气相色谱-气质联用分析5种农产品中的苯醚甲环RiA和丙炔氟草胺残留
分散固相萃取-气相色谱法测定花生及大豆中5种除草剂残留
分散固相萃取-气相色谱法测定花生及大豆中5种除草剂残留刘芳;马琳【摘要】A modified method of DSPE for determination of 5 herbicides residues in peanut and soybean by GC-ECD was established. The samples were extracted by acetonitrile, cleaned up with DSPE cartridges, the analytes in the sample solutions were analyzed by GC-ECD on HP-5 column. Matrix effects of real peanuts and soybeans were studied. The results showed that the method had good linearity for the five herbicides at the concentration of 0.01-1.00 mg/L, with the linear relative coefficients more than 0.995. The fortified recoveries ranged from 80.88% to 117.90%, the relative standard deviations were less than 15%. The established analytical method was simple, efficient and sensitive, and could be suitable for the determination of the 5 herbicides in peanut and soybean.%建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定花生及大豆中5种除草剂残留量,研究了花生和大豆样品中的基质效应.样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,气相色谱仪ECD检测器定量分析.结果表明:5种农药在0.01~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995.在高、中、低3个添加水平下,5种除草剂的平均回收率为80.88%~117.90%,相对标准偏差(n=5)小于15%,定量限为0.01 mg/kg.该方法简单、快速,灵敏度高,可满足花生和大豆中5种除草剂残留检测的要求.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2016(015)002【总页数】4页(P39-41,53)【关键词】分散固相萃取;基质效应;残留;除草剂;花生;大豆【作者】刘芳;马琳【作者单位】通标标准技术服务(上海)有限公司,上海 200233;农业部农药质量监督检验测试中心(上海),上海 201103【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、仲丁灵和二甲戊灵均属于选择性芽前除草剂，生产中被广泛用于大豆、棉花、甜菜、玉米、花生、油菜等旱地作物防除一年生禾本科杂草。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测农产品是人们日常生活中不可或缺的一部分，但是农产品上可能残留着各种农药，这对人体健康构成潜在的威胁。
高效准确地检测农产品中残留的农药是十分重要的。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的农药残留检测方法，具有良好的灵敏度和选择性。
它的基本原理是首先使用气相色谱将样品中提取出的农药化合物分离开来，然后通过质谱仪对这些化合物进行分析以确定其结构和浓度。
气相色谱质谱联用技术的检测过程首先需要将样品中的农药化合物提取出来。
这可以通过溶剂萃取、固相萃取等方法来实现。
接着，提取出的溶液通过气相色谱仪进行分离，其中最常用的分离方法是气相色谱柱。
柱上的农药化合物会根据其蒸汽压和极性特性决定其保留时间，通过检测这些化合物的保留时间和峰面积可以确定样品中的农药种类和含量。
而质谱仪则用来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通过将化合物分子在电离源中电离产生荷质比，然后根据荷质比以及库的对照来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通常使用惰性气体作为载气，如氮气，甲烷等。
气相色谱质谱联用技术的优势在于其分离能力强，能够实现农药残留物的定性鉴定和定量分析。
该技术的灵敏度高，可以检测到极小浓度的农药残留物。
它的检测速度也相对较快，对于大量样品的检测非常有优势。
气相色谱质谱联用技术也存在一些局限性。
样品的预处理步骤可能会影响结果的准确性，因此需要进行严格的样品处理控制。
该技术对农药的种类和浓度有一定的限制，不同种类和浓度的农药可能需要不同的仪器和条件。
气相色谱质谱联用技术是一种高效准确的农药残留检测方法。
通过这种方法，可以实现对农产品中多种残留农药的快速检测，保障人们的食品安全。
毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量
毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量阎 正3 张亚莉冯天铸 周文英 马晓莉(河北大学化学与环境科学学院,保定071002)(河北职工医学院中医系,保定071000)摘 要 建立了怀牛夕等5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。
样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化。
采用SE 230弹性石英毛细管柱分离样品,G C 2EC D 检测六六六、滴滴涕农药的残留量。
方法的线性范围为5.7×10-7～2.8×10-4μg ;最小检测量为1.3×10-14～2.5×10-12g ;加样平均回收率为88.8%～99.1%;RS D 为0.9%～5.3%。
关键词 毛细管气相色谱,有机氯农药,残留量,中草药 2002201231收稿;2002207215接受1 引 言有机氯农药由于其杀虫效果显著,曾是各国用量最大的杀虫剂。
其中六六六和滴滴涕使用历史长、范围广、用量大,虽已禁用多年,但由于半衰期长、不易降解和代谢,所以,长期积存于植物和土壤中,至今果蔬[1]、中草药[2,3]及土壤[4]中检出率仍相当高。
国内已制定了油脂、果蔬及食品[5]中六六六和滴滴涕的G B 检测方法和限量标准,而有关中草药中农药残留量的G B 检测方法和限量标准还很少[6]。
本文以有机溶剂提取样品,采用毛细管气相色谱外标法对中草药怀牛夕、沙参、知母、山药、白术中六六六和滴滴涕的残留量进行了分析研究,对怀牛夕、沙参、山药、白术的研究国内尚未见报道。
2 实验部分2.1 主要仪器及试剂SP 26000气相色谱仪,EC D 检测器(北京分析仪器厂)。
α2BHC 、β2BHC 、γ2BHC 、δ2BHC (国家标准物质研究中心);pp ′2DDE 、pp ′2DDD 、op ′2DDT 、pp ′2DDT (全国标准样品委员会北京应天意标准品有限公司,浓度均为:0.10g ΠL ,纯度均为99%);丙酮(AR ,天津市北辰骅跃化学试剂厂)、石油醚(AR ,30～60℃,天津(香港)新通精细化工有限公司);农药标准品用石油醚稀释成适用浓度的标准储备液,室温密闭保存。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测随着农业生产的发展，农药在农产品生产中扮演着重要的角色，可以有效地控制害虫和病害，提高作物产量和质量。
长期不合理使用农药导致了农产品中残留农药的问题，对人体健康和环境造成了一定的危害。
加强对农产品中残留农药的检测和监控显得尤为重要。
