气相色谱-气质联用分析5种农产品中的苯醚甲环RiA和丙炔氟草胺残留

药、 兽药及饮料添加剂设定了５ ８２ ３ 个限量标准； ６ 对
没有设定限 量标准的， 一律标准”即含量 执行“ ， 不得 超 ． ｍ＂ 在“ 定 表 度” 日 对 过０１ ｋ 。 肯 列 制 下， 本 苯醚 ０ ｇ 扩 甲 环哇（ｆ ｏ ｎ ｏ ） ｄｅ ｃ ａ ｌ 和丙炔氟草 ｆｍｏ ｚ ） ｉｎ ｏ ｚｅ 胺（ｕｉａｎ在 ｌ ｘｉ
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（ 福 人 检 检 局 术中 福 福 ３ ０１２ 苏 农 科 院 安 与 量 侧 究 江 南 ２ ０ ） １ 建出 境 验 疫 技 心， 建 州 ５ ０； 省 业 学 食品 全 质 检 研 所， 苏 京 １ １ ． ０ ． 江 ０４
摘 要： 用乙酸乙 提取、 性炭 酸 采 醋 活 一 性氧化铝复 合往净化、 ／ 烷 １ ，ｆ洗脱法， 丙酮正已 （２Ｖ ） ／ ｖ 建立了 苯醚甲 环哇和丙炔氟草胺 在５ 种农产品 残留 上的 气相色 －Ｃ 分 谱 ＥＤ 析法、 气质联用 法。 用 确证 采 气相色 ＥＤ 谱一Ｃ 法分析 苯醚甲 哇在生 敏豆、 甘蓝、 时， 环 姜、 毛豆、
荟金项目博士 后基金项目２ ６３ ２１福 科技计划 （００ ０９） 建省 ０ ９ ； 项目
（ ０Ｎ０， ０Ｙ０２ ） ２ ６０１ ０６００ ０ ２
作者简介： 卢声宇（ Βιβλιοθήκη Baidu－ ， 工程师， 要从 １４ ） ９ 男， 主 事食品 研究。 安全
联 系 人： 徐教明 ＥｍｉＤｎｉ ｘ １ 州 －ａ ｕ ｎｕ ６ ｌ ｍ ｇ＠ ３ ：
（ 保留４ ） ０ Ｔ １９－ｉ＇ ８ ９ ５ ｍｎ， ｍｎ ｉ －２０ ５ ｎ） ０ ｀－ｉ （ Ｃｍ －２ Ｃ Ｃ ＇ （ 保留１ ｍｎ； ０ ）不分流； ｉ 进样口 温度２０ 传输线温 ２ ｀； Ｃ 度３０ 离子源温度 ２０ 四 ０ ℃； ３ ℃； 级杆温度 １０ 柱 ５ ℃； 前压５． Ｐ。 ０ １ 苯醚甲 ７ ａ 环哇的Ｓ Ｉ Ｍ离子： ５３３Ｑ ， ３ ， （） ２ ２ ２７２５ 丙炔氟草胺的Ｓ ６， 。 ６ Ｉ Ｍ离子： ５３４Ｑ ， ７ ３ ，５（） ８， ５ ２
Ｋ ｖ ｏｄ： ｎｃｍｚｌ ｆ ｍ ｏａｉ Ｃ ； － ； ｄ ｅ ｅｗ ｒ ｓｄｆ ｏｏ ｒ ｅｌ ｉ ｚ ： Ｃ ＭＳｒｓ ｕ ｉ ｅ ｏ ： ｘ ｎ Ｃ Ｃ ｕ ｅｉ
食品中的 农药残留 受到全世界的广泛关注。０６ ２０ 年 ５ ９日 月２ 正式实施的日 肯定列表制度” 本“ 堪称目 前世界上最苛刻、 最全面的 食品安全标准。 该制度对 食品、 农产品中 所有农业化学品残留 物都作了明确规
ＳＥ 活 炭柱， ｐｃ Ｃｒ３ ５ｍ。 Ｐ 柱： 性 Ｓ ｅｌ ａ ｍ ２０ 农 ｕ ｒｏ Ｌ ｇ ｂ
