超临界流体萃取作业参考答案
生物分离原理练习题及答案
三个过程。 和 。
13.过饱和溶液的形成方法
1.
绘制结晶过程中饱和曲线和过饱和曲线图,
并简述其意义。
2.
结合SDS-PAGE电泳的分离原理说明未知蛋白 质分子量的测定方法。
1.影响吸附的主要因素有吸附剂的性质 ,吸附质的 性质 ,温度 ,溶液pH值 ,盐浓度 ,吸附物浓度 和吸附剂用量七种。 2.离子交换树脂由载体 ,活性基团和可交换离子组 成。 3.简单地说,离子交换过程实际上只有外部扩散 , 内部扩散和化学交换反应三个步骤。 4.在生物制品进行吸附或离子交换分离时,通常遵 循Langmuir吸附方程,其形式为Q=q0C/(k+C) 。 5.反相高效液相色谱的固定相是非极性 ,而流动相 是极性。
根据Langmuir吸附等温式可求出K值,即:
q 0 C 0.06 0.02 q 0.04, k 0.01 K C k 0.02
则当料液含抗菌素0.2Kg/m3时的吸附量可计算如下:
0.06 0.2 q 0.057 k g / k g 0.01 0.2
1. 膜分离过程中所使用的膜,依据其膜特性(孔径)不同可 以分为 , , 和 。 2. 根据膜结构的不同,常用的膜可分为 、 和 三 类。 3. 在结晶操作中,工业上常用的起晶方法有 , 和 。 4. 分子筛色谱(凝胶色谱)的主要应用 是 、 。 5. 电泳用凝胶制备时,过硫酸铵的作用是 剂; 甲叉双丙烯酰胺的作用是 剂;TEMED的作用 是 剂。 6. 常用的蛋白质沉析方法有 , 和 。
7. 亲和吸附过程包括 8. 多糖基离子交换剂包括
, 和
和
三步。 两大类。 , ,
9. 根据分离机理的不同,色谱法可分 和 四大类。 10. 蛋白质分离常用的色谱法 有 , , , ,
天然药物化学各章习题及参考答案
天然药物化学各章习题及答案(答案见最后) (第十、十一不是重点,没有)第一章(一)一、名词解释1、高速逆流色谱技术2、超临界流体萃取技术3、超声波提取技术4、二次代谢过程二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1、纸层析属于分配层析, 固定相为:()A. 纤维素B. 展开剂中极性较小的溶液C. 展开剂中极性较大的溶液D. 水2、硅胶色谱一般不适合于分离()A、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物3、比水重的亲脂性有机溶剂有:A. CHCl3B. 苯C. Et2 OD. 石油醚4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是:A、连续回流法B、加热回流法C、渗漉法D、浸渍法5、由甲戊二羟酸演变而成的化合物类型是A. 糖类B. 萜类C. 黄酮类D. 木脂素类6、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有A.醇提水沉法B.铅盐沉淀法C.碱提酸沉法D.醇提丙酮沉法7、与水不分层的有机溶剂有:A. CHCl3B. 丙酮C. Et2 OD. 正丁醇8、聚酰胺层析原理是A物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附9、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:A. 杂质B. 小分子化合物C. 大分子化合物D. 两者同时下来三、判断对错1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。
( )2、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质,因此称之为一次代谢产物。
()3、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
()4、色谱法是分离中药成分单体最有效的方法()5、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。
()6、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。
()7、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。
超临界二氧化碳流体萃取技术实验
大型超临界流体萃取装置
工作系统
操作作面
压缩机 制冷机
控制系统
CO2
七、提高萃取效率的方法
提高萃取效率的方法除了适当提高萃取 压力、选取合适萃取温度和增大超临界 流体流量之外, 还可以采用加入适量的夹 带剂, 利用高压电场和超声波等措施。 此外, 还有一些强化措施包括搅拌、增加 流量或采用移动床等, 这些措施都是为了 达到减少萃取中外扩散阻力的目的。
超临界流体(SCF)的特性
物质状态 密度(g/cm3) 粘度(g/cm/s) 扩散系数(cm2/s )
气态
(0.6-2) ×10-3
(1-3) ×10-4
0.1-0.4
液态
0.6-1.6
(0.2-3) ×10-2
(0.2-2) ×10-5
SCF
0.2-0.9
(1-9) ×10-4
(2-7) ×10-4
超临界CO2流体萃取技术实验
王江