而气相色谱质谱联用技术正是一种快速、准确、高效的农产品中多种残留农药的检测方法。
本文将就农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测进行相关介绍。
一、农产品中多种残留农药的问题农产品中残留农药是目前农业生产中的一个普遍问题。
长期不合理使用农药，尤其是超量、超频次、超限量使用农药，导致了农产品中残留农药的问题。
残留农药不仅会影响作物的品质，还会对人体健康造成危害。
过量食用残留农药的农产品可能导致急性中毒或慢性中毒，对人体的神经系统、内分泌系统、免疫系统等产生不良影响。
加强对农产品中残留农药的检测与监控具有重要的现实意义。
二、气相色谱质谱联用技术的原理气相色谱质谱联用技术是一种高效的分析技术，是将气相色谱和质谱技术相结合的一种分析方法。
其基本原理是将样品中的化合物通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱进行质谱分析，根据不同化合物的质谱图谱信息进行定性和定量分析。
气相色谱质谱联用技术能够实现对样品中多种残留农药的快速检测，并具有准确、高效、快速的特点。
随着科学技术的不断发展，气相色谱质谱联用技术在农产品中多种残留农药检测中的应用将会不断完善和发展。
气相色谱质谱联用技术将会进一步提高其检测的灵敏度和分辨率，能够更准确地检测出农产品中微量的残留农药成分。
气相色谱质谱联用技术将会加强与大数据、人工智能等先进技术的结合，实现对农产品中多种残留农药的自动化、智能化检测。
气相色谱质谱联用技术将会不断完善其对多种残留农药的定性和定量分析能力，提高其检测结果的准确性和可靠性。
气相色谱质谱联用技术将会不断开发新的分析方法和技术手段，以适应不同类型、不同来源农产品中多种残留农药的快速检测需求。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
随着人口增长和综合国力的提升，人们的饮食需求越来越高，农业发展也变得越来越重要。
不过，随着农业的快速发展，农药的使用量也有所增加，而且可能会对环境和人类健康造成深远的影响。
因此，对于食品中残留的农药进行快速检测是非常关键的。
气相色谱质谱（GC-MS）技术是当前最为有效的农药残留分析方法之一，可以高度准确地检测食品中的多种农药残留。
首先，对于气相色谱（GC）的操作，使用者需要在采样的食品样本上进行样品预处理。
首先使用溶液将样品中的残留农药提取出来，然后进行洗脱、浓缩和干燥操作。
这样的处理方法可以有效地提取样品中的农药成分，同时去除干扰物质。
然后，采用气相色谱技术分离残留农药组分。
GC技术是通过样品分离技术来分离复杂的混合物的一种分析方法。
首先通过气态操作将化合物分解为轻质分子，然后根据化学物质的不同挥发特性进行分离。
它可以在非极性的毛细管柱中有效地分离复杂的混合物。
在样品进入GC前，会把样品变成一种能够在气相中存在的萃取物。
在萃取物中，将饱和的蒸汽在毛细管中逼到终点，不同的化合物会在毛细管中停留不同的时间，然后使用质谱（MS）分析技术来检测分离出的农药组分。
最后，使用质谱（MS）技术来鉴定残留的农药成分。
质谱分析技术可以准确地确定不同化合物的分子量，通过确定化合物的分子量可以确定不同的化合物，从而鉴定样品中残留的农药成分。
质谱分析可以有效地检测到极微小量的化学物质，使得彻底筛查样品中所有农药成分成为可能。
气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量
气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【摘要】采用配有FPD检测器的毛细管气相色谱仪同时测定了蔬菜中乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷五种有机磷农药的残留量.结果表明供试的五种农药在14min内得到了良好的分离，其添加回收率在99.44%-112.69%之间，相对标准偏差在1.06%-4.17%之间，最低检出限分别是0.016μg/g、0.02μg/g、0.004μg/g、0.08μg/g和0.008μg/g.该方法准确、快速、重现性、回收率好，不仅适用于蔬菜中农药残留分析，而且还可用于水果中农药残留的分析，完全符合实际工作的需要.%Gas chromatograph equipped with flame photometric detector (FPD) was used to measure residues of five organophosphorus pesticides: dimethoate, onocrotophos, dichlorvos, isocarbophos and fenamephos in vegetables. Five kinds of organophosphorous pesticides were easily separated within 14 minutes with recovery rate ranging from 99.44 to 112.69% with relative standard deviation ranges from 1.06% to 4.17% and detection limits of 0.016, 0.02, 0.004, 0.08 and 0.008 μg/g for the five pesticides respectively. Due to its accuracy, rapidity, good reproducibility and recovery, this method can be applied to the pesticide residue analysis of both fruits and vegetables.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(031)003【总页数】4页(P232-235)【关键词】蔬菜;有机磷农药残留;气相色谱【作者】于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【作者单位】内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】S481+.8有机磷农药作为一种高效广谱的杀虫剂，广泛用于蔬菜、粮食、水果害虫以及家庭、仓储等害虫的防治，占据了我国杀虫剂的主导地位.有机磷农药的大量使用导致了农产品中有机磷农药的严重残留，有机磷农药在生物体内易形成具有生物活性的轭合残留和结合残留〔1〕，对人体健康或生态环境构成了潜在的威胁.因此，要进一步完善我国有机磷农药污染控制指标，加强蔬菜中农药污染的监测.我国农药残留检测方法大都以单一农药残留检测为主，而且未见对乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷进行同时检测.因此，本文采用毛细管柱气相色谱法对可能含有乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷农药的蔬菜样品进行同时测定，研究了多种残留农药的快速分析方法.1.1 实验仪器和材料1.1.1 实验仪器 GC-7890Ⅱ型气相色谱仪（上海天美有限公司）、配有FPD检测器磷滤光片、色谱柱DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）数据处理装置N3000、高速组织捣碎机、过滤器、超声波清洗器、冷凝旋转蒸发仪、恒温水浴箱、微量进样器.1.1.2 实验材料二氯甲烷（分析纯）、丙酮（分析纯），活性碳、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠.