石灰石中碳酸钙的测定方法修订稿
石灰石中碳酸钙的测定办法
精心整理石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量2.实验原理:在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分TCaCO3表示,34①30%除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口6.实验步骤:①称重:准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,②氧化:加入0.5-1ml30%的过氧化氢放置约5分钟,③反应:用移液管准确加入25ml0.3mol/l的HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:C1—HClV1C2—V2m22-2.272712在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:CaCO3+2HCl△CaCl2+H2O+CO2↑MgCO3+2HCl△MgCl2+H2O+CO2↑NaOH+HCl=NaCl+H2O3.实验仪器:①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4.实验试剂:①30%除盐水562剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:第一步:CO2%=C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l)V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22-1/2CO2的摩尔质量g/mol第二步:CaCO3%=CO2%×2.27272.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比。
石灰石成分分析
石灰石成分分析概要:石灰石是一种常见的岩石,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。
对石灰石的成分进行分析可以帮助我们了解其化学组成和特性,从而更好地利用它的矿产资源。
该文档将介绍石灰石的成分分析方法、常见的主要成分和其在不同领域中的应用。
通过对石灰石成分的全面了解,我们可以更好地理解石灰石的特性和潜在的用途。
一、石灰石成分分析方法石灰石成分的分析一般通过实验室测试和化学分析来进行。
以下是几种常用的石灰石成分分析方法:1. X射线荧光光谱分析(XRF):这是一种非破坏性的方法,可以快速准确地确定石灰石样品中的元素含量。
通过测量样品激发后产生的特征X射线,可以得到样品中主要元素的浓度信息。
2. 扫描电子显微镜(SEM):这是一种通过电子束扫描样品表面并测量电子散射或反射来确定元素和化合物组成的方法。
使用能量色散X射线光谱(EDS),可以获得定量元素分析的结果。
3. 火焰原子吸收光谱法(AAS):这是一种常用的金属元素测定法,可以用于石灰石样品中金属元素的含量分析。
通过测量金属元素吸收原子光谱的特征,可以确定样品中金属元素的浓度。
二、石灰石的主要成分石灰石的化学成分主要由碳酸钙(CaCO3)组成,其含量通常超过95%。
除了碳酸钙外,石灰石中还含有少量的杂质和其他元素。
以下是一些常见的石灰石成分:1. 碳酸钙(CaCO3):这是石灰石的主要成分,具有很高的含量,通常超过95%。
碳酸钙是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工领域。
2. 硅酸盐:石灰石中可能含有一定量的硅酸盐矿物,如硅灰石等。
硅酸盐的含量可以通过化学分析方法进行测定。
3. 铁、镁、铝等金属元素:石灰石中还可能含有少量的金属元素,如铁、镁、铝等。
这些金属元素的含量对石灰石的质量和用途有一定的影响。
三、石灰石的应用石灰石是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。
以下是石灰石在不同领域中的应用:1. 建筑材料:石灰石是建筑材料中常用的原料之一。
石灰石中碳酸钙的溶解试验研究
石灰石中碳酸钙的溶解试验研究基于碳酸盐-CO2体系的平衡原理,采用石灰石接触柱试验,根据钙离子界面传递的数学模型计算出碳酸钙溶解速率常数Ko,同时讨论Ko的影响因素,并分析溶解速率的控制过程,从而指导石灰石接触床的设计。
标签:碳酸钙溶解;溶解速率常数;水质化学稳定性引言低硬低碱水缓冲能力差,具有腐蚀性,水质化学稳定性较差。
水的总硬度一般指钙硬度和镁硬度浓度的总和;水的总碱度主要有重碳酸盐碱度、碳酸盐碱度和氢氧化物碱度[1]。
低硬低碱水主要的特点之一是水中的Ca2+和HCO3-浓度偏低。
