； 测 量 过 程 所用 仪 器 以及 环 境条 件
ｘ射线 荧光 光谱仪 ： Ａ Ｒ Ｌ Ｑ Ｕ Ａ Ｎ Ｔ ’ ｘ， 美国 Ｔ ｈ ｅ ｎ ｎ ｏ ｉ ｆ ｓ ｈ —
ｅ ｒ 公司；
果进行测量不确定度评估 ， 所 以测量 不确定度的宣贯和
应 用 是实 验 室认 可 中一项 重要 内容 。为 了适应 不确定 度
Ｐ Ｖ Ｃ标 准物 质 ： ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｉ ｔ ｃ ａ ｌ ｓ ｅ ｒ ｖ ｉ ｃ ｅ ｓ ， ｉ ｎ ｃ 。
左鸦 飞等 ： 能 量 色散 Ｘ射 线 荧光 光 谱 法 测定 ＰＶ Ｃ 塑料 中铅 、 铬、 汞、 镉、 溴 含 量 的 不确 定度 评定
能量 色散 Ｘ射 线 荧 光光 谱 法 测定 Ｐ Ｖ Ｃ塑 料 中铅 、 铬、 汞、 镉、 溴含 量 的不 确 定 度评 定
左 鹏 飞 李桂 景 周利 英 常 云芝 刘 丽娜 王 娟 金 静 峰
Ｘ Ｒａ ｙ Ｆｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｚ ｕ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ Ｌ ｉ Ｇ ｕ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｚ ｈ ｏ ｕ Ｌ ｉ ｙ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｙ ｕ ｎ ｚ ｈ ｉ Ｌ ｉ ｕ Ｌ ｉ ｎ ａ Ｗａ ｎ ｇ Ｊ ｕ ａ ｎ Ｊ ｉ ｎ Ｊ ｉ ｎ ｇ ｆ ｅ ｎ ｇ
采用最小二乘法对标准样 品的测量数据进行线性 回 归， 回归方程 ：
ICP-OES法测定氧化锌中铅含量的不确定度评定
检测认证ICP-OES法测定氧化锌中铅含量的不确定度评定■ 曹文军1* 李 莉2 万 雪1（1.中国检验认证集团辽宁有限公司；2.大连市检验检测认证技术服务中心）摘 要：本试验对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌中铅含量的不确定度进行评定，根据分析方法，建立数学模型，找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析，最终得到不确定度评定结果。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱，氧化锌，铅，不确定度DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.16.032Uncertainty Evaluation of Lead Content in Zinc Oxide by Inductively Coupled Plasma–atomic Emission SpectrometryCAO Wen-jun1* LI Li2 WAN Xue1（1.China Certifi cation & Inspection Group Liaoning Co., Ltd.; 2. Dalian Inspection and Certifi cation Technology Service Center）Abstract:This paper determines the uncertainty evaluation of lead content in zinc oxide by inductively coupled plasma-atomic emission, sets up mathematical model according to the analysis method, finds out the sources of uncertainty components that infl uence the results in the process of testing, conducts the and evaluation analysis, and fi nally gets the uncertainty evaluation results.Keywords: inductively coupled plasma–atomic emission spectrometry, zinc oxide, lead, uncertainty氧化锌是一种无机化学添加剂，由于其易溶于酸和强碱溶液的特性，被广泛地应用于食品、药膏、塑料、润滑油、合成橡胶、油漆涂料、黏合剂、电池等产品制作中。
ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定