农药标准品：敌敌畏、乐果、久效磷、水胺硫磷和克线磷（由国家粮食局科学研究院、国家标准物质研究中心、四川粮食贮藏科学研究所、北京粮油食品检验所、中华人民共和国卫生检疫所、北京市卫生防疫站共同研制，含量≥99.5%）.1.1.3 实验样品蔬菜的选择在通辽菜市场随机选取4种人们经常食用的蔬菜：生菜、黄瓜、西红柿和芹菜.1.2 实验方法1.2.1 色谱条件FPD:250℃；进样口温度：220℃；柱温:采用二阶程序升温，150℃/1min，以20℃/min升至180℃/1min，以10℃/min升至240℃/10min；载气N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min，进样量1.0μL.1.2.2 样品的提纯和净化各称取60g切碎的蔬菜样品混合匀后，加入15gNaCl+200 mL丙酮+50mL二氯甲烷，匀浆1 min后置于超声波清洗仪中振荡，使混合均匀，之后经过滤器过滤,将滤液置于分液漏斗中静置分层，将上清液倾入500mL烧杯中加入活性炭进行脱色30 min，进行抽滤，取滤液于烧杯中再加入40 g无水硫酸钠，不断震荡，静置15 min后，准确称取280 mL，然后过装有无水硫酸钠的漏斗，以少许二氯甲烷洗涤无水硫酸钠相，合并滤液，冷凝旋转蒸发仪在30～40℃下浓缩近干，然后用丙酮定容到2 mL，作为样品溶液，放到冰箱里以备使用.1.2.3 标准溶液的配制分别称取敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷标准品2 mg于5 mL容量瓶中，然后用丙酮定容至刻度，摇匀，制成0.4 mg/mL的标准溶液.将这5种农药的溶液混和并配成浓度为0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2μg/mL和2.4μg/mL的标准混合液.1.2.4 样品的测定取1.2.2提取的生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品，在上述色谱条件下各样品重复进样5次，每次进样5μL，以保留时间定性，峰面积外标法进行定量.2.1 实验条件对结果的影响色谱柱的型号、载气流量、程序升温、灵敏度和衰减度在不同的程度上影响着实验，因此必须选择适宜的条件.2.1.1 色谱柱对出峰的影响最初采用的是涂有氧化铝的毛细管柱（500m×0.32㎜×0.33μm）,部分农药不出峰，部分农药即使出峰，保留时间太长.可能是氧化铝色谱柱的最高使用温度（200℃）没有达到某些农药气化的温度，造成不出峰；有的农药即使出峰，保留时间太长，这是由于色谱柱太长.综合考虑，最后选择型号为DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）的毛细管柱.2.1.2 升温程序对出峰的影响曾参照施海萍〔2〕等采用柱温程序升温:150℃/2min，以8℃/min升至250℃/10min，克线磷和水胺硫磷不能分开，改变程序升温过程，150℃/min，以20℃/m in速率升至180℃/min，以10℃/min升至240℃/10min，克线磷和水胺硫磷得到了良好的分离，FPD: 250℃，进样口温度：220℃.2.1.3 灵敏度、衰减度和载气对出峰的影响根据峰形的好坏，峰的分离情况，适当的调节气体的流量和灵敏度的大小.本实验采用了：N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min；灵敏度：9；衰减：4.2.2 标准品保留时间和标准色谱图取1µL敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷的标准液在上述条件下进样，得到敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷、克线磷的保留时间分别是2.799 min、8.352 min、9.009 min、11.998 min和13.945 min如图1.2.3 线性关系及检出限取已配好的标准混合溶液各5μL进样分析,以标准品峰面积对质量浓度进行线性回归,得到5种标准品的回归方程、相关系数及最低检出现见表1，从表1中可以看出敌敌畏和克线磷的最低检出限0.004μg/g和0.008μg/g，比曲丽萍〔3〕等使用气相色谱所测的敌敌畏和克线磷的最低检出限0.006μg/g和0.01μg/g要低.2.4 样品分析生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品色谱图分别见图2、图3、图4和图5.将所测样品中残留农药的峰面积代入相应的回归方程中，求出相应的浓度C，根据公式X=C×V/W计算，蔬菜样品中的残留农药量，结果见表2，式中：2.5 精密度和回收率为了进一步验证方法的可靠性，进行回收率实验.由于生菜中的农药残留种类多、农药残留量大，所以取待测的生菜样品，加入一定量的标准混合液，进行回收率实验，见表3，按给定的色谱条件重复测定5次.由表3可知5种农药的相对标准偏差均小于5%，平均回收率在99.44%-112.69%，由此可见，该方法的精密度和准确度很高，适合于这5种农药的分离和测定.本试验对蔬菜样品中的多种农药同时进行了分离和测定,实现了农药的多残留测定.样品直接处理，不经净化，可快速检测出5种农药残留.该法简便易行、分析时间短、相关性好、线形范围广、精密度高、准确度好；在本实验中获得较满意的结果. 从本实验结果看出，敌敌畏在生菜中的残留量分别是为0.96µg/g，不符合国家标准（GB135127-1998≤2mg/kg即2µg/g）〔4〕；水胺硫磷在生菜和芹菜中的残留量分别为0.14µg/g、1.24µg/g，均不符合国家标准（GB14928、8-1998≤0.023mg/kg即0.023µg/g）〔10〕；久效磷在生菜中的残留量为0.21µg/g，不符合国家标准（GB116333-1996≤0.02mg/kg即0.02µg/g）〔4〕；由此可见通辽地区蔬菜中有机磷农药的使用量比较大.〔1〕刘茜,刘晓宇,邱朝坤等.有机磷农药在水生动物体内残留研究进展〔J〕.农产品加工·学刊，2007（8）:17-20.〔2〕施海萍,王驰,李大文等.稻谷中几种有机磷农药残留的检测方法〔J〕.粮油食品科技，2007，15（4）:54-55.〔3〕曲丽萍,国娜.气相色谱法快速测定大米中多种农药残留〔J〕.黑龙江粮食，2005（6）:21-22.〔4〕叶纪明.何艺兵,陶传江.中国农药残留量国家标准情况介绍〔J〕.农药科学与管理，2000，21（4）:23.〔5〕户雪敏，孔凡彬，石明旺.番茄种植农药污染的控制〔J〕.河南科技学院学报，2015，43（2）:76-78.〔6〕张传来，周瑞金.IC P-AES法测定新高梨花粉中矿质元素含量〔J〕.河南科技学院学报，2013，41（3）:46-50.。
气相色谱电子捕获法检测地下水中５种残留农药
２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２１７４～１７７收稿日期：２０１０ ０４ ２３；修订日期：２０１０ ０８ ３１作者简介：宋淑玲（１９７８－），女，陕西延安人，助理研究员，主要研究方向为有机分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｏｎｇｓｈｕｌｉｎｇ１６３＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０１７４０４气相色谱电子捕获法检测地下水中５种残留农药宋淑玲，饶 竹（国家地质实验测试中心，北京 １０００３７）摘要：用气相色谱－电子捕获法（ＧＣ－ＥＣＤ）检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。
样品用乙酸乙酯－正己烷（体积比１∶１）液－液提取，提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至１．０ｍＬ，最后用微池－电子捕获检测器（ＧＣ－μＥＣＤ）进行检测。
方法准确度、灵敏度高。
２．０ｎｇ／Ｌ添加水平所有待测物回收率≥６８．８％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝３）≤１４．６％，百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为０．５０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ和２．０ｎｇ／Ｌ。
