S4800扫描电镜(SEM)操作手册

3、加高压及条件设定
4）条件设定 （1）选择图形信号及探测器类型：SE,BSE （2）设定工作距离WD （3）设定高度Z Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并 不重要，最终目的是在Z与WD的允许范 围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机 高度Z应在3mm以上（范围3－30）。
4、调节电子光学系统
对于已保存的图像，可以使用SEM数据管 理器（SEM Data Manager）功能进行 管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、 打印等。
9、取出样品
1）点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压 2）确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置， 操作顺序：先手动调整T（0）和Z（8mm）, 然后点击 HOME,使X,Y,R回到交换位置。 3）按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室 之间的气阀被打开 4）确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针 方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架（LOCK） 5）把样品交换棒完全拉出，按CLOSE键，关闭气阀 6）按AIR键，使交换室放气 7）峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向 UNLOCK样品架，将样品架取下 8）将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真 空
10、刻录光盘
本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘， 请大家自己准备光盘。
11、结束操作
1）关机操作 点击S-4800主窗口的关闭键，或从FILE菜 单选择EXIT，退出程序，然后关闭 Windows，最后关闭显示器的Display开 关。 2）实验记录 操作结束后，请认真填写实验记录并清理样 品托及桌面。
5、观察样品
（1）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实 现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的 放大倍数观察和记录图像 （2）亮度和对比度调节使用操作面板上的 BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行 自动调整 （3）聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗 调COARSE和微调FINE （4）校正象散使用操作面板上的 STIGMA/ALIGNMENT （不在Align窗口时）
光栅旋转
Raster Rotation——R. Rotation(360°连续)
通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的 旋转，样品台并没有旋转。
样品台倾转Tilt——T
正方向倾转
正方向倾转
样品台（俯视）
显示器
样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴 做倾转，是手动的。
样品台倾转Tilt——T
倾转范围与样品台尺寸及高度z有关 最大倾转范围：-5°~70° 倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围 Tilt/Z calculation: 设定样品台尺寸(加高压前设定） Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的 范围 Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范 围 倾转操作：手动调节
We are at your service!
样品台旋转Rotation——R (360°连续)
样品台
样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内 旋转，是靠马达驱动的（自动）。
样品台旋转Rotation——R
Eucentric：当选中时，表示样品台旋转后， 观察区域仍然保持在当前位置。 Abs：绝对角度 正值0~360° Rel：相对角度（始终以当前位置为0） 可以输入正值0~360 °(顺时针) 负值0~-360 °(逆时针)
Hitachi S-4800 型扫描电镜 简易操作指南
国家纳米科学中心纳米检测实验室
注意！