一、超临界流体萃取的几个概念
物质的临界状态:指物质气态和液态共存的一种边缘状态, 在此状态下,液态的密度与其饱和蒸汽密度相同,因此气 液两态界面消失。此状态只有在临界温度和临界压力下才 能实现,如果气体处于临界温度之上,无论给予多大的压 力,都不能将其液化。
临界点:物质处于临界状态下所在的温度、压力点。
超临界流体:指处于超过物质本身临界温度和临界压力状 态时的流体。稳定的纯物质都有固定的临界点。
超临界流体萃取:是利用超临界流体(SCF)作为萃取剂, 从液体和固体中萃取出特定成分,以达到某种分离的目的。
在临界点附近,会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容 量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。
由以上特性可以看出,超临界流体兼有液体和气体的双重特 性,扩散系数大,粘度小,渗透性好,与液体溶剂相比,可 以更快地完成传质,达到平衡,促进高效分离过程的实现。
5.8超临界流体萃取
超临界流体萃取的典型流程 等温变压流程
P
T1
膨胀阀
T2
分 离 器
P
萃 取 器
压缩机
利用不同压力下超临界流体萃取能力(溶解度)的差异,通过改 变压力使溶质与超临界流体分离。 特点:T1= T2,p1> p2
红惠医药有限公司生产的CL-03(0.3升)、CL-5(5升) 等超临界流体萃取机采用设计先进的快开式全不锈钢 整体型高压釜,系统各部分的压力与温度通过多个传感 器和自动化仪表进行自动控制。微机系统监控全过程, 系统的主要参数除通过仪表显示外,还可自动记录、贮 存在微机的专用数据库中, 存储3年,并可随时以表格 或函数曲线的形式在微机屏上显示出来或打印存档。
图4 500C时苯甲酸在含醇系列夹带剂的超临界CO2中的溶解度
三、超临界流体萃取的特点
可以在接近室温 (35~ 40℃)及CO2气体笼罩下进行提 取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散;
CO2性质不活泼,属不燃性气体,无味、无臭、无
毒、安全性好;价格便宜,纯度高,容易制取, 可重复循环使用;
3.超临界萃取在生化工程中的应用
用超临界CO2萃取氨基酸、去除链霉素生
产中的甲醇等有机溶剂以及从单细胞蛋白游离
物中提取脂类等。
4.活性炭的再生
用超临界CO2萃取法可解决传统的高温
再生或化学再生中存在的高费用、吸附剂损
失以及二次污染等问题。
换热器
再 生 器
再 生 器
吸附质
补充CO2
压缩机
5.超临界状态下的酶促反应
萃取新技术之
化学分离工程_习题集(含答案)
《化学分离工程》课程习题集一、名词解释题1.微波辅助溶剂萃取2.超临界流体萃取3.尺寸排阻色谱技术4.纳滤技术5.分子蒸馏技术6.色谱分离的比移值7.平衡分离过程8.双水相萃取9.亲和色谱10.电渗析分离技术11.泡末吸附分离12.化学键合相色谱13.富集14.胶团萃取15.吸附色谱16.萃取分配平衡常数17.柱色谱法18.速度差分离过程19.微孔过滤技术20.分离度21.反胶团及反胶团萃取22.超临界流体23.反应分离24.物理萃取25.色谱分离26.吸附色谱法27.分离因子28.液膜分离技术29.富集倍数30.螯合物萃取31.色谱流出曲线32.膜污染33.薄层色谱法34.分配色谱法35.萃取平衡36.离子缔合物萃取37.空间排阻色谱法38.离子交换色谱法39.膜分离技术40.浓差极化现象41.协同萃取体系42.电渗析43.超临界流体色谱44.色谱分离的分配系数45.离子对色谱法46.双水相萃取技术47.液液分配色谱技术48.液固吸附色谱技术49.液膜分离技术50.亲合膜分离技术51.胶团萃取二、填空题52.胶团萃取是指被萃取的物质以从水相被萃取到的溶剂萃取方法。
53.微孔过滤技术是为推动力,利用筛网状微孔膜的进行分离的技术。
54.按分离过程的本质将分离方法分为过程,过程,过程。
55.评价分离方法常用的三个指标:,,。
56.影响溶剂萃取的主要因素:,,,,,等。
57.反胶团萃取体系中反胶团通过,,,等四种模型将蛋白质溶解到反胶团中。
58.色谱保留值表示试样中各组分在色谱柱内。
通常用来表示。
59.柱色谱法是将装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法。
60.色谱图中峰的区域宽度称为。
习惯上常用以下三个量来表示:(1),即色谱峰宽度的一半。
(2),即色谱峰的宽度;(3)。
61.色谱分离的速率理论认为造成色谱谱带展宽的效应有:扩散,扩散,流动相的。
第6章超临界流体萃取作业参考答案
第6章超临界流体萃取作业参考答案本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March第6章超临界流体萃取一名词解释1 超临界流体(supercritical fluid, SF)是指某种气体(液体)或气体(液体)混合物在操作压力和温度均高于临界点时,使其密度接近液体,而其扩散系数和黏度均接近气体,其性质介于气体和液体之间的流体。
2 超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction, SFE)技术就是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种技术。