关键词：气相色谱电子捕获法；液－液提取；地下水；农药残留中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６５７．７１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，Ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，Ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，Ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎａｎｄβ ＣｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＥｌｅｃｔｒｏｎＣａｐｔｕｒｅＤｅｔｅｃｔｏｒＳＯＮＧＳｈｕ ｌｉｎｇ，ＲＡＯＺｈｕ（ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡＭｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ，ａｎｄｂｅｔａ ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｍｉｘｔｕｒｅｏｆｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄｈｅｘａｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ），ａｎｄａｆｔｅｒｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｗｉｔｈａｎｈｙｄｒｏｕｓｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｆｉｘｉｎｇｓａｍｐｌｅｖｏｌｕｍｅｔｏ１．０ｍＬ，ｔｈｅ５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｄｉｒｅｃｔｌｙｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ μＥＣＤ）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ，ａｎｄｂｅｔａ ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｗｅｒｅ０．５０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌａｎｄ２．０ｎｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒａｌｌｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓａｔ２．０ｎｇ／Ｌａｄｄｉｔｉｏｎｌｅｖｅｌｗｅｒｅａｂｏｖｅ６８．８％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１４．６％ＲＳＤ（ｎ＝３）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ；ｌｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅ我国是粮食、蔬菜和水果种植大国，因此要使用大量的农药防治这些作物的病虫害。
气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留
分析检测气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留杨 晶（武威市农产品质量安全监督管理站，甘肃武威 733000）摘 要：建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。
结果表明，该方法的回收率的平均偏差较小，精密度良好。
使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检，发现抽检的60份样品中，腐霉利的检出率最高，咪鲜胺和哒螨灵次之，甲胺磷和氧乐果均未检出，所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量，合格率为100%。
关键词：气相色谱-质谱法；黄瓜；农药残留Detection of 5 Pesticide Residues in Cucumber by GasChromatography-Mass SpectrometryYANG Jing(Wuwei Agricultural Product Quality and Safety Supervision and Management Station, Wuwei 733000, China) Abstract: A gas chromatography-mass spectrometry analysis method was established for the detection of five commonly used pesticide residues in cucumbers. The results show that the average deviation of the recovery rate of this method is small and the precision is good. Using this method to conduct spot checks on 20 cucumber production bases in Wuwei city, it was found that among the 60 samples sampled, the highest detection rate was found for humidifying fungicides, followed by prochloraz and pyridaben. Methamidophos and omethoate were not detected, and the maximum detection value of pesticides in all sampled samples did not exceed the maximum residue limit, with a qualification rate of 100%.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry; cucumbers; pesticide residues近年来，人们对食品安全问题极其重视，农产品中的农药残留成为一个重要的公共卫生问题。
气相色谱在农产品农药残留检测中的应用
气相色谱在农产品农药残留检测中的应用摘要：随着农业生产技术的不断发展进步以及人们生活水平的提高，人们对于农产品的食用安全越来越重视，农产品在质量安全检测过程中不断的曝出农药残留超标等的各种问题，导致农产品质量控制机构越来越重视对于农农产品进行农药残留检测，同时农药残留问题引起了社会广泛的关注，为了有效防止农产品农药残留超标，技术方面应该不断进行研发，通过先进的技术保证流入市场农产品各项指标达到食用的标准，在检测技术应用方面氣相色谱检测技术应用的比较频繁，同时气相色谱检测可以高效的检测出农产品中的农药残留，对于提高农产品食用安全有很大的意义。
关键词：气相色谱农产品农药残留检测技术技术应用随着农业生产技术的不断进步使农产品生产上为了进一步防治病虫害提高产量，在农产品生产的过程中使用了大量的农药，农药的应用范围不断扩展同时农药种类不断增多，导致在农产品食用安全检测中，对于农药残留的检测越来越复杂，在检测中为了有效检测出农产品中包含的农药残留成分就要不断提高检测操作的技术含量。
同时随着人们对食品安全问题重视程度的提高对于检测技术的可靠性和精确性要求越来越高，在检测技术发展上为了不断的适应社会发展的需要就需要针对检测技术进行检测灵敏度提高和检测特异性技术的不断升级，在实际的农产品农药残留检测中气相色谱能够有效的检测出农产品中农药残留成分，同时在检测技术应用方面有诸多的优点。
一、农产品农药残留检测技术的应用现状1.农产品农药残留现状。
在农业生产中为了不断提高农产品生产质量和产量，化学农药在全球农产品生产范围中广泛采用，化学农药主要在农产品生产中起到防治病虫害的目的，提高农作物抵抗病虫害的能力进而增加产量，但是在农药使用上虽然提高了农产品的产量但是随着农药使用的泛滥和不加控制导致生态环境遭到了严重的破坏，农产品生产中大量使用农药，导致食品中残留农药成分超标进一步危害了人体的健康。