齐 鲁 药 事 ・ ｉ ｈｒａ ｕｃｌ ｆｉ ０２ Ｖ １ １Ｎｏ３ ＱｌＰａ ｃ ｔ ａ ｕ ｍ ｅ ｉ Ａ ．２ １ ｏ ３ ， ． ａ ．
・
ห้องสมุดไป่ตู้
１７・ ３
分析速度快 ， 可同时测定 多种元 素等 优点 。该 法 已被《中国
药典》 收录 ， 所 越来越 多 的应 用 到中药 分析领 域 。但 在 中药 领域 中， 目前还 没有对 Ｉ Ｐ—ＭＳ作不 确定度 研究 的研 究报 Ｃ 道 。为 了能更合理 、 学 的表示 ＩＰ—Ｍ 科 Ｃ Ｓ技术 的测量 结果 ，
（ 海 市食 品 药 品检 验 所 ， 海 ２ １ １ ） 上 上 ０２ ０
摘要 ： 目的
对电感耦合等 离子体质谱法（Ｃ ＭＳ 测定 中药材 中铜、 、 、 铅含量的不确定度进行 分析 ， ＩＰ— ） 砷 镉 汞、 以期 用 电感耦 合等 离子 体质谱 法测定 中药 中铜 、 、 、 砷 镉
Ｈｇ０ ０ ６ ｍｇ ・ｋ ． １ ｇ～ ， ｄ ０ ２ ｍｇ ・ｋ ～ ， ｅ ｐ ｃｉ ｅｙ Ｔ ｅ ｍａ ｎｙ ｉｆｕ ｎ ｉ ｇ ｈｃｏ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｏ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ ｏ Ｐ ．１ ｇ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ． ｈ ｉ ｌ ｎ ｅ ｃｎ ｔ￣ ｆｕ ｃ ｒ ｎ ｙ ｆｒ ｔ ｅ ｄ ｒｒ ｎ ｔ ｆ ｖ ｌ ａ ｏ ｈ ａ ｙ ｍｅａｓ ｉ Ｍ ｒ ｈ ａ ｌ ｒｐ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ ｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｌ ｍｅ ｔ ｉ ｅ ｔ ｏｕ ｉｎ Ｃｏ ｃｕ ｅ ｖ ｔｌ ｎ ＴＣ ｗｅ ｅｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅｐ ｅ ａ ａｉ ｎ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｆ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｆｅｅ ｎ ｓ ｎ ｔ ｓ ｓ ｌ ｔ ． ｎ ｌ － ｏ ｏ ｔ ｏ ｏ ｓｏ ｓ Ｉ ｒ ｅ ｏ ｇ ｔａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅｉｂ ｅ ｒ ｓ ｌ ，ｈ ｐｉ ｌｄ ｇ ｓ ｏ ｔｏ ｈ ｕ ｄ ｂ ｈ ｓ ｎ ａ ｄ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｓ ｃ ｓ ｉｎ ｎ ｏ ｄ ｒｔ ｅ ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｒｌ ｌ ｅ ｕｔ ｔ ｅ ｏ ｔ ａ ｓ ｍａ ｉ ｅ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ｓ ｏ ｌ ｅ ｃ ｏ ｅ ｎ ｈ ｒ ｃ ｄ ｒ ｕ ｈ ａ ｉ ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ｔｎ ａｄ ｓ ｌ ｔ ｎ ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ａ ｌ ｏｕ ｉｎ，ｎ ｔ ｍｅ ｔａ ａｙ ｉ ｈ ｕｄ ｂ ｐ ｒｔ ｄ ａ ｃ ｒ ｉｇ ｔ ｈ ｔｎ ａ ｄ ｒｐ ｒ ｔ ｆｓａ ｄ ｒ ｏｕ ｉ ， ｒ ｐ ｒｔ ｆｓ ｍｐ ｅ ｓ ｌｔ ｏ ｏ ｏ ｏ ｉ ｓｒ ｕ ｎ ｎ ｓｓｓ ｏ ｌ ｅ ｏ ｅ ａｅ ｃ ｏ ｄ ｎ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ． ｌ ｏ Ｔ ｅ ｅ ａ ｕ ｔ ｎ ｏ ｎ ｅ ａｎ ｙｐ ｏ ｉ ｅ ｅｅ ｅ ｃ ｓｆ ｒ ｈ ｃ ｕ ａｅ ｅ ｔ ｎ ｆ ｎ ｌ ｓｓｒ ｓ ｌ ｎ ｈ ｅｉｂ ｌ ｙ ｒ ｓ ａ ｃ ｆ ｔ ｏ ． ｈ ｖ ｌ ａｉ ｆｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｒｖ ｄ ｄ ｒ ｆｒ ｎ ｅ ｅ ａ ｃ ｒｔ ｘ ｅ ｔ ａ ｙ ｉ ｅ ｕ ｔ ａ ｄ ｔｅ ｒ ｌ ｉ ｔ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｈ ｄ ｏ ｔ ｏ ｔ ｏａ ｓ ａ ｉ ｍｅ