改善低硬低碱水化学稳定性方法有两种:投加碱性物质;在石灰石或高镁石灰石滤池过滤[2]。
石灰石主要成分是CaCO3,水流经石灰石接触床时,接触床中碳酸钙溶解进水体,从而提高水体的碱度、硬度和pH值,一定程度上改善水质的化学稳定性。
碳酸钙的溶解速率常数Ko受多因素的影响,如温度、体系压力等,文章主要讨论石灰石接触床中碳酸钙的溶解速率常数,石灰石接触床特性等设计参数和易控因素对碳酸钙溶解速率常数的影响,包括接触床深度L,流速Us,石灰石粒径d以及水中二氧化碳含量。
1 碳酸钙溶解特性试验方法1.1 试验原理碳酸钙溶解-沉淀主要基于碳酸盐体系的化学反应平衡。
水中碳酸盐种类主要包括碳酸(H2CO3)、游离二氧化碳(CO2(aq))、碳酸盐(CO32-)、和重碳酸盐(HCO3-),其中溶解于水中的二氧化碳(CO2(aq))还与空气中的二氧化碳CO2(g)存在平衡关系。
碳酸盐矿物与水中的碳酸接触后,H+和CO32-结合成酸性更弱的HCO3-。
整个体系存在的电中性方程如下:[H+]+2[Ca2+]=2[CO32-]+[HCO3-]+[OH-]石灰石接触柱的填料主要成分是碳酸钙,试验系统可视为封闭系统。
如果碳酸钙发生溶解,Ca2+进入流体相,引起碳酸钙固相体积减少,即石灰石中碳酸钙含量减少。
因此,可以用流体相中Ca2+含量的情况来指示石灰石中碳酸钙的溶解或沉淀状态。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理:在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3.实验仪器:①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4.实验试剂:①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口6.实验步骤:①称重:准确称取烘干好的石灰石试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟,③反应:用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:第一步:CO2%=C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l)V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步:CaCO3%= CO2%×—CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量2.实验原理:在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。
应用离子色谱仪(IC)测定石灰石粉中碳酸钙含量。
该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,钙的检出限可达0.01mg/L。
在实验条件下,在5.0~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(RSD)为1.5~2.0%(n=6)。
实验结果表明,应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。
【关键词】离子色谱;钙(Ca);石灰石粉;钻井液石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料,在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉,如果将石灰石粉废弃,不仅浪费资源,而且增加环境负荷。
若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度,但是常常造成水泥后期强度降低[1,2]。
这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。
因此,除矿渣和粉煤灰等材料外,石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6],而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。
目前,石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。
因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标,而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐,包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大,且对终点颜色判定要求较高,步骤多带入误差较大,从而使检验操作困难。