2.气相色谱检测技术在农药残留检测应用中的现状。
气相色谱在农药残留分析中的应用
气相色谱在农药残留分析中的应用气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于农药残留分析的分离技术。
其原理是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。
在农药残留分析中，气相色谱主要用于定性和定量分析目标农药在样品中的含量。
本文将探讨气相色谱在农药残留分析中的应用。
首先，气相色谱在农药残留分析中的应用主要包括样品前处理、分离和检测三个方面。
在样品前处理中，通常使用溶剂提取将目标农药从样品基质中提取出来。
提取液经过过滤、浓缩等操作后，可以进入气相色谱分析。
在分离方面，气相色谱主要通过选择性固定相和流动相的配对来实现目标农药与其它物质的分离。
在检测方面，气相色谱可以通过检测器获得样品中目标农药的信号强度，并通过峰面积或峰高来计算目标农药的含量。
其次，气相色谱可以应用于多种农药残留分析中，包括有机磷、有机氯、有机氮和卤代等农药。
有机磷农药是目前使用最广泛的一类农药，其具有高效、广谱、低毒等特点。
气相色谱可以通过选择性的固定相和流动相来实现有机磷农药在样品中的分离和定量。
有机氯农药是第二主要的农药类别，其在环境和生物体中分布广泛，气相色谱可以有效地分离和检测有机氯农药的残留。
有机氮农药包括氨基甲酸酯和硫酰氨类农药，气相色谱可以通过选择性固定相和流动相来实现有机氮农药的分离和检测。
卤代农药主要包括拟除虫菊酯类和拟除草剂类农药，气相色谱可以通过选择性固定相和流动相来实现卤代农药的分离和定量。
此外，气相色谱在农药残留分析中的应用还可以通过联用技术来实现。
例如，气相色谱-质谱联用技术可以实现对目标农药的定性和定量分析。
气相色谱-质谱联用技术可以通过质谱的高分辨率和高灵敏度来分析复杂样品中的目标农药，提高分析的准确性和可靠性。
此外，气相色谱-氮磷检测器和气相色谱-电子捕获检测器等联用技术也可以应用于农药残留分析中，从而提高分析的灵敏度和选择性。
综上所述，气相色谱在农药残留分析中具有广泛应用。
气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留
气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留作者：王万成诸锴来源：《现代农业科技》2017年第15期摘要以丙酮作溶剂，采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量。
结果表明，5种有机氯农药在0.05～10.00 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.998 7～0.999 7，加标回收率为79.8%～110.2%，相对标准偏差为1.7%～6.7%，该方法不仅简便、高效且准确，可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定。
关键词蔬菜；有机氯农药；残留检测；气相色谱法中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）15-0099-02我国作为世界上农药使用量最多的国家，20世纪60—80年代大量使用有机氯农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食上，虽然在1983 年我国开始禁用此类农药，但土壤中仍有很多残留。
有机氯农药是一类全球性质的环境持久性污染物，由于其化学性质稳定、脂溶性大、难以分解，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，能对环境造成严重污染[1-3]。
其在环境中存留时间长，并通过生物富集和食物链作用危害人类的健康，甚至有致癌、致畸、致突变的“三致”作用。
鉴于有机氯农药的残留对人们健康造成了各种危害，对于农产品特别是蔬菜、瓜果的农残检测已经成为社会的广泛要求和共识。
为了避免环境和人类健康受到持久性有机污染物所带来的巨大危害，2001年5月22日，在瑞典首都斯德哥尔摩通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，该公约将氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚁灵等列入持久性有机污染物（POPs）的受控名单。
目前，对于有机氯农药的前处理有索氏提取、超声提取、微波萃取、加速溶剂萃取等，测定方法主要是气相色谱法[4-5]。
本文用超声提取-气相色谱法，建立了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药残留的测定方法，取得了较好的效果。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：瓦里安CP-3800气相色谱仪，带ECD检测器（美国瓦里安公司生产）；色谱柱：HP-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm（美国安捷伦公司生产）；旋转蒸发仪RE-3000（上海亚荣生化仪器厂生产）；LG10-24A 离心机（北京雷勃尔离心机有限公司生产）；KQ-300DB 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司生产）。
利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分
河南农业2018年第9期（上）河南省农药检定站 主办利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分河南省农药检定站 马丽娜近年来，随着质谱技术的发展，其应用领域也越来越广。
由于质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛应用于化学、化工、环境、能源、医药、运动医学、刑侦科学、生命科学、材料科学等各个领域。
农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。
我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年施用量也居于世界前列，对农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出。
利用气相色谱质谱联用技术对农药的结构组成、农药残留、环境污染和毒性等方面进行分析研究，意义重大。
一些生产厂家为了提高农药的效果，在产品中添加高毒农药和其他的农药成分，对生态环境造成极大危害。
本文简要介绍如何利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分。
一、实验条件（一）仪器和试剂气相色谱质谱联用仪，VARIAN- 2000；丙酮（色谱纯）。
（二）质谱操作条件离子源为EI 源；传输线温度250 ℃；离子阱温度230 ℃；质谱检测方式为全扫描35~500 amu.（三）气谱条件气相色谱条件：色谱柱DB-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25µm； 柱箱条件：初始80 ℃保持2 min，升温25~150 ℃/min，升温5~200 ℃/min，升温10~280 ℃/min 保持16 min 完成分析。
载气为高纯氦气（99.999%），载气流速1 mL/min，进样口温度为240 ℃，分流比50：1，进样量1µL。
（四）样品处理对于乳油剂型要考虑所占的百分含量，如20%异丙威乳油，称取0.25 g 样品（精确至0.000 2 g），于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。
对于水剂考虑水分的含量，如40%水胺硫磷水剂，称取0.12 g 样品 （精确至0.000 2 g），放在100 ℃的电热板蒸干后，于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。