本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内 容，不能代替培训。有意自己操作扫描电 镜的用户请到现场参加培训。 为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度， 文件内容难于面面俱到。 欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！
观测条件的选择
4、信号选择 SE信号分辨率高，有利于得到表面信息， 但是易受放电的影响，而且图像的边缘对 比度有时过强。低角度背散射电子BSE－ L信号能反应组分信息，而且受放电的影 响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引 入一定比例的BSE－L信号，可以抑制放 电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE－ H信号应用比较有限。
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2、加载样品
（5）按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态， 然后将交换棒完全拉出； （6）关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空； （7）峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换 室之间的门（气阀）； （8）峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架 充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）； （9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置， 卸下样品，然后将交换棒完全拉出； （10）按CLOSE键，气阀关闭。
6、记录图像
2）直接保存 点击工具栏的SAVE按钮，可以将显示的图 像冻结并直接保存至硬盘。
7、图像处理
如果需要，可以对图像进行处理。点击 UTILITY设定键，在Signal processing 窗口画面，可以选择Smoth, Sharpen, Edge Enhance等选项。
8、SEM数据管理器
2、加载样品
2）将样品托装在样品架（specimen holder）上 （1）把样品托安装在样品架的顶端； （2）调整样品的高度，使得样品的上表面 与样品高度计的下面尽量相平。
注意： (a)取放样品操作时必须带手套以减少污染； (b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一 致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。 (c)注意调节螺杆（adjusting screw）不要从样品架底座下面 伸出来，这样会造成机械故障。
样品台倾转Tilt——T
倾转注意： a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见， 不要倾转到极限，应留有一定的余量（至少1 °） b)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回 到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调 Z到8mm。
减速功能
本机附加减速功能，通过在样品表面施加与 加速电压相反方向的电压，使到达样品表 面的电子发生减速，抑制电荷积累现象， 适合对不导电样品的高分辨率观察。
3、加高压及条件设定
1）设定样品尺寸 点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点 击SET键，设定样品的尺寸。 2）设定加速高压和发射电流 点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和 发射电流。发射电流一般设为10A 3）加高压 点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后， 开始自动加电压
观测条件的选择
2、工作距离（WD）的设定 WD(working distance)是指物镜下端面到 焦点面之间的距离。 WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。 做能谱时，WD必须设定为15mm。
观测条件的选择
3、探测器的选择 S－4800配备有上下两个二次电子探测器， 在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器， 在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器。 如果选择MIX，则同时使用两个探测器， 在整个WD的可变范围内，信号量不会发 生极端的变化。
2、加载样品
3）将样品架插入样品室
插入样品之前需要确认： (a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（Lock开关的灯 不亮） (b)加速电压处于OFF状态
（1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气； （2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打 开； （3）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮 处于UNLOCK状态； （4）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品 插入交换棒中；
S－4800 扫描电镜外观
S－4800 扫描电镜剖面图
S-4800主要技术参数
二次电子成像分辨率 放大倍数 加速电压 样品台 样品最大尺寸 1.0nm@15KV 20～800000 0.1～30kV 三轴马达台 100mm
扫描电镜使用时的安全注意事项
扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、 高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能 造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪 器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的 部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授 权的用户请勿操作电镜。 请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能 给电镜造成严重伤害。 如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况， 请垂询技术员彭开武/郭延军 （ Tel: 82545516 ）。

S－4800扫描电镜的基本操作过程
启动操作程序PC－SEM 加载样品 加高压及条件设定 调节电子光学系统 观察样品 记录图像 图像处理 SEM数据管理器 取出样品 刻录光盘 结束操作
1、启动操作程序PC－SEM


打开显示器Display的开关； 系统启动，要求输入系统的用户名和密码； 核实用户名和密码后，电镜操作程序PC－ SEM自动启动，要求输入程序的用户名和 密码； 核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。
6、记录图像
1）捕捉并保存 可以在任一种扫描模式（TV，FAST，SLOW） 下记录图像，每一种模式又包括几种条件， 可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击 所需要的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕 捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按 钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保 存的位置及文件名称、类型等信息。可以选 中所有的图片进行全部保存。
2、加载样品
1）将样品装在样品托（specimen stub)上 （1）根据样品大小选择合适尺寸的样品托 （15mm,1inch,1.5inch,2inch）； （2）用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在 样品托上。
注意： (a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处 理； (b)当在较高倍率下观察时（大于等于10万倍），建议使用银导 电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤 干或用吹风机吹干后再插入样品室。
加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质 量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴 或对中(Alignment)。 （1）点击ALIGN键，出现合轴画面 （2）主要的合轴有： a.电子束合轴：Beam Align 目标：把光圈调到中心 b.物镜光栏合轴：Aperture Align 目标：把图像晃动量调到最小 c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y 目标：把图像晃动量调到最小 （3）操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y
观测条件的选择
1、加速电压的选择 从电子光学的角度讲，随着加速电压的升 高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电 子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐 照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类 及所要得到的信息，适当地选择加速电压。对 于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压； 相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低 的加速电压。
图像记录方式的选择
采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比， 从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描 方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的 放电现象越显著。所以，如果样品放电现象 比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像， 这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录 图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移 明显的样品无法采用这种技术。对于既放电 又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反 而可以获得最高质量的图像。