本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。
虽实验过程中样品配制方法[7]相同,但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。
1 实验部分1.1 仪器ICS900型离子色谱仪(美国Dionex公司):配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站;超纯水制备仪(Milli-Q 公司);0.45μm微孔混纤滤膜;KH-100DV超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。
2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。
3、了解沉淀分离法在本测定的应用。
4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术,如沉淀、过滤、洗涤等。
二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3,此外,还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下:1、试样的溶解:一般的石灰石或白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中,有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950~1050℃的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
2、干扰的除去:石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其含量不多,可在pH值为5.5~6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸附现象极微,不致影响分析结果。
3、钙、镁含量的测定:石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后,调节其溶液之pH≥12,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色,用EDTA V1mL,此时,测定的是钙的含量。
钙指示剂(H3Ind)在水溶液中按下式电离:H3Ind2H++HInd2-;在pH》12的溶液中,Ca2+与Hind2-形成比较稳定的配离子;HInd2-+Ca2+CaInd-+H+;CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+ H2O酒红色无色纯蓝色再取一份试液,调节其酸度至pH≈10,以K-B指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点(棕红色→墨绿色),记下滴定所用的毫升V1mL,此时得到钙、镁的总量。
由(V2-V1)即可以求镁量。
三、仪器及药品0.02molL-1EDTA标准溶液;1∶1HCl溶液,1∶1氨水,NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10),10%NaOH溶液,钙指示剂,铬黑T指示剂,K-B指示剂,0.2%甲基红指示剂,镁溶液,1∶1三乙醇胺溶液。
碳酸钙实验报告
实验名称:碳酸钙的制备与性质研究实验目的:1. 了解碳酸钙的制备方法。
2. 掌握碳酸钙的性质及其在实验中的应用。
3. 培养学生的实验操作能力和观察能力。
实验原理:碳酸钙(CaCO3)是一种白色粉末状固体,广泛存在于自然界中,如石灰石、大理石等。
实验室中,常用碳酸钙的制备方法有:碳酸盐与酸反应、碳酸氢盐加热分解等。
本实验采用碳酸氢钠与稀盐酸反应制备碳酸钙。
实验材料:1. 实验仪器:试管、烧杯、漏斗、玻璃棒、酒精灯、铁架台、胶头滴管等。
2. 实验试剂:碳酸氢钠、稀盐酸、澄清石灰水、蒸馏水等。
实验步骤:1. 取一定量的碳酸氢钠放入试管中,加入适量的蒸馏水溶解。
2. 将溶解后的碳酸氢钠溶液倒入烧杯中。
3. 用胶头滴管向烧杯中加入稀盐酸,观察反应现象。
4. 待反应完成后,将生成的沉淀过滤,用蒸馏水洗涤沉淀。
5. 将洗涤后的沉淀放入烧杯中,加入适量的澄清石灰水,观察反应现象。
实验现象:1. 加入稀盐酸后,碳酸氢钠溶液中产生大量气泡,反应剧烈。
2. 沉淀生成后,溶液由无色变为淡黄色。
3. 将沉淀与澄清石灰水混合后,产生白色沉淀。