测量审核食品样品中铅含量的不确定度评估
测量审核食品样品中铅含量的不确定度评估何秀娟;赵晶晶【摘要】对测量审核样品中铅含量测定结果的不确定度进行了评估。
根据分析方法，建立了原子吸收光谱法测定食品中铅含量的数学模型，对各不确定度分量进行合成，最终得到铅含量的扩展不确定度。
结果表明：结果表明影响测量不确定度的主要因素是标准曲线的线性回归和测量重复性带来的不确定度，其它因素所带来的不确定度都是次要的。
在测量时，对其进行严格全面的控制，从而提高测量结果的准确性。
%In order to evaluate the uncertainty of the results, the lead of the samples were measured and audited. According to the analysis, the corresponding mathematical model with using atomic absorption spectrometry was established to determination of lead in the food. Uncertainty of each component synthesis, the expanded uncertainty of lead content was ultimately found out. The results showed that the major influential factors which resulted in the uncertainty of the measurement were caused by the uncertainty of the standard curve linear regression and measurement repeatability, by other factors brought uncertainty caused were secondary. The control on the standard curve should be strengthened to improve the accuracy of determination.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】4页(P139-142)【关键词】测量审核;食品样品;铅;不确定度【作者】何秀娟;赵晶晶【作者单位】阿拉山口出入境检验检疫局，新疆阿拉山口 833418;阿拉山口出入境检验检疫局，新疆阿拉山口 833418【正文语种】中文【中图分类】O657.31测量审核是能力验证活动的形式之一，测量审核过程是将充分表征和校准过的物品送至一个实验室进行检测或校准，然后将实验室的结果与参考值进行比较，以确定实验室的能力［1］。
EDTA滴定法测定矿石中铅量的不确定度评定
第42卷 第5期Vol.42 No.5昭通学院学报Journal of Zhaotong University 2020年10月Oct.2020收稿日期：2020-10-20基金项目：昭通学院科研基金资助项目（2018xj12）。
作者简介：龚建康（1991— ），男，云南昭通人，讲师，硕士，主要从事功能化MOFs 材料的合成及其在环境中的应用研究。
目前，矿石中铅含量的测定方法有原子发射光谱法、原子吸收光谱法，络合滴定法（EDTA 滴定法）等，其中EDTA 滴定法是经典的国标分析法，具有易操作，重现性好、准确度高等特点[1]。
因此，本文采用EDTA 滴定法对矿石中铅进行了定量测定。
测定不确定度主要是借助可取得的数据，给予被测定物理量分散性的非负参数。
虽然偏差研究早已被视为测定科学研究的一部分，但作为分析方法的不确定度还是一个比较新的专有名词。
当前，世界各国对测定不确定度的评定和表达方式获得了一致认同。
因此，对矿石中铅含量的不确定度进行分析，具有重要的意义。
本文的研究是根据中国合格评定国家认可委员会2019年公布CNAS-CL01-G003:2019《测量不确定度的要求》和GB/T 27418-2017《测量不确定度评定和表示》对测定过程和结果中涉及的各个不确定分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度展开测算和研究评定[3,4]。
此评定方法对于提高EDTA 滴定法测定矿石中铅含量的准确性和可靠性，具有重要的数据参考价值。
1 实验部分1.1 主要仪器与设备电子分析天平（TD3002，奥豪斯仪器有限公司）、酸式滴定管（50mL，A 级酸式滴定管）、移液管（25.00mL，A 级移液管）、容量瓶（100.0mL，A 级容量瓶）、吸量管（15.00mL，A 级吸量管）等。