农产品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱检测
２０ ０ ７年 ７月
Ｊ ｙ２ ０ ｕｌ ０ ７
色
谱
Ｖｏ ． ５ Ｎｏ． １２ ４
５ ９ —５ ２ ６ ７
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农产 品 中 甲草胺 残 留量 的气 相 色谱－ 质谱 检 测
王 明 泰 ， 牟 峻 ， 周 晓 ， 宋 立 国 ， 韩 大 』 Ｊ
（ 林 出 入 境 检 验 检 疫 局 ， 林 长 春 １０ ６ ） 吉 吉 ３０ ２
摘 要 ： 立 了玉 米 、 生 、 菜 、 橘 ４种 不 同 类 型 农 产 品 中 甲草 胺 残 留 量 的 检 测 方 法 。 样 品 先 用 丙 酮 一 （ 积 比 建 花 菠 柑 水 体
ａ ｅ ｏｎ ｏ ｅ ｎｉｅ ｖ ｕ ｅ．Ｔｈｅ ｓ ｕｔｏｎ Ｗａ ｅ ｅ ｉ ｄ ａ ｄ ｉ ｅ ｉ ｅ ａ ｈ ｏｍａ ｏｇ ａ ｙ． ｃ ｔ ｅ ｔ ａ ｄ ｆ ｔ ｏｌｍ ｉ ｏｌ ｉｉ ｓ ｔ ｒ ｐｈ
ｓ ｎａｉｅ ｆ ｉ ｇ ｃ ｌ ｒｌ ｒｄ ｃ ．Ｔ ｅｓｍｐｅＷａ ｘｒｃｅ ｉ ｃ ｔｎ ． ｔｒ（ ： ， ／ ｅ ｔｔ ｓｏ ｎａ ｒ ｕｔ ａ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ａ ｌ ｓ ｅ ｔ ｔｄｗ ｔ ａ ｅｏ ｅｗａｅ ８ ２ ｖ ｖ ｍａ ｉ ｕ ｓ ａ ｈ Ｖ ．Ｔ ｅｅ ｔａｔ ｓ ａｔｉｎ ｄｗ ｔ ｉｈｏｏ ｔａ ｅ ｃｅ ｎ ｄｕ ｙｇ ｌ ｅ ｅ ｔ ｎｃ ｒｍａｏ — ） ｈ ｘｒｃ Ｗａ ｐ ｒ ｔ ｅ ｉ ｄｃ ｌｒｍｅｈ ｉｏ ｈ ｎ ． ｌ ｅ ｐｂ ｅ ｒ ａｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｐｍ ｏ
Ｄｅ ｅｒ ｉ ｔ ｏ ｏｆ Ａｌ ｃ ｏｒ Ｒｅｓ ｄｕｅ ｉ Ａｇｒ ｃ ｔ ａｌＰｒ ｔ ｍ ｎａ ｉ ｎ ａ ｈｌ ｉ ｎ ｉ ｕｌ ｕｒ ｏｄｕｃ ｓ ｔ
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量作者：吴晓东来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第10期摘要：蔬菜水果的安全问题已经成为重大食品安全问题，特别是农药残留，对食品安全的影响非常大。
此次研究主要是应用气相色谱法检测蔬菜及水果中的多种农药残留量，详细介绍检测试验所用仪器试剂，阐述试验操作方法，包括配制工作液、制备样品、净化处理和色谱条件等，同时详细分析试验结果。
着重优化选择吸附剂粉末后检测甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、环氟菌胺5种农药在不同水平添加量下的保留时间、线性方程、相关系数、检出限及方法回收率、精密度等。
结果表明，5种农药的检出限范围为0.01～0.09 mg/kg，6次进样相对标准偏差小于5.8%，回收率范围为79.8%～98.2%。
试验证明该方法前处理操作简单、快速，可用于蔬菜水果中多种农药残留的检测。
关键词：气相色谱法;同时测定;蔬菜水果;农药残留量在检测技术快速发展过程中，优化蔬菜水果的农药残留量检测方法与步骤，能够全面提升检测效率和准确性，确保食品安全。
当前，在检测蔬菜水果的农药残留量时，多采用气相色谱法，以此获取高准确度的检查结果。
此次研究添加吸附剂粉末进行净化处理，以此测定蔬菜水果中的农药残留，全面优化前处理效果，减少杂质干扰。
1 仪器与试剂1.1 仪器气相色谱仪（7890A、ECD）：安捷伦（中国）科技有限公司;色谱柱（HP-5，0.25 μm，30 m×0.32 mm）：安捷伦（中国）公司;旋蒸仪（MTN型）：北京华瑞博远科技发展有限公司;电子天平（ME204E，0.01 mg）：梅特勒托利多（中国）科技有限公司;漩涡混合器（JOANLAB）：群安仪器设备有限公司;数控超声波清洗机（SK3300LH型）：广州沪瑞明仪器有限公司;离心机：sigma 3k15。
1.2 试剂色谱纯乙腈、正己烷，优级纯冰醋酸，分析纯无水乙酸钠、无水硫酸镁，PSA粉末，石墨碳黑粉，C18粉，甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯标准品：上海市农药研究所;环氟菌胺标准品：德国Dr.Ehrenstorfer。
气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留
气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留摘要：本文旨在探讨气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留的方法。
首先，介绍了气相色谱法的原理及其应用；其次，详细描述了常用的样品前处理方法；最后，分析了气相色谱法在测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留的优缺点。
结果表明，气相色谱法用于测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留的效果是可以接受的，但也存在一些缺点，例如所需花费的时间和金钱等。
关键词：气相色谱；香蕉；土壤；苯醚甲环唑；残留正文：1. 引言气相色谱法是一种用于测试挥发性有机化合物的常用分析方法。
它通过对挥发性有机溶剂气体（如甲烷）与气相色谱柱上的吸附材料之间的作用而实现定性和定量分析。
本文将研究如何使用气相色谱法测定香蕉和土壤中的苯醚甲环唑残留，以及它的一些优缺点。
2. 原理气相色谱法是一种分离、检测和分析气体和挥发性有机物的常用技术。
它将挥发性有机溶剂气体（如甲烷）混合物通过一种固定相——气相色谱柱进行分离，然后再检测吸附在柱上的挥发性有机物。
气相色谱法中包含了多种不同的比较方法，如灵敏度低的普遍比较法（通常使用非灵敏的色谱柱），灵敏度较高的替代选择法（使用灵敏的色谱柱），以及灵敏度最高的定量分析法（使用校正标准曲线）。
3. 样品前处理样品前处理包括 3 个基本步骤，即分离、回收和液-液萃取。
精确、准确和可重复性良好的分离是成功气相色谱法测定的关键，一般采用液相色谱分离仪或气相色谱仪将整个溶液分离为多个组份，提取其中的苯醚甲环唑残留，并无害地回收。
之后，可以使用液-液萃取或其他方法（如快速提取）将活性物质从样品中分离出来，以便进行气相色谱的测定。
4. 优缺点气相色谱法是一种有效的分析技术，可以准确测定低 chloform 中的香蕉和土壤中的苯醚甲环唑残留。
它的优点主要有：（1）操作简单，比如样品前处理步骤；（2）准确、灵敏和快速；（3）可以剥离出大量以及微量的活性物质；（4）可以直接测定固态，液态和气态样品；（5）可以快速提取有用的同位素，以及（6）可以显著降低分析成本。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测【摘要】本文主要探讨了农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测技术。
首先介绍了气相色谱质谱技术的原理，然后比较了不同的农药残留检测方法，重点分析了快速检测技术的优势。
接着详细说明了样品准备与分析流程，并对实验结果进行了深入分析。
最后总结了多种农药残留的快速检测技术在农业生产中的应用前景，提出了技术改进与发展方向。
这项研究对农产品安全质量的监测和保障具有重要意义，有助于提高消费者对农产品的信心和信任度，推动农产品行业的健康发展。
【关键词】关键词：气相色谱质谱、农产品、残留农药、快速检测、技术优势、样品准备、实验结果分析、应用前景、技术改进、发展方向。
1. 引言1.1 研究背景农产品是人们日常生活中不可或缺的食物来源，随着现代化农业的发展，为了提高农产量和减少病虫害对作物的危害，农药的使用量也随之增加。
虽然农药可以有效地保护作物生长，但是长期以来，农产品中农药残留的问题引起了人们的广泛关注。
农产品中农药残留超标不仅会对人体健康造成严重危害，也会影响农产品的质量和出口市场。