实验结论:1. 本实验成功制备了碳酸钙,反应方程式为:NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O +CO2↑。
2. 碳酸钙与澄清石灰水反应生成白色沉淀,反应方程式为:CaCO3 + Ca(OH)2 → 2CaCO3↓。
实验讨论:1. 实验过程中,气泡的产生说明碳酸氢钠与稀盐酸反应生成了二氧化碳气体。
2. 沉淀的生成说明碳酸钙在反应中形成了固态产物。
3. 碳酸钙与澄清石灰水反应生成白色沉淀,说明碳酸钙与钙离子反应生成了难溶的碳酸钙。
实验拓展:1. 探究不同浓度的稀盐酸对碳酸钙制备的影响。
2. 研究碳酸钙在不同温度下的溶解度。
3. 探讨碳酸钙在工业、农业、医药等领域的应用。
实验总结:本次实验成功制备了碳酸钙,并研究了其性质。
通过实验,学生掌握了碳酸钙的制备方法、性质及其在实验中的应用,提高了实验操作能力和观察能力。
石灰石、方解石、石灰岩的测定(050512酸溶法)
石灰石、石灰岩、方解石中CaO的测定(酸溶法)说明:如果不需要测定盐酸不溶物(SiO2),那么在处理样品时,不需要过滤,加酸加热溶解后直接洗入500ml容量瓶,并用二次水稀释到刻度,摇匀。
1、试剂及其配制:1.1 空白溶液:于500ml容量瓶中,加入(2+3)HCl 20ml,用二次水稀释到刻度,摇匀。
1.2 m-Ca (0.05%,有效期30天):称取0.25g 钙显色剂于500ml塑料瓶中,依次加二次水500ml、优级纯NaOH 10g,摇匀溶解,避光保存。
1.3 Ca显色液A:(当天配制)每份需要m-Ca 25ml、TEA(1+4)1ml。
使用时多配一份用来润洗移液管。
(假设Ca有3份,则于500ml塑料试剂瓶中,量取m-Ca:25ml/份×4份=100ml、TEA (1+4):1ml/份×4份=4ml,超声溶解,摇匀备用)。
1.4 保护液:准确称取0.1865g 钙保护剂于300ml烧杯中,加二次水200ml左右,加热溶解,洗入1000ml容量瓶中,冷却后用水稀释到刻度,摇匀备用。
2、参比标准溶液:2.1 Al2O3、Fe2O3、TiO2、MgO混合参比标准溶液(Al2O3 4μg/ml、Fe2O3 1μg /ml、TiO2 1μg/ml、MgO 5μg/ml):于1000ml容量瓶中,依次加入蒸馏水约800ml、(2+3)HCl 40ml、4mg/ml 的Al2O3标准贮备液1ml、0.5mg/ml 的Fe2O3标准贮备液2ml、0.4mg/ml 的TiO2 2.5ml、1mg/ml的MgO 标准贮备液5ml,用二次水稀释到刻度,摇匀。
2.2 CaO参比标准溶液(CaO约370μg/ml):于250ml容量瓶中,依次加入蒸馏水约100ml、(2+3)HCl 10ml、1mg/ml的CaO 标准贮备液92ml(最好用刻度移液管加),用二次水稀释到刻度,摇匀。
3、标准溶液的校正:CaO参比标准溶液必须用双份国家一级标样(石灰石或石灰岩或方解石)按样品测定步骤校正,确定数值后方可使用(双份平行差应小于0.3%)。
石灰石中碳酸钙含量检测方法的优化
石灰石中碳酸钙含量检测方法的优化2国家能源集团宁夏煤业煤制油分公司宁夏银川 750000石灰石中碳酸钙检测方法GB/T19281-2014《碳酸钙分析方法》标准中多个检测环节试验条件不明确,导致不同化验室对同一样品的检测结果差异较大,对石灰石检测结果是否合格带来较大影响,影响质量验收的可靠性。
为明确石灰石中碳酸钙检测方法的具体影响因素,提高检测准确性,在正交试验筛选试验条件的基础上,进一步进行条件优化对比试验,并对同一个样品进行重复性试验,以及不同人员、不同化验室之间进行再现性试验,根据试验结果明确检测方法的重复性和再现性,分别作为内部质量控制和外部仲裁检验的判断依据。
此次试验通过优化试验提升了检测结果的准确性和稳定性,并对操作规程进行修订,实现检测方法的标准化管理。
一、方法原理石灰石碳酸钙检测方法依据GB/T19281-2014《碳酸钙分析方法》建立,方法原理为用盐酸溶解样品,用三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等金属离子对检测的干扰,用氢氧化钠将溶液PH调节至≥12,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙离子,从而计算出碳酸钙含量。
二、试验部分(一)正交试验1.试验样品:1#试样原检碳酸钙含量87%。
2.试验条件(1)加氢氧化钠调节PH时,统一调至PH≧12,再过量0.5mL。
(2)正交试验因素和变量a.指示剂加入量:0.05g、0.10g、0.15g;b.盐酸加入量:5mL、10mL、20mL;c.滴定时间:4min、8min、12min。
表1 正交试验方案a.指示剂加入量0.05g时,做三组试验:①盐酸加入量5mL,滴定时间4min;②盐酸加入量10mL,滴定时间8min;③盐酸加入量20mL,滴定时间12min。