3 拖带剂:在超临界流体萃取过程中,由于二氧化碳是非极性物质,比较适合于脂溶性物质的萃取,但对极性较强的物质来说,其溶解能力明显不足,此时,为增加二氧化碳流体的溶解性能,通常在其中加入少量极性溶剂,以增加其溶解能力,这种溶剂称为拖带剂或提携剂(entrainer),也称夹带剂或修饰剂(cosolvent,modifier)。
二简答题1 超临界流体萃取有哪些特点?答:超临界流体技术在萃取和精馏过程中,作为常规分离方法的替代,有许多潜在的应用前景。
其优势特点是:1)超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
因此,在萃取物中保持着药用植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来;2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性;3)萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本;4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好;5)CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。
天然药物化学各章习题及参考答案
天然药物化学各章习题及答案(答案见最后) (第十、十一不就是重点,没有)第一章(一)一、名词解释1、高速逆流色谱技术2、超临界流体萃取技术3、超声波提取技术4、二次代谢过程二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1、纸层析属于分配层析, 固定相为:()A、纤维素B、展开剂中极性较小的溶液C、展开剂中极性较大的溶液D、水2、硅胶色谱一般不适合于分离( )A、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物3、比水重的亲脂性有机溶剂有:A、CHCl3B、苯C、Et2 OD、石油醚4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法就是:A、连续回流法B、加热回流法C、渗漉法D、浸渍法5、由甲戊二羟酸演变而成的化合物类型就是A、糖类B、萜类C、黄酮类D、木脂素类6、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有A.醇提水沉法B.铅盐沉淀法C.碱提酸沉法D.醇提丙酮沉法7、与水不分层的有机溶剂有:A、CHCl3B、丙酮C、Et2OD、正丁醇8、聚酰胺层析原理就是A物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附9、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:A、杂质B、小分子化合物C、大分子化合物D、两者同时下来三、判断对错1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。
( )2、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质,因此称之为一次代谢产物。
()3、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
()4、色谱法就是分离中药成分单体最有效的方法()5、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。
()6、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。
()7、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。
药学本科《天然药物化学》汇集各章习题、试卷及参考答案
一、名词解释
1、正相色谱
2、反相色谱
3、超滤技术
4、化学位移
答:
1、流动相的极性是非极性的,而固定相的极性是极性的。
2、固定相的极性小,而流动相的极性大。
3、是指在常温下以一定压力和流量,利用不对称微孔结构和半透膜分离介质,以错流方式进行过滤、使溶剂及小分子物质通过,高分子物质和微粒子如蛋白质,水溶性高聚物、细菌等被膜阻流,从而达到分离的目的的一种分离技术。
4、色谱法是分离中药成分单体最有效的方法()
5、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。(×)
6、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。 ()
7、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。()
8、聚酰胺层析原理是范德华力作用。 (×)
天然药物化学
各章习题及答案
第一章(一)
一、名词解释
1、高速逆流色谱技术
2、超临界流体萃取技术
3、超声波提取技术
4、二次代谢过程
答案
