气相色谱测定不同工艺提取的大蒜油成分

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Ｄ Ａ 丁 ｓ 标准 品 （ 含量８ ８ ． ４ 岩 ，批 号
ｍ针筒微孔滤膜过滤，置于进样瓶
ｌ ０ ０ ３ ８ ４ — ２ ０ １ １ ０ ２ ， 中检 院 ） 、Ｄ Ａ Ｄ Ｓ 标 中上样分析。 准品 （ ８ ０ ％ ， 批号 １ ０ ０ １ ５ ０ ７ ０ ４ １ ，Ｓ ｉ ｇ ｍ ａ ２ ． ４ 超临界提取大蒜油的测定 公司 ） 、冻 干 大蒜 （ 漳 州碧 山凯胜 食 采 用 超临 界设 备 １ Ｌ 萃 取釜 对 冻 品有限公司 ） 、新鲜大蒜籽 （ 市售 ） 、 干 大蒜 进 行萃 取 ，萃 取工 艺 ：萃 取 压 正 己烷 （ 色谱 级 ） 、乙醇。 力２ ０ Ｍ Ｐ ａ ，萃 取 温度 ４ Ｏ ｃ Ｃ Ｉ ，分 离 Ｉ 分析天平 （ 梅特勒 ～ 托利多国际 压 力 ８ Ｍ Ｐ ａ ，分离 Ｉ 温度 ４ ０ ｃ Ｃ Ｉ ，分离
理 功效 ， 其中 目前研究最多、也是最重 要 的活性 成分是其中的硫化合物 ，主要 存在于其挥发油 中，称之 为大蒜油 。
进样 口温度 ： ２ ２ ０ ｏ ｃ ； 检测器温度：
２ ５ ０ ｏ ｃ ； 载气： 氮气（ １ ｍ Ｌ ／ ｍ ｊ ｎ ） ； 氢气：
４ Ｏ ｍ Ｌ ／ ｍ ｛ ｎ ； 空气： ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ １ ｎ ｉ 分流 比：
２ ５ ： １ ； 尾 吹流量 ：３ ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；进样量 ：
ｌ Ｌ 。
大蒜中的大蒜精油的含量大约是 １ ． ３ ２ ％ ，日常饮 食所摄入 的大蒜量难 以
发挥 出理 想 的生 理 功效 ，因此 ，必须
２ 样 品制备 ２ ． １ 标准品制备
分别 称 取 Ｄ Ａ Ｔ Ｓ和 Ｄ Ａ Ｄ Ｓ标 准 品 采取 高效 的提 取 手段 ，最大 限度地 提 ｌ ０ １ ． １ ３ ｍ ｇ和 ｌ ２ ７ ． ９ ２ ｍ ｇ置 于 １ ０ ｍ Ｌ 取、 富集其 风 味物 质和 功 能成分 。从 容 量瓶 中，用正 己烷 定 容至刻 度 ，然 大蒜 中提取 挥 发油 的成分 方 法主要 有 后分别移取 １ ． ０ ｍ Ｌ 置于 １ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 水蒸气 蒸 馏法 、溶 剂提 取法 、超 临界 中，用 正 己烷 定容 至刻 度 ，此 溶 液含 二氧化 碳 萃取 法 、微 波辅 助 萃取 法、 大蒜 素浓 度 为 １ ． ０ ｌ ｌ ３ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 和 二烯 超声辅助萃取法等 。
● ◆ ● ● ● ● ● 油含 硫化 物种 类 多且 含量较 高 ，说 明 实 验 方 法
气柑色谱测定不同工艺提取的大蒜油成分
１ 色谱条件
色 谱 柱 ：Ｈ Ｐ － ５（ ３ ０ ｍ×０ ． ３ ２ ｍ ｍ
ｌ ５ Ｏ℃—堂旦 ２ ｏ ｏ℃ｆ ｌ ０ ｍｉ ｎ ）
近年来，国内外对大蒜及其有效 ◆ ● ● ◆ ● ● ● ● ● ● ◆ ● ● ◆ ◆ ● ● ● ● ●
× Ｏ ． ２ ５ ｍ）； 柱箱温度 ：
ｌ ０ ０ ℃ （ ３ ｍ ｉ ｎ ） — 羔
明大蒜及其制品具有降血压、降血脂、 降血糖、抗氧化、提高免疫力等多种生
度４ ０ ｃ Ｃ ，低压旋蒸，回收到一分钟内
无液 滴滴 下时算 作 回收 完成 ，即得 较 纯的 大蒜 油供分析 。
准确称取 ４ ． ９ ｇ大蒜油置于 １ ０ ｍ Ｌ
提供依据。
材 料与方法
材 料与仪器
容量瓶中，用正己烷定容至刻度 ，静
置分层后 ， 取上层溶液进样 ， 再经 ０ ． ４ ５
丙基二硫醚 １ ． ２ ７ ９ ２ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 。
目前认 为 大蒜 油 主要 的 生物 活性 物质 是 有机硫 醚 类化 合物 ， 成 分 多达 ３ ０多 种 ，主 要 含 有 二 烯 丙 基 三 硫 醚
（ 俗 称 大蒜 素 ）、二烯 丙基 二 硫醚 、
２ ． ２ 压 榨大蒜油的测 定 将新 鲜 大蒜 籽 去 皮 ，切 片 ，用 捣 碎 机捣 碎 ，纱布 过 滤 ，得 到浆 液 ，再 用正 己烷萃取三次 ， 取上层 清液经 ０ ． ４ ５ ｍ 针筒微孔滤膜过滤 ，进样。
２ 。 ３ 乙醇浸提大蒜油的测定
二烯 丙基 硫醚 、 甲基烯 丙基 三硫 醚 、
二 甲基 三 硫醚 等。 由于大 蒜油 中 二烯 丙 基 三硫 醚 （ Ｄ Ａ Ｔ Ｓ）和 二烯 丙基 二 硫 醚 （ Ｄ Ａ Ｄ Ｓ）是 最 主要 的 功 效成 分 ，因
称取 ６ ０ ０ ｇ 大蒜粉 加入 １ ７ ０ ０ ｍ Ｌ
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采用 气 相色 谱 比较 了不 同提取 工 贸 易 （ 上 海 ）有 限 公 司 ） 、Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 艺 的大 蒜油 成分 差异 ，结 果表 明采 用 ７ ８ ９ ０ Ａ 气 相 色谱 仪 （ 安 捷 伦 科 技 有限 压 榨工 艺得 到的 大蒜 油 中所 含成 分种 公司 ） 、超临界 Ｃ ０ ２ 萃取设备 Ｈ Ａ ２ ２ １ — 类较 少 ，乙醇 浸提 得到 的大 蒜油 中所 ４ ０ — １ ｌ（ 江苏 南 通 华安 超 临界 设备 有 含成分含量较低，超临界提取的大蒜 限公 司 ） 、真空泵 、旋转 蒸发 仪。 超临 界工艺 更 有利 于提取 大蒜 油 中含 硫化物成分 。 成分 、生 理功 能 研究 不 断深入 ，已证
乙醇 ，浸泡 ４ ８ ｈ 后得滤液 ７ ５ ０ ｍ Ｌ 。量
此 本研 究 以此 为检 测指标 ，采 用气 相
色 谱法 对 比分析 了不 同工艺 （ 压榨 、
取３ ０ ０ ｍ Ｌ 进行 乙醇 回收 ， 控 制水浴温
乙醇 浸 泡、超 临界 ） 来 源提取 的 大蒜 油成 分 ，旨在 为确 定大 蒜油提 取 工艺