1.2 材料与试剂铅矿石试样；金属铅（w Pb ≧99.99%，成都化学试剂厂）；无水乙酸钠（分析纯，洛阳市化学试剂厂）；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司）；乙酸（分析纯，福晨化学试剂厂）；浓盐酸（分析纯，成都化学试剂厂）；浓硝酸（分析纯，成都化学试剂厂）；浓硫酸（分析纯，郑州派尼化学试剂厂）；抗坏血酸（分析纯，天津化学试剂厂）；二甲酚橙（分析纯，福晨化学试剂厂）。
用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的不确定度评估--Top-down法
摘要 本文采用自上而下(top-down)对塑料玩具中的铅含量测定的不确定度进行评定，数据主要来源 于实验室平时检测数据。不确定度通过期间精密度不确定度分量和偏倚不确定度分量进行合成，获得用X 射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的扩展不确定度值为14.0 mg/kg(k=2)o该方法避免了复杂的分量查 找计算，简化了不确定度的评定。
关键词 X射线荧光光谱法；塑料玩具中的铅含量；测量不确定度；自上而下(top-down) 中图分类号 TS958.07
Estimation of Measurement Uncertainty for Determination of Lead in Plastic Toys by X-ray
fluorescence spectrometer based on Top-down method
QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
质量安全与检验检测VoL31 No.2 2021年第2期
用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的 不确定度评估----Top-down法
张冀飞1杨晓兵”高欣1赵萌迪1方红$
(1.中国海关科学技术研究中心 北京100094；2.深圳海关工业品检测技术中心)
measurement precision estimate and the uncertainty associated with the bias into the measurement
uncertainty of AFB1. The expanded uncertainty was 14.0 mg/kg(k=2) . Top-down avoids the complicated
0.45
103
特定元素的迁移之铅测量不确定度评估报告
1ml移液管带来的不确定度为u(1ml)= =0.0050 ml
10ml容量瓶:
读数：允许约1%的不准确性。以三角形分布来计算标准不确定度。
校准：10ml容量瓶(A级,10±0.020ml)，以三角形分布来计算标准不确定度。
温度：0.07N的盐酸溶液温度必须在37±2℃，这个温度范围导致体积测量的不确定度。假定温度分布为矩形分布，则10ml体积的标准不确定度是：
3.3 金属浓度C0
电脑自动绘制的校准曲线计算溶出金属的量。用（1000±2）mgl-1钡标准溶液配制三个标准溶液，其浓度分别为2、5、10mgl-1。使用线性最小二乘法拟合曲线程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵坐标的量的不确定度，因此通常的C0不确定度计算程序仅仅与吸光度不确定度有关，而与校准溶液的不确定度无关，也不与从同一溶液中逐次稀释产生必然的相关性。在本例中，校准标准溶液的不确定度足够小以至可以忽略。
萃取振荡频率ffreq
样品萃取过程中水浴振荡频率的微小变化均会对金属溶出量产生一定影响，假定浓度变化1%，以矩形分布计算，产生的标准不确定度为：
=0.0058
油漆粉末粒径fgran
因油漆粉末经机械粉碎后过0.5mm金属筛，则粉末粒径不均匀度、油漆金属总含量对金属溶出量有较大的影响，粉末粒径减小一倍则，相应金属溶出表面积近似增加一倍，因无相关方面研究报告，假定以此油漆粉末为例，粒径对金属溶出影响系数为10%，以粒径矩形分布计算标准不确定度：
取包含因子k=2，得扩展不确定度：
UX=69.6×2=139.2mg/kg
所以油漆粉末可溶性金属铅含量:
X=607.6±139.2mg/kg其相对扩展不确定度U=22.9%, 包含因子k=2,对应的置信水平约95%。
聚合物材料中铅含量不确定度评定
聚合物材料中铅含量不确定度评估报告1.目的评定聚合物材料中铅元素浓度测定结果的不确定度。
2.依据SJ/T11365—2006《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》中ICP—OES法。