1、它是依靠高速行星式旋转产生的离心力使无载体支持的固定相稳定地保留在蛇形管中,并使流动相单向、低速地通过固定相,由于不同的物质在两相中具有不同的分配系数,其在柱中的移动速度也不一样,从而实现样品的一种分离方法。
5、原存于植物体中的苷。
6、原始苷被部分切去糖后生成的苷。
7、由十个以上单糖通过苷键连接而成的糖称为多聚糖。
8、由2~9个单糖通过苷键结合而成的直链或支链聚糖。
二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。
1、A;2、C;3、B;4、A;5、D
1、.Molish试剂的组成是:
超临界萃取
超临界萃取技术的其他应用
1、从药用植物中萃取生物活性分子,生物碱萃取 和分离; 2、来自丌同微生物癿类脂脂类,戒用亍类脂脂类 回收,戒从配糖和蛋白质中去除类脂脂类; 3、从多种植物中萃取抗癌物质,特别是从红豆杉 树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症; 4、维生素,主要是维生素E癿萃取; 5、对各种活性物质(天然癿戒合成癿)进行提纯, 除去丌需要分子(比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂)戒 “渣物”以获得提纯产品; 6、对各种天然抗菌戒抗氧化萃取物癿加工,如罗 勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草 和茴香子等。
超临界流体
• 物质是以气、液和固3种形式存在,在不同的压力和温度下 可以相的转换。在温度高于某一数值时,任何大的压力均 不能使该纯物质由气相转化为液相,此时的温度即被称之 为临界温度Tc;而在临界温度下,气体能被液化的最低压 力称为临界压力Pc。当物质所处的温度高于临界温度,压 力大于临界压力时,该物质处于超临界状态。在压温图中, 高于临界温度和临界压力的区域就称为超临界区,如果流 体被加热或被压缩至其临界温度(Tc)和临界压力(Pc) 以上状态时,向该状态气体加压,气体不会液化,只是密 度增大,具有类似液体性质,同时还保留有气体性能,这 种状态的流体称为超临界流体。 • 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物 态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。 • 超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接 近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
实例
超临界流体萃取技术展望 超临界流体具有许多不同于一般液体溶剂的 物理化学特性,基于超临界流体的萃取技术具有传 统萃取技术无法比拟的优势,近年来,超临界流体 萃取技术的研究和应用从基础数据、工艺流程到实 验设备等方面均有较快的发展。超临界流体除萃取 外,还可作为反应物参加化学反应,从而提高反应 速率、选择性,还可与精馏、超声波、微胶囊等技术 结合起来产生更大的社会经济效益,而且超临界流 体色谱已经问世,大大拓宽了它的应用范围,取得 了一系列重大成果。
中药提取工艺流程单选题100道及答案解析
中药提取工艺流程单选题100道及答案解析1. 中药提取中,最常用的溶剂是()A. 水B. 乙醇C. 乙醚D. 丙酮答案:A解析:水是中药提取中最常用的溶剂,因为其安全、廉价且对多数成分有较好的溶解性。
2. 浸渍法提取中药时,一般浸渍时间为()A. 1-2 小时B. 2-12 小时C. 12-24 小时D. 24 小时以上答案:C解析:浸渍法提取中药时,一般浸渍时间为12 - 24 小时,以充分提取有效成分。
3. 煎煮法提取中药时,一般煎煮次数为()A. 1 次B. 2 - 3 次C. 3 - 4 次D. 4 次以上答案:B解析:煎煮法提取中药时,通常煎煮2 - 3 次,以提高提取效率。
4. 回流提取法中,使用的溶剂是()A. 易挥发有机溶剂B. 水C. 乙醇水溶液D. 丙酮答案:A解析:回流提取法常使用易挥发有机溶剂,通过加热使溶剂沸腾并冷凝回流。
5. 渗漉法提取中药时,控制渗漉速度一般为()A. 1 - 3ml/minB. 3 - 5ml/minC. 5 - 10ml/minD. 10ml/min 以上答案:B解析:渗漉法提取中药时,渗漉速度一般控制在 3 - 5ml/min。
6. 超临界流体萃取法常用的超临界流体是()A. 二氧化碳B. 氮气C. 氧气D. 氦气答案:A解析:超临界流体萃取法中,常用的超临界流体是二氧化碳,其临界温度和压力相对较低,性质稳定。
7. 中药提取时,为提高提取效率可采用的方法是()A. 降低提取温度B. 减少溶剂用量C. 粉碎药材D. 缩短提取时间答案:C解析:粉碎药材可以增加药材与溶剂的接触面积,从而提高提取效率。
8. 超声提取法的原理是利用()A. 超声波的空化作用B. 超声波的热效应C. 超声波的机械振动D. 以上都是答案:D解析:超声提取法的原理是利用超声波的空化作用、热效应和机械振动等,加速有效成分的溶出。
9. 微波提取法的优点是()A. 提取时间短B. 提取效率高C. 选择性好D. 以上都是答案:D解析:微波提取法具有提取时间短、效率高、选择性好等优点。