快速、准确地检测农产品中多种农药残留成为保障农产品质量和食品安全的重要手段。
目前，气相色谱质谱技术被广泛应用于农产品中多种农药残留的快速检测中，其具有高灵敏度、高分辨率和高效率的优势。
本研究旨在探索气相色谱质谱技术在多种农药残留检测中的应用，为有效保障农产品质量和食品安全提供技术支持。
1.2 研究意义农产品是人类日常饮食的重要来源，而农药残留问题一直是人们关注的热点话题。
随着农药的广泛应用，农产品中农药残留问题日益凸显，对人体健康和环境造成潜在威胁。
开展农产品中多种残留农药的快速检测技术研究具有重要的实际意义和社会价值。
对于消费者来说，农产品是他们日常饮食的主要来源，确保农产品中农药残留量在安全范围内是保障消费者健康的基本要求。
快速检测技术的运用可以帮助消费者及时了解农产品质量，选择更加安全的食品。
气相色谱-质谱法测定粮谷中5种除草剂残留
气相色谱-质谱法测定粮谷中5种除草剂残留屠海云;姜荷;李玮【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2010(031)016【摘要】建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5种除草剂的方法.样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱-质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量.结果表明:方法在0.05～0.5mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平下,加标回收率在85%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%.采用基质分散同相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5种除草剂残留量的日常批量检测和确证.【总页数】3页(P217-219)【作者】屠海云;姜荷;李玮【作者单位】杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019【正文语种】中文【中图分类】TS207.7【相关文献】1.凝胶渗透色谱与固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定粮谷中酰胺类除草剂残留量[J], 吴岩;康庆贺;刘永2.粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定 [J], 陈其勇;葛宝坤;韩红芳;王云凤3.气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量 [J], 谢丽琪;蓝芳;林黎;赵琼晖;靳保辉;吴卫东;蔡伊娜4.粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂残留的气相色谱-质谱法测定 [J], 陈沛金;靳保辉;谢丽琪;吴卫东;蓝芳;赵琼晖5.QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留 [J], 梅文泉;黎其万;方海仙;耿慧春;陈兴连因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留
气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留刘波静【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2008(023)001【摘要】探讨了粮谷中2,4,5-三氯苯氧基乙酸(2,4,5-涕)、二氯喹啉酸(快杀稗)、3-异丙基-(1H)-苯并-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物(灭草松)、3-6-二氯-2甲样机苯甲酸(麦草威)、2-甲基氯苯氧乙酸(2甲4氯)5种酸性除草剂的残留量的测定方法.采用溶剂加速萃取技术(ASE)和CLNpak EV-2000柱和CLNpak EV-G柱对样品进行凝胶渗透萃取、净化,并用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)柱,以GC-MSD-SIM方式进行分析,5种除草剂的在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为92.59%～101.16%.相对标准偏差为0.6%～4.2%,检出限为0.01～0.02μg/g,该方法完全能满足残留检测要求.【总页数】4页(P185-188)【作者】刘波静【作者单位】浙江大学饲料科学研究所、教育部"动物分子营养学"重点实验室、农业部和浙江省"饲料与动物营养"重点实验室,杭州,310020【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量 [J], 葛宝坤;赵孔祥;王云凤;陈其勇;高健会;王伟2.毛细管气相色谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂的残留 [J], 谢丽琪;蓝芳;林黎;靳保辉;赵琼晖;吴卫东;韩瑞阳3.动态基质固相分散-离子液体双水相微萃取结合高效液相色谱法检测粮谷中的三嗪类除草剂 [J], 徐尉力;朱清;王秀娟;李吉龙;冯吉;毕金龙;王志兵4.粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测 [J], 董振霖;赵守成;卫锋;蒋景阳;姜文凤;谢波5.高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂残留量 [J], 王海涛;张睿;李育左;姚燕林;段宏安;王沫;张春伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测1. 引言1.1 背景农产品是人们日常生活中不可或缺的食物来源，而农药的使用则是保障农产品产量和质量的重要手段之一。
长期以来农药残留问题一直备受关注，对人体健康和环境造成潜在风险。
多种农药残留在同一种农产品中的情况也时有发生，给检测工作带来了更大的挑战。
为了解决农产品中多种残留农药的检测问题，气相色谱质谱联用技术应运而生。
该技术结合了气相色谱的分离能力和质谱的检测灵敏度，能够快速、准确地识别和定量多种农药残留。
通过对样品进行分离和检测，可以有效降低误判率，提高检测效率。
本文将重点介绍气相色谱质谱联用技术在农产品中多种残留农药检测方面的应用及其快速检测技术。
通过探讨相关应用案例，分析当前的挑战和发展方向，旨在为农产品安全检测提供参考和借鉴。
1.2 研究意义农产品中残留农药一直是一个十分严重的问题，对人类健康和环境造成了严重的影响。
过量使用农药不仅会导致农产品中农药残留超标，对消费者健康构成威胁，同时也会导致土壤、水源的污染，影响生态平衡。
对农产品中残留农药的快速、准确检测变得尤为重要。
开展农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测研究，不仅有助于提高农产品质量安全水平，保障公众健康，也有利于促进农业可持续发展，推动环境保护和生态平衡的建设。
这项研究对提高我国农产品质量安全监管水平，保障农产品生产、流通和消费安全具有重要意义。
2. 正文2.1 气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种结合了气相色谱和质谱的分析技术，其在农产品中多种残留农药的快速检测中发挥着重要作用。
在GC-MS联用中，样品首先通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行质谱分析，通过测定样品中各种农药的质谱图谱，可以快速准确地确定农药的种类及含量。
GC-MS联用技术具有灵敏度高、准确性好、分辨率高等优点，能够同时检测多种农药残留，并且能够对混合样品进行准确鉴定。
这种技术在农产品质量安全监测中扮演着不可替代的角色，可以有效保障消费者的身体健康。
气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用