药标准品： 苯醚甲环噢（ 纯度 ９． 和丙炔氟草胺 ９ ％） ４ （ ９． ， 纯度 ９ ％）为德国Ｄ． ｎ ｏｅ实验室农残检 ５ ｒ ｈ ｓｒｒ Ｅｒ ｔｆ ｅ 钡标准品。 １ 试剂 ： 乙酸乙醋、 正己烷、 丙酮、 氯化钠、 无水硫 钠、 酸性氧化铝（ ０ 高温活化） ５ ℃ ５ 均为分析纯。 １ ． ２供试农产品 生姜、 毛豆、 辣椒购于当 敏豆、 甘蓝、 地农贸市场。 经组织捣碎机捣碎， 贮于一８ 冰箱中 １℃ 备用。
（ ） ｒ０ ０ ｍ ａｄ ５ ｋ ＇ Ｃ ａ Ｍ ， ｐｃｖｙ Ｔｅ ｈｄ ａｐｅｓ ｃ ｓｌ ｔｔ ａ ｌｉ ｆ ＷＤ ｗ ｅ １ ｅ ． ｇ ０ － ＇ ｋ ｎ ０ ０ｍ － ｆ Ｅ Ｄ Ｓ ｒ ｅｉｌ ｈｍｔ ｗｓ ｄ ｅ ｆｌ ｏ ｎ ｙｓ ｅ ． ｇｇｏ ０ ｒ ｎ ｄ ｅ ｔｅ． ｅ ｏ ａ ｐｌ ｕ ｓｕｙ ｅ ｓ ｏｆｌ ｓ ｉ ｃ ｈ ａ ｉｄ ｓ ｐ ｓ Ｆｊｎ ｉｅ ａ ｌ ｆｍ ｉ ｐ ｖｃ ｍ ｅ ｒ ｕａ ｒ ｎ ． ｏ ｏ
农业 境 学 报 ２ ７６）８ － ３ 环 科 学 ０ ，（：２ １ １ ０２５１ ７ ８
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气相色谱／ 气质联用分析 ５ 种农产品中的 苯醚甲环Ｒ和丙炔氟草胺残留 ｉ Ａ
卢声宇‘ 徐敦明’ 余孔捷 ’ 蓝锦昌’ 蔡春平’ ， ， ２ ， ， ， ，刘贤 进２
辣 的 加 收 为７４－ １％丙 氟 胺 生 敏 、豆、蓝、椒 添 收 为７７－ ２％方 的 测 限 椒 添 回 率 ６％ １． ，快 草 在 姜、豆 毛 甘 辣 的 加回 率 ８％１ ． ，法 检 低 ． ０１ ． ０８
为００ｍ － １ ０ｇ ， ｀ ｋ － 采用 质 用法 析 苯醚甲 Ｉ的Ｓ 离 ３ ， ３ ） ６， ５丙 氟 胺 Ｉ 子： ５ ５（） 气 联 分 时， 环Ｎ Ｉ 子： ５ ２（ ， ７ ６， 炔 草 的Ｓ ｀ Ｍ ２３ Ｑ ２ ２ Ｍ离 ３ ， ４ ， ５３ Ｑ ２７ ５， 法的 ８， ９方 检测低限为００ｍ－ － ２ ．５ ｋ ＇ ０ ｇ ｇｏ 关 词： 醚甲 键 苯 环哩； 炔 草 气 谱； 质 用； 丙 氟 胺； 相色 气 联 残留
中图分类号：８９ Ｘ３． 文献标识码： ２ Ａ 文章编号： ７－０３ ０７ ５１２－５ １ ２２４（ ０） －８７ ６ ２ ０ ０
Ｄ ｔｒ ｎｔ ｎ Ｄｆｎ ｃｎ ｚｌａ ｄ ｖ ｉ ａｉ ｅ ｍｉａｉ ｏ ｉ ｏｏａｏ ｎ Ｆｌｎ ｘｚ ｅ ｏ ｆ ｅ ｅ ｌ ｏ ｎ抽５ ｒ ｕｔｒｌ ｄ ｃ ｂ Ｇａ Ｃ ｒｍａｏ ｒｐｙ Ａ ｉ ｌ ａ Ｐ ｏ ｕｔ ｙ ｓ ｏ ｔｇａ ｈ （ ｇｃ ｕ ｒ ｓ ｈ ） Ｕ Ｖ
２ 结果与分析
２ 前处理条件的选择及色谱条件的确定 ． １ 本文涉及 ５ 种基体， 前处理优化选用含干扰较 以 多的辣椒作为试验基质。 通过比 较丙酮与正己 烷不同 配比（／）乙酸乙醋的提取效果， Ｖ 、 Ｖ 结果发现 １ 丙 ／ ２ 酮／ 正己烷（／）乙酸乙酷的提取效果较好， ＶＶ 、 回收率 均高于９％（ ）考虑实验方 更节省时间， 此随 ０ 图１ 。 １， 因 后的研究中选择乙酸乙醋作为提取剂。在净化实验