天然药物化学各章习题及参考答案
天然药物化学各章习题及答案(答案见最后) (第十、十一不是重点,没有)第一章(一)一、名词解释1、高速逆流色谱技术2、超临界流体萃取技术3、超声波提取技术4、二次代谢过程二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1、纸层析属于分配层析, 固定相为:()A. 纤维素B. 展开剂中极性较小的溶液C. 展开剂中极性较大的溶液D. 水2、硅胶色谱一般不适合于分离()A、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物3、比水重的亲脂性有机溶剂有:A. CHCl3B. 苯C. Et2 OD. 石油醚4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是:A、连续回流法B、加热回流法C、渗漉法D、浸渍法5、由甲戊二羟酸演变而成的化合物类型是A. 糖类B. 萜类C. 黄酮类D. 木脂素类6、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有A.醇提水沉法B.铅盐沉淀法C.碱提酸沉法D.醇提丙酮沉法7、与水不分层的有机溶剂有:A. CHCl3B. 丙酮C. Et2 OD. 正丁醇8、聚酰胺层析原理是A物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附9、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:A. 杂质B. 小分子化合物C. 大分子化合物D. 两者同时下来三、判断对错1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。
( )2、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质,因此称之为一次代谢产物。
()3、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
()4、色谱法是分离中药成分单体最有效的方法()5、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。
()6、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。
()7、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。
国开电大化工分离技术形考任务一参考答案
物理变化
化学变化
相变
物理和化学变化
【答案】
相变
·题目、
膜分离技术的核心是()。
·选项、
膜材料
分离膜
膜分离设备
膜组件
【答案】
分离膜
·题目、
反渗透是以()为推动力的膜分离技术。
·选项、
压力差
浓度差
电位差
化学反应
【答案】
压力差
单一分离包括()、特定组分分离和部分分离等几种主要形式。
·选项、
多组分相互分离
特定组分分离
组分离
族分离
【答案】
多组分相互分离
·题目、
溶剂萃取新技术有哪几种?()
·选项、
液相微萃取
微波辅助溶剂萃取
加速溶剂萃取
胶团萃取
反胶团萃取
【答案】
液相微萃取
微波辅助溶剂萃取
加速溶剂萃取
·题目、
晶体具有的特点是()。
·选项、
具有一定的几何外形
具有各向异性
具有一定的熔点
具有一定沸点
【答案】
具有一定的几何外形
具有各向异性
具有一定的熔点
·题目、
影响反胶团萃取的主要因素有哪些?()
·选项、
表面活性剂的种类
表面活性剂的浓度
水相pH值
离子强度
温度
【答案】
表面活性剂的种类
表面活性剂的浓度
水相pH值
离子强度
·题目、
( )是结晶过程必不可少的推动力。
单一分离
·题目、
微胶囊制备方法分为物理机械法、聚合反应法、()几种方法。
·选项、
相分离法
化学分离法
反应分离法
新型分离技术习题解答——第7章
第七章 新型萃取分离技术(习题解答)7-1 超临界流体用作萃取剂有哪些优缺点?答:超临界流体用作萃取剂,该萃取剂在常压和室温下为气体,萃取后易与萃余相和萃取组分分离;在较低温度下操作,特别适合于天然物质的分离;可通过调节压力、温度和引入夹带剂等调整超临界流体的溶解能力,并可通过逐渐改变温度和压力把萃取组分引入到希望的产品中去。
但超临界流体萃取剂的选取,需综合考虑对溶质的溶解度、选择性、化学反应可能性等一系列因素,因此,可用作超临界萃取剂的物质并不太多。
7-2 将超临界流体与萃取质分离可采用哪些方法,各有何优缺点?在选用时应考虑哪些因素? 答:超临界流体与萃取质分离可通过调节压力,调节温度,引入夹带剂等方法。
7-3 在压力为14MPa 、温度为35℃条件下,用CO 2从发酵液中萃取乙醇,所用萃取设备为高2m 的鼓泡塔,乙醇质量分数为6.5%的发酵液置于塔内,流量为1000cm 3/h 的超临界CO 2鼓泡通过发酵液,若要求乙醇萃取率为80%,计算萃取开始及结束时,萃取相CO 2中乙醇的浓度(脱气及非脱气浓度),在操作条件下,水-乙醇- CO 2的相平衡数据如图7-51所示。