b.指示剂加入量0.10g时,做三组试验:①盐酸加入量20mL,滴定时间4min;②盐酸加入量5mL,滴定时间8min;③盐酸加入量10mL,滴定时间12min。
c.指示剂加入量0.15g时,做三组试验:①盐酸加入量5mL,滴定时间12min;②盐酸加入量10mL,滴定时间4min;③盐酸加入量20mL,滴定时间8min。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理:在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3.实验仪器:①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4.实验试剂:①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口6.实验步骤:①称重:准确称取烘干好的石灰石试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟,③反应:用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:第一步:CO2%=C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l)V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步:CaCO3%= CO2%×—CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量2.实验原理:在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
04石灰石或碳酸钙中钙的测定
目的学习用均匀沉淀法制备大颗粒晶形沉淀;了解重量分析法对沉淀的要求;学习重量分析法的部分操作,要求掌握:(1) 试样的溶解;(2) 漏斗的准备(洗涤漏斗、滤纸贴紧漏斗、做水柱);(3) 沉淀(控制沉淀条件、检查沉淀完全与否);(4) 沉淀的过滤、洗涤;学习用氧化还原间接法测定钙含量。
目的书写内容提示怎样将试样中的钙转化成大颗粒的草酸钙晶形沉淀?怎样得到纯净的草酸钙沉淀?如何定量测定草酸钙中的C2O42-,得到CaO的质量分数?计算式。
步骤称量与沉淀准确称取0.13~0.15g试样两份,分别置于250mL烧杯中,以少量水润湿,盖上表面皿。
沿杯口滴加10mL1:1HCl,充分搅拌使试样溶解。
慢慢加入25mL50g²L-1(NH4)2C2O4溶液,用水稀释至100mL,加入3滴1g²L-1甲基橙,水浴加热至343~353K,滴加1:1NH3²H2O至黄色,继续在水浴上加热20~30min,若溶液返红,可再滴加少许NH3²H2O,盖好表面皿,放入柜内保存至下周实验。
思考题1 思考题2 思考题3 思考题4漏斗的准备练习洗净漏斗,用定性中速滤纸在漏斗中练习做水柱。
思考题5 思考题6思考题:为什么要用少量水润湿,盖上表面玻璃,沿杯口滴加10mL 1:1 HCl的方法溶解碳酸钙试样?<1>因试样溶解时有气体产生:CaCO3 + 2HCl =CaCl2 + CO2↑ + H2O用少量水润湿,可以防止产生的气体将轻细的试样扬出。
<2>为了防止反应过于猛烈,用滴管将溶剂自杯嘴逐滴加入。
<3>盖表面皿可防止试液溅出。
当易溶试样溶解有气体产生时,均应按此操作进行,旋摇烧杯,待样品溶解后,用洗瓶吹洗表面皿和烧杯内壁。
思考题:用草酸铵沉淀钙离子时,为什么选用在酸性溶液中滴加氨水至甲基橙变黄色、控制水浴温度为343~353K的反应条件?为了得到大颗粒的草酸钙晶形沉淀,本实验采用在酸性溶液中加草酸铵后滴加氨水至甲基橙变黄色的反应条件。
石灰石活性化验方法及标准
石灰石反应性试验试验程序1. 采用所附程序,确定石灰石样品的总碱性,表示为CaCO3当量。
2. 采集磨制的石灰石浆料样品。
分析样品的沉降图技术粒度分布。
样品应具有其95%能通过325网孔的粒度分布。
参见图13. 称出代表5.00克(±0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。
4. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。
5. 将开口杯放在热板式搅拌器上(或合适的恒温电解槽中),使用适当大小的磁搅拌棒。
按600rpm加热到60︒ (± 1︒C)。
保持此状态进行其它测定。
插入温度计和pH计电极。
6. 使用的硫酸溶液是:在1.000N (±0.001) H2SO4中,例如:J.T. Baker硫酸DILUT-IT分解浓缩,IN可以使用任何1.000N (±0.001) 当量硫酸。
向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。
