石灰石中碳酸钙的测定方法修订稿

石灰石中碳酸钙的测定

方法

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石灰石中碳酸钙的测定方法

石灰石中碳酸钙的测定方法：

1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量

2. 实验原理：

在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：

CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑

MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

NaOH+HCl =NaCl+H2O

3．实验仪器：

①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管

4．实验试剂：

①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口

6．实验步骤：

①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，

②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟，

③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。

④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。

⑤计算：

第一步：CO2％=

C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）

V1—加入HCl标准溶液的体积ml

C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）

V2—加入NaOH标准溶液的体积ml

m—试样质量g

22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol

第二步：CaCO3%= CO2%×

—CaCO3与 CO2摩尔质量之比

二、石膏中碳酸钙的测定方法：

1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量

2．实验原理：

在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示

剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：

CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑

MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

NaOH+HCl =NaCl+H2O

3. 实验仪器：

①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管

4．实验试剂：

①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：

①石膏排放泵出口、②石膏旋流器底流、③溢流

6．实验步骤：

①称重：准确称取烘干好的石膏试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿。

②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟。

③反应：用移液管准确加入15 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。

④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。

⑤计算：

第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）

V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量

g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%×—CaCO3与 CO2摩尔质量之比