3.范围适用于聚合物材料中铅元素浓度的测定。
4.方法概要4.1、样品溶液的制备称取0.1g经粉碎后的样品，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸6mL、30﹪H2O22mL。
装好罐子，将整个消解罐按设备作业指导书置于微波消解仪中，设定条件对样品进行消解。
待程序运行完毕，冷却至室温，取出消解罐，转移溶液到A级50 mL 容量瓶，用纯水定容至刻度以备分析。
在50 mL样品溶液中，用0.5-5mL移液器移取2.5mL，定容至A级100mL容量瓶.4.2、校准曲线的绘制用单元素铅（Pb）标准物质（1000ppm）分别配置浓度为0.5ppm、1ppm、2ppm标准溶液，上机绘制标准曲线。
4.3、样品分析校准曲线建立后，测试空白溶液，样品溶液。
4.4、实验条件和引用数据本实验在室温下进行。
本法测试铅的加标回收率为90﹪—110﹪。
5.数学模型X=md *V*C式中：X：试样中铅的含量：mg/kg;C:样品中铅元素浓度：mg/L;V: 样品中铅元素的浓度:mg/L;d：稀释倍数;m：试样的质量：g6.仪器设备、计量器具、标准物质6.1、A级容量瓶，50 mL，允差为±0.05mL；6.2、移液器，0.5—5 mL，2.5 mL相对误差0.6﹪；6.3、电子天平（0—220g），U rel=2.6×10-6，K=2；6.4、A级容量瓶，100 mL，允差±0.10 mL。
7. 不确定度分量的识别、分析、量化按照5数学模型，不确定度来源有6种：①测量重复性U0；（7.1）②样品稀释体积的标准不确定度U1；（7.2）③样品质量的不确定度U2（7.3）④标准物质的不确定度U3（7.4）⑤稀释过程引入的标准不确定度U4（7.5）⑥回收率引入的标准不确定度U5（7.6）7.1 测量重复性U0在重复条件下，对样品进行10次测量，10次测量数据为：X =（28227.1+28107.6+28147.4+28087.6+28087.6+28087.6+28187.3+28008.0+28107.6+27988.0）/10=28103.58 mg/kg单次测量的标准偏差，用贝塞尔公式计算：S （x i ）=1n x x n1i 2i --∑=）（ =（15257.2+16.2+1920.2+255.4+255.4+255.4+7009.04+9135.54+16.2+13358.74）1/2/3=72.6324平均值的标准不确定度的评定： U 0（x ）=72.6324/3.1623=22.96827.2 样品稀释体积的标准不确定度U 17.2.1 证书提供50mL 的A 级容量瓶，允差为允差为±0.05mL ，三角分布，K=61/2, U (V1)=60.05mL×1/50 mL =0.000487.2.2 温度影响定容时容量瓶及溶液的温度有变化，与液体相比，容量瓶的体积变化可忽略。
聚合物中铅、镉、汞含量测定不确定度评定报告
聚合物中鉛、鎘、汞含量測量不確定度評定報告1.0 目的本實驗中心採用電感耦合等離子發射光譜儀, 對聚合物樣品中鉛、鎘、汞含量進行分析檢測。
我們基於JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的一般要求,分析測試過程中不確定度的主要來源,評估標準不確定度、合成不確定度和擴展不確定度的數值,通過不確定度的分析結果來評定該方法的適用性。
2.0 實驗原理和步驟2.1實驗原理本實驗依據IEC62321-5:2013標準方法，對聚合物進行鉛、鎘、汞含量分析,採用電感耦合等離子體發射儀,鑒別並量化樣品中鉛、鎘、汞的含量。
2.2試劑和設備2.2.1 鉛的標準溶液（廠家：有色金屬與電子材料分折測試中心，濃度：1000mg/L）2.2.2 鎘的標準溶液（廠家：有色金屬與電子材料分析測試中心,濃度：1000mg/ L）2.2.3 汞的標準溶液（廠家：有色金屬與電子材料分折測試中心，濃度：1000mg/L）2.2.4 微波消解儀（廠家：Millstone，型號：ETHOS TC編號：SBQU- 009）2.2.5硝酸（GR）2.2.6雙氧水（GR）2.2.7 電子天平（廠家：賽多利斯，型號：BS210,編號：SBQU-001）2.2.8 電感耦合等離子體發射光譜儀（廠家：Agilent，型號：710編號：SBQU-034）2.2.9 加熱板（hot-plate，最高溫度350℃，編號：SBQU-012已校準）2.2.10 移液槍：100-1000ul(廠家：BRAND,已校準）2.2.11 移液管：2ml，5ml （天波，已校準）2.2.12 容量瓶：50ml（廠家：天玻，已校準）2.3實驗步驟稱取0.1g樣品于微波消解罐中，加入適量的濃硝酸和雙氧水，微波消解樣品後冷卻至室溫，過濾定容至50mL，取適量溶液上機測試。