泵的供给与给定值的偏差不得大于±2%。
如果排液泵的泵供给速率不是直读型的,则必需校准供给速率8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。
将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远离pH计电极。
9. 启动泵向石灰石浆液供酸。
连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。
推荐图2中所示的自动计算的装置。
在没有该装置时,在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次;在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次,在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。
10. 连续记录60分钟。
该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当于5.00克CaCO3的情况。
11. 在完成程序后:a. 重新检查校准pH计和电极以核实刻度变化不大于±0.05 pH单位。
b. 校验直读泵的每分钟泵供给速率为2.00 ml (±0.04),或者使用泵校准程序确定非直读泵的供给速率超过11.a和11.b的任何变化将视为测定不全格。
测定某石灰石样品中碳酸钙的含量原理-概述说明以及解释
测定某石灰石样品中碳酸钙的含量原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:石灰石是一种常见的矿石,主要成分是碳酸钙。
测定石灰石样品中碳酸钙的含量对于工业生产和科研研究具有重要意义。
本文针对测定石灰石样品中碳酸钙的含量原理进行深入探讨,通过实验方法来准确测定样品中碳酸钙的含量。
掌握这一原理和方法不仅能够为相关行业提供参考,也有助于理解石灰石在工业生产与地球科学中的应用和意义。
通过本文的学习,读者将能够深入了解碳酸钙含量测定的原理和方法,为相关实验和研究提供借鉴和帮助。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中,首先对测定某石灰石样品中碳酸钙含量的重要性进行了概述,接着介绍了文章的结构和目的。
正文部分包括了碳酸钙含量测定方法、实验步骤和数据处理与分析等内容,详细描述了具体的实验过程和结果处理方法。
在结论部分,对实验结果进行了分析,总结了实验的重要发现,并展望了该实验方法在未来的应用前景。
整个文章结构清晰明了,深入浅出地介绍了测定某石灰石样品中碳酸钙含量的原理及实验方法,为读者深入了解该领域提供了有益的参考。
1.3 目的:本实验的主要目的是利用化学分析方法,测定某石灰石样品中碳酸钙的含量。
通过实验过程,我们可以了解测定碳酸钙含量的原理和方法,掌握实验操作的技巧,提高实验操作能力。
同时,通过对实验数据的处理与分析,可以验证实验结果的准确性,为进一步的研究和应用提供参考。
通过本实验的学习和探究,可以更深入地了解碳酸钙的性质和应用,并为相关领域的科研工作提供一定的参考和支持。
2.正文2.1 碳酸钙的含量测定方法在测定某石灰石样品中碳酸钙的含量时,通常采用酸溶法结合滴定法进行测定。
具体步骤如下:1. 取一定量的石灰石样品,粉碎并称取适量样品,加入适量稀盐酸溶解,使其中的碳酸钙完全转化为氯化钙。
2. 将溶解后的样品转移至烧杯中,用蒸馏水稀释至适当体积,并加入几滴甲基红指示剂。
3. 在烧杯中滴加标准的硫酸溶液,使其中的氯化钙完全与硫酸反应生成硫酸钙。
为了检测石灰石样品中碳酸钙的含量
2.0
2.0
请回答:
(1)样品中碳酸钙的质量分数是
80%
80%
;
(2)10.0g样品与45.0g盐酸充ห้องสมุดไป่ตู้反应后,盐酸是否还有剩余
是
是
(填“是”或“否”);
(3)10.0g样品与足量稀盐酸反应后可产生二氧化碳多少克?(写出计算过程,计算结果精确到0.1g)
(可能用到的相对原子质量:H-1 C-12 O-16 Cl-35.5 Ca-40)
考点:根据化学反应方程式的计算;酸的化学性质;碳酸钠、碳酸氢钠与碳酸钙.
专题:利用图像,进行分析计算.
分析:根据表格发现,甲、乙比较发现每加入10克盐酸,固体的质量减少2.0克;因此丙中加入40克盐酸剩余固体的质量就是2.0克,说明丙中45克盐酸已经过量,说明剩余固体就是杂质(杂质不和盐酸反应).然后写出化学方程式并代入数据计算出二氧化碳的质量.
解答:解:(1)比较丙、丁发现,丁中的盐酸比丙中的盐酸多,但是剩余固体却一样,说明剩余固体就是杂质.碳酸钙的质量=10.0克-2.0克=8.0克,则样品中碳酸钙的质量分数= ×100%═80%,故答案为:80%.