解:根据题意,80%R F X R X F = 5.2%R R F X =⇒= 读图得:萃取结束时:1%E X =萃取开始时:0%E X =7-4 在一金属板填料塔内用超临界CO 2从异丙醇-水溶液中萃取异丙醇,萃取压力为8.0MPa ,温度35℃,连续相(液相)表观流速为3.8m/h ,分散相(超临界流体)流速为7.1m/h ,二相逆流。
已测得该超临界萃取填料塔液相总传质系数K DL 为6.5/h ,求得该填料塔的传质单元数N 和传质单元高度H 。
解:提示:0*i x ol olp x chK dx N V x x α==-⎰ 111ol c d K a K K mdc αα-⎡⎤=+⎢⎥⎣⎦,其中32Re m n Ad d D K A Sc d =,122Ac c c D K πθ⎡⎤=⎢⎥⎣⎦7-5 用超临界流体从某种植物或果实内萃取一种化疗物质,其在CO 2中的溶解度常为超临界流体相密度的函数,假定为0.07%。
天然产物化学 第二章 习题解答
第二章习题解答1、选择题(1)b(2)a(3)a(4)a(5)d(6)c(7)c(8)a2、(1)硅胶、氧化铝、活性炭、硅藻土(2)氢键吸附、酚类、羧酸类、醌类(3)凝胶、分子量大小、小、后、大、先(4)超临界流体萃取、天然产物有效3、石油醚>苯>氯仿>乙醚>醋酸乙酯>正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水4、①浸渍法:水或稀醇为溶剂。
②渗漉法:稀乙醇或水为溶剂。
③煎煮法:水为溶剂。
④回流提取法:有机溶剂为溶剂。
⑤连续回流提取法:有机溶剂为溶剂。
5、利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中,若水提取液中有效成分是亲脂性的,多采用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液-液萃取;若有效成分是偏于亲水性的,则改弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等,也可采用氯仿或乙醚加适量的乙醇的混合剂。
6、①与溶剂有关:一般在水中吸附能力最强,有机溶剂中最弱,碱性溶剂中最弱。
②与形成氢键的多少有关:分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多,吸附越牢。
③与形成氢键的基团位置有关;一般间位>对位>邻位④芳香核、共轭双键越多,吸附越牢。
⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。
7、凝胶色谱相当于分子筛的作用。
凝胶颗粒中有许多网眼,色谱过程中,小分子化合物可进入网眼;大分子化合物被阻滞在颗粒外,不能进入网孔,所受阻力小,移动速度快,随洗脱液先流出柱外;小分子进入凝胶颗粒内部,受阻力大,移动速度慢,后流出柱外。
8、(1)性状观察:观察外观颜色是否均一,晶形是否一致。
(2)物理常数测定:熔点(熔程应小于2~3℃),比旋光度,沸点等。
(3)色谱方法检查。
TLC:选择三种不同类型的展开剂进行TLC检查,经自然光下观察、紫外灯下观察,两种不同显色试剂显色(其中必须有一种通用的显色试剂),均应为单一而圆整的斑点。
HPLC或GC:在两种不同色谱条件下,均为单一色谱峰。
必要时应进行色谱峰纯度检查,符合要求。
9、关键是选择适宜的溶剂:①溶剂对结晶成分热时易(可)溶,冷时析出(冷时难溶),对被结晶成分的溶解度随溶度不同而有显著差别;②与待提纯成分不发生化学反应;③沸点适中。
药物分离纯化习题
➢丁腈橡胶在超临界CO2流体中会发生一定的溶 胀,需要经常更换
15.下列可以提高超临界流体萃取效率的方法 是( )
A.加入适当的夹带剂 B.采用较高的提取压力 C.原料粒度要尽可能小 D.采用超声波、微波等强化技术 答案:ABD ➢原料要经适当的粉碎,如果粉碎过细,原料 粒度过小,物料在萃取釜内会形成高密度床 层,导致表面流动阻力增加,并阻塞CO2流体 流动通道,甚至导致操作无法进行。
四、简答
1.超临界流体的性质
解析:从以下三个角度考虑: ①密度→溶解度 ②黏度→流动性 ③自扩散系数→传质性能
答案: 超临界流体同时具有液体和气体的性质。
①超临界流体的密度比气体密度大数百倍,其在数 值上接近液体密度。由于溶质在溶剂中的溶解度一 般与溶剂的密度成正比,因此超临界流体对溶质的 溶解度与液体相当,其对固体或液体溶质的萃取能 力与液体溶剂相当。 ②超临界流体的黏度接近气体,而比液体小2个数量 级;其自扩散系数介于气体和液体之间,其在数值 上大约是气体自扩散系数的1/100,但比液体要大数 百倍。因此超临界流体的传递性质类似于气体,易 于扩散和运动,溶质在超临界流体中的传质速率要 远大于在液体溶剂中的传质速率。
答案:B ➢CO2的临界压力7.37MPa,临界温度为
31.3 ℃
2.一般情况下,温度升高,物质在CO2流体中的溶解 度会如何变化( )
A.升高 B.先升后降 C.先降后升 D.降低 答案:C ➢ 温度对溶质在超临界CO2流体中的溶解度的影响体
现在两个方面:一方面,随温度的升高CO2流体密 度降低,CO2流体的溶剂化效应下降,导致物质在 其中的溶解度减小;另一方面,在一定的萃取压力
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第6章超临界流体萃取