气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用发布时间：2021-06-29T09:55:26.737Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：徐峰[导读] 摘要：在我国农业生产当中，农药的检测技术一直被大众推广，不断地被更新研究，气相色谱以及气质联用技术，是如今我国检测农药残留的主要应用技术，这种技术具有简单方便快捷，并且准确率较高的特点，气相色谱及气质联用能够为农药残留分析提供依据，解决当前的农药污染问题。
安徽拓维检测服务有限公司安徽宣城 242000摘要：在我国农业生产当中，农药的检测技术一直被大众推广，不断地被更新研究，气相色谱以及气质联用技术，是如今我国检测农药残留的主要应用技术，这种技术具有简单方便快捷，并且准确率较高的特点，气相色谱及气质联用能够为农药残留分析提供依据，解决当前的农药污染问题。
本文对气相色谱及气质联用技术在农药残留分析中的应用策略进行分析。
关键词：气相色谱；气质联用；农药残留引言农药残留分析能够为我国农业的发展提供指导意见，满足可持续发展的要求，防止在农业生产过程中造成严重的污染问题。
随着科学技术水平的不断提升，多种分析方法在工作实践中得到应用，色谱技术是一种常用且有效的分析技术。
气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和液相色谱法等是几种应用较为广泛的色谱技术。
近年来，多种新型色谱技术得到推广应用，包括凝胶渗透色谱法和免疫亲和色谱法等等。
气相色谱法具有良好的分离效能，而质谱联用法对化合物结构特点的分析更加精准。
气相色谱及气质联用法有效融合了上述两者的优点，促进了检测分析工作效率的提升，提高了分析数据的精确性。
1农药残留现状分析在农业生产的过程当中对农作物进行喷洒农药，可以有效地保障食品谷物的健康成长，防止其被虫害的影响，在食品谷物成熟后，间接存留在谷物上的一部分农药成为农药残留。
而对这种农药进行相关的检测分析，并且不断地研究改进气相色谱技术以及气质联用技术，使农药残留的检测愈发的准确，防止因为农药含量过高，危害人体的健康。
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苯醚甲 环哇属醇脱甲 基化合成抑制剂， 杀菌谱 广， 应 广泛 用各种作物１丙炔氟草 ２ Ｊ ． 胺为酞 胺类除草 亚 剂， 幼芽和叶片吸收， 壤处理可 由 作土 有效防除一年 生阔叶杂草和部分禾本科杂草［ 这两种农药普遍使 ３ １ 。 用， 不可避免， 残留 国内对这两种农药的分析研究有
定， 指 大 度 加， 量 准 严 检 设限 标 幅 增 限 标 更 格，测项目
成倍增长。 其中 １种农药、 ５ 兽药禁止使用； ７ ７ 种农 ９
收稿 日 ： ０－１２ 期 ２ ６ １－３ ０
农 品 的 低 量 别 ． 和。２ ｇ＇ 产 上 最 限 分 为０１ ． ｍ＂＇， ０ ０ ｇ ＇ ｋ１ ｉ
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摘 要： 用乙酸乙 提取、 性炭 酸 采 醋 活 一 性氧化铝复 合往净化、 ／ 烷 １ ，ｆ洗脱法， 丙酮正已 （２Ｖ ） ／ ｖ 建立了 苯醚甲 环哇和丙炔氟草胺 在５ 种农产品 残留 上的 气相色 －Ｃ 分 谱 ＥＤ 析法、 气质联用 法。 用 确证 采 气相色 ＥＤ 谱一Ｃ 法分析 苯醚甲 哇在生 敏豆、 甘蓝、 时， 环 姜、 毛豆、
中图分类号：８９ Ｘ３． 文献标识码： ２ Ａ 文章编号： ７－０３ ０７ ５１２－５ １ ２２４（ ０） －８７ ６ ２ ０ ０
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农业 境 学 报 ２ ７６）８ － ３ 环 科 学 ０ ，（：２ １ １ ０２５１ ７ ８
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气相色谱／ 气质联用分析 ５ 种农产品中的 苯醚甲环Ｒ和丙炔氟草胺残留 ｉ Ａ
卢声宇‘ 徐敦明’ 余孔捷 ’ 蓝锦昌’ 蔡春平’ ， ， ２ ， ， ， ，刘贤 进２
分析法。
始温度 ８ ℃， １ Ｔ－ｉ， ０ 按 ５ ｍｎ 升温至 １ ℃， ３ ８ 保持 ． ０ ０ ｍｎ以２ ＇－ｍ， ｉ ， ０Ｃｍ － 升温至２０ 保持３ ； ７ ｃ， Ｃ ｍｎ进样口 ｉ 温度 ２０℃；检测器温度 ３０ ２ ０ ℃；氮气纯度〕
９． ９ ９ ９ ％． ９
气 联 测 （ｉ ６ ０ ５ ３： ０ 定Ａｌｔ９ － ７） 温８℃ 质 用 ｇ ｎ８ Ｎ ９ ｉ柱 ｅ
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２ 结果与分析
２ 前处理条件的选择及色谱条件的确定 ． １ 本文涉及 ５ 种基体， 前处理优化选用含干扰较 以 多的辣椒作为试验基质。 通过比 较丙酮与正己 烷不同 配比（／）乙酸乙醋的提取效果， Ｖ 、 Ｖ 结果发现 １ 丙 ／ ２ 酮／ 正己烷（／）乙酸乙酷的提取效果较好， ＶＶ 、 回收率 均高于９％（ ）考虑实验方 更节省时间， 此随 ０ 图１ 。 １， 因 后的研究中选择乙酸乙醋作为提取剂。在净化实验
（ 保留４ ） ０ Ｔ １９－ｉ＇ ８ ９ ５ ｍｎ， ｍｎ ｉ －２０ ５ ｎ） ０ ｀－ｉ （ Ｃｍ －２ Ｃ Ｃ ＇ （ 保留１ ｍｎ； ０ ）不分流； ｉ 进样口 温度２０ 传输线温 ２ ｀； Ｃ 度３０ 离子源温度 ２０ 四 ０ ℃； ３ ℃； 级杆温度 １０ 柱 ５ ℃； 前压５． Ｐ。 ０ １ 苯醚甲 ７ ａ 环哇的Ｓ Ｉ Ｍ离子： ５３３Ｑ ， ３ ， （） ２ ２ ２７２５ 丙炔氟草胺的Ｓ ６， 。 ６ Ｉ Ｍ离子： ５３４Ｑ ， ７ ３ ，５（） ８， ５ ２
２９ ５０
１ 材料与方法
１ ． １仪器与试剂 Ｇ ；ｇｅ Ｐ６９。 Ｈ －８０毛细柱：Байду номын сангаас５ ０ ２ ＣＡｉｎ ｌ ｔ Ｄ －（ ．ｍ ３０ ３ ｘ ０ ｝ ｘ． ［ ）或 Ｈ １ １ ．ｍ ３０ ｘ Ｖ ） Ｌ ０ ５ ｍ ２ Ｌ ｍ Ｐ７ （ ０ ２ ｐ ｌ ， ０ ３ ｘ ， ｍ ０ ｍ Ｇ － ＳＡｉｎ６９－９３ 毛细柱：Ｂ－ Ｓ ＇ｘ ＣＭ ； ｔ ５７１ ｇｅ ８０ ｌ 。 Ｄ ５Ｍ （ ｍ ３ ０ ０ ５ ｘ．ｗ ） ． ｍ ０ ｍ， ２ ｍ ５
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ＳＥ 活 炭柱， ｐｃ Ｃｒ３ ５ｍ。 Ｐ 柱： 性 Ｓ ｅｌ ａ ｍ ２０ 农 ｕ ｒｏ Ｌ ｇ ｂ
药标准品： 苯醚甲环噢（ 纯度 ９． 和丙炔氟草胺 ９ ％） ４ （ ９． ， 纯度 ９ ％）为德国Ｄ． ｎ ｏｅ实验室农残检 ５ ｒ ｈ ｓｒｒ Ｅｒ ｔｆ ｅ 钡标准品。 １ 试剂 ： 乙酸乙醋、 正己烷、 丙酮、 氯化钠、 无水硫 钠、 酸性氧化铝（ ０ 高温活化） ５ ℃ ５ 均为分析纯。 １ ． ２供试农产品 生姜、 毛豆、 辣椒购于当 敏豆、 甘蓝、 地农贸市场。 经组织捣碎机捣碎， 贮于一８ 冰箱中 １℃ 备用。
药、 兽药及饮料添加剂设定了５ ８２ ３ 个限量标准； ６ 对
没有设定限 量标准的， 一律标准”即含量 执行“ ， 不得 超 ． ｍ＂ 在“ 定 表 度” 日 对 过０１ ｋ 。 肯 列 制 下， 本 苯醚 ０ ｇ 扩 甲 环哇（ｆ ｏ ｎ ｏ ） ｄｅ ｃ ａ ｌ 和丙炔氟草 ｆｍｏ ｚ ） ｉｎ ｏ ｚｅ 胺（ｕｉａｎ在 ｌ ｘｉ
Ｋ ｖ ｏｄ： ｎｃｍｚｌ ｆ ｍ ｏａｉ Ｃ ； － ； ｄ ｅ ｅｗ ｒ ｓｄｆ ｏｏ ｒ ｅｌ ｉ ｚ ： Ｃ ＭＳｒｓ ｕ ｉ ｅ ｏ ： ｘ ｎ Ｃ Ｃ ｕ ｅｉ
食品中的 农药残留 受到全世界的广泛关注。０６ ２０ 年 ５ ９日 月２ 正式实施的日 肯定列表制度” 本“ 堪称目 前世界上最苛刻、 最全面的 食品安全标准。 该制度对 食品、 农产品中 所有农业化学品残留 物都作了明确规
万方数据
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卢声宇等： 气相色谱汽 质联用分析５ 种农产品中的苯醚甲环哇和丙炔氟草胺残留
２０年 ９ ０７ 月