(2)根据表格发现,甲、乙比较发现每加入10克盐酸,固体的质量减少2.0克;因此丙中加入40克盐酸剩余固体的质量就是2.0克,说明丙中45克盐酸已经过量.故答案为:是.
(3)由(1)知,样品中碳酸钙的质量为8.0 g,设反应生成CO2的质量为X.
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
100 44
8.0克X
═
得:X=3.5克
答:10.0g样品与足量稀盐酸反应后可产生二氧化碳3.5克.
点评:学会分析表格并从表格中搜索信息的方法,掌握化学方程式的计算格式和规范性.
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(实验报告)
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量米海丰摘 要 本实验以高锰酸钾法测定了石灰石中钙的含量,最终得到试样中钙的含量为41.57%±0.43%,测定结果的相对标准误差(RSD )为0.85% 。
关键词 高锰酸钾法 石灰石 钙 引言天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO 3,此外还含有SiO 2、Fe 2O 3、Al 2O 3及MgO 等杂质。
石灰石中Ca 2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简单但干扰也较多,后者干扰少、准确度高、但较费时。
用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量,首先将石灰石用盐酸溶解制成试液,然后将Ca 2+转化为CaC 2O 4沉淀,将沉淀过滤、洗净,用稀H 2SO 4溶解,用KMnO 4标准溶液间接滴定与Ca 2+相当的C 2O 42-,根据KMnO 4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。
主要反应有: CaCO 3+2HCl = CaCl 2+H 2O+CO 2 ↑ Ca 2++ C 2O 42- = CaC 2O 4 ↓ CaC 2O 4+2H + = Ca 2++ H 2C 2O 42MnO 4-+5 H 2C 2O 4+6H + = 2Mn 2++10 CO 2↑+8H 2O1 实验部分1.1 实验试剂与仪器KMnO 4(固)、Na 2C 2O 4(A.R.或基准试剂于105℃干燥2h ,贮存于干燥器中)、3mol ·L -1 H 2SO 4、6 mol ·L -1HCl 、3 mol ·L -1NH 3·H 2O 、0.25 mol ·L -1(NH 4)2C 2O 4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%(NH 4)2C 2O 4、0.5 mol ·L -1CaCl 2、石灰石样试样50mL 酸式滴定管、10mL 量筒、250mL 锥形瓶、250mL 烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸1.2 实验方法[1]1.2.1 0.02 mol ·L -1KMnO 4溶液的配制 台秤上称取1.6 g KMnO 4[(KMnO 4)=158.04]溶于500 mL 水中,盖上表面皿,加热煮沸20~30 min (随时加水以补充因蒸发而损失的水)。
石灰石碳酸钙和碳酸镁的分析操作规程
石灰石碳酸钙和碳酸镁的分析一、药品和试剂的配制1、0.02 mol/L的EDTA溶液的配制(EDTA分子量372.24)与标定。
称取0.02*372.24*1=7.5克EDTA于300 mL烧杯中,加入蒸馏水溶解,然后倒入1升的容量瓶中,加水至刻度线,摇均匀。
另精确称取基准试剂CaCO3 2.0018克(精确至小数点第四位),于300 mL烧杯中,用水润湿,加入1:1盐酸15 mL溶解,电炉上加热1~3分钟,取下冷却后倒入1000 mL容量瓶中,摇匀。
吸取25 mL CaCO3溶液于300 mL三角瓶中,加约50mL水,加10mL氨性缓冲溶液,加少许K-B指示剂,用配制的EDTA溶液滴定至由暗红色变为纯蓝色为终点。
消耗的体积为V。
即EDTA的浓度C为:0.02*25 0.5C= ————————=———(mol/L)V V在吸取几个25mL的EDTA溶液滴定,取平均结果。
2、1:1盐酸一份水和一份盐酸混合。
3、1:2三乙醇胺两份水和一份三乙醇胺混合。
4、8%NaOH溶液80克NaOH溶于1000mL蒸馏水中。
5、氨性缓冲溶液65克氯化铵、400mL氨水和600mL水混合。
6、钙试剂1克钙试剂与80克氯化钠混合研磨。
7、K-B指示剂1克酸性铬兰K与2.5克萘酚绿B和20克氯化钠混合研磨。
二、分析步骤准确称取1克试样于300 mL烧杯中,用水润湿,加入1:1盐酸25 mL溶解,电炉上加热1~3分钟,取下冷却后倒入500 mL容量瓶中,摇匀。
分别吸取25mL试样溶液于两个三角瓶中,分别加约50mL水,取一只三角瓶加入1:2三乙醇胺10 mL,摇匀,加入15 mL8%NaOH溶液,加适量钙试剂,用EDTA 溶液滴定至蓝色为终点。
消耗的体积为V1,同理,在另一个三角瓶中加入1:2三乙醇胺10 mL,摇匀,加入10 mL氨性缓冲溶液,加适量K-B指示剂,用EDTA 溶液滴定至纯蓝色为终点。
消耗的体积为V2V1*C*100.09*2000CaCO3%=——————————=200.18* V1*C1000(V2-V1)*C*84.3*2000MgCO3%=————————————=168.6(V2-V1)*C1000C:EDTA溶液的浓度。
石灰石中碳酸钙的测定方法之欧阳治创编
石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理:在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3.实验仪器:①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4.实验试剂:①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口6.实验步骤:①称重:准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,②氧化:加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟,③反应:用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl 标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:第一步:CO2%=C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l)V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步:CaCO3%= CO2%×2.27272.2727—CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量2.实验原理:在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