見附圖一。
3.0 數學模型C X=(C-C0)* V/W式中：C X=樣品中目標元素計算濃度，mg/lC=樣品中目標元素測試濃度，mg/lC0=空白溶液濃度，mg/lV=樣品定容體積，LW=樣品品質，g4.0 識別各不確定度分量的來源：有關不確定度來源如下 圖一所示：4.1 F 4.2 V溫度 容量瓶容積的不確定度（v0）校準重複性讀數 溫度（t ）結果校準砝碼的不確定度 重複測試 配置標準溶液的不確定度天平重複性標準曲線天平校準的不確定度移液槍的 不確定度 容量瓶的不確定度溫度標準溶液不確定度4.3 W 4.4C-C 0圖一：不確定度來源圖4.1樣品重量（W)引入的不確定度 4.2樣品溶液體積（V)引入的不確定度4.3電感耦合等離子體發射光譜儀測量引入的不確定度 4.4標準溶液引入的不確定度4.5測量重複性引入的不確定度4.6電感耦合等離子體發射光譜儀校準曲線引入的不確定度5.0 不確定度分量評估5.1樣品重量（W)引入的不確定度Urel （1）稱取0.1g 樣品，天平的誤差為1mg ，按均勻分佈，標準不確定度為:1/ =0.577mg 取七個樣品進行測試，計算樣品稱量m 的不確定度Urel （m ）= 1.53mg則樣品重量W 的相對標準不確定度Urel(1)＝1.53/100= 0.01535.2樣品溶液體積（V )引入的相對不確定度Urel （2）樣品溶液稀釋於50ml 容量瓶，A 級容量瓶誤差±0.05ml 。
铅不确定度
原子吸光光谱法测定红色涂料粉末中铅含量的不确定度评定报告一、目的：根据国家标准检验方法，解释实验室的日常分析实际情况和具体条件，对原子吸光光谱法测定金属和非金属中Pb含量进行测量不确定度评定。
分析并认识不确定度的来源、量化每个不确定度分量，并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量，从而合成标准不确定度一起形成该方法扩展不确定度的表达，为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。
二、范围：适用于MORLAB运用AAS法检测塑胶等样品中铅（Pb）含量的测量不确定度的评定。
三、参考资料：3.1 AAS操作规范3.2AAS使用说明书3.3测量不确定度评定与表示（JJF1059-1999）四、名词解释：4.1 标准不确定度（Standard Uncertainty）以标准偏差表示的测量不确定度。
4.2 合成标准不确定度（Combined Standard Uncertainty）当测量结果是由若干其他的值求得时按其他各量的方差算得的标准不确定度。
4.3 扩展不确定度（Expanded Uncertainty）确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
4.4 自由度（Degrees of Freedom）在方差的计算中，和的项数减去对和的限制数。
4.5 包含因数（Coverage Factor）为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因数。
五、测试方法：5.1 粉碎待测样品；5.2 称量：称量分析用的待测样品，给出m sample，g；5.3 消解：于微波消解罐中加约10ml，分析纯的硝酸和被分析的样品，按照仪器设定条件进行消解：（按照USEPA3052标准）5.4 冷却、过滤、定容：将已消解溶液过滤定溶至50ml（V）5.5 标准曲线绘制：配置0.2 mg/l、0.5mg/l、1.0 mg/l、1.5 mg/l、2.0 mg/l浓度的铅（Pb）标准溶液，绘制出标准曲线。
5.6 测量：取待测溶液进行AAS测定，得到测试样品浓度C sample，ug/l。
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聚合物材料中铅含量不确定度评估报告
1.目的
评定聚合物材料中铅元素浓度测定结果的不确定度。
2.依据
SJ/T11365—2006《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》中ICP—OES法。
3.范围
适用于聚合物材料中铅元素浓度的测定。
4.方法概要
4.1、样品溶液的制备
称取0.1g经粉碎后的样品，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸6mL、30﹪H2O22mL。
装好罐子，将整个消解罐按设备作业指导书置于微波消解仪中，设定条件对样品进行消解。
待程序运行完毕，冷却至室温，取出消解罐，转移溶液到A级50 mL 容量瓶，用纯水定容至刻度以备分析。
在50 mL样品溶液中，用0.5-5mL移液器移取2.5mL，定容至A级100mL容量瓶.