ｒｇ ｆｍ ％ ０８ ｗｈ ｉ ｓｎ ｒｄ ｉｏ （Ｓ ．． －１％ Ｕｄ ｔ ｐｐ ｅｃ ｄｏ， ｍｓ ｔｔ ａ ｅ ｒ ７４ ｔ１ ． ｉｒ ｔ ｔｄｄ ａ ｎ Ｒ ．） １２ ． ｒ ｒｏｄ ｉｎ ｔ ｌｉｏ ｅｃ ｎ ｎ ｄ ６ ｏ ％ ｅ ｖ ａ ａ ｅ ｔ ｓ Ｄ １％ ． ｎ ｈ ｏ ｓ ｏ ｔ ｓｈ ｉｔ ｆ ｉ ｏ ． ２ ｔ ｌ ｅ ａ ｖｉ ． １ ｅ ｅ ｎ ｉ ｅ ｄｅ ｏ
定， 指 大 度 加， 量 准 严 检 设限 标 幅 增 限 标 更 格，测项目
成倍增长。 其中 １种农药、 ５ 兽药禁止使用； ７ ７ 种农 ９
收稿 日 ： ０－１２ 期 ２ ６ １－３ ０
农 品 的 低 量 别 ． 和。２ ｇ＇ 产 上 最 限 分 为０１ ． ｍ＂＇， ０ ０ ｇ ＇ ｋ１ ｉ
分析法。
始温度 ８ ℃， １ Ｔ－ｉ， ０ 按 ５ ｍｎ 升温至 １ ℃， ３ ８ 保持 ． ０ ０ ｍｎ以２ ＇－ｍ， ｉ ， ０Ｃｍ － 升温至２０ 保持３ ； ７ ｃ， Ｃ ｍｎ进样口 ｉ 温度 ２０℃；检测器温度 ３０ ２ ０ ℃；氮气纯度〕
９． ９ ９ ９ ％． ９
气 联 测 （ｉ ６ ０ ５ ３： ０ 定Ａｌｔ９ － ７） 温８℃ 质 用 ｇ ｎ８ Ｎ ９ ｉ柱 ｅ
万方数据
１２ ８８
卢声宇等： 气相色谱汽 质联用分析５ 种农产品中的苯醚甲环哇和丙炔氟草胺残留
２０年 ９ ０７ 月
零星的 报道［有关其残留 ４ １ 分析研究的 报道更少。 许乱 等ｌ 道了 刊 很 果蔬中１ 种残留 ０ ７ 农药的气相色谱一 质谱 检测方法， 包括苯醚甲 其中 环哇的检测； 王连珠等圈 报 道了生姜中炔氟草胺残留量测定，检出限为０ ０ ．６ ０ ｍ ＂ 本文通过筛选优化， 立了 ｇ 。 ｋ ｇ ＇ 建 苯醚甲 环哇和丙 炔氟草胺在 ５ 种农产品上的残留气相色谱汽 质联用
苯醚甲 环哇属醇脱甲 基化合成抑制剂， 杀菌谱 广， 应 广泛 用各种作物１丙炔氟草 ２ Ｊ ． 胺为酞 胺类除草 亚 剂， 幼芽和叶片吸收， 壤处理可 由 作土 有效防除一年 生阔叶杂草和部分禾本科杂草［ 这两种农药普遍使 ３ １ 。 用， 不可避免， 残留 国内对这两种农药的分析研究有
２９ ５０
１ 材料与方法
１ ． １仪器与试剂 Ｇ ；ｇｅ Ｐ６９。 Ｈ －８０毛细柱：Ｂ５ ０ ２ ＣＡｉｎ ｌ ｔ Ｄ －（ ．ｍ ３０ ３ ｘ ０ ｝ ｘ． ［ ）或 Ｈ １ １ ．ｍ ３０ ｘ Ｖ ） Ｌ ０ ５ ｍ ２ Ｌ ｍ Ｐ７ （ ０ ２ ｐ ｌ ， ０ ３ ｘ ， ｍ ０ ｍ Ｇ － ＳＡｉｎ６９－９３ 毛细柱：Ｂ－ Ｓ ＇ｘ ＣＭ ； ｔ ５７１ ｇｅ ８０ ｌ 。 Ｄ ５Ｍ （ ｍ ３ ０ ０ ５ ｘ．ｗ ） ． ｍ ０ ｍ， ２ ｍ ５