石灰石中钙、镁含量的测定
石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。
2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。
3. 进一步熟练滴定操作。
二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3,同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。
试样的分解可采用碱熔融的方法,制成溶液,分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质,然后测定钙和镁,这样手续太繁。
若试样中含酸不溶物较少,通常用酸溶解试样,不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定,测定Ca2+、Mg2+含量,简便快速。
试样经酸溶解后,Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。
调节溶液的酸度至pH ≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀。
加入钙示剂(蓝色)后先与Ca2+配位呈红色,滴定时,EDTA先与游离Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点,从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。
另取一份试液,用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后,调节pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
铬黑T(天蓝色)先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。
而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,达到终点时,酒红色变成天蓝色,从EDTA 用量,计算样品中CaO、MgO总量。
三. 仪器与试剂仪器:电子分析天平(0.1mg)、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂:EDTA 标准溶液(0.02 mol·L−1),NaOH(10%),HCl(1:1 ),三乙醇胺水溶液(1:2),NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10),钙指示剂(1%),铬黑T(1%)。
四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25~0.30g 于250mL 烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4~6mL 至试样全部溶解。
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石灰石中碳酸钙的测定
方法
WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法:
1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量
2. 实验原理:
在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:
CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑
MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
NaOH+HCl =NaCl+H2O
3.实验仪器:
①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管
4.实验试剂:
①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口
6.实验步骤:
①称重:准确称取烘干好的石灰石试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,
②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟,
③反应:用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:
第一步:CO2%=
C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)
V1—加入HCl标准溶液的体积ml
C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l)
V2—加入NaOH标准溶液的体积ml
m—试样质量g
22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol
第二步:CaCO3%= CO2%×
—CaCO3与 CO2摩尔质量之比
二、石膏中碳酸钙的测定方法:
1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量
2.实验原理:
在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示
剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:
CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑
MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
NaOH+HCl =NaCl+H2O
3. 实验仪器:
①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管
4.实验试剂:
①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:
①石膏排放泵出口、②石膏旋流器底流、③溢流
6.实验步骤:
①称重:准确称取烘干好的石膏试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿。
②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟。
③反应:用移液管准确加入15 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:
第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)
V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量
g/mol 第二步:CaCO3%= CO2%×—CaCO3与 CO2摩尔质量之比。