4.2、校准曲线的绘制
用单元素铅（Pb）标准物质（1000ppm）分别配置浓度为0.5ppm、1ppm、2ppm标准溶液，上机绘制标准曲线。
4.3、样品分析校准曲线建立后，测试空白溶液，样品溶液。
4.4、实验条件和引用数据
本实验在室温下进行。
本法测试铅的加标回收率为90﹪—110﹪。
5.数学模型
X=
m
d *
V
*
C
式中：
X：试样中铅的含量：mg/kg;
C:样品中铅元素浓度：mg/L;
V: 样品中铅元素的浓度:mg/L;
d：稀释倍数;
m：试样的质量：g
6.仪器设备、计量器具、标准物质
6.1、A级容量瓶，50 mL，允差为±0.05mL；
6.2、移液器，0.5—5 mL，2.5 mL相对误差0.6﹪；
6.3、电子天平（0—220g），U rel=2.6×10-6，K=2；
6.4、A级容量瓶，100 mL，允差±0.10 mL。
7. 不确定度分量的识别、分析、量化
按照5数学模型，不确定度来源有6种：
①测量重复性U0；（7.1）
②样品稀释体积的标准不确定度U1；（7.2）
③样品质量的不确定度U2（7.3）
④标准物质的不确定度U3（7.4）
⑤稀释过程引入的标准不确定度U4（7.5）
⑥回收率引入的标准不确定度U5（7.6）
7.1 测量重复性U0
在重复条件下，对样品进行10次测量，10次测量数据为：
X =（28227.1+28107.6+28147.4+28087.6+28087.6+28087.6+28187.3+28008.0+28107.6+27988.0）
/10
=28103.58 mg/kg
单次测量的标准偏差，用贝塞尔公式计算：
S （x i ）=
1
n x x n
1
i 2
i --∑
=）（ =（15257.2+16.2+1920.2+255.4+255.4+255.4+7009.04+9135.54+16.2+13358.74）1/2/3
=72.6324
平均值的标准不确定度的评定： U 0（x ）=72.6324/3.1623=22.9682
7.2 样品稀释体积的标准不确定度U 1
7.2.1 证书提供50mL 的A 级容量瓶，允差为允差为±0.05mL ，三角分布，K=61/2, U (V1)=
6
0.05mL
×1/50 mL =0.00048
7.2.2 温度影响
定容时容量瓶及溶液的温度有变化，与液体相比，容量瓶的体积变化可忽略。
实验室全年温度控制在21±5℃，矩形分布，水的膨胀系数为2.1×10-4℃。
则标准不确定度分
量U （v2）=（5×2.1×10-4℃）/31/2
=0.00061.
7.2.3 结果判定误差可忽略，那么合成V 的两个分量U (V1)和 U （v2）的V 的标准不确定度U 1=0.0205 mL ；
那么U 1rel =0.0205 mL/50 mL=0.000410 7.3 样品质量m 的标准不确定度U 2
U 2rel =1.3×10-6/0.1004=0.0001295 7.4 标准物质的不确定度U 3
标准物质的扩展不确定度为2，K=2，则U 3rel =2/2=1
7.5 稀释过程引入的标准不确定度：U4
7.5.1 证书提供的2.5mL移液器允差为±0.006mL，假定为三角分布，K=61/2,则：
U(V1)=0.006mL/6×1/2.5 mL=0.000980
7.5.2 证书提供100 mL容量瓶，允差为±0.10mL，三角分布，K=6，则：
U(V2)=0.1mL/6×1/100mL=0.000408
7.5.3 合成上述2个变量，稀释过程中引入的相对标准不确定度为：
U4rel=0.00106154
7.6 回收率引入的标准不确定度：U5
此方法测试，铅的加标回收率为90﹪—110﹪，上界为110﹪，下届为90﹪，半宽为（110﹪-90﹪）/2=10﹪，他服从矩形分布，则：2
U5rel=10﹪/3=0.0577334
C
U C=(22.96822+0.0004102+0.000012952+12+0.001061542+0.05773342)1/2
=22.96287
10. 扩展不确定度U
取K=2,置信概率为95﹪。
U=k×U C=2×22.96287≈46.0
11. 测量结果
X=（28103.6±46.0）mg/kg,k=2
评估：审核：
日期：日期：。