一名词解释
1 超临界流体(supercritical fluid, SF)是指某种气体(液体)或气体(液体)混合物在操作压力和温度均高于临界点时,使其密度接近液体,而其扩散系数和黏度均接近气体,其性质介于气体和液体之间的流体。
2 超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction, SFE)技术就是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种技术。
3 拖带剂:在超临界流体萃取过程中,由于二氧化碳是非极性物质,比较适合于脂溶性物质的萃取,但对极性较强的物质来说,其溶解能力明显不足,此时,为增加二氧化碳流体的溶解性能,通常在其中加入少量极性溶剂,以增加其溶解能力,这种溶剂称为拖带剂或提携剂(entrainer),也称夹带剂或修饰剂(cosolvent,modifier)。
二简答题
1 超临界流体萃取有哪些特点
答:超临界流体技术在萃取和精馏过程中,作为常规分离方法的替代,有许多潜在的应用前景。
其优势特点是:
1)超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
因此,在萃取物中保持着药用植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来;
2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性;
3)萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本;
4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好;
5)CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;
6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。
可作超临界流体的气体很多,如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等,通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。
应用二氧化-碳超临界流体作溶剂,具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点,适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。
但是,超临界流体萃取法也有其局限性,二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、相对分子量较小的物质萃取,超临界流体萃取法设备属高压设备,投资较大。
二论述题
1 超临界流体萃取-CO2萃取剂优点有哪些
答:用超临界萃取方法提取天然产物时,一般用CO2作萃取剂。
这是因为:
1) 临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃,Pc=,操作条件温和,对有效成分的破坏少,因此特别适合于处理高沸点热敏性物质,如香精、香料、油脂、维生素等;
2)CO2可看作是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂;
3)CO2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境,且可避免产品的氧化:
4)CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量,并且无有害溶剂的残留;
5)在超临界CO2萃取时,被萃取的物质通过降低压力,或升高温度即可析出,不必经过反复萃取操作,所以超临界CO2萃取流程简单。
因此超临界CO2萃取特别适合于对生物、食品、化妆品和药物等的提取和纯化。
2 在SC-CO2萃取中为什么要使用拖带剂(夹带剂/修饰剂)
答:在超临界状态下,CO2具有选择性溶解。
SFE-CO2对低分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内酯、醚,环氧化合物等表现出优异的溶解性,像天然植物与果实的香气成分。
对具有极性集团(-OH,-COOH等)的化合物,极性集团愈多,就愈难萃取,故多元醇,多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界二氧化碳。
对于分子量高的化合物,分子量越高,越难萃取,分子量超过500的高分子化合物也几乎不溶。
而对于分子量较大和极性集团较多的中草药的有效成分的萃取,就需向有效成分和超临界二氧化碳组成的二元体系中加入第三组分,来改变原来有效成分的溶解度,在超临界液体萃取的研究中,通常将具有改变溶质溶解度的第三组分称为夹带剂(也有许多文献称夹带剂为亚临界组分)。
一般地说,具有很好溶解性能的溶剂,也往往是很好的夹带剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯。